專利名稱：一種柑橘皮渣膳食纖維的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于果蔬加工和柑橘綜合利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用柑橘加工副產(chǎn)物(柑橘皮渣)提取高附加值的可食用膳食纖維，本發(fā)明對(duì)其中關(guān)鍵技術(shù)如預(yù)處理、可溶性膳食纖維的發(fā)酵提取條件和不溶性膳食纖維的堿法提取條件的進(jìn)行優(yōu)化，確定了一種柑橘皮渣膳食纖維的提取方法。
背景技術(shù)：
柑橘是世界上產(chǎn)量最多的水果，世界柑橘產(chǎn)量的40%左右被用于加工。中國(guó)柑橘年產(chǎn)量?jī)H次于巴西、美國(guó)，居世界第3位。目前，中國(guó)柑橘加工的主要產(chǎn)品有柑橘汁、糖水橘瓣罐頭、柑橘果凍和果醬、柑橘果酒、柑橘蜜餞、柑橘果醋等。據(jù)估計(jì)，從汁類壓榨生產(chǎn)中可獲得50%左右的柑橘渣，罐頭加工中可獲得25%的柑橘皮?，F(xiàn)在國(guó)際上對(duì)柑橘果渣的應(yīng)用主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面香精油、色素、果膠、膳食纖維、類黃酮化合物、類檸檬苦素等成分的提取，乙醇、果醋、橘皮飲料、天然混濁劑以及飼料、肥料的生產(chǎn)等。近幾年國(guó)內(nèi)報(bào)道過從柑橘皮提取橘油、果膠、橙皮昔、食用色素和制取橘皮飲料等利用途徑，但這些利用途徑多因產(chǎn)品單一，產(chǎn)業(yè)化水平低，原料利用率不高、二次污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)(喬海鷗等，柑橘皮的綜合利用.浙江農(nóng)業(yè)科學(xué)，2003，3:147-149)。因此，柑橘加工副產(chǎn)物應(yīng)作為原料分層次的合理綜合利用，最大限度避免環(huán)境污染，是符合人類資源可持續(xù)發(fā)展的需要。以柑橘加工中副產(chǎn)物的皮渣為原料，采用先進(jìn)實(shí)用的科學(xué)技術(shù)，充分利用和保存柑橘皮渣的功能性保健成分，制備高品質(zhì)的柑橘皮渣膳食纖維，不僅實(shí)現(xiàn)了柑橘加工中的零廢棄，資源得到了充分合理的利用，保護(hù)了生態(tài)環(huán)境，對(duì)優(yōu)化柑橘產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)，增加柑橘加工業(yè)的附加值具有十分重要的意義；而且為其他果蔬加工副產(chǎn)物的資源優(yōu)化、合理綜合利用提供了可借鑒的方法。柑橘加工廢料以果皮、果渣以及種籽為主，約占果實(shí)的50%，含有諸多有用物質(zhì)， 如糖、半纖維素、纖維素、果膠、配糖體、香精油和色素。柑橘皮渣利用的主要途徑之一就是圍繞其所含成分的提取而展開的，近年來(lái)還出現(xiàn)了一些新興的利用途徑，如將柑桔皮干燥制成有機(jī)肥料，柑桔皮粉可作為飼料防腐劑，柑橘皮烘烤后的醇提取物可以用于興奮飲料或作為咖啡和茶的替代品，柑橘膳食纖維粉和檸檬白皮層用于蒸煮或干制香腸中作為一種功能性添加劑改善香腸品質(zhì)。巴西和美國(guó)等國(guó)家對(duì)柑橘加工后的皮渣利用主要是將皮渣直接烘干制成動(dòng)物飼料而不留下任何廢棄物，實(shí)現(xiàn)了廢棄物再利用。國(guó)外柑橘加工業(yè)發(fā)達(dá)國(guó)家的經(jīng)驗(yàn)表明，對(duì)柑橘副產(chǎn)品進(jìn)行合理開發(fā)利用，不僅可提高原料綜合利用率、降低生產(chǎn)成本、提高附加值和經(jīng)濟(jì)效益，而且可以減少環(huán)境污染，這已成為現(xiàn)代化柑橘加工中不可忽視的重要環(huán)節(jié)(Fernando Figuerola etal. Fiber concentrates from apple pomace and citrus peel as potential fiber source for good enrichment. FoodChemistry, 2005(91) 395-401)。柑橘皮渣膳食纖維的制備和應(yīng)用的研究時(shí)間不長(zhǎng)，1983年Braddock等對(duì)柑橘白皮層用于加工纖維，并對(duì)橙外果皮、中果皮、果汁囊胞、碎屑和籽中的纖維素、半纖維素、果膠和木質(zhì)素的提取進(jìn)行了研究。1985年Altomare等研究了利用柑桔白皮層制成一種無(wú)熱量疏松劑部分替代蛋糕中的面粉、脂肪及糖等組分(李兆輝，李堅(jiān)等，酶法制取水溶性膳食纖維的試驗(yàn)研究.北京工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2004，30(1) :45-48)。1992年P(guān)orzio等人的研究結(jié)果表明含有部分粗果肉的囊衣碎屑及破碎汁胞是一種良好的膳食來(lái)源。Y. Lario E.等則從檸檬汁加工副產(chǎn)物中采用簡(jiǎn)單的物理方法制得檸檬膳食纖維，著重評(píng)價(jià)了清洗和干燥技術(shù)對(duì)膳食纖維物化性質(zhì)的影響(Y. Lario, E et al. Preparation of high dietary fiber powder from lemon juice by-products. Innovative Food Science and Emerging Technologies, 2004 (5) :113_117)。潘明、王世寬等以榨汁后的錦橙皮渣為原料，以物理方法為主提取膳食纖維，提高了可溶性膳食纖維與不溶性膳食纖維的比例(潘明，王世寬，錦橙皮渣膳食纖維提取研究.四川輕化工學(xué)院學(xué)報(bào)，1999，12 (4) :54-58)。2003年，梁敏等以抽子皮為原料，探討了采用化學(xué)法提取以及分別采用化學(xué)法、酶法、化學(xué)法與酶法結(jié)合法提取不溶性膳食纖維的工藝(梁敏，潘英明，從柚子皮中提取膳食纖維的研究.化工技術(shù)與開發(fā)，2003，32 (6) -.20-22)。柑橘皮渣膳食纖維的研究還處于起步階段，目前沒有實(shí)際應(yīng)用的實(shí)例。由于其低糖度、低脂肪、可溶性和不可溶性膳食纖維比例適當(dāng)，是開發(fā)健康食品的理想素材，可廣泛應(yīng)用于各種食品、保健品和醫(yī)藥制品中，主要目的是補(bǔ)充人體所需的膳食纖維量，增加產(chǎn)品的保健功能、改進(jìn)產(chǎn)品風(fēng)味、提高產(chǎn)品品質(zhì)和附加值等。隨著人們生活水平的提高和食品工業(yè)的快速發(fā)展，對(duì)富含功能性成分柑橘皮渣進(jìn)行綜合利用，不僅是保護(hù)生態(tài)環(huán)境的重要舉措，更是完善柑橘產(chǎn)業(yè)鏈，帶動(dòng)整個(gè)柑橘產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展的新風(fēng)向標(biāo)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于突破現(xiàn)有技術(shù)的瓶頸技術(shù)環(huán)節(jié)，提供一種柑橘皮渣膳食纖維的提取方法。該方法包括膳食纖維的提取工藝，探討不同預(yù)處理干燥溫度和粉碎粒度對(duì)柑橘皮渣水溶性膳食纖維提取率的影響，選擇最佳預(yù)處理?xiàng)l件；采用化學(xué)-發(fā)酵法提取柑橘皮渣膳食纖維，優(yōu)化提取工藝，為大量提取高品質(zhì)柑橘皮渣膳食纖維提供理論支持。本發(fā)明選擇不同品種的柑橘皮渣和不同木霉菌種進(jìn)行發(fā)酵，研究表明選擇一般產(chǎn)纖維素酶木霉菌種對(duì)不同品種柑橘皮渣進(jìn)行發(fā)酵，均可以達(dá)到較好效果，為今后篩選高產(chǎn)膳食纖維柑橘皮渣品種及高效的發(fā)酵菌種拓展了一些思路。本發(fā)明通過下列技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種柑橘皮渣膳食纖維的提取方法，其步驟如下1)選擇適合的柑橘果實(shí)為加工原料；2)采用清水浸泡、沖刷等洗滌方式清潔果實(shí)；3)用離心式榨汁機(jī)將步驟2)的清潔果實(shí)榨汁，收集果汁和皮渣；4)將步驟3)的皮渣人工去籽后切絲，其寬度為3mm ；5)將步驟4)的皮渣放入40°C 60°C電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥48h，使皮渣水分含量保持5% 10% ；6)將步驟5)的干燥皮渣粉碎過40目 80目篩，得到柑橘皮渣粉末裝入保鮮袋中，在室溫下保存于干燥器中備用；7)向步驟6)的皮渣粉末按料液比1 5 1 25加入蒸餾水，在121°C、壓力為 103kPa 下滅菌 20min ；
8)待步驟7)的皮渣冷卻后，用0. Imol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)初始pH值6. 0 10. 0，按體積比接入 5%的木霉孢子菌(例如綠色木霉13030或康寧木霉40505)懸液，在溫度24°C 36 °C下振蕩培養(yǎng)24h 48h，保持轉(zhuǎn)速160rpm ；9)將步驟8)中發(fā)酵后的皮渣滅菌、冷卻后，在轉(zhuǎn)速4200rpm下離心20min ；10)將步驟9)上層清液按體積比1 4加入無(wú)水乙醇溶液，靜置過夜后離心，棄去上清液，沉淀置于真空干燥箱中真空干燥(溫度40°C，真空度SOkPa)，即得到柑橘皮渣可溶性膳食纖維；11)將步驟9)中離心分離所得下層沉淀，按料液比1 5 1 25加入蒸餾水，并用0. Imol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至7. 0 11. 0，在50°C 90°C下水浴攪拌60min 180min 后抽濾，濾渣進(jìn)行真空干燥，即得到柑橘皮渣不溶性膳食纖維；12)將步驟10)、11)中得到的膳食纖維收集，混合，粉碎，即得到柑橘皮渣膳食纖維。本發(fā)明通過比較柑橘皮渣在較低溫度范圍下烘干皮渣和粒度大小的不同條件，對(duì)柑橘皮渣膳食纖維提取率的影響，確定了最佳預(yù)處理的溫度和粉碎粒度。本發(fā)明研究了不同發(fā)酵條件對(duì)柑橘皮渣可溶性膳食纖維提取率的影響，通過 L9(34)正交試驗(yàn)確定最佳提取工藝和條件。本發(fā)明還研究了不同化學(xué)條件對(duì)柑橘皮渣不溶性膳食纖維提取率的影響，通過方差分析確定最佳提取工藝和條件。本發(fā)明的積極效果是1)與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明整個(gè)提取過程均采用較溫和的試驗(yàn)條件，且沒有毒害或腐蝕性物質(zhì)的涉入，這不僅可使所提取的膳食纖維最大程度的保持其生理活性，也使得所提膳食纖維具有更高的安全性。2)本發(fā)明膳食纖維提取率較高據(jù)測(cè)定，從酸橙皮渣中提取總膳食纖維的提取率可達(dá)到56. 23 68. 18%。3)本發(fā)明提取的膳食纖維純度高、雜質(zhì)少，其純度可達(dá)87. 59% 96. 42%。4)本發(fā)明中提取膳食纖維的方法將可溶性膳食纖維和不溶性膳食纖維分別用不同的方法提取，不僅大幅提高了提取效率，且為今后精細(xì)分類制備膳食纖維提供了一些思路。更詳細(xì)的技術(shù)方案見《具體實(shí)施方式
》所述。


圖1 是本發(fā)明的柑橘皮渣膳食纖維提取的工藝流程。圖2 不同干燥溫度對(duì)柑橘皮渣可溶性膳食纖維提取率的影響。圖3 不同粒度大小對(duì)柑橘皮渣可溶性膳食纖維提取率的影響。圖4 料液比對(duì)酸橙皮渣可溶性膳食纖維提取率的影響。圖5 發(fā)酵時(shí)間對(duì)酸橙皮渣可溶性膳食纖維提取率的影響。圖6 發(fā)酵溫度對(duì)酸橙皮渣可溶性膳食纖維提取率的影響。圖7 初始pH值對(duì)酸橙皮渣可溶性膳食纖維提取率的影響。圖8 不同接種量對(duì)酸橙皮渣可溶性膳食纖維提取率的影響。
圖9 提取時(shí)間對(duì)錦橙皮渣不溶性膳食纖維提取率的影響。圖10 提取溫度對(duì)錦橙皮渣可溶性膳食纖維提取率的影響。圖11 料液比對(duì)錦橙皮渣不溶性膳食纖維提取率的影響。圖12 初始pH值對(duì)錦橙皮渣不溶性膳食纖維提取率的影響。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 一種酸橙柑橘皮渣膳食纖維的提取方法，其步驟如下1)選成熟度為90%且成熟一致，果實(shí)外觀無(wú)病害，無(wú)機(jī)械性損傷的酸橙(湖北松滋望春花果汁有限公司柑橘基地)果實(shí)為加工原料；2)采用清水浸泡、沖刷等洗滌方式清潔果實(shí)，榨汁后，收集果汁和皮渣；3)將步驟2)的皮渣人工去籽后切絲，其寬度為3mm，放入50°C電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥48h后，粉碎過60目篩，裝入保鮮袋中，在室溫下保存于干燥器中備用；4)取步驟3)的皮渣粉末20g，按料液之比為1 5加入蒸餾水IOOmL,在121 °C、 壓力為103kPa下滅菌20min ；滅菌冷卻后，用0. Imol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)初始pH值9. 0，按體積之比接入2 %的綠色木霉13030菌株的孢子菌懸液(綠色木霉13030菌株，購(gòu)于中國(guó)工業(yè)微生物菌種保藏中心，具體信息見其他證明材料截圖第1份資料)，在30°C下振蕩培養(yǎng)48h， 保持轉(zhuǎn)速為160rpm ；5)將步驟4)中發(fā)酵后的皮渣滅菌，待冷卻后在轉(zhuǎn)速為4200rpm下離心15min ；6)將步驟5)上層清液按體積比1 4加入無(wú)水乙醇溶液，靜置過夜后離心，棄去上清液，將沉淀在溫度為40°C，真空度為SOkPa下進(jìn)行真空干燥，即得到柑橘皮渣水溶性膳食纖維；7)將步驟6)中離心所得下層沉淀，按料液之比為1 15加入蒸餾水，并用 0. Imol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至10. 0，在80°C下水浴攪拌2h后抽濾，濾渣置于真空干燥箱中真空干燥(溫度為40°C，真空度為SOkPa)，即得到柑橘皮渣不溶性膳食纖維；8)將步驟6)、7)中得到的膳食纖維收集，混合，粉碎，即得到柑橘皮渣膳食纖維。經(jīng)此工藝后得到13. 28g酸橙柑橘皮渣膳食纖維，提取率為66. 39 %，其純度為 92. 61%。實(shí)施例2 一種酸橙柑橘皮渣膳食纖維的提取方法，其步驟如下1)選成熟度為90%且成熟一致，果實(shí)外觀無(wú)病害，無(wú)機(jī)械性損傷的酸橙(湖北松滋望春花果汁有限公司柑橘基地)果實(shí)為加工原料；2)采用清水浸泡、沖刷等洗滌方式清潔果實(shí)，榨汁后，收集果汁和皮渣；3)將步驟2)的皮渣人工去籽后切絲，其寬度為3mm，放入50°C電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥48h后，粉碎過60目篩，裝入保鮮袋中，在室溫下保存于干燥器中備用；4)取步驟3)的皮渣粉末20g，按料液之比1 5加入蒸餾水IOOmL,在121°C、壓力為103kPa下滅菌20min，滅菌后，用0. Imol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)初始pH值6. 0，按(發(fā)酵罐料液與綠色木霉)體積比接入的綠色木霉13030菌株的孢子菌懸液(綠色木霉13030 菌株，購(gòu)于中國(guó)工業(yè)微生物菌種保藏中心)，在27°C下振蕩培養(yǎng)48h，保持轉(zhuǎn)速為160rpm ；
5)將步驟4)中發(fā)酵后的皮渣滅菌，待冷卻后在轉(zhuǎn)速為4200rpm下離心20min ；6)將步驟5)上層清液按體積比1 4加入無(wú)水乙醇溶液，靜置過夜后離心，棄去上清液，下沉淀在溫度為40°C，真空度為SOkPa下進(jìn)行真空干燥，即得到柑橘皮渣水溶性膳食纖維；7)將步驟6)中離心所得下層沉淀，按料液之比1 15加入蒸餾水，并用0. Imol/ LNaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至7. 0，在50°C下水浴攪拌60min后抽濾，濾渣置于真空干燥箱中真空干燥(溫度為40°C，真空度為SOkPa)，，即得到柑橘皮渣不溶性膳食纖維；8)將步驟6)、7)中得到的膳食纖維收集，混合，粉碎，即得到柑橘皮渣膳食纖維。經(jīng)此工藝后得到11. 25g酸橙柑橘皮渣膳食纖維，提取率為56. 23%，其純度為 87. 59%。實(shí)施例3 一種酸橙柑橘皮渣膳食纖維的提取方法，其步驟如下1)選成熟度為90%且成熟一致，果實(shí)外觀無(wú)病害，無(wú)機(jī)械性損傷的酸橙(湖北松滋望春花果汁有限公司柑橘基地)果實(shí)為加工原料；2)采用清水浸泡、沖刷等洗滌方式清潔果實(shí)，榨汁后，收集果汁和皮渣；3)將步驟2)的皮渣人工去籽后切絲，其寬度為3mm，放入50°C電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥48h后，粉碎過60目篩，裝入保鮮袋中，在室溫下保存于干燥器中備用；4)取步驟3)的皮渣粉末20g，按料液之比1 25加入蒸餾水500mL，在121 °C、壓力為103kPa下滅菌20min，滅菌后，用0. Imol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)初始pH值10. 0，按(發(fā)酵罐料液與綠色木霉)體積比接入的綠色木霉13030菌株的孢子菌懸液(綠色木霉13030 菌株，購(gòu)于中國(guó)工業(yè)微生物菌種保藏中心)，在33°C下振蕩培養(yǎng)48h，保持轉(zhuǎn)速為160rpm ；5)將步驟4)中發(fā)酵后的皮渣滅菌，待冷卻后在轉(zhuǎn)速為4200rpm下離心20min ；6)將步驟5)上層清液按體積比1 4加入無(wú)水乙醇溶液，靜置過夜后離心，棄去上清液，下沉淀在溫度為40°C，真空度為SOkPa下進(jìn)行真空干燥，即得到柑橘皮渣水溶性膳食纖維；7)將步驟6)中離心所得下層沉淀，按料液比1 25加入蒸餾水，并用0. Imol/ LNaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至11. 0，在90°C下水浴攪拌ISOmin后抽濾，濾渣置于真空干燥箱中真空干燥(溫度為40°C，真空度為SOkPa)，即得到柑橘皮渣不溶性膳食纖維；8)將步驟6)、7)中得到的膳食纖維收集，混合，粉碎，即得到柑橘皮渣膳食纖維。經(jīng)此工藝后得到13. 64g酸橙柑橘皮渣膳食纖維，提取率為68. 18%，其純度為 96. 42%。實(shí)施例4 一種錦橙柑橘皮渣膳食纖維的提取方法，其步驟如下1)選成熟度為90%且成熟一致，果實(shí)外觀無(wú)病害，無(wú)機(jī)械性損傷的錦橙(湖北松滋望春花果汁有限公司柑橘基地)果實(shí)為加工原料；2)采用清水浸泡、沖刷等洗滌方式清潔果實(shí)，榨汁后，收集果汁和皮渣；3)將步驟2)的皮渣人工去籽后切絲，其寬度為3mm，放入50°C電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥48h后，粉碎過60目篩，裝入保鮮袋中，在室溫下保存于干燥器中備用；4)取步驟3)的皮渣粉末20g按料液比1 15加入蒸餾水300mL，在121°C、壓力為103kPa下滅菌20min ；滅菌冷卻后，用0. Imol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)初始pH值9. 0，按體積比接入2%的康寧木霉孢子菌懸液(康寧木霉，菌種編號(hào)40505，購(gòu)于中國(guó)工業(yè)微生物菌種保藏中心，具體信息見其他證明材料截圖第2份資料)，在30°C下振蕩培養(yǎng)48h，保持轉(zhuǎn)速為 160rpm ；5)將步驟4)中發(fā)酵后的皮渣滅菌，待冷卻后在轉(zhuǎn)速為4200rpm下離心15min ；6)將步驟5)上層清液按體積比1 4加入無(wú)水乙醇溶液，靜置過夜后離心，棄去上清液，下沉淀在溫度為40°C，真空度為SOkPa下進(jìn)行真空干燥，即得到柑橘皮渣水溶性膳食纖維；7)將步驟6)中離心所得下層沉淀，按料液比1 15加入蒸餾水，并用0. Imol/ LNaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至10. 0，在80°C下水浴攪拌2h后抽濾，濾渣置于真空干燥箱中真空干燥(溫度為40°C，真空度為SOkPa)，即得到柑橘皮渣不溶性膳食纖維；8)將步驟6)、7)中得到的膳食纖維收集，混合，粉碎，即得到錦橙柑橘皮渣膳食纖維。經(jīng)此工藝后得到12. 75g酸橙柑橘皮渣膳食纖維，提取率為63. 77 %，其純度為 90. 13%。試驗(yàn)證明，使用一般產(chǎn)纖維素菌種如康寧木霉和綠色木霉，對(duì)柑橘皮渣膳食纖維均能有夠較好的提取效果，且柑橘品種差異不明顯。實(shí)施例5 (試驗(yàn)實(shí)施例1 不同預(yù)處理對(duì)柑橘皮渣水溶性膳食纖維提取率的影響)1不同干燥溫度預(yù)處理試驗(yàn)材料錦橙皮渣(錦橙果形鵝蛋型，其姊妹品系是“先鋒橙”，果形圓球形，原產(chǎn)中國(guó)四川江津市甜橙類優(yōu)良品種(芽變品種)，三十年代選出，六十至七十年代在四川和湖北大面積推廣，鮮果糖高酸高，適合貯藏后鮮食或適合加工制汁)是鮮果機(jī)械去油囊后榨汁的下腳料，購(gòu)自湖北省松滋市望春花果汁有限公司，切成寬度為3mm的細(xì)絲，分別放置在40°C、 50°C、60°C、70°C和80°C下干燥48h后粉碎，過60目篩，在室溫下保存于干燥器中備用。2不同粒度大小預(yù)處理試驗(yàn)材料將錦橙皮渣切成寬度為3mm的細(xì)絲，在50°C下干燥48h后粉碎，分別過20目、40 目、60目、80目、100目篩，在室溫下保存于干燥器中備用。3錦橙可溶性膳食纖維的制備稱取IOg不同條件預(yù)處理的錦橙皮渣粉末，加入150mL蒸餾水(料液比為1 15)， 滅菌皮渣冷卻后，調(diào)節(jié)PH值至9. 0，按體積比接入2 %已達(dá)到穩(wěn)定期的綠色木霉孢子菌懸液(綠色木霉13030菌株，購(gòu)于中國(guó)工業(yè)微生物菌種保藏中心)，在溫度為30°C、轉(zhuǎn)速為 160rpm下振蕩培養(yǎng)48h ；滅菌，離心(轉(zhuǎn)速為4200rpm，時(shí)間為15min)；上層清液按體積之比1 4加入無(wú)水乙醇溶液，靜置過夜后，離心，棄去上清液，沉淀進(jìn)行真空干燥(溫度為 40°C，真空度為SOkPa)，即得到錦橙皮渣水溶性膳食纖維。
SDF提取率(%)=iHxl00% 樣品質(zhì)量4錦橙皮渣可溶性膳食纖維的測(cè)定參照AOAC 991. 43中的酶-重量法測(cè)定可溶性膳食纖維(SDF)的含量。附圖2為不同干燥溫度對(duì)柑橘皮渣水溶性膳食纖維提取率的影響。
附圖3為不同粒度大小對(duì)柑橘皮渣可溶性膳食纖維提取率的影響。從圖2可以看出，烘干溫度為50°C時(shí)預(yù)處理，對(duì)柑橘皮渣水溶性膳食纖維提取率的影響優(yōu)于其他烘干溫度，而且較低的烘干溫度也能較好的保持可溶性膳食纖維的活性， 所以選擇50°C為預(yù)處理烘干溫度。從圖3可以看出，粒度小于60目時(shí)隨著粒度增加可溶性膳食纖維提取率也增大， 粒度超過60目后，可溶性膳食纖維提取率的變化不明顯，故選擇60目為預(yù)處理粉碎粒度。實(shí)施例6 (試驗(yàn)實(shí)施例2 不同發(fā)酵條件對(duì)柑橘皮渣可溶性膳食纖維提取率的影響)1試驗(yàn)材料以在50°C下烘干后粉碎過60目篩的酸橙皮渣(鮮果機(jī)械去油囊后榨汁下腳料，購(gòu)自湖北省松滋市望春花果汁有限公司)為試驗(yàn)材料。2試驗(yàn)方法2. 1單因素試驗(yàn)以在50°C下烘干后粉碎過60目篩的酸橙皮渣為原料，選取培養(yǎng)溫度、培養(yǎng)時(shí)間、 料液比、初始PH值等對(duì)柑橘皮渣可溶性膳食纖維提取率有影響的因素進(jìn)行單因素試驗(yàn)，確定其適宜范圍。2. 1. 1料液比對(duì)酸橙皮渣可溶性膳食纖維提取率的影響酸橙皮渣粉末分別按料液之比為1 5、1 IOU 15、1 20,1 25加入蒸餾水，在121 °C、壓力為103kPa下滅菌20min后，用0. Imol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)初始pH值8. 0，按體積比接入2%的綠色木霉孢子菌13030懸液，(綠色木霉13030菌株，購(gòu)于中國(guó)工業(yè)微生物菌種保藏中心)，在30°C下振蕩培養(yǎng)48h，保持轉(zhuǎn)速為160rpm ；發(fā)酵后的皮渣滅菌、冷卻后離心；上層清液按體積比1 4加入無(wú)水乙醇溶液，靜置過夜后，離心、棄去上清液，沉淀進(jìn)行真空干燥(溫度為40°C，真空度為SOkPa)，即得到酸橙皮渣可溶性膳食纖維；結(jié)果如附圖 4所示，可溶性膳食纖維的提取率變化隨料液比的增加逐漸增加，當(dāng)料液比度為1 15時(shí)提取率最高，選定合適的料液比為1 15(W/V)。2. 1. 2發(fā)酵時(shí)間對(duì)酸橙皮渣可溶性膳食纖維提取率的影響酸橙皮渣粉末按料液比1 15加入蒸餾水，分別按12h、24h、36h、48h、60h等不同發(fā)酵時(shí)間進(jìn)行發(fā)酵，其他步驟同2. 1. 1，即得到酸橙皮渣可溶性膳食纖維；結(jié)果如附圖5所示，可溶性膳食纖維的提取率變化隨發(fā)酵時(shí)間的增加逐漸增加，當(dāng)發(fā)酵36h時(shí)提取率最高， 隨后繼續(xù)發(fā)酵，提取率有所下降，故選定合適的發(fā)酵時(shí)間為36h。2. 1. 3發(fā)酵溫度對(duì)酸橙皮渣可溶性膳食纖維提取率的影響酸橙皮渣粉末按料液比1 15加入蒸餾水，分別按241、271、301、331、361等不同發(fā)酵溫度培養(yǎng)48h，其他步驟同2. 1. 1，即得到酸橙皮渣可溶性膳食纖維；結(jié)果如附圖6 所示，可溶性膳食纖維的提取率變化隨發(fā)酵溫度的增加逐漸增加，當(dāng)發(fā)酵溫度為30°C時(shí)提取率最高，隨后著發(fā)酵溫度的繼續(xù)上升，提取率有所下降，故選定合適的發(fā)酵溫度為30°C。2. 1.4初始pH值對(duì)酸橙皮渣可溶性膳食纖維提取率的影響酸橙皮渣粉末按料液比1 15加入蒸餾水，分別調(diào)節(jié)初始pH值為6.0、7.0、8.0、 9.0、10.0，其他步驟同2. 1. 1，即得到酸橙皮渣可溶性膳食纖維；結(jié)果如附圖7所示，可溶性膳食纖維的提取率變化隨初始pH值的增加而增加，當(dāng)初始pH值在9. O 10. O時(shí)提取率最高，隨著PH值的繼續(xù)增加，提取率有所下降，故選定合適的初始PH值為9. 0。2. 1. 5不同接種量對(duì)酸橙皮渣可溶性膳食纖維提取率的影響酸橙皮渣粉末按料液比1 15加入蒸餾水，按不同量體積比1%、2%、3%、4%、 5%接入的綠色木霉孢子菌懸液，其他步驟同2. 1. 1，即得到酸橙皮渣可溶性膳食纖維；結(jié)果如圖8所示，可溶性膳食纖維的提取率變化隨接種量的增加變化不明顯，且在接種量為 2%時(shí)提取率最高，故選定合適的接種量為2%。2. 2正交試驗(yàn)根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，對(duì)影響酸橙可溶性膳食纖維提取率的因素(發(fā)酵溫度、發(fā)酵時(shí)間、料液比、初始PH值等)，采用L9 (34)正交試驗(yàn)來(lái)確定提取最佳條件，正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)見表1。提取條件的正交試驗(yàn)結(jié)果及方差分析分別見表2、表3所示。表1提取條件正交試驗(yàn)因素與水平
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權(quán)利要求
1.一種柑橘皮渣膳食纖維的提取方法，包括皮渣預(yù)處理和膳食纖維的提取，其特征在于以下步驟(1)將洗凈后的柑橘鮮果榨汁后得到皮渣，人工去籽、切絲后放入40 80°C電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中干燥48 72h，使皮渣水分含量至5 10% ；干燥皮渣粉碎過20 100目篩，得到預(yù)處理的柑橘皮渣粉末；(2)將步驟(1)的預(yù)處理柑橘皮渣按料液之比為1 5 1 20加入蒸餾水，在121°C， 壓力為103kPa下滅菌15 20min，滅菌后的皮渣冷卻后，調(diào)節(jié)初始pH至6. 0 10. 0，按體積之比接入2 4%的木霉孢子菌懸液，振蕩培養(yǎng)溫度保持24 36°C，培養(yǎng)24 72h，轉(zhuǎn)速保持160rpm，將發(fā)酵后的皮渣滅菌，冷卻后在轉(zhuǎn)速為3500 4500rpm下離心10 15min， 得上層清液；(3)將步驟(2)的上層清液按體積之比為1 4加入無(wú)水乙醇溶液，靜置過夜，將靜置過夜的沉析液離心，棄去上清液，將沉淀置于40°C，真空度為SOkPa的真空干燥箱中真空干燥后，得到柑橘皮渣水溶性膳食纖維；(4)將步驟(2)中離心分離所得下層沉淀，按料液之比為1 10 1 15加入蒸餾水，調(diào)節(jié)pH至8. 0 12. 0，在40 90°C下水浴攪拌60 180min后抽濾，濾渣真空干燥后， 即得到柑橘皮渣不溶性膳食纖維；(5)將步驟(3)、(4)中得到的膳食纖維收集，混合，粉碎，即得到柑橘皮渣膳食纖維2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述的木霉孢子菌懸液為綠色木霉13030或康寧木霉40505的孢子菌懸液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟⑴中鼓風(fēng)干燥箱的溫度為50°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟⑴中所述的皮渣粉的粒度為60目。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中柑橘皮渣按按料液之比為 1 10 1 15加入蒸餾水，pH為8.0 9.0。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，振蕩培養(yǎng)溫度為28 30°C， 培養(yǎng)時(shí)間為36 48h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中按料液之比為1 10 1 15 加入蒸餾水，調(diào)節(jié)PH值至10. 0 11. 0，水浴溫度為70 80°C，攪拌時(shí)間為150min。
全文摘要
本發(fā)明屬于果蔬加工和柑橘綜合利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種柑橘皮渣提取高附加值的可食用膳食纖維的制備方法。本發(fā)明對(duì)其中關(guān)鍵技術(shù)如預(yù)處理、可溶性膳食纖維的發(fā)酵條件和不溶性膳食纖維的堿法提取等相關(guān)條件的進(jìn)行了優(yōu)化和篩選，確定了一種柑橘皮渣膳食纖維的提取方法。本發(fā)明提取的膳食纖維最大程度保持了其生理活性，從柑橘皮渣中提取總膳食纖維的提取率達(dá)到56.23～68.18％，且提取的膳食纖維純度高，達(dá)87.59％～96.42％。
文檔編號(hào)A23L1/308GK102450648SQ20101051177
公開日2012年5月16日 申請(qǐng)日期2010年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月18日
發(fā)明者徐曉云, 易甜, 潘思軼, 王可興, 范剛 申請(qǐng)人:華中農(nóng)業(yè)大學(xué)