專利名稱：一種南極磷蝦中脂質(zhì)的富集方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生物原料中脂質(zhì)的富集方法，尤其涉及一種南極磷蝦中脂質(zhì)的富集方法
背景技術(shù)：
生物原料中的脂質(zhì)提取方法受提取溶劑、原料中脂質(zhì)含量及水分含量的影響較大，一般富含脂質(zhì)的低水分原料，其脂質(zhì)提取方法較為簡單易行，采用傳統(tǒng)的脂質(zhì)提取方法如氯仿甲醇法即可實現(xiàn)脂質(zhì)的提取。另外，通常還可以采用正己烷、乙醚、石油醚、乙醇和異丙醇等溶劑代替氯仿甲醇提取生物原料中的脂質(zhì)。雖然采用氯仿甲醇法提取脂質(zhì)比較完全但是毒性較大，不僅食用不安全，而且危害操作人員的身體健康；乙醚和石油醚雖然毒性相對較小但是提取效率較低，而且如果原料含水量過高，會產(chǎn)生有機(jī)溶劑提取困難、消耗試劑過多造成成本增加的后果。因此，根據(jù)上述各方面需求，提出一種有效、低廉且安全的提取方法是十分有必要的。南極磷蝦資源十分豐富，據(jù)估計，現(xiàn)有的南極磷蝦生物量為6. 5-10. 0億噸。因其巨大的生物量和潛在的商業(yè)價值，以及在南極生態(tài)系統(tǒng)中的特殊地位，南極磷蝦日益受到人們的重視。南極磷蝦不僅資源豐富，而且營養(yǎng)價值高，不但含有大量優(yōu)質(zhì)的蛋白質(zhì)，還含有2%-5%的脂質(zhì)。南極磷蝦脂質(zhì)中磷脂含量相對較高，而且含有較多的ω-3系列的多不飽和脂肪酸，如DHA和ΕΡΑ，它們都是良好的保健食品原料，具有較好的開發(fā)利用前景。但是南極磷蝦中的水分含量較高、相對脂質(zhì)含量較低，是一種高水分低脂生物原料，對于這一類原料，使用傳統(tǒng)提取方法不僅效率低下、成本過高而且存在一定安全隱患。另外，上面已經(jīng)論述了采用傳統(tǒng)的脂質(zhì)提取方法往往會帶來毒性或者提取效率偏低等缺陷，因此，一種有效、低廉安全、適宜于工業(yè)化生產(chǎn)的新型的南極磷蝦中脂質(zhì)的富集方法亟待開發(fā)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是在于需要提供一種含有高水分的低脂生物原料中脂質(zhì)的富集方法，尤其是提供一種南極磷蝦中脂質(zhì)的富集方法，以實現(xiàn)含有高水分的低脂生物原料中脂質(zhì)資源的高效制備和利用，彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)上的不足。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種南極磷蝦中脂質(zhì)的富集方法，其特征在于，包括第一步，將南極磷蝦原料預(yù)處理；第二步，將第一步得到的預(yù)處理后的所述南極磷蝦用溶劑浸提，獲得浸提液；第三步，將第二步得到的所述浸提液濃縮至一定體積；第四步，將第三步得到的濃縮后的浸提液精制；第五步，將第四步得到的精制后的所述浸提液進(jìn)一步濃縮至所述溶劑殘余低于 0. 1%，得到所述南極磷蝦的脂質(zhì)。由于南極磷蝦營養(yǎng)價值高，很多國家將其作為一種豐富的漁業(yè)資源，進(jìn)行捕撈，并應(yīng)用于市場，因此南極磷蝦是市場上可以獲得的一種產(chǎn)品，從很多國家均可購買，在中國沿海城市如青島、大連等均可購得。其中，所述第一步中的南極磷蝦的預(yù)處理根據(jù)其取用時的不同狀態(tài)優(yōu)選為解凍、 熟制、干燥、粉碎等中的一種或幾種，經(jīng)過預(yù)處理后的南極磷蝦中的水分含量比較低，優(yōu)選經(jīng)過處理后的南極磷蝦中的水分含量低于10%，這樣可以去除南極磷蝦中大量的水分，使干燥后的南極磷蝦的由原來的含有高水分的低脂南極磷蝦變?yōu)楹械退值哪蠘O磷蝦。所述第一步中采用的南極磷蝦可以是南極磷蝦的干制品或蝦粉、新鮮或冷凍的南極磷蝦，也可以是整體的南極磷蝦或南極磷蝦的蝦頭殼部分，其中，當(dāng)采用冷凍的南極磷蝦時，所述南極磷蝦需要經(jīng)解凍、熟制和干燥的預(yù)處理。其中，進(jìn)一步優(yōu)選采用南極磷蝦的蝦頭殼作為獲取脂質(zhì)的原料，因為南極磷蝦的蝦頭殼中富含的脂質(zhì)比南極磷蝦其他身體部分的脂質(zhì)要多很多。其中，在所述第二步中使用的溶劑優(yōu)選為正己烷、50% -100%的乙醇、異丙醇、石油醚、乙酸乙酯、乙醚、丙酮、6號抽提溶劑油(主要成分是己烷)等中的一種溶劑或幾種溶劑混合，南極磷蝦和所述的溶劑質(zhì)量比優(yōu)選1 8-1 18，浸提時間優(yōu)選4-10小時，浸提溫度優(yōu)選 20°C -40°C。其中，所述第三步中濃縮優(yōu)選為減壓濃縮，濃縮溫度優(yōu)選為30°C _55°C，濃縮時間優(yōu)選為30-50分鐘，濃縮后的浸提液體積優(yōu)選為原來浸提液體積的1/20-1/10，以此增加剩余浸提液的濃度。其中，所述第四步中的剩余浸提液精制的方法優(yōu)選為過濾、冷凍結(jié)晶、高速離心和添加精制物質(zhì)等中的一種或者幾種，所述精制過程的溫度為20至40°C。其中，所述精制物質(zhì)優(yōu)選為微堿性溶液、大孔樹脂等。其中，所述大孔樹脂可以是通常使用的市場上有售的大孔樹脂，如DlOl型大孔樹脂。其中，所述第五步中濃縮優(yōu)選為減壓濃縮，濃縮溫度優(yōu)選為30-55°C，濃縮時間優(yōu)選為30-50分鐘，濃縮至所述溶劑殘余體積相對于第二步中使用的溶劑體積低于0. 1%。本發(fā)明還提供了一種南極磷蝦中蝦頭殼脂質(zhì)的富集方法，其特征在于，包括第一步，南極磷蝦原料預(yù)處理，經(jīng)過處理后的所述南極磷蝦中的水分含量低于 10%，取蝦頭殼部分，粉碎；第二步，將第一步得到的預(yù)處理后的所述南極磷蝦的蝦頭殼用溶劑浸提，獲得浸提液，所述溶劑為正己烷、50% -100%的乙醇、異丙醇、石油醚、乙酸乙酯、乙醚、丙酮、6號抽提溶劑油(主要成分是己烷)中的至少一種，所述南極磷蝦的蝦頭殼和所述溶劑的質(zhì)量比為1 8至1 18，浸提時間為4至10小時，浸提溫度為20°C至40°C ；第三步，將第二步得到的所述浸提液濃縮，所述濃縮為減壓濃縮，濃縮溫度為30 至55°C，濃縮時間為30至50分鐘，濃縮后的所述浸提液體積為濃縮前的所述浸提液體積的 1/20-1/10 ；第四步，將第三步得到的濃縮后的所述浸提液精制，所述精制的方法為過濾、冷凍結(jié)晶、高速離心或添加精制物質(zhì)中的一種或者幾種，所述精制過程的溫度為20至40°C ；第五步，將第四步得到的精制后的所述浸提液進(jìn)一步濃縮至所述溶劑殘余體積相對于第二步中使用的溶劑體積低于0.1%，得到所述南極磷蝦的蝦頭殼的脂質(zhì)，所述濃縮為減壓濃縮，濃縮溫度為30至55°C，濃縮時間為30至50分鐘。本發(fā)明還提供了采用上述南極磷蝦中脂質(zhì)的富集方法獲得的南極磷蝦的脂質(zhì)。本發(fā)明還提供了采用上述南極磷蝦蝦頭殼中脂質(zhì)的富集方法獲得的南極磷蝦蝦頭殼的脂質(zhì)。本發(fā)明還提供了一種采用上述南極磷蝦中脂質(zhì)的富集方法獲得的脂質(zhì)在制備保健食品中的應(yīng)用。本發(fā)明還提供了一種采用上述南極磷蝦蝦頭殼中脂質(zhì)的富集方法獲得的脂質(zhì)在制備保健食品中的應(yīng)用。本發(fā)明還提供了一種采用上述南極磷蝦中脂質(zhì)的富集方法獲得的脂質(zhì)作為唯一的保健成分在制備保健食品中的應(yīng)用。本發(fā)明還提供了一種采用上述南極磷蝦蝦頭殼中脂質(zhì)的富集方法獲得的脂質(zhì)作為唯一的保健成分在制備保健食品中的應(yīng)用。本發(fā)明還提供了上述南極磷蝦中脂質(zhì)的富集方法在提取南極磷蝦中脂質(zhì)的過程中的應(yīng)用。本發(fā)明還提供了上述南極磷蝦蝦頭殼中脂質(zhì)的富集方法在提取南極磷蝦蝦頭殼中脂質(zhì)的過程中的應(yīng)用。本發(fā)明還提供了一種保健食品，所述保健食品包含上述南極磷蝦中脂質(zhì)的富集方法獲得的脂質(zhì)。本發(fā)明還提供了一種保健食品，所述保健食品包含上述南極磷蝦蝦頭殼中脂質(zhì)的富集方法獲得的脂質(zhì)。本發(fā)明還提供了一種保健食品，其中，上述南極磷蝦中脂質(zhì)的富集方法獲得的脂質(zhì)在所述保健食品中作為唯一的保健成分。本發(fā)明還提供了一種保健食品，其中，上述南極磷蝦蝦頭殼中脂質(zhì)的富集方法獲得的脂質(zhì)在所述保健食品中作為唯一的保健成分。本發(fā)明以南極磷蝦為原料，更進(jìn)一步優(yōu)選南極磷蝦蝦頭殼為原料，通過預(yù)處理、溶劑浸提和精制的方法提高了脂質(zhì)的提取效率，改善了脂質(zhì)的品質(zhì)，符合食品的安全性，可以實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，極大提高了南極磷蝦的綜合利用率。
具體實施例方式以下采用實施例來詳細(xì)說明本發(fā)明的實施方式，借此對本發(fā)明如何應(yīng)用技術(shù)手段來解決技術(shù)問題，并達(dá)成技術(shù)效果的實現(xiàn)過程能充分理解并據(jù)以實施。由于南極磷蝦資源巨大，營養(yǎng)價值高，不僅富含優(yōu)質(zhì)的蛋白質(zhì)，而且南極磷蝦含有2% -5%的脂質(zhì)，脂質(zhì)中磷脂含量相對較高且含有較多的DHA(二十二碳六烯酸)和 EPA( 二十碳五烯酸)，是良好的保健食品原料，因此以下實施例均采用南極磷蝦作為生物原料進(jìn)行脂質(zhì)富集，但是本發(fā)明可以用于任何含有高水分的低脂生物原料中脂質(zhì)的富集方法，而并不局限于南極磷蝦。測定方法用甘油三酯試劑盒測定南極磷蝦脂質(zhì)中甘油三酯的含量，用國標(biāo)GB/T5537-2008 鉬藍(lán)比色法測定脂質(zhì)中磷脂的含量，用氣相色譜法測定脂質(zhì)中EPA和DHA的含量。其中甘油三酯試劑盒為中生北控生物科技股份有限公司生產(chǎn)，氣相色譜儀為美國Agilent公司生產(chǎn)。實施例1第一步，稱取IOKg冷凍的南極磷蝦解凍后蒸汽加熱5分鐘，浙干水分干燥至水分含量低于10%，得到1. 91Kg的南極磷蝦；第二步，將第一步中得到的所述南極磷蝦稱取lKg，用IIg (約18升)正己烷浸提 6小時，浸提溫度為30°C ；第三步，將第二步得到的浸提液于40°C減壓濃縮，經(jīng)過50分鐘，濃縮至900毫升；第四步，第三步得到的濃縮后的浸提液冷凍結(jié)晶后過濾，除去浸提液中的固體小顆粒等雜質(zhì)，操作溫度為20°C ；第五步，將第四步得到的精制后的浸提液減壓濃縮至溶劑殘余低于0. 1%，得到品質(zhì)較好的南極磷蝦脂質(zhì)。用甘油三酯試劑盒測定南極磷蝦脂質(zhì)中甘油三酯的含量，用國標(biāo)GB/T5537-2008 鉬藍(lán)比色法測定脂質(zhì)中磷脂的含量，用氣相色譜法測定脂質(zhì)中EPA和DHA的含量。其中甘油三酯試劑盒為中生北控生物科技股份有限公司生產(chǎn)，氣相色譜儀為美國Agilent公司生產(chǎn)。經(jīng)以上分析測定，IKg南極磷蝦經(jīng)正己烷浸提優(yōu)化后最終得到143g南極磷蝦脂質(zhì)，其中甘油三酯含量為52.4%，磷脂含量為16. 7 %，EPA和DHA含量為32.2%。實施例2第一步，稱取ISOOg新鮮的南極磷蝦蒸汽加熱5分鐘，浙干水分后干燥至水分含量低于10%。將干燥后的南極磷蝦去頭剝殼，共得到270g的蝦頭殼和152g的蝦肉，將得到的蝦頭殼粉碎；第二步，將第一步中得到的粉碎的南極磷蝦蝦頭殼稱取200g，用1.6Kg(約2 升)95%的食用級乙醇浸提8小時，浸提溫度為25°C ；第三步，將第二步得到的浸提液于50°C減壓濃縮，經(jīng)過40分鐘，濃縮至120毫升；第四步，第三步得到的剩余浸提液冷凍結(jié)晶后高速離心，操作溫度為20°C。高速離心轉(zhuǎn)速為8000-10000r/h，離心15-20分鐘；第五步，將第四步得到的精制后的浸提液減壓濃縮至溶劑殘余體積相對于第二步中使用的溶劑體積低于0. 1%，得到品質(zhì)較好的南極磷蝦蝦頭殼的脂質(zhì)。用甘油三酯試劑盒測定南極磷蝦脂質(zhì)中甘油三酯的含量，用國標(biāo)GB/T5537-2008 鉬藍(lán)比色法測定脂質(zhì)中磷脂的含量，用氣相色譜法測定脂質(zhì)中EPA和DHA的含量。其中甘油三酯試劑盒為中生北控生物科技股份有限公司生產(chǎn)，氣相色譜儀為美國Agilent公司生產(chǎn)。經(jīng)以上分析測定，200g南極磷蝦蝦頭殼經(jīng)95%乙醇浸提優(yōu)化后最終得到33. Sg南極磷蝦蝦頭殼的脂質(zhì)，其中甘油三酯含量為45. 3 %，磷脂含量為23. 4 %，EPA和DHA含量為 41. 1%。實施例3第一步，稱取2Kg冷凍的南極磷蝦解凍后蒸汽加熱5分鐘，浙干水分后干燥至水分含量低于10%，得到367g南極磷蝦，粉碎南極磷蝦；第二步，將第一步中得到的粉碎的南極磷蝦稱取200g，用Ig(約4升)正己烷/ 異丙醇O 1，V/V)浸提7小時，浸提溫度為25°C ；
第三步，將第二步得到的浸提液于40°C減壓濃縮，經(jīng)過30分鐘，濃縮至200毫升；第四步，第三步得到的剩余浸提液冷凍結(jié)晶后加入5克DlOl型大孔樹脂樹脂(購于安徽三星樹脂科技有限公司)作為精制物質(zhì)，30°C振蕩15min后過濾；第五步，將第四步得到的精制后的浸提液減壓濃縮至溶劑殘余體積相對于第二步中使用的溶劑體積低于0. 1%，得到品質(zhì)較好的南極磷蝦脂質(zhì)。用甘油三酯試劑盒測定南極磷蝦脂質(zhì)中甘油三酯的含量，用國標(biāo)GB/T5537-2008 鉬藍(lán)比色法測定脂質(zhì)中磷脂的含量，用氣相色譜法測定脂質(zhì)中EPA和DHA的含量。其中甘油三酯試劑盒為中生北控生物科技股份有限公司生產(chǎn)，氣相色譜儀為美國Agilent公司生產(chǎn)。經(jīng)以上分析測定，200g南極磷蝦經(jīng)正己烷/異丙醇O 1，V/V)浸提優(yōu)化后最終得到 38. 4g南極磷蝦脂質(zhì)，其中甘油三酯含量為47. 5%，磷脂含量為27. 9%, EPA和DHA含量為 41. 3%。所有上述的首要實施這一知識產(chǎn)權(quán)，并沒有設(shè)定限制其他形式的實施這種新產(chǎn)品和/或新方法。本領(lǐng)域技術(shù)人員將利用這一重要信息，上述內(nèi)容修改，以實現(xiàn)類似的執(zhí)行情況。但是，所有修改或改造基于本發(fā)明新產(chǎn)品屬于保留的權(quán)利。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非是對本發(fā)明作其它形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等效實施例。但是凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種南極磷蝦中脂質(zhì)的富集方法，其特征在于，包括第一步，南極磷蝦原料預(yù)處理；第二步，將第一步得到的預(yù)處理后的所述南極磷蝦用溶劑浸提，獲得浸提液；第三步，將第二步得到的所述浸提液濃縮至一定體積；第四步，將第三步得到的濃縮后的所述浸提液精制；第五步，將第四步得到的精制后的所述浸提液進(jìn)一步濃縮至所述溶劑殘余低于0. 1%, 得到所述南極磷蝦的脂質(zhì)。
2.如權(quán)利要求1所述的富集方法，其特征在于所述第一步中的預(yù)處理為解凍、熟制、 干燥、粉碎等中的一種或幾種；所述第二步中使用的溶劑為正己烷、50% -100%的乙醇、異丙醇、石油醚、乙酸乙酯、乙醚、丙酮、6號抽提溶劑油溶劑中的至少一種溶劑；所述南極磷蝦和所述溶劑的質(zhì)量比為約1 8至約1 18，浸提時間為4至10小時，浸提溫度為20°C 至40°C;所述第三步中濃縮為減壓濃縮，濃縮溫度為30至55°C，濃縮時間為30至50分鐘， 濃縮后的浸提液體積為濃縮前的浸提液體積的1/20-1/10。
3.如權(quán)利要求1或2所述的富集方法，其特征在于所述第四步中的剩余的所述浸提液精制的方法為過濾、冷凍結(jié)晶、高速離心和添加精制物質(zhì)中的一種或者幾種，所述精制過程的溫度為20至40°C，所述精制物質(zhì)為微堿性溶液或大孔樹脂等；所述第五步中濃縮為減壓濃縮，濃縮溫度為30至55°C，濃縮時間為30至50分鐘。
4.一種南極磷蝦蝦頭殼中脂質(zhì)的富集方法，其特征在于，包括第一步，南極磷蝦原料預(yù)處理，經(jīng)過處理后的所述南極磷蝦中的水分含量低于10%，取蝦頭殼部分，粉碎；第二步，將第一步得到的預(yù)處理后的所述南極磷蝦的蝦頭殼用溶劑浸提，獲得浸提液， 所述溶劑為正己烷、50% -100%的乙醇、異丙醇、石油醚、乙酸乙酯、乙醚、丙酮、6號抽提溶劑油中的至少一種，所述南極磷蝦的蝦頭殼和所述溶劑的質(zhì)量比為約1 8至約1 18，浸提時間為4至10小時，浸提溫度為20°C至40°C ；第三步，將第二步得到的所述浸提液濃縮，所述濃縮為減壓濃縮，濃縮溫度為30至 55°C，濃縮時間為30至50分鐘，濃縮后的所述浸提液體積為濃縮前的所述浸提液體積的 1/20-1/10 ；第四步，將第三步得到的濃縮后的所述浸提液精制，所述精制的方法為過濾、冷凍結(jié)晶、高速離心或添加精制物質(zhì)中的一種或者幾種，所述精制過程的溫度為20至40°C，所述精制物質(zhì)為微堿性溶液、大孔樹脂等；第五步，將第四步得到的精制后的所述浸提液進(jìn)一步濃縮至所述溶劑殘余體積相對于第二步中使用的溶劑體積低于0. 1%，得到所述南極磷蝦的蝦頭殼的脂質(zhì)，所述濃縮為減壓濃縮，濃縮溫度為30至55°C，濃縮時間為30至50分鐘。
5.采用權(quán)利要求1至4所述的富集方法獲得的脂質(zhì)。
6.采用權(quán)利要求1至4所述的富集方法獲得的脂質(zhì)在制備保健食品中的應(yīng)用。
7.采用權(quán)利要求1至4所述的富集方法獲得的脂質(zhì)作為唯一的保健成分在制備保健食品中的應(yīng)用。
8.采用權(quán)利要求1至4所述的富集方法在提取南極磷蝦脂質(zhì)的過程中的應(yīng)用。
9.一種保健食品，其特征在于所述保健食品包含權(quán)利要求1至3所述的富集方法獲得的脂質(zhì)。
10. 一種保健食品，其特征在于權(quán)利要求1至4所述的富集方法獲得的脂質(zhì)在所述保健食品中作為唯一的保健成分。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種南極磷蝦中脂質(zhì)的富集方法，其包括第一步，南極磷蝦原料預(yù)處理；第二步，將第一步得到的所述南極磷蝦用溶劑浸提，獲得浸提液；第三步，將第二步得到的所述浸提液濃縮至一定體積；第四步，將第三步得到的濃縮后的浸提液精制；第五步，將第四步得到的精制后的所述浸提液真空濃縮至溶劑殘余體積相對于第二步中使用的溶劑體積低于0.1％，得到南極磷蝦脂質(zhì)。本發(fā)明優(yōu)選以南極磷蝦或南極磷蝦的蝦頭殼為原料，通過預(yù)處理、溶劑浸提和精制的方法提高了脂質(zhì)的提取效率，改善了脂質(zhì)的品質(zhì)，極大提高了南極磷蝦的綜合利用率，提升產(chǎn)品的質(zhì)量，所獲得的南極磷蝦中的脂質(zhì)應(yīng)用于保健食品。
文檔編號A23D9/02GK102224855SQ20111012376
公開日2011年10月26日 申請日期2011年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月13日
發(fā)明者唐慶娟, 孫甜甜, 常耀光, 徐杰, 李兆杰, 王玉明, 王靜鳳, 薛勇, 薛長湖 申請人:中國海洋大學(xué)