專利名稱：一種制備抑菌劑的方法及橡實(shí)提取物作為抑菌劑的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種食品添加劑的制備方法，具體來說是一種抑菌劑的制備方法，還涉及橡實(shí)提取物作為抑菌劑的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
橡實(shí)是殼斗科植物種子的總稱。我國橡實(shí)資源豐富，品種繁多，年產(chǎn)橡實(shí)60 70 億kg。每到橡實(shí)成熟季節(jié)，在南岳衡山隨處可見，自然脫落的橡實(shí)，造成資源的極大浪費(fèi)。 目前，橡實(shí)除少量用于紡織、提取栲膠和制作豆腐外，大部分沒有得到有效利用。防腐劑按照來源可以分為天然防腐劑和合成防腐劑兩大類。大多的合成防腐劑對人體不利，如苯甲酸，就有抑菌譜窄，味道不佳，長期食用或食用過量對身體造成損害等缺點(diǎn)。天然防腐劑具有安全無毒，抗菌性好等特點(diǎn)，關(guān)于天然防腐劑的研究已經(jīng)成為熱點(diǎn)。天然防腐劑主要來源于植物、動(dòng)物和微生物，其中來源于植物的最多，且抗菌性較好。申請專利號(hào)為200810147316. 8的專利公開了一種苦瓜提取物抑菌劑的制作方法，這種防腐劑抑菌效果較好，但是成本較高。本發(fā)明提供一種以橡實(shí)為原料的廣譜抗菌，低成本， 操作簡單的抑菌劑制作方法，以及將橡實(shí)提取物在抑菌劑中的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種抑菌劑的制備方法及橡實(shí)提取物作為抑菌劑的應(yīng)用，以橡實(shí)為原料，產(chǎn)品原料來源廣泛，提取方法操作簡單，可以降低成本。本發(fā)明采用橡實(shí)為原材料，其具體步驟為(1)將新鮮橡實(shí)清洗去雜；(2)在烘干溫度為40°C -80°C時(shí)進(jìn)行烘干，磨碎成橡實(shí)粉末；(3)加入甲醇溶液中進(jìn)行浸提后進(jìn)行水浴回流得到浸提液；(4)將浸提液濃縮后得到濃縮液；(5)將濃縮液加入萃取液中進(jìn)行萃取脫去脂肪，(6)脫脂后于沸水浴中繼續(xù)濃縮至干得到膏狀物，(7)將膏狀物加丙酮溶液溶解，萃取2-4次，過濾，合并濾液，濃縮干燥即得橡實(shí)提取物，該橡實(shí)提取物即為抑菌劑。所述的橡實(shí)是殼斗科植物種子的總稱，包括錐栗、茅栗、小紅栲、栓皮櫟、苦櫧、硬斗石櫟、東南石櫟、美葉石櫟、長葉石櫟、多脈青岡、細(xì)葉青岡、大葉青岡。橡實(shí)含淀粉大多為50% 70%、可溶性糖2% 15%、單寧0. 26% 17. 74%, 蛋白質(zhì)1. 17% 8. 72%、油脂1. 04% 6. 86%、粗纖維1. 13% 5. 89%、灰分1. 30% 3.40%。其中石櫟屬和栗屬淀粉含量較高，可達(dá)60% 80%;單寧含量以櫟屬最高，多數(shù)種類達(dá)10%以上；油脂以麻櫟、煙斗石櫟、桂林栲和青岡屬中的水青R、亮葉水青岡等含量頗豐，分別達(dá)14. 79%、17%、20%、40% 46%和49% ；有些品種維生素B2含量豐富，高于糧食7 10倍，如錐連櫟、黃背青岡和青岡分別為54. 2,54. 2和63. 3 μ g/g。另外，橡仁還含有一定數(shù)量的五碳聚糖、維生素Bi、維生素C、菸酸、色素、礦物質(zhì)、橡精及其碳水化合物等物質(zhì)。單寧又叫單寧酸或鞣酸，分為水解單寧(HT)和縮合單寧(CT)。單寧類物質(zhì)有抗氧化、結(jié)合蛋白質(zhì)、防腐、結(jié)合多糖、抑菌以及保濕等功能。由于橡實(shí)原料來源廣泛，利用率低，且含有大量的單寧類物質(zhì)，用于提取抑菌劑對開發(fā)野生植物橡實(shí)資源，發(fā)展林業(yè)經(jīng)濟(jì)提供了一條新的途徑。所述的橡實(shí)粉末的粉碎度為30-100目。所述的甲醇溶液的濃度為40% -80%，浸提時(shí)與橡實(shí)粉末的固液比為 1:3-1: 15。所述的水浴回流的溫度為70_90°C，回流時(shí)間為》i-4h。所述的萃取液為石油醚、乙酸乙酯或者二氯甲烷溶液，其中萃取液與濃縮液的體積比為1 1。所述的丙酮溶液與粘稠物的體積比為1:2-1: 10。所述的濾液濃縮方法為常壓或減壓濃縮，干燥為真空干燥，干燥溫度為30-50°C。還涉及橡實(shí)提取物作為抑菌劑的應(yīng)用。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，以橡實(shí)作為提取抑菌劑的原材料，其來源廣泛，品種繁多；該抑菌劑制作方法簡單，所用的溶劑均可回收再利用，易操作，成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)；該抑菌劑抑菌效果明顯，無毒無害，環(huán)境友好；該抑菌劑使用范圍廣，可廣泛用于食品、 藥品中，且效果明顯，只需萬分之三至五即可達(dá)到抑菌效果。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施說明該專利實(shí)施例1 稱取40°C烘干的橡實(shí)50g，按照1 3的固液比加入80%甲醇溶液150mL，于250mL 圓底燒瓶中，70°C水浴回流池后過濾，將浸提液真空濃縮至50mL。濃縮液中加入等體積的石油醚萃取以脫去脂肪。脫脂后于沸水浴中繼續(xù)濃縮至干，得到黏稠膏狀物。將膏狀物用體積比為1 2的丙酮溶解，過濾，重復(fù)2次，合并收集濾液。將濾液減壓濃縮至20mL，50°C 條件下真空干燥，即得抑菌劑成品。實(shí)施例2 稱取80°C烘干的橡實(shí)50g，按照1 5的固液比加入60%甲醇溶液250mL，于500mL 圓底燒瓶中，85°C水浴回流池，重復(fù)2次，第二次可適當(dāng)減少甲醇用量，合并過濾，將浸提液真空濃縮至100mL。濃縮液中加入等體積的石油醚萃取以脫去脂肪。脫脂后于沸水浴中繼續(xù)濃縮至干，得到棕黑色黏稠膏狀物。將膏狀物用體積比為1 5的丙酮溶解，過濾，重復(fù) 2次，合并收集濾液。將濾液減壓濃縮至20mL，45°C條件下真空干燥，即得抑菌劑成品。實(shí)施例3 稱取60°C烘干的橡實(shí)50g，按照1 15的固液比加入40%甲醇溶液150mL，于 250mL圓底燒瓶中，90°C水浴回流4h后過濾，將浸提液真空濃縮至50mL。濃縮液中加入等體積的石油醚萃取以脫去脂肪。脫脂后于沸水浴中繼續(xù)濃縮至干，得到黏稠膏狀物。將膏狀物用體積比為1 10的丙酮溶解，過濾，重復(fù)2次，合并收集濾液。將濾液減壓濃縮至20mL, 30°C條件下真空干燥，即得抑菌劑成品。為了提高提取效率，亦可采用微波或超聲波助提，以達(dá)到更高的產(chǎn)品得率；濃縮液的溶解也可以采用乙酸乙酯或者二氯甲烷進(jìn)行萃取。實(shí)施例4.橡實(shí)提取物作為抑菌劑的體外抑菌實(shí)驗(yàn)采用金黃色葡萄球菌、大腸桿菌為指示菌。用無菌生理鹽水分別將活化后的微生物菌種制成分散均勻的懸浮液，調(diào)整濃度，使菌體或孢子濃度約為IO6個(gè)/mL，分別取 0. IOmL菌懸液加入含20mL無菌培養(yǎng)基的無菌平皿中，然后用滅菌的涂布棒將菌液均勻涂布。將上述實(shí)施例中制得的橡實(shí)提取物抑菌劑成品配成0. 2g/mL的樣品溶液，將直徑 5mm的滅菌濾紙片在樣品溶液中浸泡30min，取出紙片晾干。將濾紙片貼于倒有培養(yǎng)基的培養(yǎng)皿表面，倒置，370C培養(yǎng)M小時(shí)，進(jìn)行抑菌實(shí)驗(yàn)，觀察濾紙片周圍抑菌圈大小，抑菌圈越大抑菌效果越好，抑菌圈大于IOmm認(rèn)為抑菌效果良好，無菌蒸餾水為空白對照。每種菌做三個(gè)平行實(shí)驗(yàn)，記錄抑菌圈大小，取平均值，測量數(shù)據(jù)如下表所示。
權(quán)利要求
1.一種制備抑菌劑的方法，其特征在于采用橡實(shí)為原材料制備抑菌劑，其具體步驟為(1)將新鮮橡實(shí)清洗去雜；(2)在烘干溫度為40°C-80°C時(shí)進(jìn)行烘干，磨碎成橡實(shí)粉末；(3)加入甲醇溶液中進(jìn)行浸提后進(jìn)行水浴回流得到浸提液；(4)將浸提液濃縮后得到濃縮液；(5)將濃縮液加入萃取液中進(jìn)行萃取脫去脂肪，(6)脫脂后于沸水浴中繼續(xù)濃縮至干得到膏狀物，(7)將膏狀物加丙酮溶液溶解，萃取2-4次，過濾，合并濾液，濃縮干燥即得橡實(shí)提取物，該橡實(shí)提取物即為抑菌劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的橡實(shí)是殼斗科植物種子的總稱，包括錐栗、茅栗、小紅栲、栓皮櫟、苦櫧、硬斗石櫟、東南石櫟、美葉石櫟、長葉石櫟、多脈青岡、 細(xì)葉青岡、大葉青岡。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的橡實(shí)粉末的粉碎度為30-100目。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的甲醇溶液的濃度為40%-80%，浸提時(shí)與橡實(shí)粉末的固液比為1:3-1: 15。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的水浴回流的溫度為70-90°C，回流時(shí)間為ai-4h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的萃取液為石油醚、乙酸乙酯或者二氯甲烷溶液，其中萃取液與濃縮液的體積比為1 1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的丙酮溶液與粘稠物的體積比為 1:2-1: IO0
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的濾液濃縮方法為常壓或減壓濃縮， 干燥為真空干燥，干燥溫度為30-50°C。
9.橡實(shí)提取物作為抑菌劑的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種提取抑菌劑的方法以及橡實(shí)提取物作為抑菌劑的應(yīng)用，其具體步驟是將新鮮橡實(shí)清洗去雜；在烘干溫度為40℃-80℃時(shí)進(jìn)行烘干，磨碎成橡實(shí)粉末；加入甲醇溶液中進(jìn)行浸提后進(jìn)行水浴回流得到浸提液；將浸提液濃縮后得到濃縮液；將濃縮液加入萃取液中進(jìn)行萃取脫去脂肪，脫脂后于沸水浴中繼續(xù)濃縮至干得到膏狀物，將膏狀物加丙酮溶液溶解，萃取2-4次，過濾，合并濾液，濃縮干燥即得橡實(shí)提取物的抑菌劑。此方法制得的橡實(shí)提取物對金黃色葡萄球菌和大腸桿菌均具有明顯的抑菌效果。該抑菌劑可使用于食品、藥品的防腐和抑菌。
文檔編號(hào)A23L3/3472GK102240059SQ20111012643
公開日2011年11月16日 申請日期2011年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月16日
發(fā)明者丁彥鵬, 李安平, 王森, 謝碧霞 申請人:中南林業(yè)科技大學(xué)