專利名稱：一種橄欖油微膠囊及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種橄欖油微膠囊及其制備方法。
技術(shù)背景
橄欖油含有多種活性成分，能有效降低“不良”膽固醇，增加“有益”膽固醇，但是橄欖油不溶于水，與食品原料不易混合均勻，工業(yè)使用極為不便，其活性成分不穩(wěn)定，容易氧化，其應(yīng)用受到很大限制。另外，橄欖油為液體，產(chǎn)品單一，需要開發(fā)多樣化的產(chǎn)品，滿足需要。目前，在食品工業(yè)中出現(xiàn)以天然的植物膠、碳水化合物和蛋白質(zhì)等為壁材使橄欖油微膠囊化，以增大其應(yīng)用價值。但各種天然植物膠產(chǎn)量有限并且價格昂貴，應(yīng)用前景渺茫。發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述缺陷，本發(fā)明提供一種橄欖油微膠囊。
所述橄欖油微膠囊由芯材和包裹在芯材外面的壁材組成，所述芯材為橄欖油，所述壁材為蠟質(zhì)玉米淀粉與辛烯基琥珀酸淀粉酯的混合物。
另外，所述壁材中蠟質(zhì)玉米淀粉與辛烯基琥珀酸淀粉酯的重量比為0.3 0.7 0. 5 0. 5。
其中，所述辛烯基琥珀酸淀粉酯的酯化度為0. 1以上。在一定范圍內(nèi)，酯化度越大，親油性的辛烯基琥珀酸酯基越多，因而越利于淀粉乳化性能的改善及粘度的下降，作為微膠囊化橄欖油的壁材也就具有較高的效率。酯化度在0.1以上的辛烯基琥珀酸淀粉酯， 具有較低的粘度、較高的乳化能力和乳化穩(wěn)定性，可達到較高的橄欖油載量和效率。另外， 所述芯材與壁材的重量比為1 5 2 5。
本發(fā)明還提供一種制備所述橄欖油微膠囊的方法，其特征在于，包括下述步驟
(1)將蠟質(zhì)玉米淀粉溶于水，糊化；
(2)對糊化液依次高速剪切、高壓均質(zhì)，得蠟質(zhì)玉米淀粉乳液；
(3)向乳液中加入辛烯基琥珀酸淀粉酯，攪拌均勻；
(4)向體系中加入橄欖油，并高速剪切，高壓均質(zhì)三次，得到乳化液；
(5)對乳化液噴霧干燥，得橄欖油微膠囊。
另外，所述糊化的溫度為90 95°C。蠟質(zhì)玉米淀粉容易糊化，蠟質(zhì)玉米淀粉糊是高粘度糊，冷糊穩(wěn)定性好，不容易凝沉，其糊的透明度和凍融穩(wěn)定性好，蠟質(zhì)玉米淀粉糊屬假塑性流體，其糊度穩(wěn)定性高，抗剪切穩(wěn)定性好，不易老化。此外，蠟質(zhì)玉米淀粉具有高度的膨脹力、較強的粘滯性和成膜性，使用糊化后的蠟質(zhì)玉米淀粉作為微膠囊化橄欖油壁材具有較高的效率。另外，在步驟(1)中，蠟質(zhì)玉米淀粉溶于水后得到的溶液重量百分含量為 5 9%。
另外，所述步驟(2)及步驟(4)中的高速剪切為先在6000 9000r/min轉(zhuǎn)速下預(yù)剪切，再在11000 13000r/min轉(zhuǎn)速下高速剪切。預(yù)剪切的時間無特殊限定，優(yōu)選2 4min ；高速剪切的時間無特殊限定，優(yōu)選2 -in。高速剪切后，溶液的粘度降低，粘著力提高，液滴尺寸可減小到100 μ m以下，有助于下一步高壓均質(zhì)的進行；在剪切的過程中，油和水之間的界面破裂可使液體混合在一起。另外，所述步驟( 及步驟(4)中的高壓均質(zhì)的壓力為30MPa 60MPa。在步驟中，均質(zhì)次數(shù)的增加有利于提高溶液的粘度，增加溶液的穩(wěn)定性，均質(zhì)3次溶液的粘度、微膠囊化效率已基本趨于穩(wěn)定，所以溶液的均質(zhì)3次為且。
另外，所述噴霧干燥為進口溫度為180 210°C，出口溫度為90 120°C，泵的轉(zhuǎn)速為20 30rpm。
微膠囊技術(shù)是一種用成膜材料把固體物質(zhì)、液滴或氣體完全包封，使其形成微小粒子的技術(shù)，得到的微小粒子叫微膠囊。微膠囊一般直徑為1 οοομπι。微膠囊內(nèi)部裝載的物料稱為芯材，外部包裹的材料稱為壁材。微膠囊具有保護芯材不受環(huán)境影響，降低揮發(fā)性和毒性，屏蔽味道、顏色、氣味，改變物質(zhì)重量、體積、狀態(tài)或表面性能，控制芯材物質(zhì)的可持續(xù)釋放等功能。
本發(fā)明的橄欖油微膠囊，具有較好的包埋率，并且具有較低的含水率和較好的溶解性，對橄欖油的應(yīng)用前景具有突破性的意義。
此外，辛烯基琥珀酸淀粉酯是一種新型變性淀粉，它具有冷熱水易溶解性、高濃度低粘度特性以及優(yōu)越的乳化成膜性能。蠟質(zhì)玉米淀粉是一種產(chǎn)量豐富的天然可再生資源， 具有較好的膨脹力、透明度和成膜性，且價格便宜。辛烯基琥珀酸淀粉酯和蠟質(zhì)玉米淀粉混合作為微膠囊壁材，微膠囊化效果好，并且可降低生產(chǎn)成本。
具體實施方式
以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。
一、制備微膠囊
橄欖油微膠囊產(chǎn)品包埋率的測定(1)橄欖油微膠囊表面油含量的測定準確稱取橄欖油微膠囊粉末OiI1，約2g)至干燥的三角瓶(m2)中，加入30ml石油醚，提取lOmin，并不斷震蕩。用已知重量濾紙(m3)過濾，并用IOml石油醚洗滌兩次。將三角瓶和濾紙移入 60°C烘箱中，烘至恒重(m4)。表面油含量=(m1+m2+m3-m4)/Hi1 X 100%
(2)橄欖油微膠囊總油含量的測定準確稱取橄欖油微膠囊粉末(m，約2g)，加入 20ml熱蒸餾水充分溶解后，加入無水乙醇、乙醚和石油醚(體積比2 1 l)30ml萃取橄欖油，將萃取液移至已恒重的小燒杯(Hi1)中。重復(fù)萃取兩次，將萃取液合并并于水浴鍋中加熱去除溶劑，再移入105°C烘箱中烘至恒重(m2)?？傆秃?(Hi2-Hi1)ZmX 100%
橄欖油微膠囊包埋效率=(總油含量-表面油含量)/總油含量X100%。
實施例1
將32g蠟質(zhì)玉米淀粉與368g去離子水混合，攪拌均勻，使淀粉全部溶解，再放入 90°C水浴鍋中保持1小時，并以300r/min的速度進行攪拌。將水浴后的淀粉溶液進行高速剪切，在8000r/min轉(zhuǎn)速下預(yù)剪切anin，再在12000r/min轉(zhuǎn)速下高速剪切％iin。將剪切后的淀粉溶液在40MPa壓力下經(jīng)過高壓均質(zhì)機一個循環(huán)。
向反應(yīng)體系中加入48g辛烯基琥珀酸淀粉酯HI-CAP100 (酯化度為0. 104)，將混合液放入65°C水浴鍋中保持0. 5小時并以300r/min的速度進行攪拌。
加入32g橄欖油。將此混合液置于65°C水浴鍋中保持0. 5小時并以300r/min的速度進行攪拌。
將水浴后的溶液進行高剪切，在8000r/min轉(zhuǎn)速下預(yù)剪切2min，再在12000r/min 轉(zhuǎn)速下高速剪切細in。將剪切后的溶液在40MI^壓力下經(jīng)過高壓均質(zhì)機三個循環(huán)，得最終乳化液。
將乳化液通過噴霧干燥，進口溫度設(shè)定為190°C，出口溫度設(shè)定為95°C，泵的轉(zhuǎn)速設(shè)定為25rpm。得到白色微膠囊粉末。
經(jīng)檢測，此產(chǎn)品微膠囊包埋效率為94. 89 %。
實施例2
將28g蠟質(zhì)玉米淀粉與372g去離子水混合，攪拌均勻，使淀粉全部溶解，再放入 90°C水浴鍋中保持1小時，并以300r/min的速度進行攪拌。將水浴后的淀粉溶液進行高剪切，在8000r/min轉(zhuǎn)速下預(yù)剪切aiiin，再在12000r/min轉(zhuǎn)速下高速剪切％iin。將剪切后的淀粉溶液在40MPa壓力下經(jīng)過高壓均質(zhì)機一個循環(huán)。
向反應(yīng)體系中加入^g辛烯基琥珀酸淀粉酯HI-CAP100 (酯化度為0. 104)，將混合液放入65°C水浴鍋中保持0. 5小時并以300r/min的速度進行攪拌。
加入16. Sg橄欖油。將此混合液置于65°C水浴鍋中保持0. 5小時并以300r/min 的速度進行攪拌。
將水浴后的溶液進行高剪切，在8000r/min轉(zhuǎn)速下預(yù)剪切2min，再在12000r/min 轉(zhuǎn)速下高速剪切細in。將剪切后的溶液在40MI^壓力下經(jīng)過高壓均質(zhì)機三個循環(huán)。得最終乳化液。
將乳化液通過噴霧干燥，進口溫度設(shè)定為200°C，出口溫度設(shè)定為100°C，泵的轉(zhuǎn)速設(shè)定為30rpm。得到白色微膠囊粉末。
經(jīng)檢測，此產(chǎn)品微膠囊包埋效率為89. 12%。
實施例3
將20g蠟質(zhì)玉米淀粉與380g去離子水混合，攪拌均勻，使淀粉全部溶解，再放入 95°C水浴鍋中保持1小時，并以300r/min的速度進行攪拌。將水浴后的淀粉溶液進行高速剪切，在6000r/min轉(zhuǎn)速下預(yù)剪切2min，再在llOOOr/min轉(zhuǎn)速下高速剪切^iin。將剪切后的淀粉溶液在30MPa壓力下經(jīng)過高壓均質(zhì)機一個循環(huán)。
向反應(yīng)體系中加入46g辛烯基琥珀酸淀粉酯HI-CAP100 (酯化度為0. 104)，將混合液放入65°C水浴鍋中保持0. 5小時并以300r/min的速度進行攪拌。
加入13. 2g橄欖油。將此混合液置于65°C水浴鍋中保持0. 5小時并以300r/min 的速度進行攪拌。
將水浴后的溶液進行高剪切，在6000r/min轉(zhuǎn)速下預(yù)剪切2min，再在llOOOr/min 轉(zhuǎn)速下高速剪切細in。將剪切后的溶液在30MI^壓力下經(jīng)過高壓均質(zhì)機三個循環(huán)，得最終乳化液。
將乳化液通過噴霧干燥，進口溫度設(shè)定為210°C，出口溫度設(shè)定為120°C，泵的轉(zhuǎn)速設(shè)定為20rpm。得到白色微膠囊粉末。
經(jīng)檢測，此產(chǎn)品微膠囊包埋效率為85. 88 %。
實施例4
將36g蠟質(zhì)玉米淀粉與364g去離子水混合，攪拌均勻，使淀粉全部溶解，再放入92°C水浴鍋中保持1小時，并以300r/min的速度進行攪拌。將水浴后的淀粉溶液進行高速剪切，在9000r/min轉(zhuǎn)速下預(yù)剪切2min，再在13000r/min轉(zhuǎn)速下高速剪切％iin。將剪切后的淀粉溶液在60MPa壓力下經(jīng)過高壓均質(zhì)機一個循環(huán)。
向反應(yīng)體系中加入8 辛烯基琥珀酸淀粉酯HI-CAP100 (酯化度為0. 104)，將混合液放入65°C水浴鍋中保持0. 5小時并以300r/min的速度進行攪拌。
加入36g橄欖油。將此混合液置于65°C水浴鍋中保持0. 5小時并以300r/min的速度進行攪拌。
將水浴后的溶液進行高剪切，在9000r/min轉(zhuǎn)速下預(yù)剪切2min，再在13000r/min 轉(zhuǎn)速下高速剪切細in。將剪切后的溶液在60MI^壓力下經(jīng)過高壓均質(zhì)機三個循環(huán)，得最終乳化液。
將乳化液通過噴霧干燥，進口溫度設(shè)定為180°C，出口溫度設(shè)定為90°C，泵的轉(zhuǎn)速設(shè)定為25rpm。得到白色微膠囊粉末。
經(jīng)檢測，此產(chǎn)品微膠囊包埋效率為90. 05 %。
實施例5
將24g蠟質(zhì)玉米淀粉與376g去離子水混合，攪拌均勻，使淀粉全部溶解，再放入 90°C水浴鍋中保持1小時，并以300r/min的速度進行攪拌。將水浴后的淀粉溶液進行高速剪切，在7000r/min轉(zhuǎn)速下預(yù)剪切aiiin，再在12000r/min轉(zhuǎn)速下高速剪切％iin。將剪切后的淀粉溶液在50MI^壓力下經(jīng)過高壓均質(zhì)機一個循環(huán)。
向反應(yīng)體系中加入56g辛烯基琥珀酸淀粉酯HI-CAP100 (酯化度為0. 104)，將混合液放入65°C水浴鍋中保持0. 5小時并以300r/min的速度進行攪拌。
加入28g橄欖油。將此混合液置于65°C水浴鍋中保持0. 5小時并以300r/min的速度進行攪拌。
將水浴后的溶液進行高剪切，在7000r/min轉(zhuǎn)速下預(yù)剪切2min，再在12000r/min 轉(zhuǎn)速下高速剪切細in。將剪切后的溶液在50MI^壓力下經(jīng)過高壓均質(zhì)機三個循環(huán)，得最終乳化液。
將乳化液通過噴霧干燥，進口溫度設(shè)定為200°C，出口溫度設(shè)定為110°C，泵的轉(zhuǎn)速設(shè)定為25rpm。得到白色微膠囊粉末。
經(jīng)檢測，此產(chǎn)品微膠囊包埋效率為86. M %。
二、含水率及溶解度測定
取實施例1及2中橄欖油微膠囊，測定含水率及溶解度。
含水率測定根據(jù)GB5009. 3-2010 (直接干燥法)測定。
橄欖油微膠囊產(chǎn)品溶解度的測定稱取5克微膠囊樣品至50ml小燒杯中，用 38ml25 30°C的水，分數(shù)次將樣品溶解，并轉(zhuǎn)移至50ml離心管中，用離心機離心10分鐘， 傾去上清液；再加入38ml25 30°C的水，上下?lián)u動，使沉淀懸浮，再次離心，傾去上清液后， 用少量水將沉淀洗入已知重量的稱量皿中，先在沸水浴上蒸干水份，再移入干燥箱干燥至恒重。溶解度的計算公式為
溶解度(％) = 100% -^2-^,)/1(1-^% ) Xff] X 100%
式中W為樣品重量(g) 為稱量皿重(g) ;ff2為稱量皿+不溶物重(g) ；為含水率。
經(jīng)檢測，實施例1中所得微膠囊含水率為1. 32%，溶解度> 95%，實施例2中所得微膠囊含水率為2. 57%，溶解度> 95%。
由此可見，本發(fā)明的橄欖油微膠囊，制備方法簡單、易操作，且成本低廉，并且本發(fā)明的橄欖油微膠囊具有較好的包埋率、較低的含水率和較好的溶解性，可進一步增大橄欖油的應(yīng)用價值。
權(quán)利要求
1.一種橄欖油微膠囊，其特征在于，所述橄欖油微膠囊由芯材和包裹在芯材外面的壁材組成，所述芯材為橄欖油，所述壁材為蠟質(zhì)玉米淀粉與辛烯基琥珀酸淀粉酯的混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的橄欖油微膠囊，其特征在于，所述壁材中蠟質(zhì)玉米淀粉與辛烯基琥珀酸淀粉酯的重量比為0.3 0.7 0.5 0.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的橄欖油微膠囊，其特征在于，所述辛烯基琥珀酸淀粉酯的酯化度為0.1以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的橄欖油微膠囊，其特征在于，所述芯材與壁材的重量比為 1 · 5 “ 2 · 5 ο
5.一種制備權(quán)利要求1 4任一項所述橄欖油微膠囊的方法，其特征在于，包括下述步驟(1)將蠟質(zhì)玉米淀粉溶于水，糊化；(2)對糊化液依次高速剪切、高壓均質(zhì)，得蠟質(zhì)玉米淀粉乳液；(3)向乳液中加入辛烯基琥珀酸淀粉酯，攪拌均勻；(4)向體系中加入橄欖油，并高速剪切，高壓均質(zhì)三次，得到乳化液；(5)對乳化液噴霧干燥，得橄欖油微膠囊。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述糊化的溫度為90 95°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，蠟質(zhì)玉米淀粉溶于水后得到的溶液重量百分含量為5 9%。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟( 及步驟中的高速剪切為先在6000 9000r/min轉(zhuǎn)速下預(yù)剪切，再在11000 13000r/min轉(zhuǎn)速下高速剪切。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟( 及步驟(4)中的高壓均質(zhì)的壓力為3O 6OMPa。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述噴霧干燥為進口溫度為180 210°C，出口溫度為90 120°C，泵的轉(zhuǎn)速為20 30rpm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種橄欖油微膠囊及其制備方法。本發(fā)明的橄欖油微膠囊由芯材和包裹在芯材外面的壁材組成，所述芯材為橄欖油，所述壁材為蠟質(zhì)玉米淀粉與辛烯基琥珀酸淀粉酯的混合物。本發(fā)明的橄欖油微膠囊包埋率高，生產(chǎn)成本低，且制備方法簡單。
文檔編號A23D9/04GK102511570SQ201110393990
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月1日
發(fā)明者劉嫣紅, 吳敏, 李棟, 汪立君, 盛韶陽 申請人:中國農(nóng)業(yè)大學