專利名稱：一種利用大孔樹脂去除茶葉中生物堿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種去除茶葉中生物堿的方法，具體涉及一種利用大孔樹脂動(dòng)態(tài)吸附脫除茶葉中生物堿的方法。
背景技術(shù)：
茶是我國的傳統(tǒng)飲料，茶葉也是我國農(nóng)副產(chǎn)品出口中的重要物資，其不僅具有膾炙人口的色、香、味，更重要的是其具有祛病健身的功效，長期飲茶對抗菌、降低體內(nèi)膽固醇、清除體內(nèi)自由基，抗癌、抗動(dòng)脈粥樣硬化、預(yù)防老年癡呆等都有很好的療效。然而，茶葉中的生物堿特別是高含量咖啡堿的存在也限制了其在特定人群中的飲用，對神經(jīng)衰弱者、 動(dòng)脈粥樣硬化、高血壓、孕婦等人群而言，過多的飲用高含量咖啡堿茶葉會(huì)產(chǎn)生一定的副作用。因此，降低茶葉中的咖啡堿含量，生產(chǎn)適合對咖啡堿敏感的特定人群需要的茶制品具有很大的市場空間和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。同時(shí)，對茶葉去生物堿處理，進(jìn)行深加工，也是為擴(kuò)寬中低檔茶的銷路，從中低檔茶的特性著手，針對人們的不同需求，將茶葉中的有效成分提取出來，應(yīng)用于醫(yī)藥、食品領(lǐng)域而對茶葉進(jìn)行一定加工處理的手段，也有利于實(shí)現(xiàn)資源、環(huán)境、經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益的統(tǒng)一。目前，工業(yè)上對茶葉脫出生物堿，提取茶多酚、茶多糖等其它活性成分的方法主要有萃取法、沉淀轉(zhuǎn)溶法、酸堿溶劑脫生物堿法、超臨界(X)2氣體脫出法等。(1)萃取法根據(jù)茶多酚、咖啡堿在溶劑的溶解特性，采用萃取法來達(dá)到脫出咖啡堿的目的，然而由于在提取和分離中所用溶劑為氯仿、乙酸乙酯等，致使產(chǎn)品作為藥用或保健品原料收到限制，且去除率低；
(2)沉淀轉(zhuǎn)溶法根據(jù)多酚類物質(zhì)能與金屬離子產(chǎn)生絡(luò)合沉淀的現(xiàn)象，先將多酚類物質(zhì)從茶葉浸提液中離心分離，然后酸轉(zhuǎn)溶下來，達(dá)到去除生物堿的目的；過程中要調(diào)節(jié)pH，不好控制，容易影響多酚絡(luò)合沉淀的溶解度，而且還影響茶多酚的氧化穩(wěn)定性，提取率低下；
(3 )酸堿溶劑脫生物堿法一般都是與有機(jī)溶劑萃取法結(jié)合使用的，酸性產(chǎn)物一般在酸性條件的有機(jī)溶劑下萃取，而堿性雜質(zhì)則成鹽在水相，由于該方法酸堿液的用量比較大，且有有機(jī)溶劑的帶入，所以在生產(chǎn)中也收到一定的限制；
(4)超臨界(X)2氣體脫出法利用流體在臨界點(diǎn)附近某一區(qū)域內(nèi)，與待分離混合物中的溶質(zhì)具有異常相平衡行為和傳遞性能，且對溶質(zhì)溶解能力隨壓力和溫度改變而在相當(dāng)寬的范圍內(nèi)變動(dòng)這一特性而達(dá)到溶質(zhì)分離的一項(xiàng)技術(shù)，超臨界CO2技術(shù)雖然去除生物堿的效果比較好，但由于其操作成本高，在工業(yè)化應(yīng)用中受到一定限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種去除茶葉中生物堿的方法。本發(fā)明采用大孔樹脂動(dòng)態(tài)吸附法去除茶葉中的生物堿。本發(fā)明目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)
一種利用大孔樹脂去除茶葉中生物堿的方法，包括以下步驟(1)將茶葉磨碎，過20 80目篩，將茶葉與95 100°C沸水按質(zhì)量體積比為0.02 0. 07g/ mL混合，保持沸騰狀態(tài)浸泡3(T60min，抽濾，收集濾液，得到茶葉原汁；
(2)將大孔樹脂活化處理后，濕法裝柱；
(3)將步驟(1)得到的茶葉原汁用pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH為4飛并保持溫度為35、5°C， 將茶葉原汁上柱，大孔樹脂對茶葉原汁進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附，收集流出液并進(jìn)行檢測，至檢測到流出液中恰好有生物堿存在時(shí)，停止收集流出液；
(4)將步驟(3)收集的流出液于55飛5°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，將濃縮液冷凍干燥，得到去除生物堿的茶粉。本發(fā)明步驟(2)中，所述的大孔樹脂為弱極性的大孔吸附樹脂AL-I。本發(fā)明步驟(2)中，所述活化處理包括以下步驟將大孔樹脂用無水乙醇浸泡 2(Γ2 !，無水乙醇液面高于樹脂層8 12cm，使樹脂充分溶脹，放出無水乙醇，繼續(xù)用無水乙醇洗至洗出液與水按體積比1:5混合后不出現(xiàn)渾濁，再用蒸餾水洗至無醇味，然后抽濾，烘干，備用。本發(fā)明步驟(3)中，所述動(dòng)態(tài)吸附的吸附溫度為35 45°C，所述動(dòng)態(tài)吸附的吸附速度為0. 20 0· 30滴/s。本發(fā)明步驟(3)中，所述pH值調(diào)節(jié)劑為鹽酸。本發(fā)明步驟(3)中，所述冷凍干燥的溫度為-38 _42°C，時(shí)間為12 24h。本發(fā)明所述大孔樹脂用50%乙醇進(jìn)行洗脫，去除樹脂上的生物堿后可以循環(huán)使用。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)
(1)本發(fā)明選用弱極性的大孔吸附樹脂AL-I作為目標(biāo)樹脂，采用動(dòng)態(tài)吸附法達(dá)到去除茶葉中生物堿的目的，吸附速率快，去除效果好；
(2)本發(fā)明的過程中避免了氯仿、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑的帶入，綠色環(huán)保，環(huán)境友好；
(3)本發(fā)明使用的大孔樹脂采用50%的乙醇對生物堿進(jìn)行洗脫，可以再次利用；
(4)本發(fā)明的方法操作簡單，成本低，無污染，易于工業(yè)化。
具體實(shí)施例方式為了更好理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步地詳細(xì)說明，但是本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于此。吸附樹脂AL-1，購于天津歐瑞生物科技有限公司。使用前需活化處理，具體步驟為將大孔樹脂用無水乙醇浸泡2(Γ2 !，無水乙醇液面高于樹脂層8 12cm，使樹脂充分溶脹，放出無水乙醇，繼續(xù)用無水乙醇洗至洗出液與水按體積比1:5混合后不出現(xiàn)渾濁，再用蒸餾水洗至無醇味，然后抽濾，烘干，備用。實(shí)施例1
用磨粉機(jī)將將茶葉磨碎過20目篩，在反應(yīng)器中加入茶葉30g，98°C沸水750mL混合，保持沸騰狀態(tài)浸泡45min，抽濾，收集濾液，得到茶葉原汁；將大孔樹脂AL-I活化處理后，濕法裝柱；將得到的茶葉原汁用2mol/L的HCl調(diào)節(jié)pH為4并加熱使其溫度保持40°C，上柱，大孔樹脂對茶葉原汁進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附，吸附速度為0. 20滴/s，收集流出液并進(jìn)行檢測，至檢測到流出液中恰好有生物堿存在時(shí)，停止收集流出液；將收集的流出液于60°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，將
4濃縮液冷凍干燥，得到去除生物堿的茶粉。經(jīng)高效液相色譜(簡稱HPLC)檢測，茶葉中生物堿的去除率達(dá)98. 21%。實(shí)施例2
用磨粉機(jī)將將茶葉磨碎過40目篩，在反應(yīng)器中加入茶葉Mg，95°C沸水850mL混合，保持沸騰狀態(tài)浸泡60min，抽濾，收集濾液，得到茶葉原汁；將大孔樹脂AL-I活化處理后，濕法裝柱；將得到的茶葉原汁用2mol/L的HCl調(diào)節(jié)pH為5并加熱使其溫度保持35°C，上柱，大孔樹脂對茶葉原汁進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附，吸附速度為0. 25滴/s，收集流出液并進(jìn)行檢測，至檢測到流出液中恰好有生物堿存在時(shí)，停止收集流出液；將收集的流出液于63°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，將濃縮液冷凍干燥，得到去除生物堿的茶粉。經(jīng)HPLC檢測，茶葉中生物堿的去除率達(dá)98. 58%。實(shí)施例3
用磨粉機(jī)將將茶葉磨碎過80目篩，在反應(yīng)器中加入茶葉35g，100°C沸水700mL混合，保持沸騰狀態(tài)浸泡30min，抽濾，收集濾液，得到茶葉原汁；將大孔樹脂AL-I活化處理后，濕法裝柱；將得到的茶葉原汁用2mol/L的HCl調(diào)節(jié)pH為6并加熱使其溫度保持45°C，上柱，大孔樹脂對茶葉原汁進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附，吸附速度為0. 30滴/s，收集流出液并進(jìn)行檢測，至檢測到流出液中恰好有生物堿存在時(shí)，停止收集流出液；將收集的流出液于58°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，將濃縮液冷凍干燥，得到去除生物堿的茶粉。經(jīng)HPLC檢測，茶葉中生物堿的去除率達(dá)98. 17%。
權(quán)利要求
1.一種利用大孔樹脂去除茶葉中生物堿的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)將茶葉磨碎，過20 80目篩，將茶葉與95 100°C沸水按質(zhì)量體積比為0.02 0. 07g/ mL混合，保持沸騰狀態(tài)浸泡3(T60min，抽濾，收集濾液，得到茶葉原汁；(2)將大孔樹脂活化處理后，濕法裝柱；(3)將步驟(1)得到的茶葉原汁用pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH為4飛并保持溫度為35、5°C， 將茶葉原汁上柱，大孔樹脂對茶葉原汁進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附，收集流出液并進(jìn)行檢測，至檢測到流出液中恰好有生物堿存在時(shí)，停止收集流出液；(4)將步驟(3)收集的流出液于55飛5°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，將濃縮液冷凍干燥，得到去除生物堿的茶粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述大孔樹脂為弱極性的大孔吸附樹脂AL-I。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述活化處理包括以下步驟 將大孔樹脂用無水乙醇浸泡2(Γ2 !，無水乙醇液面高于樹脂層8 12cm，使樹脂充分溶脹， 放出無水乙醇，繼續(xù)用無水乙醇洗至洗出液與水按體積比1:5混合后不出現(xiàn)渾濁，再用蒸餾水洗至無醇味，然后抽濾，烘干，備用。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述動(dòng)態(tài)吸附的吸附溫度為 35、5°C，所述動(dòng)態(tài)吸附的吸附速度為0. 2(Γ0. 30滴/s。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述pH值調(diào)節(jié)劑為鹽酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述冷凍干燥的溫度為-38 -42°C，時(shí)間為12 24h。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述大孔樹脂用50%乙醇進(jìn)行洗脫，去除樹脂上的生物堿后可以循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用大孔樹脂去除茶葉中生物堿的方法，包括以下步驟將茶葉磨碎，與沸水混合，浸泡，抽濾，收集濾液；將大孔樹脂活化處理后，濕法裝柱；調(diào)節(jié)濾液pH值，保持恒溫，上柱，大孔樹脂對茶葉原汁進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附，收集流出液并進(jìn)行檢測，至檢測到流出液中恰好有生物堿存在時(shí)，停止收集流出液；將收集的流出液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，濃縮液冷凍干燥，得到去除生物堿的茶粉。本發(fā)明采用大孔樹脂動(dòng)態(tài)吸附法去除茶葉中的生物堿，克服了現(xiàn)有技術(shù)中氯仿、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑的帶入、能耗高、去除率低的缺點(diǎn)，具有反應(yīng)條件簡單可控，環(huán)境友好，成本低，生物堿去除率高，樹脂可再次利用的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號A23F3/38GK102511598SQ201110421880
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月16日
發(fā)明者吳暉, 王杰, 賴富饒 申請人:華南理工大學(xué)