專(zhuān)利名稱(chēng)：由柑橘渣獲得柑橘纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及由柑橘渣(citrus pulp)獲得柑橘纖維的方法。所得干燥柑橘纖維可用作食品、飼料產(chǎn)品和飲料中的食品添加劑。該柑橘纖維也可用作個(gè)人護(hù)理、藥品或洗滌劑·
女口
廣叩o
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)描述了從柑橘渣中提取柑橘纖維的方法。例如，美國(guó)專(zhuān)利No 7，094，317 (Fiberstar, Inc.)描述了精制來(lái)自有機(jī)纖維植物料(如柑橘類(lèi)水果)的纖維素材料的方法。該方法公開(kāi)了將有機(jī)纖維植物料浸泡在水溶液中、浙干該有機(jī)纖維植物料并使其靜置足夠長(zhǎng)的時(shí)間以便有機(jī)纖維植物料中的細(xì)胞能打開(kāi)細(xì)胞并使有機(jī)纖維植物料膨脹的第一步驟。該浸泡步驟需要至少4小時(shí)并據(jù)報(bào)道是使該材料完全軟化的關(guān)鍵。浸泡過(guò)的粗材料隨后在高剪切下精制并干燥。W. 0.專(zhuān)利申請(qǐng) No 94/27451 (The Procter & Gamble Company)描述了制造柑橘渣纖維的方法，其中首先制備柑橘渣的含水漿料，然后將其加熱至70°C至180°C至少2分鐘。然后對(duì)該漿料施以高剪切處理。W.0 專(zhuān)利申請(qǐng)No 2006/033697 (Cargill, Inc.)描述了從柑橘囊泡中提取柑橘纖維的方法。該方法包括用水洗滌柑橘囊泡，使水洗過(guò)的囊泡與有機(jī)溶劑接觸以獲得有機(jī)溶劑洗過(guò)的囊泡，將該有機(jī)溶劑洗過(guò)的囊泡脫溶劑并從中回收干燥的柑橘纖維。盡管現(xiàn)有技術(shù)報(bào)道了獲得具有有用性質(zhì)的柑橘纖維，仍然需要進(jìn)一步改進(jìn)柑橘纖維的特性。因此，本發(fā)明的一個(gè)目的是開(kāi)發(fā)由柑橘渣獲得與現(xiàn)有技術(shù)的柑橘纖維相比具有改進(jìn)的性質(zhì)的柑橘纖維的方法。本發(fā)明的另一目的是獲得具有良好水化能力和增粘性質(zhì)的柑橘纖維。發(fā)明概述
本發(fā)明根據(jù)一個(gè)方面涉及由柑橘渣獲得柑橘纖維的方法。在一個(gè)實(shí)施方案中，處理柑橘渣以獲得均質(zhì)柑橘渣。該方法還包括用有機(jī)溶劑洗滌該均質(zhì)柑橘渣以獲得有機(jī)溶劑洗過(guò)的柑橘渣的步驟。將有機(jī)溶劑洗過(guò)的柑橘渣脫溶劑和干燥，并回收柑橘纖維。另一方面，本發(fā)明涉及具有小于3. 8的c*密堆積濃度值的柑橘纖維。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，該柑橘纖維具有至少1000 mPa. s的粘度，其中所述柑橘纖維以800 rpm至1000 rpm,優(yōu)選900 rpm的混合速度在標(biāo)準(zhǔn)水中分散成3 /\￥%柑橘纖維/標(biāo)準(zhǔn)水溶液，且其中在20°C下在5 s—1的剪切速率下測(cè)量所述粘度。在另一優(yōu)選實(shí)施方案中，該柑橘纖維具有至少90的CIELAB L*值。再一方面，本發(fā)明涉及本發(fā)明的柑橘纖維和植物源(例如源自谷物)纖維、獲自柑橘皮或柑橘碎洛(囊衣(segment membrane)、核)的柑橘纖維及其組合的摻合物。再一方面，本發(fā)明涉及包含本發(fā)明的柑橘纖維的食品、飼料產(chǎn)品、飲料、個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品、藥品或洗滌劑產(chǎn)品。再一方面，本發(fā)明涉及柑橘纖維作為食品、飼料產(chǎn)品、飲料、個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品、藥品或洗滌劑產(chǎn)品中的質(zhì)構(gòu)劑或增粘劑的用途。附圖簡(jiǎn)述


圖1是根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案的方法的示意圖。圖2a和2b是根據(jù)本申請(qǐng)中使用的試驗(yàn)方法的圖示。發(fā)明詳述
一方面，本發(fā)明涉及由柑橘渣獲得柑橘纖維的方法。本文所用的術(shù)語(yǔ)“柑橘渣”是指柑橘類(lèi)水果的內(nèi)部含果汁部分中所含的含果膠和含纖維素的材料。其是由機(jī)械榨汁產(chǎn)生的橙汁工業(yè)副產(chǎn)物。柑橘渣有時(shí)也被稱(chēng)作粗漿、漂浮物(floaters)、柑橘泡腔(citrus cells)、浮衆(zhòng)(floating pulp)、汁囊(juice sacs)、柑橘囊泡或渣。柑橘渣通常具有至少大約80重量％，通常大約90至大約98重量％的水含量。本文所用的術(shù)語(yǔ)“柑橘纖維”是指由柑橘渣獲得的纖維狀果膠纖維素組分。本發(fā)明的方法可用于由來(lái)自多種多樣的柑橘類(lèi)水果的柑橘渣獲得柑橘纖維，柑橘類(lèi)水果的非限制性實(shí)例包括橙子、橘子、酸橙、檸檬和葡萄柚。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，柑橘纖維獲自橙渣。在本發(fā)明的方法中，處理柑橘渣以獲得均質(zhì)柑橘渣。任選地，在均質(zhì)化之前可以用水洗滌柑橘渣。有時(shí)，柑橘渣可以以冷凍或干燥狀態(tài)提供，這要求在均質(zhì)化之前解凍或再水化(rehydration)。優(yōu)選用水將柑橘洛調(diào)節(jié)至5重量％或更小的干物質(zhì)含量。不希望受制于理論，但據(jù)信，均質(zhì)化處理造成完整果肉細(xì)胞(cel I)和細(xì)胞片段破壞和瓦解?？赏ㄟ^(guò)許多可能的方法實(shí)現(xiàn)均質(zhì)化，包括但不限于，高剪切處理、壓力均質(zhì)化、膠體研磨、強(qiáng)摻合、擠出、超聲處理及其組合。用于實(shí)施均質(zhì)化的功率輸入(每單位體積的功率)優(yōu)選為至少1000 kff/立方厘米柑橘渣。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，均質(zhì)化處理是壓力均質(zhì)化處理。壓力均質(zhì)機(jī)通常包含往復(fù)柱塞或活塞類(lèi)型的泵，其具有安裝在均質(zhì)機(jī)出料端上的均質(zhì)閥組件。合適的高壓均質(zhì)機(jī)包括GEA Niro Soavi, of Parma (Italy)制造的高壓均質(zhì)機(jī),如NS Series,或APV Corporation of Everett, Massachusetts (US)制造的 Gaulin 和 Rannie 系列的均質(zhì)機(jī)。在壓力均質(zhì)化過(guò)程中，由于空化和湍流效應(yīng)，柑橘渣經(jīng)受高剪切速率。這些效應(yīng)由柑橘渣在高壓(和低速)下從均質(zhì)機(jī)的泵段進(jìn)入均質(zhì)閥組件引起。本發(fā)明的方法的合適壓力為 50 bar 至 1000 bar。根據(jù)為壓力均質(zhì)化選擇的特定壓力和柑橘渣通過(guò)均質(zhì)機(jī)的流速，該柑橘渣可通過(guò)單次經(jīng)過(guò)均質(zhì)機(jī)來(lái)均質(zhì)化。但是，柑橘渣可能需要多于一道。在一個(gè)實(shí)施方案中，柑橘渣通過(guò)單次經(jīng)過(guò)均質(zhì)機(jī)來(lái)均質(zhì)化。在單道均質(zhì)化中，所用壓力優(yōu)選為300 bar至1000 bar,更優(yōu)選400 bar至800 bar,再更優(yōu)選500 bar至750bar o在另一優(yōu)選實(shí)施方案中，柑橘渣通過(guò)多次經(jīng)過(guò)均質(zhì)機(jī)，優(yōu)選至少2次，更優(yōu)選至少3次經(jīng)過(guò)均質(zhì)機(jī)來(lái)均質(zhì)化。在多道均質(zhì)化中，所用壓力通常低于單道均質(zhì)化并優(yōu)選為100bar 至 600 bar,更優(yōu)選 200 bar 至 500 bar,再更優(yōu)選 300 bar 至 400 bar。任選地，可以在均質(zhì)化之前對(duì)柑橘渣施以熱處理。優(yōu)選地，熱處理中所用的溫度可以為50°C至140°C不等，持續(xù)I秒至3分鐘。該熱處理可用于柑橘渣的巴氏滅菌。為了巴氏滅菌，熱處理優(yōu)選使用65°C至140°C，優(yōu)選80°C至100°C的溫度2秒至60秒，優(yōu)選20秒至45秒。巴氏滅菌優(yōu)選用于滅活果膠酯酶以防止?jié)岫葥p失和用于滅活腐敗微生物以提高儲(chǔ)存穩(wěn)定性。均質(zhì)柑橘渣隨后與有機(jī)溶劑接觸。一方面，有機(jī)溶劑從柑橘渣中萃出水、味道、氣味、顏色等。該溶劑應(yīng)優(yōu)選是極性和水混溶的以更好利于除去所需組分?？捎玫娜軇┛砂ǖ图?jí)醇，如甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或丁醇。優(yōu)選溶劑是乙醇、異丙醇及其組合。該溶劑可以在水溶液中提供。該溶劑溶液中的溶劑濃度最常為大約70重量％至大約100重量％。在一個(gè)實(shí)施方案中，使用75重量％乙醇水溶液作為溶劑。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，使用90重量％乙醇水溶液作為溶劑。通常，溶劑在較低濃度下除去水溶性組分并在較高濃度下除去油溶性組分。任選地，可以將較非極性的助溶劑添加到該含水醇中以改進(jìn)柑橘渣中的油溶性組分的回收。這樣的非極性溶劑的實(shí)例包括乙酸乙酯、甲乙酮、丙酮、己烷、甲基異丁基酮和甲苯?？梢砸栽撊軇┗旌衔锏淖疃?0%加入所述較非極性的溶劑。許多溶劑，如乙醇具有比水低的汽化熱，因此與汽化等質(zhì)量的水所需的能量相比，需要較少能量汽化。優(yōu)選除去溶劑并回收再利用。優(yōu)選使柑橘渣與有機(jī)溶劑以至少大約0. 25:1，優(yōu)選至少大約0. 5:1，通常至少大約0. 75:1，大約1:1至大約5:1，或大約1.5:1至大約3:1的固體/溶劑重量比(基于固體的濕重量)接觸。在一個(gè)實(shí)施方案中，固體/溶劑比為大約2:1?？梢允褂脝渭?jí)實(shí)現(xiàn)萃取，但優(yōu)選使用多級(jí)萃取，例如二、三或四級(jí)萃取法，優(yōu)選使用對(duì)流萃取法進(jìn)行。對(duì)可用的萃取階段數(shù)沒(méi)有特定上限。圖1示意性顯示一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案，其中兩級(jí)對(duì)流萃取法分別使用第一和第二溶劑萃取器25a和25b。在均質(zhì)化10后，將均質(zhì)柑橘渣送入第二萃取器25b。將含水乙醇溶劑從溶劑槽26送入第一溶劑萃取器25a。將來(lái)自第一溶劑萃取器25a的廢溶劑送入第二溶劑萃取器25b，并將來(lái)自第二溶劑萃取器25b的萃過(guò)的柑橘渣送入第一溶劑萃取器25a?？梢詫?lái)自第二溶劑萃取器25b的廢溶劑送入蒸發(fā)器35 (任選)以從廢溶劑中分離固體(例如糖、酸、顏色、味道、柑橘固體等)，其可冷凝和送回蒸餾釜24。分離并除去釜腳(主要是水)。在各萃取階段后，優(yōu)選進(jìn)一步除去液體。一個(gè)合適的裝置是潷析離心機(jī)?；蛘?，可以使用篩、帶式壓濾機(jī)或適合除去液體的其它裝置。將來(lái)自第一溶劑萃取器25a的柑橘渣送入脫溶劑機(jī)30。脫溶劑機(jī)30從萃取后留下的固體中除去溶劑和水，以便回收溶劑以供未來(lái)使用以及確保產(chǎn)品安全用于研磨和商業(yè)用途。脫溶劑機(jī)30可利用間接熱從固體殘?jiān)谐ワ@著量的溶劑。或者，直接熱可供用于干燥，例如通過(guò)提供來(lái)自閃蒸干燥器或流化床干燥器的熱空氣。如果需要，可以使用直接蒸汽除去該固體中殘留的任何痕量溶劑。優(yōu)選回收來(lái)自脫溶劑機(jī)30的蒸氣并送入蒸餾釜24以回收至少一部分溶劑。
在各萃取步驟中的停留時(shí)間可在寬范圍內(nèi)不等，但每萃取步驟可以為大約5分鐘或更短。溶劑萃取器中的溫度取決于如所用溶劑的類(lèi)型之類(lèi)的因素，但最常為在大氣壓下大約4°C至大約85°C。對(duì)于在超大氣壓或低于大氣壓下的操作，可適當(dāng)提高或降低溫度。任選使用超聲之類(lèi)的技術(shù)增強(qiáng)萃取法的效率。通過(guò)維持封閉系統(tǒng)，可以使萃取、脫溶劑和蒸餾過(guò)程中的溶劑損失最小化。優(yōu)選回收和再利用至少大約70重量％的溶劑。溶劑補(bǔ)充流將新鮮溶劑輸入溶劑槽26以補(bǔ)充未回收的任何溶劑。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，本發(fā)明的方法進(jìn)一步包括在脫溶劑和干燥之前的研細(xì)或粉碎步驟。合適的方法包括，但不限于，碾磨、研磨、壓碎、高速混合或撞擊。研細(xì)或粉碎有益于瓦解在用帶式壓濾步驟除去液體后留下的任何團(tuán)塊或聚集體。這一步驟還有利于除去溶劑。不希望受制于理論，但據(jù)信，研細(xì)或粉碎進(jìn)一步打開(kāi)纖維。因此，溶劑更均勻分布并在隨后的脫溶劑和干燥步驟中更容易除去。在另一優(yōu)選實(shí)施方案中，該研細(xì)或粉碎步驟與添加和分散水或水和有機(jī)溶劑的混合物(如上所述)一起使用以增強(qiáng)脫溶劑和干燥和實(shí)現(xiàn)特定最終用途所需的最終獲得的柑橘纖維中的濕度。在另一優(yōu)選實(shí)施方案中，本發(fā)明的方法還包括在干燥后的研細(xì)或粉碎步驟?？蛇M(jìn)行這種干燥后的研細(xì)或粉碎步驟以進(jìn)一步降低柑橘纖維的粒度，改進(jìn)可流動(dòng)性、可分散性和/或水化性質(zhì)。在另一優(yōu)選實(shí)施方案中，本發(fā)明的方法還包括對(duì)柑橘渣施以加工助劑的步驟。加工助劑優(yōu)選選自酶、酸、堿、水膠體、植物纖維、漂白劑及其組合。優(yōu)選在均質(zhì)化之前將該加工助劑與柑橘渣混合。在本發(fā)明的一個(gè)方面中，該加工助劑可用于調(diào)節(jié)最終獲得的柑橘纖維的性質(zhì)。優(yōu)選的酶包括，但不限于，果膠酶、蛋白酶、纖維素酶、半纖維素酶及其混合物。在使用酶時(shí)，它們?cè)趯⑵錅缁畹娜魏螣崽幚碇?，?yōu)選也在均質(zhì)化之前使用。但一旦實(shí)現(xiàn)所需作用，需要通過(guò)熱處理滅活。優(yōu)選的酸包括，但不限于，檸檬酸、硝酸、草酸、乙二胺四乙酸及其組合。檸檬酸最優(yōu)選，因?yàn)槠涫鞘称芳?jí)酸。優(yōu)選的堿是苛性鈉。優(yōu)選的水膠體包括，但不限于，果膠、藻酸鹽、刺槐豆膠、黃原膠、瓜爾膠、羧甲基纖維素及其組合。漂白劑可進(jìn)一步增強(qiáng)顏色性質(zhì)(即使柑橘纖維更白)。優(yōu)選漂白劑是過(guò)氧化氫。通過(guò)本發(fā)明的方法獲得的柑橘纖維與來(lái)自現(xiàn)有技術(shù)的其它柑橘纖維相比具有改進(jìn)的性質(zhì)。該柑橘纖維尤其具有良好的溶脹性能、水化能力和增粘性質(zhì)。其能在相對(duì)較低的剪切下構(gòu)建粘度。本發(fā)明的柑橘纖維具有在無(wú)水基礎(chǔ)上小于3. 8 w%的c*密堆積濃度。在無(wú)水基礎(chǔ)上，c*密堆積濃度優(yōu)選小于3. 6，再更優(yōu)選小于3. 4，最優(yōu)選小于3. 2 w%。在下文的試驗(yàn)方法章節(jié)中描述了 c*密堆積濃度的測(cè)定。該柑橘纖維優(yōu)選具有5%至15%，更優(yōu)選6%至14%的濕含量。優(yōu)選至少90%體積的粒子具有小于1000微米，優(yōu)選50微米至1000微米，更優(yōu)選50微米至500微米，再更優(yōu)選50微米至250微米的直徑。該柑橘纖維優(yōu)選具有至少1000 mPa. s的粘度,其中所述柑橘纖維以800 rpm至1000 rpm,優(yōu)選900 rpm的混合速度在標(biāo)準(zhǔn)水中分散成3 w/w%柑橘纖維/標(biāo)準(zhǔn)水溶液,且其中在20°C下在5 S-1的剪切速率下測(cè)量所述粘度。在20°C下在5 S-1的剪切速率下的粘度優(yōu)選為至少2000 mPa. s,更優(yōu)選至少3000 mPa. s,再更優(yōu)選至少4000 mPa. s,再更優(yōu)選至少5000 mPa. S，最多15000 mPa. S。在下文的試驗(yàn)方法章節(jié)中描述了標(biāo)準(zhǔn)水的制備和測(cè)量粘度的方法。本發(fā)明的柑橘纖維還具有如實(shí)施例中所示的良好乳化性質(zhì)。本發(fā)明的柑橘纖維在富油相中的D4，3值通常低于15微米。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，本發(fā)明的柑橘纖維還具有優(yōu)異的白度性質(zhì)，甚至不需要使用漂白劑。柑橘纖維通常具有至少85的CIELAB L*值。但借助本發(fā)明的方法，可以獲得·高得多的L*值。因此，根據(jù)另一方面，本發(fā)明涉及具有至少90，優(yōu)選至少92，再更優(yōu)選至少93的CIELAB L*的柑橘纖維。該柑橘纖維優(yōu)選具有小于20，再更優(yōu)選小于15的CIELAB b*值。在下文的試驗(yàn)方法章節(jié)中描述了測(cè)定CIELAB L*和b*值的方法。如上所述，在該方法·中仍可使用漂白劑作為加工助劑以進(jìn)一步改進(jìn)柑橘纖維的白度。本發(fā)明的柑橘纖維可以與其它纖維，如植物源(例如源自蔬菜、谷物)纖維、與其它柑橘纖維，如獲自柑橘皮或柑橘碎渣的柑橘纖維或其組合摻合。該摻合物可以是干燥或液體形式。另一方面，本發(fā)明的柑橘纖維和上述摻合物可用于食品用途、飼料用途、飲料、個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品、藥品或洗滌劑產(chǎn)品。柑橘纖維(或摻合物)的用量取決于給定用途和想要獲得的益處并在技術(shù)人員的知識(shí)范圍內(nèi)。食品用途可包括，但不限于，乳制品、冷凍產(chǎn)品、烘焙產(chǎn)品、脂肪和油、水果產(chǎn)品、甜食、肉制品、湯、醬汁和調(diào)味品。乳制品包括，但不限于，酸奶、白干酪(fromage frais)、奶豆腐(quark)、加工干酪、乳品甜點(diǎn)、慕斯。冷凍產(chǎn)品包括，但不限于，冰激凌、果汁冰糕、冰糕。烘焙產(chǎn)品包括，但不限于，蛋糕、甜點(diǎn)、糕餅、法式糕點(diǎn)、擠壓膨化零食、油炸零食。脂肪和油包括，但不限于，人造黃油、低脂涂抹物、烹調(diào)用油。水果產(chǎn)品包括，但不限于，水果制品、酸奶水果制品、蜜錢(qián)、果醫(yī)、果凍。甜食包括，但不限于，糖果、巧克力醫(yī)(chocolate spread)、堅(jiān)果醬。肉制品包括，但不限于，冷藏或冷凍加工的肉和禽、腌制肉制品、新鮮香腸、臘腸和薩拉米。飲料包括濃縮物、凝膠、能量飲料、碳酸飲料、非碳酸飲料、糖漿。該飲料可以是任何醫(yī)用糖漿或任何可飲用溶液，包括冰茶和果汁、蔬菜汁、檸檬水、甜酒、堅(jiān)果類(lèi)飲料、可可飲料、乳制品，如奶、乳清、酸奶、酪乳和基于它們的飲料。飲料濃縮液是指液體形式的濃縮物。個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品包括化妝制品、護(hù)發(fā)產(chǎn)品如香波、護(hù)發(fā)素、霜、定型啫喱、個(gè)人洗滌組合物、防曬品等。洗滌劑產(chǎn)品包括硬表面清潔產(chǎn)品、織物清潔和柔順產(chǎn)品等。試驗(yàn)方法1.標(biāo)準(zhǔn)水的制備
將 10. 0 克 NaCl(例如 Merck1. 06404. 1000，CAS [7647-14-5])和1. 55 克 CaCl2. 2H20(例如 Merck1. 02382. 000，CAS [10035-04-8])溶解在低電導(dǎo)率水(例如 mill1-QUltrapure Millipore 18. 2 MQcm)中并配成I升以制備標(biāo)準(zhǔn)水儲(chǔ)料。取100毫升等分標(biāo)準(zhǔn)水儲(chǔ)料并用低電導(dǎo)率水配成I升。2.測(cè)量c*密堆積濃度
2.1原理
柑橘纖維樣品(n >10)用乙二醇潤(rùn)濕，分散在標(biāo)準(zhǔn)化自來(lái)水中并施以MCR301受控剪切應(yīng)力(CSS)振蕩試驗(yàn)。在1. 75-5. 00w/w%范圍內(nèi)通過(guò)0. 25w/w%增幅測(cè)量柑橘纖維分散體。對(duì)照濃度繪制線(xiàn)性粘彈性范圍(LVR)復(fù)數(shù)模量G*。通過(guò)在線(xiàn)性標(biāo)度上的雙切線(xiàn)交叉法測(cè)定密堆積濃度C*。2. 2 裝置
-具有同軸圓筒構(gòu)造的Anton Paar MCR301流變儀(TEZ150P-CF Peltier，在20°C下)，其帶有葉片探頭(vane probe) ST24-2D/2V/2V-3D、帶槽量杯CC27/T200/SS/P和設(shè)定在15°〇的循環(huán)冷水浴。該設(shè)備必須干凈和干燥，必須在使用前30分鐘啟動(dòng)MCR301單兀。根據(jù) 供應(yīng)商的使用手冊(cè)進(jìn)行檢查(見(jiàn)使用手冊(cè))。循環(huán)浴和泵應(yīng)一直工作以避免peltier單元燒壞。依制造商所說(shuō)，水浴必須充滿(mǎn)含有最多30%防凍劑(例如乙二醇)的軟化水。
-RWD 20 Digital IKA攪拌器并降下槳葉(4葉螺旋槳07 410 00)
-600 ml Duran 玻璃燒杯(0 IOcm)
-精密度為0. 01 g的實(shí)驗(yàn)室天平 -硬塑料湯匙。2. 3 程序 系統(tǒng)啟動(dòng)
依據(jù)使用手冊(cè)中解釋的程序啟動(dòng)循環(huán)浴(充滿(mǎn)軟化水+ 30%乙二醇(例如Merck1.00949. 1000, CAS [107-21 -1]))，此后啟動(dòng)流變儀。選擇工作薄(workbook)并依據(jù)使用手冊(cè)進(jìn)行初始化程序。系統(tǒng)校準(zhǔn)
在使用手冊(cè)中充分描述了 MCR301的標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)檢查程序并應(yīng)根據(jù)使用手冊(cè)進(jìn)行。該MCR301儀器在測(cè)試柑橘纖維分散體之前必須準(zhǔn)備好(啟動(dòng)并檢查所有參數(shù))。ST24測(cè)量系統(tǒng)CSR應(yīng)設(shè)定為I并用認(rèn)證的校準(zhǔn)Newtonian油(例如Cannon N100,可獲自CannonInstrument Company, State College, PA 16803, USA)設(shè)定 CSS 值(Pa/mNm)。樣品制備
-將600毫升玻璃燒杯置于實(shí)驗(yàn)室天平上并將天平歸零。-在以w/w%給出的任何給定濃度c下(樣品在1.75 w/w%開(kāi)始，以0. 25w/w%增幅至5. 00 w/w%)，根據(jù)柑橘纖維樣品的濕含量(m)，在燒杯中稱(chēng)入所需克數(shù)(X)的柑橘纖維，精確至最近的0. Olg :x=3c/[(100-m)/100]。通過(guò)紅外濕度天平(Sartorius MA 30)測(cè)定濕含量m作為在105°C下的重量損失(使用自動(dòng)計(jì)時(shí))，通常3-4克柑橘纖維覆蓋鋁盤(pán)的整個(gè)底部。柑橘纖維的濕含量(m)按重量百分比(w%)計(jì)。-根據(jù)柑橘纖維樣品的濕度，在第二個(gè)600毫升燒杯中稱(chēng)入所需克數(shù)(W)的標(biāo)準(zhǔn)化自來(lái)水，精確至最近的0.1g w=270. 0-x
-將帶有CPF的燒杯置于實(shí)驗(yàn)室天平上，將天平歸零，加入30. 0克(精確至最近的0.1g)乙二醇，將該燒杯從天平上取下并用塑料匙混合該內(nèi)容物，由此潤(rùn)濕整體粉末(這一操作在60秒內(nèi)進(jìn)行)。
-立即將標(biāo)準(zhǔn)化自來(lái)水倒在濕柑橘纖維上并用塑料匙通過(guò)反復(fù)順時(shí)針和逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)混合該內(nèi)容物(這一操作在60秒內(nèi)進(jìn)行)。-將玻璃燒杯及其內(nèi)容物(柑橘纖維、乙二醇、標(biāo)準(zhǔn)化自來(lái)水)置于RWD20Digital IKA攪拌器下并將槳葉(4葉螺旋槳07 410 00)降到該糊料中直至距玻璃燒杯底部2厘米。-將槳速(rpm)調(diào)節(jié)至900rpm并在900 rpm下攪拌10分鐘。-用鋁箔覆蓋燒杯并在測(cè)量前靜置24小時(shí)
-將所需量的CPF分散體倒入流變儀的圓筒杯中并立即將葉片探頭ST24 (淀粉細(xì)胞探頭(starch cell probe))插入含有CPF分散體的圓筒中。樣品分析
-用MCR301根據(jù)使用手冊(cè)進(jìn)行CSS振蕩試驗(yàn)，具有2段
第I段不記錄，在20°C下10分鐘(平衡)
第2段記錄，在20°C下1971秒，50個(gè)測(cè)量點(diǎn)，積分時(shí)間100至10秒log，扭矩I至10, OOOpNm log,頻率 I Hz。結(jié)果
在低應(yīng)力下——在此G* (vs應(yīng)力)表現(xiàn)出恒定的平臺(tái)值，在線(xiàn)性粘彈性范圍內(nèi)平均(T結(jié)果。使用軟件"LVE Range"，可以測(cè)定CSS實(shí)驗(yàn)中的線(xiàn)性粘彈性區(qū)的終點(diǎn)。對(duì)照濃度繪制LVR G*。在低濃度(低于c*)下的第一切線(xiàn)具有比在高濃度(高于c*)下的第二切線(xiàn)低得多的斜率。使用線(xiàn)性擬合(例如使用Microsoft Excel )，這兩個(gè)切線(xiàn)的交叉點(diǎn)出現(xiàn)在密堆積濃度c*處。1.測(cè)量粘度
在帶有槳式混合機(jī)的燒杯中將柑橘纖維添加到標(biāo)準(zhǔn)水中以獲得總體積為300毫升的3重量％柑橘纖維分散體。在添加柑橘纖維之前，使用配有4葉螺旋槳攪拌器的IKA OverheadMechanical Stirrer RW20通過(guò)將槳速調(diào)節(jié)至900 rpm來(lái)產(chǎn)生潤(rùn)旋。然后在攪拌下(使用配有4葉螺旋獎(jiǎng)攬拌器的IKA Overhead Mechanical Stirrer RW20,900 rpm)在潤(rùn)旋壁上快速加入柑橘纖維(在粘度增加之前)。在900 rpm下持續(xù)攪拌15分鐘。將樣品在20°C下儲(chǔ)存12小時(shí)。然后用流變儀(例如Anton Paar MCR300)根據(jù)流變儀說(shuō)明書(shū)在20°C下隨剪切速率(從0.01 M 100 S-1)進(jìn)行粘度試驗(yàn)。在5 s—1的剪切速率下測(cè)定粘度(mPa. s)。2.乳化
制備含有20重量％葵花油、2重量％柑橘渣纖維和剩余標(biāo)準(zhǔn)化自來(lái)水的乳狀液。首先在高剪切混合(8000 rpm)下將纖維在水相中分散I分鐘。然后在室溫和恒定混合速度下在高剪切混合(13500rpm)下將油添加到水相中5分鐘。使用激光散射(例如使用Malvern MasterSizer X)測(cè)量所得乳狀液的粒度分布。通常，觀(guān)察到雙峰粒度分布(見(jiàn)圖2a)。右邊的峰對(duì)應(yīng)于該乳狀液的富油相(油滴+可溶纖維)的粒度分布，而左邊的峰對(duì)應(yīng)于該乳狀液的富不溶物部分(例如纖維素)的粒度分布。Malvern軟件能夠測(cè)定總體積平均直徑D (4，3)，但不能提供單獨(dú)級(jí)分的D (4，3)。但是，由于級(jí)分表現(xiàn)出對(duì)數(shù)正態(tài)分布，可以采用峰解卷積(peak deconvolution)。
可以如下進(jìn)行峰解卷積將來(lái)自Malvern MasterSizer X的原始數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移到Microsoft Excel 中以進(jìn)一步分析。假設(shè)總體積平均直徑(通過(guò)Malvern MicroSizer獲得)等于2個(gè)對(duì)數(shù)正態(tài)分布的總和。對(duì)數(shù)正態(tài)分布的方程可見(jiàn)于文獻(xiàn)。對(duì)數(shù)正態(tài)分布是具有參數(shù)U ’和O r的雙參數(shù)分布。如下給出這一分布的概率密度函數(shù)
權(quán)利要求
1.由柑橘渣制備柑橘纖維的方法，所述方法包括a.處理柑橘渣以獲得均質(zhì)柑橘渣；b.用有機(jī)溶劑洗滌所述均質(zhì)柑橘渣以獲得有機(jī)溶劑洗過(guò)的柑橘渣；c.將有機(jī)溶劑洗過(guò)的柑橘渣脫溶劑和干燥；和d.從中回收柑橘纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述處理包括使用50bar至1000 bar壓力的壓力均質(zhì)化。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中所述處理是使用300bar至1000 bar壓力的單道壓力均質(zhì)化。
4.根據(jù)權(quán)利要求2的方法,其中所述處理是使用100bar至600 bar壓力的包含至少 2道的多道壓力均質(zhì)化。
5.根據(jù)前述權(quán)利要求任一項(xiàng)的方法，其中在均質(zhì)化處理之前在501至1401的溫度下對(duì)柑橘渣施以熱處理I秒至3分鐘。
6.根據(jù)前述權(quán)利要求任一項(xiàng)的方法，其中所述方法進(jìn)一步包括在脫溶劑和干燥之前的研細(xì)或粉碎步驟。
7.根據(jù)前述權(quán)利要求任一項(xiàng)的方法，其中所述方法進(jìn)一步包括在干燥后的研細(xì)或粉碎步驟。
8.根據(jù)前述權(quán)利要求任一項(xiàng)的方法，其中所述方法進(jìn)一步包括對(duì)所述柑橘渣施以選自酶、酸、堿、水膠體、植物纖維、漂白劑及其組合的加工助劑。
9.在無(wú)水基礎(chǔ)上具有小于3.8 w%的c*密堆積濃度值的柑橘纖維。
10.根據(jù)權(quán)利要求9的柑橘纖維，其中所述柑橘纖維具有5%至15%的濕含量。
11.根據(jù)權(quán)利要求9-10的柑橘纖維，其具有至少1000mPa. s的粘度，其中所述柑橘纖維以800 rpm至1000 rpm的混合速度在標(biāo)準(zhǔn)水中分散成3 w/w%·橘纖維/標(biāo)準(zhǔn)水溶液, 且其中在20°C下在5 S-1的剪切速率下測(cè)量所述粘度。
12.根據(jù)權(quán)利要求9-11的柑橘纖維，其具有至少90的CIELABL*值。
13.根據(jù)權(quán)利要求12的柑橘纖維，其具有小于20的CIELABb*值。
14.根據(jù)權(quán)利要求9-13的柑橘纖維和選自植物源纖維、獲自柑橘皮或柑橘碎渣的柑橘纖維及其組合的纖維的摻合物。
15.包含權(quán)利要求9-13的柑橘纖維或權(quán)利要求14的摻合物的食品、飼料產(chǎn)品、飲料、個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品、藥品或洗滌劑產(chǎn)品。
16.權(quán)利要求9-13的柑橘纖維或權(quán)利要求14的摻合物作為食品、飼料產(chǎn)品、飲料、個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品、藥品或洗滌劑產(chǎn)品中的質(zhì)構(gòu)劑或增粘劑的用途。
全文摘要
公開(kāi)了由柑橘渣獲得柑橘纖維的方法。獲得具有小于3.8的c*密堆積濃度值的柑橘纖維。可獲得具有至少1000mPa.s的粘度的柑橘纖維，其中所述柑橘纖維以800rpm至1000rpm的混合速度在標(biāo)準(zhǔn)水中分散成3w/w%柑橘纖維/標(biāo)準(zhǔn)水溶液，且其中在20℃下在5s-1的剪切速率下測(cè)量所述粘度?？梢垣@得具有至少90的CIELABL*值的柑橘纖維。該柑橘纖維可用于食品、飼料產(chǎn)品、飲料、個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品、藥品或洗滌劑產(chǎn)品。
文檔編號(hào)A23L1/308GK103025177SQ201180037197
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2011年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月30日
發(fā)明者T.W.古塞克, J.A.C.馬佐耶, D.H.里德, J.R.P.瓦勒康 申請(qǐng)人:卡吉爾公司