專利名稱：加香納米多孔淀粉顆粒的制備方法及在卷煙濾嘴中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及卷煙材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種加香納米多孔淀粉顆粒的制備方法及其在卷煙中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
隨著人們生活水平的不斷提高，卷煙消費(fèi)者對吸煙與健康問題日益關(guān)注，對卷煙的安全性要求也日益增高。在此背景下，目前用于降低卷煙煙氣有害物質(zhì)的醋酸纖維濾嘴已不能滿足消費(fèi)者對優(yōu)質(zhì)、低害卷煙的需求。為降低卷煙煙氣對人體的危害性，更好地保護(hù)消費(fèi)者的健康，提供更加優(yōu)質(zhì)的卷煙，科研工作者已在降焦減害技術(shù)領(lǐng)域展開了廣泛的研究。其中，在醋纖濾嘴中添加無毒無害、又具有降焦減害功能的物質(zhì)是重要的研究方向。在這方面，活性炭和植物顆粒是研究和應(yīng)用比較廣泛的功能性物質(zhì)，但存在給卷煙引入雜氣或降焦減害效果不好的缺陷，不能同時(shí)滿足降焦減害和改善卷煙抽吸品質(zhì)的要求。多孔淀粉是一種新型、安全的吸附材料，它可以由原淀粉通過酶水解途徑大規(guī)模、 快捷地生產(chǎn)，因此在國際上，特別是在日本和美國，多孔淀粉已作為一種新型的吸附材料廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化工等領(lǐng)域。但如果將其直接添加到卷煙醋纖濾嘴，存在粒度太細(xì)，難以工業(yè)化應(yīng)用等問題。CN101531779A、CN101314645A、CN101314646A公開了多孔淀粉顆粒的制備方法及其在卷煙中的應(yīng)用方法。但這些方法存在多孔淀粉顆粒收率低、顏色不均勻以及所用化學(xué)粘合劑存在安全隱患等缺陷，嚴(yán)重制約了在卷煙中的應(yīng)用。另外，多孔淀粉的吸附性能與其比表面以及孔徑分布密切相關(guān)。目前報(bào)道的多孔淀粉，孔徑一般均為微米級，比表面較低。制備納米級孔徑的多孔淀粉，可以提高多孔淀粉的比表面，在卷煙中應(yīng)用時(shí)，與煙氣接觸更加充分，更加有利于于有害物質(zhì)的脫除。同時(shí)，由于煙氣中焦油顆粒粒徑為10-300nm，相對于傳統(tǒng)的微米級孔徑多孔淀粉，納米級孔徑多孔淀粉的孔徑與焦油粒徑更加相近，有助于進(jìn)一步提高多孔淀粉對煙氣中焦油等有害成分的吸附性能。本發(fā)明的目的旨在針對目前多孔淀粉結(jié)構(gòu)及多孔淀粉顆粒制備技術(shù)存在的不足， 提供一種納米級孔徑的加香多孔淀粉顆粒的制備方法。本發(fā)明的目的還在于提供上述加香納米多孔淀粉顆粒在卷煙中的應(yīng)用。本發(fā)明通過以下實(shí)施方式實(shí)現(xiàn)。除非另有說明，本發(fā)明所采用的百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)。本發(fā)明通過如下技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)一種加香納米多孔淀粉顆粒的制備方法，其特征在于將玉米淀粉加入到檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液中，攪拌均勻后加入糖化酶-α -淀粉酶復(fù)合酶進(jìn)行酶解反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將淀粉乳液進(jìn)行離心沉淀、洗滌、干燥得到納米級孔徑多孔淀粉，再經(jīng)加香、潤濕、造粒、微波定型、微波干燥和過篩后，得到所需納米多孔淀粉顆粒。具體步驟(I)取10 50份玉米淀粉，加入到100份、pH值4. O 6. O的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液中，在40 50°C下攪拌均勻；
(2)加入O. I 0.5份糖化酶-0-淀粉酶復(fù)合酶，在邱值4.0 6.0、40 501 條件下進(jìn)行酶解反應(yīng)14 40小時(shí)；(3)停止酶解反應(yīng)，將所得淀粉乳液離心沉淀、去離子水洗滌、干燥，得到納米級孔徑多孔淀粉；(4)將所述納米級多孔淀粉經(jīng)加香、潤濕，造粒、微波定型、微波干燥和過篩后，得到所需納米多孔淀粉顆粒。其中步驟⑵所述的糖化酶-α-淀粉酶復(fù)合酶中，α-淀粉酶與糖化酶的比例為 10 I : I。在所述納米多孔淀粉中加香是在多孔淀粉中噴灑火麻籽油；所述火麻籽油占納米多孔淀粉的重量為0.01% 0.1%。所述納米多孔淀粉造粒方法是通過擠壓濕多孔淀粉的方式使其穿過20、30或者 40目數(shù)的篩網(wǎng)而造粒。所述納米多孔淀粉造粒后微波定型方法是在不抽濕狀態(tài)下，以20千瓦/m2的微波功率密度微波處理納米多孔淀粉顆粒3分鐘。所述納米多孔淀粉顆粒定型后微波干燥是在抽濕狀態(tài)下，以20千瓦/m2的微波功率密度微波處理納米多孔淀粉顆粒4 6分鐘。將所述加香納米多孔淀粉顆粒散灑到卷煙濾棒絲束上，制得加載納米多孔淀粉顆粒醋纖濾棒；再將加載納米多孔淀粉顆粒醋纖濾棒與常規(guī)醋纖濾棒進(jìn)行相接，制得二元復(fù)合濾棒。所述加香納米多孔淀粉顆粒散灑到卷煙濾棒絲束上；是指在醋纖濾棒成型過程中，將所述納米多孔淀粉顆粒按10 25mg/10mm絲束的添加量均勻地散灑在濾棒絲束上。在濾棒成型過程中，向兩截常規(guī)醋纖濾芯之間預(yù)留的空腔中添加80 120mg的納米多孔淀粉顆粒，制得醋纖濾棒、淀粉顆粒、醋纖濾棒三元復(fù)合濾棒。相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果I、本發(fā)明的納米多孔淀粉的孔徑集中在50 300nm，相對于傳統(tǒng)的多孔淀粉具有較高的比表面積；2、本發(fā)明提升了卷煙煙氣的香氣量；3、本發(fā)明顯著提高了多孔淀粉顆粒的收率；4、本發(fā)明能保證最終產(chǎn)品的顏色均一性；5、本發(fā)明能實(shí)現(xiàn)最終產(chǎn)品納米多孔淀粉顆粒的高強(qiáng)度；6、本發(fā)明以二元、三元復(fù)合嘴棒為載體，能有效降低煙氣中的焦油含量，并能有效降低煙氣刺激性，提升卷煙煙氣香氣量，使煙氣更加清柔醇美。本發(fā)明的技術(shù)方案是基于微波處理過程中淀粉凝膠化作用的認(rèn)識和納米技術(shù)在提高材料比表面和吸附性能中作用的認(rèn)識。濕多孔淀粉經(jīng)過微波處理，從疏松的狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚?qiáng)度、晶體狀物質(zhì)的過程事實(shí)上是凝膠形成、凝膠失水干縮的過程。在凝膠形成過程中，高溫和水介質(zhì)二者缺一不可。淀粉凝膠的形成是高溫作用下、水分子參與的淀粉分子鏈物理重排過程?；诖嗽淼恼J(rèn)識， 本發(fā)明首先將潤濕后的多孔淀粉通過造粒工藝形成顆粒，然后將微波處理淀粉顆粒分為兩個(gè)階段首先是不排濕微波處理，使疏松、易碎的多孔淀粉顆粒經(jīng)過充分凝膠化形成高彈性、不溶于水的凝膠顆粒；然后是排濕微波處理，使凝膠顆粒充分脫水干縮，成為高強(qiáng)度、晶體狀顆粒。納米技術(shù)在提高材料比表面和吸附性能中的作用已成為材料研究領(lǐng)域的共識。對于生物酶解法制備多孔玉米淀粉，糖化酶的酶活較高，α -淀粉酶可以調(diào)節(jié)糖化酶的酶解速度，可以使糖化酶反應(yīng)的初期速度增大，后期速度變小。本發(fā)明通過糖化酶與α-淀粉酶一定比例的復(fù)配，選擇合適的反應(yīng)條件，制備出具有納米級孔道的多孔淀粉顆粒，提高了多孔淀粉的比表面積和吸附性能。


復(fù)合濾棒
包裹層。
圖I為常規(guī)多孔淀粉的概貌掃描電鏡圖像；
圖2為常規(guī)多孔淀粉孔道的高倍數(shù)掃描電鏡圖像；
圖3為本發(fā)明納米多孔淀粉的概貌掃描電鏡圖像；
圖4為本發(fā)明納米多孔淀粉孔道的高倍數(shù)掃描電鏡圖像；
圖5為本發(fā)明納米多孔淀粉顆粒的制備工藝流程圖6為將本發(fā)明的納米多孔淀粉顆粒應(yīng)用于二元復(fù)合濾嘴時(shí)的結(jié)構(gòu)示意圖中I.濾芯1a.加載顆粒濾芯，lb.普通醋纖濾芯；2.內(nèi)包裹層；3.外包裹層； 圖7為將本發(fā)明的納米多孔淀粉顆粒應(yīng)用于醋纖濾棒/淀粉顆粒/醋纖濾棒三元的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中I.濾芯1a. Uc.普通醋纖濾芯，lb.納米多孔淀粉顆粒；2.內(nèi)包裹層；3.外
具體實(shí)施例方式以下實(shí)施過程及實(shí)施例旨在進(jìn)一步說明本發(fā)明而不應(yīng)當(dāng)看作是對本發(fā)明的限定。實(shí)施例I取128g玉米淀粉，加入640ml、pH值為6. O的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液，并攪拌均勻，加熱至50°C預(yù)處理10分鐘,加入I. 28g糖化酶和α -淀粉酶復(fù)合酶(糖化酶與α-淀粉酶的比例為I : 10)，然后在50°C下酶解反應(yīng)36小時(shí)，停止反應(yīng)，離心沉淀分離，用去離子水洗滌沉淀、于60°C下在烘箱中干燥8小時(shí)，得到納米多孔淀粉。該納米多孔淀粉的微結(jié)構(gòu)參數(shù)見表一。表一納米多孔淀粉微結(jié)構(gòu)參數(shù) 將納米多孔淀粉粉碎至200目以上，按常規(guī)方法噴入O. 05 %的火麻籽油，并噴灑 100%的去離子水潤濕納米多孔淀粉，然后通過擠壓造粒方式使其通過40目篩網(wǎng)制得小于 40目的顆粒。將上述顆粒放入微波爐中，在不抽濕狀態(tài)下，以20千瓦/m2的微波功率密度處理3分鐘用于凝膠化定型；然后在抽濕狀態(tài)下，以20千瓦/m2的微波功率密度處理6分鐘用于干燥納米多孔淀粉顆粒，最后分別過40目和60目標(biāo)準(zhǔn)篩，得到40目-60目納米多孔淀粉顆粒。
實(shí)施例2將實(shí)施例I所述水潤濕后的納米多孔淀粉通過擠壓造粒方式使其通過20目篩網(wǎng)制得小于20目的顆粒。將上述顆粒放入微波爐中，在不抽濕狀態(tài)下，以20千瓦/m2的微波功率密度處理3分鐘用于凝膠化定型；然后在抽濕狀態(tài)下，以20千瓦/m2的微波功率密度處理6分鐘用于干燥納米多孔淀粉顆粒，最后分別過20目和40目標(biāo)準(zhǔn)篩，得到20目-40 目納米多孔淀粉顆粒。實(shí)施例3取256g玉米淀粉，加入640ml、pH值為6. O的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液，并攪拌均勻，加熱至50°C預(yù)處理10分鐘，加入O. 256g糖化酶和α -淀粉酶復(fù)合酶(糖化酶與 α-淀粉酶的比例為I : 5)，然后在50°C攪拌酶解24小時(shí)后停止反應(yīng)，離心分離沉淀，用去離子水洗滌沉淀、并于60°C下在烘箱中干燥8小時(shí)，得到納米多孔淀粉。將納米多孔淀粉粉碎至200目以上，按常規(guī)方法噴入O. 05 %的火麻籽油，并噴灑100 %的去離子水潤濕納米多孔淀粉，然后通過擠壓造粒方式制備小于40目的顆粒。將上述顆粒置入微波爐中，在不抽濕狀態(tài)下，以20千瓦/m2的微波功率密度處理納米多孔淀粉顆粒3分鐘用于凝膠化定型；然后在抽濕狀態(tài)下，以20千瓦/m2的微波功率密度處理6分鐘用于干燥納米多孔淀粉顆粒，最后分別過40目和60目標(biāo)準(zhǔn)篩，得到40目-60目納米多孔淀粉顆粒。實(shí)施例4將實(shí)施例3所述水潤濕后的納米多孔淀粉通過擠壓造粒方式使其通過20目篩網(wǎng)制得小于20目的顆粒。將上述顆粒放入微波爐中，在不抽濕狀態(tài)下，以20千瓦/m2的微波功率密度處理3分鐘用于凝膠化定型；然后在抽濕狀態(tài)下，以20千瓦/m2的微波功率密度處理6分鐘用于干燥納米多孔淀粉顆粒，最后分別過20目和40目標(biāo)準(zhǔn)篩，得到20目-40 目納米多孔淀粉顆粒。應(yīng)用實(shí)施例I應(yīng)用本發(fā)明的加香納米多孔淀粉顆粒，通過濾棒成型過程中的顆粒喂料設(shè)備生產(chǎn)加載納米多孔淀粉顆粒的醋纖濾棒，然后通過濾棒復(fù)合設(shè)備將其與普通醋纖濾棒相接為二元復(fù)合濾棒，每支卷煙的二元復(fù)合濾嘴中加香納米多孔淀粉顆粒的添加量為20mg。對照嘴棒1#為單一醋纖嘴棒；對照嘴棒2#為添加常規(guī)多孔淀粉顆粒的二元復(fù)合濾棒，添加量及添加工藝與納米多孔淀粉顆粒二元復(fù)合濾棒相同。利用上述三種濾棒放樣生產(chǎn)卷煙，除嘴棒外，卷煙過程中用到的卷煙材料和葉組配方三者均相同。三種卷煙嘴棒的物理指標(biāo)見表 2，放樣生產(chǎn)的卷煙樣品評吸和煙氣分析結(jié)果分別見表3和表4。表2納米多孔淀粉顆粒二元復(fù)合嘴棒及對照嘴棒物理指標(biāo)
權(quán)利要求
1.一種加香納米多孔淀粉顆粒的制備方法，其特征在于將玉米淀粉加入到檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液中，攪拌均勻后加入糖化酶-α -淀粉酶復(fù)合酶進(jìn)行酶解反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將淀粉乳液進(jìn)行離心沉淀、洗滌、干燥得到納米級孔徑多孔淀粉，再經(jīng)加香、潤濕、造粒、微波定型、微波干燥和過篩后，得到所需納米多孔淀粉顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述加香納米多孔淀粉顆粒的制備方法，其特征在于該方法包括下述順序的步驟(1)取10 50份玉米淀粉，加入到100份、pH值4.O 6. O的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液中，在40 50°C下攪拌均勻；(2)加入O.I 0.5份糖化酶-0-淀粉酶復(fù)合酶，在邱值4.0 6.0、40 501條件下進(jìn)行酶解反應(yīng)14 40小時(shí)；(3)停止酶解反應(yīng)，將所得淀粉乳液離心沉淀、去離子水洗滌、干燥，得到納米級孔徑多孔淀粉；(4)將所述納米級多孔淀粉經(jīng)加香、潤濕，造粒、微波定型、微波干燥和過篩后，得到所需納米多孔淀粉顆粒。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述加香納米多孔淀粉顆粒的制備方法，其特征在于步驟(2)所述的糖化酶-α-淀粉酶復(fù)合酶中，α-淀粉酶與糖化酶的比例為10 I : I。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述加香納米多孔淀粉顆粒的制備方法，其特征在于在所述納米多孔淀粉中加香是在多孔淀粉中噴灑火麻籽油。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述加香納米多孔淀粉顆粒的制備方法，其特征在于所述火麻籽油占納米多孔淀粉的重量為O. 01% O. 1%。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述加香納米多孔淀粉顆粒的制備方法，其特征在于所述納米多孔淀粉造粒方法是通過擠壓濕多孔淀粉的方式使其穿過20、30或者40目數(shù)的篩網(wǎng)而造粒。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述加香納米多孔淀粉顆粒的制備方法，其特征在于所述納米多孔淀粉造粒后微波定型方法是在不抽濕狀態(tài)下，以20千瓦/m2的微波功率密度微波處理納米多孔淀粉顆粒3分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述加香納米多孔淀粉顆粒的制備方法，其特征在于所述納米多孔淀粉顆粒定型后微波干燥是在抽濕狀態(tài)下，以20千瓦/m2的微波功率密度微波處理納米多孔淀粉顆粒4 6分鐘。
9.權(quán)利要求I所述的納米多孔淀粉顆粒在卷煙濾嘴中的應(yīng)用，其特征在于將所述加香納米多孔淀粉顆粒散灑到卷煙濾棒的絲束上，制得加載納米多孔淀粉顆粒醋纖濾棒；再將加載納米多孔淀粉顆粒醋纖濾棒與常規(guī)醋纖濾棒進(jìn)行相接，制得二元復(fù)合濾棒。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的納米多孔淀粉顆粒在卷煙濾嘴中的應(yīng)用，其特征在于將所述加香納米多孔淀粉顆粒散灑到卷煙濾棒絲束上；是指在醋纖濾棒成型過程中，將所述納米多孔淀粉顆粒按10 25mg/10mm絲束的添加量均勻地散灑在濾棒絲束上。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的納米多孔淀粉顆粒在卷煙濾嘴中的應(yīng)用，其特征還在于在濾棒成型過程中，向兩截常規(guī)醋纖濾芯之間預(yù)留的空腔中添加80 120mg的納米多孔淀粉顆粒，制得醋纖濾棒、淀粉顆粒、醋纖濾棒三元復(fù)合濾棒。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種加香納米多孔淀粉顆粒的制備方法及在卷煙濾嘴中的應(yīng)用。將玉米淀粉加入到檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液中，然后加入糖化酶-α-淀粉酶復(fù)合酶進(jìn)行酶解反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)離心沉淀、洗滌、干燥得到納米級孔徑多孔淀粉。然后將上述納米多孔淀粉經(jīng)加香、潤濕、造粒、微波定型、微波干燥、過篩，得到所需加香納米多孔淀粉顆粒。將其加載于卷煙濾棒中，制成二元或三元復(fù)合濾棒，在降低煙氣焦油含量的同時(shí)，降低煙氣刺激性，提升煙氣香氣量，改善卷煙抽吸品質(zhì)。
文檔編號C12P19/14GK102605018SQ20121002957
公開日2012年7月25日 申請日期2012年2月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月10日
發(fā)明者馮守愛, 劉啟斌, 劉紹華, 周俊, 張雨夏, 李志華, 白家峰, 鄒克興, 陳志燕, 黃泰松 申請人:廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司