專利名稱：一種中長鏈脂肪酸甘油三酯的分離純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中長鏈脂肪酸甘油三酯的分離純化方法，特別是采用二級分子蒸餾技術(shù)來分離純化得到純度較高的中長鏈脂肪酸甘油三酯產(chǎn)品。
背景技術(shù)：
結(jié)構(gòu)脂質(zhì)(Structured Lipids)又稱為重構(gòu)脂質(zhì),是指對甘油三酯上的脂肪酸的含量和種類進行調(diào)整得到的脂。其可將具有特殊營養(yǎng)、功能的脂肪酸結(jié)合到特定位置，在保留天然油脂的部分或全部性質(zhì)外，具有增強免疫力，易消化吸收，減少癌癥、心血管疾病、肥胖癥的患病風險等。其中中長鏈脂肪酸甘油三酯(即MLM型的結(jié)構(gòu)脂質(zhì))是結(jié)構(gòu)脂質(zhì)中最理想的一種。目前國內(nèi)外研究最多的是酶法合成中長鏈脂肪酸甘油三酯，酶促反應(yīng)結(jié)束后，獲得的產(chǎn)物成分比較復(fù)雜，除了中長鏈脂肪酸甘油三酯外，通常還有甘油二酯、單甘酯、游離的脂肪酸以及少量未反應(yīng)的菜籽油，因此對產(chǎn)物進行分離純化有著非常重要的作用。目前已報道甘油酯分離純化的方法有以下幾種溶劑結(jié)晶分離法，此法得到的甘油酯純度只有 60%。柱層析分離法工藝復(fù)雜，前處理時間長，至少需6h，且處理能力小，阻礙了相關(guān)領(lǐng)域的研究。超臨界CO2萃取法由于維持超臨界狀態(tài)需20MPa左右的操作壓力，對降低結(jié)構(gòu)脂質(zhì)的生產(chǎn)成本和保持被分離物的特性非常不利。

發(fā)明內(nèi)容
為了提高中長鏈脂肪酸甘油三酯產(chǎn)品的純度，本發(fā)明提供一種中長鏈脂肪酸甘油三酯的分離純化方法。在以菜籽油或大豆油或米糠油、辛酸為原料，1，3特異性脂肪酶為催化劑，一步酶法酸解獲得的中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物的基礎(chǔ)上，對中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物進行分離純化，本發(fā)明的具體操作步驟如下
(1)在分子蒸餾儀中，對中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物進行第一級分子蒸餾，進料速率為2mL/min，加熱溫度為90°C，刮板轉(zhuǎn)速250r/min，真空度為0. 4 0. 6Pa，所得重相的酸價低于 100mgK0H/g ；
(2)在分子蒸餾儀中，對重相進行第二級分子蒸餾，進料速率為I 6mL/min，加熱溫度為140 160°C,刮板轉(zhuǎn)速100 300r/min,真空度為0. 4 0. 6Pa,得蒸懼物；蒸懼物中中長鏈脂肪酸甘油三酯的純度可達88. 31 93. 11%，酸價降至2. 10mgK0H/g以下。本發(fā)明的有益技術(shù)效果是分子蒸餾技術(shù)是針對上述分離純化技術(shù)存在的不足之處而興起的。它突破了常規(guī)蒸餾依靠沸點差別實現(xiàn)物質(zhì)的分離，而是依靠不同物質(zhì)分子運動平均自由程的差別實現(xiàn)物質(zhì)的分離。它具有的優(yōu)點是蒸餾壓力低，受熱時間短，操作溫度低、產(chǎn)品品質(zhì)高和分離純化程度高。目前，關(guān)于中長鏈脂肪酸甘油三酯的分子蒸餾純化工藝未見報道。采用本發(fā)明方法得到的中長鏈脂肪酸甘油三酯的純度在88%以上，產(chǎn)品品質(zhì)高、操作簡便、能耗及成本較低。
具體實施例方式以下通過具體實施方式
的描述對本發(fā)明作進一步闡述說明。本發(fā)明中設(shè)備和材料設(shè)備有分子蒸餾儀(美國Pope公司)和GCMS-QP2010氣相質(zhì)譜儀(日本島津制作所)；材料有以菜籽油或大豆油或米糠油、辛酸為原料，1，3特異性脂肪酶為催化劑，一步酶法酸解獲得的中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物，正己烷，液氮。本發(fā)明中選用的所有試劑和儀器都均為本領(lǐng)域公知公用的。實施例I :中長鏈脂肪酸甘油三酯的分離純化方法，包括如下步驟
(1)以菜籽油、辛酸為原料，1，3特異性脂肪酶為催化劑，一步酶法酸解獲得中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物；在分子蒸餾儀中，對中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物進行第一級分子蒸餾，具體操作參數(shù)為進料速率為2mL/min，加熱溫度為90°C，刮板轉(zhuǎn)速250r/min，真空度為0. 4 0. 6Pa，所得重相的酸價低于56. 59mgK0H/g (酸價測定參照GB/T 5530-2005/IS0 660:1996方法進行)；
(2)在分子蒸餾儀中，對重相進行第二級分子蒸餾，具體操作參數(shù)為進料速率為ImL/ min，加熱溫度為155°C，刮板轉(zhuǎn)速150r/min，真空度為0. 4 0. 6Pa，得到的蒸餾物即為產(chǎn)物；
(3)經(jīng)過兩級分子蒸餾后，蒸餾物(產(chǎn)物)中中長鏈脂肪酸甘油三酯的純度采用 GCMS-QP2010氣相質(zhì)譜儀進行檢測，色譜柱為DB-17HT(30mX0. 25mmX0. 25 u m)毛細管柱； 載氣為高純氦氣，流量為1.2mL/min ;進樣量Iy L ;分流比30:1，溶劑延遲2min ;進樣口溫度350°C，接口溫度340°C，柱溫150°C，以 20°C /min 升至 310°C，再以 10°C /min 升至 340°C，保持12min。離子源為EI源，離子源溫度250°C，電子能量70eV，電子倍增器電壓
I.2kV，質(zhì)量掃描范圍40-1000amu。申長礙鍵I!肪酸曾油三ft的純度/ =- xioo
式中七一單甘酯所對應(yīng)的峰面積；
52-甘二酯所對應(yīng)的峰面積；
53-中長碳鏈脂肪酸甘油三酯所對應(yīng)的峰面積；
54-游離脂肪酸所對應(yīng)的峰面積；
55-其它物質(zhì)所對應(yīng)的峰面積。經(jīng)檢測，中長碳鏈脂肪酸甘油三酯可達93. 11% ;酸價為I. 28mgK0H/g。實施例2 :中長鏈脂肪酸甘油三酯的分離純化方法，它包括如下步驟
(1)以菜籽油、辛酸為原料，1，3特異性脂肪酶為催化劑，一步酶法酸解獲得中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物；在分子蒸餾儀中，對中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物進行第一級分子蒸餾，具體操作參數(shù)為進料速率為2mL/min，加熱溫度為90°C，刮板轉(zhuǎn)速250r/min，真空度為0. 4 0. 6Pa。所得重相的酸價低于61. 84mgK0H/g (酸價測定方法同實施例I中(I)所述)；
(2)在分子蒸餾儀中，對重相進行第二級分子蒸餾，具體操作參數(shù)為進料速率為2mL/ min，加熱溫度為145°C，刮板轉(zhuǎn)速250r/min，真空度為0. 4 0. 6Pa，得到的蒸餾物即為物；
(3)經(jīng)過兩級分子蒸餾后，產(chǎn)物中中長鏈脂肪酸甘油三酯的純度可達89. 09%，純度測定方法同實施例I ;酸價2. 04mgK0H/go實施例3 :中長鏈脂肪酸甘油三酯的分離純化方法，它包括如下步驟
(1)以菜籽油、辛酸為原料，1，3特異性脂肪酶為催化劑，一步酶法酸解獲得中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物；在分子蒸餾儀中，對中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物進行第一級分子蒸餾，具體操作參數(shù)為進料速率為2mL/min，加熱溫度為90°C，刮板轉(zhuǎn)速250r/min，真空度為 0. 4 0. 6Pa。所得重相的酸價低于51. 75mgK0H/g，酸價測定方法同實施例I ;
(2)在分子蒸餾儀中，對重相進行第二級分子蒸餾，具體操作參數(shù)為進料速率為2mL/ min，加熱溫度為150°C，刮板轉(zhuǎn)速150r/min，真空度為0. 4 0. 6Pa，得到的蒸餾物即為產(chǎn)物；
(3)經(jīng)過兩級分子蒸餾后，產(chǎn)物中中長鏈脂肪酸甘油三酯的純度可達89.80%，純度測定方法同實施例I ;酸價I. 87mgK0H/g。實施例4 :中長鏈脂肪酸甘油三酯的分離純化方法，它包括如下步驟
(1)以大豆油、辛酸為原料，1，3特異性脂肪酶為催化劑，一步酶法酸解獲得中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物；在分子蒸餾儀中，對中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物進行第一級分子蒸餾，具體操作參數(shù)為進料速率為2mL/min，加熱溫度為90°C，刮板轉(zhuǎn)速250r/min，真空度為 0. 4 0. 6Pa。所得重相的酸價低于36. 93mgK0H/g，酸價測定方法同實施例I ;
(2)在分子蒸餾儀中，對重相進行第二級分子蒸餾，具體操作參數(shù)為進料速率為ImL/ min，加熱溫度為150°C，刮板轉(zhuǎn)速250r/min，真空度為0. 4 0. 6Pa，得到的蒸餾物即為產(chǎn)物；
(3)經(jīng)過兩級分子蒸餾后，產(chǎn)物中中長鏈脂肪酸甘油三酯的純度可達90.97%，純度測定方法同實施例I ;酸價I. 49mgK0H/go實施例5 :中長鏈脂肪酸甘油三酯的分離純化方法，它包括如下步驟
(1)以米糠油、辛酸為原料，1，3特異性脂肪酶為催化劑，一步酶法酸解獲得中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物；在分子蒸餾儀中，對中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物進行第一級分子蒸餾，具體操作參數(shù)為進料速率為2mL/min，加熱溫度為90°C，刮板轉(zhuǎn)速250r/min，真空度為 0. 4 0. 6Pa。所得重相的酸價低于40. 76mgK0H/g，酸價測定方法同實施例I ;
(2)在分子蒸餾儀中，對重相進行第二級分子蒸餾，具體操作參數(shù)為進料速率為ImL/ min，加熱溫度為145°C，刮板轉(zhuǎn)速200r/min，真空度為0. 4 0. 6Pa，得到的蒸餾物即為產(chǎn)物；
(3)經(jīng)過兩級分子蒸餾后，產(chǎn)物中中長鏈脂肪酸甘油三酯的純度可達89.24%，純度測定方法同實施例I ;酸價I. 95mgK0H/g。
權(quán)利要求
1.一種中長鏈脂肪酸甘油三酯的分離純化方法，在以菜籽油或大豆油或米糠油、辛酸為原料，1，3特異性脂肪酶為催化劑，一步酶法酸解獲得的中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物的基礎(chǔ)上，對中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物進行分離純化，其特征在于具體操作步驟如下(1)在分子蒸餾儀中，對中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物進行第一級分子蒸餾，進料速率為2mL/min，加熱溫度為90°C，刮板轉(zhuǎn)速250r/min，真空度為O. 4 O. 6Pa，所得重相的酸價低于 100mgK0H/g ；(2)在分子蒸餾儀中，對重相進行第二級分子蒸餾，進料速率為I 6mL/min，加熱溫度為140 160°C,刮板轉(zhuǎn)速100 300r/min,真空度為O. 4 O. 6Pa,得蒸懼物；蒸懼物中中長鏈脂肪酸甘油三酯的純度可達88. 31 93. 11%，酸價降至2. 10mgK0H/g以下。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種中長鏈脂肪酸甘油三酯的分離純化方法。在以菜籽油或大豆油或米糠油、辛酸為原料，1,3特異性脂肪酶為催化劑，一步酶法酸解獲得的中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物的基礎(chǔ)上，對中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物進行分離純化，具體操作步驟如下(1)在分子蒸餾儀中，對中長鏈脂肪酸甘油三酯混合物進行第一級分子蒸餾，得重相；(2)在分子蒸餾儀中，對重相進行第二級分子蒸餾，所述產(chǎn)物中中長鏈脂肪酸甘油三酯的純度可達88.31～93.11%，酸價降至2.10mgKOH/g以下。本發(fā)明依靠不同物質(zhì)分子運動平均自由程的差別實現(xiàn)物質(zhì)的分離；具有蒸餾壓力低，受熱時間短，操作溫度低、產(chǎn)品品質(zhì)高和分離純化程度高的優(yōu)點。
文檔編號C12P7/64GK102586014SQ20121004230
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月24日
發(fā)明者姜紹通, 壽佳菲, 操麗麗, 潘麗軍 申請人:合肥工業(yè)大學