專利名稱：一種用甘蔗葉生產(chǎn)木糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備木糖的方法。具體是一種用甘蔗葉生產(chǎn)木糖的方法。
背景技術(shù)：
木糖是重要的功能五碳糖，具有低熱量、高甜度、不被人體消化且能夠使體內(nèi)雙歧桿菌增值，有益于腸道健康的特點，是制取木糖醇的重要原料，在食品、醫(yī)藥、化工等行業(yè)中有廣泛的應(yīng)用。目前用于提取木糖的原料主要是半纖維素原料如玉米芯、棉籽殼、甘蔗渣等農(nóng)業(yè)廢棄物。甘蔗制糖是廣西的支柱產(chǎn)業(yè)，甘蔗的種植量全國第一。收獲甘蔗后，甘蔗葉被大量的燃燒，或棄于田中自然降解作肥料，資源浪費。如果用其提取木糖，使資源得到充分利用，又保護了環(huán)境，還可產(chǎn)生很好的經(jīng)濟效益。甘蔗葉的主要成分如表I。表I :甘蔗葉主要成分
樣品成分水分灰分有機物抽提物半纖維素纖維素木質(zhì)素含量(％)10.838.0512.7627.5138.8423.94木糖制備的關(guān)鍵是從原料甘蔗葉中提取出木糖。木糖的提取過程不僅要做到半纖維素完全分解為木糖等還原糖，而且還要保證木糖降解生成的糠醛類物質(zhì)的量要少。國內(nèi)外曾對玉米芯、蔗渣、稻殼、秸桿等半纖維素原料提取制備木糖進行了大量的研究。但以甘蔗葉為原料生產(chǎn)木糖的技術(shù)國內(nèi)外研究則很少。崔素芬等在甘蔗葉資源化制備木糖的關(guān)鍵技術(shù)研究(廣西大學(xué)，2009.)中研究了蒸汽爆破預(yù)處理甘蔗葉，硫酸催化水解爆破甘蔗葉，甘蔗葉水解液分離提純等工藝過程。雷光鴻等在“甘蔗葉蒸氣爆破法提取木糖的工藝研究”(食品科技，2009年第34卷第8期)中研究了蒸汽爆破結(jié)合酸降解處理甘蔗葉提取木糖過程中爆碎壓力、維壓時問、料液比、粒度等對木糖溶出量的影響，初步探討了蒸汽爆破機理，表明蒸汽爆破處理方式能夠促進甘蔗葉酸催化水解提取木糖。工業(yè)傳統(tǒng)的半纖維素水解制備木糖的工藝基本上都是采用硫酸水解的方法，整個過程中產(chǎn)生大量的含鹽污水和廢渣，并且難以生化處理，環(huán)境污染較重。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足提供一種用甘蔗葉生產(chǎn)木糖的方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下一種用甘蔗葉生產(chǎn)木糖的方法，該方法對原料甘蔗葉進行預(yù)處理除雜，采取高溫蒸煮的方式對除雜后原料進行酸水解得水解液，水解液經(jīng)三次濃縮，三次離交和脫色得較低濃度木糖液，經(jīng)濃縮得高濃度木糖糖漿，將糖漿結(jié)晶得糖粉。具體步驟如下I)預(yù)處理除雜將甘蔗葉清水洗滌，曬干粉碎至大于60目甘蔗葉粉末；得到預(yù)處理除雜后的甘蔗葉粉末；2)酸水解將步驟I)的甘蔗葉粉末與質(zhì)量百分濃度為0.1% O. 5%的硫酸以液體體積與固體質(zhì)量比為8 : I 12 : I混合，在80 105°C條件下蒸煮O. 3-lh，得到酸水解后的甘蔗葉混合物，將甘蔗葉混合物，過濾得固體物料，濾液棄去；3)高溫蒸煮將步驟2)所得固體物料與稀鹽酸或者稀甲酸以液體體積與固體質(zhì)量比為8 : I 12 : I的比例充分混合，其中稀鹽酸的質(zhì)量百分濃度O. 5% 1.5% ;稀甲酸的質(zhì)量百分濃度為5% 9%;得到混合物；混合物在105 125°C條件下，在蒸煮鍋內(nèi)蒸煮水解2 4h，得到水解混合物，將水解混合物過濾，得到水解液；4)純化(I)將水解液先進行第一次活性炭脫色、離交脫鹽和真空減壓濃縮，濃縮后水解液的錘度為5 8° Bx ;再進行第二次活性炭脫色、離交脫鹽和真空減壓濃縮，濃縮后水解液的錘度為10 15° Bx ;最后進行第三次活性炭脫色、離交脫鹽和真空減壓濃縮，濃縮后水解液的錘度為25 35° Bx，得到純化后的水解液；其中脫色,采用粉末活性炭,按水解液IOOmmL加活性炭3 7g的量加入活性炭, 加入活性炭后在60 80°C下保溫30-60min進行吸附脫色；脫鹽，采用陰陽陰陽離子交換樹脂按陰陽陰陽離交程序進行脫鹽；5)結(jié)晶先將純化后的水解液真空減壓濃縮到50-80° Bx，然后進行結(jié)晶，溫度從60_70°C 降到25-35°C，控制每小時降溫O. 5-2°C，直至得到高純度的木糖結(jié)晶后進行分離，留下木糖結(jié)晶，用含體積百分濃度為30% -40%酒精液洗滌結(jié)晶，得到高純度的木糖。本發(fā)明的有益效果是I.采用本發(fā)明方法用甘蔗葉生產(chǎn)木糖，使原料成本低。2.本發(fā)明方法用鹽酸或者甲酸進行蒸煮水解而不采用硫酸水解，后續(xù)的脫鹽簡單，污水處理方便。利用陰陽離子交換柱對水解液的pH進行調(diào)整，不用外加堿中和水解液， 工藝流程簡便，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品品質(zhì)好，生產(chǎn)提糖率高。本發(fā)明的工藝中的工序都為成熟的技術(shù)和設(shè)備，適合工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。3.本發(fā)明的工藝中的工序都為成熟的技術(shù)和設(shè)備，適合工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步描述。實施例I(I)將甘蔗葉清水洗滌后，曬干粉碎成60目的粉末備用；(2)取100克甘蔗葉粉末加入800mL質(zhì)量百分數(shù)O. 5%的稀硫酸充分混合，然后在 105°C的條件下蒸煮O. 3h ；(3)預(yù)處理后甘蔗葉混合物過濾，濾液棄去,得固體物料88. 3克，再以加入1068mL 質(zhì)量百分數(shù)I. 5%稀鹽酸充分混合，之后在121°C條件下，在蒸煮鍋內(nèi)蒸煮水解2h ；(4)水解后過濾所得水解液870mL，經(jīng)過三次脫色脫鹽，三次濃縮，脫色采用粉末活性炭，加入26. Ig活性炭，60°C下保溫60min，對水解液進行脫色，采用陰陽離子交換樹脂進行脫鹽，按陰陽陰陽離交程序，水解液第一次濃縮的錘度為8° Bx，第二次濃縮的錘度為 15° Bx，第三次濃縮的錘度為35° Bx;(5)純化后水解液濃縮到55° Bx結(jié)晶，溫度從65°C降溫到30°C，控制每小時降低溫度2°C，直至得到高純度的木糖。結(jié)晶后分離，用含體積百分數(shù)40%酒精液洗滌，得到晶體18. 65克。水解液水解液純化后純化后電導(dǎo)結(jié)晶木糖還原糖得率(％ )木糖得率(％ )色值(ms/cm)純度(％ )25.6318.64627 15.4299.13實施例2(I)將甘蔗葉清水洗滌后，曬干粉碎成80目的粉末備用；(2)取IOOg甘蔗葉粉末，加入IOOOmL質(zhì)量百分數(shù)為O. I %的稀硫酸充分混合，然后在100°c的條件下蒸煮O. 6h ；(3)預(yù)處理后甘蔗葉混合物過濾，濾液棄去，得固體物料86. 7g，與688mL質(zhì)量百分數(shù)I. O %的稀鹽酸充分混合，之后在125°C條件下，在蒸煮鍋內(nèi)蒸煮水解4h ；(4)水解后過濾所得水解液531mL，經(jīng)過三次脫色脫鹽，三次濃縮，脫色采用粉末活性炭，加入26. 5g活性炭，70°C下保溫30min，對水解液進行脫色，采用陰陽離子交換樹脂進行脫鹽，按陰陽陰陽離交程序，水解液第一次濃縮的錘度為6° Bx，第二次濃縮的錘度為 10° Bx，第三次濃縮的錘度為25° Bx;(5)純化后水解液濃縮到75° Bx結(jié)晶，溫度從60°C降溫到25°C，控制每小時降低溫度l°c，直至得到高純度的木糖。結(jié)晶后分離，用含體積百分數(shù)35%酒精液洗滌，得到晶體 22. 71g。水解液水解液純化后純化后電導(dǎo)結(jié)晶木糖還原糖得率(％ )木糖得率(％ )色值 (ms/cm)純度(％ )31.8122. 70794 19. 5599. 18實施例3(I)將甘蔗葉清水洗滌后，曬干粉碎成100目的粉末備用；(2)取IOOg甘蔗葉粉末，加入1200mL質(zhì)量百分數(shù)為O. 4%的稀硫酸充分混合，然后在90°C的條件下蒸煮O. Sh ；(3)預(yù)處理后甘蔗葉混合物過濾，濾液棄去，得固體物料82. 3g，與984mL質(zhì)量百分數(shù)7%的稀甲酸充分混合，之后在110°C條件下，在蒸煮鍋內(nèi)蒸煮水解5h ；(4)水解后過濾所得水解液836mL，經(jīng)過三次脫色脫鹽，三次濃縮，脫色采用粉末活性炭，加入50. Ig活性炭，80°C下保溫40min，對水解液進行脫色，采用陰陽離子交換樹脂進行脫鹽，按陰陽陰陽離交程序，水解液第一次濃縮的錘度為6° Bx，第二次濃縮的錘度為 13° Bx，第三次濃縮的錘度為30° Bx;(5)純化后水解液濃縮到65° Bx結(jié)晶，溫度從60°C降溫到32°C，控制每小時降低溫度I. 5°C，直至得到高純度的木糖。結(jié)晶后分離，用含體積百分數(shù)30%酒精液洗滌，得到晶體 25. 37g。水解液水解液純化后純化后電導(dǎo)還原糖得率(％ )木糖得率(％ )色值(ms/cm)34. 6325. 3756317. 49實施例4(I)將甘蔗葉清水洗滌后，曬干粉碎成100目的粉末備用
結(jié)晶木糖純度(% ) 99. 37
(2)去IOOg甘蔗葉粉末，與IOOOmL質(zhì)量百分數(shù)為O. 3 %的稀硫酸充分混合，然后在100°c的條件下蒸煮O. 5h ；(3)預(yù)處理后甘蔗葉混合物過濾，濾液棄去，得固體物料86. 4g，與864mL質(zhì)量百分數(shù)為10%的稀甲酸充分混合，之后在105°C條件下，在蒸煮鍋內(nèi)蒸煮水解3h ；(4)水解后過濾所得水解液735mL，經(jīng)過三次脫色脫鹽，三次濃縮，脫色采用粉末活性炭，加入44. Ig活性炭，70°C下保溫50min，對水解液進行脫色，采用陰陽離子交換樹脂進行脫鹽，按陰陽陰陽離交程序，水解液第一次濃縮的錘度為6° Bx，第二次濃縮的錘度為 13° Bx，第三次濃縮的錘度為33° Bx;(5)純化后水解液濃縮到50° Bx結(jié)晶，溫度從60°C降溫到35°C，控制每小時降低溫度O. 5°C，直至得到高純度的木糖。結(jié)晶后分離，用含體積百分數(shù)40%酒精液洗滌，得到晶體23. 62g。水解液水解液純化后純化后電導(dǎo)結(jié)晶木糖還原糖得率(％ )木糖得率(％ )色值(ms/cm)純度(％ )33. 2423.61647 16.9899. 25實施例5(I)將甘蔗葉清水洗滌后，曬干粉碎成60目的粉末備用；(2)去IOOg甘蔗葉粉末，與IOOOmL質(zhì)量百分數(shù)O. 2%的稀硫酸充分混合，然后在 80°C的條件下蒸煮Ih;(3)預(yù)處理后甘蔗葉混合物過濾，濾液棄去,得固體物料90. 5g,與1086mL質(zhì)量百分數(shù)O. 5%的稀鹽酸充分混合，之后在120°C條件下，在蒸煮鍋內(nèi)蒸煮水解4h ；(4)水解后過濾所得水解液873mL，經(jīng)過三次脫色脫鹽，三次濃縮，脫色采用粉末活性炭，加入52. 4g活性炭，75°C下保溫40min，對水解液進行脫色，采用陰陽離子交換樹脂進行脫鹽，按陰陽陰陽離交程序，水解液第一次濃縮的錘度為V Bx，第二次濃縮的錘度為 13° Bx，第三次濃縮的錘度為28° Bx;(5)純化后水解液濃縮到80° Bx結(jié)晶，溫度從70°C降溫到35°C，控制每小時降低溫度O. 5°C，直至得到高純度的木糖。結(jié)晶后分離，用含體積百分數(shù)35%酒精液洗滌，得到晶體 12. 95g。水解液水解液還原糖得率(％ )木糖得率23. 1412. 84
純化后純化后電導(dǎo) (% )色值(ms/cm)
43615. 37
結(jié)晶木糖純度(% ) 99. 4權(quán)利要求
1.一種用甘蔗葉生產(chǎn)木糖的方法，其特征在于，對原料甘蔗葉進行預(yù)處理除雜，采取高溫蒸煮的方式對除雜后原料進行酸水解得水解液，水解液經(jīng)三次濃縮，三次離交和脫色得較低濃度木糖液，經(jīng)濃縮得高濃度木糖糖漿，將糖漿結(jié)晶得糖粉，具體步驟如下1)前處理將甘蔗葉清水洗滌，曬干粉碎至大于60目甘蔗葉粉末；得到預(yù)處理除雜后的甘蔗葉粉末；2)預(yù)處理除雜將步驟I)的甘蔗葉粉末與質(zhì)量百分濃度為O. 1% O. 5%的硫酸以液體體積與固體質(zhì)量比為8 : I 12 : I混合，在80 105°C的條件下蒸煮O. 3 lh，得到酸水解后的甘蔗葉混合物，將甘蔗葉混合物,過濾得固體物料,濾液棄去；3)高溫蒸煮酸水解將步驟2)所得固體物料與稀鹽酸或者稀甲酸以液體體積與固體質(zhì)量比為8 I 12 I的比例充分混合，其中稀鹽酸的質(zhì)量百分濃度O. 5% 1.5% ;稀甲酸的質(zhì)量百分濃度為5% 10% ;得到混合物；混合物在105 125°C條件下，在蒸煮鍋內(nèi)蒸煮水解2 5h，得到水解混合物，將水解混合物過濾，得到水解液；4)純化(I)將水解液先進行第一次活性炭脫色、離交脫鹽和真空減壓濃縮，濃縮后水解液的錘度為5 8° Bx ;再進行第二次活性炭脫色、離交脫鹽和真空減壓濃縮，濃縮后水解液的錘度為10 15° Bx ;最后進行第三次活性炭脫色、離交脫鹽和真空減壓濃縮，濃縮后水解液的錘度為25 35° Bx，得到純化后的水解液；其中脫色，采用粉末活性炭，按水解液IOOmmL加活性炭3 7g的量加入活性炭,加入活性炭后在60 80°C下保溫30 60min進行吸附脫色；脫鹽，采用陰陽陰陽離子交換樹脂按陰陽陰陽離交程序進行脫鹽；5)結(jié)晶先將純化后的水解液真空減壓濃縮到50 80° Bx，然后進行結(jié)晶，溫度從60 70°C 降到25 35°C，控制每小時降溫O. 5 2°C，直至得到高純度的木糖結(jié)晶后進行分離，留下木糖結(jié)晶，用含體積百分濃度為30% 40%酒精液洗滌結(jié)晶，得到高純度的木糖。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用甘蔗葉生產(chǎn)木糖的方法。本發(fā)明包括以下步驟對原料甘蔗葉進行前處理和預(yù)處理除雜，采取高溫蒸煮的方式對原料進行酸水解，過濾得水解液，水解液經(jīng)三次濃縮，三次離交脫色得較低濃度木糖液，濃縮得高濃度木糖糖漿，糖漿結(jié)晶或噴霧干燥得糖粉。本工藝簡單，經(jīng)多級離交和脫色，不需脫酸，產(chǎn)品質(zhì)量好，生產(chǎn)成本低，排放污水含鹽量少，產(chǎn)生三廢少。
文檔編號C13K13/00GK102605109SQ20121008577
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月28日
發(fā)明者崔素芬, 曹敏, 李堅斌, 羅左青, 雷光鴻, 魏承厚, 黃迎春 申請人:廣西大學(xué)