專利名稱：一種連續(xù)生產(chǎn)魚鱗膠原肽螯合鈣鹽和魚鱗膠原肽的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種魚鱗深加工領域，屬于生物技術領域，尤指一種連續(xù)生產(chǎn)魚鱗膠原肽螯合鈣鹽和魚鱗膠原肽的方法。
背景技術：
水產(chǎn)品下腳料的綜合利用高值開發(fā)技術是國家政策鼓勵發(fā)展的海洋資源高效綜合利用創(chuàng)新技術，而魚鱗的綜合利用高值開發(fā)技術更是眾多科研工作者研究的熱點。近代科學研究表明，魚鱗主要由膠原蛋白和羥基磷灰石組成，以魚鱗為原料生產(chǎn)的產(chǎn)品可廣泛地應用于食品、醫(yī)藥行業(yè)以及化妝品工業(yè)。目前，魚鱗的開發(fā)利用途徑主要包括
(I)制備魚鱗膠原。如中國發(fā)明專利“未變性魚鱗膠原的制備方法”(CN100381528C)，該案發(fā)明人利用4-10°C低溫提取魚鱗膠原，鹽析和膜透析純化魚鱗膠原提取液，制備魚鱗膠原。該工藝制備的魚鱗膠原為未變性膠原，可廣泛應用于生物醫(yī)學材料，然而該工藝產(chǎn)率太低，難以滿足產(chǎn)業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。(2)制備食用明膠。如位紹紅等(2010)采用混合酶酶解魚鱗，用鹽酸浸潰后進行熬膠，最后濃縮干燥制成成品明膠。魚鱗明膠為高質量明膠，是強有力的保護膠體，乳化力強，既有助于食物消化，又可抑制牛奶、豆?jié){等蛋白質因胃酸而引起的凝聚作用。然而明膠產(chǎn)品的附加值較低，產(chǎn)業(yè)化利潤低。(3)制備羥基磷灰石。如原續(xù)波等(2004)采用高溫煅燒法從魚鱗中提取納米羥基磷灰石，將魚鱗在不同pH 溶液中浸泡，然后碳化，在高于700°C溫度下煅燒直至完全灰化，加入無水乙醇研磨過篩得到羥基磷灰石和β -磷酸三鈣的混合物，再經(jīng)堿性溶液處理，制備羥基磷灰石?？勺鰹榇蠓肿由锊牧?，然而羥基磷灰石產(chǎn)品附加值不高，且魚鱗中的膠原蛋白做為廢棄物排放，易造成環(huán)境污染。(4)制備魚鱗膠原肽。如中國發(fā)明專利“魚膠原低聚肽的加工方法”(CN101297673B)，該案發(fā)明人制備平均分子量為700Da的魚鱗膠原低聚肽，可用于食品、保健品和化妝品領域，產(chǎn)品附加值較高，但制備過程中，魚鱗中羥基磷灰石作為廢棄物排放，易造成環(huán)境污染。(5)酸堿法制備魚鱗膠原肽螯合鈣鹽。如張曉燕等(2010)利用堿水解黑魚魚鱗，制備魚鱗膠原肽螯合鈣鹽，可用于食品、保健品和化妝品領域。酸堿法制備膠原肽螯合鈣鹽成本較低，但制備的產(chǎn)品分子量分布較廣，均勻度差，生產(chǎn)中產(chǎn)生的“三廢”容易污染環(huán)境，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內容
針對現(xiàn)有魚鱗綜合利用開發(fā)中存在的生產(chǎn)能力低、能耗大、環(huán)境污染嚴重和產(chǎn)品附加值低等問題，本發(fā)明所要解決的技術問題在于提供一種工藝簡單安全、成本低、生產(chǎn)規(guī)模大、能耗低和資源利用率高的連續(xù)生產(chǎn)魚鱗膠原肽螯合鈣鹽和魚鱗膠原肽的方法，以充分利用魚鱗下腳料，變廢為寶，開發(fā)具高附加值魚鱗膠原肽螯合鈣鹽產(chǎn)品和魚鱗膠原肽產(chǎn)品O為解決上述技術問題，本發(fā)明的技術解決方案是
一種連續(xù)生產(chǎn)魚鱗膠原肽螯合鈣鹽和魚鱗膠原肽的方法，包括如下步驟
(1)魚鱗的預處理
魚鱗清洗去除顆粒雜質后，投入反應爸中，加入堿溶液攪拌，堿溶液的質量體積濃度為1-5%，攪拌后用水洗凈，除掉魚鱗的脂肪和其它雜質；
(2)魚鱗膠原多肽和游離鈣的提取
將經(jīng)過預處理并洗凈的魚鱗置于反應釜中，加入水和相當于魚鱗投料重量O. 3 — O. 9%的蛋白酶進行酶解，酶解溫度為35-50°C，酶解反應pH值控制在1. 5-2. 5，酶解3_6小時；酶解結束后升溫到80°C，保溫15-35分鐘滅酶，得到魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液；
(3)魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液的純化
利用堿調節(jié)PH值到5. 5-9后，利用離心機去除魚鱗膠原肽和游離鈣溶液的固體雜質；所得清液用截留相對分子質量為600kD - 300kD的超濾膜去除大分子雜質；
(4)魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液的酶解
向純化后的溶液中添加相當于魚鱗投料重量O. 3 — O. 9%的蛋白酶進行酶解，酶解溫度為35-60°C，酶解反應pH值控制在5. 5-9，酶解3-6小時；酶解結束后升溫到80°C，保溫15-35分鐘滅酶，得到魚鱗膠原小肽和游離鈣溶液； (5)魚鱗膠原小肽和游離鈣溶液的螯合
將步驟(4)所述溶液溫度降到常溫，螯合4-24小時，得到魚鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液；
(6)魚鱗膠原肽螯合鈣鹽的分離純化
濃縮步驟(5)所述溶液，濃縮后溶液的質量體積比濃度為10% -40%，加入乙醇溶液混合，離心機分離，得到上清液和沉淀物；
(7)魚鱗膠原肽螯合鈣鹽的干燥
取出步驟(6)所述沉淀物，水溶解后，利用噴霧干燥快速干燥，得到魚鱗膠原肽螯合鈣鹽粉成品；
(8)魚鱗膠原肽的純化
取出步驟(6)所述上清液，去除上清液的乙醇后，利用電滲析器去除上清液的無機鹽，得到魚鱗膠原肽溶液；
(9)魚鱗膠原肽的干燥
利用噴霧干燥快速干燥魚鱗膠原肽溶液，得到魚鱗膠原肽粉成品。所述的步驟(I)預處理所使用的堿為碳酸氫鈉或氫氧化鈉。所述的步驟(I)預處理攪拌時間為10-12小時。所述的步驟(2)中加入的水相當于魚鱗重量的5-20倍。所述的步驟(2 )中所用的蛋白酶為胃蛋白酶、酸性蛋白酶中的一種或者兩種組合。所述的步驟(2)和步驟(3)和步驟(4)中調節(jié)pH用堿為氫氧化隹丐。所述的步驟(2)和步驟(4)中調節(jié)pH用酸為鹽酸或硫酸中的一種。所述的步驟(3)和步驟(6)中所使用的離心機為轉速為4000-14000rpm的離心機。所述的步驟(4)中所用的蛋白酶為木瓜蛋白酶、菠蘿蛋白酶、中性蛋白酶、胰蛋白酶、糜蛋白酶、魚鱗魚皮膠原蛋白水解專用酶、海產(chǎn)品水解專用蛋白酶、風味蛋白酶和堿性蛋白酶中的一種或者任意兩種組合。所述的步驟(6)中溶液濃縮用反滲透膜濃縮、蒸發(fā)器濃縮或真空濃縮罐濃縮。所述的步驟(6)乙醇加入量為濃縮后反應液體積的5-10倍。所述的步驟(7)和步驟(8)中噴霧干燥的出風溫度為70-90°C，進風溫度為140-180°C。所述的步驟(8)中去除上清液的乙醇，所用的設備為蒸發(fā)器或真空濃縮罐。采用上述方案后，由于本發(fā)明與已有技術相比具有以下優(yōu)點1、現(xiàn)有魚鱗加工生產(chǎn)的產(chǎn)品互為廢棄物，如生產(chǎn)羥基磷灰石時，魚鱗膠原肽作為廢棄物排放；生產(chǎn)膠原肽時，魚鱗羥基磷灰石作為廢棄物排放，不僅增加成本，而且增加環(huán)境污染壓力。本發(fā)明利用魚鱗中膠原蛋白和羥基磷灰石的不同性質，生產(chǎn)魚鱗膠原肽螯合鈣鹽和魚鱗膠原肽，充分利用了水產(chǎn)品下腳料魚鱗，變廢為寶。2、現(xiàn)有魚鱗膠原肽螯合鈣鹽生產(chǎn)方法主要為酸堿法，容易污染環(huán)境。本發(fā)明利用酶工程技術生產(chǎn)魚鱗膠原肽螯合鈣鹽和魚鱗膠原肽，條件溫和，質量可控，減少環(huán)境污染，屬于國家政策支持的清潔工藝，適合規(guī)模化生產(chǎn)，生產(chǎn)的產(chǎn)品安全性高，無毒副作用。3、本發(fā)明生產(chǎn)的魚鱗膠原肽螯合鈣鹽，生物利用度高，具有肽鈣雙補的功效。生產(chǎn)的魚鱗膠原肽平均相對分子量小于7KD、蛋白質含量超過90%?？傊?，本發(fā)明采用上述工藝后，所生產(chǎn)的魚鱗膠原肽螯合鈣鹽，生物利用率高，具有肽鈣雙補的功效，安全性高，無毒副作用；生產(chǎn)的魚鱗膠原肽純度高，平均相對分子量低。本發(fā)明并充分利用了魚鱗， 變廢為寶，在提高資源利用的同時降低環(huán)保成本，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述。本發(fā)明所揭示的是一種連續(xù)生產(chǎn)魚鱗膠原肽螯合鈣鹽以及魚鱗膠原肽的方法，如
圖1所示，該包括如下步驟魚鱗-水洗除掉魚鱗顆粒雜質-堿法去除魚鱗的脂肪和
其它雜質——酶法提取魚鱗膠原多肽和鈣溶液——離心機技術和超濾膜技術純化魚鱗膠原多肽和鈣溶液——酶法酶解魚鱗膠原多肽和鈣溶液——肽鈣螯合技術制備魚鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液一乙醇沉淀技術和離心機技術分離魚鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液一沉淀物
水溶解--決速干燥溶液一魚鱗膠原肽螯合鈣鹽粉成品一上清液濃縮去除乙醇一一
電滲析器分離純化魚鱗膠原肽溶液決速干燥魚鱗膠原肽溶液——魚鱗膠原肽粉成品。實施例一1、以優(yōu)質魚鱗作為原料，所選用的魚鱗可以是海洋魚類魚鱗也可以是淡水魚類魚鱗。取魚鱗500kg投入攪拌清洗機中，加入5000kg的水，清洗3次，除掉顆粒雜質。將水洗后的魚鱗投入反應釜中，加入5000kg質量體積濃度為5%碳酸氫鈉溶液，攪拌10小時，用水洗凈，除掉魚鱗表面的粘性物質、脂肪和其它雜質。
2、將洗凈的魚鱗置于反應釜中，加入5000kg的水，加入3kg的胃蛋白酶，利用氫氧化鈣和鹽酸調節(jié)pH值，并控制反應體系pH為1. 5，酶解溫度50°C，酶解6小時，酶解反應結束后，升溫到80°C，保溫20分鐘滅酶，得到魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液。3、魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液利用氫氧化鈣和鹽酸調節(jié)的pH值為7后，利用轉速為HOOOrpm的離心機分離溶液中的固體雜質。清液通過截留相對分子質量為600kD的超濾膜分離純化，去除大分子雜質。4、將純化后的魚鱗膠原多肽和游離I丐溶液裝入反應爸中，加入2. 7kg的魚鱗魚皮膠原蛋白水解專用酶和O. 3kg的風味蛋白酶，利用氫氧化鈣和鹽酸調節(jié)pH值，并控制反應體系PH為7，反應溫度50°C，反應6小時，酶解反應結束后升溫到80°C，保溫20分鐘滅酶，得到魚鱗膠原小肽和游離鈣溶液。5、魚鱗膠原小肽和游離鈣溶液，常溫下螯合12小時，得到魚鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液。6、利用蒸發(fā)器濃縮魚鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液，濃縮溫度為50°C，濃縮后反應液的體積為250升，質量體積比濃度為40%。將濃縮液加入反應釜中，加入2500升的乙醇溶液混合，靜置到沉淀完全。利用轉速為HOOOrpm的離心機分離，得到沉淀物和上清液。

7、取出上述沉淀物，水溶解后，利用噴霧干燥快速干燥，出風溫度為70°C，進風溫度為140°C，噴霧干燥結束，得到魚鱗膠原肽螯合鈣鹽粉成品，粉成品的蛋白質含量為81%，平均相對分子量為6 - 8KD，鈣含量為7%。8、取出步驟6上清液，利用蒸發(fā)器去除上清液的乙醇后，濃縮溫度為50°C，濃縮后溶液利用電滲析器去除上清液的氯化鈣，得到魚鱗膠原肽溶液。9、利用噴霧干燥機快速干燥魚鱗膠原肽溶液，出風溫度為70 °C,進風溫度為140 °C,噴霧干燥結束，得到魚鱗膠原肽溶液粉成品，粉成品的蛋白質含量為92 %，平均相對分子量小于7KD。實施例二 1、以優(yōu)質魚鱗作為原料，所選用的魚鱗可以是海洋魚類魚鱗也可以是淡水魚類魚鱗。取魚鱗250kg投入攪拌清洗機中，加入5000kg的水，清洗3次，除掉顆粒雜質。將水洗后的魚鱗投入反應釜中，加入5000kg質量體積濃度為3%的碳酸氫鈉溶液，攪拌12小時，用水洗凈，除掉魚鱗表面的粘性物質、脂肪和其它雜質。2、將洗凈的魚鱗置于反應釜中，加入2500kg的水，加入O. 8kg的胃蛋白酶和O. 7kg的酸性蛋白酶，利用氫氧化鈣和鹽酸調節(jié)pH值,并控制反應體系pH為1. 5，酶解溫度40°C,酶解6小時，酶解反應結束后，升溫到80°C，保溫35分鐘滅酶，得到魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液。3、魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液利用氫氧化鈣和鹽酸調節(jié)的pH值為7后，利用轉速為4000rpm的離心機分離溶液中的固體雜質。清液通過截留相對分子質量為300kD的超濾膜分離純化，去除大分子雜質。4、將純化后的魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液裝入反應釜中，加入1. 5kg的中性蛋白酶，利用氫氧化鈣和鹽酸調節(jié)PH值，并控制反應體系pH為7，反應溫度50°C，反應3小時，酶解反應結束后升溫到80°C，保溫15分鐘滅酶，得到魚鱗膠原小肽和游離鈣溶液。5、魚鱗膠原小肽和游離鈣溶液，常溫下螯合4小時，得到魚鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液。6、利用真空濃縮罐濃縮魚鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液，濃縮溫度為50°C，濃縮后反應液的體積為250升，質量體積比濃度為20%。將濃縮液加入反應釜中，加入2500升的乙醇溶液混合，靜置到沉淀完全。利用轉速為4000rpm的離心機分離，得到沉淀物和上清液。7、取出上述沉淀物，水溶解后，利用噴霧干燥快速干燥，出風溫度為70°C，進風溫度為140°C，噴霧干燥結束，得到魚鱗膠原肽螯合鈣鹽粉成品，粉成品的蛋白質含量為79%，平均相對分子量為6. 5KD，鈣含量為7%。8、取出步驟6上清液，利用真空濃縮罐去除上清液的乙醇后，濃縮溫度為50°C，濃縮后溶液利用電滲析器去除上清液的氯化鈣，得到魚鱗膠原肽溶液。9、利用噴霧干燥機快速干燥魚鱗膠原肽溶液，出風溫度為70 °C,進風溫度為1400C，噴霧干燥結束，得到魚鱗膠原肽溶液粉成品，粉成品的蛋白質含量為90%，平均相對分子量小于7KD。實施例三1、以優(yōu)質魚鱗作為原料，所選用的魚鱗可以是海洋魚類魚鱗也可以是淡水魚類魚鱗。取魚鱗250kg投入攪拌清洗機中，加入2500kg的水，清洗3次，除掉顆粒雜質。將水洗后的魚鱗投入反應釜中，加入2500kg質量體積濃度為1%碳酸氫鈉溶液，攪拌12小時，用水洗凈，除掉魚鱗表面的粘性物質、脂肪和其它雜質。2、將洗凈的魚鱗置于反應釜中，加入1250kg的水，加入O. 75kg的酸性蛋白酶，利用氫氧化鈣和鹽酸調節(jié)PH值，并控制反應體系pH為2. 5，酶解溫度50°C，酶解6小時，酶解反應結束后，升溫到80°C，保溫20分鐘滅酶，得到魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液。3、魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液利用氫氧化鈣和鹽酸調節(jié)的pH值為8后，利用轉速為HOOOrpm的離心機分離溶液中的固體雜質。清液通過截留相對分子質量為600kD的超濾膜分離純化，去除大分子雜質。4、將純化后的魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液裝入反應釜中，加入1. 5kg的胰蛋白酶，利用氫氧化鈣和鹽酸調節(jié)PH值，并控制反應體系pH為8，反應溫度35°C，反應6小時，酶解反應結束后升溫到80°C，保溫20分鐘滅酶，得到魚鱗膠原小肽和游離鈣溶液。5、魚鱗膠原小肽和游離鈣溶液，常溫下螯合12小時，得到魚鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液。6、利用真空濃縮罐濃縮魚鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液，濃縮溫度為37°C，濃縮后反應液的體積為112. 5升，質量體積比濃度為40%。將濃縮液加入反應釜中，加入1125升的乙醇溶液混合，靜置到沉淀完全。利用轉速為HOOOrpm的離心機分離，得到沉淀物和上清液。7、取出上述沉淀物，水溶解后，利用噴霧干燥快速干燥，出風溫度為70°C，進風溫度為140°C，噴霧干燥結束，得到魚鱗膠原肽螯合鈣鹽粉成品，粉成品的蛋白質含量為74%，平均相對分子量為6. 5KD，鈣含量為9%。8、取出步驟6所述上清液，利 用真空濃縮罐去除上清液的乙醇后，濃縮溫度為370C，濃縮后溶液利用電滲析器去除上清液的氯化鈣，得到魚鱗膠原肽溶液。9、利用噴霧干燥機快速干燥魚鱗膠原肽溶液，出風溫度為70 °C,進風溫度為1400C，噴霧干燥結束，得到魚鱗膠原肽溶液粉成品，粉成品的蛋白質含量為90%，平均相對分子量小于7KD。
實施例四1、以優(yōu)質魚鱗作為原料，所選用的魚鱗可以是海洋魚類魚鱗也可以是淡水魚類魚鱗。取魚鱗500kg投入攪拌清洗機中，加入8000kg的水，清洗3次，除掉顆粒雜質。將水洗后的魚鱗投入反應釜中，加入8000kg質量體積濃度為3%氫氧化鈉溶液，攪拌11小時，用水洗凈，除掉魚鱗表面的粘性物質、脂肪和其它雜質。2、將洗凈的魚鱗置于反應釜中，加入2500kg的水，加入Ikg的胃蛋白酶和O. 5kg的酸性蛋白酶，利用氫氧化鈣和鹽酸調節(jié)pH值,并控制反應體系pH為1. 5，酶解溫度35°C,酶解3小時，酶解反應結束后，升溫到80°C，保溫35分鐘滅酶，得到魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液。3、魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液利用氫氧化鈣和鹽酸調節(jié)的pH值為7后，利用轉速為4000rpm的離心機分離溶液中的固體雜質。清液通過截留相對分子質量為600kD的超濾膜分離純化，去除大分子雜質。4、將純化后的魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液裝入反應釜中，加入1. 5kg的菠蘿蛋白酶，利用氫氧化鈣和鹽酸調節(jié)PH值，并控制反應體系pH為7，反應溫度50°C，反應3小時，酶解反應結束后升溫到80°C，保溫30分鐘滅酶，得到魚鱗膠原小肽和游離鈣溶液。5、魚鱗膠原小肽和游離鈣溶液，常溫下螯合12小時，得到魚鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液。6、利用蒸發(fā)器濃縮魚鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液，濃縮溫度為50°C，濃縮后反應液的體積為375升，質量體積比濃度為20%。將濃縮液加入反應釜中，加入1875升的乙醇溶液混合，靜置到沉淀完全。利用轉速為4000rpm的離心機分離，得到沉淀物和上清液。7、取出上述沉淀，水溶解后，利用噴霧干燥快速干燥，出風溫度為70°C，進風溫度為140°C，噴霧干燥結束，得到魚鱗膠原肽螯合鈣鹽粉成品，粉成品的蛋白質含量為87%，平均相對分子量為6. 5 — 35KD，鈣含量為5%。8、取出上述上清液，`利用蒸發(fā)器去除上清液的乙醇后，濃縮溫度為50°C，濃縮后溶液利用電滲析器去除上清液的氯化鈣，得到魚鱗膠原肽溶液。9、利用噴霧干燥機快速干燥魚鱗膠原肽溶液，出風溫度為70 °C,進風溫度為1400C，噴霧干燥結束，得到魚鱗膠原肽溶液粉成品，粉成品的蛋白質含量為94%，平均相對分子量小于7KD。實施例五1、以優(yōu)質魚鱗作為原料，所選用的魚鱗可以是海洋魚類魚鱗也可以是淡水魚類魚鱗。取魚鱗500kg投入攪拌清洗機中，加入3000kg的水，清洗3次，除掉顆粒雜質。將水洗后的魚鱗投入反應釜中，加入3000kg質量體積濃度為1%氫氧化鈉溶液，攪拌12小時，用水洗凈，除掉魚鱗表面的粘性物質、脂肪和其它雜質。2、將洗凈的魚鱗置于反應釜中，加入5000kg的水，加入1. 5kg的胃蛋白酶和1. 5kg的酸性蛋白酶，利用氫氧化鈣和鹽酸調節(jié)pH值,并控制反應體系pH為1. 5，酶解溫度45°C,酶解6小時，酶解反應結束后，升溫到80°C，保溫15分鐘滅酶，得到魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液。3、魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液利用氫氧化鈣和鹽酸調節(jié)的pH值為5. 5后，利用轉速為IOOOOrpm的離心機分離溶液中的固體雜質。清液通過截留相對分子質量為300kD的超濾膜分離純化，去除大分子雜質。4、將純化后的魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液裝入反應釜中，加入1. 5kg的木瓜蛋白酶，利用氫氧化鈣和鹽酸調節(jié)PH值，并控制反應體系pH為5. 5，反應溫度60°C，反應4小時，酶解反應結束后升溫到80°C，保溫15分鐘滅酶，得到魚鱗膠原小肽和游離鈣溶液。5、魚鱗膠原小肽和游離鈣溶液，常溫下螯合12小時，得到魚鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液。6、利用蒸發(fā)器濃縮魚鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液，濃縮溫度為60°C，濃縮后反應液的體積為250升，質量體積比濃度為40%。將濃縮液加入反應釜中，加入2000升的乙醇溶液混合，靜置到沉淀完全。利用轉速為lOOOOrpm的離心機分離，得到沉淀物和上清液。7、取出上述沉淀，水溶解后，利用噴霧干燥快速干燥，出風溫度為90°C，進風溫度為180°C，噴霧干燥結束，得到魚鱗膠原肽螯合鈣鹽粉成品，粉成品的蛋白質含量為79%，平均相對分子量為6. 5KD，鈣含量為7%。8、取出上述上清液，利用蒸發(fā)器去除上清液的乙醇后，濃縮溫度為60°C，濃縮后溶液利用電滲析器去除上清液的氯化鈣，得到魚鱗膠原肽溶液。

9、利用噴霧干燥機快速干燥魚鱗膠原肽溶液，出風溫度為90 °C,進風溫度為180°C,噴霧干燥結束，得到魚鱗膠原肽溶液粉成品，粉成品的蛋白質含量為93%，平均相對分子量小于7KD。實施例六1、以優(yōu)質魚鱗作為原料，所選用的魚鱗可以是海洋魚類魚鱗也可以是淡水魚類魚鱗。取魚鱗IOOkg投入攪拌清洗機中，加入IOOOkg的水，清洗3次，除掉顆粒雜質。將水洗后的魚鱗投入反應釜中，加入IOOOkg質量體積濃度為5%碳酸氫鈉溶液，攪拌10小時，用水洗凈，除掉魚鱗表面的粘性物質、脂肪和其它雜質。2、將洗凈的魚鱗置于反應釜中，加入2000kg的水，加入O. 9kg的胃蛋白酶，利用氫氧化鈣和鹽酸調節(jié)pH值，并控制反應體系pH為2，酶解溫度50°C，酶解4小時，酶解反應結束后，升溫到80°C，保溫15分鐘滅酶，得到魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液。3、魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液利用氫氧化鈣和鹽酸調節(jié)的pH值為7后，利用轉速為IOOOOrpm的離心機分離溶液中的固體雜質。清液通過截留相對分子質量為600kD的超濾膜分離純化，去除大分子雜質。4、將純化后的魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液裝入反應釜中，加入O. 27kg的海產(chǎn)品水解專用蛋白酶和O. 03kg的風味蛋白酶,利用氫氧化鈣和鹽酸調節(jié)pH值，并控制反應體系pH為7，反應溫度50°C，反應6小時，酶解反應結束后升溫到80°C，保溫20分鐘滅酶，得到魚鱗膠原小肽和游離鈣溶液。5、魚鱗膠原小肽和游離鈣溶液，常溫下螯合12小時，得到魚鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液。6、利用蒸發(fā)器濃縮魚鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液，濃縮溫度為50°C，濃縮后反應液的體積為100升，質量體積比濃度為20%。將濃縮液加入反應釜中，加入1000升的乙醇溶液混合，靜置到沉淀完全。利用轉速為lOOOOrpm的離心機分離，得到沉淀物和上清液。7、取出上述沉淀物，水溶解后，利用噴霧干燥快速干燥，出風溫度為80°C，進風溫度為160°C，噴霧干燥結束，得到魚鱗膠原肽螯合鈣鹽粉成品，粉成品的蛋白質含量為81%，平均相對分子量為6 — 13KD，鈣含量為7%。8、取出上述上清液，利用蒸發(fā)器去除上清液的乙醇后，濃縮溫度為50°C，濃縮后溶液利用電滲析器去除上清液的氯化鈣，得到魚鱗膠原肽溶液。9、利用噴霧干燥機快速干燥魚鱗膠原肽溶液，出風溫度為80 °C,進風溫度為1600C，噴霧干燥結束，得到魚鱗膠原肽溶液粉成品，粉成品的蛋白質含量為94%，平均相對分子量小于6KD。實施例七1、以優(yōu)質魚鱗作為原料，所選用的魚鱗可以是海洋魚類魚鱗也可以是淡水魚類魚鱗。取魚鱗50kg投入攪拌清洗機中，加入500kg的水，清洗3次，除掉顆粒雜質。將水洗后的魚鱗投入反應釜中，加入500kg質量體積濃度為3%碳酸氫鈉溶液，攪拌11小時，用水洗凈，除掉魚鱗表面的粘性物質、脂肪和其它雜質。

2、將洗凈的魚鱗置于反應釜中，加入IOOOkg的水，加入O. 3kg的胃蛋白酶，利用氫氧化鈣和鹽酸調節(jié)pH值，并控制反應體系pH為2，酶解溫度50°C，酶解6小時，酶解反應結束后，升溫到80°C，保溫20分鐘滅酶，得到魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液。3、魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液利用氫氧化鈣和鹽酸調節(jié)的pH值為9后，利用轉速為HOOOrpm的離心機分離溶液中的固體雜質。清液通過截留相對分子質量為300kD的超濾膜分離純化，去除大分子雜質。4、將純化后的魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液裝入反應釜中，加入O. 3kg的堿性蛋白酶，利用氫氧化鈣和鹽酸調節(jié)PH值，并控制反應體系pH為9，反應溫度50°C，反應6小時，酶解反應結束后升溫到80°C，保溫20分鐘滅酶，得到魚鱗膠原小肽和游離鈣溶液。5、魚鱗膠原小肽和游離鈣溶液，常溫下螯合24小時，得到魚鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液。6、利用反滲透膜濃縮魚鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液，濃縮溫度為35 V，濃縮后反應液的體積為100升，質量體積比濃度為10%。將濃縮液加入反應釜中，加入1000升的乙醇溶液混合，靜置到沉淀完全。利用轉速為HOOOrpm的離心機分離，得到沉淀物和上清液。7、取出上述沉淀物，水溶解后，利用噴霧干燥快速干燥，出風溫度為70°C，進風溫度為140°C，噴霧干燥結束，得到魚鱗膠原肽螯合鈣鹽粉成品，粉成品的蛋白質含量為84%，平均相對分子量為6. 5KD，鈣含量為6%。8、取出上述上清液，利用蒸發(fā)器去除上清液的乙醇后，濃縮溫度為50°C，濃縮后溶液利用電滲析器去除上清液的氯化鈣，得到魚鱗膠原肽溶液。9、利用噴霧干燥機快速干燥魚鱗膠原肽溶液，出風溫度為70 °C,進風溫度為140 °C,噴霧干燥結束，得到魚鱗膠原肽溶液粉成品，粉成品的蛋白質含量為92 %，平均相對分子量小于7KD。實施例八1、以優(yōu)質魚鱗作為原料，所選用的魚鱗可以是海洋魚類魚鱗也可以是淡水魚類魚鱗。取魚鱗50kg投入攪拌清洗機中，加入250kg的水，清洗3次，除掉顆粒雜質。將水洗后的魚鱗投入反應釜中，加入250kg質量體積濃度為5%碳酸氫鈉溶液，攪拌10小時，用水洗凈，除掉魚鱗表面的粘性物質、脂肪和其它雜質。2、將洗凈的魚鱗置于反應釜中，加入500kg的水，加入O. 45kg的胃蛋白酶，利用氫氧化鈣和鹽酸調節(jié)pH值，并控制反應體系pH為2，酶解溫度50°C，酶解6小時，酶解反應結束后，升溫到80°C，保溫15分鐘滅酶，得到魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液。3、魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液利用氫氧化鈣和鹽酸調節(jié)的pH值為7后，利用轉速為IOOOOrpm的離心機分離溶液中的固體雜質。清液通過截留相對分子質量為300kD的超濾膜分離純化，去除大分子雜質。4、將純化后的魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液裝入反應釜中，加入O. 25kg的中性蛋白酶和O. 2kg的菠蘿蛋白酶，利用氫氧化鈣和鹽酸調節(jié)pH值，并控制反應體系pH為7，反應溫度50°C，反應6小時，酶解反應結束后升溫到80°C，保溫35分鐘滅酶，得到魚鱗膠原小肽和游離鈣溶液。5、魚鱗膠原小肽和游離鈣溶液，常溫下螯合24小時，得到魚鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液。6、利用蒸發(fā)器濃縮魚鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液，濃縮溫度為50°C，濃縮后反應液的體積為50升，質量體積比濃度為20%。將濃縮液加入反應釜中，加入500升的乙醇溶液混合，靜置到沉淀完全。利用轉速為lOOOOrpm的離心機分離，得到沉淀物和上清液。7、取出上述沉淀物，水溶解后，利用噴霧干燥快速干燥，出風溫度為70°C，進風溫度為140°C，噴霧干燥結束，得到魚鱗膠原肽螯合鈣鹽粉成品，粉成品的蛋白質含量為82%，平均相對分子量為3KD，鈣含量為7%。8、取出上述上清液，利用蒸發(fā)器去除上清液的乙醇后，濃縮溫度為50°C，濃縮后溶液利用電滲析器去除上清液的氯化鈣，得到魚鱗膠原肽溶液。9、利用噴霧干燥機快速干燥魚鱗膠原肽溶液，出風溫度為70 °C,進風溫度為140 °C,噴霧干燥結束，得到魚鱗膠原肽溶液粉成品，粉成品的蛋白質含量為91 %，平均相對分子量小于3KD。 實施例九1、以優(yōu)質魚鱗作為原料，所選用的魚鱗可以是海洋魚類魚鱗也可以是淡水魚類魚鱗。取魚鱗500kg投入攪拌清洗機中，加入5000kg的水，清洗3次，除掉顆粒雜質。將水洗后的魚鱗投入反應釜中，加入5000kg質量體積濃度為3%碳酸氫鈉溶液，攪拌12小時，用水洗凈，除掉魚鱗表面的粘性物質、脂肪和其它雜質。2、將洗凈的魚鱗置于反應釜中，加入5000kg的水，加入2kg的胃蛋白酶和Ikg的酸性蛋白酶，利用氫氧化鈣和硫酸調節(jié)pH值,并控制反應體系pH為2，酶解溫度45°C,酶解6小時，酶解反應結束后，升溫到80°C，保溫20分鐘滅酶，得到魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液。3、魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液利用氫氧化鈣和硫酸調節(jié)的pH值為8后，利用轉速為HOOOrpm的離心機分離溶液中的固體雜質。清液通過截留相對分子質量為450kD的超濾膜分離純化，去除大分子雜質。4、將純化后的魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液裝入反應釜中，加入3kg的胰蛋白酶，利用氫氧化鈣和硫酸調節(jié)PH值，并控制反應體系pH為8，反應溫度35°C，反應6小時，酶解反應結束后升溫到80°C，保溫20分鐘滅酶，得到魚鱗膠原小肽和游離鈣溶液。5、魚鱗膠原小肽和游離鈣溶液，常溫下螯合12小時，得到魚鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液。6、利用蒸發(fā)器濃縮魚鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液，濃縮溫度為37°C，濃縮后反應液的體積為500升，質量體積比濃度為20%。將濃縮液加入反應釜中，加入2500升的乙醇溶液混合，靜置到沉淀完全。利用轉速為HOOOrpm的離心機分離，得到沉淀物和上清液。7、取出上述沉淀，水溶解后，利用噴霧干燥快速干燥，出風溫度為70°C，進風溫度為140°C，噴霧干燥結束，得到魚鱗膠原肽螯合鈣鹽粉成品，粉成品的蛋白質含量為86%，平均相對分子量為2KD，鈣含量為3%。8、取出上述上清液，利用蒸發(fā)器去除上清液的乙醇后，濃縮溫度為37°C，濃縮后溶液利用電滲析器去除上清液的硫酸鈣，得到魚鱗膠原肽溶液。9、利用噴霧干燥機快速干燥魚鱗膠原肽溶液，出風溫度為70 °C,進風溫度為140 °C,噴霧干燥結束，得到魚鱗膠原肽溶液粉成品，粉成品的蛋白質含量為91 %，平均相對分子量小于2KD。實施例十1、以優(yōu)質魚鱗作為原料，所選用的魚鱗可以是海洋魚類魚鱗也可以是淡水魚類魚鱗。取魚鱗50kg投入攪拌清洗機中，加入300kg的水，清洗3次，除掉顆粒雜質。將水洗后的魚鱗投入反應釜中，加入300kg質量體積濃度為5%碳酸氫鈉溶液，攪拌11小時，用水洗凈，除掉魚鱗表面的粘性物質、脂肪和其它雜質。2、將洗凈的魚鱗置于反應釜中，加入500kg的水，加入O. 3kg的酸性蛋白酶，利用氫氧化鈣和硫酸調節(jié)PH值，并控制反應體系pH為2. 5，酶解溫度50°C，酶解4小時，酶解反應結束后，升溫到80°C，保溫20分鐘滅酶，得到魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液。3、魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液利用氫氧化鈣和硫酸調節(jié)的pH值為9后，利用轉速為HOOOrpm的離心機分離溶液中的固體雜質。清液通過截留相對分子質量為450kD的超濾膜分離純化，去除大分子雜質。4、將純化后的魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液裝入反應釜中，加入O. 15kg的堿性蛋白酶，利用氫氧化鈣和硫酸調節(jié)pH值，并控制反應體系pH為9，反應溫度50°C，反應6小時，酶解反應結束后升溫到80° C，保溫20分鐘滅酶，得到魚鱗膠原小肽和游離鈣溶液。5、魚鱗膠原小肽和游離鈣溶液，常溫下螯合4小時，得到魚鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液。6、利用反滲透膜濃縮魚鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液，濃縮溫度為30°C，濃縮后反應液的體積為100升，質量體積比濃度為10%。將濃縮液加入反應釜中，加入1000升的乙醇溶液混合，靜置到沉淀完全。利用轉速為HOOOrpm的離心機分離，得到沉淀物和上清液。7、取出上述沉淀，水溶解后，利用噴霧干燥快速干燥，出風溫度為90°C，進風溫度為180°C，噴霧干燥結束，得到魚鱗膠原肽螯合鈣鹽粉成品，粉成品的蛋白質含量為91%，平均相對分子量為2-6KD，鈣含量為2%。8、取出上述上清液，利用蒸發(fā)器去除上清液的乙醇后，濃縮溫度為50°C，濃縮后溶液利用電滲析器去除上清液的硫酸鈣，得到魚鱗膠原肽溶液。9、利用噴霧干燥機快速干燥魚鱗膠原肽溶液，出風溫度為90 °C,進風溫度為180°c,噴霧干燥結束，得到魚鱗膠原肽溶液粉成品，粉成品的蛋白質含量為93%，平均相對分子量小于7KD。實施例1^一 1、以優(yōu)質魚鱗作為原料，所選用的魚鱗可以是海洋魚類魚鱗也可以是淡水魚類魚鱗。取魚鱗IOOkg投入攪拌清洗機中，加入IOOOkg的水，清洗3次，除掉顆粒雜質。將水洗后的魚鱗投入反應釜中，加入IOOOkg質量體積濃度為5%氫氧化鈉溶液，攪拌11小時，用水洗凈，除掉魚鱗表面的粘性物質、脂肪和其它雜質。2、將洗凈的魚鱗置于反應釜中，加入IOOOkg的水，加入O. 9kg的胃蛋白酶，利用氫氧化鈣和硫酸調節(jié)pH值，并控制反應體系pH為2，酶解溫度50°C，酶解6小時，酶解反應結束后，升溫到80°C，保溫20分鐘滅酶，得到魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液。3、魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液利用氫氧化鈣和硫酸調節(jié)的pH值為8后，利用轉速為HOOOrpm的離心機分離溶液中的固體雜質。清液通過截留相對分子質量為600kD的超濾膜分離純化，去除大分子雜質。4、將純化后的魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液裝入反應釜中，加入O. 6kg的糜蛋白酶，利用氫氧化鈣和硫酸調節(jié)PH值，并控制反應體系pH為8，反應溫度50°C，反應6小時，酶解反應結束后升溫到80°C，保溫20分鐘滅酶，得到魚鱗膠原小肽和游離鈣溶液。5、魚鱗膠原小肽和游離鈣溶液，常溫下螯合24小時，得到魚鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液。6、利用真空濃縮罐濃縮魚鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液，濃縮溫度為50°C，濃縮后反應液的體積為50升，質量體積比濃度為40%。將濃縮液加入反應釜中，加入500升的乙醇溶液混合，靜置到沉淀完全。利用轉速為HOOOrpm的離心機分離，得到沉淀物和上清液。7、取出上述沉淀，水溶解后，利用噴霧干燥快速干燥，出風溫度為70°C，進風溫度為140°C，噴霧干燥結束，得到魚鱗膠原肽螯合鈣鹽粉成品，粉成品的蛋白質含量為85%，平均相對分子量為2KD，鈣含量為4%。8、取出上述上清液，利用真空濃縮罐去除上清液的乙醇后，濃縮溫度為50°C，濃縮后溶液利用電滲析器去除上 清液的硫酸鈣，得到魚鱗膠原肽溶液。9、利用噴霧干燥機快速干燥魚鱗膠原肽溶液，出風溫度為70 °C,進風溫度為140 °C,噴霧干燥結束，得到魚鱗膠原肽溶液粉成品，粉成品的蛋白質含量為92 %，平均相對分子量小于2KD。以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并非用來限定本發(fā)明實施的范圍。故但凡依本發(fā)明的權利要求和說明書所做的變化或修飾，皆應屬于本發(fā)明專利涵蓋的范圍之內。
權利要求
1.一種連續(xù)生產(chǎn)魚鱗膠原肽螯合鈣鹽和魚鱗膠原肽的方法，其特征在于它包括如下步驟(1)魚鱗的預處理魚鱗清洗去除顆粒雜質后，投入反應爸中，加入堿溶液攪拌，堿溶液的質量體積濃度為1-5%，攪拌后用水洗凈，除掉魚鱗的脂肪和其它雜質；(2)魚鱗膠原多肽和游離鈣的提取將經(jīng)過預處理并洗凈的魚鱗置于反應釜中，加入水和相當于魚鱗投料重量O. 3 — O. 9% 的蛋白酶進行酶解，酶解溫度為35-50°C，酶解反應pH值控制在1. 5-2. 5，酶解3_6小時；酶解結束后升溫到80°C，保溫15-35分鐘滅酶，得到魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液；(3)魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液的純化利用堿調節(jié)PH值到5. 5-9后，利用離心機去除魚鱗膠原肽和游離鈣溶液的固體雜質； 所得清液用截留相對分子質量為600kD - 300kD的超濾膜去除大分子雜質；(4)魚鱗膠原多肽和游離鈣溶液的酶解向純化后的溶液中添加相當于魚鱗投料重量O. 3 — O. 9%的蛋白酶進行酶解，酶解溫度為35-60°C，酶解反應pH值控制在5. 5-9，酶解3_6小時；酶解結束后升溫到80°C，保溫 15-35分鐘滅酶，得到魚鱗膠原小肽和游離鈣溶液；(5)魚鱗膠原小肽和游離鈣溶液的螯合將步驟(4)所述溶液溫度降到常溫，螯合4-24小時，得到魚鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液；(6)魚鱗膠原肽螯合鈣鹽的分離純化濃縮步驟(5)所述溶液，濃縮后溶液的質量體積比濃度為10% -40%，加入乙醇溶液混合，離心機分離，得到上清液和沉淀物；(7)魚鱗膠原肽螯合鈣鹽的干燥取出步驟(6)所述沉淀物，水溶解后，利用噴霧干燥快速干燥，得到魚鱗膠原肽螯合鈣鹽粉成品；(8)魚鱗膠原肽的純化取出步驟(6)所述上清液，去除上清液的乙醇后，利用電滲析器去除上清液的無機鹽， 得到魚鱗膠原肽溶液；(9)魚鱗膠原肽的干燥利用噴霧干燥快速干燥魚鱗膠原肽溶液，得到魚鱗膠原肽粉成品。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種連續(xù)生產(chǎn)魚鱗膠原肽螯合鈣鹽和魚鱗膠原肽的方法，其特征在于所述的步驟(I)預處理所使用的堿為碳酸氫鈉或氫氧化鈉。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種連續(xù)生產(chǎn)魚鱗膠原肽螯合鈣鹽和魚鱗膠原肽的方法，其特征在于所述的步驟(I)預處理攪拌時間為10-12小時。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種連續(xù)生產(chǎn)魚鱗膠原肽螯合鈣鹽和魚鱗膠原肽的方法，其特征在于所述的步驟(2)中加入的水相當于魚鱗重量的5-20倍。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種連續(xù)生產(chǎn)魚鱗膠原肽螯合鈣鹽和魚鱗膠原肽的方法，其特征在于所述的步驟(2)中所用的蛋白酶為胃蛋白酶、酸性蛋白酶中的一種或者兩種組口 ο
6.根據(jù)權利要求1所述的一種連續(xù)生產(chǎn)魚鱗膠原肽螯合鈣鹽和魚鱗膠原肽的方法，其特征在于所述的步驟(2)和步驟(3)和步驟(4)中調節(jié)pH用堿為氫氧化鈣。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種連續(xù)生產(chǎn)魚鱗膠原肽螯合鈣鹽和魚鱗膠原肽的方法，其特征在于所述的步驟(2)和步驟(4)中調節(jié)pH用酸為鹽酸或硫酸中的一種。
8.根據(jù)權利要求1所述的一種連續(xù)生產(chǎn)魚鱗膠原肽螯合鈣鹽和魚鱗膠原肽的方法，其特征在于所述的步驟(3)和步驟(6)中所使用的離心機為轉速為4000-14000rpm的離心機。
9.根據(jù)權利要求1所述的一種連續(xù)生產(chǎn)魚鱗膠原肽螯合鈣鹽和魚鱗膠原肽的方法，其特征在于所述的步驟(4)中所用的蛋白酶為木瓜蛋白酶、菠蘿蛋白酶、中性蛋白酶、胰蛋白酶、糜蛋白酶、魚鱗魚皮膠原蛋白水解專用酶、海產(chǎn)品水解專用蛋白酶、風味蛋白酶和堿性蛋白酶中的一種或者任意兩種組合。
10.根據(jù)權利要求1所述的一種連續(xù)生產(chǎn)魚鱗膠原肽螯合鈣鹽和魚鱗膠原肽的方法， 其特征在于所述的步驟(6)中溶液濃縮用反滲透膜濃縮、蒸發(fā)器濃縮或真空濃縮罐濃縮。
11.根據(jù)權利要求1所述的一種連續(xù)生產(chǎn)魚鱗膠原肽螯合鈣鹽和魚鱗膠原肽的方法， 其特征在于所述的步驟(6)乙醇加入量為濃縮后反應液體積的5-10倍。
12.根據(jù)權利要求1所述的一種連續(xù)生產(chǎn)魚鱗膠原肽螯合鈣鹽和魚鱗膠原肽的方法， 其特征在于所述的步驟(7)和步驟(8)中噴霧干燥的出風溫度為70-90°C，進風溫度為 140-180°Co
13.根據(jù)權利要求1所述的一種連續(xù)生產(chǎn)魚鱗膠原肽螯合鈣鹽和魚鱗膠原肽的方法， 其特征在于所述的步驟(8)中去除上清液的乙醇，所用的設備為蒸發(fā)器或真空濃縮罐。
全文摘要
一種連續(xù)生產(chǎn)魚鱗膠原肽螯合鈣鹽和魚鱗膠原肽的方法，屬于生物技術領域，包括如下步驟(1)預處理魚鱗；(2)酶法提取魚鱗膠原多肽和鈣溶液；(3)純化上述溶液；(4)酶解上述溶液；(5)肽鈣螯合技術制備魚鱗膠原肽螯合鈣鹽溶液；(6)分離步驟(5)溶液得到沉淀物和上清液；(7)沉淀物水溶解干燥得魚鱗膠原肽螯合鈣鹽粉成品；(8)上清液濃縮去除乙醇再分離純化得魚鱗膠原肽溶液；(9)該溶液干燥得到魚鱗膠原肽粉成品。本方法所生產(chǎn)的魚鱗膠原肽螯合鈣鹽產(chǎn)品生物利用度高、安全性高且肽鈣雙補；所生產(chǎn)的魚鱗膠原肽產(chǎn)品平均相對分子量低、純度高。本發(fā)明充分利用水產(chǎn)品下腳料魚鱗，變廢為寶，可提高資源利用率、降低環(huán)保成本。
文檔編號C12P21/06GK103045706SQ20121057788
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月27日 優(yōu)先權日2012年12月27日
發(fā)明者陳俊德, 易瑞灶, 鄭美華, 余琳, 許諾華, 陳暉 , 陳思謹, 徐健, 李黃庭 申請人:國家海洋局第三海洋研究所