油體的提取及用途
【專利摘要】本發(fā)明提出一種提取天然生成的油體的方法，包括獲取包含天然生成的油體的材料，在濕制劑中回收油體，以及干燥油體；以及通過該方法獲得的干燥油體及其應(yīng)用。
【專利說明】油體的提取及用途
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種提取油體的方法，干燥的提取的油體，和干燥的油體的用途。
【背景技術(shù)】
[0002]油體是亞細(xì)胞的油滴(直徑為1-3 μ m)，其被油質(zhì)蛋白-蛋白豐富的半單位膜覆蓋著。油質(zhì)蛋白的蛋白質(zhì)，除了與含有的油相關(guān)聯(lián)的疏水區(qū)之外，還具有親水N-末端和C-末端區(qū)域。這些區(qū)域具有豐富的堿性氨基酸，似乎與半單元膜中的酸性磷脂有關(guān)聯(lián)，從而在大部分的油體表面上形成保護(hù)外套。生育酚分子(和其他生物活性微量營養(yǎng)素)也本質(zhì)上地與油體相關(guān)聯(lián)。有可能的是，這些分子被定位在油體和油籽細(xì)胞的胞質(zhì)之間的界面上。
[0003]堅(jiān)固的蛋白質(zhì)(例如，油質(zhì)蛋白)層及生育酚的存在，兩者的組合是很有可能導(dǎo)致油體對于體內(nèi)氧化保持穩(wěn)定。油籽耐干燥，油體保持完好無損并在干燥環(huán)境下抗脂質(zhì)氧化。成熟中的油籽細(xì)胞在干燥或玻璃化過程中能積累可協(xié)助保護(hù)生物分子的糖。但是，當(dāng)油體從種子上移除下來，油體會變得性能上更不穩(wěn)定且易受到微生物的腐蝕。本發(fā)明的目的之一是提供更穩(wěn)定的油體。
[0004]一個有較大興趣的油體中發(fā)現(xiàn)的油的例子是ω-3脂肪酸，因?yàn)槠溽t(yī)藥/飲食上的好處。在將ω-3脂肪酸引入到食物中時，制造商面臨兩個主要挑戰(zhàn)。一是魚油的供應(yīng)的減少(這類酸的最常見來源)及其相關(guān)的對成本的影響，另一個是食物中的高度不飽和ω-3脂肪酸的氧化趨勢，該化學(xué)反應(yīng)導(dǎo)致異味的產(chǎn)生，以及最終導(dǎo)致產(chǎn)品報(bào)廢。由于這些原因，包含ω-3脂肪酸的功能性食物經(jīng)常只能保持非常低濃度的活性脂肪酸，這削弱了富含ω-3脂肪酸的功能性食物對于消費(fèi)者健康的潛在好處。從可持續(xù)的來源中獲得化學(xué)穩(wěn)定的ω-3脂肪酸的油顯然有需要且也有市場。本發(fā)明的目的之一是提供解決這些問題的可能方案。
[0005]從植物Echium plantageneum(Echium)得到的種子包含的油，具有豐富的ω-3脂肪酸，稱為亞麻油酸(stearidonic acid, SDA)。近來研究強(qiáng)有力地表明，有關(guān)人和魚的健康，SDA是比從其他植物提取的ω-3脂肪酸(例如，α -亞麻酸(a-1inolenic acid))更好，與二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)在生理學(xué)上的益處幾乎是同樣效果。在成熟種子里面藍(lán)薊油(Echium oil)是自然地密封在稱為油體的油滴中(見圖1)。在該存在于種子里的結(jié)構(gòu)中油能受到保護(hù)經(jīng)過許多年而不變質(zhì)。
[0006]僅這一特定例子就會對兩個主要增長中的市場產(chǎn)生影響，一是人類食物的營養(yǎng)強(qiáng)化，一是水產(chǎn)養(yǎng)殖飼料。供應(yīng)這兩個市場的ω-3脂肪酸目前的價值約為6億英鎊。干燥的、粉狀的產(chǎn)品，如本發(fā)明所提供的，假如原料來源是可以常規(guī)食用的，則可以被認(rèn)為是可安全食用的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的之一是提供一種新的應(yīng)用，從植物原料中提取的油體/油質(zhì)體的用途，特別是從包含ω-3脂肪酸的種子(例如，從大豆、亞麻籽和藍(lán)薊屬)得到的油體的回收，和加工該油體從而產(chǎn)生低水活性的材料。產(chǎn)品的低水活性和油體的表面化學(xué)物質(zhì)會保護(hù)油以防氧化和保護(hù)材質(zhì)受到微生物腐蝕。這是一項(xiàng)生物革新方案以面對保護(hù)高度不飽和可食用油以防氧化的挑戰(zhàn):利用從可再生來源中得到的ω-3脂肪酸所富含的天然乳膠。本發(fā)明還提供在其他產(chǎn)品例如化妝品和藥物中適用的功能。所述的概念可被同等地應(yīng)用到從任何其他來源中獲得的油體/油質(zhì)體、任何脂豐富的細(xì)胞器、細(xì)胞或微生物。
[0008] 本發(fā)明的第一方面提供一種提取天然油體的方法，包括:
[0009](i)獲取包含天然油體的材料；
[0010](ii)在濕制劑中回收油體；
[0011](iii)干燥油體。
[0012]優(yōu)選地，干燥的油體具有低于0.3的水活性(Aw)。
[0013]本發(fā)明的有益效果包括，干燥的油體比濕制劑更易于運(yùn)輸，從而降低成本。干粉也易于最終用戶的使用，從而減少物流及其成本。干的油體也表現(xiàn)出改進(jìn)的存儲特性，例如，他們可展示在幾個月或幾年的微生物穩(wěn)定性，更佳地至少兩年。與濕法制備相比較時，干的油體也展示出氧化有關(guān)的改良的穩(wěn)定性。
[0014]包含油體的材料可以選自一種或多種的開花植物的種子，花粉，花，根和莖，無花植物的孢子和營養(yǎng)器官，藻類，微藻，動物細(xì)胞，真菌和原生生物如眼蟲。較佳地，本發(fā)明中的油體是從種子或藻類中提取，更佳地是從種子中提取。
[0015]種子可以是從一種或多種以下植物中獲得的種子或核，包括向日葵，大豆，油棕櫚，紅花，杏仁，澳洲堅(jiān)果，棉籽，花生仁，椰子，油菜，藍(lán)薊，琉璃苣，亞麻籽/亞麻/大麻，月見草，大米，小麥，燕麥，玉米和大麥。較佳地，包含油體的材料是藍(lán)薊種子。
[0016]本發(fā)明方法中所用的包含油體的材料可以是全部來自于相同的來源，或可以是來自于不同的來源。例如，可以用一種以上類型的種子。
[0017]干燥的油體可以全部自相同來源的材料中提取或從混合來源中提取，例如，向日葵種子和藍(lán)薊種子的混合物。
[0018]油體是有時也被稱為油滴、脂滴、油滴顆粒、或圓球體的細(xì)胞器。
[0019]優(yōu)選地，油體包含不飽和脂肪酸中富含的甘油三酯分子。其他富含脂質(zhì)的細(xì)胞器、細(xì)胞或微生物也可被干燥以產(chǎn)生富含功能性油脂的穩(wěn)定的粉末。
[0020]一個實(shí)施例中，本發(fā)明的目的在于提取包含ω-3或其他必要的脂肪酸的油體。其用意在于分離出油體以應(yīng)用于人類或動物。
[0021]通過在油體中保留油，油體能被添加到食物或藥物中而不會散出味道。在食品行業(yè)中眾所周知的是，多不飽和脂肪酸中的應(yīng)用可引起嚴(yán)重的異味問題。這些異味問題與脂肪酸氧化有關(guān)，導(dǎo)致強(qiáng)揮發(fā)性有味分子例如不飽和醛的形成。與這樣的氧化有關(guān)的味道屬性包括魚，紙板，油漆，腐臭和金屬。
[0022]例如，如果按原料油加入，ω-3就有難聞的味道，但是如果它被保留在油體中，則這種味道被隱藏，能夠?qū)崿F(xiàn)攝入油的健康且無任何味道問題。
[0023]較佳地，干燥的油體是粉末狀的。較佳地，該粉末狀是自由流動的。
[0024]通過本發(fā)明方法制備得到的干燥的油體可以再水化后使用，或可以以干燥/粉末狀使用。
[0025]油體可以在pH值、粘度和離子強(qiáng)度可控制的水性介質(zhì)中通過研磨從包含油體的材料恢復(fù)至濕制劑中，過濾除去較大材料，然后離心濾液。油體會浮在濾液的表面形成一層易被除去的厚的乳霜狀的墊層(粗油體)。
[0026]被除去的油體(粗油體)可通過將其分散在洗滌介質(zhì)(其中的pH值、粘度和離子強(qiáng)度是可控制的，可包含或不包含離液劑如鹽)中洗滌數(shù)次，再次離心和回收，清潔油體，和/或除去污染物。
[0027]回收的油體材料(濃厚的乳霜)可能是濃縮的固體含量為約35%至約75%的水包油型乳劑，主要是由甘油三酯構(gòu)成。如果有需要，該乳霜可以被分散以形成更稀的乳液。
[0028]回收的油體可以采用任何合適方式進(jìn)行干燥。合適的方式包括噴霧干燥，滾筒干燥，冷凍干燥和真空干燥。優(yōu)選地，油體通過噴霧干燥進(jìn)行干燥。
[0029]較佳地，在干燥后的油體中，油體占據(jù)了形成粉末的顆粒的核心，與之成對照的是，經(jīng)微膠囊化加工處理的油滴中油經(jīng)常被發(fā)現(xiàn)在中空結(jié)構(gòu)的殼層上。優(yōu)選地，與用表面活性劑/載體的封裝油比較，噴霧干燥的油體導(dǎo)致油的一種新的分布，從而可以增強(qiáng)抗氧化的保護(hù)，較佳地，油體中的油不僅被其蛋白質(zhì)和磷脂的天然保護(hù)層覆蓋，而且它從顆粒表面上被除去。較佳地，噴霧干燥過程中所用的載體形成顆粒表面。這些空間排列可以防止在長時間處理中顆粒表面上的意外的油的釋放，可以進(jìn)一步減少油在氧中的暴露。
[0030]當(dāng)在干燥濕制劑或乳劑中的油體時，載體可被用到。載體可以是蛋白質(zhì)或糖。載體可以是，例如，麥芽糖糊精，任何其他糊精，乳清蛋白，酪蛋白，纖維素，改性淀粉或海藻糖。
[0031]較佳地，干燥的油體可以存儲至少6個月，而不發(fā)生相分離，氧化和/或的微生物腐蝕，優(yōu)選至少一年，優(yōu)選至少18個月，優(yōu)選至少2年。油體可以被存儲在4°C，5°C或室溫下。
[0032]較佳地，干燥的油體可以在室溫下存儲至少6個月。
[0033]較佳地，通過本發(fā)明方法制備的干燥的油體可以通過再水化以生成穩(wěn)定的油體懸浮液。較佳地，當(dāng)重懸或再水化時干燥的油體是物理上完整的。
[0034]進(jìn)一步地，本發(fā)明提供通過本發(fā)明方法獲得或能獲得的干燥的油體。
[0035]進(jìn)一步地，本發(fā)明提供了一種包含自然發(fā)生的干燥的油體的組合物。
[0036]油體可以按照本發(fā)明第一方面進(jìn)行制備。
[0037]油體可以自任何前述來源中提取。
[0038]進(jìn)一步地，本發(fā)明提供了在制造其他產(chǎn)品時按照本發(fā)明自然發(fā)生的干燥油體的應(yīng)用，該其他產(chǎn)品，例如，個人護(hù)理產(chǎn)品，食物產(chǎn)品或醫(yī)藥產(chǎn)品。
[0039]根據(jù)另一方面，本發(fā)明提供了藥物組合物，其包括干燥的油體和藥學(xué)上可接受的賦形劑。藥物產(chǎn)品可以是粉末、片劑、膠囊或任何其他的干制劑?？商娲氖?，干燥的油體可以被干燥地或再水化地添加至液體或膠體或其他非干燥的藥物組合物中。
[0040]根據(jù)另一方面，本發(fā)明提供一種包含干燥的油體的食品材料或配料。較佳地，食品材料是干燥的食材或配料，如谷物或脫水食品，或者是包含干燥油體的干燥配料的混合物，其能提供各自營養(yǎng)價值(例如嬰兒配方奶粉)，和/或與主要成分如天然抗氧化劑、維生素、風(fēng)味劑和/或著色劑一起被添加。干燥的油體也可以干燥地或再水化地被添加至任何其他食品或動物飼料產(chǎn)品中，例如，調(diào)味醬，涂抹醬(例如花生醬，人造黃油等)，沙拉醬，蘸料，腐殖質(zhì)，谷物，健康棒，薯片，零食產(chǎn)品，糖果制品(例如焦糖，巧克力醬等)，烘焙產(chǎn)品(如面包，面團(tuán)，松餅，糕點(diǎn)， 比薩餅等)，奶制品(如酸奶，牛奶，冰淇淋等)，健康飲料(例如冰沙，果汁，可飲用的酸奶等)，罐頭食品(例如烤豆，湯等)，魚類食品等。
[0041]根據(jù)另一方面，本發(fā)明提供包含干燥的油體或再水化后的干燥油體的個人護(hù)理產(chǎn)品O
[0042]個人護(hù)理產(chǎn)品可包括身體霜，香波，身體乳，身體用乳霜,防曬霜等。
[0043]根據(jù)另一方面，本發(fā)明提供了在制造一種或多種食品材料、藥用產(chǎn)品或個人護(hù)理產(chǎn)品中的干燥油體或再水化的干燥油體的用途，。
[0044]本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)理解本發(fā)明的各個方面的或在任何權(quán)利要求中所引述的各優(yōu)選特征，均能被應(yīng)用在本發(fā)明的任何方面。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0045]以下以舉例方式詳細(xì)說明本發(fā)明的具體實(shí)施，并結(jié)合以下各附圖。
[0046]圖1表示一個成熟藍(lán)薊種子的透射型電子顯微鏡照片。比例尺=20um。淺灰色的圓圈表示球狀油體。
[0047]圖2表示噴霧干燥的藍(lán)薊種子的油體的照片，其包括在噴霧干燥的進(jìn)料液體中的10%麥芽糖糊精和7.5%濕/重量的粗油體(COB)。
[0048]圖3表示圖2所示的噴霧干燥的油體的掃描電子顯微鏡圖像。
[0049]圖4表示圖2所示的噴霧干燥的油體的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的掃描電子顯微鏡圖像。
[0050]圖5a和圖5b表示通過噴霧干燥形成的微膠囊化的油材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的掃描電子顯微鏡圖像。HV-空腔。圖5a`是與酪蛋白酸鈉和玉米糖漿(DE28) —起封裝的噴霧干燥的大豆油，依據(jù) Hogan et al.(2001) International Dairy Journalll (3):137-144 再生產(chǎn)的。圖5b表示，噴霧干燥的辛酸乙酯與乳清蛋白和玉米糖漿(DE24) —起封裝的，依據(jù)Sheuand Rosenberg(1995) Journal OfFood Science60 (I):98-103 再生產(chǎn)的。
[0051]圖6表示在40°C存儲實(shí)驗(yàn)期間樣品中的脂質(zhì)過氧化氫的濃度。
[0052]圖7表示在40°C存儲實(shí)驗(yàn)期間樣品中的己醛的濃度。
[0053]圖8a和圖8b表示油體的光學(xué)顯微鏡圖像。圖8a表示再水化的噴霧干燥的油體，圖8b表示油體的母液。比例尺為10 μ m。
[0054]圖9表示再水化的油體的共聚焦顯微鏡圖像。紅色表示蛋白質(zhì)，黃色表示脂質(zhì)。比例尺為10 μ m。
【具體實(shí)施方式】
[0055]在濕制劑中分離油體
[0056]對油體的生物化學(xué)研究始于1970年代早期，因此將它們從濕制劑中回收的方法是眾所周知的。原則上種子是在PH值、粘度和離子強(qiáng)度可控制的水性介質(zhì)中被研磨。粗制品通過在水中或離液劑如鹽或尿素中再懸浮來被清潔，隨后再進(jìn)一步離心。這有助于去除非油體固有的蛋白質(zhì)。本發(fā)明中可采用粗油體或潔凈的油體。
[0057]再懸浮分離的油體從而形成乳劑
[0058]懸浮的油體墊作為一個洗滌體的一部分能被再懸浮(如上文所示)，或作為一種產(chǎn)生最終乳劑的一個方法。油體的再懸浮可通過一系列設(shè)備如高壓均質(zhì)器，PotterElvenheim均質(zhì)器或Silverson混合器實(shí)現(xiàn)。只需要改變油體與水或再懸浮介質(zhì)的比例，這種水包油型乳狀液的油含量可以在一個很寬的范圍內(nèi)變化。由于油體表現(xiàn)出在PH5-7時的PH可逆聚集，連續(xù)水相的pH值可以設(shè)置在很寬范圍內(nèi)，但通常條件下他們不會發(fā)生聚結(jié)。乳劑中可以包括一系列防腐劑以防油體制劑在高水活動下的微生物腐敗變質(zhì)，或?qū)θ閯┻M(jìn)行巴氏消毒。
[0059]干燥油體及其性能
[0060]至目前從未提出就通過任何方法對油體進(jìn)行干燥的報(bào)道或研究。本發(fā)明展示的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明干燥材料是可以數(shù)月甚至數(shù)年抗氧化和微生物腐蝕。數(shù)據(jù)還表明，穩(wěn)定的油體乳劑可以通過簡單地將粉末再水化而再形成。再水化的油體的分散體具有與原始油體乳劑或多或少地相同的物理或化學(xué)特性。
[0061]結(jié)果
[0062]通過噴霧干燥將粗藍(lán)薊油體與麥芽糊精(DE15) —起封裝。通過確定最佳的噴霧干燥器的入口溫度和流速以及在液體進(jìn)料中的麥芽糖糊精的濃度，來優(yōu)化噴霧干燥的粉末。這些條件通過評估脂質(zhì)和水分含量，大小和己醛的初期產(chǎn)量來確定。最適的液體進(jìn)料含有7.5%濕/重的粗油體和10%麥芽糖糊精，并在入口溫度為180°C、液體進(jìn)料流速320mLh—1的條件下進(jìn)行噴霧干燥，制得含有20%脂質(zhì)的自由流動粉末(圖2)。這些用于生產(chǎn)粉末的條件可以作進(jìn)一步分析。在液體進(jìn)料中較高的總固體濃度能用來增加干燥粉末的生產(chǎn)率，這使得進(jìn)一步優(yōu)化噴霧干燥操作參數(shù)成為必要。[0063]SEM成像用于確定噴霧干燥的油體的表面特征(如圖3)。這些圖像顯示，噴霧干燥的顆粒具有一個球形形狀，該球形形狀是一個沒有明顯裂紋的光滑表面和皺表面的組合。無裂紋的涂層表面作為氧氣的屏障是重要的，之后可以防止油的氧化。噴霧干燥的顆粒表面的形態(tài)直接受到所用的麥芽糖糊精的規(guī)格的影響。已被證明，麥芽糖糊精的分子量在噴霧干燥的顆粒的表面結(jié)構(gòu)中起重要作用，當(dāng)分子量下降(DE曾加)，較小的低聚糖形成較少孔更均勻的涂層(Sankarikutty et al.1988Journal of Food Science andTechnology25(6):352-356 ；Rosenberg et al.1995Food Microstructure7(I):15-23)。Sheu and Rosenberg ((1995) Journal Of Food Science60 (I):98-103)以乳清蛋白乳化辛酸乙酯，在一系列DE下將這些乳劑和麥芽糊精封裝。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，DE15或以上是足夠產(chǎn)生無裂紋表面。這里呈現(xiàn)的圖像支持這些結(jié)果，用DE15的麥芽糖糊精封裝得到的封裝的噴霧干燥的油體材料顯示顆粒表面沒有明顯裂紋。
[0064]通過破碎顆粒可以觀察到噴霧干燥的材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，并在SEM下觀察(如圖4所示)。這些圖像顯示了具有中空中心的麥芽糖糊精外殼，油體是假設(shè)存在于其上。
[0065]噴霧干燥的油體的粉末的橫截面圖像與通過微膠囊技術(shù)精煉形成的粉末或用載體通過噴霧干燥得到的粗油的橫截面圖像是完全不同。在后者的材料中，小油滴嵌入在載體中，該載體圍著一個中空空隙形成外殼(見圖5a和b) (Bumal97INetherlandsMilk and Dairy Journal25(3):159-72 ;Sheu and RosenbergI995Journal OfFoodScience60(I):98-103 ；Hogan et al.2001International Dairy Journalll(3):137-144;Soottitantawat et al.2003Journal Of Food Science68 (7):2256-2262)。這一中央空隙是通過對干燥中油滴的“充氣”產(chǎn)生的，這發(fā)生在干燥液滴內(nèi)部形成的蒸汽導(dǎo)致顆粒蓬松且與乳液母液比較尺寸急劇增加的時候(Rulkins and Thiissenl972InternationalJournal of Food Science and Technology?(I):95-105 ；Finney et al.2002Journal OfFood Science67(3):1108-1114)。油體噴霧干燥粉末的SEM圖像沒有表明油滴嵌入在顆粒的壁上，但確實(shí)顯示了油體定位所在的中空空隙。這是由于與母液相比較，粉末的顆粒的尺寸沒有表現(xiàn)出尺寸上的急劇增加，而這尺寸上的急劇增加通常與充氣有關(guān)(從約3.2 μ m到
6.1 μ m的增加)。
[0066]粉末樣本在40°C下存儲3個星期，測量氧化的標(biāo)記。在噴霧干燥期間所用的高溫可能會對在藍(lán)薊油中發(fā)現(xiàn)的高度多不飽和脂肪的氧化穩(wěn)定性產(chǎn)生負(fù)面影響。過氧化氫濃度和揮發(fā)性的次級氧化產(chǎn)物是通過評估封裝的噴霧干燥的藍(lán)薊油體粉末的氧化穩(wěn)定性而確定的。除噴霧干燥粉末，新鮮的藍(lán)薊油體乳劑(10%脂質(zhì)重量)和散裝的藍(lán)薊油也被存儲并評估，由此可得出比較。
[0067]在存儲中封裝的噴霧干燥的油體樣品中的過氧化氫沒有增加(如圖6所示)。相比較，散裝藍(lán)薊油中過氧化氫的形成在開始的前7天里迅速增加，然后趨于穩(wěn)定。在油體乳劑的藍(lán)薊油體的過氧化氫的形成，在開始的前7天里呈現(xiàn)與噴霧干燥藍(lán)薊油體粉末中的過氧化氫形成相似的趨勢，然后隨著存儲增加。在噴霧干燥油體粉末中的二次氧化揮發(fā)物的形成也比較低，反映了低的過氧化氫形成。在頂部空間揮發(fā)物中沒有檢測到2，4-庚二烯醛(2，4h印tadienal)，只有少量的己醛(如圖7所示)。在散裝油的頂部空間的己醛濃度在隨存儲時間推移急劇增加，反映了初期的過氧化氫的快速形成。在存儲后期油體中的己醛形成呈現(xiàn)少量增加，這可能是存儲后期的過氧化氫積累所造成的。氧化數(shù)據(jù)表明，封裝的噴霧干燥的藍(lán)薊油體經(jīng)過長期存儲仍是非常地氧化穩(wěn)定，這表明在噴霧干燥過程所用的增加的溫度并不會促進(jìn)干燥產(chǎn)品的氧化。該穩(wěn)定性與繞核心形成用于阻止氧氣進(jìn)入的麥芽糊精外殼、及減慢氧化反應(yīng)的油體表面化學(xué)物有關(guān)。粉末的低水活性對粉末的微生物穩(wěn)定性存在重大影響，該活性是足夠低以至于阻止了微生物的生長。
[0068]為評估被噴霧干燥的整個油體是否結(jié)構(gòu)完好，將形成的粉末在水中被再水化(10%脂重量)，與乳劑中的粗油體用光學(xué)顯微鏡進(jìn)行比較。顯微圖像表明再水化的噴霧干燥的油體是球狀的單一結(jié)構(gòu)體，存在于水相中，具有與懸浮液中的粗油體相似的尺寸和形態(tài)，在再水化溶液中也不存在明顯的游離的油(如圖8a和b所示)。顯微圖像表明在噴霧干燥過程中整個油體被麥芽糖糊精封裝，粉末化的材料能被再水化以生成整個油體。
[0069]為確定在再水化的油體中的游離的油是否存在，在樣品上使用Nile blue使脂和蛋白在共焦顯微鏡下發(fā)熒光。獲得經(jīng)熒光染色的再水化的油體的連續(xù)圖像從而確定結(jié)構(gòu)信息(如圖9所示)。圖像表明脂質(zhì)(黃色)被一層蛋白質(zhì)(紅色)圍繞。這些圖像表明在懸浮液中不存在游離脂質(zhì)，全部脂質(zhì)被蛋白質(zhì)層包圍。預(yù)估蛋白質(zhì)是油質(zhì)蛋白，也可能是其他表面蛋白如油體鈣蛋白和油體固醇蛋白，這表明完好的油體存在于懸浮液中，是作為一個整體被噴霧干燥的。
[0070]依據(jù)本發(fā)明制造的噴霧干燥的“封裝”的油體比乳劑中的油體更穩(wěn)定，既是氧化穩(wěn)定地也是微生物穩(wěn)定地，而仍具有被再水化以形成乳劑的能力，該乳劑具有與在濕制劑中分離種子形成的乳劑相同油滴尺寸和表現(xiàn)。這些結(jié)果證明干燥的油體的商業(yè)應(yīng)用，可作為富含ω-3油的貨架穩(wěn)定產(chǎn)品。
[0071]材料和方法
[0072]材料
[0073]來源于 Ε.plantagineu 的種子，從 Technology Crops International, Essex, UK公司獲得。所有的化學(xué)品均是分析級或更高級，均來源于Fisher UK(Loughborough,UK)公司，除非另有說明。
[0074]藍(lán)薊油體提取
[0075]根據(jù)前述方法(Tzenet al.1997Journal of Biochemistryl21 (4):762-768)回收得到藍(lán)薊油體，但有改動。提取藍(lán)薊油體，在攪拌機(jī)(Krups，UK)中加入藍(lán)薊種子100g和500ml dH20,最大速度工作2min。在真空條件下,溶液通過三層干酪包布過濾。丟棄固體殘余物，在 10400g, 5°C條件下離心 20min 分離濾液(Beckman Coulter, Buckinghamshire,UK)。從表面取下油體墊，置于干凈瓶子中，這些油體被作為粗油體(C0B)，在4°C下存儲直至使用。
[0076]通過在去離子水中按油體:水=1:4比例再次懸浮COB墊，得到經(jīng)水洗的油體(WffOB)，溶液被漩渦并在2600g，5°C條件下離心20min。去除油體墊之后，再重復(fù)操作兩次，4°C下存儲直至使用。通過在9M尿素溶液中按油體:尿素=1:4比例對粗油體墊經(jīng)第一次再懸浮得到經(jīng)尿素洗的油體(UWOB)。然后分散體被漩渦并在2600g，5°C條件下離心20min。去除油體墊，油體按前述水洗步驟以去離子水清洗三次，然后油體墊在4°C下存儲直至使用。
[0077]干燥油體
[0078]為干燥用的乳劑構(gòu)成
[0079]為干燥準(zhǔn)備的乳劑是在dH20中制備的COB和麥芽糖糊精(葡萄糖等同物15)(Brenntag, Leeds)的混合。乳劑用剪切混合器(Silverson L5M, Bukinghamshire, UK)以7500rpm均質(zhì)化處理5min。
[0080]噴霧干燥
[0081]噴霧干燥的操作，采用Buchi B-191實(shí)驗(yàn)用噴霧干燥器(Flawid.Switzerland)。多個溫度、流速和乳劑組成被采用(如表1.1所示)。一致的操作參數(shù)如下，吸液器=100%，過濾空氣650ml.mirf1,過濾壓力=〈50mBar。
[0082]表1.1不同的干燥條件
【權(quán)利要求】
1.一種提取天然生成油體的方法，其包括: (i)獲得包含天然生成油體的材料； (ii)從濕制劑中回收所述油體； (iii)干燥所述油體。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述干燥的油體具有低于0.3的水活性。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，包含天然生成的油體的所述材料是取自于一種或多種的開花植物的種子，花粉，花，根或莖，非開花植物的孢子和營養(yǎng)器官，藻類，微藻，動物細(xì)胞，真菌和原生生物如眼蟲。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其中，所述種子從一種或多種以下植物中獲得的種子或核，包括向日葵，大豆，油棕櫚，紅花，杏仁，澳洲堅(jiān)果，棉籽，花生仁，椰子，油菜，藍(lán)薊，琉璃苣,亞麻籽/亞麻/大麻，月見草，大米，小麥，燕麥，玉米和大麥。
5.如前述任何一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法，其中，所述油體包含不飽和脂肪酸中富含的甘油三酯分子。
6.如前述任何一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法，其中，所述油體包含ω-3或其他必要的脂肪酸。
7.如前述任何一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法，其中，所述油體是噴霧干燥的。
8.如前述任何一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法，其中，在油體干燥之前，在濕制劑中加入載體。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其中，所述載體是蛋白質(zhì)或糖。
10.如權(quán)利要求9所述的方法，其中，所述載體是麥芽糖糊精。
11.如前述任何一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法，其中，所述干燥的油體是粉末形狀。
12.如權(quán)利要求11所述的方法，其中，所述干燥的油體占據(jù)形成粉末的粒子的核心位置。
13.通過前述任何方法獲得或能獲得的干燥的油體。
14.如權(quán)利要求13所述的干燥的油體，其中，所述干燥的油體能在室溫下存儲至少6個月而不發(fā)生相分離，氧化和/或微生物腐蝕。
15.如權(quán)利要求13或14所述的干燥的油體，其中，所述干燥的油體能被再水化而生成穩(wěn)定的油體懸浮液。
16.包含干燥的天然生成的油體的組合物。
17.如權(quán)利要求16所述的組合物，包含如權(quán)利要求13-15之任何一項(xiàng)定義的干燥的油體。
18.如權(quán)利要求16或17所述的組合物，其中，干燥的油體是干燥粉末狀。
19.如權(quán)利要求16或17所述的組合物，其中，干燥的油體被再水化。
20.如權(quán)利要求13-15之任何一項(xiàng)所述的干燥的天然生成的油體在制備其他產(chǎn)品中的應(yīng)用，所述其他產(chǎn)品為個人護(hù)理產(chǎn)品，食物產(chǎn)品或藥物產(chǎn)品。
21.包含干燥的油體以及藥學(xué)上可接受賦型劑的藥物組合物。
22.如權(quán)利要求21所述的組合物，包含如權(quán)利要求13-15之任何一項(xiàng)所述的干燥的油體。
23.食品材料或配料，其包含干燥的油體或再水化的油體。
24.個人護(hù)理產(chǎn)品，其包含干燥的油體或再水化的油體。
25.如權(quán)利要求23所述的食品材料或配料或權(quán)利要求24所述的個人護(hù)理產(chǎn)品，其包含如權(quán)利要求13-15之任何一項(xiàng)所述的油體。
26.干燥油體或再水化干燥油體在制備一種或多種食品材料，藥物產(chǎn)品，或個人護(hù)理產(chǎn)品的應(yīng)用。`
【文檔編號】A23L1/30GK103534343SQ201280017902
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2012年2月14日 優(yōu)先權(quán)日:2011年2月14日
【發(fā)明者】大衛(wèi)·格雷 申請人:諾丁漢大學(xué)