專利名稱：一種抗壞血酸還原滴定鐵的容量分析方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種鐵的分析方法，特別是涉及一種以抗壞血酸作為還原滴定劑，滴定測定鐵含量的容量分析方法。
背景技術：
鐵是地球上分布最廣的金屬元素之一，鐵礦石中鐵的含量較高，一般在20 70% 之間。鐵礦石常規(guī)分析中，全鐵含量的測定是一個重要的測定項目。經典的分析方法有氯化亞錫一氯化汞一重鉻酸鉀容量法、氯化亞錫一氯化汞一硫酸鈰容量法。其基本原理是在熱、濃鹽酸介質中，用氯化亞錫將試液中的Fe3+還原為Fe2+，過量的氯化亞錫以氯化汞氧化除去，在硫酸一磷酸混合酸存在下，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液或硫酸鈰標準溶液滴定生成Fe2+，至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色為終點，以重鉻酸鉀標準溶液或硫酸鈰標準溶液的消耗量來計算出試樣中鐵的含量。以上兩種方法由于使用了劇毒的氯化汞，有害物質污染環(huán)境。因此，無汞鹽測鐵含量一直是容量法測鐵的研究內容之一。
近年來研究的無汞測鐵方法主要有根據(jù)鹽酸羥胺能在酸性溶液中將Fe3+定量還原為F2+，過量還原劑又易于除去的特點，改用鹽酸羥胺代替氯化亞錫的方法；也有使用二氯化錫-氯化鈦-重鉻酸鉀體系測定鐵礦石中全鐵含量的方法；有以鎢酸鈉為指示劑，用三氯化鈦將高價鐵還原成低價至生成“鎢蘭”，再以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至藍色消失，以此測定鐵含量的方法。以上這些方法有的準確度不高，不太完善； 有的還原劑純度不高，且含有微量鐵，測定結果不太理想；有的還原劑價格昂貴，實驗室較少使用。發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是避免使用劇毒的氯化汞試劑，提供一種以抗壞血酸還原滴定鐵的容量分析方法，來滿足工業(yè)生產和生活的需要。
本發(fā)明的抗壞血酸還原滴定鐵的容量分析方法是以常規(guī)方法溶解含鐵試樣，用抗壞血酸(C6H8O6)將Fe3+定量還原為Fe2+，再用2，6- 二氯靛酚(C12H6Cl2NNaO2)溶液氧化過量的抗壞血酸，溶液由無色變?yōu)榈凵诹蛄谆焖崴嵝原h(huán)境下，以二苯胺磺酸鈉為指示劑， 以重鉻酸鉀(K2Cr2O7)標準溶液滴定Fe2+，至出現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色為終點，含鐵試樣中鐵的質量分數(shù)以下式計算Fe% = ^2 1^1^ ζ χ 00%式中c :重鉻酸鉀標準溶液的濃度，mol/mL ；V:重鉻酸鉀標準溶液的體積，mL ；M Fe的摩爾質量，g/mol ；G :含鐵試樣的質量， go
其中，優(yōu)選使用新配制的加熱至30°C的抗壞血酸溶液將Fe3+定量還原為Fe2+。
本發(fā)明容量分析方法的原理是C6H806+2Fe3+ — C6H606+2Fe2++2H+C6H8O6 (剩余)+ C12H6Cl2NNaO2 (2，6- 二氯靛酚，淡粉紅色)一「H n + r π π μρ (還原2，6- 二氯靛酹，無色)6Fe2++Cr20廣+14H+=6Fe3++2Cr3++7H20 其中Fe3++e=Fe2+C6H806=C6H606+2H.C12H6Cl2NNa02+2H+=C12H8Cl2NNa02ε
由于O. 77>0. 128，理論上抗壞血酸可以還原Fe3+ ;又0. 39>0 可以還原2，6- 二氯靛酚。基于此，可以將過量的抗壞血酸氧化掉。
本發(fā)明提供了一種避免使用劇毒氯化汞試劑的重鉻酸鉀測定鐵容量分析方法，該方法使用抗壞血酸替代氯化亞錫作為還原劑，用2，6- 二氯靛酚溶液將過量的抗壞血酸氧化掉，避免了使用劇毒的氯化汞試劑，減少了污染，實現(xiàn)了環(huán)境友好。
本發(fā)明建立的分析方法使用一般實驗室通用的滴定裝置即可進行，操作簡單，測定成本低廉，測定時間短。
本發(fā)明分析方法準確度高，相對標準偏差達到O. 11%(η=12),回收率在98% 101% 之間，可以滿足工業(yè)生產的需要，是一種安全、可行的鐵含量測定新方法，適用于鐵礦石、鐵粉中常量組分鐵含量的測定。
具體實施方式
下面通過具體實施例對本發(fā)明進行進一步的闡述，但所述實施例僅在于說明本發(fā)明而不限制本發(fā)明。
實施例1將含鐵試樣按文獻方法溶解，取鐵試樣溶液于250mL錐形瓶中，逐滴加入新配制的抗壞血酸溶液,并加熱至約30°C，慢慢搖動使其充分反應直至黃色消失,再多加一滴抗壞血酸溶液。滴加2，6-二氯靛酚溶液，至溶液由無色變?yōu)榈凵珵橹?，將剩余的抗壞血酸氧化掉?再慢慢滴加硫磷混酸，滴加二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用K2Cr2O7標準溶液滴定至穩(wěn)定的紫紅色為終點。
含鐵試樣中的鐵含量(質量分數(shù))以下式計算
權利要求
1.一種抗壞血酸還原滴定鐵的容量分析方法，其特征是以常規(guī)方法溶解含鐵試樣，用抗壞血酸將Fe3+定量還原為Fe2+，再用2，6_ 二氯靛酚溶液氧化過量的抗壞血酸，在硫磷混酸酸性環(huán)境下，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，以重鉻酸鉀標準溶液滴定Fe2+，至出現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色為終點，含鐵試樣中鐵的質量分數(shù)以下式計算
2.根據(jù)權利要求1所述的容量分析方法，其特征是使用新配制加熱至30°C的抗壞血酸溶液將Fe3+定量還原為Fe2+。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種抗壞血酸還原滴定鐵的容量分析方法，是以常規(guī)方法溶解含鐵試樣，用抗壞血酸將Fe3+定量還原為Fe2+，再用2,6-二氯靛酚溶液氧化過量的抗壞血酸，在硫磷混酸酸性環(huán)境下，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，以重鉻酸鉀標準溶液滴定Fe2+，至出現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色為終點，計算含鐵試樣中鐵的質量分數(shù)。本發(fā)明方法避免了使用劇毒氯化汞試劑，減少了污染，且分析方法操作簡單，準確度高，適用于鐵礦石、鐵粉中常量組分鐵含量的測定。
文檔編號G01N21/78GK103063668SQ201310015710
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月16日 優(yōu)先權日2013年1月16日
發(fā)明者申雙龍, 李敏, 郝利花 申請人:長治學院