一種葛粉生產(chǎn)的廢水、纖維性廢渣的綜合利用方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種葛粉生產(chǎn)的廢水、纖維性廢渣的綜合利用方法，屬于植物有效成分提取回收【技術(shù)領(lǐng)域】。該方法包括：將葛粉生產(chǎn)的廢水分1-3次浸提葛粉生產(chǎn)的纖維性廢渣，浸提溫度為40～80℃，每次浸提的時(shí)間為1～6小時(shí)，分離得到浸提液，再微濾膜過(guò)濾，反滲透膜濃縮至濃縮液的質(zhì)量為葛粉生產(chǎn)所使用的鮮葛質(zhì)量的0.9-1.1倍，將所述濃縮液進(jìn)行噴霧干燥得到富含葛根素的固體回收物。本發(fā)明實(shí)施例提供的方法在溶媒選擇上，沒(méi)有選擇有機(jī)溶劑，而是以廢水作為溶媒對(duì)纖維性廢渣進(jìn)行浸提，一方面沒(méi)有造成回收的二次污染，另一方面節(jié)省了能耗；同時(shí)，不使用有機(jī)溶液提取可以使提取物可以直接用于食品中。
【專利說(shuō)明】一種葛粉生產(chǎn)的廢水、纖維性廢渣的綜合利用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于植物有效成分提取回收【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種葛粉生產(chǎn)的廢水、纖維性廢渣的綜合利用方法。
【背景技術(shù)】
[0002]葛根在我國(guó)分布方泛，資源豐富，含有豐富的淀粉、膳食纖維、黃酮、多糖等。具有滋補(bǔ)營(yíng)養(yǎng)、養(yǎng)顏?zhàn)o(hù)膚、抗氧化、延緩衰老、改善骨質(zhì)疏松、調(diào)節(jié)雌激素水平、清除體內(nèi)垃圾，以及改善循環(huán)、降脂減肥、調(diào)節(jié)血壓等多種保健功能，對(duì)呵護(hù)女性青春，更顯得尤為重要。
[0003]近年來(lái)葛根淀粉、葛根黃酮在國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)倍受歡迎，生產(chǎn)葛粉的廠家越來(lái)越多?，F(xiàn)有的葛粉生產(chǎn)過(guò)程包括漿渣分離、精制和干燥等過(guò)程，具體包括以下步驟:
(O漿渣分離:取鮮葛，剔除蟲(chóng)傷霉?fàn)€部分，清洗干凈，切成2?3厘米小段，用適量(6-12倍重量)的水，邊擠壓粉碎邊加水洗粉，過(guò)濾，除去纖維性廢渣，實(shí)現(xiàn)漿渣分離。
[0004](2)精制:將漿液放入沉降槽中，進(jìn)行沉降，一段時(shí)間(8-16小時(shí))后分離母液，除去砂石，實(shí)現(xiàn)粉砂分離得到粗粉；粗粉用適量(2-5倍重量)的水漂洗沉降2-3次，每次漂洗后靜置沉降一段時(shí)間(2-6小時(shí))，分離漂洗液得到濕精粉。
[0005](3)干燥:取出濕精粉控溫70?80°C恒溫真空烘干燥3-6小時(shí)，得干葛粉。
[0006]采用上述方法生產(chǎn)葛粉提取率在18?20%左右，葛粉生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢水(步驟(2)中產(chǎn)生的母液及漂洗液)的質(zhì)量為鮮葛質(zhì)量的12?13倍；纖維性廢渣的質(zhì)量約為鮮葛質(zhì)量的20?30%。
[0007]發(fā)明人在實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的過(guò)程時(shí)，發(fā)現(xiàn)如下問(wèn)題:
現(xiàn)有技術(shù)中，葛粉生產(chǎn)主要是提取葛根中的淀粉，大量的黃酮類(lèi)物質(zhì)及具有抗氧化功能的多糖類(lèi)物質(zhì)等具有更高價(jià)值的物質(zhì)卻保留在了廢水和廢渣中?，F(xiàn)有技術(shù)中基本不對(duì)其廢水和廢渣加以利用，而是直接進(jìn)行了排放或者處理。雖然亦有少量報(bào)道對(duì)其廢水和廢渣進(jìn)行處理，但大都采用了有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境的污染較大，且處理過(guò)程復(fù)雜，成本較高。如申請(qǐng)?zhí)枮?1127622.3的專利公開(kāi)了一種從生產(chǎn)葛粉的廢水中提取葛根素及其提高其產(chǎn)量的方法，具體包括:
用NKA-9或LD605大孔吸附樹(shù)脂對(duì)生產(chǎn)葛粉的廢水進(jìn)行吸附催化轉(zhuǎn)化，廢水pH值為4-6，用有機(jī)溶劑洗脫被樹(shù)脂吸附和轉(zhuǎn)化的葛根素，回收有機(jī)溶劑后得到葛根素。
[0008]上述方法中，首先需要對(duì)廢水進(jìn)行樹(shù)脂催化轉(zhuǎn)化；其次，需要調(diào)節(jié)其pH值，則涉及酸和堿的使用；最后，還需要有機(jī)溶劑洗脫及回收(涉及樹(shù)脂的再生和清洗，且處理量小、生產(chǎn)成本高)，有機(jī)溶劑回收過(guò)程中耗能較高且存在一定的浪費(fèi)會(huì)對(duì)環(huán)境造成破壞。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]為了實(shí)現(xiàn)對(duì)葛粉生產(chǎn)的廢水、纖維性廢渣中的有用成分進(jìn)行回收利用。本發(fā)明實(shí)施例提供了一種葛粉生產(chǎn)的廢水、纖維性廢渣的綜合利用方法，該方法的技術(shù)關(guān)鍵是:將生產(chǎn)葛粉所產(chǎn)生的纖維性廢渣加到帶有攪拌和夾套的玻璃釜中，然后加入含有葛根水溶性多糖，葛根素及其他葛根黃酮的廢水作溶媒，在攪拌下，夾套熱水升溫至釜內(nèi)達(dá)到一定的溫度，保溫浸提一定的時(shí)間，趁熱分離，所得濾液或者離心液通過(guò)微濾過(guò)濾，然后進(jìn)入反滲透系統(tǒng)進(jìn)行膜濃縮，濃縮液經(jīng)噴霧干燥得富含葛根素的固體回收物。所述技術(shù)方案如下:本發(fā)明實(shí)施例提供了一種葛粉生產(chǎn)的廢水、纖維性廢渣的綜合利用方法，該方法包
括:
將葛粉生產(chǎn)的全部廢水分1-3次浸提葛粉生產(chǎn)的全部纖維性廢渣，浸提溫度為40?80°C，每次浸提的時(shí)間為I?6小時(shí)，過(guò)濾或者離心分離得到浸提液，浸提液再微濾膜過(guò)濾，反滲透膜濃縮至濃縮液的質(zhì)量為葛粉生產(chǎn)所使用的鮮葛質(zhì)量的0.9-1.1倍，將濃縮液進(jìn)行噴霧干燥得到富含葛根素的固體回收物。
[0010]其中，前述過(guò)程中采用的微濾膜為兩級(jí)微濾膜，一級(jí)微濾膜的孔徑為5微米，二級(jí)微濾膜的孔徑為2微米。前述過(guò)程中反滲透膜濃縮的條件為:進(jìn)膜壓力3.0?3.5MPa、出膜壓力2.5?3.0MPa、溫度為常溫。
[0011]其中，本發(fā)明實(shí)施例中的葛粉生產(chǎn)過(guò)程為本領(lǐng)域內(nèi)的常見(jiàn)技術(shù)。在葛粉生產(chǎn)過(guò)程中:鮮葛破碎后會(huì)產(chǎn)生大量纖維性廢渣，而在漿液沉降和漂洗過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量廢水。具體地，葛粉生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的纖維性廢渣的質(zhì)量約為鮮葛質(zhì)量的20?30%，產(chǎn)生的廢水的質(zhì)量為鮮葛質(zhì)量的12?13倍，廢水與纖維性廢渣的質(zhì)量比約為40-50:1。具體地，如圖1所示，葛粉的生產(chǎn)過(guò)程包括:
(I)漿渣分離:取鮮葛，剔除蟲(chóng)傷霉?fàn)€部分，清洗后切成2?3厘米小段，邊擠壓粉碎邊加水(這里可以使用反滲透膜濃縮產(chǎn)生的透析液)洗粉，過(guò)濾得漿液和纖維性廢渣。
[0012](2)精制:將步驟(I)得到的漿液進(jìn)行沉降，分離母液，實(shí)現(xiàn)粉砂分離得到粗粉，該粗粉用水(這里可以使用反滲透膜濃縮產(chǎn)生的透析液)漂洗沉降2-3次，分離漂洗液得到濕精粉。
[0013](3)干燥:濕精粉于70?80°C真空烘干燥得葛粉。
[0014]其中，上述步驟(I)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生纖維性廢渣，步驟(2 )和步驟(3 )過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生廢水。具體地，本發(fā)明實(shí)施例中的廢水包括葛粉生產(chǎn)過(guò)程中(步驟(2))產(chǎn)生的母液和漂洗液。
[0015]其中，本發(fā)明實(shí)施例中以葛粉生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的全部廢水作浸提溶媒分至少一次浸提該葛粉生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的全部纖維性廢渣，分的次數(shù)越多浸提效果越好，有效成分浸出越多，葛根素的浸出總量就越多；但浸提次數(shù)過(guò)多，又會(huì)造成設(shè)備利用率不高，處理量下降，總的來(lái)講，分三次浸提綜合效益最好。
[0016]具體地，本發(fā)明實(shí)施例中的浸提過(guò)程具體包括:
將葛粉生產(chǎn)的全部廢水均分為I?3等份，每等份的廢水在帶有攪拌和夾套的玻璃釜中對(duì)葛粉生產(chǎn)的全部纖維性廢渣進(jìn)行浸提，浸提溫度為40?80°C，浸提時(shí)間為I?6小時(shí)，浸提完成后趁熱過(guò)濾，分離纖維渣和濾液，如此進(jìn)行I?3次，纖維渣用1-3倍鮮葛重量的水漂洗(可以分I?3次漂洗，每次漂洗時(shí)使用約I倍鮮葛重量的水)，合并濾液和洗液。
[0017]其中，本發(fā)明采用上述浸提方式，不但操作方便還實(shí)現(xiàn)了對(duì)廢水和廢渣的立即處理，即在加工完一批次的葛根后即可馬上對(duì)廢水和廢渣進(jìn)行處理，廢水和廢渣都無(wú)殘留，有效保留了廢水和廢渣中的有效成分。當(dāng)然，本發(fā)明實(shí)施例中也可以采取如下方式實(shí)現(xiàn)浸提過(guò)程，其廢水與廢渣的配比與前述的浸提方式的配比基本一致。其具體配比為:纖維性廢渣I重量份，廢水40-50重量份，廢水分1-3次浸提纖維性廢渣。即如將45重量份的廢水均分為3等份，每次浸提時(shí)，用15重量份的廢水浸提I重量份的纖維性廢渣，每次浸提溫度為40?80°C，每次浸提的時(shí)間為I?6小時(shí)，每次浸提完成后趁熱過(guò)濾，如次浸提3次，3次浸提完成后合并3次的浸提液。
[0018]優(yōu)選地，本發(fā)明實(shí)施例中的浸提溫度為50_70°C，最佳浸提溫度為70°C。
[0019]優(yōu)選地，本發(fā)明實(shí)施例中的浸提時(shí)間為3小時(shí)。
[0020]其中，本發(fā)明實(shí)施例中的微濾膜采用兩級(jí)微濾膜，一級(jí)微濾膜的孔徑為5微米，二級(jí)微濾膜的孔徑為2微米。具體地，本發(fā)明實(shí)施例中采用二級(jí)微濾膜過(guò)濾，都是除去固體懸浮物，先用孔徑大的作第一級(jí)進(jìn)行過(guò)濾，除去大顆粒，再用孔徑小的過(guò)濾除去小顆粒，避免堵塞。當(dāng)然，本發(fā)明實(shí)施例中也可以采用2-5微米的一級(jí)微濾膜過(guò)濾，但如果只用一級(jí)2微米的微濾膜過(guò)濾，大小顆粒都截留在一層濾膜上，過(guò)濾速度就會(huì)受到影響。而如果只用一級(jí)5微米的微濾膜過(guò)濾，過(guò)濾效果達(dá)不到要求，一些小微粒就會(huì)透過(guò)濾膜，從而影響回收物的質(zhì)理。
[0021]其中，本發(fā)明實(shí)施例中的反滲透膜濃縮的條件為:常溫條件下、進(jìn)膜壓力3.0?
3.5MPa、出膜壓力2.5?3.0MPa0當(dāng)壓差接近0.7MPa時(shí)，就必須停止膜濃縮，為了確保不受影響，應(yīng)結(jié)合選型以及實(shí)際的經(jīng)驗(yàn)綜合考慮，并要留有足夠的余地，一般實(shí)際應(yīng)用時(shí)壓差不超過(guò) 0.5MPa。
[0022]優(yōu)選地，本發(fā)明實(shí)施例中的反滲透膜濃縮的進(jìn)膜壓力為3.0?3.5MPa，優(yōu)選為
3.1 ?3.4MPa、最佳為 3.2 ?3.3MPa。
[0023]優(yōu)選地，本發(fā)明實(shí)施例中的反滲透膜濃縮的出膜壓力為2.5?3.0MPa,優(yōu)選為
2.8 ?3.0MPa、最佳為 2.9 ?3.0MPa。
[0024]其中，本發(fā)明實(shí)施例中的干燥條件為:進(jìn)料溫度為55?65°C有利于提高噴霧干燥時(shí)的效率，進(jìn)風(fēng)溫度控制在200°C，出風(fēng)溫度控制在100°C。其他噴霧干燥條件同樣可以，上述條件并不作為本發(fā)明的限定。
[0025]優(yōu)選地，本發(fā)明實(shí)施例中的進(jìn)液溫度為58?62°C，最佳溫度為60°C。
[0026]具體地，如圖1所示，本發(fā)明實(shí)施例提供的綜合利用方法，具體包括:
(I)將葛粉生產(chǎn)的全部廢水分1-3次浸提葛粉生產(chǎn)的全部纖維性廢渣或者按照纖維性廢渣I重量份，廢水40-50重量份(分1-3份)的配比分1-3次浸提，浸提溫度為40?80°C，每次浸提時(shí)間為I?6小時(shí)，分離(離心或過(guò)濾)纖維渣和濾液，纖維渣用1-3倍鮮葛重量的水漂洗，合并濾液和洗液。
[0027](2)將步驟(I)得到的合并液(前述濾液和洗液的混合液)進(jìn)行二級(jí)微濾膜過(guò)濾，一級(jí)微濾膜的孔徑為5微米，二級(jí)微濾膜的孔徑為2微米。
[0028](3)將步驟(2)得到的微濾液通過(guò)反滲透膜濃縮至濃縮液的質(zhì)量為葛粉生產(chǎn)所使用的鮮葛質(zhì)量的0.9-1.1倍時(shí)(優(yōu)選I倍左右)，停止膜濃縮，得濃縮液和透析液；其中，該反滲透膜濃縮的條件為:常溫條件下進(jìn)膜壓力3.0?3.5Mpa、出膜壓力2.5?3.0Mpa ;而該過(guò)程產(chǎn)生的透析液可用于葛粉生產(chǎn)中漿渣分離過(guò)程和/或精制過(guò)程以節(jié)約用水和回收少量的有效物質(zhì)。
[0029](4)將步驟(3)得到的濃縮液進(jìn)行噴霧干燥得到富含葛根素的固體回收物，其中，干燥條件為:進(jìn)料溫度為55?65°C，進(jìn)風(fēng)溫度為200°C，出風(fēng)溫度為100°C。[0030]其中，在上述步驟(I)中經(jīng)浸提后得到的纖維性渣經(jīng)常規(guī)處理后，可用于生產(chǎn)膳食纖維。在上述步驟(3)中得到的全部透析液可回用于葛根破碎及漂洗工序。在步驟(4)得到的富含葛根素的固體回收物含有葛根素、葛根異黃酮及葛根多糖等有效成分，其中，葛根素的質(zhì)量含量大于10%，葛根異黃酮及葛根多糖的含量也較高，該回收物可作為添加劑添加到固體食品和液體飲料中，使其成為具有抗氧化、延緩衰老、改善骨質(zhì)疏松、清除體內(nèi)垃圾，以及改善循環(huán)、降脂減肥、調(diào)節(jié)血壓等多種保健功能的食品。
[0031]本發(fā)明實(shí)施例提供的技術(shù)方案帶來(lái)的有益效果是:
1、溶媒選澤上，沒(méi)有選擇有機(jī)溶劑，而是以廢水作為溶媒對(duì)廢渣進(jìn)行浸提，一方面沒(méi)有造成回收的二次污染，另一方面節(jié)省了能耗；同時(shí)，不使用有機(jī)溶液提取可以使提取物可以直接用于食品中。
[0032]2、在濃縮脫水上，通過(guò)反滲透膜濃縮脫水，節(jié)省了能源的消耗并降低了溫度對(duì)有效成分的破壞。
[0033]3、透析液的回用，不僅節(jié)省了水資源，還確保了透析析液中微量的有效成分的回收。
[0034]4、本發(fā)明不但操作方便還實(shí)現(xiàn)了對(duì)廢水和廢渣的立即處理，廢水和廢渣都無(wú)殘留，且有效保留了廢水和廢渣中的有效成分。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0035]圖1是本發(fā)明提供的葛粉生產(chǎn)的廢水、纖維性廢渣的綜合利用方法的流程圖?！揪唧w實(shí)施方式】
[0036]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。
[0037]實(shí)施例一:
取鮮葛I公斤，除去霉?fàn)€部分，清洗干凈，切碎，用約8公斤水，邊進(jìn)行擠壓粉碎邊加水洗粉，過(guò)濾，漿液放入沉降槽中，進(jìn)行沉降12小時(shí)，分離母液，除砂并用約3公斤水漂洗沉降淀粉3次，每次漂洗后沉降3小時(shí)，取出濕淀粉控溫70?80°C真空干燥4小時(shí)，得干葛粉190克。在上述過(guò)程中產(chǎn)生12公斤廢水(母液和漂洗液)及一些纖維性廢渣(約為0.2-0.3公斤)。
[0038]將纖維性廢渣加到20L的帶攪拌的夾套玻璃釜中，加入全部12公斤廢水，在攪拌下，夾套熱水升溫至釜內(nèi)溫度50°C，保溫浸提I小時(shí)，趁熱過(guò)濾得到濾液和纖維渣，纖維渣用I公斤左右的水漂洗晾干備用，合并濾液、洗液，并用泵打至兩級(jí)微濾膜(雙層微孔濾膜過(guò)濾器)進(jìn)行過(guò)濾得微濾液(一級(jí)微濾膜的孔徑為5微米，二級(jí)微濾膜的孔徑為2微米)，將微濾液在常溫條件下，控制進(jìn)膜壓力3.0?3.5MPa、出膜壓力2.5?3.0MPa進(jìn)入反滲透膜(反滲透系統(tǒng))進(jìn)行膜濃縮，當(dāng)濃縮液重量約為0.9-1.1公斤時(shí)，停止膜濃縮，得濃縮液和透析液。將濃縮液，設(shè)定進(jìn)料溫度為55?65°C，進(jìn)風(fēng)溫度200°C，出風(fēng)溫度100°C進(jìn)行噴霧干燥得固體回收物30克，經(jīng)HPLC檢測(cè)葛根素含量為10%，葛根素回收率為0.3%。全部透析液回用于葛根破碎、漿渣分離及漂洗工序，循環(huán)套用。晾干的纖維渣，可采取酸堿處理等常規(guī)方法加工成膳食纖維。[0039]實(shí)施例二:
取鮮葛2公斤，按實(shí)施例一進(jìn)行取粉操作，得葛粉382克，廢水25公斤及一些纖維性廢渣。
[0040]將纖維性廢渣加到20L的帶攪拌的夾套玻璃釜中，加入約12.5公斤廢水，在攪拌下，夾套熱水升溫至釜內(nèi)溫度50°C，保溫浸提2小時(shí)，趁熱離心得到離心液和纖維渣，纖維渣按上述條件再浸提一次，離心，用適量水漂洗纖維渣晾干備用。合并離心液、洗液，并按實(shí)施例一進(jìn)行微濾、膜濃縮、噴霧干燥得固體回收物65克，經(jīng)HPLC檢測(cè)葛根素含量為12%，葛根素回收率為0.39%ο
[0041]實(shí)施例三:
取鮮葛3公斤，按實(shí)施例一進(jìn)行取粉操作，得葛粉571克，廢水37公斤及一些纖維性廢渣。
[0042]將纖維性廢渣加到20L的帶攪拌的夾套玻璃釜中，加入約12.5公斤廢水，在攪拌下，夾套熱水升溫至釜內(nèi)溫度50°C，保溫浸提3小時(shí)，趁熱離心得到離心液和纖維渣，纖維渣按上述條件再浸提二次，離心，用適量水漂洗纖維渣取出晾干備用。合并離心液、洗液，并按實(shí)施例一進(jìn)行微濾、膜濃縮、噴霧干燥得固體回收物102克，經(jīng)HPLC檢測(cè)葛根素含量為12%。葛根素回收率為0.41%。
[0043]實(shí)施例四:
取鮮葛4公斤，按實(shí)施例一進(jìn)行取粉操作，得葛粉760克，廢水49公斤及一些纖維性廢渣。
[0044]將纖維性廢渣加到20L的帶攪拌的夾套玻璃釜中，加入約16.5公斤廢水，在攪拌下，夾套熱水升溫至釜內(nèi)溫度60°C，保溫浸提3小時(shí)，趁熱離心得到離心液和纖維渣，纖維渣按上述條件再浸提二次，離心，用適量水漂洗纖維渣取出晾干備用，合并離心液、洗液，并按實(shí)施例一進(jìn)行微濾、膜濃縮、噴霧干燥得固體回收物152克，經(jīng)HPLC檢測(cè)葛根素含量為12.5%，葛根素回收率為0.48%。
[0045]實(shí)施例五:
取鮮葛5公斤，按實(shí)施例一進(jìn)行取粉操作，得葛粉952克，廢水60公斤及一些纖維性廢渣。
[0046]將纖維性廢渣加到50L的帶攪拌的夾套玻璃釜中，加入約30公斤廢水，在攪拌下，夾套熱水升溫至釜內(nèi)溫度60°C，保溫浸提3小時(shí)，趁熱離心得到離心液和纖維渣，纖維渣按上述條件再浸提一次，離心，用適量水漂洗纖維渣取出晾干備用，合并離心液、洗液，并按實(shí)施例一進(jìn)行微濾、膜濃縮、噴霧干燥得固體回收物175克，經(jīng)HPLC檢測(cè)葛根素含量為12.2%，葛根素回收率為0.43%ο
[0047]實(shí)施例六:
取鮮葛4公斤，按實(shí)施例一進(jìn)行取粉操作，得葛粉761克，廢水50公斤及一些纖維性廢渣。
[0048]將纖維性廢渣加到20L的帶攪拌的夾套玻璃釜中，加入約17公斤廢水，在攪拌下，夾套熱水升溫至釜內(nèi)溫度60°C，保溫浸提2小時(shí)，趁熱離心得到離心液和纖維渣，纖維渣按上述條件再浸提二次，離心，用適量水漂洗纖維渣取出晾干備用，合并離心液、洗液，并按實(shí)施例一進(jìn)行微濾、膜濃縮、噴霧干燥得固體回收物140克，經(jīng)HPLC檢測(cè)葛根素含量為12.4%，葛根素回收率為0.43%O
[0049]實(shí)施例七:
取鮮葛2公斤，按實(shí)施例一進(jìn)行取粉操作，得葛粉381克，廢水24公斤及一些纖維性廢渣。
[0050]將纖維性廢渣加到20L的帶攪拌的夾套玻璃釜中，加入約8公斤廢水，在攪拌下，夾套熱水升溫至釜內(nèi)溫度70°C，保溫浸提3小時(shí)，趁熱離心得到離心液和纖維渣，纖維渣按上述條件再浸提兩次，離心，用適量水漂洗纖維渣取出晾干備用，合并離心液、洗液，并按實(shí)施例一進(jìn)行微濾、膜濃縮、噴霧干燥得固體回收物86克，經(jīng)HPLC檢測(cè)葛根素含量為12.4%。葛根素回收率為0.53%。
[0051]實(shí)施例八:
取鮮葛5公斤，按實(shí)施例一進(jìn)行取粉操作，得葛粉955克，廢水61公斤及一些纖維性廢渣。
[0052]將纖維性廢渣加到100L的帶攪拌的夾套玻璃釜中，加入約61公斤廢水，在攪拌下，夾套熱水升溫至釜內(nèi)溫度70°C，保溫浸提2小時(shí)，趁熱抽濾得到濾液和纖維渣，用適量水漂洗纖維渣取出晾干備用，合并濾液和洗液，將濾洗液按實(shí)施例一進(jìn)行微濾、膜濃縮、噴霧干燥得固體回收物175克，經(jīng)HPLC檢測(cè)葛根素含量為12.5%，葛根素回收率為0.44%。
[0053]實(shí)施例九:
取鮮葛5公斤，按實(shí)施例一進(jìn)行取粉操作，得葛粉954克，廢水63公斤及一些纖維性廢渣。
[0054]將纖維性廢渣加到50L的帶攪拌的夾套玻璃釜中，加入約21公斤廢水，在攪拌下，夾套熱水升溫至釜內(nèi)溫度80°C，保溫浸提3小時(shí)，趁熱離心得到離心液和纖維渣，纖維渣按上述條件再浸提二次，離心，用適量水漂洗纖維渣取出晾干備用，合并離心液、洗液，并按實(shí)施例一進(jìn)行微濾、膜濃縮、噴霧干燥得固體回收物225克，經(jīng)HPLC檢測(cè)葛根素含量為9.6%。葛根素回收率為0.43%ο
[0055]對(duì)比例:
取鮮葛I公斤，按實(shí)施例一進(jìn)行取粉操作，得葛粉191克，廢水12公斤及一些纖維性廢渣。
[0056]將全部12公斤廢液，按實(shí)施例一用泵打至雙層微孔濾器過(guò)濾得微濾液，將微濾按實(shí)施例一進(jìn)行膜濃縮、噴霧干燥得固體回收物20克，經(jīng)HPLC檢測(cè)葛根素含量為10%，葛根素回收率為0.2%，葛根素的絕對(duì)質(zhì)量遠(yuǎn)小于實(shí)施例1的葛根素的質(zhì)量。
[0057]從實(shí)施例1和對(duì)比例中，可以得出本發(fā)明的方法能有效將纖維性廢渣的有效成分提取出來(lái)。
[0058]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種葛粉生產(chǎn)的廢水、纖維性廢渣的綜合利用方法，其特征在于，所述方法包括: 將葛粉生產(chǎn)的廢水分1-3次浸提葛粉生產(chǎn)的纖維性廢渣，浸提溫度為40?80°C，每次浸提的時(shí)間為I?6小時(shí)，分離得到浸提液，再微濾膜過(guò)濾，反滲透膜濃縮至濃縮液的質(zhì)量為葛粉生產(chǎn)所使用的鮮葛質(zhì)量的0.9-1.1倍，將所述濃縮液進(jìn)行噴霧干燥得到富含葛根素的固體回收物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述葛粉產(chǎn)生過(guò)程包括: (1)漿渣分離:取鮮葛，剔除蟲(chóng)傷霉?fàn)€部分，清洗后切成2?3厘米小段，邊擠壓粉碎邊加水洗粉，過(guò)濾得漿液和纖維性廢渣； (2)精制:將所述漿液進(jìn)行沉降，分離母液得到粗粉，所述粗粉用水漂洗沉降2-3次，分離漂洗液得到濕精粉； (3)干燥:濕精粉于70?80°C真空烘干燥得葛粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述廢水包括葛粉生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的所述母液和漂洗液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述廢水與所述纖維性廢渣的質(zhì)量比為1:40-50。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述反滲透膜濃縮過(guò)程產(chǎn)生的透析液能用于所述漿渣分離過(guò)程和/或精制過(guò)程。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸提過(guò)程具體包括: 將所述廢水均分為I?3等份，分I?3次在帶有攪拌和夾套的玻璃釜中對(duì)所述纖維性廢渣進(jìn)行浸提，浸提溫度為40?80°C，每次浸提時(shí)間為I?6小時(shí)，浸提完成后趁熱過(guò)濾，分離纖維渣和濾液，所述纖維渣用1-3倍鮮葛重量的水漂洗，合并濾液和洗液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述微濾膜為兩級(jí)微濾膜，一級(jí)微濾膜的孔徑為5微米，二級(jí)微濾膜的孔徑為2微米。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反滲透膜濃縮的條件為:進(jìn)膜壓力3.0 ?3.5MPa、出膜壓力 2.5 ?3.0MPa。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述噴霧干燥的條件為:進(jìn)料溫度為55?65°C，進(jìn)風(fēng)溫度為200°C，出風(fēng)溫度為100°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述方法具體包括: (1)所述廢水分1-3次浸提所述纖維性廢渣，浸提溫度為40?80°C，每次浸提時(shí)間為I?6小時(shí)，分離纖維渣和濾液，纖維渣用1-3倍鮮葛重量的水漂洗，合并濾液和洗液； (2)將所述合并液進(jìn)行二級(jí)微濾膜過(guò)濾，一級(jí)微濾膜的孔徑為5微米，二級(jí)微濾膜的孔徑為2微米； (3)將微濾液通過(guò)反滲透膜濃縮至濃縮液的質(zhì)量為鮮葛質(zhì)量的0.9-1.1倍時(shí)，停止膜濃縮，得濃縮液和透析液，所述反滲透膜濃縮的條件為:進(jìn)膜壓力3.0?3.5MPa、出膜壓力2.5?3.0MPa，所述透析液能用于葛粉生產(chǎn)中漿渣分離過(guò)程和/或精制過(guò)程中； (4)將所述濃縮液進(jìn)行噴霧干燥得到所述富含葛根素的固體回收物，所述干燥條件為:進(jìn)料溫度為55?65°C，進(jìn)風(fēng)溫度為200°C，出風(fēng)溫度為100°C。
【文檔編號(hào)】A23L1/30GK103478643SQ201310439802
【公開(kāi)日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年9月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月25日
【發(fā)明者】陳國(guó)慶, 劉展良, 丁志華, 張秀玲, 邱敏芳, 晏浩哲, 黃佐 申請(qǐng)人:湖北省宏源藥業(yè)有限公司