一種以鮮活大青葉為原料制備靛玉紅的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種以鮮活大青葉為原料制備靛玉紅的方法，其特征在于：在粉碎鮮活大青葉菘藍(lán)原料中添加吲哚醌；本發(fā)明體利用吲哚酚自由基的生成由原浸泡液中的溶解氧供氧即可，因此，通過體系pH的控制與酶解時控氧使反應(yīng)向靛玉紅方向發(fā)展；方法簡便，可控；本發(fā)明直接利用大青葉的原料作為反應(yīng)原料，有效的降低了生產(chǎn)成本；本發(fā)明在但是進(jìn)吲哚酚自由基一步氧化生成時進(jìn)行了控制，避免生成吲哚醌，而是直接在反應(yīng)原料中添加吲哚醌，是反應(yīng)向正向平衡。
【專利說明】一種以鮮活大青葉為原料制備靛玉紅的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種中藥材活性成分的制備、提取方法，更具體的說涉及一種以鮮活大青葉為原料制備靛玉紅的方法。
技術(shù)背景
[0002]大青葉是我國的傳統(tǒng)中藥，為十字花科植物蔣藍(lán)Isatis indigotica Fortune的干燥葉，同時商品中也常采用寥科植物寥大青Polygonum tinctirium Lour;爵床科植物馬藍(lán) Baphicacanthus cusia fNees)Bremek.和馬鞭草科植物路邊青 Clerodendroncyrtophyllum Turcz.作為大青葉的代用品。蔣藍(lán)的根和葉，具有清熱解毒、涼血、消斑的功效，主治溫病發(fā)熱、發(fā)斑、發(fā)疹、風(fēng)熱感冒、咽喉腫痛、流行性腦脊髓膜炎、乙型腦炎、肝炎、腮腺炎、丹毒、痛腫等癥，是治療感冒常用的大宗藥材。大青葉(菘藍(lán)葉)中的主要成分有蔣藍(lán)苷(isatan B)、蔣藍(lán)苷易水解為靛玉紅(indirubin)和靛藍(lán)(indigo),色胺酮(trptanthrin)、β -谷留醇、二十九燒、苯甲酸、臨位氨基苯甲酸、在大青葉的全株中還含有芥苷(glucobrassicin)、新芥苷(neoglucobrassicin)、1-磺基苷(l-sulpho-3-1ndolylmethyl glucosinolate)、口引哚醇、1-硫氰酸 ~2~ 羥基-3 丁烯(1-thiocy a no-2_hydroxy-3-butene)、腺苷(adenosine)、棕櫚酸、Y-谷留醇等，天門冬氨酸、蘇氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、蛋氨酸、異亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、組氨酸、賴氨酸及高含量 的鐵和錳。據(jù)報道，在大青葉的四個品種中都含有靛藍(lán)、靛玉紅，其中，菘藍(lán)葉中菘藍(lán)苷B(isat anB，有的也稱大黃素B和靛紅烷B)含量最高，據(jù)報道最高含量達(dá)到1%。
[0003]靛玉紅又名炮彈樹堿B,分子量為:262.26 ;分子結(jié)構(gòu)式為:
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種以鮮活大青葉為原料制備靛玉紅的方法，其特征在于:在粉碎鮮活大青葉菘藍(lán)原料中添加吲哚醌。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以鮮活大青葉為原料制備靛玉紅的方法，其特征在于:所述方法包括以下步驟: 1)在采收12h內(nèi)的鮮活大青葉中添加水，粉碎，制備得到提取原漿； 2)在提取原漿中添加如吲哚醌，充分?jǐn)嚢?，調(diào)pH值大于7，加熱，反應(yīng)大于30min后，過濾，收集水液； 3)用氯仿、一氯甲烷、二氯甲烷、四氯甲烷或乙酸乙酯中的一種或幾種的混合物，加熱，萃取水液，收集合并有機相； 4)回收有機相，上氧化鋁柱，洗脫，純化得到靛玉紅粗品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的以鮮活大青葉為原料制備靛玉紅的方法，其特征在于:步驟1)所述為在采收12h內(nèi)的鮮活大青葉中添加藥材重量2-5倍的水，粉碎，粉碎的漿液能過目篩，制備得到提取原漿 。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的以鮮活大青葉為原料制備靛玉紅的方法，其特征在于:步驟3)所述的加熱反應(yīng)中充入惰性氣體，排除反應(yīng)液體中的氧氣。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的以鮮活大青葉為原料制備靛玉紅的方法，其特征在于:步驟2)中所述的調(diào)pH值大于7為向反應(yīng)液中添加石灰水。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的以鮮活大青葉為原料制備靛玉紅的方法，其特征在于:步驟4)所述的上氧化鋁柱，洗脫為:將有機相回收至干，用氯仿、一氯甲烷、二氯甲烷、四氯甲烷或乙酸乙酯中的一種或幾種的混合物加熱溶解，按原料:氧化鋁(1:2-4)的比例拌，干法濕法裝柱，干法上樣；收集靛玉紅的色譜帶，回收，結(jié)晶得到靛玉紅純品。
【文檔編號】C12P17/16GK103509835SQ201310451101
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2013年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月29日
【發(fā)明者】楊大堅, 陳新滋, 陳士林, 卞兆祥, 呂愛平, 徐宏喜, 陳國慶, 張毅 申請人:重慶市中藥研究院, 香港浸會大學(xué), 中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物研究所, 上海中醫(yī)藥大學(xué)