一種萃取與發(fā)酵偶聯(lián)分離發(fā)酵液中乳酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種萃取與發(fā)酵耦合分離發(fā)酵液中乳酸的方法。該方法為：將糖或/和無機(jī)鹽溶解于乳酸發(fā)酵液中，得含糖混合液；向含糖混合液中加入有機(jī)溶劑，振蕩混合，混合液調(diào)pH值為2～4，在15～40℃下靜置或離心至分相，得到上層的有機(jī)相和下層的水相共存萃取體系；在低于50℃條件下減壓蒸餾回收有機(jī)溶劑，得到乳酸濃縮液；水相，去除有機(jī)溶劑，加入水稀釋至糖濃度為100～250g/L，接入菌體，進(jìn)行乳酸的發(fā)酵。本發(fā)明的方法操作簡單、分離能耗低、實現(xiàn)了發(fā)酵與分離的耦合，水相直接用于發(fā)酵，不需要回收，減少了廢水的排放，對乳酸的回收率達(dá)到75％以上，是一種具有工業(yè)應(yīng)用前景的從發(fā)酵液中分離乙醇的方法。
【專利說明】一種萃取與發(fā)酵偶聯(lián)分離發(fā)酵液中乳酸的方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于生物工程【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及到微生物發(fā)酵液的分離技術(shù)，特別涉及一種利用萃取技術(shù)偶聯(lián)發(fā)酵分離發(fā)酵液中乳酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乳酸作為世界上公認(rèn)的三大有機(jī)酸之一，既是重要的化工原料，又是重要的精細(xì)化學(xué)品，廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、日用品、化工等領(lǐng)域。特別是高光學(xué)純度的L-乳酸，因其可作為生物降解材料L-聚乳酸的前體，市場需求量巨大。
[0003]乳酸的生產(chǎn)方法包括化學(xué)合成法、酶法和微生物發(fā)酵法三種方法。目前，應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)的主要是發(fā)酵法，在全球生產(chǎn)的乳酸中，超過90%由發(fā)酵法所得。乳酸發(fā)酵液成分復(fù)雜，除含有乳酸鹽外，還含有菌體碎片、蛋白質(zhì)、色素、殘?zhí)且约鞍l(fā)酵副產(chǎn)物等雜質(zhì)?？偟膩碚f，這些雜質(zhì)給乳酸后續(xù)的分離與精制帶來極大的負(fù)擔(dān)，而且蛋白質(zhì)在受熱和濃縮過程中還會發(fā)生一系列的復(fù)雜反應(yīng)，產(chǎn)生大量的色素，嚴(yán)重影響產(chǎn)品的品質(zhì)和提取收率。因此要想從如此復(fù)雜的體系中分離得到高純度的L-乳酸是相當(dāng)困難的。傳統(tǒng)的乳酸提取方法主要有鈣鹽法、溶劑萃取法、離子交換吸附法、膜法和電滲析法等。鈣鹽法也稱石灰-硫酸法，是一種傳統(tǒng)的從發(fā)酵液中提取乳酸的方法。缺點是操作步驟多、收率低、并會產(chǎn)生大量的固體廢棄物硫酸鈣，環(huán)境污染嚴(yán)重。目前這種方法顯然不符合環(huán)保的要求。離子交換吸附法相對于鈣鹽法，具有一定的優(yōu)勢，比如杜絕了石膏廢渣的產(chǎn)生，節(jié)省大量化工原料等。但是樹脂需要頻繁的再生和定期更換，會產(chǎn)生大量的廢液，而且還要求離子交換樹脂對乳酸具有高度的專一性和選擇性，同時需防止細(xì)胞對樹脂的污染，這就需要分離前對發(fā)酵液進(jìn)行預(yù)處理，從而導(dǎo)致分離成本過高。膜分離預(yù)處理乳酸發(fā)酵液，具有提高產(chǎn)品收率，降低分離過程中的能耗，降低生產(chǎn)成本等優(yōu)點。但是，膜分離過程中，存在膜通量衰減和膜污染的問題。電滲析技術(shù)可以有效地解決乳酸產(chǎn)物抑制的問題，顯著提高乳酸的產(chǎn)率及濃度。但此過程對處理液的要求較高，需要除去發(fā)酵液中的菌體、蛋白質(zhì)、大分子物質(zhì)及高價離子，且膜污染問題嚴(yán)重。
[0004]萃取技術(shù)因其固有的易于操作、易于放大、設(shè)備通用性強等特點而廣受工業(yè)界歡迎，該技術(shù)在乳酸的提取分離中也有應(yīng)用。如傳統(tǒng)的溶劑萃取法是利用乳酸在互不相溶的兩相中的分配系數(shù)不同而使乳酸得到純化或濃縮的方法。此法省略了鈣鹽法的中和與酸解等步驟，而且不會產(chǎn)生硫酸鈣，節(jié)省了原料，也減少了環(huán)境污染。但其萃取過程中用到了大量的毒性有機(jī)溶劑，殘留溶劑的毒性會對產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生不良影響，而且該法不適合高離子強度的發(fā)酵液體系，此外還有溶劑回收問題。基于高分子聚合物的雙水相體系操作條件溫和，處理量大，易于連續(xù)操作；但由于水溶性高聚物大多粘度較大，不易定量操作，難以揮發(fā)，需要反萃取，導(dǎo)致后續(xù)分離較為麻煩。且高聚物一般價格比較昂貴，使工業(yè)化應(yīng)用受到限制。與傳統(tǒng)的高分子聚合物雙水相體系相比，由有機(jī)溶劑和無機(jī)鹽組成的新型雙水相體系(或稱鹽析萃取體系)黏度低、分相快、不易乳化且成本低(中國專利，201010511992.6)。該技術(shù)操作簡單、條件溫和、回收率高、能耗小。但該技術(shù)中鹽的濃度仍然很高，下相鹽的回收利用存在一定問題。
[0005]目前，還沒有分離方法簡單、分離效果好、能耗低、且適用于工業(yè)化生產(chǎn)的從發(fā)酵液中分離乳酸的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于，針對上述目前從乳酸發(fā)酵液中提取目標(biāo)產(chǎn)物存在的效率低，成本高，菌體、蛋白質(zhì)及葡萄糖等去除困難等問題，提供了一種分離發(fā)酵液中的乳酸的新方法。該方法將發(fā)酵液中加入糖或糖和少量無機(jī)鹽萃取乳酸，同時萃取乳酸后的下相經(jīng)稀釋后直接用于乳酸的發(fā)酵從而實現(xiàn)下相的重復(fù)利用，實現(xiàn)了發(fā)酵與分離的耦合，減少了廢水的排放，降低了分離能耗，是一種很有工業(yè)應(yīng)用前景的從發(fā)酵液中分離乳酸的方法。
[0007]為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0008]一種萃取與發(fā)酵偶聯(lián)分離發(fā)酵液中乳酸的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟:
[0009]I)將糖或/和無機(jī)鹽溶解于乳酸發(fā)酵液中，得含糖混合液；
[0010]2)向步驟I)的含糖混合液中加入有機(jī)溶劑，振蕩混合，混合液調(diào)pH值為2~4，在15~40°C下靜置或 離心至分相，得到上層的有機(jī)相和下層的水相共存的萃取體系；
[0011]3)步驟2)中的有機(jī)相，在低于50°C條件下減壓蒸餾回收有機(jī)溶劑，得到乳酸濃縮液；
[0012]4)步驟2)中所述的水相，去除有機(jī)溶劑，加入水稀釋至糖濃度為100~250g/L，接入菌體，進(jìn)行乳酸的發(fā)酵。
[0013]在上述技術(shù)方案中，在步驟4)中所述糖濃度優(yōu)選為100~180g/L，更優(yōu)選為120 ~150g/L。
[0014]進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，所述乳酸發(fā)酵液為乳酸發(fā)酵模擬液、含菌體的乳酸發(fā)酵原液、去除菌體的乳酸發(fā)酵清液，所述乳酸發(fā)酵液中乳酸濃度為20~170g/L，優(yōu)選為60~170g/L，更優(yōu)選為100~150g/L，所述乳酸發(fā)酵液的pH值為5~7。
[0015]進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，在步驟I)所述的糖的加入量為萃取體系質(zhì)量的15~30%，優(yōu)選為15~25%，更優(yōu)選為15~20% ;所述無機(jī)鹽的加入量為萃取體系質(zhì)量的I~5%，優(yōu)選為I~3%，更優(yōu)選為2%。
[0016]進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，在步驟2)中所述的有機(jī)溶劑加入量為萃取體系質(zhì)量的15-50%，優(yōu)選為25-50%，更優(yōu)選為35-45%。
[0017]進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，步驟I)中所述的糖為葡萄糖、木糖、果糖、阿拉伯糖、蔗糖、麥芽糖、菊芋、糖蜜、木糖結(jié)晶母液或玉米浸泡液濃縮液中的一種或兩種以上的混合物。其中優(yōu)選為果糖、蔗糖、葡萄糖中的一種或兩種以上的混合物；更優(yōu)選為葡萄糖。在本發(fā)明中，步驟I)所述的糖不局限于所述的糖，本領(lǐng)域技術(shù)人員還可以采用根據(jù)公知常識能夠?qū)崿F(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案的其他單糖、二糖、多糖、以及主要成分為上述糖類的工業(yè)副產(chǎn)物或廢棄物。
[0018]進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，無機(jī)鹽為磷酸氫二鉀、硫酸銨、檸檬酸銨、乙酸鈉中的一種，優(yōu)選為硫酸銨。
[0019]進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，步驟2)中所述的有機(jī)溶劑為正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、戊醇、油醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、丙酮、二氧六環(huán)或四氫呋喃中的一種或兩種以上的混合溶液，其中優(yōu)選為丙酮、正丙醇、異丙醇中的一種或兩種以上的混合溶液，更優(yōu)選為異丙醇。
[0020]進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，在步驟4)中所述的去除有機(jī)溶劑的方法為減壓蒸餾法，其中減壓蒸餾的溫度為20~50°C，壓力為-0.08~-0.1Mpa0去除水相中的有機(jī)溶劑時，在考慮工業(yè)成本等條件下，要盡可能降低水相中殘余有機(jī)溶劑的含量，避免有機(jī)溶劑對細(xì)胞的毒性，有利于下一步用于乳酸發(fā)酵，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)需要可以控制水相中殘余有機(jī)溶劑的含量。在本發(fā)明【具體實施方式】中，去除有機(jī)溶劑并稀釋后用于發(fā)酵的萃余相有機(jī)溶劑含量低于8g/L。
[0021]本發(fā)明中，利用糖和有機(jī)溶劑萃取乳酸的萃取操作方式可以是間歇的，也可以是連續(xù)的；對于分配系數(shù)較小的體系可以采用多級萃取的方式。
[0022]本發(fā)明中，所述乳酸發(fā)酵液可以用絮凝、過濾、微濾或離心的方法進(jìn)行預(yù)處理，除去菌體；如果不經(jīng)預(yù)處理直接進(jìn)行萃取操作，菌體分布于中間相。
[0023]本發(fā)明中，乳酸發(fā)酵液中加入糖和有機(jī)溶劑混合，形成糖析萃取體系，在該糖析萃取體系中也可以加入一定 濃度的可溶性無機(jī)鹽，無機(jī)鹽的加入能起到縮短成相時間、提高產(chǎn)物分配系數(shù)、減少上相糖量和下相溶劑量等作用。
[0024]本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)具有以下有益效果:
[0025]本發(fā)明提供了一種采用糖析萃取與發(fā)酵偶聯(lián)方法分離發(fā)酵液中乳酸的新方法，該方法:(1)乳酸發(fā)酵液經(jīng)過糖析萃取后，上相中為富含乳酸的有機(jī)溶劑相，可以極大的減少蒸餾過程的能量消耗。(2)下相(萃余相)中含有高濃度的糖，可將其用于乳酸的再次發(fā)酵，實現(xiàn)了乳酸的分離與發(fā)酵的結(jié)合。(3)下相用于乳酸的批式發(fā)酵，減少了廢水的處理量。
(4)本發(fā)明的方法中糖析用糖為可溶性的單糖或寡糖，如葡萄糖、果糖、木糖、核糖、半乳糖、乳糖、蔗糖、麥芽糖等，其來源廣泛且廉價，且不與目標(biāo)成分反應(yīng)。與傳統(tǒng)的鹽析萃取過程相比所需的糖濃度較低，對設(shè)備沒有腐蝕。
[0026]本發(fā)明的方法工藝簡單，分離能耗低，實現(xiàn)了發(fā)酵與分離的耦合，減少了廢水的排放，對乳酸的回收率達(dá)到75%以上，是一種具有工業(yè)應(yīng)用前景的從發(fā)酵液中分離乳酸的方法。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0027]圖1為糖濃度對葡萄糖/異丙醇萃取體系分離發(fā)酵液中乳酸的影響，其中圖1A為對乳酸分配系數(shù)的影響；圖1B為對乳酸回收率的影響。
[0028]圖2為有機(jī)溶劑濃度對葡萄糖/異丙醇萃取體系分離發(fā)酵液中乳酸的影響，其中圖2A為對乳酸分配系數(shù)的影響；圖2B為對乳酸回收率的影響。
[0029]圖3為無機(jī)鹽濃度對葡萄糖/異丙醇萃取體系分離發(fā)酵液中乳酸的影響，其中圖3A為對乳酸分配系數(shù)的影響；圖3B為對乳酸回收率的影響。
【具體實施方式】
[0030]下述非限制性實施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。下述實施例中，如無特殊說明，所使用的實驗方法均為常規(guī)方法，所用試劑等均可從化學(xué)或生物試劑公司購買。
[0031]以下結(jié)合技術(shù)方案詳細(xì)敘述本發(fā)明的【具體實施方式】。
[0032]1.在下述的實施例中用于乳酸發(fā)酵的菌株為鼠李糖乳桿菌(Lactobacillusrhamnosus CICC22825)，購自中國工業(yè)微生物菌種保藏中心。
[0033]種子培養(yǎng)基(g/L):葡萄糖20，蛋白胨10，牛肉膏10，酵母粉5，乙酸鈉2，檸檬酸銨 2，MgSO4.7Η200.2，K2HP042, MnSO4.H2O0.05，吐溫 801mL/L, ρΗ6.5。
[0034]發(fā)酵培養(yǎng)基(g/L):葡萄糖100，蛋白胨10，牛肉膏10，酵母粉5，乙酸鈉2，檸檬酸銨 2，MgSO4.7Η200.2，K2HP042, MnSO4.H2O0.2，吐溫 801mL/L, ρΗ6.5。
[0035]2.乳酸發(fā)酵液的制備
[0036](I)將鼠李糖乳桿菌接種至種子培養(yǎng)基中，在37°C、200rpm搖床培養(yǎng)24h ；
[0037](2)將步驟(1)的菌培養(yǎng)液按10% (v/v)的接種量接入發(fā)酵培養(yǎng)基中，進(jìn)行發(fā)酵，攪拌轉(zhuǎn)速為250r/min，發(fā)酵溫度為37°C、發(fā)酵過程中不通氣，用5mol/L NaOH溶液控制pH值為5.5，發(fā)酵28h后得到乳酸發(fā)酵液，發(fā)酵液中乳酸的濃度為76.95g/L，殘余葡萄糖濃度為 12g/L。
[0038]乳酸發(fā)酵液的預(yù)處理:上述2中得到的乳酸發(fā)酵液含有菌體，可以用絮凝、過濾、微濾或離心的方法進(jìn)行預(yù)處理，除去菌體，得乳酸發(fā)酵清液。
[0039]在下述實施例中選用離心的方法，即將含菌體的乳酸發(fā)酵液在5000rpm，IOmin離心，除菌體，得乳酸發(fā)酵清液。
[0040]3.從乳酸模擬液、乳酸發(fā)酵液或乳酸發(fā)酵清液中分離乳酸的方法，包括以下的步驟:
[0041]I)將糖或/和無機(jī)鹽溶解于乳酸模擬液、乳酸發(fā)酵液或乳酸發(fā)酵清液中，得含糖混合液；
[0042]2)向步驟I)的含糖混合液中加入有機(jī)溶劑，電動攪拌機(jī)振蕩混合，混合液調(diào)pH值為3.5，室溫靜置分相，得到水相和有機(jī)相兩層液相共存體系，其中上相(有機(jī)相)富含乳酸，其中有機(jī)溶劑回收可重復(fù)使用，下相(水相)富含糖；取樣測定上相和下相中乳酸的濃度，計算乳酸的分配系數(shù)(K)和回收率(Y)；
[0043]①分配系數(shù)計算公式如下:
C
[0044]'Zn'
C6
[0045]其中，C0 Cb分別是上、下相乳酸的質(zhì)量濃度(g/L)。
[0046]②回收率計算公式如下:
C V
Yrt f
[0047]Y = --——
+C1A
[0048]其中，Ct、Cb分別是上、下相乳酸的質(zhì)量濃度(g/L)，Vt、Vb分別是上、下相體積(mL)。其中Ct Vt為上相中的乳酸總量(g)，CtVt+CbVb為上相和下相中乳酸總量(g)。
[0049]3)取步驟2)中的有機(jī)相，在低于50°C條件下減壓蒸餾回收有機(jī)溶劑，得到乳酸濃縮液；
[0050]4)將步驟2)中所述的水相，去除有機(jī)溶劑，加入水稀釋至糖濃度為100_250g/L，接入菌體，進(jìn)行乳酸的發(fā)酵。[0051]在上述方法中，步驟I)所述的糖為葡萄糖、木糖、果糖、阿拉伯糖、蔗糖、麥芽糖、菊芋、糖蜜、木糖結(jié)晶母液或玉米浸泡液濃縮液中的一種或兩種以上的混合物，糖的加入量為萃取體系質(zhì)量的15~30% ;所述無機(jī)鹽為磷酸氫二鉀、硫酸銨、檸檬酸銨、乙酸鈉中的一種，所述無機(jī)鹽的加入量為萃取體系質(zhì)量的I~5% ;所述有機(jī)溶劑為正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、戊醇、油醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、丙酮、二氧六環(huán)或四氫呋喃中的一種或兩種以上的混合溶液。
[0052]在上述方法的步驟3)中所述的，由有機(jī)相中回收有機(jī)溶劑，得到乳酸濃縮液的步驟中，有機(jī)相中回收有機(jī)溶劑可以采用本領(lǐng)域常用的方法，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)選擇適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑回收方法，并具體調(diào)整采用方法的參數(shù)，以回收有機(jī)溶劑，得到乳酸濃縮液。本發(fā)明優(yōu)選:在低于50°C條件下減壓蒸餾回收有機(jī)溶劑，得到乳酸濃縮液。
[0053]乳酸模擬液的制備:將市售分析純?nèi)樗崛苡谡麴s水，加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH到5.5，得乳酸模擬液，其中乳酸濃度為150g/L。
[0054]在上述方法中，步驟I)中可以單獨加入糖，也可以將糖和無機(jī)鹽同時加入，鹽的加入能起到縮短成相時間、提高產(chǎn)物分配系數(shù)、減少上相糖量和下相溶劑量等作用。
[0055]4.分析方法:
[0056](I)乳酸和有機(jī)溶劑含量的測定:
[0057]乳酸含量采用液相色譜法進(jìn)行檢測，KR100-5C18柱，250mm x4.6mm ;流動相2%0磷酸，pH2.0 ;流速lmL/min，紫外檢測器在214nm處檢測，進(jìn)樣量10uL，柱溫20°C，檢測時間8min。
[0058]有機(jī)溶劑含量采用氣相色譜法進(jìn)行檢測，色譜柱為玻璃柱(2πιΧΦ5πιπι)，填料為ChiOmsorblOl，檢測器為氫火焰離子化檢測器，柱溫180°C，汽化室與檢測器的溫度均為2000C，載氣為N2，流速50mL/min，進(jìn)樣量I μ L，采用外標(biāo)法定量。
[0059](2)葡萄糖含量的測定:用SBA-50生物傳感分析儀測定，進(jìn)樣量為25 μ L。
[0060]實施例1不同有機(jī)溶劑(萃取劑)對發(fā)酵液中乳酸分離效果的影響
[0061]按照上述3中所述的方法從乳酸模擬液中分離乳酸。其中，乳酸模擬液中乳酸的濃度為150g/L，pH5.5。將葡萄糖加入到乳酸模擬液中，完全溶解，得含糖混合液。含糖混合液中分別加入不同有機(jī)溶劑(有機(jī)溶劑種類，如表1)，混合，調(diào)混合液pH至3.5，常溫下靜置、得到水相(下相)和有機(jī)相(上相)兩層液相共存的萃取體系，取樣測定上相和下相中乳酸的濃度，計算乳酸的分配系數(shù)(K)和回收率(Y)，結(jié)果如表1。萃取體系中葡萄糖、乳酸模擬液和有機(jī)溶劑的質(zhì)量百分含量分別為25%、45%和30%。
[0062]表1.不同萃取劑對發(fā)酵液中乳酸分離效果的影響
【權(quán)利要求】
1.一種萃取與發(fā)酵偶聯(lián)分離發(fā)酵液中乳酸的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: 1)將糖或/和無機(jī)鹽溶解于乳酸發(fā)酵液中，得含糖混合液； 2)向步驟1)的含糖混合液中加入有機(jī)溶劑，振蕩混合，混合液調(diào)pH值為2~4，在15~40°C下靜置或離心至分相，得到上層的有機(jī)相和下層的水相共存的萃取體系； 3)步驟2)中的有機(jī)相，在低于50°C條件下減壓蒸餾回收有機(jī)溶劑，得到乳酸濃縮液； 4)步驟2)中所述的水相，去除有機(jī)溶劑，加入水稀釋至糖濃度為100~250g/L，接入菌體，進(jìn)行乳酸的發(fā)酵。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述乳酸發(fā)酵液為乳酸發(fā)酵模擬液、含菌體的乳酸發(fā)酵原液和去除菌體的乳酸發(fā)酵清液，所述乳酸發(fā)酵液中乳酸濃度為20~170g/L，pH值為5~7。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟I)所述的糖的加入量為萃取體系質(zhì)量的15~30%，所述無機(jī)鹽的加入量為萃取體系質(zhì)量的I~5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟2)中所述的有機(jī)溶劑的加入量為萃取體系質(zhì)量的15~50%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟I)中所述的糖為葡萄糖、木糖、果糖、阿拉伯糖、蔗糖、麥芽糖、菊芋、糖蜜、木糖結(jié)晶母液或玉米浸泡液濃縮液中的一種或兩種以上的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述無機(jī)鹽為磷酸氫二鉀、硫酸銨、檸檬酸銨、乙酸鈉中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中所述的有機(jī)溶劑為正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、戊醇、油醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、丙酮、二氧六環(huán)或四氫呋喃中的一種或兩種以上的混合溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的去除有機(jī)溶劑的方法為減壓蒸餾法，其中減壓蒸餾的溫度為20~50°C，壓力為-0.08~-0.1Mpa0
【文檔編號】C12P7/56GK103965037SQ201410226359
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月23日
【發(fā)明者】孫亞琴, 鄢凌, 戴建英, 修志龍 申請人:大連理工大學(xué)