一種顆粒狀和固體粉末狀酶制劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種顆粒狀和固體粉末狀酶制劑的制備方法，該方法采用一種或幾種多孔的無機礦物原料作為主要吸附載體，將這類吸附載體與一種或幾種酶制劑發(fā)酵液或者它們的濾液或者經(jīng)過濃縮后的濾液進行高比例混合，然后進行干燥、粉碎、篩分等加工后可以獲得預定粒徑范圍的顆?；蚍勰畹拿钢苿┊a(chǎn)品。該制備方法工藝簡單，合理的吸附載體組合，可以制造出滿足食品、飼料、紡織和化工等行業(yè)歡迎的顆?；蚬腆w粉末狀的酶產(chǎn)品；該制備方法能耗低，產(chǎn)品成本低；制備過程中的酶蛋白的變性和物料損失少；顆粒產(chǎn)品的容重、強度和流動性好、吸濕性低、粉塵極少；顆粒產(chǎn)品在水中容易崩解。該方法制備的酶制劑具有極佳的使用性能。
【專利說明】一種顆粒狀和固體粉末狀酶制劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種酶制劑的制備方法，具體涉及一種顆粒狀和固體粉末狀酶制劑的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]把某些傳統(tǒng)的一種或幾種酶制劑發(fā)酵液、或者它們的濾液、或者經(jīng)過濃縮后的濾液制備成顆粒狀的劑型，顆粒劑型產(chǎn)品可以大大優(yōu)化原來產(chǎn)品的工藝和使用效果?，F(xiàn)在有許多制備顆粒和固體粉末狀酶制劑的工藝，大致有以下幾種
1、把傳統(tǒng)的一種或幾種酶制劑發(fā)酵液、或者它們的濾液、或者經(jīng)過濃縮后的濾液(以下簡稱酶液)分別或一起制成固體粉末狀酶產(chǎn)品，或進而將含有一種或幾種酶成分的固體粉末狀酶制劑(以下簡稱固體粉末狀酶)制成顆粒狀的酶產(chǎn)品。
[0003]這種工藝將半成品的液體酶物料采用噴霧干燥工藝可以制成干燥的固體粉末狀酶，或者用中性鹽或有機溶劑將液體中的酶蛋白沉淀后，再經(jīng)過固液分離、干燥和粉碎后制成干燥的固體粉末狀酶。如果要制備顆粒酶產(chǎn)品，要把這固體粉末狀酶與無機鹽、淀粉、糊精、蔗糖、麥麩或其它經(jīng)過粉碎的植物材料等載體和粘結(jié)劑相混合，調(diào)節(jié)好物料混合比例和水分，用制粒機造粒、干燥和分篩后獲得顆粒狀的產(chǎn)品。但是該工藝有以下幾個方面的不足:
(1)這種先將液體酶制成固體物料然后再生產(chǎn)顆粒酶的工藝過程比較復雜，酶活性損失很大，生產(chǎn)成本高；
(2)用鹽析或有機溶劑沉淀將液體中的酶蛋白沉淀制成干燥的固體粉末狀酶的工藝成本高、酶活性損失很大；
(3)設(shè)備投資高；
(4)能耗特別高；
(5)如果用噴霧干燥進行干燥，排出的尾氣處理困難，而且最終產(chǎn)品可能有嚴重的異味；
(6)使用有機溶劑工藝的安全保護裝置的投資很高，有安全方面的風險；
(7)用中性鹽制備固體酶原料工藝中的廢水處理很困難，產(chǎn)品中殘留的銨鹽和高含量的中性鹽限制了這類產(chǎn)品的質(zhì)量性能和應用范圍；
(8)產(chǎn)品成本高；
(9)有可能顆粒成品的粒徑分布范圍很廣、產(chǎn)品在水中不易崩解，如果選用的載體不恰當，在產(chǎn)品保存期間容易發(fā)生變質(zhì)。
[0004]2、采用硫化床造粒/干燥設(shè)備，向處于硫化狀態(tài)的吸附載體連續(xù)噴酶液，進行連續(xù)干燥的工藝，從液體酶中間品制造顆?；蚬腆w粉末狀酶產(chǎn)品。
[0005] 在流化床造粒/干燥設(shè)備內(nèi)將酶液體連續(xù)噴到目前普遍使用的無機鹽、淀粉、糊精、蔗糖、麥麩或其它經(jīng)過粉碎的植物材料的吸附載體上，使液體酶中的水分在懸浮狀態(tài)的吸附載體表面蒸發(fā)，酶物質(zhì)也逐漸在載體表面積累。選擇不同的吸附載體原料、吸附載體的粒徑和控制噴到載體上液體酶的數(shù)量，可以制得各種顆粒形狀或不規(guī)則形狀或粉末狀的酶產(chǎn)品。干燥后的物料經(jīng)過粉碎、分篩等工藝步驟就可以制成固體粉末狀酶產(chǎn)品。如果需要的是顆粒狀酶產(chǎn)品，還要將用以上方法制得的顆粒狀產(chǎn)品進行分篩處理。但是該工藝方法存在以下不足:
(1)設(shè)備投資聞；
(2)能耗高；
(3)酶活性收率低；
(4)干燥時間很長，設(shè)備利用率很低；
(5)顆粒狀酶產(chǎn)品的生產(chǎn)成本高，只有在高附加值和用戶有特定質(zhì)量要求的產(chǎn)品中才使用這工藝；
(6)在較好的工藝控制和選用恰當吸附載體的條件下可以制得產(chǎn)品比較高的、高質(zhì)量的顆粒狀酶產(chǎn)品。
[0006]3、用造粒噴霧干燥設(shè)備使酶液在噴霧干燥過程中直接制備成顆粒狀酶產(chǎn)品。
[0007]在酶液中加入無機鹽、糊精、淀粉、糖類等賦形劑，然后用特定規(guī)格的噴霧干燥設(shè)備和進行噴霧造粒的工藝，在產(chǎn)品干燥后獲得的是顆粒狀的酶產(chǎn)品。但是該工藝存在以下不足:
(1)顆粒產(chǎn)品是空心的 ，強度非常低，極易變成粉末；
(2)噴霧干燥的能耗高；
(3)產(chǎn)品的堆積密度低，顆粒的粒徑分布范圍廣，運輸和使用不方便；
(4)產(chǎn)品的吸濕性高，容易結(jié)塊，吸濕后的產(chǎn)品使用不方便；
(5)很多用噴霧干燥工藝制得的產(chǎn)品有嚴重的異味；
(6)噴霧干燥排出的尾氣處理困難。
[0008]4、直接將酶液與某些無機鹽、淀粉、糊精、蔗糖、麥麩或其它經(jīng)過粉碎后的植物材料載體和粘結(jié)劑混合，用顆粒成型機制粒，在干燥后進而制得顆粒或者固體粉末狀酶產(chǎn)品。但是該工藝方法存在以下不足:
(1)如果要求最終的顆粒狀成品的粒徑比較小(0.5mm以下)，制粒過程困難，效率極低；制2_以上大粒徑的顆粒酶產(chǎn)品是可以的，但是，幾乎沒有用戶會需要大顆粒的酶產(chǎn)品的；
(2)不易制得高活性顆粒產(chǎn)品；
(3)如果選用了不恰當?shù)妮d體，有可能顆粒成品的粒徑分布范圍很廣、顆粒強度太低、產(chǎn)品在水中不易崩解，也有可能在產(chǎn)品保存期間容易變質(zhì)；
(4)相對來說，該工藝流程的能耗和生產(chǎn)成本低些。
[0009]6、用中性鹽或有機溶劑將酶液中的酶蛋白沉淀，在過濾后得到濕的“酶泥”，將這種單一酶品種或多個酶品種“酶泥”與某些吸附載體和粘結(jié)劑混合后進行搖擺機制粒、干燥和分篩后制得顆粒狀的產(chǎn)品。但是該工藝方法存在以下不足:
(1)不恰當?shù)奈捷d體和粘結(jié)劑會使最后的顆粒產(chǎn)品在水中不易崩解；
(2)用有機溶劑制備”酶泥”的生產(chǎn)工藝成本比較高，有安全問題；
(3)用帶有銨鹽的原料將沒液制得的“酶泥”有可能有嚴重的異味，產(chǎn)品中殘留的銨鹽或高鹽分限制了這類產(chǎn)品的應用范圍；
(4)在工藝過程中的廢水處理很困難；(5)酶活性收得率偏低；
(6)原料混合后的制粒過程比較困難；
(7)產(chǎn)品品位低，產(chǎn)品生產(chǎn)成本偏高。
[0010]7、直接將酶液與某些無機鹽、淀粉、糊精、蔗糖、麥麩或其它植物材料吸附載體和粘結(jié)劑等混合，用一個帶有連續(xù)的攪拌、加熱干燥、破碎、和篩分等組合功能設(shè)備制得顆粒產(chǎn)品。但是該工藝方法存在以下不足:
(1)設(shè)備投資很高；
(2)顆粒產(chǎn)品的粒徑分布范圍很寬；
(3)不易制得高活性顆粒產(chǎn)品；
(4)能耗聞；
(5)有可能產(chǎn)品在水中的崩解時間比較長；
(6)可能產(chǎn)品的堆積密度大，應用的適應性差。
[0011]所以，現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝均存在一定的不足，不能夠簡單、高效、經(jīng)濟地制備出優(yōu)良的顆粒狀和固體粉末狀酶制劑。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0012]本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題就在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種顆粒狀和固體粉末狀酶制劑的制備方法。
[0013]該制備方法具有以下有益效果:工藝簡單，合理的吸附載體組合，可以制造出滿足食品加工、飼料、紡織和化工行業(yè)需要的的顆?；蚬腆w粉末狀的酶產(chǎn)品；該制備方法的能耗低，產(chǎn)品成本低；制備過程中的酶蛋白的變性和物料損失少；顆粒產(chǎn)品的容重、強度和流動性好、吸濕性低、粉塵極少；顆粒產(chǎn)品在水中容易崩解；顆粒的粒徑范圍好，可以在4(T100目或其它要求的規(guī)格；可以制得是濃縮液酶活性約1.5倍以上的高酶活性的顆?；蚬腆w粉末狀酶產(chǎn)品；在產(chǎn)品用戶沒有特殊要求時，該工藝產(chǎn)品的制造過程中不需要添加諸如粘結(jié)劑等任何其它原料；吸附載體是食品加工的助劑或飼料添加劑，無毒、化學和物理穩(wěn)定性好，價格低廉。
[0014]為解決上述問題，本發(fā)明采用技術(shù)方案為:
一種顆粒狀和固體粉末狀酶制劑的制備方法，包括吸附混合、干燥、粉碎、篩分的制備步驟，
吸附混合步驟中，將吸附載體與酶液混合，使酶液吸附在載體內(nèi)；采用一種或幾種無機礦物原料作為吸附載體，酶液是一種或幾種酶制劑發(fā)酵液、或酶制劑發(fā)酵液的濾液、或酶制劑發(fā)酵液的濾液經(jīng)過濃縮后的濃縮液；
吸附載體與酶液的重量加入比例為1: (1.5~4);該比例根據(jù)酶液的質(zhì)量狀態(tài)和目標產(chǎn)品的酶活力質(zhì)量要求而定，當酶液中的可溶性固形物的濃度大時，混合時一次性可以加入酶液的比例可以高些，反之，加入量的比例不能太高，以免混合物中有液體滲出而難以進行干燥；
作為本制備方法使用的吸附載體的無機礦物原料為輕質(zhì)、多孔、無毒的無機礦物原料，包括多孔的膨脹珍珠巖粉、硅藻土助濾劑、膨脹蛭石粉中的一種或幾種的混合物。由于這些吸附載體的質(zhì)量特性，它們可以在吸附了自身重量1.5倍的水分后仍然不會有水滲流出來，這是其它材料所不具備的性能。這樣能夠確保最佳的吸附載體能夠一次性地吸附最大量的酶液和酶液中的活性成分，提高生產(chǎn)效率、提高產(chǎn)品的酶活性和質(zhì)量。
[0015]優(yōu)選的，吸附混合的制備步驟中，作為吸附載體的無機礦物原料的堆積密度小于等于0.5g/cm3。吸附載體的堆積密度小，則能夠吸附更多的酶液以提高產(chǎn)品中的酶活性和酶濃度，確保產(chǎn)品最佳的質(zhì)量。
[0016]優(yōu)選的，顆粒狀和固體粉末狀酶制劑的產(chǎn)品中，吸附載體的重量為酶制劑成品總重量的15~90%。
[0017]顆粒狀和固體粉末狀酶制劑的制備方法的具體操作步驟為:
(O吸附混合:將膨脹珍珠巖粉、硅藻土助濾劑、膨脹蛭石粉中的一種或幾種混合后得到吸附載體；將吸附載體與酶液按照重量比例為1:(1.5~4)加入至混合設(shè)備內(nèi)進行吸附混合，得到吸附載體與酶液的混合物；該步驟使酶液中的活性成分吸附在載體內(nèi)；
(2)干燥:將上步所得吸附載體與酶液的混合物放入流化床、真空干燥設(shè)備或烘房內(nèi)干燥，得到干燥的酶與吸附載體混合物；干燥干燥時的排風溫度為35飛O攝氏度，干燥到吸附載體與酶液的混合物的水分在6~10%時關(guān)閉加熱器的熱源，用冷風將干燥物降溫到接近室溫后取出；干燥是將酶液和載體內(nèi)的水分蒸發(fā)，使酶液中的活性成分完全吸附留存在載體中，確保最終產(chǎn)品的酶活性和物料強度；
(3)檢驗酶活性:將第( 2)步所得干燥的酶與吸附載體混合物進行酶活性檢測，若酶活性低于預定值，則重復進行步驟(1)和(2) —至兩次，當檢測的酶活性達到預定值后進行步驟(4);如果干燥后的物料的酶活性低于預定的目標值，就需要將干燥后的物料再次或多次與酶液進行混合和干燥，以達到最終產(chǎn)品具有目標值的酶活性。重復混合和干燥的次數(shù)取決于酶液的質(zhì)量，即酶活性濃度和酶液中的固形物含量；在通常情況下，混合和干燥的次數(shù)在f 2次之間。如果由于酶液的質(zhì)量而需要太多次數(shù)的混合和干燥操作，該酶液就不適宜用于本發(fā)明的工藝。重復混合和干燥的次數(shù)過多，不僅使生產(chǎn)的時間和成本增加，同時也使得酶在多次干燥后活性降低，不利于確保產(chǎn)品最佳的性能和質(zhì)量。采用經(jīng)過濃縮的發(fā)酵液的濾液，濃縮液中的可溶性固形物的含量可以達到25飛0%，用這樣的酶液原料可能只要一次混合和干燥就可以滿足最后成品的酶活性和物料硬度的質(zhì)量要求。
[0018]酶活性的預定值是生產(chǎn)者根據(jù)原料酶液的質(zhì)量如酶活性、液體中可溶性固形物的含量和產(chǎn)品用戶對產(chǎn)品酶活性的要求、以及生產(chǎn)企業(yè)內(nèi)部的產(chǎn)品質(zhì)量標準等情況而在生產(chǎn)計劃中預先設(shè)定的，這個酶活性預定值以實際生產(chǎn)時產(chǎn)品的質(zhì)量標準為準，在本專利中不做具體限定，也不是本專利的保護范圍。
[0019](4)粉碎:將上步所得酶與吸附載體混合物的干燥物使用對輥式磨粉機碾碎，得到制備顆粒狀酶制劑用的顆粒物與細粉的混合物；
將第(3)步所得酶與吸附載體混合物的干燥物使用錘片式粉碎機完全粉碎，得到制備固體粉末狀酶制劑用的無大顆粒的細粉狀物質(zhì)；
(5)篩分:將上步所得顆粒物與細粉的混合物加入至篩選機篩分出直徑為0.15~0.38mm即40^100目范圍的顆粒狀酶制劑；
將第(4)步所得的無大顆粒的細粉狀物質(zhì)加入至篩選機篩分出直徑不大于約0.25mm即60目的固體粉末狀酶制劑。
[0020]顆粒狀酶制劑產(chǎn)品和固體粉末狀酶制劑產(chǎn)品采用不同的粉碎設(shè)備進行加工，是粉碎后的產(chǎn)品具有不同大小的直徑而便于后續(xù)產(chǎn)品篩分。
[0021]優(yōu)選的，步驟(1)中吸附載體與酶液按照重量比例為1:(1.5~3)。
[0022]優(yōu)選的，步驟(1)中吸附載體與酶液按照重量比例為1:(1.5~2)。
[0023]吸附載體與酶液的比例按照酶液中活性成分的濃度進行調(diào)整。
[0024]本發(fā)明制備的酶制劑，應用于食品加工、飼料、紡織和化工產(chǎn)品領(lǐng)域。本發(fā)明的酶制劑產(chǎn)品能夠在各個領(lǐng)域中得到廣泛的應用。
[0025]本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果為:
本發(fā)明所采用的多孔無機吸附載體表面積極大，它們具有極好的液體吸附和容納的性能，一份吸附載體至少可以一次性地直接與1.5倍以上載體重量的常規(guī)濃縮酶液進行混合，如果混合的液體酶是高濃度的，酶液與吸附載體的混合更可以達到2倍以上的混合比例，這是其它載體與之無法相比的。在干燥工藝階段，在無機吸附載體表面所吸附的水分蒸發(fā)快。
[0026]本發(fā)明制備的顆粒酶產(chǎn)品在水中易于崩解，顆粒酶的硬度好、粉塵少、粒徑分布范圍小、產(chǎn)品的容重可以與各類用戶的需求吻合；產(chǎn)品可以滿足食品加工、飼料、紡織和化工行業(yè)用戶的質(zhì)量要求。
[0027]本發(fā)明制備的粉末狀酶產(chǎn)品是一種接近微粒化的固體粉末，這產(chǎn)品在水中易于崩解、微塵少。產(chǎn)品也可以滿足食品加工、飼料、紡織和化工等行業(yè)用戶的質(zhì)量要求。
[0028]本發(fā)明的生產(chǎn)過程簡單、設(shè)備簡單、能耗低、成本低、原料來源廣泛，對環(huán)境保護影響小而容易控制。
[0029]本發(fā)明新方法的顆粒和固體粉末狀酶產(chǎn)品生產(chǎn)工藝可以很容易地在酶制劑生產(chǎn)企業(yè)中推廣，可以使目前普遍生產(chǎn)的普通的粉狀、液體酶制劑產(chǎn)品向性能更勝一籌的顆?；墓腆w產(chǎn)品推進；使用了該方法后，無論是生產(chǎn)顆?；蚬腆w粉末狀酶制劑，都可以有效地解決原來產(chǎn)品在制造、運輸、儲存和使用中的不足之處。
[0030]在本發(fā)明新方法的顆粒酶產(chǎn)品的制備過程中如果再增加了已經(jīng)被常規(guī)采用的制粒、拋丸、包衣等工藝步驟后，顆粒產(chǎn)品的外形質(zhì)量和使用效果可以得到提升。

【具體實施方式】
[0031]下列實施例將進一步說明本發(fā)明。
[0032]實施例1
本發(fā)明采用技術(shù)方案為一種顆粒狀和固體粉末狀酶制劑的制備方法，包括吸附混合、干燥、粉碎、篩分的制備步驟，該制備方法的具體操作步驟為:
(O吸附混合:吸附載體是膨脹珍珠巖粉。作為吸附載體的無機礦物原料的堆積密度小于等于0.2g/cm3 ；
將吸附載體與酶液按照重量比例為1:2加入至混合設(shè)備內(nèi)進行吸附混合，得到吸附載體與酶液的混合物；酶液是經(jīng)過濃縮后的酶制劑發(fā)酵液的濾液，該濃縮酶液的可溶性固形物的含量是25%。
[0033](2)干燥:將上步所得吸附載體與酶液的混合物放入流化床內(nèi)干燥，得到干燥的酶與吸附載體混合物；干燥時的排風溫度開始時為35攝氏度，在干燥的中后期排風溫度可以逐步提高到55攝氏度，干燥期間吸附載體與酶液的混合物的水分在8%時關(guān)閉加熱器的熱源，用冷風將干燥物降溫到接近室溫后取出；
(3)檢驗酶活性:將第(2)步所得干燥的酶與吸附載體混合物進行酶活性檢測，若酶活性低于預定值則重復進行步驟(1)和(2)兩次，當檢測的酶活性達到預定值后進行步驟
(4)；
此處所說的酶活性的預定值是生產(chǎn)者根據(jù)原料酶液的質(zhì)量如酶活性、液體中可溶性固形物的含量和產(chǎn)品用戶對產(chǎn)品酶活性的要求、以及生產(chǎn)企業(yè)內(nèi)部的產(chǎn)品質(zhì)量標準等情況而在生產(chǎn)計劃中預先設(shè)定的，這個酶活性預定值以實際生產(chǎn)時產(chǎn)品的質(zhì)量標準為準，在本專利中不做具體限定，也不是本專利的保護范圍。
[0034](4)粉碎:將上步所得酶與吸附載體混合物的干燥物使用對輥式磨粉機碾碎，得到制備顆粒狀酶制劑用的顆粒物與細粉的混合物；
將第(3)步所得酶與吸附載體混合物的干燥物使用錘片式粉碎機完全粉碎，得到制備固體粉末狀酶制劑用的無大顆粒的細粉狀物質(zhì)；
(5)篩分:將上步所得顆粒物與細粉的混合物加入至篩選機篩分出直徑為0.15~0.38mm即40^100目范圍的顆粒狀酶制劑；
將第(4)步所得的無大顆粒的細粉狀物質(zhì)加入至篩選機篩分出直徑不大于約0.25mm即60目的固體粉末狀酶制劑。
[0035]實施例2
本發(fā)明優(yōu)選的制備方法步驟為:
(O吸附混合:制備吸附劑載體，吸附載體是膨脹珍珠巖粉、硅藻土助濾劑以重量比1:1的混合物。作為吸附載體的無機礦物原料的堆積密度小于等于0.2g/cm3 ；
將吸附載體與酶液按照重量比例為1:2.2加入至混合設(shè)備內(nèi)進行吸附混合，得到吸附載體與酶液的混合物；酶液是經(jīng)過濃縮后的酶制劑發(fā)酵液的濾液，它的可溶性固形物的濃度是24%。
[0036](2)干燥:將上步所得吸附載體與酶液的混合物放入烘房內(nèi)通風干燥，得到干燥的酶與吸附載體混合物；干燥開始時的排風溫度為35攝氏度，隨了物料水分的降低，干燥的排風溫度可以逐步上升到55攝氏度，干燥時吸附載體與酶液的混合物的水分在7%時關(guān)閉加熱器的熱源，用冷風將干燥物降溫到接近室溫后取出；
(3)檢驗酶活性:將第(2)步所得干燥的酶與吸附載體混合物進行酶活性檢測，若酶活性低于預定值，則重復進行步驟(1)和(2) 一次，當檢測的酶活性達到預定值后進行步驟
(4)；
此處所說的酶活性的預定值是生產(chǎn)者根據(jù)原料酶液的質(zhì)量如酶活性、液體中可溶性固形物的含量和產(chǎn)品用戶對產(chǎn)品酶活性的要求、以及生產(chǎn)企業(yè)內(nèi)部的產(chǎn)品質(zhì)量標準等情況而在生產(chǎn)計劃中預先設(shè)定的，這個酶活性預定值以實際生產(chǎn)時產(chǎn)品的質(zhì)量標準為準，在本專利中不做具體限定，也不是本專利的保護范圍。
[0037](4)粉碎:將上步所得酶與吸附載體混合物的干燥物使用對輥式磨粉機碾碎，得到制備顆粒狀酶制劑用的顆粒物與細粉的混合物；
將第(3)步所得酶與吸附載體混合物的干燥物使用錘片式粉碎機完全粉碎，得到制備固體粉末狀酶制劑用的無大顆粒的細粉狀物質(zhì)；
(5)篩分:將上步所得顆粒物與細粉的混合物加入至篩選機篩分出直徑為0.15~0.38mm即4(T100目范圍的顆粒狀酶制劑；
將第(4)步所得的無大顆粒的細粉狀物質(zhì)加入至篩選機篩分出直徑不大于約0.25mm即60目的固體粉末狀酶制劑。
[0038]實施例3
本發(fā)明優(yōu)選的制備方法步驟為:
(I)吸附混合:制備吸附劑載體，吸附載體是硅藻土助濾劑、膨脹蛭石粉以重量比1:
0.3的混合物。作為吸附載體的無機礦物原料的堆積密度小于等于0.25g/cm3 ；
將吸附載體與酶液按照重量比例為1:1.5加入至混合設(shè)備內(nèi)進行吸附混合，得到吸附載體與酶液的混合物；酶液是酶制劑發(fā)酵液的濾液經(jīng)過濃縮后的濃縮液。
[0039](2)干燥:將上步所得吸附載體與酶液的混合物放入真空干燥箱內(nèi)干燥，得到干燥的酶與吸附載體混合物；干燥開始時的物料溫度為35攝氏度，在干燥后期的物料溫度可以提高到45攝氏度，干燥時吸附載體與酶液的混合物的水分在6%時關(guān)閉加熱器的熱源并且繼續(xù)維持干燥容器內(nèi)的真空狀態(tài)，在物料溫度降到接近室溫后取出；
(3)檢驗酶活性:將第(2)步所得干燥的酶與吸附載體混合物進行酶活性檢測，若酶活性低于預定值，則重復進行步驟(1)和(2) 一次，當檢測的酶活性達到預定值后進行步驟
(4)；
此處所說的酶活性的預定值是生產(chǎn)者根據(jù)原料酶液的質(zhì)量如酶活性、液體中可溶性固形物的含量和產(chǎn)品用戶對產(chǎn)品酶活性的要求、以及生產(chǎn)企業(yè)內(nèi)部的產(chǎn)品質(zhì)量標準等情況而在生產(chǎn)計劃中預先設(shè)定的，這個酶活性預定值以實際生產(chǎn)時產(chǎn)品的質(zhì)量標準為準，在本專利中不做具體限定，也不是本專利的保護范圍。
[0040](4)粉碎:將上步所得酶與吸附載體混合物的干燥物使用對輥式磨粉機碾碎，得到制備顆粒狀酶制劑用的顆粒物與細粉的混合物；
將第(3)步所得酶與吸附載體混合物的干燥物使用錘片式粉碎機完全粉碎，得到制備固體粉末狀酶制劑用的無大顆粒的細粉狀物質(zhì)；
(5)篩分:將上步所得顆粒物與細粉的混合物加入至篩選機篩分出直徑為
0.15~0.38mm即40^100目范圍的顆粒狀酶制劑；
將第(4)步所得的無大顆粒的細粉狀物質(zhì)加入至篩選機篩分出直徑不大于約0.25mm即60目的固體粉末狀酶制劑。
[0041]最后應說明的是:顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非對實施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引申出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護范圍之中。
【權(quán)利要求】
1.一種顆粒狀和固體粉末狀酶制劑的制備方法，包括吸附混合、干燥、粉碎、篩分的制備步驟，其特征在于， 吸附混合步驟中，將吸附載體與酶液混合，使酶液吸附在載體內(nèi)；采用一種或幾種無機礦物原料作為吸附載體，酶液是一種或幾種酶制劑發(fā)酵液、或酶制劑發(fā)酵液的濾液、或酶制劑發(fā)酵液的濾液經(jīng)過濃縮后的濃縮液； 吸附載體與酶液的重量加入比例為1: (1.5~4); 作為本制備方法使用的吸附載體的無機礦物原料為輕質(zhì)、多孔、無毒的無機礦物原料，包括多孔的膨脹珍珠巖粉、硅藻土助濾劑、膨脹蛭石粉中的一種或幾種的混合物。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，吸附的制備步驟中，作為吸附載體的無機礦物原料的堆積密度小于等于0.5g/cm3。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，顆粒狀和固體粉末狀酶制劑的產(chǎn)品中，吸附載體的重量為酶制劑成品總重量的15、0%。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，該制備方法的具體操作步驟為: (O吸附混合:將膨脹珍珠巖粉、硅藻土助濾劑、膨脹蛭石粉中的一種或幾種混合后得到吸附載體；將吸附載體與酶液按照重量比例為1:(1.5~4)加入至混合設(shè)備內(nèi)進行吸附混合，得到吸附載體與酶液的混合物； (2)干燥:將上步所得吸附載體與酶液的混合物放入流化床、真空干燥設(shè)備或烘房內(nèi)干燥，得到干燥的酶與吸附載體混合物；干燥時的排風溫度為35飛O攝氏度，干燥期間吸附載體與酶液的混合物的水分在6~10%時關(guān)閉加熱器的熱源，用冷風將干燥物降溫到接近室溫后取出； (3)檢驗酶活性:將第(2)步所得干燥的酶與吸附載體混合物進行酶活性檢測，若酶活性低于預定值，則重復進行步驟(1)和(2) —至兩次，當檢測的酶活性達到預定值后進行步驟⑷； (4)粉碎:將上步所得酶與吸附載體混合物的干燥物使用對輥式磨粉機碾碎，得到制備顆粒狀酶制劑用的顆粒物與細粉的混合物； 將第(3)步所得酶與吸附載體混合物的干燥物使用錘片式粉碎機完全粉碎，得到制備固體粉末狀酶制劑用的無顆粒的細粉狀物質(zhì)； (5)篩分:將上步所得顆粒物與細粉的混合物加入至篩選機篩分出直徑為0.15~0.38mm即40^100目范圍的顆粒狀酶制劑； 將第(4)步所得的無顆粒的細粉狀物質(zhì)加入至篩選機篩分出直徑不大于約0.25mm即60目的固體粉末狀酶制劑。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中吸附載體與酶液按照重量比例為1: (1.5~3)。
6.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中吸附載體與酶液按照重量比例為1: (1.5~2)。
7.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，吸附載體是膨脹珍珠巖粉、硅藻土助濾劑、膨脹蛭石粉中的一種。
8.如權(quán)利要求1至7任一所述的制備方法，其特征在于，所述顆粒狀和固體粉末狀酶制劑應用于食品加工、飼料、紡織和化工產(chǎn)品領(lǐng)域。
【文檔編號】C12N11/14GK104131001SQ201410375627
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年8月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月1日
【發(fā)明者】趙金元, 張悅 申請人:趙金元, 張悅