一種降低羅漢果提取物中多菌靈的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種降低羅漢果提取物中多菌靈的方法，包括：取羅漢果提取物，用去離子水溶解，用10％鹽酸調(diào)pH至2-4，得羅漢果提取物待處理水溶液；取活性炭裝柱，先用1％氫氧化鈉洗活性炭柱，然后用去離子水洗柱，再用1％鹽酸洗活性炭柱，最后用去離子水洗活性炭柱，得到處理好的活性炭柱；將羅漢果提取物待處理水溶液流過活性炭柱，進(jìn)完藥液后，用去離子水洗活性炭柱，合并收集洗脫液，用10％氫氧化鈉調(diào)pH至5；將調(diào)好pH的洗脫液除鹽、濃縮到5％固形物，用真空濃縮到固形物30％，噴霧干燥，得到多菌靈含量低于0.01mg/kg，羅漢果甙V含量高于40％的提取物。本發(fā)明方法能使羅漢果提取物中農(nóng)藥多菌靈含量低于0.01mg/kg，羅漢果甙V含量高于40％。
【專利說明】一種降低羅漢果提取物中多菌靈的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種降低羅漢果提取物中多菌靈的方法，屬于醫(yī)藥化學(xué)領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]羅漢果為廣西著名特產(chǎn)，其是葫蘆科羅漢果屬植物^1-08^61101-11 (8^111816)0.了6打1~650的成熟果實(shí)，主產(chǎn)地主要為廣西桂北的永福、臨桂、興安和龍勝等縣。迄今為止，學(xué)者已從羅漢果果實(shí)中分離并鑒定出了多種羅漢果單體皂甙，分別是:羅漢果 IV (1110^1-081(1617)、羅漢果式 V (1110狀081(16 V〉、羅漢果式III (1110狀081(16 III )、羅漢果式 112 (1110取'081(1 II ￡)、羅漢果式III2 (1110取'081(16 III￡)、羅漢果式 VI (1110^1-081(16 VI)、羅漢果式八(111081081(16八)、羅漢果新式(1160111081-081(16)、賽門式 I (81811161181(16 1)、11-氧化羅漢果式(11-0101110取'081(16)、羅漢果二醇苯甲酸脂(1110810681:610等葫蘆燒三釀式類化合物。其中羅漢果甙V為羅漢果中含量高、甜度大(甜度是蔗糖256-344倍)，具有甜度高、熱量低、熱穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。用中藥現(xiàn)代化技術(shù)生產(chǎn)出來的羅漢果提取物，可作為天然甜味劑，每年大量出口國外。
[0003]近年來，隨著歐洲、日本、美國等國，相繼把大部分中藥提取物農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)從0.05呢八8降低到0.01呢八8。而現(xiàn)階段國內(nèi)使用的6827630-2012《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》，規(guī)定適用于提取物限量在0.1-0.208/匕。國外標(biāo)準(zhǔn)比國內(nèi)要求高10倍以上，使得羅漢果提取物出口的難度加大，羅漢果農(nóng)藥殘留量超標(biāo)風(fēng)險(xiǎn)加大。其中農(nóng)藥多菌靈是其中最容易超標(biāo)的農(nóng)藥之一，并且超標(biāo)一般在5倍以上。因此，研宄一種有效的降低多菌靈農(nóng)藥殘留的方法，對(duì)保證羅漢果提取物的出口，具有很緊迫的意義。
[0004]現(xiàn)階段，還沒有發(fā)現(xiàn)把羅漢果提取物中多菌靈降低到0.0108/1?文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)，本專利的研宄，填補(bǔ)了這一方面的空白。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種降低羅漢果提取物中多菌靈的方法，本發(fā)明能使羅漢果提取物中農(nóng)藥多菌靈含量低于0.01呢八8，羅漢果甙V含量高于40%。
[0006]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種降低羅漢果提取物中多菌靈的方法，包括:
[0007]1)取羅漢果提取物(桂林萊茵生物科技股份有限公司市售產(chǎn)品，其中，多菌靈含量0.085^/1^8,羅漢果甙V含量41.21 % )，用羅漢果提取物10倍重量的去離子水常溫?cái)嚢枞芙?，?0%鹽酸(分析純)調(diào)至2-4，得羅漢果提取物待處理水溶液；
[0008]2)取活性炭(購自美國公司，？11廿￡1804-200，粗顆粒型)裝柱，先用1%氫氧化鈉洗活性炭柱，然后用去離子水水洗至流出液邱為7-8，再用1%鹽酸洗活性炭柱，最后用去離子水水洗至流出液為6-7，得到處理好的活性炭柱；
[0009]3)將羅漢果提取物待處理水溶液流過活性炭柱，流速為0.進(jìn)完藥液后，用去離子水洗活性炭柱，流速為0.587/11，合并收集洗脫液，用10%氫氧化鈉調(diào)邱至5 ；
[0010]4)將調(diào)好邱的洗脫液用除鹽納濾陶瓷膜除鹽、濃縮，濃縮到5%固形物(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，用真空濃縮制膏到固形物30% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))，噴霧干燥，得到多菌靈含量低于0.01^/1?，羅漢果甙^含量高于40%的提取物。
[0011]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
[0012]進(jìn)一步，在2)中，所述活性炭的用量按質(zhì)量比計(jì)為羅漢果提取物:活性炭=2:1。
[0013]進(jìn)一步，在2)中，所述1%氫氧化鈉的用量為2倍活性炭質(zhì)量。
[0014]進(jìn)一步，在2)中，所述1%鹽酸的用量為2倍活性炭質(zhì)量。
[0015]進(jìn)一步，在3)中，所述去離子水的用量為5倍活性炭質(zhì)量。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:
[0017]本發(fā)明可使羅漢果提取物中農(nóng)藥多菌靈含量低于0.0108/1?，羅漢果甙V含量高于 40%。

【具體實(shí)施方式】
[0018]以下對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0019]實(shí)施例1
[0020]1)取羅漢果提取物(桂林萊茵生物科技股份有限公司市售產(chǎn)品，其中，多菌靈含量0.085呢八8，羅漢果甙V含量41.21%) 2008，用200001去離子水常溫?cái)嚢枞芙?，?0%鹽酸(分析純)調(diào)1)?值為2.0，得羅漢果提取物待處理水溶液；
[0021]2)取活性炭(購自美國例公司，廿￡1804-200，粗顆粒型)，質(zhì)量比例按(羅漢果提取物:活性炭=2: 1)裝柱，先用1%氫氧化鈉洗活性炭柱，1%氫氧化鈉的用量為2倍活性炭質(zhì)量，然后用去離子水水洗至流出液邱為7-8，再用1%鹽酸洗活性炭柱，1%鹽酸的用量為2倍活性炭質(zhì)量，最后用去離子水水洗至流出液為6-7，得到處理好的活性炭柱；
[0022]3)將羅漢果提取物待處理水溶液流過活性炭柱，流速為0.進(jìn)完藥液后，用去離子水洗活性炭柱，去離子水的用量為5倍活性炭質(zhì)量，流速為0.587/11，合并收集洗脫液，用10%氫氧化鈉調(diào)邱至5 ；
[0023]4)將調(diào)好邱的洗脫液用除鹽納濾陶瓷膜除鹽、濃縮，濃縮到5%固形物(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，用真空濃縮制膏到固形物30% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))，噴霧干燥，收率96.21%，經(jīng)
1100型高效液相色譜儀(美國八8116社科技有限公司)取樣檢測(cè)，提取物的多菌靈0.0095呢八8，羅漢果甙V含量42.35 %。
[0024]實(shí)施例2
[0025]1)取羅漢果提取物(桂林萊茵生物科技股份有限公司市售產(chǎn)品，其中，多菌靈含量0.085呢八8，羅漢果甙V含量41.21%) 2008，用200001去離子水常溫?cái)嚢枞芙?，?0%鹽酸(分析純)調(diào)1)?值為2.5，得羅漢果提取物待處理水溶液；
[0026]2)取活性炭(購自美國例公司，？11^1801^-200，粗顆粒型)，質(zhì)量比例按(羅漢果提取物:活性炭=2: 1)裝活性炭柱，先用1%氫氧化鈉洗活性炭柱，1%氫氧化鈉的用量為2倍活性炭質(zhì)量，然后用去離子水水洗至流出液邱為7-8，再用1%鹽酸洗樹脂柱，1 %鹽酸的用量為2倍活性炭質(zhì)量，最后用去離子水水洗至流出液為6-7，得到處理好的活性炭柱；
[0027]3)將羅漢果提取物待處理水溶液流過活性炭柱，流速為0.進(jìn)完藥液后，用去離子水洗活性炭柱，去離子水的用量為5倍活性炭質(zhì)量，流速為0.587/11，合并收集洗脫液，用10%氫氧化鈉調(diào)邱至5 ；
[0028]4)將調(diào)好邱的洗脫液用除鹽納濾陶瓷膜除鹽、濃縮，濃縮到5%固形物(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，用真空濃縮制膏到固形物30% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))，噴霧干燥，收率94.28%，經(jīng)^116社1100型高效液相色譜儀(美國八8116社科技有限公司)取樣檢測(cè)，提取物的多菌靈含量0.0084呢八8，羅漢果甙V含量43.61 %。
[0029]實(shí)施例3
[0030]1)取羅漢果提取物(桂林萊茵生物科技股份有限公司市售產(chǎn)品，其中，多菌靈含量0.085呢八8，羅漢果甙V含量41.21%) 2008，用200001去離子水常溫?cái)嚢枞芙猓?0%鹽酸(分析純)調(diào)1)?為3.0，得羅漢果提取物待處理水溶液；
[0031]2)取活性炭(購自美國例公司，廿￡1804-200，粗顆粒型)，質(zhì)量比例按(羅漢果提取物:活性炭=2: 1)裝活性炭柱，先用1%氫氧化鈉洗活性炭柱，1%氫氧化鈉的用量為2倍活性炭質(zhì)量，然后用去離子水水洗至流出液邱為7-8，再用1%鹽酸洗樹脂柱，1 %鹽酸的用量為2倍活性炭質(zhì)量，最后用去離子水水洗至流出液為6-7，得到處理好的活性炭柱；
[0032]3)將羅漢果提取物待處理水溶液流過活性炭柱，流速為0.進(jìn)完藥液后，用去離子水洗活性炭柱，去離子水的用量為5倍活性炭質(zhì)量，流速為0.587/11，合并收集洗脫液，用10%氫氧化鈉調(diào)邱至5 ；
[0033]4)將調(diào)好邱的洗脫液用除鹽納濾陶瓷膜除鹽、濃縮，濃縮到5%固形物(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，用真空濃縮制膏到固形物30% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))，噴霧干燥，收率96.87%，經(jīng)八8116社1100型高效液相色譜儀(美國八8116社科技有限公司)取樣檢測(cè)，提取物的多菌靈0.0055呢八8，羅漢果甙V含量41.73%。
[0034]實(shí)施例4
[0035]1)取羅漢果提取物(桂林萊茵生物科技股份有限公司市售產(chǎn)品，其中，多菌靈含量0.085呢八8，羅漢果甙V含量41.21%) 2008，用200001去離子水常溫?cái)嚢枞芙?，?0%鹽酸(分析純)調(diào)1)?為3.5，得羅漢果提取物待處理水溶液；
[0036]2)取活性炭(購自美國例公司，？11^1801^-200，粗顆粒型)，質(zhì)量比例按(羅漢果提取物:活性炭=2: 1)裝活性炭柱，先用1%氫氧化鈉洗活性炭柱，1%氫氧化鈉的用量為2倍活性炭質(zhì)量，然后用去離子水水洗至流出液邱為7-8，再用1%鹽酸洗樹脂柱，1 %鹽酸的用量為2倍活性炭質(zhì)量，最后用去離子水水洗至流出液為6-7，得到處理好的活性炭柱；
[0037]3)將羅漢果提取物待處理水溶液流過活性炭柱，流速為0.進(jìn)完藥液后，用去離子水洗活性炭柱，去離子水的用量為5倍活性炭質(zhì)量，流速為0.587/11，合并收集洗脫液，用10%氫氧化鈉調(diào)邱至5 ；
[0038]4)將調(diào)好邱的洗脫液用除鹽納濾陶瓷膜除鹽、濃縮，濃縮到5%固形物(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，用真空濃縮制膏到固形物30% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))，噴霧干燥，收率95.45%，經(jīng)
1100型高效液相色譜儀(美國八8116社科技有限公司)取樣檢測(cè)，提取物的多菌靈0.0071呢八8，羅漢果甙V含量42.33%。
[0039]實(shí)施例5
[0040]1)取羅漢果提取物(桂林萊茵生物科技股份有限公司市售產(chǎn)品，其中，多菌靈含量0.085呢八8，羅漢果甙V含量41.21%) 2008，用200001去離子水常溫?cái)嚢枞芙?，?0%鹽酸(分析純)調(diào)1)?為3.8，得羅漢果提取物待處理水溶液；
[0041]2)取活性炭(購自美國例公司，廿￡1804-200，粗顆粒型)，質(zhì)量比例按(羅漢果提取物:活性炭=2: 1)裝活性炭柱，先用1%氫氧化鈉洗活性炭柱，1%氫氧化鈉的用量為2倍活性炭質(zhì)量，然后用去離子水水洗至流出液邱為7-8，再用1%鹽酸洗樹脂柱，1 %鹽酸的用量為2倍活性炭質(zhì)量，最后用去離子水水洗至流出液為6-7，得到處理好的活性炭柱；
[0042]3)將羅漢果提取物待處理水溶液流過活性炭柱，流速為0.進(jìn)完藥液后，用去離子水洗活性炭柱，去離子水的用量為5倍活性炭質(zhì)量，流速為0.587/11，合并收集洗脫液，用10%氫氧化鈉調(diào)邱至5 ；
[0043]4)將調(diào)好邱的洗脫液用除鹽納濾陶瓷膜除鹽、濃縮，濃縮到5%固形物(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，用真空濃縮制膏到固形物30% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))，噴霧干燥，收率95.89%，經(jīng)七1100型高效液相色譜儀(美國八8116社科技有限公司)取樣檢測(cè)，提取物的多菌靈0.0078呢八8，羅漢果甙V含量42.17 %。
[0044]實(shí)施例6
[0045]1)取羅漢果提取物(桂林萊茵生物科技股份有限公司市售產(chǎn)品，其中，多菌靈含量0.085呢八8，羅漢果甙V含量41.21%) 2008，用200001去離子水常溫?cái)嚢枞芙?，?0%鹽酸(分析純)調(diào)1)?為4.0，得羅漢果提取物待處理水溶液；
[0046]2)取活性炭(購自美國例公司，廿￡1804-200，粗顆粒型)，質(zhì)量比例按(羅漢果提取物:活性炭=2: 1)裝活性炭柱，先用1%氫氧化鈉洗活性炭柱，1%氫氧化鈉的用量為2倍活性炭質(zhì)量，然后用去離子水水洗至流出液邱為7-8，再用1%鹽酸洗樹脂柱，1 %鹽酸的用量為2倍活性炭質(zhì)量，最后用去離子水水洗至流出液為6-7，得到處理好的活性炭柱；
[0047]3)將羅漢果提取物待處理水溶液流過活性炭柱，流速為0.進(jìn)完藥液后，用去離子水洗活性炭柱，去離子水的用量為5倍活性炭質(zhì)量，流速為0.587/11，合并收集洗脫液，用10%氫氧化鈉調(diào)邱至5 ；
[0048]4)將調(diào)好邱的洗脫液用除鹽納濾陶瓷膜除鹽、濃縮，濃縮到5%固形物(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，用真空濃縮制膏到固形物30% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))，噴霧干燥，收率96.24%，經(jīng)^116社1100型高效液相色譜儀(美國八8116社科技有限公司)取樣檢測(cè)，提取物的多菌靈0.0087呢八8，羅漢果甙V含量41.37%。
[0049]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種降低羅漢果提取物中多菌靈的方法，其特征在于，包括: 1)取羅漢果提取物，用羅漢果提取物10倍重量的去離子水常溫?cái)嚢枞芙?，?0%鹽酸調(diào)pH至2-4，得羅漢果提取物待處理水溶液； 2)取活性炭裝柱，先用I%氫氧化鈉洗活性炭柱，然后用去離子水水洗至流出液pH為7-8，再用I %鹽酸洗活性炭柱，最后用去離子水水洗至流出液pH為6-7，得到處理好的活性炭柱； 3)將羅漢果提取物待處理水溶液流過活性炭柱，流速為0.5BV/H，進(jìn)完藥液后，用去離子水洗活性炭柱，流速為0.5BV/H，合并收集洗脫液，用10%氫氧化鈉調(diào)pH至5 ; 4)將調(diào)好pH的洗脫液用除鹽納濾陶瓷膜除鹽、濃縮，濃縮到5%固形物，用真空濃縮到固形物30%，噴霧干燥，得到多菌靈含量低于0.01mg/kg，羅漢果甙V含量高于40%的提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在2)中，所述活性炭的用量按質(zhì)量比計(jì)為羅漢果提取物:活性炭=2:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在2)中，所述I%氫氧化鈉的用量為2倍活性炭質(zhì)量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在2)中，所述I%鹽酸的用量為2倍活性炭質(zhì)量。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在3)中，所述去離子水的用量為5倍活性炭質(zhì)量。
【文檔編號(hào)】A23L1/212GK104431841SQ201410657496
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月18日
【發(fā)明者】梁遠(yuǎn)盛, 楊文國, 李元元, 羅勇為, 黃華風(fēng), 李永芳 申請(qǐng)人:桂林萊茵生物科技股份有限公司