專利名稱：食用甘草甜素的制造方法
本方法屬食品工業(yè)中的甜味素制造技術(shù)。
甘草甜素通常是指從植物甘草中提取的甘草酸或由甘草酸進(jìn)一步制造的甘草酸鹽，它的基本化學(xué)結(jié)構(gòu)式(甘草酸)為
在不同化學(xué)條件下，上結(jié)構(gòu)式中羧基上的氫離子可被氨離子NH+4取代，生成甘草酸單銨鹽、甘草酸二銨鹽、甘草酸三銨鹽。本發(fā)明所提供的方法是指從粗甘草酸(不純甘草酸)制造高純度甘草酸單銨鹽的技術(shù)。
實驗證明，甘草甜素比蔗糖要甜250倍，食用甘草甜素既可避免蔗糖使人發(fā)胖的弊端，又可避免人造糖精給人帶來的不安全感。另外，它還是一種可貴的保健食品，如它對慢性肝炎、胃、十二指腸潰瘍。鎮(zhèn)咳祛痰等方面都有一定的療效，日本國已報道甘草甜素能增強人對艾滋病的免疫能力。
甘草產(chǎn)區(qū)廣泛地分布于我國西北、華北、東北地區(qū)，所以，開發(fā)甘草甜素制造業(yè)不但對改變食用甜素的結(jié)構(gòu)、增強人民健康有好處，還能為“三北”廣大貧困地區(qū)發(fā)展鄉(xiāng)鎮(zhèn)工業(yè)，增加地方收入，換取外匯提供有利條件。因此，本發(fā)明具有重要的經(jīng)濟(jì)和社會意義。
從甘草制取甘草甜素的技術(shù)，國內(nèi)外文獻(xiàn)已有不少報道，歸納起來有兩大類第一類所用方法中，使用了離子交換技術(shù)來純化產(chǎn)品，由于離子交換過程操作復(fù)雜，樹脂再生困難，雖有產(chǎn)品純度較高之優(yōu)點，但由于成本增加，生產(chǎn)條件不易掌握而影響了其實用價值，見于報道的主要文獻(xiàn)有1.日本專利，專利號82，144，297，批準(zhǔn)日1982年9月6日;2日本專利，專利號8151，500，批準(zhǔn)日1981年5月6日。第二類所用方法中，用于純化產(chǎn)品的方法為經(jīng)典的化學(xué)方法，如重結(jié)晶法和層析法，現(xiàn)用這類方法由于沒有找到最佳條件，其明顯的不足是產(chǎn)品純度不高，收率偏低。見于報道的主要文獻(xiàn)有1.日本專利，專利號77，139，710，批準(zhǔn)日1977年11月21日;2.世界精細(xì)化工手冊(中譯本)，化工出版社P428-9;3.蘇聯(lián)專利，專利號1，127，593，批準(zhǔn)日1984年12月7日。
本發(fā)明的目的在于用比已有技術(shù)更為簡單的工藝從甘草中提取甘草甜素，并使所制的甘草甜素品質(zhì)更好，收率更高，造價更低。
本發(fā)明的實施過程為1.改變已有技術(shù)中用氨水溶解粗甘草酸后直接酸化的工藝，而是用氨水溶解粗甘草酸后，先加入于甘草酸重量5～10倍的、濃度在65%以上的酒精，使一部分雜質(zhì)以沉淀的形式除去。在此除雜過程中部分被雜質(zhì)沉淀吸附或析出的甘草酸可用濃度為65%以上的酒精萃取后分去雜質(zhì)沉淀，萃取液并入前步所制甘草酸酒精溶液，并適當(dāng)加熱濃縮，然后在此甘草酸酒精液中加入于甘草酸重量0.3-0.8倍的冰醋酸，使甘草酸單銨鹽以沉淀形式析出;將固液分離后，沉淀用浸潤甩干法洗滌，即得粗甘草酸單銨鹽。2.將粗甘草酸單銨鹽用濃度為80%以上重量為酸的5～10倍酒精溶解并用于粗甘草酸單銨鹽重量0.3～0.7倍的活性炭脫色，即制得純度為95%以上的甘草酸單銨鹽。此法可用5噸粗甘草酸制造1噸甘草酸單銨鹽成品。
本發(fā)明過程所使用的初級原料粗甘草酸，可將甘草用任意方法粉碎后用水或氨水浸泡，浸泡液用鹽酸或硫酸酸化至呈強酸性，待析出甘草酸沉淀后，分去上清液，即得到固體狀粗甘草酸。
本發(fā)明不同于并優(yōu)于已有技術(shù)的關(guān)鍵所在是用氨水溶解粗甘草酸后，加酒精除去雜質(zhì)，再加入冰醋酸析出粗甘草酸單銨鹽;甘草酸單銨鹽用浸潤甩干法洗滌并用活性炭脫色。
本發(fā)明的突出優(yōu)點是產(chǎn)品收率高，每噸粗甘草酸可制造甘草甜素200公斤;產(chǎn)品純度高，經(jīng)紫外吸收光譜法分析達(dá)95%以上;而且方法容易掌握，簡便易行，所用設(shè)備及工業(yè)原料價廉易得。特別適用于那些技術(shù)力量薄弱，設(shè)備條件較差的小型企業(yè)及鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)使用。
本方法有一個實施例如下本實施例由三步完成，現(xiàn)分述為1.粗甘草酸的制取將洗凈的甘草用任意方法粉碎(不必太細(xì))，置于一容器中用潔凈清水或1%氨水浸泡(水或氨水用量以剛好浸沒甘草粉為好)3-4次，直至浸泡液不含甜味為止。然后將每次浸泡液合并后加入硫酸或鹽酸酸化，使溶液PH值為3-4，放置一定時間使沉淀析出完全，分出沉淀用離心機甩干，烘干或自然陰干后即得粗甘草酸(粉狀);2.粗甘草酸單銨鹽的制取取100g(工業(yè)化生產(chǎn)可按比例放大，各種加料量配比以及操作時間可適當(dāng)加大或減小)粗甘草酸于一適當(dāng)容器中，加入100ml水，30ml濃氨水使之全部溶解，再加入800ml濃度為65%以上工業(yè)酒精，在沸騰溫度下加熱迥流30～60分鐘，趁熱過濾。濾渣加入150ml濃度為65%以上的工業(yè)酒精，在沸騰溫度下加熱迥流30分鐘左右，過濾，如此操作反復(fù)2-3次至濾渣幾乎無甜味。合并濾液加熱濃縮至200g左右，加入40ml工業(yè)冰醋酸，攪勻，放置一定時間后，過濾分出沉淀(甘草酸單銨鹽)。濾液再次加熱濃縮至100ml左右，加入20ml冰醋酸、30ml工業(yè)酒精，放置，又有甘草酸單銨鹽沉淀析出，過濾。合并粗甘草酸單銨鹽，置于適當(dāng)干凈容器中，加95%工業(yè)酒精剛好使甘草酸單銨鹽全部浸潤，用離心機甩干，再重復(fù)此浸潤甩干工序1-2次，并盡量甩干后，即得粗甘草酸單銨鹽30g以上;3.甘草酸單銨鹽成品的制取;取由上步工序制得的粗甘草單銨鹽100g，加85%工業(yè)酒精500ml至600ml，使固體全部溶解后，加活性炭50g左右，于沸騰溫度下加熱迥流1.5小時，趁熱過濾，濾液待其冷卻后緩慢攪拌或靜置一定時間即可析出白色晶狀甘草酸單銨鹽(也可用強制冷卻法從濾液中得到同樣品質(zhì)的甘草酸單銨鹽)，用離心機甩濾，取出晶狀沉淀于一容器中，用95%酒精使其剛好全部浸潤，再次甩濾，再重復(fù)一遍浸潤甩干過程后，置于潔凈瓷盤中在烘房中于40-50℃下烘1-2小時，并定時翻動，再在80-90℃下烘1小時左右，直至取樣兩次稱重不變?yōu)橹?，即可制?0g左右純度為95%以上的甘草酸單銨鹽成品。本工序中的各次濾液均可濃縮回收。
權(quán)利要求
1.一種食用甘草甜素的制造方法將甘草粉碎后用水或稀氨水浸提，浸提液用硫酸或鹽酸化至PH為3～4得粗甘草酸沉淀，再由粗甘草酸制造甘草酸單銨鹽成品。其特征是用氨水溶解粗甘草酸后，加入酒精使雜質(zhì)形成沉淀，濾除雜質(zhì)，于濃縮后的濾液中加入冰醋酸，過濾并分去濾液，沉淀用浸潤甩干法洗滌后得粗甘草酸單銨鹽；將粗甘草酸單銨鹽用酒精再次溶解并加入活性炭，于沸騰溫度下加熱迴流并趨熱過濾，待甘草酸單銨鹽從濾液中再次析出后，濾出甘草酸單銨鹽用酒精浸潤甩干。
2.根據(jù)權(quán)利要求(1)所說的一種食用甘草甜素的制造方法，其特征是使雜質(zhì)形成沉淀以及再次溶解粗甘草酸單銨鹽所用的酒精濃度均應(yīng)在65%以上，加入酒精的重量均應(yīng)是粗甘草酸重量的5～10倍;用于制取粗甘草酸單銨鹽時所加入的冰醋酸重量應(yīng)是粗甘草酸重量的0.3～0.8倍;浸潤甩干時所使用的酒精濃度均應(yīng)在80%以上;活性炭的用量應(yīng)是被脫色甘草酸單銨鹽固體重量的0.3～0.7倍。
全文摘要
一種食用甘草甜素的制造方法將甘草粉碎后用水或稀氨水浸提，浸提液經(jīng)酸化制得粗甘草酸，用本發(fā)明的特殊處理工藝，粗甘草酸經(jīng)溶解，除雜后，在冰醋酸作用下制得粗甘草酸單銨鹽，再經(jīng)洗滌、脫色、最后制得高純度甘草酸單銨鹽。
文檔編號A23L1/236GK1039027SQ8810406
公開日1990年1月24日 申請日期1988年6月30日 優(yōu)先權(quán)日1988年6月30日
發(fā)明者沈風(fēng)嘉 申請人:蘭州大學(xué)