專利名稱：從蠶蛹中提取復(fù)合氨基酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及蠶蛹中提取復(fù)合氨基酸。
蠶蛹含有豐富的蛋白，如何開發(fā)利用蠶蛹中的蛋白質(zhì)，已引起了人們的廣泛重視。一九八四年以前有資料報(bào)導(dǎo)了從蠶蛹中提取精制蛋白的方法和從蠶蛹酸水解液中分離得到單一L-氨基酸的方法。一九八五年西北大學(xué)又報(bào)導(dǎo)了從蠶蛹酸水解液中用330樹脂脫酸制備復(fù)合氨基酸的研究成果。使用價(jià)格較貴，再生耗費(fèi)較高。
本發(fā)明的目的是從蠶蛹中提取復(fù)合氨基酸。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，工藝路線脫脂蛹 (Ha水解)/() 水解液 (減壓蒸)/() 除酸液 (NaDH)/(活性炭) 脫色液 (濃縮)/() 濃縮液 (冷凍)/() 結(jié)晶液 (過濾干燥)/() 成品具體操作過程1、反應(yīng)將干脫脂蛹與6NHφ加入反應(yīng)釜內(nèi)，利用電或蒸汽加熱至110-120℃，在此溫度下保持恒溫22小時(shí)進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)中不斷取樣，檢測(cè)水解程度，如果達(dá)到要求即得水解液。此時(shí)反應(yīng)在常壓進(jìn)行，Hφ氣體要通過冷卻加以回流，以保證反應(yīng)物相對(duì)比例，此時(shí)要防止過熱，同時(shí)不要水解過頭，不適的條件均會(huì)給氨基酸的含量帶來?yè)p失。
2、除酸反應(yīng)得到的水解液中含有渣子，因此反應(yīng)后必須進(jìn)行濾渣，將反應(yīng)的帶渣水解液通過離心機(jī)過濾后得水解液。
將濾后水解液置入去酸設(shè)備中，加熱至75-80℃，減壓蒸餾去酸，5小時(shí)，通過檢驗(yàn)符合除酸要求即得除酸液。比除酸液的PH值大于1，如果除酸不完全將影響產(chǎn)品的含鹽量。
3、脫色除酸液加入定量的活性炭一起在脫色釜中，加熱至60℃脫色4小時(shí)，脫色時(shí)不斷攪拌，并連續(xù)加一定量的稀NaOH調(diào)整PH值，以達(dá)到質(zhì)量要求。通過比色法檢驗(yàn)脫色程度。
4、濃縮水解液脫色后注入濃縮鍋內(nèi)，蒸汽或電加熱至75-80℃，減壓恒沸5小時(shí)，此時(shí)減壓真空度為600-700mmHg柱，當(dāng)被濃縮液體蒸發(fā)后是原體積1/3時(shí)，即認(rèn)為濃縮合格。
5、結(jié)晶將濃縮液靜置，比時(shí)溫度控制在5-10℃冷藏20小時(shí)，結(jié)晶完畢。經(jīng)過濾器濾去母液，即得到濾餅。
6、干燥濾餅放入真空干燥箱內(nèi)，溫度在50-60℃，真空真空度為600mmHg柱，此時(shí)嚴(yán)格控制溫度，過高的溫度將會(huì)影響產(chǎn)品的顏色和質(zhì)量。
本發(fā)明采用減壓與堿中和法較好地解決了用酸水解法制取復(fù)合氨基酸的關(guān)鍵問題，即除酸問題，比較使用價(jià)格較貴和再生耗費(fèi)較高的330樹脂法，能降低成本，提高經(jīng)濟(jì)效益。采用冷藏折晶的方法，使產(chǎn)品含鹽少，減少了產(chǎn)品的咸度，它使重金屬離子富在母液中，大大提高了產(chǎn)品質(zhì)量。
實(shí)施例水解稱取脫脂蛹2.5kg，加入6NHCL625mL置10000mL反應(yīng)瓶中加熱至110-120℃，反應(yīng)20小時(shí)后，每隔30分鐘取樣檢驗(yàn)一次，直至水解完全為止，降溫到50-60℃時(shí)進(jìn)行過濾得水解液8200g。
除酸在3000mL瓶中每次加入2000mL水解液，加熱至70-80℃，真空度保持在650mmHg，蒸餾6小時(shí)，加入蒸餾水480mL得去酸液1000mL。
脫色取1000mL除酸液入脫色加入2000mL1.25NaOH，再加入140g活性炭，加熱到90℃保持30分鐘后降溫到50-60℃過濾得脫色液。
濃縮取脫色液2000mL置3000mL濃縮鍋中濃縮約42小時(shí)后再冷藏約12小時(shí)，經(jīng)過濾得濾餅產(chǎn)品。
干燥濾餅置入真空干燥箱中，在真空度650mmHg，溫度55-60℃的條件下干燥6小時(shí)即可。8200g水解液可收得625g固體產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種從蠶蛹中提取復(fù)合氨基酸的方法，本發(fā)明的特征在于，采取減壓蒸餾與堿中和相結(jié)合的去酸原理，及冷藏析晶的方法，具體過程是A、將干脫脂蛹與6NHφ加入反應(yīng)釜內(nèi)，加熱至110-120℃，并恒溫22小時(shí)進(jìn)行反應(yīng)，得水解液；B、將反應(yīng)得到的水解液進(jìn)行過濾，然后置入去酸設(shè)備中，加熱至75-80℃，減壓蒸餾去酸，4-6小時(shí)，此除酸液的PH值大于1；C、將除酸液加入活性炭一起放在脫色釜中，加熱至55-65℃脫色4小時(shí)，并加入NaOH調(diào)整PH值；D、水解液脫色后注入濃縮鍋內(nèi)，加熱至75-85℃，減壓恒沸5小時(shí)，減壓真空度為600-700mmHg柱，當(dāng)被濃縮液體蒸發(fā)后是原體積1/3時(shí)，即認(rèn)為濃縮合格；E、將濃縮液用5-10℃溫度冷藏20小時(shí)，結(jié)晶完畢，濾去母液得濾餅；F、將濾餅放入真空干燥箱內(nèi)，溫度在50-60℃，真空度為620mmHg柱，進(jìn)行干燥。
全文摘要
本發(fā)明提供的從蠶蛹中提取復(fù)合氨基酸的方法，是采取減壓的辦法，水解生成的氨基酸可以在低于它的反應(yīng)溫度下進(jìn)行去酸，即酸被蒸去，而氨基酸不至于破壞，余下少部分鹽酸用稀的NaOH溶液去中和，達(dá)到除酸的目的；另外采用冷藏析晶的辦法使產(chǎn)品含鹽少，減少了產(chǎn)品的咸度，使重金屬離子留在母液中，大大提高了產(chǎn)品質(zhì)量。
文檔編號(hào)A23J1/00GK1043934SQ8810916
公開日1990年7月18日 申請(qǐng)日期1988年12月26日 優(yōu)先權(quán)日1988年12月26日
發(fā)明者任劍蘭, 楊兆海, 周岳飛, 阮岳江 申請(qǐng)人:中國(guó)化學(xué)工程總公司第四建設(shè)公司機(jī)械工程處