專利名稱：從人參莖葉提甙廢渣液提純復(fù)合人參素的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是從人參莖葉提取人參皂甙后廢渣廢液中提純復(fù)合人參素(“提甙后廢渣廢液”部位如圖1※處所示，下同)。
目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)人參莖葉總皂甙的提取純化工藝亦有了較大的改造，傳統(tǒng)的工藝逐漸被取代，改造后的新工藝方法各異，其不足是，只從人參莖葉中提取人參皂甙，而對(duì)含有其它活性成分的提甙后廢渣廢液，則未能加以提純，將其完全棄掉實(shí)在可異，很有必要加以開(kāi)發(fā)和利用。
鑒于上述已有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的，是從人參莖葉提取人參皂甙后廢渣廢液中提純含有多種活性成分的混合物-復(fù)合人參素，使其變廢為寶，綜合利用，并進(jìn)行了一系列的研究工作。
本發(fā)明主要是從如下三種途徑的人參莖葉提甙后廢渣廢液中提純復(fù)合人參素(如圖1)[Ⅰ]水醇與大孔樹(shù)脂結(jié)合法人參莖葉水提液濃縮、醇析，其醇析上清液回收醇后適當(dāng)稀釋，繼而通過(guò)大孔樹(shù)脂柱，其“流出液※”(B1)與“醇析物※”可供提純復(fù)合人參素，“醇洗脫液”(A1)供提純?nèi)藚⒃磉?。[Ⅱ]大孔樹(shù)脂法人參莖葉水提液直接通過(guò)大孔樹(shù)脂柱，其“流出液※”(B2)可供提純復(fù)合人參素，“醇洗脫液”(A2)供提純?nèi)藚⒃磉?。[Ⅲ]乙醇提取法人參莖葉經(jīng)乙醇提甙后“殘?jiān)惫┨峒儚?fù)合人參素。上述三種途徑得到的人參莖葉提甙后廢渣廢液部位，分別按本發(fā)明的方法提純復(fù)合人參素(圖1、圖2)。由此得到的復(fù)合人參素，是一種含有多種活性成分的混合物，為水溶性的黃棕色或暗棕色無(wú)定形粉末，其中人參皂甙、人參多糖、蛋白質(zhì)與氨基酸(多達(dá)18種以上，其中包括人體必須的氨基酸)、微量元素(多達(dá)20種以上，其中鋅的含量要比人參和西洋參高得多)等主要活性成分的含量十分可觀其中人參皂甙含量一般為4-7%，人參多糖含量一般為18-22%，蛋白質(zhì)含量5%以上，砷含量不超過(guò)5ppm。這種復(fù)合人參素的水溶性與活性均較單純的人參莖葉多糖為佳，其中所含的人參皂甙除可增強(qiáng)本品的活性外，還可以起到表面活性劑的作用，增大本品的水中溶解度，所含蛋白質(zhì)與氨基酸也可增強(qiáng)本品的活性，如將其除去，則活性明顯下降。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，復(fù)合人參素?zé)o毒副作用，對(duì)皮膚和眼無(wú)刺激性，安全可靠，具有顯著增強(qiáng)或恢復(fù)機(jī)體免疫功能、降低谷丙轉(zhuǎn)氨酶、抗疲勞、耐缺氧等多方面與人參相似的活性，頗有利用價(jià)值，故可從多方面加以開(kāi)發(fā)和利用。其用途可作為化妝品、香皂、香煙、牙膏、食品、糖果、飲料、飼料等加工產(chǎn)品的添加劑，亦可作為保健藥的原料。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有突出的優(yōu)點(diǎn)和積極效果。按本發(fā)明的工藝路線和流程(圖1、圖2)，可使人參莖葉一次性投料，在提取人參皂甙的同時(shí)，又可從提甙后廢渣廢液中提純出復(fù)合人參素，從而克服了過(guò)去只從人參莖葉中提取人參皂甙，而提甙后廢渣廢液完全棄掉的不足，可以獲得事半功倍、一舉兩得的積極效果，其社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益將更加可觀。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)便易行，原輔料廉價(jià)易得，可大大降低生產(chǎn)成本，可為人參莖葉的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)和利用，開(kāi)拓新的途徑。


圖1從人參莖葉提甙后廢渣廢液中提純復(fù)合人參素工藝路線圖中示出從人參莖葉提取人參皂甙后廢渣廢液中提純復(fù)合人參素的工藝路線取人參莖葉100kg，常法水提取或乙醇提取，再將本發(fā)明三種途徑的提甙后廢渣廢液部位，各自作如下予處理[Ⅰ]“醇析物※”和“流出液※”(B1)(含少量水洗液及20～30%乙醇洗液的濃縮液)合并，調(diào)至700L，待進(jìn)一步純化。[Ⅱ]“流出液※”(B2)(含少量水洗液及20～30%乙醇洗液的濃縮液)調(diào)至700L，待進(jìn)一步純化。[Ⅲ]80%乙醇提甙后的“殘?jiān)?，水煮三次，依次?、2、1小時(shí)，濃縮至700L，待進(jìn)一步純化。
將前述三種途徑的予處理液，各自按如下步驟進(jìn)行純化第一步取予處理液加予先在150℃干燥4小時(shí)的粒狀活性炭，其用量為人參莖葉投料量的1%，于80℃充分?jǐn)嚢?0分鐘，靜置6～8小時(shí)，其上清液與離心甩出液合并，即得“一次凈化液”。
第二步將“一次凈化液”通過(guò)大孔樹(shù)脂柱(D4020或D101等適宜型號(hào))，樹(shù)脂用量一般為人參莖葉投料量的15-20%，樹(shù)脂表面覆蓋一層脫脂棉，共可得到三部分凈化液①流出液;②少量水洗液及20～30%乙醇洗液(洗至接近無(wú)色并回收醇);③80%乙醇洗脫液(洗脫至基本無(wú)皂甙反應(yīng)并回收醇)，統(tǒng)稱為“二次凈化液”(途徑[Ⅱ]得到的“一次凈化液”可省略此步處理)。
第三步將“二次凈化液”中的①、②部分，通過(guò)中性氧化鋁干柱(Ⅱ～Ⅲ級(jí))，氧化鋁用量一般掌握在人參莖葉投料量的4-6%，具體用量可視人參莖葉所含雜質(zhì)情況適當(dāng)調(diào)整，氧化鋁表面覆蓋一層脫脂棉，用過(guò)的氧化鋁再生后可供下批號(hào)使用，所得流出液即為“三次凈化液”(途徑Ⅱ得到的“一次凈化液”亦按本步同法處理)。
第四步將“三次凈化液”與“二次凈化液中的第③部分合并，適當(dāng)濃縮，噴霧干燥后即得復(fù)合人參素(途經(jīng)[Ⅱ]按第一步和第三步方法處理后的凈化液亦按本步同法處理)。
圖2從人參莖葉提甙后廢渣廢液中提純復(fù)合人參素工藝設(shè)備流程圖中示出的設(shè)備流程是根據(jù)圖1所示的工藝路線設(shè)計(jì)的，其中大多數(shù)設(shè)備生產(chǎn)人參皂甙的廠家都具備，只須增添提純罐8、大孔樹(shù)脂柱9、氧化鋁干柱10等部分設(shè)備，就可以滿足本發(fā)明提純復(fù)合人參素的需要。其全套設(shè)備是由提取罐1、減壓濃縮罐2、醇析罐3、乙醇槽4、回收罐5、大孔樹(shù)脂柱6、7與9、提純罐8、氧化鋁干柱10、噴霧干燥塔11與12、甩干機(jī)13、地下貯槽14等主要設(shè)備所組成。其工藝設(shè)備流程為取人參莖葉100kg，常法在提取罐1中進(jìn)行水提或醇提，按如下三種途徑提取純化人參皂甙，其提甙后廢渣廢液部位(如圖1)分別進(jìn)行予處理供提純復(fù)合人參素[Ⅰ]人參莖葉水提液由提取罐1轉(zhuǎn)移到減壓濃縮罐2中適當(dāng)濃縮后，在醇析罐3中進(jìn)行醇析，其醇析上清液與“醇析物※”的離心甩出液合并，在回收罐5中回收醇，濃縮液適當(dāng)稀釋后，通過(guò)大孔樹(shù)脂柱6，其“流出液※”(B1)(含少量水洗液及20-30%乙醇洗液的濃縮液)與“醇析物※”合并，調(diào)至700L，供進(jìn)一步提純復(fù)合人參素;其“醇洗脫液”(A1)供提純?nèi)藚⒃磉啊Ⅱ]將人參莖葉水提液通過(guò)大孔樹(shù)脂柱7、其“流出液※”(B2)(含少量水洗液及20-30%乙醇洗液的濃縮液)適當(dāng)濃縮至700L，供進(jìn)一步提純復(fù)合人參素;其“醇洗脫液”(A2)供提純?nèi)藚⒃磉?。[Ⅲ]將人參莖葉用80%乙醇提取，其“醇提液”供提純?nèi)藚⒃磉?其醇提后的“殘?jiān)痹谔崛」?中常法水提后，經(jīng)減壓濃縮罐2適當(dāng)濃縮至700L，供進(jìn)一步提純復(fù)合人參素。
前述三種途徑的予處理液分別按如下步驟，在圖2所示有關(guān)設(shè)備中進(jìn)行純化第一步取予處理液，置提純罐8中，加入予先在150℃干燥4小時(shí)的粒狀活性炭，于80℃充分?jǐn)嚢?0分鐘，靜置6-8小時(shí)，吸取上清液，底部沉淀液經(jīng)甩干機(jī)13離心，其離心甩出液與上清液合并，即為“一次凈化液”。
第二步將“一次凈化液”通過(guò)大孔樹(shù)脂柱9，共得到三部分凈化液①流出液;②少量水洗液及20～30%乙醇洗液(在回收罐5中回收醇);③80%乙醇洗脫液(在回收罐5中回收醇)，統(tǒng)稱“二次凈化液”(途經(jīng)[Ⅱ]得到的“一次凈化液”可省略此步處理)。
第三步將“二次凈化液”中的①、②部分，通過(guò)中性氧化鋁干柱10，所得流出液即為“三次凈化液”(途經(jīng)[Ⅱ]得到的“一次凈化液”亦按本步同法處理)。
第四步將“三次凈化液”與“二次凈化液”中的第③部分(在回收罐5回收醇)合并，在減壓濃縮罐2中適當(dāng)濃縮，經(jīng)噴霧干燥塔11即得復(fù)合人參素(途經(jīng)[Ⅱ]按第一步和第三步方法處理后的凈化液亦按本步同法處理)。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明其特征在于從人參莖葉提取人參皂甙后廢渣廢液中提純復(fù)合人參素，即將水或乙醇提取人參莖葉皂甙工藝過(guò)程中三種途徑的廢渣廢液部位(圖1)先適當(dāng)予處理，然后再將各自的予處理液分別經(jīng)選擇性吸著劑連續(xù)純化后，即可提純出含有多種活性成分的混合物-復(fù)合人參素。從而人參莖葉一次性投料，將可同時(shí)得到人參皂甙和復(fù)合人參素兩種產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合人參素，其特征為水溶性的黃棕色或暗棕色無(wú)定形粉末，其中人參皂甙含量一般為4～7%，人參多糖含量一般為18～22%，蛋白質(zhì)含量5%以上，砷的含量不超過(guò)5ppm。
全文摘要
本發(fā)明是從人參莖葉提甙后廢渣廢液中提純復(fù)合人參素。這樣，人參莖葉在提取人參皂甙的同時(shí)，又可以從廢渣廢液中提純復(fù)合人參素，克服了過(guò)去只從人參莖葉提取人參皂甙，而廢渣廢液完全棄掉的不足，可獲得一舉兩得的積極效果。本品為水溶性的黃棕色或暗棕色無(wú)定型粉末，含有人參皂甙、人參多糖、蛋白質(zhì)與氨基酸、微量元素等多種活性成分，具有與人參相似的活性?？勺鳛榛瘖y品、香皂、香煙、牙膏、食品、糖果、飲料、飼料等加工產(chǎn)品的添加劑或保健藥的原料。
文檔編號(hào)A23L1/28GK1054898SQ9010754
公開(kāi)日1991年10月2日 申請(qǐng)日期1990年9月7日 優(yōu)先權(quán)日1990年9月7日
發(fā)明者徐世忱, 李書(shū)林, 張國(guó)棟, 李廣全, 張琦巖, 紀(jì)月華 申請(qǐng)人:徐世忱, 李書(shū)林, 張國(guó)棟, 李廣全, 張琦巖, 紀(jì)月華