專利名稱：一種用于加工蔗糖糖漿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于加工含水蔗糖糖漿(此后稱為糖漿)的分級(jí)分離方法。更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及加工基于干基重初始蔗糖含量至少為30％(w/w)的含水蔗糖糖漿。我們所感興趣的糖漿主要是在甘蔗糖及甜菜糖工業(yè)中遇到的那些糖漿。
出于本發(fā)明的目的，認(rèn)為這些糖漿包括水(W)、蔗糖(S)和非蔗糖(NS)三種。最后一種的范圍包括源自甘蔗糖和甜菜糖中的、或在加工過(guò)程中所形成的各種化合物，并以不同的量存在于糖漿中。除了在相關(guān)文獻(xiàn)中已廣泛報(bào)道的蔗糖、氨基酸、蛋白質(zhì)、無(wú)機(jī)物等之外，這些物質(zhì)還特別包括各種碳水化合物。出于本發(fā)明的目的，所有這些物質(zhì)全都包括在術(shù)語(yǔ)“非蔗糖”的范圍內(nèi)。
現(xiàn)將兩種典型的組合物的例子列于下表中
在非蔗糖(NS)部分中的各種碳水化合物主要由葡萄糖和果糖所組成，通常我們稱之為“轉(zhuǎn)化糖”。該名稱指的是(葡萄糖+果糖)，而不意味著這些物質(zhì)必須處于等摩爾的比例?！稗D(zhuǎn)化糖”將以這個(gè)含義用于本說(shuō)明書(shū)中。
在通過(guò)分級(jí)分離對(duì)糖漿進(jìn)行加工以提高其價(jià)值的過(guò)程中，所述轉(zhuǎn)化糖在各餾分之間的回收及分布將代表著本發(fā)明方法的一個(gè)重要特征。由于轉(zhuǎn)化糖是完全可發(fā)酵的，因此它將是用于發(fā)酵工業(yè)的糖漿衍生產(chǎn)物的一個(gè)所需成分。然而，由于轉(zhuǎn)化糖對(duì)蔗糖的結(jié)晶起不利的影響，因此對(duì)于通過(guò)蒸發(fā)而進(jìn)一步回收蔗糖而言，它將是糖漿衍生的產(chǎn)物的一個(gè)不合需要的成分。本發(fā)明方法的一個(gè)有用方面是它可以回收富含轉(zhuǎn)化糖的產(chǎn)物以及不含轉(zhuǎn)化糖的產(chǎn)物。
在本文以及以下各實(shí)施例中，當(dāng)給出轉(zhuǎn)化糖的數(shù)據(jù)(或分別為葡萄糖和果糖的數(shù)據(jù))寸，應(yīng)理解其代表所述具體的糖漿的非蔗糖(NS)的份數(shù)。
正如所公知的，最純的(也是最希望得到的)糖形式是由100％蔗糖所組成的。在甘蔗或甜菜的加工成糖中，生產(chǎn)商自然追求完全回收純形式蔗糖的方法。加工的大部分也是代價(jià)高的部分包括通過(guò)蔗糖的重復(fù)結(jié)晶使蔗糖從非蔗糖中分離出來(lái)，將非蔗糖送入到連續(xù)的非蔗糖含量不斷增加的母液(即上述定義的糖漿)中。但通過(guò)結(jié)晶使蔗糖完全回收是不可行的，并且在經(jīng)濟(jì)上大量的蔗糖不可避免地報(bào)告為低價(jià)值的糖蜜。有時(shí)反過(guò)來(lái)使其進(jìn)行一個(gè)特別的分離過(guò)程，如離子交換色譜法，但由于經(jīng)濟(jì)限制的原因這種做法并未得到普及。
上述情況表明，在蔗糖生產(chǎn)、精制以及提高糖蜜品級(jí)中將糖漿分離成蔗糖含量高于初始糖漿的餾分或蔗糖含量較低的餾分的簡(jiǎn)單方法將是相當(dāng)有用的。
在蔗糖生產(chǎn)的結(jié)晶順序中將非蔗糖從糖漿流中除去將明顯地改進(jìn)蔗糖的回收。這種去除不需要進(jìn)行得很完全，因其效果是顯著的。
糖蜜具有許多用途，其中其蔗糖含量是其具有價(jià)值的主要原因，而在其它用途中，各種非蔗糖(如維生素和氨基酸)是其具有價(jià)值的主要原因。因此糖蜜的分級(jí)分離通過(guò)提供符合具體最終用途的產(chǎn)物可以提高其價(jià)值。
本發(fā)明提供一種符合上述要求的分級(jí)分離蔗糖糖漿的簡(jiǎn)單而又有效的方法。它是基于這樣一個(gè)令人意想不到的發(fā)現(xiàn)某些在本質(zhì)上為蔗糖非溶劑的液體化合物可以作為糖漿分級(jí)分離的有效溶劑。鏈烷醇、酮和酯被發(fā)現(xiàn)是該方面的有效化合物。特別有用的是其分子中總碳原子數(shù)為3-8的鏈烷醇、酮和酯。
因此根據(jù)本發(fā)明，現(xiàn)提供一種用于加工具有基于干基重的蔗糖初始含量至少為30％(w/w)的含水蔗糖糖漿的分級(jí)分離方法，它包括將所述糖漿與選自具有3-8個(gè)碳原子的鏈烷醇、酮和酯及其各種混合物的溶劑進(jìn)行混合以形成具有至少兩個(gè)與含蔗糖的固相接觸的液相的體系，并分離所述各相，籍此除了從所述含蔗糖的固相中獲得的一種產(chǎn)品外，還從所述液相中獲得至少兩種產(chǎn)品其一的特征為基于干基重，其蔗糖含量高于初始含量，其二的特征為基于干基重，其蔗糖含量低于初始含量。
此處所用的術(shù)語(yǔ)“含蔗糖的固相”指的是在分級(jí)分離的過(guò)程中以及在分級(jí)分離后將在固相中發(fā)現(xiàn)不同量的蔗糖，其中在分級(jí)分離過(guò)程結(jié)束后所述量可減少至約1％。
正如將會(huì)被人所理解到的是，本發(fā)明方法提供了一種使人能在經(jīng)濟(jì)上做出每一個(gè)最終相中所需蔗糖量的決定。
在本發(fā)明優(yōu)選的各實(shí)施方案中，非蔗糖組分將如下述以及例子中被分離成一種不溶混相。
在本發(fā)明的另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，至少一種所述的相為含溶劑的液相，對(duì)該相進(jìn)行脫水以使蔗糖從中優(yōu)先沉淀出來(lái)。
在本發(fā)明的又一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，通過(guò)將兩種或兩種以上的產(chǎn)物重新混合成單一的產(chǎn)物，對(duì)本發(fā)明的方法進(jìn)行修改。
在本發(fā)明特別優(yōu)選的實(shí)施方案中，所述溶劑選自具有3-6個(gè)碳原子的鏈烷醇、酮和酯及其各種混合物。
通過(guò)參照由蔗糖-水-溶劑所形成的體系對(duì)本發(fā)明的理解將有莫大的幫助。參照附

圖1中所述，我們發(fā)現(xiàn)這些體系具有特定的共有的特征。
因此，本發(fā)明首先參照以下示意圖對(duì)某些優(yōu)選的實(shí)施方案進(jìn)行描述以便得到更全面的了解。
現(xiàn)詳細(xì)參照附圖，應(yīng)強(qiáng)調(diào)的是所示的細(xì)節(jié)是通過(guò)實(shí)施例的形式給出的，并且僅是出于解說(shuō)性地討論本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案的目的，所提供的內(nèi)容相信是對(duì)本發(fā)明的原理及概念性方面為最有用并且容易理解的描述。
在附圖中圖1為描述在所選的溫度下，水與溶劑是部分可溶混的等溫線。這也包括了某些較簡(jiǎn)單的水/溶劑完全相溶混的情況。
在圖1中c代表水飽和至溶劑；d代表溶劑飽和至水，(在完全可溶混的情況中c和d均不存在)；cefd為兩液相區(qū)(當(dāng)?shù)玫剿?溶劑完全可溶混時(shí)不存在)；a(水)ce和b(溶劑)df為單一液相區(qū)；(蔗糖)ae和(蔗糖)bf為含蔗糖的固相區(qū)，并且ae和bf中一個(gè)液相為飽和曲線；(蔗糖)ef為無(wú)變度區(qū)；在該區(qū)域中的任何組成分成固體S和兩個(gè)由e和f表示的無(wú)變度液相。
本發(fā)明中所用的術(shù)語(yǔ)“完全溶混”和“部分溶混”表示一種僅含有溶劑和水的體系中溶劑的行為以及在所定義溫度下的溶劑的特征。正如所公知的那樣，隨著溫度的變化或存在第三種組分，可溶混性可以轉(zhuǎn)變?yōu)椴豢扇芑煨?，并且反過(guò)來(lái)也一樣。
兩種液相與固體蔗糖在廣域的溫度范圍內(nèi)平衡共存是所有本發(fā)明中定義為“溶劑”的化合物的一個(gè)特征。此外，這些區(qū)域相當(dāng)?shù)卮蠖强珊雎缘匦?，因?yàn)檎崽菍?shí)際上不溶于本發(fā)明所權(quán)利要求為溶劑的化合物中。在下表中列出了蔗糖糖漿溶解性行為的這種意想不到的方面，該表提供在40℃和70℃下幾種溶劑的無(wú)變度組成e和f。
表1
正如我們可以從表1中清楚看到的那樣，平衡中的無(wú)變度輕相與無(wú)變度重相提供了將蔗糖分配于液相之間的全新的方法。對(duì)于所考慮的溶劑而言，這兩個(gè)平衡液相的組成是獨(dú)特且新穎的。在先有技術(shù)中無(wú)法提供蔗糖的選擇性或蔗糖在這些液相之間的分配。對(duì)于非蔗糖化合物則選擇性通常發(fā)現(xiàn)于糖漿中及其相對(duì)于蔗糖的分配。一個(gè)工程師所需的全部?jī)H是一條或一些等溫線，如果等溫線數(shù)據(jù)不包括在上述表格中，則可以很容易地通過(guò)實(shí)驗(yàn)建立起來(lái)。
一個(gè)大的無(wú)變度區(qū)域的一個(gè)特別有用的特征是通過(guò)一個(gè)包括將糖漿與一計(jì)算量的溶劑進(jìn)行混合，然后使各相分離的單一操作，可以為蔗糖在含蔗糖固相與兩個(gè)液相之間提供了可預(yù)計(jì)的分配。存在于蔗糖糖漿中的非蔗糖組分將自然地分配于各相之間并籍此改變其組成，然而通過(guò)進(jìn)行一些實(shí)驗(yàn)后參比系統(tǒng)水-蔗糖-溶劑為最佳方法的確定提供了一個(gè)指引。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，對(duì)該方法還可以進(jìn)行進(jìn)一步的完善及修改，包括將所述糖漿與所述溶劑進(jìn)行混合以形成具有至少兩種液相的系統(tǒng)，分離所述各相并使至少一種所述相與另外的溶劑混合以從中形成具有至少另兩種液相的系統(tǒng)，分離所述各相并從中除去所述溶劑，籍此從所述液相中獲得至少兩種產(chǎn)物其一的特征為基于干基重，其蔗糖含量高于所述初始含量，其二的特征為基于干基重，其蔗糖含量低于所述初始含量。
這些溶劑另一個(gè)令人感興趣的特征為它們與葡萄糖以及與果糖系統(tǒng)(通常類似于其與蔗糖形成的)形成了與圖1的相圖相類似的相圖。對(duì)于蔗糖而言其在無(wú)水溶劑中的溶解度是很低的。然而葡萄糖與果糖(或更一般地說(shuō)，為工業(yè)糖回收及精煉中所遇到的轉(zhuǎn)化糖)比蔗糖更易溶解。轉(zhuǎn)化糖與蔗糖的這種區(qū)別特征為這兩種組分之間的分離與回收提供了各種選擇。
值得注意的是用于水-蔗糖-丙酮系統(tǒng)的一個(gè)無(wú)變度區(qū)域已經(jīng)于1904年觀察到，并且W.Herz＆al在Z.Anorg.Chemie，41，第309頁(yè)，1904年中已詳細(xì)描述了25℃的等溫線，并轉(zhuǎn)載于1907年的普通手冊(cè)Seidell，Solubility of Inorganic and Organic Compounds第一版中。對(duì)文獻(xiàn)進(jìn)行全面的調(diào)查沒(méi)有發(fā)現(xiàn)這方面對(duì)其它溶劑研究的續(xù)篇。以下對(duì)先有技術(shù)進(jìn)行的綜述還表明，提出權(quán)利要求的溶劑基的方法用于糖漿提純的發(fā)明者無(wú)法使用無(wú)變度區(qū)域的潛在可能性，甚至當(dāng)采用丙酮作為溶劑時(shí)也是如此。
制糖是一種具有200多年歷史的古老工業(yè)。在這種工業(yè)的操作中建議使用溶劑的記錄非常少，并且其中沒(méi)有一個(gè)能實(shí)際應(yīng)用。從以下對(duì)相關(guān)先有技術(shù)專利進(jìn)行的簡(jiǎn)單綜述中我們將看到本發(fā)明與這些建議的根本區(qū)別。
Paulsen(1859年的美國(guó)專利26,050)提議采用乙醇/水混合物作為溶劑以溶解蔗糖并剔除非蔗糖組分，籍此便于回收。
Clarke(1995年的美國(guó)專利5,454,875)也建議采用EtOH再結(jié)合其它各種操作以將各種雜質(zhì)從糖蜜中沉淀出來(lái)。
Othmer(1978年的美國(guó)專利4,116,712)也建議采用乙醇作為建議用于萃取各種雜質(zhì)的溶劑的乙醇/丙酮混合物的主要組分。
因此，在150多年中人們已將乙醇作為溶劑加以選擇，并且尋求其各種經(jīng)濟(jì)、有效的應(yīng)用方法，但都未能取得成功。
迄今為止水-蔗糖-乙醇系統(tǒng)在所研究的任何溫度下都未能形成一個(gè)無(wú)變度區(qū)域。在任何給定的溫度下蔗糖在水-乙醇混合物中的溶解度隨乙醇對(duì)水的比率的增加而降低。這種溶解度在EtOH/水混合物中的降低優(yōu)選從0％連續(xù)變化到100％的乙醇。由于這個(gè)原因，在先有技術(shù)專利中被提議作為溶劑的乙醇與本發(fā)明的各種溶劑完全不同之處在于(如此處所描述及權(quán)利要求)在本發(fā)明中所用的各種溶劑能構(gòu)成具有廣泛無(wú)變度區(qū)域特征的系統(tǒng)。
雖然用于先有技術(shù)的乙醇可以選擇沉淀無(wú)機(jī)物和一些非蔗糖有機(jī)物，但它要求乙醇與水的比例至少為1.2∶1(參照Clarke的專利)。因而此后的實(shí)施例1中含有21.3％水分的糖漿將需要加入大約30克乙醇/100克糖漿以得到與通過(guò)僅7克nPrOH所獲得的類似結(jié)果。顯然，如此后實(shí)施例3-7中所述，采用乙醇進(jìn)行進(jìn)一步的分離是根本不可能的。
我們有趣地注意到在Othmer在1978年9月授權(quán)的美國(guó)專利4,116,712中如下綜述了先有技術(shù)水平“許多年以來(lái)各煉糖廠已嘗試將乙醇用于原糖的精煉而未獲得成功，并用于將其它固體即各種雜質(zhì)從最終糖蜜的糖漿中分離出來(lái)的液-液萃取中。
例如，Vazquez在美國(guó)專利第2,000,202號(hào)中采用將近乎無(wú)水的乙醇與第二種液體如乙酸乙酯混合來(lái)處理濃縮糖蜜。這種混合物溶解了各種雜質(zhì)并使糖以塊狀或晶體糖膏的形式沉淀或結(jié)晶出來(lái)。將醇與各種雜質(zhì)作為含有各種雜質(zhì)的萃取糖蜜除去；其后采用更加稀釋的醇將糖晶體從殘留的不溶雜質(zhì)中溶解出來(lái)。
我們發(fā)現(xiàn)對(duì)于許多雜質(zhì)而言醇是一種較差的溶劑，但如在Vazquez的專利中所注意到的那樣，當(dāng)稀釋到一定程度后對(duì)于糖而言它是一種良好的溶劑，因而沒(méi)有基于其用途的系統(tǒng)用于工業(yè)上的報(bào)道，所述用途是作為(a)精煉溶劑，(b)將雜質(zhì)從糖漿或糖蜜中萃取出來(lái)的萃取液，或(c)如美國(guó)專利第2,000,202號(hào)中所提議的那樣用于沉淀糖的晶體，并洗滌，再將其溶解。
Bohrer的美國(guó)專利第3,174,877號(hào)采用含有1-5％碳水化合物的甲醇在精煉中使原糖脫色，并且顯示乙醇絕對(duì)不適用于此目的。其溶劑沒(méi)有選擇來(lái)去除其它原糖的雜質(zhì)，3,174,877對(duì)此沒(méi)有提及。
Leonis的美國(guó)專利第1,558,554號(hào)干燥糖蜜并用冰醋酸處理2-24小時(shí)，其間各種雜質(zhì)明顯地進(jìn)入到溶液中，而糖則沉淀出來(lái)，雜質(zhì)保留在母液中。
Othmer的美國(guó)專利第3,325,308號(hào)用純的甲醇或純的乙酸洗滌糖晶體，將于萃取糖蜜中分離雜質(zhì)，將溶劑從中除去；然后采用丙酮將油、脂和蠟(丙酮對(duì)其具有極好的選擇性)從該糖蜜中萃取出來(lái)”。
17年后，Clarke在1995年10月授權(quán)的美國(guó)專利5,454,875中如下綜述了先有技術(shù)水平“美國(guó)專利第5,002,614號(hào)描述了采用醇溶劑將蔗糖蠟從糖蜜中萃取出來(lái)的方法。
美國(guó)專利第4,116,712號(hào)描述了一種采用兩種溶劑的混合物通過(guò)液相/液相萃取將各種雜質(zhì)從糖晶體及糖漿中除去的方法，優(yōu)選至少部分的萃取操作在pH為1.25-1.30下進(jìn)行。優(yōu)選的溶劑為乙醇或乙酸與丙酮混合物。萃取后可加入石灰，然后二氧化碳以調(diào)節(jié)pH。
美國(guó)專利第3,876,466號(hào)公開(kāi)了通過(guò)加入芳族有機(jī)磺酸、其衍生物來(lái)降低糖溶液的粘度。
美國(guó)專利第3,781,174號(hào)公開(kāi)了采用活性炭進(jìn)行連續(xù)碳酸飽和以及離子交換樹(shù)脂和離子交換膜電滲析的組合從原蔗糖汁中生產(chǎn)精制糖。
美國(guó)專利第3,734,773號(hào)公開(kāi)了甜菜浸出汁的提純，將某些有機(jī)酸作為副產(chǎn)物回收，其中采用二氧化碳或熱水中的碳酸根離子來(lái)沉淀碳酸鈣。
美國(guó)專利第3,563,799號(hào)公開(kāi)了通過(guò)濃縮稀釋的含糖液體、在混合樹(shù)脂離子交換中脫除礦質(zhì)、再進(jìn)行濃縮和過(guò)濾而使其得以提純。
美國(guó)專利第3,325,308號(hào)公開(kāi)了采用三個(gè)連續(xù)的溶劑萃取系統(tǒng)從原糖中除去各種雜質(zhì)。第一種優(yōu)選的溶劑為甲醇，第二種優(yōu)選的溶劑為丙酮，第三種優(yōu)選的溶劑為水。
美國(guó)專利第2,640,851號(hào)公開(kāi)了通過(guò)一種在高溫下采用投加石灰及氯化鈣的方法從赤糖糊中回收堿土金屬(順)烏頭酸鹽。
美國(guó)專利第2,379,319號(hào)公開(kāi)了采用蛋白水解酶進(jìn)行處理，然后投加石灰及碳酸鹽將各種雜質(zhì)從甜菜浸出汁中除去。
美國(guó)專利第2,043,911號(hào)公開(kāi)了通過(guò)投加一種氧化劑而去除亞硫酸鹽雜質(zhì)及制糖過(guò)程中投加的亞硫酸鹽。
美國(guó)專利第2,000,202號(hào)公開(kāi)了通過(guò)投加乙醇和硫酸以除去有機(jī)酸、接著用另一種有機(jī)溶劑如如乙酸乙酯將糖沉淀出來(lái)而將糖從糖蜜中回收的方法?！蔽覀儗⒖梢岳斫獾降氖?，所述各參考文獻(xiàn)中沒(méi)有一個(gè)提及或建議基于使用此處所定義的各種溶劑以處理含水蔗糖糖漿的本發(fā)明分級(jí)分離方法，以形成一個(gè)具有至少兩個(gè)與固體蔗糖相接觸的液相并可從中獲得的各種優(yōu)點(diǎn)。
我們也意想不到地發(fā)現(xiàn)，將溶劑以剛好足以形成兩個(gè)液相的量投加到糖漿中(通過(guò)沉淀非蔗糖組分)已經(jīng)能起到一個(gè)相當(dāng)好的作用。將這些沉淀物從飽和的水相(剛好被溶劑所飽和)中分離出來(lái)是容易的，并可得到一個(gè)有用的分離結(jié)果，而且能顯著地提高在根據(jù)本發(fā)明的糖漿的后續(xù)操作中所得到的產(chǎn)物的品質(zhì)，籍此得到比初始糖漿更富含蔗糖的產(chǎn)物以及比初始糖漿更貧含蔗糖的產(chǎn)物。
本發(fā)明可以出人意料簡(jiǎn)單的方法將葡萄糖和果糖從蔗糖中分離出來(lái)。在制糖工業(yè)中葡萄糖和果糖經(jīng)常合在一起被冠以“轉(zhuǎn)化糖”的名稱而無(wú)須指明是等摩爾的混合物。為了方便起見(jiàn)此處也將采用這個(gè)名稱。目前通常是通過(guò)多級(jí)結(jié)晶(生產(chǎn)蔗糖中的一個(gè)主要費(fèi)用)來(lái)費(fèi)力地實(shí)現(xiàn)這種分離。完成葡萄糖、果糖和蔗糖之間分離的困難通常被理解和解釋為是由于這些碳水化合物之間的相似性所致。因此，通過(guò)本發(fā)明能輕易地實(shí)現(xiàn)大部分的分離是完全始料不及的。
因而在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，本發(fā)明也提供了一種如此處所定義的分級(jí)分離方法，其中轉(zhuǎn)化糖與蔗糖的比率在一個(gè)液相中低于在所處理的糖漿中的比率，而在另一個(gè)液相中的轉(zhuǎn)化糖與蔗糖的比率則高于在所處理的糖漿中的比率。
雖然本發(fā)明現(xiàn)將連同以下各實(shí)施例中的某些優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述以便使得本發(fā)明的各方面能得到充分的理解和接受，但我們并非想將本發(fā)明局限于這些具體的實(shí)施方案。相反，我們想包括由所附權(quán)利要求書(shū)中定義的本發(fā)明范疇內(nèi)的所有替代、修改以及等同物。因此，包括各優(yōu)選實(shí)施方案的以下各實(shí)施例將起著說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施的作用，應(yīng)理解的是所示各細(xì)節(jié)是通過(guò)舉例的形式且僅是出于說(shuō)明討論本發(fā)明的各種優(yōu)選實(shí)施方案的目的，以相信是對(duì)各配制方法以及本發(fā)明的原理和概念性的描述方面最為有用且容易理解的形式出現(xiàn)。實(shí)施例1進(jìn)行蔗糖精煉的原糖漿(1)具有相當(dāng)深的顏色，其組成列表如下
在40℃下將100克(1)與4克nPrOH混合，將混合物倒入量筒中，量得體積為92毫升，看不到有明顯的固體分離現(xiàn)象，使其再與另外3克nPrOH進(jìn)行混合時(shí)則大量固體發(fā)生明顯的分離，放置一段時(shí)間后其沉降為顏色較淺的淤漿層以及淺顏色的上層，其上剛好看到很小環(huán)狀的一層更輕的溶劑層。將底層從其上的含水層(以及少量的溶劑層)中分離出來(lái)并通過(guò)蒸餾除去nPrOH后，獲得基于干基重分別含有24％總固體量為72.2％蔗糖的深顏色糖漿以及含有76％總固體量為90.2％蔗糖的淺顏色糖漿。實(shí)施例2將100克赤糖糊與6克nBuOH在90℃下進(jìn)行混合，經(jīng)沉降、分離以及脫溶劑后分別獲得基于干基重大約相同重量并含23％蔗糖和47％蔗糖的兩種產(chǎn)物。實(shí)施例2a使100克與實(shí)施例2所用的相同糖蜜與400克由320克正丙醇和80克水所組成的溶劑在80℃下進(jìn)行接觸，混合各溶劑層。
使混合的溶劑層與10克活性炭接觸并進(jìn)行過(guò)濾，籍此從很深顏色變成淺褐色的液體。對(duì)溶劑進(jìn)行蒸餾后獲得似蜜的褐色糖漿。經(jīng)這種兩段交叉萃取后它含有95％的轉(zhuǎn)化糖和82％糖蜜中的蔗糖。實(shí)施例2b重復(fù)實(shí)施例2a，不同之處為采用5克活性炭，通過(guò)10克漂白土(如在石油工業(yè)中常用的那種)進(jìn)行處理。脫色效果近似于活性炭所得到的效果。實(shí)施例3將100克與實(shí)施例1相同的糖漿在75℃下nPrOH在兩步操作中進(jìn)行處理。第一步為與在第二步中所分離出來(lái)的溶劑進(jìn)行混合，然后在第二步中將來(lái)自該步驟的沉降層與8克nPrOH進(jìn)行混合并分離。分別將來(lái)自第一步的上層和來(lái)自第二步的底層脫溶劑成淺色產(chǎn)物和深色產(chǎn)物。將實(shí)施例1和3產(chǎn)物的組成比較如下(基于干基重)
實(shí)施例4使100克與實(shí)施例3相同的糖漿如實(shí)施例3般進(jìn)行處理，不同之處為將從第一混合操作中分離出來(lái)的淺顏色液相在相同溫度下再與80克nPrOH進(jìn)行混合。生成了大量白色沉淀物，經(jīng)過(guò)濾后進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)該沉淀物實(shí)際上由純的蔗糖所組成。將去除溶劑后所收集到的三個(gè)組分示于下表中
實(shí)施例5將100克與上述實(shí)施例中所用相同的糖漿與5克nBuOH在80℃下進(jìn)行混合，然后將混合物進(jìn)行離心處理。在所沉降的深色固體中我們可看到存在的蔗糖晶體。將固體從液相中分離出來(lái)，與100克nBuOH再進(jìn)行拌漿并通過(guò)離心進(jìn)行分離，使溶劑相與先前操作的液相混合。生成了三個(gè)很容易看得見(jiàn)的相近似無(wú)色的固體蔗糖、重的含水相以及輕的溶劑相(后兩種顯然衍生自相應(yīng)水-蔗糖-nBuOH系統(tǒng)的無(wú)變度相)。將含有固體蔗糖的含水層作為單一產(chǎn)物從溶劑相中分離出來(lái)。脫除溶劑后三個(gè)組分的量及組成示于下表中
實(shí)施例6使實(shí)施例4中獲得的溶劑層在兩個(gè)階段中進(jìn)行溶劑脫除。在第一階段中通過(guò)蒸餾將水去除得到一種水/nPrOH共沸物。在nPrOH中溶解度相當(dāng)?shù)偷牟⑶以诒景l(fā)明所有“溶劑”中溶解度低的蔗糖發(fā)生沉淀并加以收集。經(jīng)溶劑脫除后，含33.9％總固體的淺顏色溶劑提供了以＞99％蔗糖的25％固體以及以約26％蔗糖的8.9％固體，而84％基本上為轉(zhuǎn)化糖。
上述各實(shí)施例展現(xiàn)了由本發(fā)明方法所提供的將糖漿分級(jí)分離成蔗糖含量以及非蔗糖性質(zhì)不同的各種產(chǎn)物的多用性。溫度的廣域性以及溶劑的選擇也為回收、節(jié)省能源等方面提供了最優(yōu)化，而這些對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見(jiàn)的。
以下關(guān)于以上各實(shí)施例及其各細(xì)節(jié)的評(píng)論說(shuō)明了這個(gè)觀點(diǎn)----在實(shí)施例1中沉淀物主要含有“灰分”(在制糖工業(yè)中常用的一個(gè)術(shù)語(yǔ)，通常指作為非蔗糖組分的無(wú)機(jī)物和非碳水化合物的有機(jī)物)，因轉(zhuǎn)化糖伴隨著蔗糖進(jìn)入到溶液中，并且實(shí)際上在溶劑中比蔗糖本身溶解性更大；----實(shí)施例2說(shuō)明了通過(guò)選擇溫度及溶劑可以確定所用的溶劑的量以及其它關(guān)鍵因素。因此例如在本實(shí)施例中，較高的溫度降低了高粘性糖蜜的粘度，籍此滿足操作的需要；----實(shí)施例2a和2b說(shuō)明為了獲得淺顏色的糖漿產(chǎn)物而需進(jìn)行脫色溶劑的萃取。由于直接進(jìn)行糖漿的脫色是不切合實(shí)際的，因此這樣做是有利的；----實(shí)施例3介紹了一種逆流操作的特征，籍此獲得比在前兩個(gè)實(shí)施例中更高的蔗糖回收率，同時(shí)也使灰分和有機(jī)物(伴隨深色組分)和轉(zhuǎn)化糖(伴隨蔗糖)之間得到更好的分離；----實(shí)施例4說(shuō)明了通過(guò)一系列調(diào)節(jié)投加溶劑可獲得分離效果。事實(shí)上所述操作還可如以上實(shí)施例6中所述在蔗糖與轉(zhuǎn)化糖之間得到更充分的分離效果；----實(shí)施例5通過(guò)結(jié)合使用nBuOH而非nPrOH以及較高的操作溫度獲得了近似實(shí)施例4和實(shí)施例6的結(jié)果。
對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言將顯而易見(jiàn)的是，本發(fā)明并非局限于以上說(shuō)明性的各實(shí)施例的細(xì)節(jié)，本發(fā)明也可以以其它具體的形式體現(xiàn)出來(lái)而不背離其基本特征，因此本發(fā)明各實(shí)施方案及實(shí)施例在所有方面應(yīng)認(rèn)為是說(shuō)明性的而非是限制性的，應(yīng)參照所附的權(quán)利要求書(shū)而非參照以上說(shuō)明書(shū)，因而來(lái)自權(quán)利要求書(shū)的意義及等價(jià)范疇的所有變更應(yīng)都將包含于其中。
權(quán)利要求
1.一種用于處理基于干基重，其初始蔗糖含量至少為30％(w/w)的含水蔗糖糖漿的分級(jí)分離方法，該方法包括將所述糖漿與選自具有3-8個(gè)碳原子的鏈烷醇、酮和酯及其各種混合物的溶劑進(jìn)行混合以形成具有至少兩個(gè)與含有蔗糖的固相接觸的液相的體系，并分離所述各相，籍此除了從含有所述蔗糖的固相中獲得一種產(chǎn)物外，還從所述液相中獲得至少兩種產(chǎn)物，其一的特征為基于干基重，其蔗糖含量高于所述初始含量，其二的特征為基于干基重，其蔗糖含量低于所述初始含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的分級(jí)分離方法，其中非蔗糖組分分離為一種不混溶相。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的分級(jí)分離方法，其中所述溶劑選自具有3-6個(gè)碳原子的鏈烷醇、酮和酯及其各種混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的分級(jí)分離方法，其中通過(guò)蒸餾將所述溶劑從分離后的液相中除去。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的分級(jí)分離方法，其中在一個(gè)液相中的轉(zhuǎn)化糖與蔗糖的比率低于在所加工的糖漿中的比率，而在另一個(gè)液相中的轉(zhuǎn)化糖與蔗糖的比率高于在所加工的糖漿中的比率。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的分級(jí)分離方法，它包括將所述糖漿與所述溶劑進(jìn)行混合以形成一個(gè)具有至少兩個(gè)液相的體系，分離所述各相，將所述各相中至少一個(gè)與另外的溶劑混合以從中形成一個(gè)具有至少兩個(gè)另外液相的體系，分離所述另外的各相，籍此從所述液相中獲得至少兩種產(chǎn)物，其一的特征為基于干基重，蔗糖含量高于所述初始含量，其二的特征為基于干基重，蔗糖含量低于所述初始含量。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的分級(jí)分離方法，其中所述各相中至少一個(gè)為含有溶劑的液相，將該相脫水以使蔗糖從中優(yōu)先沉淀出來(lái)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的分級(jí)分離方法，它包括重新將所述至少兩種產(chǎn)物混合成一種單一的產(chǎn)物。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用于加工基于干基重初始蔗糖含量至少為30%(w/w)的含水蔗糖糖漿的分級(jí)分離方法,它包括使所達(dá)糖漿與選自具有3－8個(gè)碳原子的鏈烷醇、酮和酯及其各種混合物的溶劑進(jìn)行混合以形成具有至少兩個(gè)與含蔗糖的固相接觸的液相的體系,并分離各相,藉此除了從含蔗糖的固相中獲得一種產(chǎn)品外,還從液相中獲得至少兩種產(chǎn)品:其一的特征為基于干基重,其蔗糖含量高于初始含量,其二的特征為基于干基重,其蔗糖含量低于初始含量。
文檔編號(hào)C13B20/16GK1247573SQ9718193
公開(kāi)日2000年3月15日 申請(qǐng)日期1997年12月24日 優(yōu)先權(quán)日1996年12月27日
發(fā)明者A·巴尼爾 申請(qǐng)人:塔特和萊利有限公司