一種龍眼核多酚的提取工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種龍眼核多酚的提取工藝，屬于食品加工技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]我國(guó)2014年的龍眼產(chǎn)量為141.2萬(wàn)t，而與上世紀(jì)90年代的高價(jià)(最高價(jià)為12?14元/公斤)相比，卻一直保持著低迷狀態(tài)(平均收購(gòu)價(jià)格0.8?2元/公斤)，這之間的巨大反差，是許多果農(nóng)無(wú)法接受的，再加上年年虧本，果農(nóng)種植龍眼的積極性受到嚴(yán)重挫傷。因此如何提高龍眼產(chǎn)業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益，促進(jìn)龍眼產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展，是當(dāng)前國(guó)內(nèi)龍眼產(chǎn)業(yè)函待解決的問題。由于龍眼鮮果不易存放，貨架期短，再加上保鮮技術(shù)還不成熟，約有1/3的龍眼鮮果是通過各種方式深加工后出售。而在龍眼果的深加工過程中，作為加工廢棄物的龍眼核目前的利用率幾乎為零。龍眼核系龍眼的種仁，重量約占龍眼果實(shí)鮮重的17%，由于沒有進(jìn)行綜合利用，大量廢棄的龍眼核不僅造成環(huán)境的污染，同時(shí)也造成資源的白白浪費(fèi)。
[0003]龍眼核含有豐富的淀粉、還原糖、粗纖維、蛋白質(zhì)、果膠、多酚等天然產(chǎn)物，同時(shí)還含有多種礦物元素、維生素以及人體必須氨基酸等營(yíng)養(yǎng)素。其中淀粉含量為60.88%，還原糖含量為9.67%，粗纖維含量為6.85%，蛋白質(zhì)含量為5.58%，果膠含量為5.19%，多酚含量為
4.72%，脂肪含量為3.23%。而其中的多酚又被稱為“第七類營(yíng)養(yǎng)素”，大量實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果表明，植物多酚具有抗氧化性、抗癌、抗衰老、抑菌等作用，適量攝取植物多酚能有預(yù)防和抑制疾病發(fā)生的作用。同時(shí)多酚具有增強(qiáng)人體的免疫功能、防止貧血、降低血液粘度、預(yù)防血栓等效果。
[0004]對(duì)龍眼深加工的廢棄物龍眼核的開發(fā)利用，已成為近幾年兩廣、福建等龍眼主要產(chǎn)地的食品、農(nóng)產(chǎn)品加工方向的一個(gè)研究熱點(diǎn)。龍眼核中含量相對(duì)較高的多酚類化合物，其作為一類廣泛存在于植物體內(nèi)的多元酚類化合物，具有良好的抗氧化和清除自由基的活性，極具作為天然抗氧化劑以及食品，保健品、化妝品活性原料的潛力，具有巨大的開發(fā)價(jià)值和廣闊的市場(chǎng)前景。而現(xiàn)階段對(duì)于龍眼核多酚提取及純化工藝研究，仍未見有具有實(shí)際生產(chǎn)意義的工藝方法的報(bào)道，這主要是由于目前絕大多數(shù)的研究其目的只是為了進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)和生物活性分析，所述規(guī)模仍只停留在實(shí)驗(yàn)室階段，并且設(shè)備投入、生產(chǎn)成本偏高，工藝復(fù)雜，引入的添加、雜質(zhì)成分較多，成品的純度和活性也有待進(jìn)一步的提高。針對(duì)此現(xiàn)象，中國(guó)專利201510165362.0公開了一種龍眼核多酚的提取方法。具體是以龍眼為主要原料，經(jīng)石油醚、氯仿和乙醚進(jìn)行萃取得到龍眼核黃酮。但是該專利工藝相對(duì)較復(fù)雜，成本較高，需要大量的溶劑，而且提取物含雜質(zhì)多。這些提取工藝對(duì)多酚提取效率不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種龍眼核多酚的提取工藝，解決提取物雜質(zhì)多、收率低的問題。
[0006]為了解決上述問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是: 一種龍眼核皂苷的提取工藝，包括以下步驟:
(1)粉碎:選擇無(wú)蟲害的龍眼核洗凈進(jìn)行干燥、粉碎、過篩、稱重備用；
(2)加入乙醇溶液在超聲波提取器中提取，得到超聲提取液；
(3)對(duì)超聲提取液進(jìn)行過濾和真空濃縮處理，得到龍眼核多酚粗提物；
(4)采用高速逆流色譜法，以按體積比為0.2:3:2.5:8的比例將正己烷-乙酸乙酯-丙酮-水配制成二相系統(tǒng)，攪拌后，靜置分層，下相作為固定相，上相作為流動(dòng)相；再將粗提物用下相配成100 mg/ml的樣品溶液，并以600?800W的超聲輔助溶解，注入高速逆流色譜，轉(zhuǎn)速為800r/min，流量為4.5mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為580 nm，對(duì)時(shí)間為135?180min內(nèi)的流出液進(jìn)行收集，再流出液進(jìn)行減壓濃縮、干燥，即得。
[0007]步驟(I)所述的龍眼核的干燥溫度為80_120°C，粉碎后的龍眼核粉過80-120目篩。
[0008]步驟(2)所述的乙醇溶液的濃度為50%?70%，所述乙醇溶液的用量為龍眼核粉末重量的2?3倍。進(jìn)行超聲提取時(shí)，超聲頻率控制在20KHz?50KHz，超聲提取的時(shí)間為20 ?40mino
[0009]本發(fā)明的有益效果是:
與其他方法相比，該提取方法提取率高，提取介質(zhì)可回收循環(huán)利用，環(huán)保無(wú)污染，適合工業(yè)化生產(chǎn)，并且對(duì)龍眼核廢棄物綜合利用，提高其下腳料的利用率。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明，這些實(shí)施例僅用來說明本發(fā)明，并不限制本發(fā)明的范圍。在不脫離本發(fā)明實(shí)質(zhì)的構(gòu)思的前提條件下，還可以做出若干調(diào)整或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0011]實(shí)施例1
一種龍眼核皂苷的提取工藝，包括以下步驟:
(1)粉碎:選擇無(wú)蟲害的龍眼核洗凈在100°c下進(jìn)行干燥、粉碎、過100目篩、稱重100g備用;
(2)加入乙醇溶液在超聲波提取器中提取，得到超聲提取液。其中，乙醇溶液的濃度為50%，所述乙醇溶液的用量為龍眼核粉末重量的2倍。進(jìn)行超聲提取時(shí)，超聲頻率控制在20KHz，超聲提取的時(shí)間為40min ；
(3)對(duì)超聲提取液進(jìn)行過濾和真空濃縮處理，得到龍眼核多酚粗提物；
(4)采用高速逆流色譜法，以按體積比為0.2:3:2.5:8的比例將正己烷-乙酸乙酯-丙酮-水配制成二相系統(tǒng)，攪拌后，靜置分層，下相作為固定相，上相作為流動(dòng)相；再將粗提物用下相配成100 mg/ml的樣品溶液，并以600W的超聲輔助溶解，注入高速逆流色譜，轉(zhuǎn)速為800r/min，流量為4.5mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為580 nm，對(duì)時(shí)間為180min內(nèi)的流出液進(jìn)行收集，再流出液進(jìn)行減壓濃縮、干燥，即得龍眼核多酚。
[0012]實(shí)施例2
一種龍眼核皂苷的提取工藝，包括以下步驟:
(I)粉碎:選擇無(wú)蟲害的龍眼核洗凈在80°C下進(jìn)行干燥、粉碎、過80目篩、稱重100g備用; (2)加入乙醇溶液在超聲波提取器中提取，得到超聲提取液。其中，乙醇溶液的濃度為70%，所述乙醇溶液的用量為龍眼核粉末重量的2倍。進(jìn)行超聲提取時(shí)，超聲頻率控制在50KHz，超聲提取的時(shí)間為40min ；
(3)對(duì)超聲提取液進(jìn)行過濾和真空濃縮處理，得到龍眼核多酚粗提物；
(4)采用高速逆流色譜法，以按體積比為0.2:3:2.5:8的比例將正己烷-乙酸乙酯-丙酮-水配制成二相系統(tǒng)，攪拌后，靜置分層，下相作為固定相，上相作為流動(dòng)相；再將粗提物用下相配成100 mg/ml的樣品溶液，并以600W的超聲輔助溶解，注入高速逆流色譜，轉(zhuǎn)速為800r/min，流量為4.5mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為580 nm，對(duì)時(shí)間為180min內(nèi)的流出液進(jìn)行收集，再流出液進(jìn)行減壓濃縮、干燥，即得龍眼核多酚。
[0013]實(shí)施例3
一種龍眼核皂苷的提取工藝，包括以下步驟:
(1)粉碎:選擇無(wú)蟲害的龍眼核洗凈在120°C下進(jìn)行干燥、粉碎、過120目篩、稱重100g備用;
(2)加入乙醇溶液在超聲波提取器中提取，得到超聲提取液。其中，乙醇溶液的濃度為60%，所述乙醇溶液的用量為龍眼核粉末重量的3倍。進(jìn)行超聲提取時(shí)，超聲頻率控制在40KHz，超聲提取的時(shí)間為30min ；
(3)對(duì)超聲提取液進(jìn)行過濾和真空濃縮處理，得到龍眼核多酚粗提物；
(4)采用高速逆流色譜法，以按體積比為0.2:3:2.5:8的比例將正己烷-乙酸乙酯-丙酮-水配制成二相系統(tǒng)，攪拌后，靜置分層，下相作為固定相，上相作為流動(dòng)相；再將粗提物用下相配成100 mg/ml的樣品溶液，并以700W的超聲輔助溶解，注入高速逆流色譜，轉(zhuǎn)速為800r/min，流量為4.5mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為580 nm，對(duì)時(shí)間為150min內(nèi)的流出液進(jìn)行收集，再流出液進(jìn)行減壓濃縮、干燥，即得龍眼核多酚。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種龍眼核多酚的提取工藝，其特征在于:包括以下步驟: (1)粉碎:選擇無(wú)蟲害的龍眼核洗凈進(jìn)行干燥、粉碎、過篩、稱重備用； (2)加入乙醇溶液在超聲波提取器中提取，得到超聲提取液； (3)對(duì)超聲提取液進(jìn)行過濾和真空濃縮處理，得到龍眼核多酚粗提物； (4)采用高速逆流色譜法，以按體積比為0.2:3:2.5:8的比例將正己烷-乙酸乙酯-丙酮-水配制成二相系統(tǒng)，攪拌后，靜置分層，下相作為固定相，上相作為流動(dòng)相；再將粗提物用下相配成100 mg/ml的樣品溶液，并以600?800W的超聲輔助溶解，注入高速逆流色譜，轉(zhuǎn)速為800r/min，流量為4.5mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為580 nm，對(duì)時(shí)間為135?180min內(nèi)的流出液進(jìn)行收集，再流出液進(jìn)行減壓濃縮、干燥，即得。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種龍眼核多酚的提取工藝，其特征在于:步驟(I)所述的龍眼核的干燥溫度為80-120°C，粉碎后的龍眼核粉過80-120目篩。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種龍眼核多酚的提取工藝，其特征在于:步驟(2)中所述乙醇溶液的濃度為50%?70%，所述乙醇溶液的用量為龍眼核粉末重量的2?3倍；進(jìn)行超聲提取時(shí)，超聲頻率控制在20KHz?50KHz，超聲提取的時(shí)間為20?40min。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種龍眼核多酚的提取工藝，屬于植物提取技術(shù)領(lǐng)域；該工藝包括以下步驟：（1）粉碎：選擇無(wú)蟲害的龍眼核洗凈進(jìn)行干燥、粉碎、過篩、稱重備用；（2）提?。杭尤胍掖既芤涸诔暡ㄌ崛∑髦刑崛?，得到超聲提取液；（3）對(duì)超聲提取液進(jìn)行過濾和真空濃縮處理，得到龍眼核多酚粗提物；（4）采用高速逆流色譜進(jìn)行提取純化。本發(fā)明提供的龍眼核多酚提取工藝，結(jié)合超聲的空穴作用，加速了多酚的溶出，通過高速逆流色譜，對(duì)龍眼核的多酚成分富集分離，制備出高含量的龍眼核多酚，本工藝具有省時(shí)、省力和省費(fèi)用的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】A23L1/30, A23L1/212
【公開號(hào)】CN105211787
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510772875
【發(fā)明人】謝鏡國(guó)
【申請(qǐng)人】謝鏡國(guó)
【公開日】2016年1月6日
【申請(qǐng)日】2015年11月13日