一種含荔枝核提取物的植物鹽及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種含荔枝核提取物的植物鹽，包括以下重量份的原料：荔枝核提取物2~4份，鹽地堿蓬植物鹽6~8份，所述荔枝核提取物，皂甙含量為1.16~1.32%，α?亞甲環(huán)丙基甘氨酸含量為2.3~2.7mg/kg，所述鹽地堿蓬植物鹽，Ca含量為2600~2700mg/kg，F(xiàn)e含量為690~700mg/kg；本發(fā)明還提供所述含荔枝核提取物的植物鹽的制備方法，包括破壁步驟。本發(fā)明制備的含荔枝核提取物的植物鹽，具有抑制豬油脂質(zhì)過(guò)氧化的能力，還可以降低氯仿致小鼠室顫的發(fā)生率。
【專利說(shuō)明】
一種含荔枝核提取物的植物鹽及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種含荔枝核提取物的植物鹽及其制備方法，屬于植物鹽提取工藝技 術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 荔枝各器官均有治療保健的功效，而目前我國(guó)對(duì)荔枝的利用大都只是對(duì)其果肉的 加工，而加工過(guò)程中產(chǎn)生的大量的果皮和果核等廢棄物并沒(méi)有被開(kāi)發(fā)利用起來(lái)。荔枝核的 主要化學(xué)成分為荔枝核皂甙、黃酮類、酚酸類、蒽醌類、揮發(fā)油、留醇、萜類內(nèi)酯、有機(jī)酸及 酯、氨基酸肽類、糖類及微量礦物質(zhì)元素等。荔枝核味甘，性溫，歸肝、腎經(jīng)。古有記載，荔枝 核有行氣散結(jié)、祛寒止痛之功效，以荔枝核磨成粉末后泡水飲用，口感甘而不澀。作為一種 來(lái)源豐富、價(jià)廉易得、具有多種生理活性的物質(zhì)，荔枝核具有極大的開(kāi)發(fā)潛力。
[0003] 食鹽的食用是人類進(jìn)步的重要階梯，長(zhǎng)期以來(lái)人類依靠海水曬鹽及井鹽、巖鹽開(kāi) 采等方法制造食鹽，滿足自身需求。但人類長(zhǎng)期食用的鹽類基本上是無(wú)機(jī)物，只能滿足人體 自身對(duì)無(wú)機(jī)鹽的需求，難以適應(yīng)由于生活水平提升造成的人類對(duì)多種功能食物的需求，特 別是目前市場(chǎng)上食鹽基本為氯化鈉，過(guò)高的Na+攝入對(duì)人體的血壓、血脂等均有明顯的負(fù)面 影響。
[0004] 基于以上情況，目前印度率先在世界上利用海蓬子生產(chǎn)出植物鹽，據(jù)報(bào)道，這種植 物鹽富含鉀、鈣、鎂、鐵等微量元素，加工過(guò)程中無(wú)需添加任何化學(xué)物質(zhì)，因此堪稱"天然營(yíng) 養(yǎng)鹽"。
[0005] 鹽地堿蓬是一年生草本積鹽植物，植物學(xué)分類為藜科（chenopodiaceae)堿蓬屬 (suaedaf orsk. exscop)，主要生長(zhǎng)于海濱、湖邊、荒漠等處的鹽堿荒地，是一種典型的鹽堿 地指示植物，在渤海沿岸及新疆、內(nèi)蒙等地的鹽堿地區(qū)有著廣泛的分布。我國(guó)共有堿蓬屬植 物20種及1個(gè)變種，常見(jiàn)種為灰綠堿蓬（suaeda. glancabunge)和鹽地堿蓬（S. salsa(L.) Pall)，產(chǎn)量最大的是灰綠堿蓬。目前對(duì)堿蓬屬植物的研究主要集中在灰綠堿蓬、鹽地堿蓬 及翅堿蓬。
[0006] 鹽地堿蓬是世界上含鹽量最高的草本植物之一，全鹽量高達(dá)4.54%。在陰離子中， Cl-占全鹽的47.14%，在陽(yáng)離子中，Mg2+占全鹽的20.04%，此外脂肪、蛋白質(zhì)外，礦物質(zhì)、微 量元素和維生素的含量豐富，適于進(jìn)行植物鹽生產(chǎn)開(kāi)發(fā)，但目前相關(guān)部門尚未對(duì)這一問(wèn)題 給予充分重視。如天津渤海沿岸地區(qū)大部分為高鹽堿度的灘涂及濕地，極易適合堿蓬的生 長(zhǎng)。長(zhǎng)期以來(lái)，這些堿蓬自生自滅，一直沒(méi)有引起人們的足夠重視。
[0007] 現(xiàn)有技術(shù)存在以下缺陷： (1) 現(xiàn)有植物鹽，抑制豬油脂質(zhì)過(guò)氧化的能力不明顯； (2) 現(xiàn)有植物鹽，降低氯仿致小鼠室顫的發(fā)生率作用不明顯； (3) 現(xiàn)有植物鹽制備方法中，荔枝核提取物提取的α-亞甲環(huán)丙基甘氨酸含量低； (4) 現(xiàn)有植物鹽制備方法中，荔枝核提取物提取的皂甙純度低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明為解決以上技術(shù)問(wèn)題，提供一種含荔枝核提取物的植物鹽及其制備方法， 以實(shí)現(xiàn)以下發(fā)明目的： (1)本發(fā)明制備的含荔枝核提取物的植物鹽，具有抑制豬油脂質(zhì)過(guò)氧化的能力。
[0009] (2)本發(fā)明制備的含荔枝核提取物的植物鹽，可降低氯仿致小鼠室顫的發(fā)生率。
[0010] (3)本發(fā)明含荔枝核提取物的植物鹽的制備方法，荔枝核提取物的制備方法中，提 取的Ct-亞甲環(huán)丙基甘氨酸含量高。
[0011] (4)本發(fā)明含荔枝核提取物的植物鹽的制備方法，荔枝核提取物的制備方法中，皂 甙純度高。
[0012]為解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下： 一種含荔枝核提取物的植物鹽，所述植物鹽，原料包括荔枝核提取物和鹽地堿蓬植物 鹽。
[0013] 以下是對(duì)上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)： 所述植物鹽，包括以下重量份的原料:荔枝核提取物2~4份，鹽地堿蓬植物鹽6~8份。
[0014] 所述荔枝核提取物，皂甙含量為1.16~1.32%，α-亞甲環(huán)丙基甘氨酸含量為2.3~ 2·7mg/kg〇
[0015] 所述鹽地堿蓬植物鹽，Ca含量為2600~2700mg/kg，F(xiàn)e含量為690~700mg/kg。
[0016] -種含荔枝核提取物的植物鹽的制備方法，所述荔枝核提取物的制備包括破壁步 驟，所述破壁步驟，液氮溫度-220-195 °C。
[0017] 所述荔枝核提取物的制備包括破壁步驟，所述破壁步驟，冷凍時(shí)間110~155min。
[0018] 所述荔枝核提取物的制備包括破壁步驟，所述破壁步驟，室溫靜置時(shí)間7~25h。
[0019] 所述荔枝核提取物的制備還包括超聲波提取步驟，超聲頻率為50~55KHZ，超聲功 率為100~180W，超聲溫度為50~60°C。
[0020] 所述荔枝核提取物的制備還包括層析步驟，所述層析步驟，溶解液為體積比為4~ 6:1的極性溶劑-水溶液。
[0021] 所述層析步驟，極性大孔吸附樹(shù)脂為DlOl、YWD-03或YWD-06中的任一種。
[0022] 采用以上技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果為： (1)本發(fā)明制備的含荔枝核提取物的植物鹽，具有抑制豬油脂質(zhì)過(guò)氧化的能力，連續(xù)7 天測(cè)定添加有本發(fā)明含荔枝核提取物的植物鹽的豬油的POV值，空白豬油在75°C促氧化條 件下，經(jīng)過(guò)5天的時(shí)間，POV值已經(jīng)達(dá)到了 16.27meo/kg，對(duì)比之下，添加有含荔枝核提取物的 植物鹽豬油的POV值5天的POV值在11.43~12.98meo/kg，比空白豬油的低。
[0023] (2)本發(fā)明制備的含荔枝核提取物的植物鹽，可降低氯仿致小鼠室顫的發(fā)生率，灌 胃氯仿致室顫小鼠含荔枝核提取物的植物鹽7天，小鼠室顫的發(fā)生率降為72~81%，對(duì)照組為 100% 〇
[0024] (3)本發(fā)明含荔枝核提取物的植物鹽的制備方法，荔枝核提取物的制備方法中，提 取的α-亞甲環(huán)丙基甘氨酸含量高，含量為2.3~2.7mg/kg。
[0025] (4)本發(fā)明含荔枝核提取物的植物鹽的制備方法，荔枝核提取物的制備方法中，皂 甙純度高，純度39.3~39.5%。
【具體實(shí)施方式】
[0026] 以下對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用 于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0027] 實(shí)施例1 一種含荔枝核提取物的植物鹽 以重量份計(jì)，包括以下原料組分： 荔枝核提取物4份、鹽地堿蓬植物鹽6份。
[0028]所述荔枝核提取物，皂甙含量為1.16~1.32%，鞣質(zhì)含量3.21~3.51%，α-亞甲環(huán)丙基 甘氨酸含量為2.3~2.7mg/kg。
[0029] 所述鹽地堿蓬植物鹽，鈉含量為15.20~15.30%;鉀含量為3.4~3.5%;黃酮含量為 2 · 6~2 · 7mg/g; Ca 含量為 2600~2700mg/kg; Fe 含量為690~700mg/kg。
[0030] 實(shí)施例2-種含荔枝核提取物的植物鹽 以重量份計(jì)，包括以下原料組分： 荔枝核提取物3份、鹽地堿蓬植物鹽7份。
[0031] 所述荔枝核提取物，皂甙含量為1.16~1.32%，鞣質(zhì)含量3.21~3.51%，α-亞甲環(huán)丙基 甘氨酸含量為2.3~2.7mg/kg。
[0032] 所述鹽地堿蓬植物鹽，鈉含量為15.20~15.30%;鉀含量為3.4~3.5%;黃酮含量為 2 · 6~2 · 7mg/g; Ca 含量為 2600~2700mg/kg; Fe 含量為690~700mg/kg。
[0033] 實(shí)施例3-種含荔枝核提取物的植物鹽 以重量份計(jì)，包括以下原料組分： 荔枝核提取物2份、鹽地堿蓬植物鹽8份。
[0034]所述荔枝核提取物，皂甙含量為1.16~1.32%，鞣質(zhì)含量3.21~3.51%，α-亞甲環(huán)丙基 甘氨酸含量為2.3~2.7mg/kg。
[0035] 所述鹽地堿蓬植物鹽，鈉含量為15.20~15.30%;鉀含量為3.4~3.5%;黃酮含量為 2 · 6~2 · 7mg/g; Ca 含量為 2600~2700mg/kg; Fe 含量為690~700mg/kg。
[0036] 實(shí)施例4 一種荔枝核提取物的制備方法 包括以下步驟： (1) 原料粉碎 將新鮮荔枝核去掉紫色種皮，用水沖洗除去雜質(zhì)和外來(lái)物，并用切碎機(jī)將去皮的干凈 荔枝核切碎，過(guò)40~60目篩； (2) 破壁 將粉碎過(guò)篩后的荔枝核進(jìn)行超低溫冷凍處理破壁，得荔枝核超微粉； 破壁后的荔枝核超微粉微粒為1~5μπι; 所述超低溫冷凍處理為將粉碎過(guò)篩后的荔枝核浸入-220Γ的液氮，冷凍I IOmin，取出 后室溫靜置7小時(shí)。
[0037] (3)超聲波提取 一次超聲波處理:將破壁后的荔枝核加入至75%乙醇中，質(zhì)量體積比為1:2~5(g/ml)，攪 拌后采用以下工藝參數(shù)進(jìn)行第一次超聲提取:超聲頻率為50~55KHz，超聲功率為100~180W， 超聲溫度為50~60°C，超聲提取時(shí)間為2~IOmin;得第一次超聲波濾液； 二次超聲處理:將一次超聲波處理時(shí)的乙醇濾掉，得到第一次超聲波濾液，然后重新加 入95%乙醇，質(zhì)量體積比為l:9(g/ml)，攪拌后采用以下工藝參數(shù)進(jìn)行第二次超聲提取:超聲 頻率為20~35KHz，超聲功率為110~120W，超聲溫度為30~50°C，超聲提取時(shí)間為15~35min，得 第二次超聲波濾液； 合并濾液:將第一次超聲波濾液和第二次超聲波濾液合并，在水浴中蒸干溶劑，得到溶 質(zhì)。
[0038] (4)層析 取制得的溶質(zhì)，用2~4倍量的體積比為4~6:1的極性溶劑-水溶液作為溶解液將所述 溶質(zhì)充分溶解，離心，過(guò)濾，棄去殘?jiān)?，上清液濃縮后，用極性大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行粗分;TLC檢 測(cè)，合并含有荔枝核黃酮的洗脫液； 將所述洗脫液進(jìn)行真空冷凍干燥，得荔枝核提取物。
[0039] 所述極性大孔吸附樹(shù)脂，為DlOl、YWD-03或YWD-06中的任一種； 所述DlOl、YWD-03和YWD-06均來(lái)自市售。
[0040]下述實(shí)施例5~實(shí)施例10是對(duì)實(shí)施例4所述荔枝核提取物制備方法的優(yōu)化，即：采用 實(shí)施例4的荔枝核提取物的制備方法，只改變(2)破壁步驟，對(duì)液氮溫度、冷凍時(shí)間和室溫靜 置時(shí)間做多因素分析，采用常規(guī)方法對(duì)提取的荔枝核提取物進(jìn)行各項(xiàng)具體物質(zhì)的含量進(jìn)行 測(cè)定。
[0041 ]表1液氮溫度、冷凍時(shí)間和室溫靜置時(shí)間的多因素分析(實(shí)施例5~實(shí)施例10 )
由上述多因素分析試驗(yàn)可知，實(shí)施例7~實(shí)施例8是優(yōu)選實(shí)施例，即液氮溫度-210-197 。(：、冷凍時(shí)間130~145min和室溫靜置時(shí)間20~25h。
[0042]實(shí)施例11 一種含荔枝核提取物的植物鹽的制備方法 包括以下步驟： 一、荔枝核提取物的制備 采用實(shí)施例4的荔枝核提取物的制備方法，只改變(2)破壁步驟，改變液氮溫度、冷凍時(shí) 間和室溫靜置時(shí)間三個(gè)因素，改變?yōu)橐旱獪囟?210-197 °C、冷凍時(shí)間130~145min和室溫靜 置時(shí)間20~25h，得荔枝核提取物。
[0043]二、鹽地堿蓬植物鹽的提取 (1)微波減壓輔助熱浸提 以料液比1:18，浸提時(shí)間5小時(shí)，在頻率為2450MHz功率為1~IOKW的微波和功率為0.5 ~5KW的水環(huán)栗作用下進(jìn)行熱浸提，溫度為90°C，真空度為0.05~0.09MPa，浸提時(shí)間5小時(shí)。
[0044] (2)酶解工藝 以l:10(g/mL)的比例，在堿蓬粉中加入蒸餾水，在超聲波功率為300w，超聲波頻率為 IOOkHz，溫度為45 °C條件下，超聲波溶解IOmin，得到堿蓬粉懸浮液； 用濃度為1.0 mo 1/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)堿蓬粉懸浮液的pH值至4.2，加入Vi scozymeL(復(fù)合 植物水解酶）l〇FBG/g(FBG為ViscozymeL的酶活單位），在超聲波功率為300w，超聲波頻率為 28kHz，溫度為45 °C條件下，超聲波輔助酶解IOmin; 酶解反應(yīng)結(jié)束后，將酶解液放入90°C恒溫水浴中，滅酶20min，冷卻到室溫，得到堿蓬酶 解液； 用濃度為1.0m〇l/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)酶解液的pH值至8.5,加入Alcalase(堿性蛋白 酶）、木瓜蛋白酶、無(wú)花果蛋白酶、菠蘿蛋白酶以3:1:0.4:0.6比例混合的復(fù)合酶5000U/g堿 蓬(U為蛋白酶的酶活單位），在超聲波功率為150w，超聲波頻率為28kHz，溫度為60°C條件 下，超聲波輔助酶解25min; 酶解反應(yīng)結(jié)束后，將酶解液放入100°C恒溫水浴中，滅酶15min，冷卻到室溫，得到酶解 液； 酶解液在20°C條件下，以4500r/min轉(zhuǎn)速離心10min，取上清液。
[0045] 上清液經(jīng)脫色、脫重金屬、過(guò)濾和干燥步驟后，得到鹽地堿蓬植物鹽。
[0046] 三、稱量 按照配方稱量荔枝核提取物和鹽地堿蓬植物鹽。
[0047] 四、混合 將稱取好的荔枝核提取物和鹽地堿蓬植物鹽攪拌、混合均勻，制成混合粉末，得含荔枝 核提取物的植物鹽。
[0048] 本發(fā)明含荔枝核提取物的植物鹽的應(yīng)用效果： 1、本發(fā)明含荔枝核提取物的植物鹽對(duì)豬油POV值測(cè)定試驗(yàn)及效果 本發(fā)明的發(fā)明人用實(shí)施例1~實(shí)施例3所得的含荔枝核提取物的植物鹽添加到豬油中， 其中，本發(fā)明的含荔枝核提取物的植物鹽的質(zhì)量百分含量為0.15%，測(cè)定豬油的POV值，并以 未添加本發(fā)明含荔枝核提取物的植物鹽的空白豬油作對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3。
[0049] 表3 POV值隨時(shí)間的變化結(jié)果(75°C)
從表3可知，添加有實(shí)施例1~實(shí)施例3組的含荔枝核提取物的植物鹽豬油的POV值比空 白豬油低，空白豬油在75°C促氧化條件下，經(jīng)過(guò)5天的時(shí)間，POV值已經(jīng)達(dá)到了 16.27me〇/kg， 對(duì)比之下，添加有0.15%的實(shí)施例1~實(shí)施例3的含荔枝核提取物的植物鹽豬油的POV值5天的 POV值在11.43~12.98meo/kg，比空白豬油的低，即添加有實(shí)施例1~實(shí)施例3的含荔枝核提取 物的植物鹽豬油具有抑制豬油脂質(zhì)過(guò)氧化的能力。
[0050] 2、本發(fā)明含荔枝核提取物的植物鹽對(duì)抗心律失常方面的試驗(yàn)及效果 本申請(qǐng)的發(fā)明人按常規(guī)方法對(duì)小鼠進(jìn)行氯仿誘發(fā)小鼠室顫試驗(yàn)，試驗(yàn)后對(duì)小鼠做如下 處理： 實(shí)施例1組:灌胃3ml/kgbw的本發(fā)明實(shí)施例1的含荔枝核提取物的植物鹽配成的濃度 lmg/ml溶液，每日灌胃1次，連續(xù)灌胃7天； 實(shí)施例2組:灌胃3ml/kgbw的本發(fā)明實(shí)施例2的含荔枝核提取物的植物鹽配成的濃度 lmg/ml溶液，每日灌胃1次，連續(xù)灌胃7天； 實(shí)施例3組:灌胃3ml/kgbw的本發(fā)明實(shí)施例3的含荔枝核提取物的植物鹽配成的濃度 lmg/ml溶液，每日灌胃1次，連續(xù)灌胃7天； 對(duì)照組:灌胃3ml/kgbw的蒸餾水，每日灌胃1次，連續(xù)灌胃7天。
[0051 ]其中，室顫發(fā)生率％=(發(fā)生室顫動(dòng)物數(shù)/該組別全部動(dòng)物數(shù)）X 100%，1小時(shí)后測(cè)定 小鼠室顫的發(fā)生率，試驗(yàn)數(shù)據(jù)如表4: 表4本發(fā)明含荔枝核提取物的植物鹽對(duì)氯仿致小鼠室顫的影響
由表4可知，本發(fā)明的含荔枝核提取物的植物鹽可降低氯仿致小鼠室顫的發(fā)生率，與對(duì) 照組相比，有可顯著降低氯仿致小鼠室顫的發(fā)生率。
[0052] 除非另有說(shuō)明，本發(fā)明中所采用的百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)，本發(fā)明所述的比例，均 為質(zhì)量比例。
[0053] 最后應(yīng)說(shuō)明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明， 盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，其依然可 以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。 凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的 保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種含荔枝核提取物的植物鹽，其特征在于，所述植物鹽，原料包括荔枝核提取物和 鹽地堿蓬植物鹽。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含荔枝核提取物的植物鹽，其特征在于，包括以下重量份 的原料:荔枝核提取物2~4份，鹽地堿蓬植物鹽6~8份。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含荔枝核提取物的植物鹽，其特征在于，所述荔枝核提取 物，阜甙含量為1.16~1.32%，α-亞甲環(huán)丙基甘氨酸含量為2.3~2.7mg/kg。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含荔枝核提取物的植物鹽，其特征在于，所述鹽地堿蓬植 物鹽，Ca 含量為 2600~2700mg/kg，F(xiàn)e 含量為690~700mg/kg。5. -種含荔枝核提取物的植物鹽的制備方法，其特征在于，所述荔枝核提取物的制備 包括破壁步驟，所述破壁步驟，液氮溫度-220-195 °C。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種含荔枝核提取物的植物鹽的制備方法，其特征在于，所述 荔枝核提取物的制備包括破壁步驟，所述破壁步驟，冷凍時(shí)間110~155min。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種含荔枝核提取物的植物鹽的制備方法，其特征在于，所述 荔枝核提取物的制備包括破壁步驟，所述破壁步驟，室溫靜置時(shí)間7~25h。8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種含荔枝核提取物的植物鹽的制備方法，其特征在于，所述 荔枝核提取物的制備還包括超聲波提取步驟，超聲頻率為50~55KHz，超聲功率為100~180W， 超聲溫度為50~60 °C。9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種含荔枝核提取物的植物鹽的制備方法，其特征在于，所述 荔枝核提取物的制備還包括層析步驟，所述層析步驟，溶解液為體積比為4~6:1的極性溶 劑-水溶液。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種含荔枝核提取物的植物鹽的制備方法，其特征在于，極 性大孔吸附樹(shù)脂為D10UYWD-03或YWD-06中的任一種。
【文檔編號(hào)】A23L27/40GK105962283SQ201610293966
【公開(kāi)日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年5月3日
【發(fā)明人】王勝
【申請(qǐng)人】王勝