一種連續(xù)化制備類可可脂的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種連續(xù)化制備類可可脂的方法，其步驟：(1)稱取15g～100g的1,3位特異性脂肪酶；(2)稱取28℃棕櫚油中間分提物（POMF）與硬脂酸甲酯（MS）按質(zhì)量體積比為1:1～1.2:1混合，混合后放入溫度為55℃的鼓風(fēng)烘箱中融化，靜置30～40min，融化為熔融液；(3)取150～500ml的步驟（2）中得到的熔融液與15～100g的步驟（1）中的1,3位特異性脂肪酶攪拌，攪拌均勻后,倒入層析柱內(nèi)；將層析柱放入53?58℃下的鼓風(fēng)烘箱中，進(jìn)行酯交換反應(yīng)；(4)底物熔融液以2.6～16g/min的速率流經(jīng)層析柱，收集經(jīng)層析柱后滴下的反應(yīng)液，底物熔融液連續(xù)不斷加入到層析柱進(jìn)行酯交換反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)連續(xù)制備類可可脂（CBE）。該方法實(shí)現(xiàn)了在無溶劑條件下連續(xù)化制備類可可脂（CBE），用時(shí)短，反應(yīng)收率高、成本低。
【專利說明】
一種連續(xù)化制備類可可脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于食用油脂加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到一種連續(xù)化制備類可可脂的方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 可可脂（Co c o a ? ? e_r )又稱可可白脫，是從熱帶植物可可樹（Γ A e 〇/? _r 〇 ? a caca 〇)的種子可可豆中提取得到的淡黃色有獨(dú)特香味的硬性天然植物油脂。可可脂具有 獨(dú)特的風(fēng)味和熔化特性，廣泛應(yīng)用于巧克力、糖果外衣和糕點(diǎn)夾心等食品制造產(chǎn)業(yè)。
[0003] 可可脂的化學(xué)組成與可可脂相類似，主要含有對(duì)稱型甘油三酯1，3_二棕櫚酸-2-油酸甘油酯(POP)、1-棕櫚酸2-油酸-3-硬脂酸甘油酯(P0S)、1，3-二硬脂酸-2-油酸甘油酯 (S0S)與天然可可脂可以任意比混溶。制取CBE的原料油脂應(yīng)當(dāng)含有盡可能多的對(duì)稱型甘 油三酯，通常采用的有棕櫚油、雙羅脂、芒果脂、牛油果脂，也可采用我國特有的烏桕脂。市 場上廣泛銷售CBE主要是經(jīng)分提調(diào)配技術(shù)制取。如：將棕櫚油經(jīng)分提后獲得富含POP油脂， 與非洲酪脂樹脂或娑羅樹脂經(jīng)分提后獲得富含S0S油脂，及霧冰草脂等油脂經(jīng)分提后獲得 富含P0S油脂，經(jīng)精準(zhǔn)調(diào)配而獲得與天然可可脂物理性質(zhì)相類似CBE產(chǎn)品。然而，由于上述 油脂原料皆為野生作物，其收獲量及價(jià)格易受氣候變化等影響而產(chǎn)生較大變動(dòng)，無法確保 所需用量。
[0004] 棕櫚油是世界產(chǎn)量居第二位的植物油，僅次于大豆油，近年來其產(chǎn)量逐年增加， 質(zhì)量更加穩(wěn)定，市場上已經(jīng)出現(xiàn)商品化的不同熔點(diǎn)區(qū)間的棕櫚油精煉分提油，價(jià)格便宜，因 此，棕櫚油成為了生產(chǎn)類可可脂的最好原料。目前，國內(nèi)外學(xué)者對(duì)利用棕櫚油生產(chǎn)類可可 脂進(jìn)行了深入研究，但是由于生產(chǎn)成本過高，目前還停留于實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)階段。本發(fā)明的一 種連續(xù)化制備類可可脂的方法，可以顯著降低生產(chǎn)成本，對(duì)類可可脂的工業(yè)化生產(chǎn)具有重 大指導(dǎo)作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明目的提供一種連續(xù)化制備類可可脂的方法，該 方法不僅能夠在無溶劑條件下連續(xù)制備類可可脂(CBE)，而且用時(shí)短，反應(yīng)收率高、成本低。
[0006] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的構(gòu)思是： 本發(fā)明的一種連續(xù)化制備類可可脂的方法，利用28°C棕櫚油中間分提物(P0MF)和硬脂 酸甲酯(MS)為原料，1，3位特異性脂肪酶為催化劑，層析柱為反應(yīng)容器，將脂肪酶制成層析 柱，通過酯化反應(yīng)，得到連續(xù)制備類可可脂(CBE)。
[0007] 根據(jù)上述發(fā)明構(gòu)思，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)： 一種連續(xù)化制備類可可脂的方法，其具體步驟為： (1) .稱取15g~100g的1，3位特異性脂肪酶，在室溫下靜置1~1.5 h; (2) .稱取28°C棕櫚油中間分提物(P0MF)與硬脂酸甲酯(MS)按質(zhì)量比為1:1~1.2:1混 合，混合后放入溫度為55°C的鼓風(fēng)烘箱中融化，靜置30~40min，融化為熔融液； (3) .取150~500ml的上述步驟（2)中得到的熔融液與上述步驟（1)中所述的15g~ l〇〇g的1，3位特異性脂肪酶攪拌，攪拌均勻后，倒入層析柱內(nèi)，然后將層析柱放入53-58°C下 的鼓風(fēng)烘箱中，進(jìn)行酯交換反應(yīng)； (4) .通過旋轉(zhuǎn)層析柱活塞的方法，底物熔融液以2.6~16g/min的速率流經(jīng)層析柱，收 集經(jīng)層析柱后滴下的反應(yīng)液，底物熔融液連續(xù)不斷加入到層析柱進(jìn)行酯交換反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)連 續(xù)制備類可可脂(CBE)。
[0008]上述步驟(4)中所述的底物流經(jīng)層析柱流量(g/min)與層析住中脂肪酶質(zhì)量(g)關(guān) 系為:V=0.174M 其中，V為上述步驟(4)中底物恪融液在單位時(shí)間內(nèi)的流量(g/min) ; Μ為上述步驟（1) 所述的1，3位特異性脂肪酶的質(zhì)量(g); 0.174.為層析柱的底物熔融液流量的控制參數(shù)。
[0009] 本發(fā)明的方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下特點(diǎn)： 該方法利用28°C棕櫚油中間分提物(P0MF)和硬脂酸甲酯(MS)為原料，將脂肪酶制成層 析柱，使酯交換反應(yīng)可在無溶劑條件下，連續(xù)化制備類可可脂(CBE)，用時(shí)短，反應(yīng)收率高、 成本低。
【附圖說明】
[0010] 圖1是實(shí)施例1中制得的類可可脂(CBE)的液相色譜圖，圖中，POP為1，3-二棕櫚酸-2_油酸甘油三酯;P0S為1-棕櫚酸2-油酸-3硬脂酸甘油三酯;S0S為1，3-二硬脂酸-2-油酸甘 油三酯。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 以下將結(jié)合實(shí)施實(shí)例形式，對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容作進(jìn)一步說明。
[0012] 實(shí)例 1 參見圖1，本發(fā)明的一種連續(xù)化制備類可可脂的方法，其具體步驟為： (1) .稱取15g的1，3位特異性脂肪酶，在室溫下靜置lh; (2) .稱取250g的28°C棕櫚油中間分提物(P0MF)與250g的硬脂酸甲酯(MS)按質(zhì)量體積 比為1:1混合，混合后放入溫度為55°C的鼓風(fēng)烘箱中融化，靜置30min，融化為熔融液； (3) .取150ml的上述步驟(2 )中得到的熔融液與上述步驟(1)中所述的15g的1，3位特異 性脂肪酶攪拌，攪拌均勻后，倒入200ml層析柱內(nèi)，然后將層析柱放入55 °C下的鼓風(fēng)烘箱中， 進(jìn)行酯交換反應(yīng)； (4) .通過旋轉(zhuǎn)層析柱活塞的方法，底物熔融液以2.6g/min的流速流經(jīng)層析柱，收集經(jīng) 層析柱后滴下的反應(yīng)液時(shí)，將底物熔融液連續(xù)不斷加入到層析柱進(jìn)行酯交換反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)連 續(xù)制備類可可脂(CBE)。
[0013] 實(shí)例2 (1) .稱取100g的1，3位特異性脂肪酶，在室溫下靜置1.4h; (2) .稱取5kg的28°C棕櫚油中間分提物(P0MF)與5kg的硬脂酸甲酯(MS)按質(zhì)量體積比 為1:1混合，混合后放入溫度為55°C的鼓風(fēng)烘箱中融化，靜置40min，融化為熔融液； (3) .取500ml上述步驟(2)中得到的熔融液與上述步驟（1)中所述的100g的1，3位特異 性脂肪酶攪拌，攪拌均勻后，倒入600ml層析柱內(nèi)，，然后將層析柱放入55°C下的鼓風(fēng)烘箱 中，進(jìn)行酯交換反應(yīng)； (4).通過旋轉(zhuǎn)層析柱活塞的方法，底物熔融液以16g/min的流速經(jīng)過層析柱，收集經(jīng)層 析柱后滴下的反應(yīng)液，底物熔融液連續(xù)不斷加入到層析柱進(jìn)行反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)連續(xù)制備類可可 脂(CBE)。
[0014]使用高效液相色譜(HPLC)不間斷監(jiān)測產(chǎn)物甘油三酯組成，并與天然可可脂甘三酯 組成進(jìn)行比對(duì)，確定產(chǎn)物類可可脂優(yōu)劣，當(dāng)結(jié)果不滿意時(shí)，通過微調(diào)流速達(dá)到最佳反應(yīng)程 度。
[0015] 使用高效液相色譜法檢測所得類可可脂CBE甘油三酯組成，甘油三酯的檢測，所用 儀器及檢測方法如下： 用電子分析天平秤取20mg樣品于磨口三角燒瓶中，加入20ml液相色譜純二氯甲烷，密 封待試。
[0016] 采用高效液相色譜聯(lián)用蒸發(fā)光散射檢測器(HPLC-ELSD)進(jìn)行分析對(duì)本發(fā)明的制備 的類可可脂(CBE)，其中，色譜柱為AgilentZ0RBAXSB-C18柱，250X4.6 mm，5μm，流動(dòng)相 為乙腈和二氯甲烷(梯度洗脫程序見表1)，色譜柱溫度為20 °C，流速為1.0 mL/min，進(jìn)樣 體積為5yL。蒸發(fā)光散射檢測器參數(shù)設(shè)置為，漂移管溫度為65 °C，氮?dú)饬?.8L/min，信號(hào) 放大系數(shù)為1。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種連續(xù)化制備類可可脂的方法，其特征在于，該方法利用28°C棕櫚油中間分提物 (ΡΟΜΠ 和硬脂酸甲酯(MS)為原料，1，3位特異性脂肪酶為催化劑，層析柱為反應(yīng)容器，將脂 肪酶制成層析柱，通過酯化反應(yīng)，得到連續(xù)制備類可可脂(CBE)，其具體步驟為： 稱取15g~100g的1，3位特異性脂肪酶，在室溫下靜置1~1.5 h; 稱取28°C棕櫚油中間分提物(P0MF)與硬脂酸甲酯(MS)按質(zhì)量比為1:1~1.2:1混合，混 合后放入溫度為55°C的鼓風(fēng)烘箱中融化，靜置30~40min，融化為熔融液； 取150~500ml的上述步驟(2 )中得到的熔融液與上述步驟（1)中所述的15~100g的1，3 位特異性脂肪酶攪拌，攪拌均勻后，倒入層析柱內(nèi)，然后將層析柱放入53-58Γ下的鼓風(fēng)烘 箱中，進(jìn)行酯交換反應(yīng)； 通過旋轉(zhuǎn)層析柱活塞的方法，底物熔融液以2.6~16g/min的速率流經(jīng)層析柱，收集經(jīng) 層析柱后滴下的反應(yīng)液，底物熔融液連續(xù)不斷加入到層析柱進(jìn)行酯交換反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)連續(xù)制 備類可可脂(CBE)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化制備類可可脂的方法，其特征在于，上述步驟(4) 中所述的底物流經(jīng)層析柱流量(g/min)與層析住中脂肪酶質(zhì)量(g)關(guān)系為： V=0.174M 其中，V為=底物熔融液在單位時(shí)間內(nèi)的流量(g/min) ; Μ為=1，3位特異性脂肪酶的質(zhì)量 (g) ;0.174.為層析柱的底物熔融液流量的控制參數(shù)。
【文檔編號(hào)】A23G1/38GK106035922SQ201610406566
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月12日
【發(fā)明人】翁新楚, 王勝杰, 卓之陽
【申請人】上海大學(xué)