專利名稱：：新型氮源、糖源Maillard反應(yīng)制備煙用香料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于煙用香料
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種以新型氮源、糖源進(jìn)行Maillard反應(yīng)制備煙用香料的方法。
背景技術(shù)：
：在煙草制品中，煙草的香氣和吸味是至關(guān)重要的。目前，我國(guó)煙草中添加的煙用香料大多通過常規(guī)化學(xué)提取分離得到，其成分繁多、香氣不純凈，甚至還會(huì)引入影響吃味的成分。鳶尾(IristectorumMaxim)是鳶尾科(Iridaceae)植物，多年生草本，鳶尾中提取的香料是國(guó)際上公認(rèn)的紫羅蘭系列名貴香料。鳶尾也具有珍貴的藥用價(jià)值，其內(nèi)所含的主要化學(xué)成分均為黃酮類化合物，具有良好的清熱解毒、利咽消痰、消積、瀉下等作用，但鳶尾在現(xiàn)有技術(shù)中只作為香料或黃酮類藥用。木蝴蝶(Oroxylumindicum(L.)Vent)屬于紫葳科(Bignoniaceae)植物，其藥用功效主要為清肺利咽，疏肝和胃，用于肺熱咳嗽，喉痹，音啞，肝胃氣痛，現(xiàn)有技術(shù)中木蝴蝶只作為中草藥藥用、或作為揮發(fā)油香料。毫州白菊花為常用中藥，被《中國(guó)藥典》2005年版收載于菊花FlosChrysa-nthem品種項(xiàng)下。主要有效成分為生物黃酮類物質(zhì)、揮發(fā)油類、綠原酸等。菊花黃酮化合物具有清除人體中超氧離子自由基及抗衰老、增加機(jī)體免疫力的生理活性作用，無毒副作用，現(xiàn)有技術(shù)中毫州白菊花僅作為中草藥藥用或揮發(fā)油香料。
發(fā)明內(nèi)容針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述情況，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種新型氮源、糖源Maillard反應(yīng)制備煙用香料的方法，采用鳶尾中性蛋白酶解液中的游離氨基酸與蛋白質(zhì)為氮源，木蝴蝶水提浸膏、毫州白菊花醇提浸膏中的還原糖為糖源，進(jìn)行Maillard反應(yīng)，得到了一種與巻煙非常協(xié)調(diào)的煙用香料。本發(fā)明的技術(shù)方案是新型氮源、糖源Maillard反應(yīng)制備煙用香料的方法按以下步驟進(jìn)行-(1)原料處理將鳶尾、木蝴蝶、毫州白菊花粉碎成粉末狀；(2)氮源制備將1份鳶尾粉末和20份pH值為6.06.5的水混合，微波中火處理混合液20S后，再加入占鳶尾粉末重量0.5%1%份中性蛋白酶，混合均勻，于55t:6(TC溫育36h，得到作為Maillard反應(yīng)氮源的鳶尾中性蛋白酶解液；(3)糖源1制備將木蝴蝶粉末1份用2040份水混合，在8(TC卯。C加熱回流浸提l4h，過濾所得濾液濃縮至浸膏狀，即為作為Maillard反應(yīng)糖源的木蝴蝶浸膏；(4)糖源2制備將毫州白菊花粉末1份用1530份80%90%乙醇混合，于8(TC9(TC加熱回流浸提l4h，過濾所得濾液濃縮至浸膏狀，即為作為Maillard反應(yīng)糖源的毫州白菊花浸膏。(5)Maillard反應(yīng)取1份糖源1的浸膏，或糖源2的浸膏，或糖源1和糖源2的混合浸膏，與20份鳶尾中性蛋白酶解液氮源混合，在pH值為6.06.5，95。C105。C下，恒溫、冷凝水回流，進(jìn)行0.53小時(shí)的Maillard反應(yīng)；(6)煙用香料的制備將上述Maillard反應(yīng)產(chǎn)物用70%乙醇稀釋510倍，以8000rpm的高速離心機(jī)離心5分鐘，取上清液即為所制備的煙用香料。所述的木蝴蝶浸膏和毫州白菊花浸膏的密度為1.101.20g/cm3。所述的中性蛋白酶為食品級(jí)固體粉末狀中性蛋白酶。所述的糖源1和糖源2的混合糖源浸膏中，糖源l:糖源2=0.52:1。本方法制備過程簡(jiǎn)單，應(yīng)用成本低廉，所得煙用香料可直接對(duì)煙葉煙絲加料加香應(yīng)用。所得煙用香料既具有原料的原始香氣，還具有新產(chǎn)生的清淡香氣，且含有黃酮活性成分；作為煙用香料，與煙香協(xié)調(diào)，其淡香能提升香氣質(zhì)，其中所含的黃酮活性成分能降低喉部刺激性、增強(qiáng)喉部舒適性，且具有止咳化痰的功效。而且，本方法的原料鳶尾除水解液之外的殘余成分還能按常規(guī)制備揮發(fā)油香料和提取黃酮有效成分。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的有關(guān)技術(shù)問題作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。申請(qǐng)人:在發(fā)明本方法之前，首先認(rèn)識(shí)到了鳶尾中所含有的氨基酸和蛋白質(zhì)是可以利用的，為了更好的利用其中的氨基酸和蛋白質(zhì)，對(duì)鳶尾進(jìn)行了微波中火處理，目的是促使鳶尾植物細(xì)胞膜破碎，并加入中性蛋白酶，進(jìn)行溫育后，使鳶尾植物細(xì)胞中的游離氨基酸和蛋白質(zhì)釋放出來，且將部分蛋白質(zhì)水解為游離氨基酸。經(jīng)測(cè)定，如上處理的鳶尾酶解液所含游離氨基酸為0.30.5%，蛋白質(zhì)含量為12。/6。即證明鳶尾中性蛋白酶解液可作為Maillard反應(yīng)氮源。本申請(qǐng)人還認(rèn)識(shí)到了，木蝴蝶和毫州白菊花除了作用中草藥藥用、或作為揮發(fā)油香料外，其中所含有的還原糖是可以利用的。經(jīng)測(cè)定，木蝴蝶水提浸膏中還原糖含量為2.83.8%，毫州白菊花醇提浸膏中還原糖含量為3.14.1%,證明它們可以作為Maillard反應(yīng)糖源。本發(fā)明方法中，鳶尾除了應(yīng)用揮發(fā)油香料、黃酮類藥用外，其中性蛋白酶水解液中含有較豐富的氨基酸、蛋白質(zhì)，這是現(xiàn)有技術(shù)中尚未得到應(yīng)用的，本發(fā)明將它可作為Maillard反應(yīng)氮源，其水解液中也含有水溶性黃酮活性物質(zhì)，還能體現(xiàn)這些水溶性黃酮活性物質(zhì)的功效。而且鳶尾酶解過濾后剩下的殘余成分仍可提取揮發(fā)油及黃酮成分。木蝴蝶、毫州白菊花除了作為中草藥藥用、揮發(fā)油香料外，其提取物浸膏中含有較豐富的還原糖，也是現(xiàn)有技術(shù)中尚未得到應(yīng)用的，本發(fā)明將其作為MaiUard反應(yīng)糖源。其浸膏中也含有相應(yīng)的水溶性或醇溶性的黃酮活性成分，還可體現(xiàn)這些物質(zhì)的功效。將鳶尾酶解液作為氮源，木蝴蝶或毫州白菊花浸膏作為糖源進(jìn)行Maillard反應(yīng)，其產(chǎn)物具有新產(chǎn)生的清淡香氣，且含有黃酮活性成分；作為煙用香料，既有與煙香協(xié)調(diào)的淡香，提升香氣質(zhì)，還能降低喉部剌激性、增強(qiáng)喉部舒適性，且具有止咳化痰的功效。本方法制備過程簡(jiǎn)單，應(yīng)用成本低廉，其產(chǎn)物可直接對(duì)煙葉煙絲加料加香應(yīng)用。申請(qǐng)人對(duì)20g鳶尾粉末進(jìn)行微波輔助、中性蛋白酶水解，對(duì)比不進(jìn)行微波輔助、酶水解的水解液(200ml)中的游離氨基酸、蛋白質(zhì)含量迸行了測(cè)定。蛋白質(zhì)的測(cè)定方法采用克達(dá)爾法，氨基酸的測(cè)定采用茚三酮顯色法，結(jié)果如表l。表l、鳶尾粉末水解液的游離氨基酸、蛋白質(zhì)含量\樣品含量(％\微波輔助、中性蛋白酶水解普通水浸平行樣l平行樣2平行樣l平行樣2游離氨基酸0.340.350.170.19蛋白質(zhì)1.311.331.030.98如表1顯示，鳶尾粉末經(jīng)微波輔助處理、中性蛋白酶水解，其水解液中比不經(jīng)任何處理只水浸泡，含有更多的游離氨基酸和蛋白質(zhì)，提高了產(chǎn)率，降低了成本。且微波輔助處理和中性蛋白酶水解方法簡(jiǎn)便、易操作。故將鳶尾粉末經(jīng)微波輔助處理、中性蛋白酶水解的水解液作為Maillard反應(yīng)氮源。申請(qǐng)人選擇10g木蝴蝶水提浸膏或10g毫州白菊花醇提浸膏或兩者混合(1:1)10g浸膏中的還原糖作為Maillard反應(yīng)糖源時(shí)，采用DNS比色法對(duì)其還原糖含量進(jìn)行了測(cè)定，如表2。表2、浸膏中還原糖含量\^還原糖含量樣品平行樣1平行樣2平行樣3木蝴蝶水提浸膏2.882.922.918<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>表2顯示，浸膏中含有豐富的還原糖，可以作為Maillard反應(yīng)糖源。本申請(qǐng)人將本發(fā)明方法制備的Maillard反應(yīng)煙用香料應(yīng)用到煙絲中，對(duì)比空白煙絲進(jìn)行了感官評(píng)吸實(shí)驗(yàn)。實(shí)施例1的Maillard反應(yīng)煙用香料為20份鳶尾酶解液與1份木蝴蝶浸膏的Maillard反應(yīng)產(chǎn)物,實(shí)施例2的Maillard反應(yīng)煙用香料為20份鳶尾酶解液與1份毫州白菊花浸膏的Maillard反應(yīng)產(chǎn)物，實(shí)施例3的Maillard反應(yīng)煙用香料為20份鳶尾酶解液與1份木蝴蝶、毫州白菊花浸膏混合物(1:1)的Maillard反應(yīng)產(chǎn)物。對(duì)比空白的煙絲采用武漢煙草集團(tuán)有限公司生產(chǎn)的未加香加料的某黃鶴樓品牌配方煙絲，按現(xiàn)有技術(shù)中的有關(guān)規(guī)定由專家評(píng)吸組進(jìn)行感官評(píng)吸，結(jié)果見下表3。表3、巻煙感官評(píng)吸結(jié)果對(duì)比<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>由上述對(duì)比感官評(píng)吸結(jié)果可知，本發(fā)明的新型Maillard反應(yīng)煙用香料的3種實(shí)施例均能很好地應(yīng)用到巻煙產(chǎn)品中，起到與煙香協(xié)調(diào)、提升香氣質(zhì)、降低剌激性、增強(qiáng)喉部舒適性、止咳化痰等作用。本申請(qǐng)人將本發(fā)明方法制備的反應(yīng)香料進(jìn)行了總黃酮含量檢測(cè)，檢測(cè)方法為以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)品，制備標(biāo)準(zhǔn)曲線，其吸光值A(chǔ)與黃酮濃度C的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為A-7.6021C+0.0085,R2=0.9917。按亞硝酸鈉一硝酸鋁比色法進(jìn)行檢測(cè)，其結(jié)果如表3。表4反應(yīng)香料中總黃酮含量<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>如表4示，反應(yīng)煙用香料中含有一定量的黃酮活性成分，其煙用時(shí)經(jīng)巻煙燃吸溫度加熱揮發(fā)，從喉部被人體吸收后，能起一定的止咳化痰、舒適喉部的作用。權(quán)利要求1、一種新型氮源、糖源Maillard反應(yīng)制備煙用香料的方法，其特征在于所述的方法按以下步驟進(jìn)行(1)原料處理將鳶尾、木蝴蝶、毫州白菊花粉碎成粉末狀；(2)氮源制備將1份鳶尾粉末和20份pH值為6.0～6.5的水混合，微波中火處理混合液20S后，再加入占鳶尾粉末重量0.5％～1％份中性蛋白酶，混合均勻，于55℃～60℃溫育3～6h，得到作為Maillard反應(yīng)氮源的鳶尾中性蛋白酶解液；(3)糖源1制備將木蝴蝶粉末1份用20～40份水混合，在80℃～90℃加熱回流浸提1～4h，過濾所得濾液濃縮至浸膏狀，即為作為Maillard反應(yīng)糖源的木蝴蝶浸膏；(4)糖源2制備將毫州白菊花粉末1份用15～30份80％～90％乙醇混合，于80℃～90℃加熱回流浸提1～4h，過濾所得濾液濃縮至浸膏狀，即為作為Maillard反應(yīng)糖源的毫州白菊花浸膏。(5)Maillard反應(yīng)取1份糖源1的浸膏，或糖源2的浸膏，或糖源1和糖源2的混合浸膏，與20份鳶尾中性蛋白酶解液氮源混合，在pH值為6.0～6.5，95℃～105℃下，恒溫、冷凝水回流，進(jìn)行0.5～3小時(shí)的Maillard反應(yīng)；(6)煙用香料的制備將上述Maillard反應(yīng)產(chǎn)物用70％乙醇稀釋5～10倍，以8000rpm的高速離心機(jī)離心5分鐘，取上清液即為所制備的煙用香料。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型氮源、糖源Maillard反應(yīng)制備煙用香料的方法，其特征在于所述的木蝴蝶浸膏和毫州白菊花浸膏的密度為1.101.20g/cm3。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型氮源、糖源Maillard反應(yīng)制備煙用香料的方法，其特征在于所述的中性蛋白酶為食品級(jí)固體粉末狀中性蛋白酶。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型氮源、糖源Maillard反應(yīng)制備煙用香料的方法，其特征在于所述的糖源1和糖源2的混合糖源浸膏中，糖源l:糖源2=0.52:1。全文摘要本發(fā)明公開了新型氮源、糖源Maillard反應(yīng)制備煙用香料的方法，屬于煙用香料
技術(shù)領(lǐng)域：
。方法按以下步驟進(jìn)行1.原料處理；2.氮源制備，得到作為Maillard反應(yīng)氮源的鳶尾中性蛋白酶解液；3.糖源1制備，得到作為Maillard反應(yīng)糖源的木蝴蝶浸膏；4.糖源2制備，得到作為Maillard反應(yīng)糖源的毫州白菊花浸膏；5.Maillard反應(yīng)，1份糖源和20份氮源進(jìn)行反應(yīng)；6.煙用香料的制備。本方法制備過程簡(jiǎn)單，應(yīng)用成本低廉，所得煙用香料既具有原料的原始香氣，還具有新產(chǎn)生的清淡香氣，與煙香協(xié)調(diào)，其淡香能提升香氣質(zhì)，且含有黃酮活性成分，能降低喉部刺激性、增強(qiáng)喉部舒適性，且具有止咳化痰的功效。文檔編號(hào)A24B15/18GK101579146SQ20081004766公開日2009年11月18日申請(qǐng)日期2008年5月12日優(yōu)先權(quán)日2008年5月12日發(fā)明者羅誠(chéng)浩,冰蔡,敏魏申請(qǐng)人:湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司