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      一種新型煙用保潤(rùn)劑及其制備方法

      文檔序號(hào):612201閱讀:348來(lái)源:國(guó)知局
      專(zhuān)利名稱(chēng):一種新型煙用保潤(rùn)劑及其制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明屬于保潤(rùn)劑技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種新型煙用保潤(rùn)劑及其制備方法,該煙用保潤(rùn)劑為6-0-羧甲基-D-吡喃半乳糖。
      背景技術(shù)
      當(dāng)前,我國(guó)卷煙工業(yè)中主要采用甘油、丙二醇、山梨醇等多羥基物質(zhì)作為保潤(rùn)劑,使用此類(lèi)保潤(rùn)劑的主要作用在于維持加工過(guò)程中煙絲的含水率,提高煙絲的耐加工性,但上述保潤(rùn)劑對(duì)成品卷煙含水率的維持和吸食舒適度的改善效果并不理想。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明目的在于提供一種新型煙用多羥基保潤(rùn)劑一6-0-羧甲基-D-半乳糖及其制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
      一種新型煙用保潤(rùn)劑,其結(jié)構(gòu)式如下
      權(quán)利要求
      1.一種新型煙用保潤(rùn)劑,其結(jié)構(gòu)式如下
      2.權(quán)利要求I所述新型煙用保潤(rùn)劑的制備方法,其特征在于,包括如下步驟 (1)1,2: 3,4_ 二 -O-異丙叉基_ a -D-卩比喃半乳糖(II )的制備 將無(wú)水D-半乳糖與丙酮混合后,在不高于10°C條件下加入濃硫酸,然后升溫至15 -35°C反應(yīng)4 — 8h,反應(yīng)結(jié)束后用堿液調(diào)至反應(yīng)液呈弱堿性,減壓濃縮除去剩余的丙酮,濃縮液用二氯甲烷萃取并收集有機(jī)相,有機(jī)相經(jīng)洗滌、干燥、減壓濃縮和柱層析分離得到產(chǎn)物(II);其中,投料比按照每I克無(wú)水D-半乳糖添加20 - 30ml丙酮和O. 5 — Iml濃硫酸計(jì); (2)6-0-羧甲基-1,2:3,4-二-O-異丙叉基-a-D-吡喃半乳糖叔丁酯(III)的制備 在N2保護(hù)條件下,將產(chǎn)物(II )用THF溶解,然后加入NaH回流30 — 60min,回流結(jié)束后反應(yīng)液用冰水浴冷卻,滴加溴乙酸叔丁酯,滴加過(guò)程中控制溫度在10°C以下,滴加完畢后在溫度不高于10°C的條件下繼續(xù)反應(yīng)2 — 4h,反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)液用二氯甲烷萃取并收集有機(jī)相,有機(jī)相用冰水洗至中性,再經(jīng)干燥、減壓濃縮和柱層析分離得到產(chǎn)物(III);其中,投料比按照每I克產(chǎn)物(II)添加10 - 20mL THF,O. 10 — O. 20mol NaH和I. 2 — 2mL溴乙酸叔丁酯計(jì); (3)6-0-羧甲基-1,2: 3,4- 二 -O-異丙叉基-a -D-吡喃半乳糖(IV)的制備 將產(chǎn)物(III)用無(wú)水甲醇溶解后,在低于10°C條件下加入NaOH或KOH水溶液,然后于·20 - 40°C條件下反應(yīng)2 — 4h,反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)液用二氯甲烷萃取并收集有機(jī)相,有機(jī)相再用水反萃取并收集水相,水相在冰浴和攪拌條件下加酸調(diào)至PH < 5,然后用二氯甲烷再次萃取并收集有機(jī)相,經(jīng)洗滌、干燥、濃縮得到產(chǎn)物(IV);其中,投料比按照每I克產(chǎn)物(III)添加20 — 30ml無(wú)水甲醇和O. 024 — O. 036mol的NaOH或KOH計(jì); (4)6-0-羧甲基-D-吡喃半乳糖(V)的制備 將產(chǎn)物(IV)與強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和水混合后,在50 - 80°C條件下攪拌反應(yīng)4 -·8h,反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)液經(jīng)過(guò)濾、濃縮得到目標(biāo)產(chǎn)物(V);其中,投料比按照每I克產(chǎn)物(IV)添加4 一 7g強(qiáng)酸性陽(yáng)尚子交換樹(shù)脂和4 一 7g水計(jì)。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及一種新型煙用保潤(rùn)劑6-O-羧甲基-D-吡喃半乳糖及其制備方法,以D-半乳糖為原料,通過(guò)引入異丙叉基對(duì)D-半乳糖羥基進(jìn)行保護(hù)和去保護(hù),成功合成了所述新型多羥基煙用保潤(rùn)劑——6-O-羧甲基-D-半乳糖。通過(guò)物理保潤(rùn)性能測(cè)試和內(nèi)在感官質(zhì)量評(píng)價(jià),發(fā)現(xiàn)該保潤(rùn)劑對(duì)卷煙具有很好的物理保潤(rùn)作用,并且可降低卷煙刺激性和雜氣,提高卷煙煙氣圓潤(rùn)感和舒適性。
      文檔編號(hào)A24B15/30GK102702275SQ20121016189
      公開(kāi)日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月23日
      發(fā)明者何保江, 孫志濤, 屈展, 王宏偉, 蘆昶彤, 陳芝飛, 馬驥 申請(qǐng)人:中國(guó)煙草總公司鄭州煙草研究院, 河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
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