專利名稱：從卷煙生產(chǎn)廢料中回收纖維素酯的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及回收在過濾咀卷煙生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢料，特別是纖維素酯。
纖維狀纖維素酯，特別是醋酸纖維素是工業(yè)上用來過濾過濾咀香煙產(chǎn)生的煙塵的優(yōu)選介質(zhì)。這一工業(yè)應(yīng)用使全世界每年要消耗數(shù)億磅醋酸纖維素纖維。在這些過濾咀香煙的生產(chǎn)過程中，其中有一定比例的過濾咀卷煙由于商品損壞、不合規(guī)格或其他一些原因不能進(jìn)入市場。這些未銷售的卷煙通常要進(jìn)行回收處理，在這一過程中，卷煙裝滿煙草的部分與過濾咀用機(jī)械分開，并在篩選設(shè)備中用振動的方法將煙草除去。在美國專利3224451中給出了這一方法的一個實施例，該專利作為參考并入本發(fā)明。
回收煙草后，留下數(shù)千萬磅工業(yè)中稱為“剝落廢料”(ripperwaste)的殘留物，它由醋酸纖維素(通常例如用甘油三乙酸酯塑化)、紙、剩余煙草組成，常常還殘有香精和食用香料。這些剝落廢料最普遍作為廢物掩埋處理，這就意味著造成天然資源的損失和廢物掩埋能力的負(fù)擔(dān)。
該剝落廢料的組成隨卷煙產(chǎn)品的特性和所采用的煙草回收方法而變化。按重量計，該剝落廢料的典型的組成范圍為a)40-55%醋酸纖維紗;b)1-12%增塑劑;c)25-25%紙;d)1-15%殘留煙草;(e)2-3%粘合劑和f)＜1%香精/食用香料。在這些廢料中還可能發(fā)現(xiàn)另外的組分，例如木炭，這與特殊的卷煙產(chǎn)品有關(guān)。
過去，回收卷煙組分中采用的物理/機(jī)械分離方法或者是集中在從其他組分中篩選出煙草(如美國專利3224451就是這樣)，或者是從醋酸纖維紗素濾咀紙襯中除去醋酸纖維素過濾咀介質(zhì)(如美國專利4261790就是這樣)，在此它們作為參考并入本發(fā)明。其他一些途徑還包括醋酸纖維素的酶降解生產(chǎn)有用的糖類，如美國專利4298013。
醋酸纖維素從剝落廢料中的分離不足以提供有高度工業(yè)實用性的回收產(chǎn)品。在卷煙的生產(chǎn)過程中，醋酸纖維素用增塑劑處理，以提高成品過濾咀的機(jī)械性能。醋酸纖維素也可用食用香料如薄荷醇處理，該醋酸纖維素從煙草中吸收一些尼古丁和其他物質(zhì)。如果將醋酸纖維素/增塑劑/香精混合物溶解在典型的纖維素酯溶劑中，并再制成產(chǎn)品，那么這些外來的物質(zhì)不但會改變醋酸纖維素的機(jī)械性質(zhì)而且會改變其味覺性質(zhì)，因此會降低用這些回收物質(zhì)生產(chǎn)的產(chǎn)品的整體質(zhì)量。用傳統(tǒng)的溶劑如乙醇的萃取方法可用來從醋酸纖維素中除去大部分不希望的雜質(zhì)。但是，此時萃取溶劑變成一種不希望的污染物，因此使產(chǎn)品質(zhì)量下降。使用這樣的萃取溶劑引起的另外一個困難在于這些溶劑可逸到環(huán)境中去，必須要有昂貴的防護(hù)措施。
在使用傳統(tǒng)的有機(jī)萃取伴隨的困難可使用超臨界或近超臨界流體萃取的方法來避免，如在1992年10月27日提交的美國專利申請系列號07/967088中描述的，在此該申請作為參考并入本發(fā)明。在這樣的超臨界萃取或近超臨界萃取法中。在常溫和常壓下為氣態(tài)的物質(zhì)如二氧化碳被轉(zhuǎn)變成高壓溶劑。這一高壓溶劑可有效地溶解過濾咀廢料中存在的雜質(zhì)，當(dāng)該流體的壓力和溫度降低時釋放出這些有機(jī)雜質(zhì)。在這一超臨界或近臨界萃取法中使用的萃取流體可在該法中有效地循環(huán)，并且在回收的纖維素酯聚合物產(chǎn)品內(nèi)不會留下殘留物。雖然這一高壓過程可有效地清除過濾咀廢料中不希望有的有機(jī)雜質(zhì)，但是它需要大量的投資，用于建造能在相當(dāng)高的壓力下安全操作的設(shè)備容器，這一壓力是大多數(shù)所希望的流體進(jìn)入超臨界或近超臨界區(qū)所需要的。
在美國專利4191199中，水被用來使整個卷煙中的膠質(zhì)接縫變軟。一旦煙卷柱-實際上含有煙草的卷煙部分被展開，那么游離的煙草就可用常規(guī)方法機(jī)械除去。
對于本專業(yè)熟練的技術(shù)人員來說，在生產(chǎn)純潔的纖維素酯聚合物中使用的水洗步驟是十分熟悉的。這樣的洗滌可從纖維素酯聚合物中除去生產(chǎn)殘留物諸如長鏈脂肪酸和乙酸。在美國專利2264828、2860132和Kirk-Othmer著《化學(xué)工藝百科全書》(JohnWileyandSons，NewYork)第三版“醋酸纖維素”條目中描述了純潔纖維素酯聚合物這樣的水洗過程。
在卷煙廢料回收中水處理的另一應(yīng)用是將通過傳統(tǒng)的振動/篩選過程回收的小顆粒煙草、細(xì)煙草再加工形成的草片或煙草紙。在美國專利3012914中給出了這樣的再加工成形過程的例子。
技術(shù)文獻(xiàn)中有大量有關(guān)纖維素濕漿化的參考文獻(xiàn)。那些熟悉醋酸纖維素和纖維素化學(xué)、粘合性質(zhì)和溶液性質(zhì)的技術(shù)人員會認(rèn)識到，這兩種聚合物幾乎沒有什么共同的性質(zhì)，所以必須作為不同的物質(zhì)來處理。參見Kirk-Othmer《化學(xué)工藝百科全書》(JohnWileyandSons，NewYork)第三版“醋酸纖維素”條目。
本發(fā)明公開了一種回收生產(chǎn)過濾咀卷煙過程中產(chǎn)生的廢料的方法。該法包括如下步驟提供由生產(chǎn)過濾咀卷煙得到的廢料流。該廢料含有煙草、由纖維素酯聚合物構(gòu)成的過濾咀以及紙。將過濾咀的主要部分從該廢料流中分離出來。用足夠數(shù)量的水洗滌過濾咀，以便分出包邊紙以及從纖維素酯聚合物中除去雜質(zhì)。然后可將纖維素酯聚合物干燥、再次溶解以及加工成有用的商業(yè)制品。
下面更詳細(xì)地說明本發(fā)明，該發(fā)明涉及一種回收生產(chǎn)過濾咀卷煙的廢料的方法。
由生產(chǎn)過濾咀卷煙得到的廢料流通常含有煙草、紙以及纖維素酯過濾咀材料。這一廢料可為剝落廢料(如上討論的)或者可為整個斷裂的過濾咀卷煙(兩者的差別在于后者有更大的煙草含量)。纖維素酯過濾咀材料通常含有纖維狀的醋酸纖維素(在卷煙工業(yè)中稱為“TOW”)和下面討論的各種雜質(zhì)。
纖維素酯過濾咀材料或聚合物通常由醋酸纖維素組成(乙酸基值為約38至41%)，但還可含有其它通常已知的或商業(yè)上可得到的纖維素酯。醋酸纖維素過濾咀在過濾咀和過濾咀卷煙生產(chǎn)過程中被增塑劑、粘合劑和香精/食用香料弄臟。增塑劑的例子包括(但不限于)三醋精(也稱為三乙酸甘油酯或PZ)、二乙酸丙二醇酯(也稱為TEGDA)及其混合物。在生產(chǎn)卷煙中使用的粘合劑的例子包括(但不限于)聚乙烯乙酸酯(PVA)、乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)、醋酸纖維素及其混合物。香料可被過濾咀材料從煙草中吸收如尼古丁，也可被加入如薄荷醇。
優(yōu)選的是，在雜質(zhì)從纖維素酯聚合物中除去以前，先將纖維素酯聚合物從廢料流中降去。分離后在纖維素酯聚合物中煙草的重量含量應(yīng)小于約1%(重量)。
任何傳統(tǒng)的方法都可用來從廢料流中分離出纖維素酯聚合物。這些方法的例子包括從纖維素酯聚合物中手工分離出煙草和紙;從纖維素酯聚合物中篩出紙和煙草以及從纖維素酯聚合物中旋風(fēng)分離或淘析出紙和煙草。對于從廢料流中分離出纖維素酯聚合物來說，用空氣淘析是優(yōu)選的方法。
對上述的分離以前或以后的廢料流也可非限制地，選用任何傳統(tǒng)的降低粒度法處理。這些降低粒度法使分離更加容易，如本專業(yè)普通的技術(shù)人員熟悉的。這樣的方法包括(但不限于)研碎、切碎、碾磨和造粒。
一旦疏松的紙和煙草纖維從材料素酯過濾咀中分離出來，為了最終得到?jīng)]有或基本上沒有雜質(zhì)的回收醋酸纖維素還需要另外兩種分離。纖維素酯過濾咀材料通常被包裹或用過濾咀紙包纏，該過濾咀紙通常本身粘在一起或粘在過濾咀上。為了保證回收的纖維素酯溶液的純度和過濾性，必須除去這一包裹紙。纖維素酯過濾咀材料通常還被上述的煙草香精/食用香料、粘合劑和增塑劑弄臟。
在本發(fā)明中，除去過濾咀紙和除去含有在纖維素酯過濾咀材料中的雜質(zhì)可用水洗法完成。水和熱的結(jié)合可使過濾咀紙幾乎完全從纖維素酯中除去。在適當(dāng)?shù)臈l件下，相同的洗滌法可完全除去增塑劑、粘合劑和香精/食用香料，達(dá)到常規(guī)用于化學(xué)分析的分析儀器的檢測限以內(nèi)。
在洗滌過程中使用的水可在約10至約100℃之間。水的pH值可在4.0-8.0之間。水與纖維素酯的重量比為約0.85到200∶1。為了提高洗滌過程效率可加少量表面活性劑(小于約1%(重量))。另一方面，在本發(fā)明的洗滌過程中，水蒸汽(通常壓力低于100磅/吋2)可用來代替水或加在水中。為了改善過濾咀的顏色和/或作為加速紙的氫鍵斷裂的預(yù)處理方法可加入氧化劑如過氧化合物或漂白劑，因此在熱水洗滌步驟中更容易除去紙。
可使用任何適用的設(shè)備或容器完成這一洗滌過程。這些設(shè)備包括(但不限于)靜止籃、旋轉(zhuǎn)籃、轉(zhuǎn)鼓以及螺桿或螺旋驅(qū)動的洗滌器。這樣的洗滌設(shè)備是可商購的，對于本專業(yè)熟練的技術(shù)人員來說是很熟悉的。
在整個洗滌過程中使用的條件可不變，也可隨不同的階段或循環(huán)變化。使用改變條件的階段或循環(huán)工藝可優(yōu)化洗滌效率，而使能耗和水耗減至最小。
在一優(yōu)選的實施方案中，在一多段過程中用保持在15-55℃之間的液態(tài)水洗滌。
一旦洗滌除去雜質(zhì)后，可用適合于纖維素酯聚合物的任何商業(yè)上可購得的干燥器干燥纖維素酯聚合物。對于本專業(yè)熟練的技術(shù)人員來說，這樣的設(shè)備及其操作過程是很熟悉的。
本發(fā)明的水洗法可得到很好質(zhì)量的纖維素酯聚合物，以致它可再溶解、過濾并用作純潔的聚合物或與純潔的聚合物一起使用。但是，如果需要的話，如果殘留的煙草或紙存在，該回收的聚合物還可進(jìn)一步的分離。
在下文所示的實施例中將更詳細(xì)地描述本發(fā)明的其它詳細(xì)細(xì)節(jié)和方面。
實施例1本實施例說明從卷煙生產(chǎn)操作中得到的廢料流也就是剝落廢料的分離。該廢料流的主要組分是煙草、紙和過濾咀(纖維狀的醋酸纖維素)。將共計295磅這種廢料分離成其三個主要組分。每一組分流的最終重量如下66.5磅煙草、65磅紙和163.5磅過濾咀。
借助于空氣淘析完成這一分離。使用商業(yè)上可購得的淘析器(SterlingModel1608EL由SterlingBlowerCompanyofLynchburg，VA制造)。它用空氣操作，空氣流速為5000呎/分鐘。
對于第一次分離，將295磅廢料送入淘析器。在這次分離結(jié)束時，可從剩余的物質(zhì)中除去61磅煙草和48磅紙的混合物。該煙草和紙的混合物使用大家熟悉的傳統(tǒng)的振動篩選設(shè)備分出它的組分。
剩余的物料再送入淘析器進(jìn)行第二次分離。在這次分離結(jié)束時，可除去5磅煙草和10磅紙的混合物，并用上述振動篩選設(shè)備再分成它的組分。
第二次分離得到的剩余物質(zhì)再送入淘析器進(jìn)行第三次分離。這次分離結(jié)束時，可除去0.5磅煙草和7磅紙的混合物，然后如前所述進(jìn)行分離。稱重為163.5磅和剩余物質(zhì)主要由過濾咀組成，但它還含有微量煙草和紙，正如用肉眼檢查表明的那樣。
實施例2例如用實施例1所示的方法除去煙草和紙的廢料產(chǎn)品基本上由卷煙的過濾咀組成。在醋酸纖維素過濾咀介質(zhì)周圍的過濾嘴紙和在醋酸纖維素中含有的雜質(zhì)用水洗技術(shù)除去。
在水洗以前，分析過濾咀廢料以便確定雜質(zhì)的含量。使用傳統(tǒng)的氣相色譜技術(shù)，測出增塑劑(三乙酸甘油酯)的量為7.59%(重量)。使用工業(yè)可接受的技術(shù)觀測樣品，知它有強(qiáng)烈的煙草氣味和味道。
用水流過由的0.125吋圓孔的316不銹鋼板制成的籃子的方法來實現(xiàn)醋酸纖維素過濾咀的水洗。稱重50-100克過濾嘴廢料的樣品，并放在籃中。將流速為5-10升/分鐘并加熱到65℃的水流過過濾咀，時間為10-20分鐘。在完成水洗時，醋酸纖維素(現(xiàn)在純度＞99%，無紙，用溶解在丙酮中和重量分析法測定)在爐中干燥24小時。水洗和干燥后，樣品經(jīng)分析表明沒有在原料中存在增塑料的痕跡(儀器檢測限為0.0001%)也沒有氣味或味道。
實施例3重復(fù)實施例2所述的水洗/干燥過程，不同的是將洗滌水加熱到95℃再流入籃中，水洗并干燥后，分析表明樣品中已沒有存在于原料中的增塑劑、氣味和味道的痕跡。
實施例4重復(fù)實施例2所述的洗滌/干燥步驟，不同的是用蒸汽高壓釜代替洗滌籃。用12磅水蒸汽洗滌過濾咀廢料(50克)10分鐘。洗滌和干燥后，樣品經(jīng)分析表明，在原料中沒有微量的增塑劑和沒有微量的氣味或味道。
實施例5這一實施例說明商業(yè)可購得的工業(yè)洗滌器的使用(“AmericanCascade”Modcl，AmericanLaundryMachineryCo.，ofCincinnati，OH)。將5-10磅過濾嘴廢料的樣品放入有0.187吋網(wǎng)孔的尼龍網(wǎng)洗滌袋中，隨后在洗滌機(jī)中用水洗滌。水洗的條件范圍示于表1。
洗滌和烘箱中干燥后，表1中洗滌2-7的樣品表明在原料中不存在的增塑劑的痕跡以及沒有微量的氣味或味道。由洗滌1得到的樣品顏色相對深些，并有一點煙草氣味。
實施例6用實施例5中所示的水洗法按表1之4-7洗滌條件回收的醋酸纖維素與純潔的醋酸纖維素組合，并溶于丙酮，得到含有80%∶20%之純潔的∶回收的醋酸纖維素。然后通過標(biāo)稱的12微米過濾器過濾該溶液，并在干紡機(jī)上紡成每一長纖維2.0-3.5
纖維。由生成的長絲制成卷煙過濾咀。80/20純潔的/回收的過濾咀樣品和100%純潔的醋酸纖維素過濾咀樣品在商業(yè)上可購得的煙卷柱組裝得到卷煙。這些卷煙在Tragon Associates of Redwood Gty，CA品嘗了味道，它是一個獨立的實驗室，進(jìn)行常規(guī)的味道品嘗。味道品嘗小組發(fā)現(xiàn)在統(tǒng)計上用100%純潔的醋酸纖維素過濾咀生產(chǎn)的卷煙和用80%/20%純潔的/回收的醋酸纖維素生產(chǎn)的卷煙之間沒有顯著的差別。
實施例7當(dāng)過氧化合物溶液預(yù)處理步驟加到實施例2描述的方法中時，觀測到紙的脫除加快和過濾咀變白。這一改進(jìn)通過11.0-17.5%過氧化氫水溶液噴灑到過濾咀上每1磅過濾咀噴灑0.35磅溶液，同時在75-150轉(zhuǎn)/分鐘下在MarionModel＃1001臥式混合器從MarionMixerInc，ofMarion，IA)中摻混20-40分鐘的方法來實現(xiàn)。也發(fā)現(xiàn)僅用水也能在紙脫除方面達(dá)到相同的效果，但每1磅過濾咀需要2.66磅水，然而用過氧化合物溶液處理的過濾咀實際上有更白的外觀。
在不違背本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，本發(fā)明可能以其他一些特定的形式體現(xiàn)。因此，用來說明本發(fā)明的范圍應(yīng)指后附的權(quán)利要求書，而不是前面的說明書。
權(quán)利要求
1.一種回收過濾咀卷煙生產(chǎn)中的廢料的方法，所述的方法包括如下步驟提供從過濾咀卷煙生產(chǎn)中得到的廢料流，該廢料流含有煙草、含纖維素酯聚合物的過濾咀和紙；從廢料中分離出大部分過濾咀；和用足夠數(shù)量的水洗滌過濾咀，以便除去粘合在過濾咀上的任何的紙以及從纖維素酯聚合物中除去任何雜質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中借助空氣淘析進(jìn)行分離。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中在分離過程中使過濾咀中的煙草含量降到至少1%(重量)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中還包括降低廢料流粒度的步驟。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中水與纖維素酯聚合物的比在約0.85∶1至約200∶1之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述的水在約10至約100℃之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述的水的pH值在約4.0至約8.0之間。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中在洗滌過程中還加入表面活性劑，其量小于1.0%(重量)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述的水為操作壓力高達(dá)約100磅/吋2的水蒸汽。
10.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中一部分所述的水在約10至100℃之間，而另一部分是操作壓力高達(dá)約100磅/吋2的水蒸汽。
11.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述的水含有氧化劑。
12.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中在所述的過濾咀與所述的廢料流分離后，還包括用氧化劑預(yù)處理所述的過濾咀的步驟。
13.一種從過濾咀卷煙中回收過濾咀的方法，所述的方法包括如下步驟提供有過濾咀和紙的廢料流，所述的過濾咀含纖維素酯聚合物;和用足夠數(shù)量的水洗滌過濾咀，以便除去任何粘合在過濾咀上的紙以及從纖維素酯聚合物中除去任何雜質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種回收過濾嘴卷煙生產(chǎn)得到的廢料的方法。該法包括如下步驟提供從過濾嘴卷煙生產(chǎn)中得到的廢料流。該廢料流含有煙草、含纖維素酯聚合物的過濾嘴以及紙。從該廢料流中分離出大部分的過濾嘴。該過濾嘴用足夠量的水洗滌，以便分出粘接的包邊紙以及從纖維素酯聚合物中除去雜質(zhì)。然后可干燥、再溶解纖維素酯聚合物并加工成有用的商業(yè)制品。
文檔編號A24D3/10GK1096655SQ9410536
公開日1994年12月28日 申請日期1994年4月28日 優(yōu)先權(quán)日1993年4月30日
發(fā)明者J·B·霍普金, H·T·布拉德謝, D·O·庫謝爾 申請人:赫希斯特人造絲公司