專利名稱：具有可控變色速度的熱熔融濕度指示劑粘合劑組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種可用于一次性無紡吸收物品的熱熔融濕度指示劑粘合劑組合物。當(dāng)體液從穿著者流出時(shí)該指示劑粘合劑將指示濕度。該粘合劑可以配制成具有不同的變色速度，從幾乎瞬時(shí)反應(yīng)到幾小時(shí)的延遲變色。
背景技術(shù)：
一次性無紡吸收產(chǎn)品在嬰兒、小孩和失禁成人護(hù)理領(lǐng)域具有廣泛的接受性。典型的一次性無紡吸收物品包括尿布、訓(xùn)練短褲、成人失禁墊和三角褲、女性衛(wèi)生巾或墊和棉塞。例如這些的一次性無紡吸收物品起著接收和容納尿和穿著者分泌的其它體液的作用。這些物品貼著或者緊貼穿著者的皮膚穿著。
典型的一次性無紡吸收物品由液體不能透過的薄膜底層、多孔的液體可透過的無紡頂層和所述頂層與底層之間所夾的吸收核芯組成。經(jīng)常使用熱熔融粘合劑將這些物品粘在一起。除了這種基本結(jié)構(gòu)之外，這些吸收物品經(jīng)常具有許多其它特征，以便改進(jìn)體液包容功能或者增強(qiáng)穿著者的舒適度。例如，嬰兒尿布含有與正面相連的彈性腿袖口，用于增強(qiáng)液體包容性。
由于一次性無紡吸收物品廣泛用于體液包容功能，因此希望了解該設(shè)備是否濕了并需要替換。通過肉眼觀察監(jiān)控濕度可能浪費(fèi)時(shí)間并且令人不快。因此向一次性無紡吸收物品如尿布中加入指示濕度的功能將是有重大意義的。
使用涂有濕度指示劑粘合劑的布條、或者通過變色指示濕度的濕度指示劑的方案在Mroz等的美國(guó)專利US 4,231,370中已有描述。該文章公開了一種在半透明覆蓋元件和吸收元件之間放置有一濕度指示劑的改進(jìn)吸收產(chǎn)品。根據(jù)其公開的內(nèi)容，濕度指示劑以條狀涂布于一次性尿布底層朝內(nèi)的一面的一部分上。這種濕度指示劑含有一種分散于水基粘合劑膠乳中的pH-變化/變色型著色劑，所述粘合劑膠乳可以是苯乙烯/丙烯酸2-乙基己酯共聚物、乙烯/乙酸乙烯酯共聚物、或聚乙酸乙烯酯。該指示劑粘附到底層并干燥成黃色的柔性涂層。當(dāng)受到體分泌物如尿的接觸或“攻擊”時(shí)，該指示劑從黃色變?yōu)樗{(lán)色，指示存在有水分。為了獲得適宜的pH，必需向該膠乳中加入足夠的酸緩沖物如磷酸。磷酸是一種苛刻的酸，它會(huì)導(dǎo)致安全性問題。Mroz等的膠乳基組合物和任何類似水或溶劑基產(chǎn)品的另一缺陷是在生產(chǎn)期間必需除去水或溶劑。
Colon等的美國(guó)專利US 4,681,576、4,473,238和4,895,567公開了與尿或水接觸變色的熱熔融指示劑粘合劑。這些粘合劑以水溶性聚乙烯吡咯烷酮聚合物、或水溶性乙烯基吡咯烷酮-乙酸乙烯酯共聚物、或乙烯-丙烯酸共聚物為基礎(chǔ)，混合有脂肪酸和濕度指示染料。這種組合物可以含有各種其它組分如水溶性蠟、甘油酯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物和氫化油等。
Zimmel等的美國(guó)專利US 5,035,691公開了一種熱熔融濕度指示劑組合物，它以使用氧化錫(IV)催化劑將乙烯-丙烯酸共聚物與聚氧乙烯反應(yīng)制備的加合物為基礎(chǔ)。該組合物含有0.03-0.5wt％酸-堿指示劑作為指示水分的存在的活性組分。
Raykovitz的美國(guó)專利US 5,342,861公開了一種與Zimmel等的類似的組合物，該組合物由濕度指示劑如pH指示劑、由乙烯基共聚物與低分子量聚環(huán)氧乙烷反應(yīng)制備的接枝共聚物和一種相容的增粘劑組成。
本文上面提到的這些現(xiàn)有組合物具有幾個(gè)不足。例如，Colon等公開的熱熔融濕度組合物熱穩(wěn)定性差。因此，在熱熔融使用期間遇到的250-300°F之間的高溫下加熱時(shí)，這些粘合劑會(huì)嚴(yán)重變質(zhì)，如呈現(xiàn)出燒焦、形成皮和顏色變黑。Colon的組合物中的大多數(shù)組分彼此不相容，因此該組合物在典型的熱熔融粘合劑涂敷條件下可能發(fā)生相分離。其它缺陷是環(huán)境穩(wěn)定性差和滲出或沖刷耐受性差，它們是指示劑涂敷到典型聚合物薄膜基片上之后典型的聚乙烯吡咯烷酮均聚物或共聚物基質(zhì)制品遇到的情況。涂敷的指示劑變化趨于緩慢且過早地從黃色變?yōu)榫G色并最終因貯藏期間暴露于大氣水分下變?yōu)樗{(lán)色。由于最終無紡吸收產(chǎn)品在它們到達(dá)消費(fèi)者手上之前可能要貯藏幾個(gè)月，因此這方面特別重要。貯藏期間過早變色將導(dǎo)致產(chǎn)品報(bào)廢。另一缺陷是指示劑的變色強(qiáng)度差，這樣在許多情況下通過半透明基片幾乎不能看見變色。另一方面，Zimmel等和Raykovitz發(fā)明的組合物需要在苛刻條件下進(jìn)行低分子量親水PEG與另一相對(duì)高分子量的疏水聚合物的化學(xué)接枝。其接枝反應(yīng)或者需要一有機(jī)錫催化劑(Zimmel等)或者一過氧化物引發(fā)劑(Raykovitz)?？赡軐?dǎo)致產(chǎn)品中殘留的有機(jī)錫化合物和過氧化物的安全性問題。由于親水PEG通常與用于制備接枝共聚物的乙烯基聚合物不相容，因此未反應(yīng)的反應(yīng)物可能相對(duì)最終濕度指示劑組合物具有相容性問題。
鑒于現(xiàn)有技術(shù)產(chǎn)品的這些缺陷，有必要研制一種新的熱熔融濕度指示劑，它的各組分能相容，熱穩(wěn)定性和環(huán)境穩(wěn)定性好，具有強(qiáng)的變色和良好的沖刷耐受性，使用期間能夠經(jīng)受多次攻擊，易于生產(chǎn)和涂敷。已發(fā)現(xiàn)以乙烯-烷基丙烯酸酯-丙烯酸三元共聚物為基礎(chǔ)的熱熔融濕度指示劑組合物可以滿足本文上面提到的所有要求。
發(fā)明概述本發(fā)明涉及一種以乙烯-烷基丙烯酸酯-丙烯酸三元共聚物為基礎(chǔ)的熱熔融濕度指示劑組合物。所述濕度指示劑組合物含有本文所述的三元共聚物、增粘樹脂、HLB值小于20的相容表面活性劑和當(dāng)與尿接觸時(shí)能夠變色的pH指示劑或染料作為其主要組分。本發(fā)明的組合物克服了現(xiàn)有濕度指示劑的缺陷。
本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式是提供一種濕度指示劑，它具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和環(huán)境穩(wěn)定性、提高的牢固性、清晰的變色、易于生產(chǎn)并易于涂敷。另一實(shí)施方式是涉及一種具有延遲反應(yīng)并因此每日能夠經(jīng)受多次攻擊的組合物。
可以使用本領(lǐng)域已知的各種傳統(tǒng)涂敷技術(shù)涂敷本發(fā)明的熱熔融濕度指示劑組合物。它特別適用于槽模、多珠、螺旋噴霧和不同變化的熔融-吹涂。
本發(fā)明的熱熔融指示劑粘合劑組合物含有以下組分的混合物作為其組分a.乙烯-烷基丙烯酸酯-丙烯酸三元共聚物，其量為約10-40重量％，優(yōu)選為約15-30重量％；b.極性增粘劑，其量為約20-60重量％，并且優(yōu)選其量為約25-50重量％；c.表面活性劑或表面活性劑的混合物，其量為約15-60重量％，并且優(yōu)選其量為約25-45重量％；d.增塑劑，其量為約0-20重量％，并且優(yōu)選其量為約5-15重量％；e.約0-2重量％的穩(wěn)定劑或抗氧化劑；和f.pH指示劑或酸-堿指示劑，其量為約0.01-0.5重量％，并且優(yōu)選其量為0.05-0.2重量％。
組合物的組分加至100％。該粘合劑可以含有其它組分，例如可以改進(jìn)上面基本粘合劑組合物的顏色的惰性染料。
發(fā)明詳述根據(jù)本發(fā)明，配制一種熱熔融濕度指示劑，含有作為其主要聚合物組分的約10-40重量％的乙烯-烷基丙烯酸酯-丙烯酸三元共聚物、約20-60重量％的相容增粘劑、約15-60重量％的表面活性劑、約0.01-0.5重量％的pH指示劑、約0-20重量％增塑劑和約0-2重量％的穩(wěn)定劑或抗氧化劑。可以加入任選組分以改進(jìn)或提高組合物的物理和性能特征。這些任選組分包括，但不限于，填料、惰性染料或著色劑、熒光劑、蠟等?？梢约尤肫渌酆衔铮灰鼈儾粚?shí)質(zhì)上影響最終粘合劑的性能。
本發(fā)明的熱熔融粘合劑組合物包括乙烯-烷基丙烯酸酯-丙烯酸三元共聚物，其量約為10-40重量％，并且其優(yōu)選量為約15-35重量％。適宜的三元共聚物可以通過將乙烯、丙烯酸和具有以下分子結(jié)構(gòu)的丙烯酸或甲基丙烯酸的酯共聚合獲得 其中R1可以是氫(H)或者是甲基(CH3)，而R2可以是氫(H)或具有1-10個(gè)碳鏈長(zhǎng)的烷基。這些酯的實(shí)例包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-羥基乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸2-羥基乙酯等。
其優(yōu)選聚合物是乙烯-丙烯酸甲酯-丙烯酸三元共聚物，具有約5-35重量％丙烯酸甲酯，優(yōu)選約10-35重量％丙烯酸甲酯和約2-25重量％丙烯酸，優(yōu)選約2-15重量％丙烯酸。該三元共聚物還應(yīng)優(yōu)選具有大于約5g/10min的熔融指數(shù)值。上述類型的三元共聚物可從ExxonChemical Company以商標(biāo)名Escor獲得。
用于本發(fā)明熱熔融粘合劑的極性增粘樹脂可以延長(zhǎng)粘合性能并提高特定粘性。本文所用的術(shù)語“極性增粘樹脂”包括(a)天然和改性松香，例如脂松香、木松香、妥爾油松香、蒸餾松香、氫化松香、二聚松香和聚合松香；(b)天然和改性松香的甘油和季戊四醇酯，例如，淺色木松香的甘油酯、氫化松香的甘油酯、聚合松香的甘油酯、淺色木松香的季戊四醇酯、氫化松香的季戊四醇酯、妥爾油松香的季戊四醇酯、和松香的酚改性季戊四醇酯；(c)酚改性的萜烯樹脂，例如，萜烯和酚在酸性介質(zhì)中縮合的樹脂產(chǎn)物；對(duì)一些制品可以使用上述增粘樹脂中兩種或多種的混合物。盡管增粘劑可以約20％-60％的量使用，但是優(yōu)選范圍是約25％-50重量％。
本發(fā)明的濕度指示劑組合物含有約15-60重量％，并且優(yōu)選約25％-45重量％，的表面活性劑，從而使組合物具備了水透過性。適用于本文的表面活性劑包括HLB值小于20的陽(yáng)離子、陰離子或非離子型表面活性劑，并且優(yōu)選非離子型。最優(yōu)選的表面活性劑選自HLB小于15的非離子表面活性劑。這些表面活性劑包括烷基胺類和酰胺類；烷醇胺和酰胺類；氧化胺類；乙氧基化脂肪醇；乙氧基化脂肪酸；乙氧基化烷基酚；乙氧基化胺或酰胺類；乙氧基化脂肪酯或油；甘油脂肪酯及其乙氧基化衍生物；脫水山梨糖醇衍生物；蔗糖和葡萄糖酯及其衍生物。最優(yōu)選的表面活性劑將具有3-12的HLB并選自包括乙氧基化脂肪醇、乙氧基化脂肪酸、脂肪酸的甘油酯及其衍生物和脫水山梨糖醇衍生物的小組。對(duì)一些制品而言可以使用本文上述的兩種或多種表面活性劑的混合物。
增塑劑可以約0-20重量％，并且優(yōu)選約5％-15重量％的量存在于本發(fā)明的組合物中，從而賦予所需粘度控制。適宜的增塑劑可以選自二醇的二苯甲酸酯如二乙二醇二苯甲酸酯、二丙二醇二苯甲酸、季戊四醇四苯甲酸酯、烷基鄰苯二甲酸酯如鄰苯二甲酸二丁酯和二辛酯、烷基磷酸酯如2-乙基己基二苯基磷酸酯；多元醇的脂肪酯如聚乙二醇400-二-2乙基己酸酯；低分子量液體聚乙二醇和聚丙二醇；和低分子量液體共聚酯。適宜的二丙二醇二苯甲酸酯和季戊四醇四苯甲酸酯可以分別以商標(biāo)名＂Benzoflex 9-88和S-522＂購(gòu)自VelsicolChemical Company of Chicago，IL.。而適宜的聚乙二醇400-二-2-乙基己酸酯可以商標(biāo)名＂Tegmer 809＂購(gòu)自C.P.Hall Company of Chicago.IL.。適宜的液體聚乙二醇可以商標(biāo)名＂Carbowax＂從Union CarbideChemical Company獲得。
作為與尿接觸時(shí)指示水分存在的活性組分，本發(fā)明的組合物中使用了足夠量的濕度指示劑。有用的濕度指示劑包括與尿或水接觸時(shí)能夠改變粘合劑組合物的顏色的染料或著色劑和pH指示劑。優(yōu)選酸-堿指示劑，它根據(jù)pH變化改變顏色，更優(yōu)選在約2-7的pH下具有變色的那些。該pH是水分與上述熱熔融組合物之間相互作用產(chǎn)生的。這種pH是水分滲透親水有機(jī)基質(zhì)時(shí)在熱熔融指示劑中產(chǎn)生的。最優(yōu)選的酸-堿指示劑包括溴酚藍(lán)、溴氯酚藍(lán)、溴甲酚綠和溴甲酚紫。典型地它們以約0.01-0.5重量％的量存在，更優(yōu)選約0.05％-0.2重量％的量。本文上述的酸-堿指示劑可購(gòu)自Aldrich Chemical Company Inc.of Milwaukee，WI。
本發(fā)明可以包括約0-2重量％的量的穩(wěn)定劑。優(yōu)選將約0.1％-1％的穩(wěn)定劑加入到該組合物?？捎糜诒景l(fā)明熱熔融濕度指示劑粘合劑組合物的穩(wěn)定劑的加入可以幫助防止上述聚合物，以及整個(gè)粘合劑體系，在指示劑的生產(chǎn)和使用期間以及最終產(chǎn)品在周圍環(huán)境的常規(guī)暴露時(shí)通常會(huì)發(fā)生的熱和氧化變質(zhì)的影響?？墒褂玫姆€(wěn)定劑有高分子量受阻酚和多官能酚，例如含硫和磷的酚類。受阻酚為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，可以將它們表征為在其酚羥基的附近有龐大的自由基的酚化合物。具體地說，通常在苯環(huán)上至少在酚羥基的一個(gè)鄰位上有叔丁基。代表性的受阻酚包括1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3-5-二-叔丁基4-羥基苯甲基)苯；季戊四醇四-3(3，5-二-叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯；
正十八基-3(3，5-二-叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯；4，4′-亞甲基二(4-甲基-6-叔丁基酚)；2，6-二-叔丁基酚；6-(4-羥基丙氧基)-2，4-二(正辛基硫基)-1，3，5-三嗪；2，3，6-三(4-羥基-3，5-二-叔丁基-苯氧基)-1，3，5-三嗪；二-正十八基-3，5-二-叔丁基-4-羥基苯甲基磷酸酯；2-(正辛基硫基)乙基-3，5-二-叔丁基-4-羥基苯甲酸酯；和山梨糖醇六-3(3，5-二-叔丁基-4-羥基-苯基)丙酸酯。
特別優(yōu)選的穩(wěn)定劑是季戊四醇四-3(3，5-二-叔丁基-4-羥基酚)丙酸酯。
這些穩(wěn)定劑的性能還可以通過與如下物質(zhì)結(jié)合使用得到強(qiáng)化(1)協(xié)同劑，例如硫代二丙酸酯和亞磷酸酯；和(2)螯合劑和金屬失活劑，例如乙二胺四乙酸及其鹽、二水楊醛丙二亞胺。
應(yīng)理解的是為了改進(jìn)特定物理性能，可以將其它任選添加劑加入到本發(fā)明的粘合劑組合物中。這些可以包括，例如惰性著色劑如二氧化鈦、填料、熒光劑、蠟等。典型的填料包括滑石、碳酸鈣、粘土二氧化硅、云母、硅灰石、長(zhǎng)石、硅酸鋁、礬土、水合礬土、玻璃微球體、陶瓷微球體、熱塑性微球體、重晶石和木粉。
可以使用本領(lǐng)域已知的任何技術(shù)配制本發(fā)明的熱熔融粘合劑組合物?，F(xiàn)有混合步驟的代表性實(shí)例包括將除聚合物和pH指示劑以外的所有組分放入一配備有轉(zhuǎn)子的夾套混合罐中，之后將混合物的溫度上升至250-300°F將這些內(nèi)容物熔融。應(yīng)理解的是該步驟所用的精確溫度將取決于特定組分的熔點(diǎn)。接著在攪拌下將聚合物加入到該罐中并連續(xù)混合直到形成一致和均勻的混合物。最后加入酸-堿指示劑并在酸-堿指示劑完全溶于混合物中時(shí)結(jié)束混合。在整個(gè)混合過程中罐中的內(nèi)容物用例如二氧化碳的惰性氣體保護(hù)。
然后可以使用各種涂敷技術(shù)將所得熱熔融濕度指示劑涂敷到基片上。實(shí)例包括熱熔融槽模涂布、熱熔融輪涂布、熱熔融輥涂、熔融吹涂和螺旋噴涂。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，使用具有1-5mm噴嘴的槽模將熱熔融粘合劑涂布到基片上以在底層上產(chǎn)生具有多個(gè)濕度指示劑條的涂布圖案。
本發(fā)明的粘合劑組合物可用于許多無紡吸收物品領(lǐng)域，例如一次性無紡嬰兒和小孩尿布、訓(xùn)練短褲、成人失禁墊和三角褲等。試驗(yàn)和材料根據(jù)ASTM D-3236法于250°F下測(cè)定粘度。
用自動(dòng)Herzog裝置根據(jù)ASTM E-28法測(cè)定Ring & Ball軟化點(diǎn)。
通過觀察熔融粘合劑組合物的相行為測(cè)定相容性。為了進(jìn)行該試驗(yàn)，將約50g的熔融指示劑樣品倒入一4oz玻璃罐中。然后將裝有該樣品的罐放入250°F的空氣循環(huán)爐中。3天后觀察罐中的內(nèi)容物。如果存在兩個(gè)不同層證明發(fā)生了相分離。如果沒有相分離就將樣品定義為相容(C)，否則定義為不相容(IN)。
在實(shí)施例1-7中所述的層壓樣品上測(cè)定變色速度和色強(qiáng)度。從層壓原料上切割掉長(zhǎng)度約15cm的條并剝離掉釋放襯墊以暴露涂布的濕度指示劑條。然后將該樣品與鹽水溶液(Sensitive Eyes，得自Bausch& Lomb，Inc.)接觸并用計(jì)時(shí)器測(cè)定變色速度。使用鹽水溶液之后顏色從黃色變?yōu)樗{(lán)色經(jīng)過的時(shí)間定義為變色速度并以秒記錄。還注意變色的相對(duì)強(qiáng)度，并根據(jù)涂布條反面的通過半透明底層看到的藍(lán)色圖象的外觀以差、一般、好、優(yōu)評(píng)價(jià)。
顏色牢固性是指接觸之后最終獲得的藍(lán)色耐褪色的能力。這是使用與變色速度試驗(yàn)相同的樣品測(cè)定的。測(cè)定變色速度和色強(qiáng)度之后，接著將樣品以涂布濕度指示劑的面向下放置到一片用鹽水溶液飽和的紙巾上。持續(xù)6小時(shí)監(jiān)控褪色。如果6小時(shí)之后藍(lán)色仍然清楚可見，那么認(rèn)為產(chǎn)品已通過，否則認(rèn)為失敗。
在濕度室(Envirotronics SH27C，Envirotronics Inc.，Grand Rapids，MI.)于100°F和80％相對(duì)濕度下測(cè)定環(huán)境穩(wěn)定性。從尿布底層的中間部分切割約5cm×10cm的條，并用面積稍大的涂敷了濕度指示劑的小條覆蓋底層的切割部分，這樣便制得了試驗(yàn)樣品。濕度指示劑涂布條的邊緣用3/4寬的掩蔽膠帶(Scotch 3M)密封。樣品在上述濕度室中培養(yǎng)并在48小時(shí)之后觀察涂布濕度指示劑的顏色。以培養(yǎng)期間樣品耐早期變色的能力評(píng)價(jià)環(huán)境穩(wěn)定性。如果最初黃色保持完整就認(rèn)為樣品通過該試驗(yàn)，否則就認(rèn)為已失敗。
·Escor AT-325是一種具有約20重量％丙烯酸甲酯和約6重量％丙烯酸的乙烯-丙烯酸甲酯-丙烯酸三元共聚物。它具有按照ASTMD1505測(cè)定約20dg/min的熔融指數(shù)(MI)。
·AC5120是一種具有120mg KOH/g酸值的乙烯-丙烯酸共聚物蠟。它可從Honeywell Specialty Chemicals，Inc.of Morristown，NJ商購(gòu)獲得。
·Elvax410，購(gòu)自Dupont Company，Inc.of Wilmington DE，是一種具有28重量％乙酸乙烯酯和420dg/min熔融指數(shù)(MI)的乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)共聚物。
·Sylvaros PR295是一種具有約162mg KOH/g酸值和軟化點(diǎn)約為96℃的聚合妥爾油松香。它購(gòu)自Arizona Chemical Company ofJacksonville，F(xiàn)L。
·Sylvarez TP2040是一種具有118℃軟化點(diǎn)的萜烯-酚樹脂。它也購(gòu)自Arizona Chemical Company。
·Starplex 90K，得自American Ingredients Co.，Kansas City，MO.，是一種HLB值是3.0的經(jīng)蒸餾的甘油單酸酯非離子表面活性劑。
·Genapol T800，購(gòu)自Clairant Corporation，Charlotte，NC.，是一種HLB值為12的乙氧基化脂肪醇非離子表面活性劑。
·Span 60是一種HLB值為4.7的脫水山梨糖醇單硬脂酸酯表面活性劑。它可通過Uniqema Inc.，Wilmington，DE商購(gòu)獲得。
·Atmer 290是一種HLB值是3.4的甘油單硬脂酸酯表面活性劑。它也購(gòu)自Uniqema Inc。
·Aerosol OT-100是一種二辛基磺基琥珀酸鈉陰離子表面活性劑。它可通過Cytec Industries，Inc.，Morristown，NJ商購(gòu)獲得。
·Lonzest MSA是一種含有甘油單硬脂酸酯和檸檬酸的混合物的表面活性劑(HLB＝11)。它可從Lonza Inc.，F(xiàn)air Lawn，NJ商購(gòu)獲得。
·溴酚藍(lán)和溴甲酚綠酸-堿指示劑是購(gòu)自Aldrich ChemicalCompany，Milwaukee，WI的試劑級(jí)產(chǎn)品。
·異硬脂酸也購(gòu)自Aldrich Chemical Company。
下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步加以描述。
按照本發(fā)明的材料和試驗(yàn)中所述的步驟進(jìn)行了幾個(gè)試驗(yàn)。使用臺(tái)架熱熔融涂布器(Acumeter LH-1型)槽模涂布到1密耳厚的白色聚乙烯薄膜基片上以制備變色試驗(yàn)用的樣品。該槽模具有3個(gè)等寬度(2mm)的噴嘴以獲得3條涂布圖案。涂布重量控制在0.15g/m/線條。將涂布過的聚乙烯薄膜在線層壓到剝離紙上以防止粘連。在進(jìn)行試驗(yàn)之前，將剝離紙從涂布的聚乙烯基片上剝離下來，暴露出濕度指示劑。試驗(yàn)結(jié)果示于表1。
表1.實(shí)施例1-2
如表1所示，實(shí)施例1-2的濕度指示劑被配制成具有延遲變色特性并且能夠經(jīng)受多次接觸的指示劑。像嬰兒尿布這樣的應(yīng)用，護(hù)理者經(jīng)常不想在一次接觸之后就更換，這樣的產(chǎn)品非常有用。
表2.實(shí)施例3-7
使用與本文上述實(shí)施例1-2相同的方法進(jìn)行混合、樣品制備和試驗(yàn)。表2還列出了試驗(yàn)結(jié)果。實(shí)施例3-7的濕度指示劑都在干燥時(shí)呈黃色，在與尿接觸時(shí)變?yōu)樗{(lán)色。它們呈現(xiàn)優(yōu)異的相容性、快的變色速度，高的色強(qiáng)度、以及良好的顏色牢固性和良好的環(huán)境穩(wěn)定性。對(duì)比實(shí)施例8-10對(duì)比實(shí)施例8-10是按照Colon等在美國(guó)專利US 4,681,576、4,743,238和4,895,567中公開的現(xiàn)有組成制備的。對(duì)比實(shí)施例8-10分別相應(yīng)于′567專利中的實(shí)施例9、22和23。對(duì)比實(shí)施例8代表由水溶性乙烯基吡咯烷酮-乙酸乙烯酯共聚物和水不溶性乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的混合物組成的組合物；對(duì)比實(shí)施例9和10代表以低分子量的乙烯-丙烯酸聚合物蠟(AC-5120 Allied Signal)為主要組分的組合物。各對(duì)比實(shí)施例中的組分及其量以及物理和性能數(shù)據(jù)示于表3。如該表所示，對(duì)比實(shí)施例8和10，在熔融狀態(tài)下，混合物過夜發(fā)生相分離，說明這些組分不相容。由于相分離會(huì)在樣品制備過程中在熱熔融涂布器的熔融槽中開始，因此未對(duì)對(duì)比實(shí)施例8和10進(jìn)行性能試驗(yàn)。由于它們的不相容性，這兩個(gè)對(duì)比實(shí)施例實(shí)質(zhì)上不能用作一次性吸收物品領(lǐng)域的熱熔融物。另一方面，對(duì)比實(shí)施例9，當(dāng)根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例1所述的方法測(cè)定時(shí)未顯示變色。結(jié)果，也不能進(jìn)行色強(qiáng)度、牢固性和環(huán)境穩(wěn)定性試驗(yàn)。再一次表明這種產(chǎn)品，作為濕度指示劑將沒有實(shí)際價(jià)值。
表3.對(duì)比實(shí)施例8-10
在不背離本發(fā)明精神和范圍的情況下，通過使用本文上面公開的組分可以進(jìn)行許多實(shí)施方式和改變。
權(quán)利要求
1.一種熱熔融濕度指示粘合劑組合物，包括含有以下組分的混合物約10-40重量％的乙烯-烷基丙烯酸酯-丙烯酸三元共聚物；約20-60重量％的極性增粘劑；約15-60重量％的表面活性劑或表面活性劑的混合物；約0-20重量％的增塑劑；約0-2重量％的穩(wěn)定劑；和約0.01-0.5重量％的濕度指示劑；這些組分之和為組合物重量的100％。
2.權(quán)利要求1的組合物，其中所述三元共聚物是一種含有約5-35重量％的丙烯酸甲酯和約2-25重量％的丙烯酸的乙烯-丙烯酸甲酯-丙烯酸三元共聚物。
3.權(quán)利要求1的組合物，其中所述三元共聚物具有大于5g/10min的熔融指數(shù)值。
4.權(quán)利要求1的組合物，其中所述增粘劑選自松香、改性松香、氫化松香、松香酯和萜烯-酚樹脂。
5.權(quán)利要求4的組合物，其中所述改性松香是一種酸值約為100-170mg KOH/g，并且軟化點(diǎn)大于約80℃的聚合松香。
6.權(quán)利要求1的組合物，其中所述表面活性劑是一種HLB值小于20的非離子表面活性劑。
7.權(quán)利要求1的組合物，其中所述表面活性劑具有小于15的HLB值。
8.權(quán)利要求1的組合物，其中所述表面活性劑具有3-12的HLB值。
9.權(quán)利要求6的組合物，其中所述非離子表面活性劑選自烷基胺和酰胺類；烷醇胺和酰胺類；氧化胺類；乙氧基化脂肪醇；乙氧基化脂肪酸；乙氧基化烷基酚；乙氧基化胺和酰胺類；乙氧基化脂肪酯和油；甘油酯及其衍生物；脫水山梨糖醇衍生物；蔗糖和葡萄糖衍生物。
10.權(quán)利要求1的組合物，其中所述表面活性劑是乙氧基化脂肪醇。
11.權(quán)利要求1的組合物，其中所述表面活性劑是甘油一-或二-脂肪酯。
12.權(quán)利要求1的組合物，其中所述增塑劑選自液體聚乙二醇和二苯甲酸酯。
13.權(quán)利要求12的組合物，其中所述二苯甲酸酯是二乙二醇二苯甲酸酯。
14.權(quán)利要求1的組合物，其中所述濕度指示劑是pH指示劑并含有溴酚藍(lán)。
15.權(quán)利要求1的組合物，其中所述濕度指示劑是pH指示劑并含有溴甲酚綠。
16.權(quán)利要求1的組合物，其中所述濕度指示劑是pH指示劑并含有溴酚藍(lán)和溴甲酚綠的混合物。
17.權(quán)利要求1的組合物，其中所述組合物還包括惰性染料或著色劑。
18.權(quán)利要求1的組合物，其中所述組合物還包括熒光劑。
19.權(quán)利要求1的組合物，其中所述組合物還包括選自如下的填料滑石、碳酸鈣、粘土、二氧化硅、云母、硅灰石、長(zhǎng)石、硅酸鋁、礬土、水合礬土、玻璃微球體、陶瓷微球體、熱塑性微球體、重晶石、蠟和木粉。
20.權(quán)利要求1的組合物，含有約15％-30重量％的所述三元共聚物。
21.權(quán)利要求1的組合物，含有約25％-50重量％的所述增粘劑。
22.權(quán)利要求1的組合物，含有約25％-45重量％的所述表面活性劑或表面活性劑的混合物。
23.權(quán)利要求1的組合物，含有約5％-15重量％的所述增塑劑。
24.權(quán)利要求1的組合物，含有約0.1％-1重量％的所述穩(wěn)定劑。
25.權(quán)利要求1的組合物，含有約0.05％-0.2重量％的所述濕度指示劑。
26.一種一次性無紡吸收物品，至少部分涂布有權(quán)利要求1的組合物作為熱熔融粘合劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以乙烯－烷基丙烯酸酯－丙烯酸三元共聚物為基礎(chǔ)的熱熔融濕度指示劑組合物。所述濕度指示劑組合物以前述三元共聚物、增粘樹脂、HLB值小于20的相容表面活性劑和在與尿接觸時(shí)能夠變色的pH指示劑或染料作為其主要組分。本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式是提供一種濕度指示劑，它具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和環(huán)境穩(wěn)定性、改進(jìn)的牢固性、清晰的變色、易于生產(chǎn)并易于涂敷。另一實(shí)施方式是涉及一種具有延遲反應(yīng)，因而每日能夠經(jīng)受多次攻擊的組合物。
文檔編號(hào)A61L15/56GK1471410SQ01817814
公開日2004年1月28日 申請(qǐng)日期2001年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2000年10月30日
發(fā)明者王寶玉 申請(qǐng)人:阿托芬德利公司