專利名稱：由擠出工藝形成的交聯(lián)纖維素產(chǎn)品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一般涉及纖維素纖維產(chǎn)品，更特別地，涉及由擠出工藝形成的交聯(lián)纖維素纖維產(chǎn)品。
背景技術(shù)：
將交聯(lián)的纖維素纖維有利地引入各種纖維產(chǎn)品中以增強(qiáng)產(chǎn)品松密度，回彈性，和干燥度。吸收制品，例如尿布典型地由纖維復(fù)合材料形成，該復(fù)合材料包括吸收劑纖維如木漿纖維，和可另外包括交聯(lián)的纖維素纖維。當(dāng)引入吸收制品時(shí)，這樣的纖維復(fù)合材料可提供產(chǎn)品，該產(chǎn)品提供分別由交聯(lián)纖維和吸收劑纖維賦予的高液體收集速率和高液體芯吸能力的優(yōu)點(diǎn)。然而，含有相對(duì)高比例的交聯(lián)纖維的纖維復(fù)合材料具有低的片強(qiáng)度。
包括交聯(lián)纖維的片的相對(duì)低強(qiáng)度部分是由于伴隨纖維素交聯(lián)的氫鍵部位損失。由于它們的化學(xué)改性，交聯(lián)纖維素纖維具有更少的羥基可用于在纖維之間形成氫鍵。交聯(lián)纖維形成纖維問鍵的更低傾向一般阻止它們形成具有任何顯著結(jié)構(gòu)整體性的片或網(wǎng)。
歷史上，已經(jīng)從水基片形成工藝形成纖維素結(jié)構(gòu)。隨時(shí)間的過去，開發(fā)空氣成網(wǎng)和泡沫形成工藝以使用新材料和賦予獲得網(wǎng)的改進(jìn)性能。泡沫形成工藝顯示采用天然或合成來源的長纖維和提供松散網(wǎng)的改進(jìn)能力。氣載工藝提供松密度和柔軟度但有限的強(qiáng)度而沒有高粘結(jié)劑含量。交聯(lián)的纖維已經(jīng)用于上述工藝以改進(jìn)網(wǎng)性能如回彈性，松密度和收集性。交聯(lián)纖維先前僅可以捆包中單個(gè)交聯(lián)的纖維獲得。許多專利提及制備和使用單個(gè)交聯(lián)的纖維的工藝。因此需要開發(fā)消除單個(gè)交聯(lián)纖維素纖維的步驟的工藝。
個(gè)人護(hù)理吸收產(chǎn)品，例如，嬰兒尿布、成人失禁產(chǎn)品、和女性護(hù)理產(chǎn)品，包括液體收集和/或分布層，它們用于快速收集和然后分布收集的液體到用于保留的貯存芯。為達(dá)到快速收集和分布，這些層可包括交聯(lián)纖維素纖維，它向?qū)淤x予松密度和回彈性。然而，如上所述，包括高比例交聯(lián)纖維的網(wǎng)問題在于缺乏結(jié)構(gòu)整體性。結(jié)構(gòu)整體性損失的問題傳統(tǒng)上由如下方式解決在任一薄紙和非織造片之間夾層和采用粘合劑固定包括交聯(lián)纖維的網(wǎng)。要求這樣的結(jié)構(gòu)以嘗試保持網(wǎng)整體性。
因此，需要具有包括交聯(lián)纖維素纖維的網(wǎng)的有利性能和仍然進(jìn)一步有利地保持它的結(jié)構(gòu)整體性的纖維素網(wǎng)。本發(fā)明嘗試滿足這些需要和提供進(jìn)一步相關(guān)的優(yōu)點(diǎn)。
發(fā)明概述在一個(gè)方面，本發(fā)明提供包括原位交聯(lián)纖維素纖維的交聯(lián)纖維素纖維產(chǎn)品。在一個(gè)實(shí)施方案中，產(chǎn)品進(jìn)一步包括粘合劑。產(chǎn)品可任選地包括單獨(dú)的其它纖維，單獨(dú)的吸收材料，和其它纖維和吸收材料。
在本發(fā)明的另一方面，提供形成交聯(lián)纖維素纖維產(chǎn)品的方法。在一個(gè)實(shí)施方案中，使用螺桿擠出設(shè)備形成產(chǎn)品。在另一個(gè)實(shí)施方案中，使用旋轉(zhuǎn)混合擠出設(shè)備形成產(chǎn)品。
在進(jìn)一步的方面，本發(fā)明提供包括粘合纖維素纖維產(chǎn)品的吸收制品?？梢詫a(chǎn)品與一個(gè)或多個(gè)其他層結(jié)合以提供可以引入吸收制品如嬰兒尿布、成人失禁產(chǎn)品和女性護(hù)理產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)。
附圖簡述本發(fā)明的以上方面和伴隨優(yōu)點(diǎn)會(huì)更容易領(lǐng)會(huì)，這是由于通過參考以下詳細(xì)描述，結(jié)合附圖更好地理解它們，其中


圖1是對(duì)于密度分別為137g/L，95g/L，66g/L，和41g/L的泡沫，說明作為時(shí)間函數(shù)的從泡沫液體排出量的圖；圖2是說明制備本發(fā)明擠出復(fù)合材料的代表性方法的流程圖；圖3A是用于本發(fā)明方法的代表性混合設(shè)備的圖象；圖3B是圖3A中所示混合設(shè)備定子的圖象；圖3C是轉(zhuǎn)子除去的圖3A混合設(shè)備的圖象；圖4是用于本發(fā)明說明可以加入各種材料的位置的代表性擠出設(shè)備的簡要說明；圖5是比較從(a)美國長葉松纖維和(b)采用檸檬酸和聚丙烯酸共混物交聯(lián)的纖維由四種方法泡沫成網(wǎng)，空氣成網(wǎng)，濕法成網(wǎng)，和本發(fā)明的擠出工藝制備的纖維復(fù)合材料的密度的圖；圖6是說明根據(jù)本發(fā)明形成的代表性擠出復(fù)合材料的孔度分布的圖，該復(fù)合材料包括采用聚丙烯酸和檸檬酸共混物(基于纖維的13wt％交聯(lián))交聯(lián)的纖維素纖維；圖7是說明代表性泡沫成網(wǎng)復(fù)合材料的孔度分布的圖，該復(fù)合材料包括采用聚丙烯酸和檸檬酸共混物交聯(lián)的纖維素纖維；圖8是說明代表性空氣成網(wǎng)復(fù)合材料的孔度分布的圖，該復(fù)合材料包括采用聚丙烯酸和檸檬酸共混物交聯(lián)的纖維素纖維；圖9是說明代表性濕法成網(wǎng)復(fù)合材料的孔度分布的圖，該復(fù)合材料包括采用聚丙烯酸和檸檬酸共混物交聯(lián)的纖維素纖維；圖10是說明使用自動(dòng)孔度計(jì)對(duì)于空氣成網(wǎng)復(fù)合材料獲得的吸收和解吸曲線的圖，該復(fù)合材料包括美國長葉松纖維；圖11是比較根據(jù)本發(fā)明形成的代表性擠出復(fù)合材料的中點(diǎn)解吸壓力(MDP)的圖(“松纖維”表示包括美國長葉松纖維的復(fù)合材料，“預(yù)交聯(lián)化學(xué)B復(fù)合材料”表示包括檸檬酸交聯(lián)纖維的復(fù)合材料，和“原位化學(xué)B復(fù)合材料”表示包括采用檸檬酸處理和在復(fù)合材料中固化的纖維素纖維的復(fù)合材料)；圖12是說明對(duì)于根據(jù)本發(fā)明形成的代表性擠出復(fù)合材料，交聯(lián)化學(xué)對(duì)中點(diǎn)解吸壓力的效果的圖(“預(yù)交聯(lián)化學(xué)A”表示包括采用聚丙烯酸和檸檬酸共混物交聯(lián)的纖維素纖維的復(fù)合材料，“預(yù)交聯(lián)化學(xué)B”表示包括檸檬酸交聯(lián)纖維的復(fù)合材料，“原位化學(xué)B”表示包括采用檸檬酸處理和在復(fù)合材料中固化的纖維素纖維的復(fù)合材料，和“原位化學(xué)C”表示包括采用聚丙烯酸處理和在復(fù)合材料中固化的纖維素纖維的復(fù)合材料)；圖13是說明對(duì)于根據(jù)本發(fā)明形成的代表性擠出復(fù)合材料，膠乳含量對(duì)作為交聯(lián)化學(xué)函數(shù)的中點(diǎn)解吸壓力的效果的圖(“預(yù)交聯(lián)化學(xué)B”表示包括檸檬酸交聯(lián)纖維的復(fù)合材料，“預(yù)交聯(lián)化學(xué)B+5％膠乳”表示包括檸檬酸交聯(lián)纖維和5％膠乳的復(fù)合材料，“原位化學(xué)B”表示包括采用檸檬酸處理和在復(fù)合材料中固化的纖維素纖維的復(fù)合材料，“原位化學(xué)B+5％膠乳”表示包括采用檸檬酸處理和在復(fù)合材料中固化的纖維素纖維和5％膠乳的復(fù)合材料)；圖14是說明原位交聯(lián)對(duì)根據(jù)本發(fā)明形成的代表性擠出復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度效果的圖，該復(fù)合材料包括檸檬酸交聯(lián)的纖維和聚丙烯酸交聯(lián)的纖維(“2％原位”表示包括采用2wt％交聯(lián)劑處理的纖維的復(fù)合材料，“6％原位”表示包括采用6wt％交聯(lián)劑處理的纖維的復(fù)合材料，和“6％預(yù)交聯(lián)”表示包括采用6wt％交聯(lián)劑交聯(lián)的纖維的復(fù)合材料)；圖15是說明膠乳和纖維類型對(duì)根據(jù)本發(fā)明形成的代表性復(fù)合材料的強(qiáng)度的效果的圖(“松”表示包括美國長葉松纖維的復(fù)合材料，“共混物”表示包括美國長葉松纖維和采用聚丙烯酸和檸檬酸共混物交聯(lián)的纖維的50/50共混物的復(fù)合材料，和“化學(xué)A”表示包括采用聚丙烯酸和檸檬酸共混物交聯(lián)的纖維的復(fù)合材料)；圖16是說明原位交聯(lián)化學(xué)和膠乳對(duì)根據(jù)本發(fā)明形成的代表性擠出復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度效果的圖(“化學(xué)B”表示包括檸檬酸交聯(lián)纖維的復(fù)合材料和“化學(xué)C”表示包括聚丙烯酸交聯(lián)纖維的復(fù)合材料)；圖17是說明泡沫成網(wǎng)復(fù)合材料孔度分布的圖；圖18是說明圖17復(fù)合材料的中點(diǎn)解吸壓力的圖；圖19是說明泡沫成網(wǎng)復(fù)合材料孔度分布的圖；圖20是說明圖19復(fù)合材料的中點(diǎn)解吸壓力的圖；圖21是說明根據(jù)本發(fā)明形成的代表性復(fù)合材料(包括美國長葉松纖維的復(fù)合材料)的孔度分布的圖22是說明圖21復(fù)合材料的中點(diǎn)解吸壓力的圖；圖23是說明根據(jù)本發(fā)明形成的代表性擠出復(fù)合材料(包括美國長葉松纖維和5％膠乳的復(fù)合材料)的孔度分布的圖；圖24是說明根據(jù)本發(fā)明形成的代表性擠出復(fù)合材料(包括檸檬酸和聚丙烯酸共混物交聯(lián)的纖維與5％膠乳的復(fù)合材料)的孔度分布的圖；圖25是說明根據(jù)本發(fā)明形成的代表性擠出復(fù)合材料(包括美國長葉松纖維和檸檬酸和聚丙烯酸共混物交聯(lián)纖維的50∶50共混物與5％膠乳的復(fù)合材料)的孔度分布的圖；圖26說明與對(duì)照復(fù)合材料相比，根據(jù)本發(fā)明形成的代表性擠出復(fù)合材料的第四涌出收集速率的圖；圖27是說明根據(jù)本發(fā)明形成的代表性擠出復(fù)合材料(包括檸檬酸和聚丙烯酸共混物交聯(lián)纖維與15％膠乳的復(fù)合材料)的中點(diǎn)解吸壓力的圖；圖28是說明根據(jù)本發(fā)明形成的代表性擠出復(fù)合材料(包括檸檬酸和聚丙烯酸共混物交聯(lián)纖維的復(fù)合材料)的中點(diǎn)解吸壓力的圖；圖29是說明泡沫成網(wǎng)復(fù)合材料的中點(diǎn)解吸壓力的圖；圖30是說明濕法成網(wǎng)復(fù)合材料的中點(diǎn)解吸壓力的圖；和圖31是說明空氣成網(wǎng)復(fù)合材料的平均解吸壓力的圖。
優(yōu)選實(shí)施方案的詳細(xì)描述在一個(gè)方面，本發(fā)明提供粘合的纖維素纖維產(chǎn)品，該產(chǎn)品包括原位交聯(lián)的纖維素纖維。在此使用的術(shù)語“原位交聯(lián)的纖維素纖維”表示已經(jīng)在網(wǎng)形成期間交聯(lián)的纖維素纖維。因此，本發(fā)明的產(chǎn)品區(qū)別于包括首先形成和然后在網(wǎng)形成工藝期間引入網(wǎng)中的交聯(lián)纖維素纖維的常規(guī)網(wǎng)。
產(chǎn)品包括原位交聯(lián)的纖維素纖維。由于纖維在網(wǎng)形成工藝期間交聯(lián)(即，原位)，產(chǎn)品包括纖維內(nèi)交聯(lián)的纖維素纖維(即，含有每個(gè)纖維內(nèi)交聯(lián)鍵的纖維)和纖維間交聯(lián)的纖維素纖維(即，含有纖維之間交聯(lián)鍵的纖維)。產(chǎn)品含有粘合結(jié)構(gòu)并包括纖維內(nèi)交聯(lián)的纖維素纖維，它們通過纖維間交聯(lián)鍵進(jìn)一步交聯(lián)到鄰近的纖維。產(chǎn)品具有與纖維內(nèi)交聯(lián)纖維相關(guān)的有利松密度和回彈性性能和由在纖維之間粘合賦予結(jié)構(gòu)的結(jié)構(gòu)整體性優(yōu)點(diǎn)。產(chǎn)品是粘合網(wǎng)，其中交聯(lián)纖維和網(wǎng)自身的粘合結(jié)構(gòu)有益于網(wǎng)的回彈性和液體收集性能。
在一個(gè)實(shí)施方案中，產(chǎn)品可以由如下方式生產(chǎn)(1)形成纖維素纖維的網(wǎng)，所述纖維素纖維的至少一些已經(jīng)采用交聯(lián)劑和(如需要)交聯(lián)催化劑處理；(2)干燥網(wǎng)；和(3)在足以進(jìn)行交聯(lián)的溫度和時(shí)間下加熱網(wǎng)。
用于形成本發(fā)明產(chǎn)品的合適纖維包括已經(jīng)交聯(lián)劑和(如需要)交聯(lián)催化劑處理和然后干燥而不固化交聯(lián)劑的纖維素纖維。這些干燥和處理的纖維可以引入形成設(shè)備用于隨后的產(chǎn)品形成。
許多交聯(lián)劑和交聯(lián)催化劑(如需要)的任何一種可用于提供本發(fā)明的產(chǎn)品。以下是有用交聯(lián)劑和催化劑的代表性列舉。以下給出的每篇專利在此以全文明確引入作為參考。
合適的脲基交聯(lián)劑包括取代的脲如羥甲基化脲、羥甲基化環(huán)狀脲、羥甲基化低級(jí)烷基環(huán)狀脲、羥甲基化二羥基環(huán)狀脲、二羥基環(huán)狀脲、和低級(jí)烷基取代的環(huán)狀脲。具體的脲基交聯(lián)劑包括二甲基二羥基脲(DMDHU，1，3-二甲基-4，5-二羥基-2-咪唑啉酮)、二羥甲基二羥基亞乙基脲(DMDHEU，1，3-二羥甲基-4，5-二羥基-2-咪唑啉酮)、二羥甲基脲(DMU，雙[N-羥甲基]脲)、二羥基亞乙基脲(DHEU，4，5-二羥基-2-咪唑啉酮)、二羥甲基亞乙基脲(DMEU，1，3-二羥甲基-2-咪唑啉酮)、和二甲基二羥基亞乙基脲(DDI，4，5-二羥基-1，3-二甲基-2-咪唑啉酮)。
合適的交聯(lián)劑包括二醛如C2-C8二醛(如乙二醛)、含有至少一個(gè)醛基團(tuán)的C2-C8二醛酸類似物、和這些醛和二醛酸類似物的低聚物，如在U.S.專利Nos.4,822,453、4,888,093、4,889,595、4,889,596、4,889,597、和4,898,642中描述的那些。其它合適的二醛交聯(lián)劑包括在U.S.專利Nos.4,853,086、4,900,324、和5,843,061中描述的那些。
其它合適的交聯(lián)劑包括醛和脲基甲醛加合產(chǎn)品。參見，例如，U.S.專利Nos.3,224,926、3,241,533、3,932,209、4,035,147、3,756,913、4,689,118、4,822,453、3,440,135、4,935,022、3,819,470和3,658,613。
合適的交聯(lián)劑包括脲的乙二醛加合物，例如，U.S.專利No.4,968,774，和如在U.S.專利Nos.4,285,690、4,332,586、4,396,391、4,455,416、和4,505,712中描述的乙二醛/環(huán)狀脲加合物。
其它合適的交聯(lián)劑包括羧酸交聯(lián)劑如多羧酸。多羧酸交聯(lián)劑(如，檸檬酸、丙三羧酸、和丁四羧酸)和催化劑描述于U.S.專利Nos.3,526,048、4,820,307、4,936,865、4,975,209、和5,221,285。包含至少三個(gè)羧基的C2-C9多羧酸(如檸檬酸和氧聯(lián)二琥珀酸)作為交聯(lián)劑的用途描述于U.S.專利Nos.5,137,537、5,183,707、5,190,563、5,562,740、和5,873,979。
聚合多羧酸也是合適的交聯(lián)劑。合適的聚合多羧酸交聯(lián)劑描述于U.S.專利Nos.4,391,878、4,420,368、4,431,481、5,049,235、5,160,789、5,442,899、5,698,074、5,496,476、5,496,477、5,728,771、5,705,475、和5,981,739。作為交聯(lián)劑的聚丙烯酸和相關(guān)共聚物描述于U.S.專利Nos.6,306,251、5,549,791、和5,998,511。聚馬來酸交聯(lián)劑描述于U.S.專利No.5,998,511。
具體的合適多羧酸交聯(lián)劑包括檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、琥珀酸、戊二酸、檸康酸、衣康酸、酒石酸酯單琥珀酸、馬來酸、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚馬來酸、聚甲基乙烯基醚-共-馬來酸酯共聚物、聚甲基乙烯基醚-共-衣康酸酯共聚物、丙烯酸的共聚物、和馬來酸的共聚物。
其它合適的交聯(lián)劑描述于U.S.專利Nos.5,225,047、5,366,591、5,556,976、和5,536,369。
合適的催化劑可包括酸性鹽，如氯化銨、硫酸銨、氯化鋁、氯化鎂、硝酸鎂、和含磷酸的堿金屬鹽。在一個(gè)實(shí)施方案中，交聯(lián)催化劑是次磷酸鈉。
也可以使用交聯(lián)劑和催化劑的混合物或共混物。
以足以進(jìn)行上述纖維內(nèi)交聯(lián)和纖維間交聯(lián)的數(shù)量將交聯(lián)劑施加到纖維素纖維上。施加到纖維素纖維上的數(shù)量可以為基于纖維的總重量約1-約10wt％。在一個(gè)實(shí)施方案中，交聯(lián)劑的數(shù)量為基于纖維的總重量約4-約6wt％。
形成本發(fā)明產(chǎn)品的合適纖維素纖維包括是本領(lǐng)域的技術(shù)人員已知的那些，包括任何能夠交聯(lián)及從其能夠形成纖維網(wǎng)或?qū)拥娜魏卫w維或纖維混合物。
雖然可以從其他來源獲得，纖維素纖維主要取自木漿。本發(fā)明所使用的合適的木漿纖維可以從已知的化學(xué)方法，例如存在后續(xù)漂白或不漂白的牛皮紙制漿法和亞硫酸鹽制漿法獲得。也可以使用熱機(jī)械法，化學(xué)熱機(jī)械法或其組合方法加工木漿纖維。優(yōu)選以化學(xué)方法加工木漿纖維。也可以使用磨碎木料纖維、回收或二次木漿纖維以及漂白或未漂白的木漿纖維。也可以使用軟木或硬木。選擇木漿纖維的詳細(xì)情況是本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員所知曉的。這些纖維也可以從一些公司購買到，包括本發(fā)明的受讓人韋爾豪澤公司。例如，本發(fā)明可用的由美國長葉松制造的纖維素纖維即可從韋爾豪澤公司購買到，其牌號(hào)為CF416，NF405，PL416，F(xiàn)R516和NB416。
本發(fā)明可用的木漿纖維也可以在使用前進(jìn)行預(yù)處理。這一預(yù)處理可以包括物理處理，例如對(duì)纖維進(jìn)行蒸汽處理或化學(xué)處理。
雖然不應(yīng)解釋為限制性內(nèi)容，纖維預(yù)處理的例子包括使用表面活性劑或修飾纖維表面化學(xué)性質(zhì)的其他液體。其他預(yù)處理包括添加抗菌劑、顏料、染料、稠化劑或軟化劑。也可以使用以其他化學(xué)品，例如熱塑性和熱固性樹脂預(yù)處理的纖維。也可以使用預(yù)處理的組合。在形成纖維產(chǎn)品后也可以在后處理過程中進(jìn)行類似的處理。
也可以按照本發(fā)明使用以本領(lǐng)域已知的顆粒粘結(jié)劑和/或稠化/軟化助劑處理的纖維素纖維。顆粒粘結(jié)劑用于將其他材料，例如高吸收性聚合物以及其他物質(zhì)粘附在纖維素纖維上。使用適當(dāng)?shù)念w粒粘結(jié)劑和/或稠化/軟化助劑處理的纖維素纖維以及將上述制劑與纖維素纖維結(jié)合的工藝公開在下列美國專利中(1)專利號(hào)No.5,543,215，題目“粘結(jié)顆粒到纖維上的聚合物粘結(jié)劑”；(2)專利號(hào)No.5,538,783，題目“粘結(jié)顆粒到纖維上的非聚合物有機(jī)粘結(jié)劑”；(3)專利號(hào)No.5,300,192，題目“用粘結(jié)顆粒到粘結(jié)劑上的可再活化粘結(jié)劑制造的濕法成網(wǎng)纖維片”；(4)專利號(hào)No.5,352,480，題目“使用可再活化粘結(jié)劑將顆粒粘結(jié)到纖維上的方法”；(5)專利號(hào)No.5,308,896,題目“用于高膨體纖維的顆粒粘結(jié)劑”；(6)專利號(hào)No.5,589,256,題目“增強(qiáng)纖維稠化的顆粒粘結(jié)劑”；(7)專利號(hào)No.5,672,418，題目“顆粒粘結(jié)劑”；(8)專利號(hào)No.5,607,759，題目“將顆粒粘結(jié)到纖維上”；(9)專利號(hào)No.5,693,411，題目“將水溶性顆粒粘結(jié)到纖維上的粘結(jié)劑”；(10)專利號(hào)No.5,547,745，題目“顆粒粘結(jié)劑”；(11)專利號(hào)No.5,641,561，題目“將顆粒粘結(jié)到纖維上”；(12)專利號(hào)No.5,308,896，題目“用于高膨體纖維的顆粒粘結(jié)劑”；(13)專利號(hào)No.5,498,478，題目“聚乙二醇作為纖維粘結(jié)劑材料”；(14)專利號(hào)No.5,609,727，題目“用于粘結(jié)顆粒的纖維產(chǎn)品”；(15)專利號(hào)No.5,571,618，題目“粘結(jié)顆粒到纖維上的可再活化粘結(jié)劑”；(16)專利號(hào)No.5,447,977，題目“用于高膨體纖維的顆粒粘結(jié)劑”；(17)專利號(hào)No.5,614,570，題目“含有帶粘結(jié)劑的高膨體纖維的吸收制品”；(18)專利號(hào)No.5,789,326，題目“粘結(jié)劑處理的纖維”；以及(19)專利號(hào)No.5,611,885，題目“顆粒粘結(jié)劑”，上述專利在此引入作為參考。
除天然纖維以外，也可以向產(chǎn)品中加入包括聚合物纖維，例如聚烯烴、聚酰胺、聚酯、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯纖維的合成纖維。合適的合成纖維包括，例如，聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、聚丙烯、尼龍和人造絲纖維。其他合適的合成纖維包括那些由熱塑性聚合物制成的纖維、以熱塑聚合物涂敷的纖維素纖維和其他纖維，和其中至少一種組分包括熱塑聚合物的多組分纖維。單組分或多組分纖維可以由聚酯、聚乙烯、聚丙烯和其他傳統(tǒng)的熱塑性纖維材料制成。單組分和多組分纖維可以從商業(yè)渠道獲得。合適的雙組分纖維包括可以從Hoechst-Celanese Company得到的CELBOND纖維。纖維產(chǎn)品也可以包括天然和合成纖維的組合。
在一個(gè)實(shí)施方案中，產(chǎn)品進(jìn)一步包括粘合劑。粘合劑用于進(jìn)一步增強(qiáng)產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)整體性。合適的粘合劑包括熱塑性材料，如雙組分纖維和膠乳，和濕強(qiáng)力劑。當(dāng)粘合劑是熱塑性纖維時(shí)，可以將纖維與纖維素纖維結(jié)合和然后成形為要采用交聯(lián)劑處理的網(wǎng)。當(dāng)粘合劑是濕強(qiáng)力劑時(shí)，可以在將網(wǎng)經(jīng)受纖維交聯(lián)條件之前將粘合劑施加到網(wǎng)上。
合適的熱塑性纖維包括采用熱塑性聚合物涂敷的纖維素纖維和其它纖維，和其中至少一種組分包括熱塑性聚合物的多組分纖維?？梢詮木埘?、聚乙烯、聚丙烯、和其它常規(guī)熱塑性纖維材料制備單組分和多組分纖維。單組分和多組分纖維可以從商業(yè)渠道獲得。合適的雙組分纖維包括可以從Hoechst-Celanese Company得到的CELBOND纖維。
合適的濕強(qiáng)力劑包括帶有含氮基團(tuán)(例如，氨基)的陽離子改性淀粉，例如可從National Starch and Chemical Corp.，Bridgewater，NJ獲得的那些產(chǎn)品；膠乳；濕強(qiáng)力樹脂，例如聚酰胺-表氯醇樹脂(例如，KYMENE 557LX，Hercules，Inc.，Wilmington，DE)，聚丙烯酰胺樹脂(例如美國專利No.3,556,932；另一個(gè)例子是由American CyanamidCo.，Stanford，CT使用PAREZ 631 NC商品名銷售的聚丙烯酰胺)；脲甲醛和蜜胺甲醛樹脂以及聚氮丙啶樹脂。對(duì)造紙領(lǐng)域所使用的濕強(qiáng)力樹脂的一般性討論以及在本發(fā)明中的一般性應(yīng)用見TAPPI專題系列No.29， “紙和紙板中的濕強(qiáng)度”，木漿和造紙工業(yè)技術(shù)學(xué)會(huì)(紐約，1965)。
在其它實(shí)施方案中，產(chǎn)品可包括其它纖維。其它纖維包括，例如，纖維素纖維，特別是上述木漿纖維，以及大麻纖維、棉纖維、磨木漿纖維、漂白和未漂白紙漿纖維、回收或二次纖維。
對(duì)于其中要求液體保留的產(chǎn)品實(shí)施方案，產(chǎn)品可進(jìn)一步包括吸收材料(如，高吸收性聚合物粒子)。在此使用的術(shù)語“吸收材料”表示吸收液體和吸收能力一般大于復(fù)合材料纖維素纖維組分的材料。優(yōu)選，吸收材料是可水溶脹的，一般水不溶性聚合物材料，該材料能夠吸收至少約5，所需地約20，和優(yōu)選約100倍或更多倍于它在鹽水(如，0.9％鹽水)中的重量。吸收材料可以在用于形成復(fù)合材料的方法中的分散介質(zhì)中可溶脹。在一個(gè)實(shí)施方案中，吸收材料未處理和可在分散介質(zhì)中溶脹。在另一個(gè)實(shí)施方案中，吸收材料是涂敷吸收材料，該材料在產(chǎn)品形成工藝期間抗吸水。
吸收材料在產(chǎn)品中的數(shù)量可極大地依賴于產(chǎn)品的所需用途而變化。吸收制品，如用于嬰兒尿布的吸收芯中吸收材料的存在量，在復(fù)合材料中的存在量合適地為基于復(fù)合材料的總重量約2-約80wt％，優(yōu)選約30-約60wt％。
吸收材料可包括天然材料如瓊脂、果膠、和瓜爾膠，和合成材料，如合成水凝膠聚合物。合成水凝膠聚合物包括，例如，羧甲基纖維素、聚丙烯酸的堿金屬鹽、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、乙烯馬來酸酐共聚物、聚乙烯基醚、羧丙基纖維素、聚乙烯基嗎啉酮(morpholinone)、乙烯基磺酸的聚合物和共聚物、聚丙烯酸酯、聚丙烯酰胺、和聚乙烯基吡啶等。在一個(gè)實(shí)施方案中，吸收材料是高吸收性材料。在此使用的“高吸收性材料”表示能夠通過溶脹吸收大量流體和形成水合凝膠(即，水凝膠)的聚合物材料。除吸收大量流體以外，高吸收性材料也可在適當(dāng)壓力下保留其體內(nèi)顯著數(shù)量的流體。
高吸收性材料一般分成三類淀粉接枝共聚物、交聯(lián)的羧甲基纖維素衍生物、和改性親水性聚丙烯酸酯。這樣吸收材料的例子包括水解淀粉-丙烯腈接枝共聚物、中和的淀粉-丙烯酸接枝共聚物、皂化的丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物、水解的丙烯腈共聚物或丙烯酰胺共聚物、改性的交聯(lián)聚乙烯醇、中和的自交聯(lián)聚丙烯酸、交聯(lián)的聚丙烯酸鹽、羧基化纖維素、和中和的交聯(lián)異丁烯-馬來酸酐共聚物。
高吸收性材料可市購，例如，購自Portsmouth，Virginia的聚丙烯酸酯。這些高吸收性聚合物具有各種尺寸，形態(tài)，和吸收性能(以商品名IM 3500和IM 3900購自Clariant)。其它高吸收性材料以商標(biāo)SANWET(由Sanyo Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha提供)，和SXM77(由Stockhausen，Greensboro，North Carolina提供)市場化。其它高吸收性材料描述于U.S.專利No.4,160,059、U.S.專利No.4,676,784、U.S.專利No.4,673,402、U.S.專利No.5,002,814、U.S.專利No.5,057,166、U.S.專利No.4,102,340、和U.S.專利No.4,818,598，所有文獻(xiàn)在此明確引入作為參考。引入高吸收性材料的產(chǎn)品如尿布描述于U.S.專利No.3,699,103和U.S.專利No.3,670,731。
用于所述產(chǎn)品的高吸收性材料包括高吸收性粒子和高吸收性纖維。
在一個(gè)實(shí)施方案中，產(chǎn)品包括對(duì)于產(chǎn)品制造目的相對(duì)緩慢溶脹和仍然在可接受速率下溶脹而不相反地影響產(chǎn)品或包含產(chǎn)品的任何構(gòu)造物的吸收特性的高吸收性材料。一般情況下吸收材料越小，材料吸收液體更快速。
在本發(fā)明的另一方面，提供形成粘合纖維素纖維產(chǎn)品的方法。可以由擠出工藝形成粘合的纖維素纖維產(chǎn)品。
一般情況下，形成產(chǎn)品的方法包括向形成設(shè)備中引入提供產(chǎn)品的組分。一般地，將纖維作為紙漿淤漿(即，纖維在分散介質(zhì)中的分散體)引入設(shè)備。紙漿淤漿可包括干燥紙漿，從不干燥的紙漿，處理的紙漿，或其混合物。紙漿淤漿可具有相對(duì)高的稠度，例如，在一個(gè)實(shí)施方案中約15-約50wt％固體，和在另一個(gè)實(shí)施方案中約20-約35wt％固體。然后可以將引入混合/擠出設(shè)備的紙漿與其它組分結(jié)合。對(duì)于并不包括向設(shè)備中引入交聯(lián)劑處理的紙漿的實(shí)施方案，這些組分包括交聯(lián)劑和(如需要)交聯(lián)催化劑。對(duì)于包括粘合劑的本發(fā)明實(shí)施方案，可以將粘合劑加入到在設(shè)備中的紙漿淤漿中。也可以將表面活性劑和空氣加入到設(shè)備中的紙漿中以提供泡沫形成介質(zhì)。如需要可以加入其它組分，如吸收材料以提供所需的產(chǎn)品。
將產(chǎn)品的組分在設(shè)備中結(jié)合和混合和然后從設(shè)備擠出。然后干燥擠出的纖維素材料和最終由熱處理形成產(chǎn)品。產(chǎn)品具有有利的低密度，低到約0.02g/cm3。一般情況下，產(chǎn)品的密度為約0.02-約0.20g/cm3。
如上所述，通過如下方式形成本發(fā)明的產(chǎn)品將包括用交聯(lián)劑和(如需要)交聯(lián)催化劑和(如包括)粘合劑處理的纖維素纖維的網(wǎng)經(jīng)受足以進(jìn)行交聯(lián)(即固化)和纖維粘合的溫度和時(shí)間?？梢杂蓭追N方法進(jìn)行用于提供產(chǎn)品的交聯(lián)劑固化。交聯(lián)典型地要求相對(duì)高的溫度(180℃)和長反應(yīng)時(shí)間(大于4分鐘)。在一個(gè)實(shí)施方案中，通過在固化烘箱中加熱形成產(chǎn)品，其中使高溫和大體積空氣通過網(wǎng)。在另一個(gè)實(shí)施方案中，固化發(fā)生在已經(jīng)將網(wǎng)放入用于運(yùn)輸?shù)南渥又蟆Ｔ诖藢?shí)施方案中，將包含處理的網(wǎng)的箱子通過干燥器(如，窯爐干燥器)以完成交聯(lián)反應(yīng)。
本發(fā)明的產(chǎn)品可以形成為拉伸網(wǎng)或片，它具有允許纖維網(wǎng)被輥壓，傳遞，和以輥壓形式用于隨后工藝的結(jié)構(gòu)整體性和片強(qiáng)度。
本發(fā)明的產(chǎn)品可以纖維輥壓形式提供和容易地引入隨后的工藝。產(chǎn)品可以有利地引入各種吸收制品，如尿布，包括一次性尿布和運(yùn)動(dòng)短褲；女性護(hù)理產(chǎn)品，包括衛(wèi)生巾、棉塞、和短褲襯墊；成人失禁產(chǎn)品；毛巾料；外科和牙科海綿；繃帶；食品托盤墊等。
在一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明的方法提供含有纖維內(nèi)交聯(lián)纖維和賦予獲得復(fù)合材料改進(jìn)性能的纖維間交聯(lián)纖維的粘合復(fù)合材料。如上所述，方法是泡沫形成方法，它使得能夠在高固體含量(即，高稠度)下形成復(fù)合材料而不需要使用形成導(dǎo)線和排液。在方法中，空氣含量和泡沫密度是方法中泡沫的特性。泡沫可以分為穩(wěn)定或不穩(wěn)定的。然而，總體上，泡沫是熱力學(xué)上相對(duì)不穩(wěn)定的。泡沫穩(wěn)定性依賴于許多因素，包括表面活性劑類型和濃度，溫度，穩(wěn)定劑濃度，和固體的存在。當(dāng)泡沫中的液體由重力移動(dòng)到泡沫氣泡底部時(shí)發(fā)生泡沫的崩塌，引起氣泡頂上或之間的層變薄到衰壞點(diǎn)。參見，Porter，M.R.Handbood ofSurfactants，第2版，Blackie Academic & Professional(Chapman&Hall)，1994，65-69頁。在本發(fā)明工藝中，認(rèn)為泡沫是穩(wěn)定的。
為進(jìn)一步理解用于方法的泡沫，泡沫空氣含量和泡沫密度的討論是說明性的。
Wiggins-Teape教導(dǎo)了按體積空氣含量至少為65％的泡沫(參見，U.S.專利Nos.3,716,449和3,938,782)。為進(jìn)行分散，泡沫的空氣含量按體積為55-75％(參見，U.S.專利No.3,817,952)或按體積50-70％(參見，U.S.專利No.3,937,273)。在此空氣含量范圍以外(更高或更低)，泡沫中的固體，如玻璃纖維，纖維素纖維，微粒等聚結(jié)。然而，泡沫比從相同固體含量的含水淤漿制備的網(wǎng)或手抄紙?zhí)峁└蟮姆稚Ⅲw。Ahlstrom描述了使用按體積25-75％空氣含量的改進(jìn)方法(參見，U.S.專利No.5,904,809)。
然而，在高空氣含量(如，大于按體積約75％)下，Wiggins-Teape描述了泡沫粘度上升到其中氣泡層中的液體不再從混合物排出(在合理的時(shí)間內(nèi))的點(diǎn)(如，泡沫是穩(wěn)定泡沫)。因此，在多孔載體上的形成和從網(wǎng)排出液體，如在造紙機(jī)上，是不實(shí)際的。在本發(fā)明的方法中，高空氣含量泡沫是表現(xiàn)如半固體的穩(wěn)定泡沫且液體的排出較緩慢。由于較少的液體可從泡沫排出(例如，在按體積95％空氣含量下，1000ml泡沫僅包含50ml液體)，由液體移動(dòng)引起的泡沫崩塌(由于重力或施加的抽吸)需要較長的時(shí)間?？偟呐乓簳r(shí)間可展示為按指數(shù)降低速率，如圖1所示。事實(shí)上，從未達(dá)到完全的液體排出。因此，此長的排液時(shí)間和泡沫的剛度或高粘度使常規(guī)排液不實(shí)際。本發(fā)明的方法使用高空氣含量泡沫，典型地大于按體積約75％。在一個(gè)實(shí)施方案中，空氣含量大于按體積約90％，和在另一個(gè)實(shí)施方案中，大于按體積約98％。先前并不實(shí)施這樣的高空氣含量泡沫以生產(chǎn)不要求多孔載體的產(chǎn)品，通過該載體游離液體從網(wǎng)排出。在本發(fā)明方法中，泡沫崩塌由溫度和/或系統(tǒng)中的吸濕材料引發(fā)，吸濕材料吸收足以導(dǎo)致泡沫氣泡崩塌的液體。
泡沫密度與空氣含量密切相關(guān)。在上述參考文獻(xiàn)中，描述了在1巴壓力下范圍為250-500g/l的泡沫密度。通過消除液體排出的需要，更低的泡沫密度可用于形成纖維網(wǎng)(例如，約20-約100g/l的泡沫密度得到按體積約90-約98％的空氣含量)。在本發(fā)明中，在1巴下約20-約200g/l的泡沫密度是有用的。工藝中形成步驟的消除極大地減少了必須的設(shè)備。由于在網(wǎng)形成期間不從發(fā)泡材料排出液體，沒有典型的白液或再生液體或泡沫需要再加工和再使用。降低的液體/泡沫負(fù)荷也降低了產(chǎn)品中液體的數(shù)量，導(dǎo)致更經(jīng)濟(jì)的干燥。這由檢驗(yàn)工藝中成形固體或稠度而說明。
Ahlstrom專利描述了使用稠度至多為12％的纖維的泡沫形成方法在空氣含量為按體積25-75％的泡沫中是可能的。本發(fā)明的方法使用按體積約15-約50％的纖維稠度。在某些實(shí)施方案中，纖維稠度為約30-約50％。在其它實(shí)施方案中，纖維稠度為約20-約35％。可以達(dá)到在這樣高稠度下的纖維脫水?？梢栽跀D出機(jī)中采用加入滑動(dòng)助劑而將高固體纖維污泥進(jìn)一步脫水。同樣，可以在高稠度下采用滑動(dòng)助劑擠出再生纖維以再生典型地在印刷紙中發(fā)現(xiàn)的纖維和填料。在本發(fā)明方法中，泡沫用于流化纖維，與加入滑動(dòng)助劑相反。由異向或同向旋轉(zhuǎn)擠出機(jī)中的高速螺桿或旋轉(zhuǎn)混合機(jī)/發(fā)泡機(jī)的高速轉(zhuǎn)子或泵對(duì)合適表面活性劑的作用產(chǎn)生泡沫。用于工藝的泡沫包括表面活性劑。合適的表面活性劑是采用約0.01-約5wt％復(fù)合材料的表面活性劑濃度，產(chǎn)生約100g/l泡沫密度和約90％空氣含量的表面活性劑。在一個(gè)實(shí)施方案中，表面活性劑是由Croda生產(chǎn)的Incronam 30。
高固體纖維用于本發(fā)明的方法。高固體纖維可以從已經(jīng)脫水到大于約20％稠度的濕紙漿或從通過錘磨機(jī)獲得的干燥纖維和加入水生產(chǎn)。因此，在本發(fā)明方法中，可以在混合設(shè)備中混合和發(fā)泡高固體組合物，與適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)添加劑，包括粘結(jié)劑，膠乳，濕強(qiáng)力劑，干強(qiáng)度劑，交聯(lián)劑，酸，堿，染料，粉末，顏料，聚合物。
本發(fā)明的方法使用由泡沫流化的高稠度纖維。本發(fā)明代表性方法的總體圖見圖2。
可以由剪切誘導(dǎo)混合設(shè)備達(dá)到發(fā)泡和混合操作。在一個(gè)實(shí)施方案中，剪切誘導(dǎo)混合設(shè)備是混合機(jī)/發(fā)泡機(jī)，例如，購自E.T.OakesCorporation，Hauppauge，NY的型號(hào)8M混合機(jī)/發(fā)泡機(jī)。此設(shè)備是旋轉(zhuǎn)混合機(jī)和見圖3A-C。為流化纖維，采用柱塞將大約在30％固體的纖維加入到設(shè)備中，柱塞向轉(zhuǎn)子推動(dòng)纖維。在其中纖維接觸轉(zhuǎn)子的剪切或混合點(diǎn)，注入表面活性劑。發(fā)泡的纖維離開進(jìn)入向模具進(jìn)料的管子。參見圖3A-C，也可以沿轉(zhuǎn)子的徑向軸加入空氣和其它化學(xué)品?？梢栽谵D(zhuǎn)子的前部面和或在后部面上進(jìn)行化學(xué)品加入。轉(zhuǎn)子和定子見圖3B和C。在設(shè)備中，纖維必須經(jīng)過的通道是彎曲的，且沒有適當(dāng)?shù)陌l(fā)泡下，纖維堵塞轉(zhuǎn)子。代表性板混合機(jī)擠出設(shè)備，方法，根據(jù)本發(fā)明形成的代表性產(chǎn)品，和代表性產(chǎn)品的工作特性描述于實(shí)施例2。
在另一個(gè)實(shí)施方案中，剪切誘導(dǎo)混合設(shè)備是擠出設(shè)備。一種這樣的擠出機(jī)是ZSK 58，購自Coperion Corporation，Ramsey NY的超級(jí)混煉機(jī)。擠出機(jī)的一種可能構(gòu)型見圖4。在工藝中，在約20-約40％固體下，將紙漿加入到擠出機(jī)中。然后加入表面活性劑以引發(fā)發(fā)泡。另外的化學(xué)品在發(fā)泡下游加入，但可以在發(fā)泡之前加入。交聯(lián)劑，(如檸檬酸和催化劑)可以加入和與纖維在擠出機(jī)中混合，使制備的纖維用于在產(chǎn)品隨后干燥期間的交聯(lián)。也可以使用粘結(jié)劑如KYMENE(購自Hercules，Wilmington DE)和膠乳(購自DuPont，Midland MI或HBFuller，St.Paul MN)。可以加入為固體，液體，或氣體形式的化學(xué)品和其它粘結(jié)劑。如果需要增加發(fā)泡和/或空氣含量也可以加入空氣。代表性雙螺桿擠出設(shè)備，方法，根據(jù)本發(fā)明形成的代表性產(chǎn)品，和代表性產(chǎn)品的工作特性描述于實(shí)施例1。
使用任一設(shè)備，(即，旋轉(zhuǎn)混合機(jī)或雙螺桿擠出機(jī))，將發(fā)泡纖維和添加劑通過模具擠出以形成片或復(fù)合網(wǎng)。也可以產(chǎn)生其它形狀。將泡沫復(fù)合材料擠出到固體輸送帶上，導(dǎo)線，非織造載體織物上以將網(wǎng)傳輸?shù)礁稍锲鳌Ｈ缓笫褂眉夹g(shù)如對(duì)流干燥，通過空氣干燥，碰撞，微波，無線電頻率等，干燥(和/或任選地固化)發(fā)泡的復(fù)合材料。
由本發(fā)明方法形成的復(fù)合材料包括收集和貯存復(fù)合材料。本發(fā)明的方法使得能夠形成由任何纖維組成的復(fù)合材料，具有低密度的復(fù)合材料，和包括原位交聯(lián)纖維的復(fù)合材料。對(duì)于包括原位交聯(lián)纖維的復(fù)合材料，可以在將纖維加入到擠出機(jī)中之前將交聯(lián)劑加入到纖維中?；蛘?，可以在擠出工藝期間將交聯(lián)劑加入到混合設(shè)備中。
為達(dá)到合適的收集性能，收集復(fù)合材料具有相對(duì)低的密度。收集復(fù)合材料也具有合適的吸收和解吸特性，在此稱為中點(diǎn)解吸壓力(MDP)。
如圖5所示，由本發(fā)明方法生產(chǎn)的復(fù)合材料的密度更小于由其它所述方法形成的復(fù)合材料。圖5說明在本發(fā)明方法和對(duì)于兩種纖維配料的方法之間的差異?？梢缘湫偷卦诩s0.14g/cm3下，采用描述于如下文獻(xiàn)的形成纖維素復(fù)合材料的泡沫方法生產(chǎn)僅有松的配料PCT/US99/26560，網(wǎng)狀吸收復(fù)合材料，和PCT/US99/05997，形成凹槽復(fù)合材料的方法。在采用傳統(tǒng)造紙纖維的濕法成網(wǎng)系統(tǒng)中，依賴于等級(jí)密度可為0.1-1.4g/cm3(參見K.Britt的紙漿和紙技術(shù)手冊(cè)，1970，669頁)。本發(fā)明的方法可從相同的纖維(松)在0.037g/cm3的密度下形成復(fù)合材料。此密度小于這樣的密度，在后一密度下泡沫成網(wǎng)，或高稀釋濕法成網(wǎng)工藝可形成包括交聯(lián)纖維的復(fù)合材料。
密度與孔度分布相關(guān)。本發(fā)明的方法，本質(zhì)上由于泡沫的附聚效果和分散效果兩者，產(chǎn)生具有寬孔度范圍的網(wǎng)。孔度由自動(dòng)孔度計(jì)測量和由從泡沫的顯微照片得到的測量值確認(rèn)。小于750μm的孔度分布可以容易地由購自TRI/Princeton，Princeton，NJ的自動(dòng)孔度計(jì)測量。對(duì)于理論、應(yīng)用、和設(shè)備的描述，參見Miller和Tyomkin在Journal ofColloid and Interface Science(162，163-170頁，1994)。孔度計(jì)通過吸收和解吸循環(huán)測試樣品。簡單地，將預(yù)飽和的樣品放入儀器中。增加樣品腔中的壓力，它引起樣品中的液體首先從最大的孔排出隨后由更小的孔排出。與天平界面相接的計(jì)算機(jī)監(jiān)測在每個(gè)施加的壓力下離開樣品的液體數(shù)量。在測試最后的壓力點(diǎn)之后，系統(tǒng)可相反運(yùn)行，引起樣品吸收液體，它再次由壓力跟蹤。從此數(shù)據(jù)，可以確定孔度分布和吸收/解吸滯后。
由幾種方法制備的相似網(wǎng)的模式孔度半徑，μm，見表1。模式定義為具有最多體積的孔度，它指示發(fā)生的最高頻率。這些數(shù)值指示在由本發(fā)明擠出方法形成的復(fù)合材料中的模式孔度(得益于最大體積的孔度)大于由其它方法生產(chǎn)的那些。
表1.模式孔度半徑(μm)的比較方法 擠出 泡沫 空氣成網(wǎng) 濕法成網(wǎng)吸收曲線 330 225 210 250解吸曲線1508898 75上表中的數(shù)據(jù)來自圖6-9所示的孔度分布圖。圖6-9說明了分別由本發(fā)明擠出方法，泡沫形成法，空氣成網(wǎng)，和濕法成網(wǎng)工藝形成的代表性復(fù)合材料的孔度分布圖。每種復(fù)合材料的目標(biāo)基礎(chǔ)重量為300g/m2。在這些圖中，指示吸收的模式孔度。模式解吸孔度未標(biāo)出，但可以如對(duì)于吸收那樣確定。
毛細(xì)管解吸壓力(CDP)的低數(shù)值已經(jīng)指示為是優(yōu)選收集復(fù)合材料。毛細(xì)管解吸壓力(CDP)定義為壓頭，在該壓頭下在飽和樣品中的50％液體已經(jīng)從樣品排出。對(duì)于流體收集，8-40cm H2O(一般8-25cm H2O)的毛細(xì)管解吸壓力數(shù)值對(duì)于合成泡沫收集流體是有利的(參見，如，U.S.專利No.5,571,849、U.S.專利No.5,550,167、U.S.專利No.5,851,648)。對(duì)于流體分布，CDP的12-50cm H2O(一般20-40cm H2O)數(shù)值對(duì)于良好性能是所需的(參見U.S.專利No.6,013,589)。
如上所述，Miller和Tyomkin顯示可從如下圖確定毛細(xì)管解吸壓力從自動(dòng)孔度計(jì)獲得的飽和百分比對(duì)施加的壓力的圖。在壓力范圍內(nèi)的吸收(攝入)和解吸(保留)曲線得到材料收集和保留液體能力的指示。用于吸收產(chǎn)品如嬰兒尿布的收集材料必須能夠快速地吸收液體和也有效地再次將它釋放到尿布芯中。由自動(dòng)孔度計(jì)測量的毛細(xì)管解吸壓力稱為中點(diǎn)解吸壓力(MDP)。MDP可用作材料作為收集材料能力的量度。清楚的是可以選擇任何飽和百分比和(為簡潔)當(dāng)它接近曲線的拐點(diǎn)時(shí)選擇曲線的中點(diǎn)。除了由本發(fā)明方法形成的材料以外，無纖維素的材料不能恰好地達(dá)到小于14cm H2O的MDP數(shù)值。因此，顯示更低MDP數(shù)值的含纖維素的材料導(dǎo)致改進(jìn)的收集性能。
在一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明的復(fù)合材料的MDP數(shù)值小于約14cmH2O。在另一個(gè)實(shí)施方案中，復(fù)合材料的MDP數(shù)值小于約12cm H2O。在進(jìn)一步的實(shí)施方案中，復(fù)合材料的MDP小于約10cm H2O。
為說明纖維素基收集材料的當(dāng)前性能，考慮由美國長葉松纖維組成的空氣成網(wǎng)收集材料。使用TRI自動(dòng)孔度計(jì)，MDP測量為44cmH2O。此數(shù)據(jù)在圖10中展示以顯示自動(dòng)孔度計(jì)的輸出。
交聯(lián)纖維素纖維在個(gè)人護(hù)理吸收產(chǎn)品如嬰兒尿布中的使用改進(jìn)了市場上當(dāng)前尿布的性能。測試從兩種交聯(lián)纖維制備的幾種空氣成網(wǎng)襯墊的MDP。從檸檬酸交聯(lián)的纖維(化學(xué)B)制備的襯墊的MDP為24.2cmH2O。從聚丙烯酸/檸檬酸交聯(lián)的纖維(化學(xué)A)制備的襯墊的MDP為14.4-15.9cm H2O。化學(xué)C涉及聚丙烯酸交聯(lián)的纖維。
本發(fā)明的方法提供具有改進(jìn)MDP數(shù)值的網(wǎng)。例如，由Oakes混合機(jī)/發(fā)泡機(jī)而不使用交聯(lián)化學(xué)而形成的擠出松纖維網(wǎng)提供18.5cm H2O的MDP數(shù)值(相比于空氣成網(wǎng)法的44cm H2O)。從由聚丙烯酸和檸檬酸共混物交聯(lián)的纖維(預(yù)交聯(lián)化學(xué)A)形成的擠出網(wǎng)的MDP數(shù)值測量為10.5cm H2O(相比于空氣成網(wǎng)法的15.2cm H2O)。從檸檬酸交聯(lián)纖維(預(yù)交聯(lián)化學(xué)B)形成的擠出網(wǎng)的MDP數(shù)值測量為12.0cm H2O(相比于空氣成網(wǎng)法的24.2cm H2O)。
由于網(wǎng)的結(jié)構(gòu)和表面張力效應(yīng)擠出工藝提供MDP改進(jìn)。表面張力與壓差相關(guān)，如Laplace公式所示γ=2σΔPcosθ]]>
其中ΔP＝壓差，σ＝表面張力，θ＝接觸角，和r＝半徑。
如果由于表面活性劑的存在降低表面張力(如在本發(fā)明的泡沫擠出工藝中那樣)，則在恒定半徑下，也必須降低壓差(實(shí)際上MDP)。但除非抗崩塌，當(dāng)潮濕時(shí)大多數(shù)孔崩塌?？梢酝ㄟ^纖維間交聯(lián)增加結(jié)構(gòu)中的粘合和/或粘結(jié)劑的加入而得到進(jìn)一步的改進(jìn)。如果粘合和纖維回彈性增加，則孔半徑不會(huì)崩塌，再次得到更低的MDP數(shù)值(通過由于崩塌孔半徑而最小化壓力的升高)。膠乳的加入升高了接觸角數(shù)值和因此降低余弦。此也在恒定半徑下要求MDP的降低。
上述改進(jìn)在圖11和12中圖示表示。圖11是展示對(duì)于本發(fā)明方法作為交聯(lián)化學(xué)函數(shù)的中點(diǎn)解吸壓力的降低。從松纖維，檸檬酸交聯(lián)纖維，和原位檸檬酸交聯(lián)纖維(即，已處理加入到混合設(shè)備但未采用檸檬酸固化的纖維)形成的擠出復(fù)合材料的MDP數(shù)值分別為18.5，12.0，和9.8cm H2O。圖12是顯示對(duì)于包括采用聚丙烯酸和檸檬酸共混物交聯(lián)的纖維(預(yù)交聯(lián)化學(xué)A)，檸檬酸交聯(lián)纖維(預(yù)交聯(lián)化學(xué)B)，原位檸檬酸交聯(lián)纖維(原位化學(xué)B)和原位聚丙烯酸交聯(lián)纖維(原位化學(xué)C)的擠出復(fù)合材料，增加交聯(lián)劑對(duì)MDP的效果。當(dāng)增加交聯(lián)劑數(shù)量時(shí)，從這些纖維制備的復(fù)合材料的MDP數(shù)值降低。MDP的降低(從12到9.8cm H2O)由虛線顯示，相比于預(yù)交聯(lián)化學(xué)B實(shí)線?；瘜W(xué)C顯示甚至更大的MDP降低。
膠乳，如購自HB Fuller，St.Paul MN的加入，(如基于復(fù)合材料總重量的5wt％)也積極地影響MDP和改進(jìn)收集性能。圖13說明單獨(dú)的膠乳和與原位交聯(lián)結(jié)合的膠乳降低MDP。再次，考慮預(yù)交聯(lián)數(shù)據(jù)為顯示原位交聯(lián)效果的對(duì)照(先前展示為12至9.8cm H2O)。沒有原位交聯(lián)的膠乳效果是12至9.5cm H2O的MDP下降。原位交聯(lián)和膠乳加入的結(jié)合效果將MDP從9.8變成8.3cm H2O。在更高的膠乳水平下，獲得甚至更低的MDP數(shù)值。作為例子，含有15％膠乳的預(yù)交聯(lián)化學(xué)A纖維復(fù)合材料的MDP是7.7cm H2O。MDP數(shù)值的總結(jié)在表2中提供。
表2.代表性擠出復(fù)合材料的MDP數(shù)值
*僅應(yīng)用于交聯(lián)的纖維(E)＝在雙螺桿擠出機(jī)上制備的樣品(O)＝在Oakes混合機(jī)/發(fā)泡機(jī)上制備的樣品(E&O)＝包括在Oakes混合機(jī)/發(fā)泡機(jī)或雙螺桿擠出機(jī)上制備的樣品測量根據(jù)本發(fā)明形成的擠出復(fù)合材料的收集速率。如在U.S.專利No.5,460,622和U.S.專利No.4,486,167中所述測量收集速率，每個(gè)專利在此引入作為參考。對(duì)程序的唯一變化是使用75ml涌出使得總負(fù)載接近尿布的總能力，使測試更嚴(yán)格。
將商業(yè)尿布購得(Procter & Gamble的PAMPERS)和由指示程序測試第4涌出收集速率。商業(yè)尿布對(duì)于75ml的第四涌出顯示0.44ml/秒的收集速率。此性能表示目前的技術(shù)水平。采用化學(xué)B(檸檬酸交聯(lián)的纖維)和C(聚丙烯酸交聯(lián)的纖維)在4和6％的水平下生產(chǎn)原位交聯(lián)的收集補(bǔ)片。然后將這些補(bǔ)片插入商業(yè)尿布(與對(duì)照物相同尺寸和類型的PAMPERS)。以如下方式完成插入。將覆蓋料在尿布一端仔細(xì)切割和向后剝離以露出商業(yè)收集補(bǔ)片和載體棉紙。仔細(xì)除去這些材料而不擾亂尿布芯。將與商業(yè)補(bǔ)片相同尺寸的代表性擠出補(bǔ)片插入尿布。將覆蓋料返回到這的原始位置和密封。
在4％交聯(lián)劑水平下，依賴于化學(xué)類型，第4涌出收集速率為0.48-1.13ml/s。作為第二對(duì)照物，也測試預(yù)交聯(lián)纖維。在6％水平下，依賴于基礎(chǔ)重量和化學(xué)類型，速率為0.36-1.60ml/s。這些數(shù)據(jù)展示相對(duì)于商業(yè)尿布對(duì)照物和相對(duì)于從預(yù)交聯(lián)纖維生產(chǎn)的收集材料，擠出復(fù)合材料收集速率的顯著改進(jìn)。當(dāng)尿布的胯部面積降低，因此降低可用于收集的區(qū)域時(shí)，此改進(jìn)是特別重要的。收集數(shù)據(jù)見表3。
表3.代表性擠出復(fù)合材料的收集速率
本發(fā)明的擠出復(fù)合材料也顯示有利的拉伸強(qiáng)度。由于許多測試樣品非常薄弱(如空氣成網(wǎng)的松軟墊)，由水平拉伸方法測量拉伸情況。方法使用固定到恒定速率延伸拉伸機(jī)如由Instron提供的那些的下十字頭的水平夾具。將10cm×10cm樣品夾緊入夾具。對(duì)于每個(gè)樣品將負(fù)荷池歸零。然后由拉伸機(jī)拉動(dòng)樣品。機(jī)器測量每個(gè)樣品的伸長率和斷裂負(fù)荷。
采用兩種不同的化學(xué)和在三個(gè)水平下生產(chǎn)原位交聯(lián)的樣品。這些樣品的拉伸數(shù)據(jù)見下表和圖。清楚的是當(dāng)原位化學(xué)水平增加時(shí)，拉伸增加。此增加是纖維間粘合增加的指示。所有的樣品(指示為預(yù)交聯(lián)的除外)以相同的方式生產(chǎn)，變化僅在于如表4所示的化學(xué)類型和水平。
表4.代表性擠出復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度
水平基于纖維重量；使用Oakes混合機(jī)/發(fā)泡機(jī)擠出所有的樣品。
依賴于應(yīng)用的交聯(lián)化學(xué)，當(dāng)采用原位交聯(lián)時(shí)拉伸增加10-20X。圖14說明在原位交聯(lián)時(shí)對(duì)擠出復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度的效果。
膠乳可用于增加擠出復(fù)合結(jié)構(gòu)物和網(wǎng)的強(qiáng)度。膠乳和纖維共混物對(duì)代表性擠出復(fù)合材料強(qiáng)度的效果見圖15。膠乳和交聯(lián)化學(xué)對(duì)代表性擠出復(fù)合材料強(qiáng)度的效果見圖16。參考圖15和16，采用6％化學(xué)的化學(xué)B樣品的強(qiáng)度是34g/in(BW＝205gsm)。采用5％膠乳的預(yù)交聯(lián)化學(xué)B復(fù)合材料是94g/in(BW＝157gsm)。采用5％膠乳和6％原位交聯(lián)的復(fù)合材料的拉伸是1065g/in(208gsm)，它比任一單獨(dú)處理大十倍以上。
在進(jìn)一步的方面，本發(fā)明提供包括交聯(lián)纖維素纖維產(chǎn)品的吸收制品。產(chǎn)品可以與一個(gè)或多個(gè)其它層結(jié)合以提供可引入吸收制品如嬰兒尿布、成人失禁產(chǎn)品、和女性護(hù)理產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)。實(shí)施例實(shí)施例1代表性雙螺桿擠出設(shè)備和方法，和代表性產(chǎn)品和它們的性能特性在此實(shí)施例中，描述代表性雙螺桿擠出設(shè)備，使用所述設(shè)備形成產(chǎn)品的方法，使用所述設(shè)備由所述方法形成的代表性產(chǎn)品，和代表性產(chǎn)品的性能特性。
實(shí)驗(yàn)室測試展示在泡沫介質(zhì)中擠出纖維網(wǎng)提供增強(qiáng)性能的可能性?？紤]到實(shí)驗(yàn)室成功，進(jìn)行中試試驗(yàn)。以下內(nèi)容描述在本發(fā)明方法中使用由Krupp，Werner，和Pfleiderer(KW&P)生產(chǎn)的雙螺桿擠出機(jī)以提供本發(fā)明的代表性產(chǎn)品。
在試驗(yàn)中，采用寬范圍的基礎(chǔ)重量(～400-2000g/m2)擠出材料的連續(xù)網(wǎng)。將雙組分纖維(CELBOND T105)加入到系統(tǒng)中以生產(chǎn)具有更強(qiáng)整體性的樣品。表面活性劑濃度在兩個(gè)水平總質(zhì)量的1％和0.5％下測試。兩個(gè)水平產(chǎn)生適當(dāng)?shù)呐菽Ｅ菽|(zhì)量相似于來自O(shè)akes試驗(yàn)室單元的那些(板混合機(jī)/發(fā)泡機(jī)，94-99％空氣含量，泡沫密度10-60g/l)。關(guān)于纖維長度，纖維的打開并不損害纖維。產(chǎn)品質(zhì)量和性能并不優(yōu)化，此不能滿意地作為采用Oakes系統(tǒng)制備的樣品。擠出機(jī)單元是緊密的，并且依賴于螺桿直徑，可以安裝在混凝土板上而沒有底腳或樁基。與典型的紙工業(yè)相比，小尺寸和工藝的簡單也轉(zhuǎn)化成低資金和工程成本。直接向設(shè)備中以干燥形式加入SAP的能力是優(yōu)點(diǎn)。
設(shè)備.使用九個(gè)機(jī)筒ZSK 58mm雙螺桿擠出機(jī)(KW&P)用于試驗(yàn)。擠出機(jī)設(shè)置的圖見圖4。四個(gè)Acrison單螺桿進(jìn)料機(jī)用于向擠出機(jī)中加入原材料。總計(jì)五種不同的螺桿設(shè)計(jì)用于分散纖維和產(chǎn)生泡沫。不同的螺桿設(shè)計(jì)描述于如下部分。
圖4顯示的設(shè)備顯示幾個(gè)值得注意的特征。第一個(gè)特征是設(shè)備的相對(duì)尺寸。擠出機(jī)含有大約25’×25’的區(qū)域。擠出機(jī)在主地板上而進(jìn)料機(jī)在第二地板上。每個(gè)機(jī)筒小于1英尺長。在吸收產(chǎn)品的商業(yè)設(shè)計(jì)中，不需要九個(gè)機(jī)筒的系統(tǒng)(注意從左邊計(jì)數(shù)，第一個(gè)和最后一個(gè)機(jī)筒不是必須的)。第三個(gè)機(jī)筒也是任選的。
另一個(gè)重要點(diǎn)是簡化。此系統(tǒng)基本上是集結(jié)入，集結(jié)出的操作。進(jìn)料系統(tǒng)簡單，采用已知技術(shù)失重進(jìn)料機(jī)。當(dāng)吸收材料(如高吸收性聚合物，SAP)可以采用干燥形式通過側(cè)進(jìn)料機(jī)直接加入濕纖維流中而沒有堵塞時(shí)，強(qiáng)調(diào)這點(diǎn)。此系統(tǒng)能夠容易加工纖維和滿足最先兩個(gè)試驗(yàn)?zāi)康牡腟AP。SAP在工藝適當(dāng)端以干燥形式的加入保持SAP溶脹到SR1001(購自Stockhausen的輕微交聯(lián)聚丙烯酸酯)的最小情況。當(dāng)干燥加入及擠出機(jī)中的保留時(shí)間在5秒以下時(shí)，另一種購自Stockhausen的聚丙烯酸酯，SXM-77，溶脹且不利地影響運(yùn)行性。
試驗(yàn)詳細(xì)情況.采用一系列運(yùn)行進(jìn)行擠出機(jī)試驗(yàn)。這些運(yùn)行見表7。沒有纖維，發(fā)泡沒有問題，產(chǎn)生的泡沫為96-97％空氣含量范圍(相比于描述于如下文獻(xiàn)的泡沫形成工藝(泡沫成網(wǎng))的理論最優(yōu)67％PCT/US99/26560，網(wǎng)狀吸收復(fù)合材料，和PCT/US99/05997，形成凹槽復(fù)合材料的方法，每篇專利在此以全文明確引入作為參考)。泡沫密度是29-30g/l，相比于泡沫成網(wǎng)工藝典型地350g/l。在達(dá)到泡沫之后，開始纖維進(jìn)料。為獲得纖維分散，嘗試三種不同的螺桿構(gòu)型。第一種構(gòu)型具有相當(dāng)多的高剪切元件。盡管這些元件產(chǎn)生剪切，它們也限制材料的流動(dòng)(如增加保留時(shí)間)。此設(shè)計(jì)產(chǎn)生一些熱量和不能有效分散纖維。第二種設(shè)計(jì)是沒有限制的低剪切設(shè)計(jì)。此設(shè)計(jì)能夠達(dá)到1000rpm螺桿速度而沒有顯著增加溫度。結(jié)果是，改進(jìn)纖維分散。在網(wǎng)中纖維結(jié)是仍然可見的。然而，分散好于第一螺桿設(shè)計(jì)和好于在此試驗(yàn)中達(dá)到的的分散，此試驗(yàn)以下識(shí)別為1051-XNP。
第三種設(shè)計(jì)再插入有限數(shù)目的更高剪切元件以改進(jìn)纖維化。這些較少的剪切元件增加溫度。
第四種螺桿設(shè)計(jì)(相似于第二種設(shè)計(jì)但采用更多的捏合段)允許至多225磅OD纖維/hr(2.5噸/天)的進(jìn)料。僅加工纖維，此螺桿設(shè)計(jì)顯示為破裂纖維塊。降低進(jìn)料到0.5噸/天使得可以更容易地看出纖維分散。然后安裝狹縫模具，它產(chǎn)生大約500g/m2和0.05g/cc(26.6％“埋伏”(couch)固體)的網(wǎng)。
在取得樣品和機(jī)器數(shù)據(jù)之后，在約50％水平下加入SR1001。側(cè)進(jìn)料機(jī)運(yùn)行完整而沒有SAP進(jìn)料問題。將此復(fù)合材料(BW～1100g/m2，密度～0.11g/cc)通過模具頭擠出和取得樣品(39％“埋伏”固體)。容量數(shù)值是16g/g。當(dāng)嘗試SXM-77時(shí)，除去所有的游離水分和產(chǎn)生SAP和纖維的干燥塊。這是在先前試驗(yàn)(1050-XNP)中看到的相同結(jié)果。
由于網(wǎng)可以采用模具生產(chǎn)，采用SAP在更低的基礎(chǔ)重量下生產(chǎn)樣品以與先前制備和測試的泡沫成網(wǎng)材料比較。也加入雙組分纖維CELBOND T105以增加整體性。也可以向系統(tǒng)中加入濕強(qiáng)力劑KYMENE，雙組分纖維的替代。產(chǎn)生低基礎(chǔ)重量的材料。表面活性劑水平從1％降低到總質(zhì)量的0.5％而沒有不利的效果。經(jīng)驗(yàn)上，水可利用性是比表面活性劑總量更為限制性的因素。
采用第五種螺桿設(shè)計(jì)使用一些三葉元件形成含有和沒有CELBOND T105的其他低基礎(chǔ)重量材料。材料顯示具有更少的結(jié)。進(jìn)行產(chǎn)量研究，它確定此螺桿限制纖維進(jìn)料到700磅/hr(現(xiàn)狀如此)或約1170磅/小時(shí)總質(zhì)量(假定40％固體和50％SAP)。
纖維質(zhì)量/分散結(jié)果螺桿設(shè)計(jì)和產(chǎn)量.測試從幾種螺桿軸設(shè)計(jì)的材料的樣品的結(jié)百分比和纖維長度。這兩個(gè)測試典型地由小實(shí)驗(yàn)室使用以評(píng)價(jià)錘磨機(jī)效率。這些工具用于評(píng)價(jià)不同的螺桿設(shè)計(jì)。根據(jù)聲波分級(jí)數(shù)據(jù)，表5指示設(shè)計(jì)5輕微好于設(shè)計(jì)4。在任一設(shè)計(jì)中，未切割纖維，如由纖維長度數(shù)據(jù)證明。
表5.對(duì)于螺桿設(shè)計(jì)4和5的纖維質(zhì)量比較
其它數(shù)據(jù)指示設(shè)計(jì)2是效率最小的而隨后的設(shè)計(jì)改進(jìn)纖維分散。
固體含量.固體百分比在25-65％范圍內(nèi)測量，但并不遵循根據(jù)材料平衡的預(yù)測值(17-47％范圍)。除一個(gè)以外的所有測量值指示比理論值更高的固體，它指示樣品可能沒有完全干燥。
容量結(jié)果.對(duì)包含37-46％SAP含量的樣品測量在約11-17g/g負(fù)荷數(shù)值下的容量。考慮高基礎(chǔ)重量和由于恒定的模具狹縫尺寸而增加密度，容量值是合理的。
表面活性劑水平.使用的三個(gè)表面活性劑(購自Croda的Incronam30)水平是5.0，7.5和10.0(現(xiàn)狀如此)磅/hr。從水萃取物的表面張力值指示表面活性劑存在于表面上和容易除去。對(duì)于三個(gè)表面活性劑水平(5.0，7.5和10.0磅/hr)表面張力值是40.7，40.4，和35.5達(dá)因/cm。由于發(fā)泡在所有水平下是成功的和在此工藝中沒有“洗滌”步驟，可以采用更低水平的表面活性劑以降低殘余表面活性劑的水平。更低水平的表面活性劑可增強(qiáng)產(chǎn)品的收集性能。在泡沫成網(wǎng)的網(wǎng)中使用Incronam 30或Dehyton K的典型萃取物表面張力值是40-43達(dá)因/cm。
收集/孔度分布/中值解吸壓力.由Edana測試方法，新市場紙漿標(biāo)準(zhǔn)測量收集。對(duì)于100mL的第一到第三劑量，Procter & GamblePAMPERS對(duì)照物的收集時(shí)間分別是27秒，60秒，和85秒。代表性樣品的收集性能指示過量表面活性劑的存在。對(duì)于所有樣品第一劑量收集時(shí)間是30-70秒。一般情況下，第二和第三劑量耗時(shí)長于300秒(5分鐘)。
在圖中給出代表性產(chǎn)品的孔度分布和中值解吸壓力。
孔度分布(PSD)和中值解吸壓力(MDP)并不超越表面活性劑水平提供關(guān)于收集性能的另外洞察力。以上圖17-20顯示在此試驗(yàn)期間生產(chǎn)的兩個(gè)更低基礎(chǔ)重量樣品的PSD和MDP。當(dāng)與圖21和22比較時(shí)，1051-XNP樣品非常相似于在Oakes上在實(shí)施例2所述實(shí)驗(yàn)室研究期間生產(chǎn)的那些。MDP數(shù)據(jù)并不顯示在兩個(gè)研究之間的任何差異。運(yùn)行17和19的MDP數(shù)值分別測量為17.2cm H2O和16.2cm H2O，而在Oakes工藝中100％松的數(shù)值是16.5cm H2O。
與相似泡沫成網(wǎng)材料的比較.下表6顯示根據(jù)本發(fā)明的材料相對(duì)于泡沫成網(wǎng)制備材料的比較。顯著的差異是密度和對(duì)垂直芯吸的獲得效果。盡管木絨紙漿(美國長葉松)含量存在差異，容量數(shù)值相似。甚至沒有優(yōu)化，1051-XNP材料可比于泡沫成網(wǎng)制備的材料。
表6.1051-XNP和泡沫成網(wǎng)(943和946)樣品的比較
產(chǎn)量.產(chǎn)量研究指示可以通過58mm機(jī)器加工～450 OD磅/小時(shí)(5噸/天)的總質(zhì)量。
表7.代表性擠出復(fù)合材料的總結(jié)
實(shí)施例2代表性板混合機(jī)擠出設(shè)備和方法，和代表性產(chǎn)品和它們的性能特性在此實(shí)施例中，描述代表性板混合機(jī)擠出設(shè)備，使用所述設(shè)備形成產(chǎn)品的方法，使用所述設(shè)備由所述方法形成的代表性產(chǎn)品，和代表性產(chǎn)品的性能特性。
板混合機(jī)/擠出工藝是對(duì)用于制備復(fù)合芯材料的傳統(tǒng)形成技術(shù)的一個(gè)替代。在此實(shí)施例中，Oakes混合機(jī)/發(fā)泡機(jī)(Oakes連續(xù)混合頭，E.T.Oakes Corporation，Hauppauge，NY)用于產(chǎn)生可擠出泡沫，從該泡沫通過簡單模具頭由擠出制備網(wǎng)。使用三種纖維配料美國長葉松紙漿纖維(CPine)，檸檬酸處理的纖維素纖維(XLA)，和這兩種纖維的50∶50共混物。購自H.B.Fuller Company的PD8161膠乳，以5wt％，10wt％，和15wt％的水平用作粘合和回彈性助劑。
在此使用的術(shù)語“EXPRO”表示本發(fā)明的擠出工藝和由工藝形成的產(chǎn)品。
結(jié)果展示如下內(nèi)容。所述設(shè)備和方法可在低于其它目前工藝的密度下將松纖維和處理的纖維形成網(wǎng)。這些產(chǎn)品的平均孔度半徑對(duì)于擠出網(wǎng)經(jīng)由傳統(tǒng)工藝形成的網(wǎng)更大。相對(duì)于目前的材料產(chǎn)品具有改進(jìn)的收集情況。產(chǎn)品比采用傳統(tǒng)工藝形成的目前材料顯示更為低的中值解吸壓力。擠出工藝具有原材料或產(chǎn)品的最小廢料。
概述.在此實(shí)施例中，CPine，XLA，和PD8161膠乳用于形成具有不同纖維配料和膠乳含量的樣品。樣品描述見表8。
表8.擠出復(fù)合樣品描述
Oakes設(shè)定.為生產(chǎn)這些樣品，使用如圖3A-C所示的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備。具體的機(jī)器和運(yùn)行規(guī)定以下給出。
一般情況下，在30％稠度下將所需的紙漿纖維，與2wt％作為滑動(dòng)助劑的Polyox(4百萬分子量聚環(huán)氧乙烷)一起通過柱塞進(jìn)料機(jī)加入到混合機(jī)/發(fā)泡機(jī)中。通過柱塞進(jìn)料機(jī)將其它添加劑如空氣，表面活性劑和膠乳加入到位于Oakes設(shè)備上的注入口。目前的系統(tǒng)是批量操作系統(tǒng)，它在集結(jié)入，集結(jié)出基礎(chǔ)上操作而基本沒有廢料。由紙漿進(jìn)料速率和輸送機(jī)速度控制樣品的目標(biāo)基礎(chǔ)重量(300g/m2)。
孔度分布.采用TRI自動(dòng)孔度計(jì)測量孔度分布。在此討論幾個(gè)例子。在此選擇的三個(gè)樣品代表在三種配料中看到的差異松(實(shí)施例2，圖23)，XLA(實(shí)施例6，圖24)，和50∶50共混物(實(shí)施例10，圖25)。
在圖24中，注意曲線中向每個(gè)曲線更高平均半徑的轉(zhuǎn)變。此是從松向交聯(lián)纖維變化的指示。圖25，共混物樣品，顯示在圖23和24中看到那些之間的中間模式值。更大的平均半徑是形成更松散網(wǎng)的更堅(jiān)硬交聯(lián)纖維的結(jié)果和也由于由結(jié)構(gòu)的支撐。在曲線以下的面積是樣品中總體積的指示，因此是樣品容量的指示。這來自如下事實(shí)PSD曲線是從自動(dòng)孔度計(jì)獲得的累積體積圖表的衍生物。因此可以根據(jù)它們對(duì)孔度的影響評(píng)價(jià)纖維配料，而孔度又影響所述結(jié)構(gòu)的體積或容量。
然而，關(guān)于收集，最好僅根據(jù)模式孔度比較工藝。這些數(shù)值列于表1。這些數(shù)值指示本發(fā)明的擠出工藝產(chǎn)生四種測試工藝的最大孔度。
收集.收集性能典型地是基于多劑量測試的結(jié)果。第四涌出結(jié)果，是最嚴(yán)格的條件，通常用作性能指示物。在此研究中樣品的第四涌出結(jié)果見表9中的概述數(shù)據(jù)表。
一般情況下，XLA結(jié)果是最有希望的。這些結(jié)果在圖26中給出。這些數(shù)據(jù)顯示相對(duì)于目前的尿布對(duì)照物，收集速率由單獨(dú)的XLA改進(jìn)。當(dāng)膠乳存在時(shí)，結(jié)果繼續(xù)相對(duì)于對(duì)照物和相對(duì)于1012-XNP的性能而改進(jìn)。第四涌出結(jié)果不是唯一的改進(jìn)。所有的涌出(1-4)顯示相對(duì)于對(duì)照物改進(jìn)收集速率。
中值解吸壓力.盡管對(duì)于收集材料快速地收集流體是重要的，材料也必須能夠容易地將它釋入到吸收劑芯中。釋放流體的此能力由中值解吸壓力判斷。這是其中在自動(dòng)孔度計(jì)上測試期間50％收集流體已經(jīng)從樣品除去的壓力。
從檸檬酸交聯(lián)纖維形成的復(fù)合材料的MDP大約為20-22cm H2O。從纖維如XLA形成的復(fù)合材料僅能夠達(dá)到16-19cm H2O的MDP數(shù)值。圖29顯示其中XLA用于生產(chǎn)1012-XNP中的樣品的實(shí)施例。在此MDP是17cm H2O。
使用擠出工藝，從檸檬酸交聯(lián)纖維單獨(dú)形成的復(fù)合材料的MDP值降低到10.5cm H2O(參見圖28)。膠乳的加入改進(jìn)MDP到7.7cmH2O(參見圖27)。根據(jù)采用表9所示纖維配料的MDP范圍，可以使用這些纖維、膠乳和擠出工藝控制MDP為8-17cm H2O。
這些結(jié)果顯示不同的工藝在密度和孔度分布方面形成不同的結(jié)構(gòu)。這些結(jié)構(gòu)差異，以及表面特性，也影響中值解吸壓力。
圖29，30，和31顯示由三種不同工藝形成的復(fù)合材料的MDP。圖31顯示從識(shí)別為46-01和46-02的兩批XLA纖維制備的空氣成網(wǎng)墊。這些墊的密度為0.06g/cm3但并不含有任何表面活性劑以抑制MDP(14-16cm H2O)。圖29如先前所述是泡沫形成的復(fù)合材料。盡管具有更低的密度，但MDP略微高于空氣成網(wǎng)的樣品。圖30顯示濕法成網(wǎng)復(fù)合材料的MDP。此材料的MDP為18.5并具有相似于泡沫形成的樣品的密度。如圖27和28所見，由擠出工藝形成的樣品顯示更低的MDP數(shù)值。
拉伸.拉伸中的變化遵循期望的傾向(1)當(dāng)松含量增加時(shí)，張力增加；(2)當(dāng)交聯(lián)纖維含量增加時(shí)，張力降低；和(3)當(dāng)膠乳含量增加時(shí)，張力增加。采用Instron使用水平夾具測量這些樣品。
結(jié)果可以總結(jié)如下。當(dāng)使用松纖維或交聯(lián)纖維時(shí)，擠出網(wǎng)的密度低于形成吸收網(wǎng)的其它工藝。擠出網(wǎng)的平均孔度半徑越大，提供增強(qiáng)的收集性能。擠出工藝能夠使用松纖維和交聯(lián)纖維生產(chǎn)具有改進(jìn)MDP的網(wǎng)，它指示此材料會(huì)更容易地釋放液體到貯存芯中。擠出工藝能夠加入膠乳和其它添加劑到網(wǎng)中而沒有噴霧和沒有廢料情況。
膠乳和纖維共混物對(duì)擠出復(fù)合材料強(qiáng)度的效果見圖15。
表9.代表性拉伸復(fù)合材料性能
a在由空氣成網(wǎng)/SAP芯圍繞的目前Procter & Gamble PAMPERS中測試樣品。將同樣的商業(yè)尿布作為對(duì)照。
b選擇最接近300g/m2的樣品用于測試。平均基礎(chǔ)重量指示工藝設(shè)定值(纖維進(jìn)料和輸送機(jī)速度)的接近程度以達(dá)到目標(biāo)基礎(chǔ)重量。
cXLA纖維(WTC)dXLA纖維(CMF)實(shí)施例3代表性產(chǎn)品的性能特性在此實(shí)施例中，描述根據(jù)本發(fā)明形成的代表性產(chǎn)品的性能特性。
將本發(fā)明代表性產(chǎn)品的中間吸收壓力(MUP)，中間解吸壓力(MDP)，和卡規(guī)徑測量，并與常規(guī)空氣形成網(wǎng)比較。標(biāo)準(zhǔn)化的結(jié)果見表10。在表10中，XLA表示采用檸檬酸交聯(lián)的纖維素纖維的空氣形成網(wǎng)，XLB表示采用檸檬酸和聚丙烯酸纖維結(jié)合物交聯(lián)的纖維素纖維的空氣形成網(wǎng)，EXPRO-D表示采用檸檬酸交聯(lián)的纖維素纖維的復(fù)合材料，EXPRO-E表示從采用檸檬酸處理的纖維素纖維形成的本發(fā)明產(chǎn)品，和EXPRO-F表示從采用檸檬酸和聚丙烯酸結(jié)合物處理的纖維素纖維和膠乳形成的本發(fā)明產(chǎn)品。在300gsm基礎(chǔ)重量下測試所有的樣品。
表10.中間吸收壓力，中間解吸壓力，和卡規(guī)徑
將本發(fā)明代表性產(chǎn)品的收集速率，和再濕量，和拉伸強(qiáng)度測量，并與常規(guī)空氣形成網(wǎng)比較。標(biāo)準(zhǔn)化的結(jié)果見表11。在表11中，XLA表示采用檸檬酸交聯(lián)的纖維素纖維的空氣形成網(wǎng)，XLB表示采用檸檬酸和聚丙烯酸纖維結(jié)合物交聯(lián)的纖維素纖維的空氣形成網(wǎng)，EXPRO-D表示采用檸檬酸交聯(lián)的纖維素纖維的泡沫形成復(fù)合材料，和EXPRO-E表示從采用檸檬酸處理的纖維素纖維形成的本發(fā)明產(chǎn)品。在300gsm基礎(chǔ)重量下測試所有的樣品。
表11.收集速率，再濕量，和拉伸強(qiáng)度
盡管已經(jīng)說明和描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案，理解其中可以進(jìn)行各種變化而不背離本發(fā)明的精神和范圍。
權(quán)利要求
1.一種纖維素纖維復(fù)合材料的制備方法，包括(a)在混合設(shè)備中結(jié)合纖維素纖維與表面活性劑；(b)在設(shè)備中產(chǎn)生包括纖維素纖維、表面活性劑和空氣的泡沫；和(c)從設(shè)備擠出泡沫以提供纖維素纖維復(fù)合材料。
2.權(quán)利要求1的方法，其中與表面活性劑結(jié)合的纖維素纖維的固體含量大于約15％。
3.權(quán)利要求1的方法，其中與表面活性劑結(jié)合的纖維素纖維的固體含量小于約50％。
4.權(quán)利要求1的方法，其中混合設(shè)備包括板混合機(jī)擠出設(shè)備。
5.權(quán)利要求1的方法，其中混合設(shè)備包括雙螺桿擠出設(shè)備。
6.權(quán)利要求1的方法，其中基于泡沫的體積，泡沫按體積計(jì)的空氣含量大于約75％。
7.權(quán)利要求1的方法，其中基于泡沫的體積，泡沫按體積計(jì)的空氣含量大于約90％。
8.權(quán)利要求1的方法，其中基于泡沫的體積，泡沫按體積計(jì)的空氣含量大于約98％。
9.權(quán)利要求1的方法，其中泡沫的密度大于約20g/L。
10.權(quán)利要求1的方法，其中泡沫的密度小于約100g/L。
11.權(quán)利要求1的方法，其中基于復(fù)合材料的重量，表面活性劑的存在量為約0.01-約5wt％。
12.權(quán)利要求1的方法，進(jìn)一步包括干燥所擠出的纖維素纖維復(fù)合材料。
13.權(quán)利要求1的方法，其中泡沫進(jìn)一步包括交聯(lián)劑。
14.權(quán)利要求13的方法，進(jìn)一步包括加熱所擠出的復(fù)合材料以提供粘合的復(fù)合材料。
15.權(quán)利要求1的方法，其中泡沫進(jìn)一步包括膠乳。
16.權(quán)利要求15的方法，進(jìn)一步包括加熱所擠出的復(fù)合材料以提供粘合的復(fù)合材料。
17.權(quán)利要求1的方法，其中泡沫進(jìn)一步包括熱塑性纖維。
18.權(quán)利要求17的方法，進(jìn)一步包括加熱所擠出的復(fù)合材料以提供粘合的復(fù)合材料。
19.權(quán)利要求1的方法，其中纖維素纖維包括采用交聯(lián)劑處理的纖維素纖維。
20.權(quán)利要求19的方法，進(jìn)一步包括加熱所擠出的復(fù)合材料以提供粘合的復(fù)合材料。
21.權(quán)利要求1的方法，其中泡沫進(jìn)一步包括濕強(qiáng)力劑。
22.權(quán)利要求21的方法，進(jìn)一步包括加熱所擠出的復(fù)合材料以提供粘合的復(fù)合材料。
23.權(quán)利要求1的方法，其中纖維素纖維包括交聯(lián)的纖維素纖維。
24.權(quán)利要求1的方法，其中泡沫進(jìn)一步包括吸收材料。
25.一種纖維素纖維復(fù)合材料，包括粘合的交聯(lián)纖維素纖維，復(fù)合材料的中點(diǎn)解吸壓力小于約14cm H2O。
26.權(quán)利要求25的復(fù)合材料，中點(diǎn)解吸壓力小于約12cm H2O。
27.權(quán)利要求25的復(fù)合材料，中點(diǎn)解吸壓力小于約10cm H2O。
28.權(quán)利要求25的復(fù)合材料，密度小于約0.10g/cm3。
29.權(quán)利要求25的復(fù)合材料，密度大于約0.02g/cm3。
30.權(quán)利要求25的復(fù)合材料，其第四涌出液體收集速率大于約0.4mL/秒。
31.權(quán)利要求25的復(fù)合材料，其中交聯(lián)的纖維素纖維包括聚丙烯酸交聯(lián)纖維。
32.權(quán)利要求25的復(fù)合材料，其中交聯(lián)的纖維素纖維包括采用檸檬酸和聚丙烯酸共混物交聯(lián)的纖維素纖維。
33.權(quán)利要求25的復(fù)合材料，其中交聯(lián)的纖維素纖維包括采用交聯(lián)劑預(yù)處理和在復(fù)合材料形成期間固化的纖維素纖維。
34.權(quán)利要求25的復(fù)合材料，其中交聯(lián)的纖維素纖維包括在復(fù)合材料形成期間采用交聯(lián)劑處理的纖維素纖維。
35.權(quán)利要求25的復(fù)合材料，其中交聯(lián)的纖維素纖維包括纖維內(nèi)交聯(lián)的纖維素纖維和纖維間交聯(lián)的纖維素纖維。
36.權(quán)利要求25的復(fù)合材料，進(jìn)一步包括熱塑性纖維。
37.權(quán)利要求36的復(fù)合材料，其中熱塑性纖維包括雙組分纖維。
38.權(quán)利要求25的復(fù)合材料，進(jìn)一步包括膠乳。
39.權(quán)利要求25的復(fù)合材料，進(jìn)一步包括濕強(qiáng)力劑。
40.權(quán)利要求25的復(fù)合材料，進(jìn)一步包括吸收材料。
41.一種泡沫，包括纖維素纖維、表面活性劑和空氣，其中泡沫按體積計(jì)的空氣含量大于約75％。
全文摘要
本發(fā)明提供擠出的纖維素纖維產(chǎn)品。在一個(gè)實(shí)施方案中，產(chǎn)品包括原位交聯(lián)的纖維素纖維。在另一個(gè)實(shí)施方案中，產(chǎn)品進(jìn)一步包括粘合劑。產(chǎn)品可任選地包括其它纖維和吸收材料。也描述了纖維素纖維產(chǎn)品和包括纖維素纖維產(chǎn)品的吸收制品的制備方法。
文檔編號(hào)A61F5/44GK1474895SQ01818849
公開日2004年2月11日 申請(qǐng)日期2001年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2000年11月14日
發(fā)明者彼得·A·格利夫, 塔里·M·格朗, M 格朗, 彼得 A 格利夫 申請(qǐng)人:韋爾豪澤公司