專利名稱：一種防治心腦血管疾病的中藥活性成分組合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥組合物及其制備方法，尤其涉及一種防治心腦血管疾病的中藥活性成分組合物及其制備方法。
背景技術(shù)：
中醫(yī)認(rèn)為氣滯血瘀是心腦血管病發(fā)病的一個主要原因，以丹參、川芎組成的中藥復(fù)方用于氣滯血瘀心腦血管病，療效顯著。但傳統(tǒng)的中藥復(fù)方制劑存在著成分不清、機(jī)理不明、質(zhì)量難控、療效不穩(wěn)的缺點(diǎn)。
丹參是一味傳統(tǒng)的活血化瘀的中藥，大量的研究表明，丹參的總丹參酚酸是其活血化瘀的有效成分，其中丹酚酸B鎂鹽的作用最強(qiáng)，其含量高將能夠有助于提高疾病的療效；川芎是一味活血行氣的中藥，廣泛用于冠心病、心絞痛的治療，總生物堿和總酚性成分是其有效成分，而主要作用在于總酚性成分(生物堿含量甚低，僅為總酚性成分的1/100-1/10)，其含量高將能夠有助于提高疾病的療效。
現(xiàn)市售冠心寧注射液含有丹參和川芎的水溶性成分，具有活血化瘀，通脈養(yǎng)心的功效；用于冠心病、心絞痛的防治。衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中，冠心寧注射液(WS3-B-32)是由丹參、川芎兩味中藥經(jīng)水提兩步醇沉法制備的。研究表明，丹參活血化瘀的有效成分為總丹參酚酸，其中丹酚酸B鎂鹽的作用最強(qiáng)，而傳統(tǒng)的水提法醇沉法并不能得到含丹酚酸B鎂鹽較多的總丹參酚酸。川芎的總酚性成分是其有效成分，但是冠心寧注射液的標(biāo)準(zhǔn)中并沒有對其進(jìn)行含量控制，使藥品質(zhì)量不能保證穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服傳統(tǒng)的由丹參、川芎組成的中藥復(fù)方制劑的上述缺點(diǎn)，提供一種以丹參、川芎的有效部位混合物為活性成分的中藥組合物，該中藥組合物有效成分明確、質(zhì)量易控、療效可靠。
本發(fā)明的目的在于提供一種上述中藥活性成分組合物的制備方法。
本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明提供的一種防治心腦血管疾病的中藥組合物，包括活性成分和醫(yī)學(xué)上可接受的載體，按重量百分比所述活性成分為0.1～99.9％，載體為0.1～99.9％，所述的活性成分為丹參的提取物總丹參酚酸和川穹的提取物川芎總酚，總丹參酚酸與川芎總酚按重量配比為1∶0.1～15；總丹參酚酸中總酚酸含量為30％～99.9％，其中含丹酚酸B鎂鹽10％～99.9％；川芎總酚中總酚含量30％～99.9％，其中含阿魏酸10％～99.9％。
本發(fā)明的中藥組合物優(yōu)選按重量百分比所述活性成分為0.1～30％，載體為70～99.9％，為有效提高疾病的治療效果，本發(fā)明的中藥組合物中優(yōu)選為所述總丹參酚酸與川芎總酚按重量配比為1∶0.5～10；總丹參酚酸中總酚酸含量為80％～90％，其中含丹酚酸B鎂鹽50％～80％；川芎總酚酸中總酚含量為80％～90％，其中含阿魏酸30％～60％。
本發(fā)明提供的上述中藥組合物的制備方法為，首先從丹參中提取總丹參酚酸和從川芎中提取川芎總酚，將總丹參酚酸和川芎總酚按規(guī)定比例混合作為活性成分，然后按常規(guī)方法與醫(yī)學(xué)上可接受的載體混合進(jìn)行制劑。
由于總丹參酚酸性質(zhì)不穩(wěn)定，遇酸、堿、熱等劇烈條件會發(fā)生降解，因此采用條件溫和、效率高的丙酮滲漉法，并以總丹參酚酸中的總酚酸以及其中的丹酚酸B鎂鹽的含量作為指標(biāo)。從丹參中提取總丹參酚酸的方法如下
1.1以丙酮用滲漉法提取，將浸泡后的丹參置于丙酮中，丙酮的濃度為30～80％，其用量為丹參重量的8倍以上；然后將丙酮滲漉提取液濃縮到原體積的1/10左右，至無丙酮味；1.2用大孔樹脂純化，將濃縮后的丙酮滲漉提取液，按照濃縮后提取液量與樹脂量為1∶1的比例通過大孔樹脂柱；1.3用乙醇純化，將通過提取液的大孔樹脂先以去離子蒸餾水洗脫，再用10～60％的乙醇溶液以10倍以上柱體積的用量進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，干燥，即得總丹酚酸成分；制得的總丹參酚酸中總酚酸含量為30％～99.9％，其中含丹酚酸B鎂鹽10％～99.9％上述總丹參酚酸的提取方法中，所用丙酮的濃度、用量以及滲漉前的浸泡時間是影響總酚酸以及其中的丹酚酸B鎂鹽含量指標(biāo)的主要因素，按三因素三水平進(jìn)行L9(33)正交試驗。試驗結(jié)果表明，在上述步驟1.1中優(yōu)選丙酮的濃度為50～70％，其用量為丹參重量的9～12倍，浸泡時間影響不大，一般在20分鐘以上；所述步驟1.3中優(yōu)選乙醇的濃度為20～40％。按優(yōu)選工藝得到的總丹參酚酸中總酚酸含量為80％～90％，其中含丹酚酸B鎂鹽50％～80％。
總丹參酚酸中總酚酸含量用比色法測定，丹酚酸B鎂鹽含量用HPLC法測定。
川芎總酚易溶解于水和乙醇，因此采用提取效率高的乙醇回流法進(jìn)行提取，并以總酚及總酚中阿魏酸的含量作為考察指標(biāo)。從川芎中提取川芎總酚的方法如下2.1用乙醇回流提取，以濃度為40％～90％的乙醇，其用量為川芎重量的10倍以上進(jìn)行熱回流提取，提取次數(shù)為2～5次；2.2用乙酸乙酯萃取，將提取液回收乙醇至無乙醇味，以乙酸乙酯等體積萃取3次，合并后回收乙酸乙酯至原體積的1/4；
2.3用堿萃取，先用堿溶液等體積萃取3次，合并后以稀酸調(diào)pH值為5～6，放置過夜，過濾；2.4用大孔樹脂純化，將萃取后的提取液，按照提取液量與樹脂量為1∶1的比例通過大孔樹脂柱；2.5用乙醇純化，將通過步驟2.3提取液的大孔樹脂先以去離子蒸餾水洗脫，再用10～60％的乙醇溶液以10倍以上柱體積的用量進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，干燥，即得川芎總酚成分；制得的川芎總酚中總酚含量30％～99.9％，其中含阿魏酸10％～99.9％。
上述川芎總酚的提取方法中，乙醇的濃度及用量、提取時間、提取次數(shù)是影響總酚及總酚中阿魏酸的含量指標(biāo)的主要因素，按四因素三水平進(jìn)行L9(34)正交試驗。試驗結(jié)果表明，其中提取次數(shù)的影響最為顯著，優(yōu)選的提取次數(shù)為3次；乙醇濃度及用量次之，優(yōu)選乙醇的濃度為65～85％，用量為川芎重量的11～13倍；提取時間影響較小，每次0.5h為宜。按優(yōu)選工藝得到的川芎總酚中總酚含量為80％～90％，其中含阿魏酸30％～60％。
川芎總酚中總酚用比色法測定，阿魏酸含量用HPLC法測定。
由于總丹參酚酸和川芎總酚成分對熱不穩(wěn)定，故采用冰凍干燥法進(jìn)行濃縮干燥，即將洗脫純化后的提取液于低溫下減壓濃縮除去乙醇，繼續(xù)濃縮至原體積的1/10左右，以0.45μm微孔濾膜過濾，然后將濃縮液按照常規(guī)凍干工藝進(jìn)行干燥，最終得到呈黃色疏松結(jié)晶性粉末的總丹參酚酸和呈淡黃色結(jié)晶性粉末的川芎總酚。
本發(fā)明中藥組合物的活性成分和醫(yī)藥學(xué)上可接受的載體，包括賦形劑，如淀粉、水；潤滑劑，如硬脂酸鎂；崩解劑，如微晶纖維素；填充劑，如乳糖；粘接劑，如預(yù)膠化淀粉、糊精等，采用本領(lǐng)域公知的方法制成各種劑型，如片劑、膠囊劑、顆粒劑、溶液劑、糖漿劑、注射劑、輸液等，采取口服或注射(包括靜脈注射、靜脈滴注、肌肉注射、皮下注射)、粘摸透析等給藥途徑進(jìn)行心腦血管疾病的治療。
例如，以前述比例按常規(guī)方法，將所述總丹參酚酸和川芎總酚混合后與片劑常用輔料混合均勻進(jìn)行壓片；或與膠囊劑常用輔料混合均勻裝入膠囊內(nèi)；或用注射用水溶解配制成注射劑。
上述中藥組合物的藥物所治的心腦血管疾病包括腦梗塞、腦缺血、冠心病、心絞痛、心肌缺血、心肌梗死等。
用于患者時，劑量為15～250mg(以組合物總有效成分計)/天，該劑量通常根據(jù)患者的年齡和體重以及癥狀的狀況決定。
本發(fā)明具有以下有益效果本發(fā)明克服了傳統(tǒng)中藥復(fù)方制劑成分不清、機(jī)理不明、質(zhì)量難控、療效不穩(wěn)的缺點(diǎn)。本發(fā)明的中藥組合物有效成分明確，質(zhì)量容易控制，療效可靠，藥效明顯優(yōu)于單用總丹參酚酸或川芎總酚。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一本發(fā)明中藥組合物的片劑制備總丹參酚酸的制備方法如下1.1以丙酮用滲漉法提取，將浸泡了20分鐘以上后的丹參置于丙酮中，丙酮的濃度為50％，其用量為丹參重量的9倍；然后將丙酮滲漉提取液濃縮到原體積的1/10左右，至無丙酮味；1.2用大孔樹脂純化，將濃縮后的丙酮滲漉提取液，按照提取液量與樹脂量為1∶1的比例通過大孔樹脂柱；1.3用乙醇純化，將經(jīng)大孔樹脂純化的提取液先以去離子蒸餾水洗脫，再用20％的乙醇溶液以10倍以上柱體積的用量進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，即得總丹酚酸成分；以高濃度乙醇液洗去脂溶性雜質(zhì)后，再進(jìn)行下一輪純化；1.4用冰凍干燥法進(jìn)行濃縮干燥，將洗脫純化后的提取液于低溫下減壓濃縮除去乙醇，繼續(xù)濃縮至原體積的1/10左右，以0.45μm微孔濾膜過濾，然后將濃縮液按照常規(guī)凍干工藝進(jìn)行干燥-50℃預(yù)凍3～4小時，-10℃凍干，升溫至20℃保溫2～3小時，最終得到呈黃色疏松結(jié)晶性粉末的總丹參酚酸。
總丹參酚酸中總酚酸含量用比色法測定，丹酚酸B鎂鹽含量用HPLC法測定，測得總酚酸含量為80％～100％，其中含丹酚酸B鎂鹽50％～100％。
川芎總酚的制備方法如下2.1用乙醇回流提取，以濃度為65％的乙醇，其用量為川穹重量的11倍進(jìn)行熱回流提取，提取次數(shù)為2次；2.2用乙酸乙酯萃取，將提取液回收乙醇至無乙醇味，以乙酸乙酯等體積萃取3次，合并后回收乙酸乙酯至原體積的1/4；2.3用堿萃取，先用堿溶液等體積萃取3次，合并后以稀酸調(diào)pH值為5-6，放置過夜，過濾；2.4用大孔樹脂純化，將萃取后的提取液，按照提取液量與樹脂量為1∶1的比例通過大孔樹脂柱；2.5用乙醇純化，將經(jīng)大孔樹脂純化的提取液先以去離子蒸餾水洗脫，再用10％的乙醇溶液以10倍以上柱體積的用量進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，即得川芎總酚成分；以高濃度乙醇液洗去脂溶性雜質(zhì)后，再進(jìn)行下一輪純化，制得的川芎總酚中總酚含量30％～100％，其中含阿魏酸10％～100％；2.6用冰凍干燥法進(jìn)行濃縮干燥，將洗脫純化后的提取液于低溫下減壓濃縮除去乙醇，繼續(xù)濃縮至原體積的1/10左右，以0.45μm微孔濾膜過濾，然后將濃縮液按照常規(guī)凍干工藝進(jìn)行干燥-50℃預(yù)凍3～4小時，-10℃凍干，升溫至20℃保溫2～3小時，最終得到呈淡黃色結(jié)晶性粉末的川芎總酚。
川芎總酚酸中總酚含量用比色法測定，阿魏酸用HPLC法測定，測得總酚含量為80％～100％，其中含阿魏酸50％～100％。
配料量如下1.上述所得的總丹參酚酸與川芎總酚(按重量配比為1∶0.5) 30g2.淀粉 30g3.乳糖 40g4.羧甲基淀粉鈉 5g5.淀粉漿(7％) 適量？6.硬脂酸鎂 1％(1.25g)制成1000片工藝取上述配料量的總丹參酚酸與川芎總酚，粉碎過100目篩，再將上述配料量的淀粉、乳糖、羧甲基淀粉鈉，粉碎過100目篩，混勻。將總丹參酚酸與川芎總酚加入混勻的淀粉和乳糖中，混勻。加入適量淀粉漿拌勻，經(jīng)16目鐵篩絲網(wǎng)制粒，60℃以下干燥，整粒，加入上述配料量的硬脂酸鎂混勻，分析含量后壓片?？芍瞥?000片每片含30mg總丹參酚酸與川芎總酚的片劑。
實(shí)施例二本發(fā)明中藥組合物的膠囊劑制備總丹參酚酸的制備方法如下
1.1以丙酮用滲漉法提取，將浸泡了20分鐘以上后的丹參置于丙酮中，丙酮的濃度為60％，其用量為丹參重量的10倍；然后將丙酮滲漉提取液濃縮到原體積的1/10左右，至無丙酮味；1.2用大孔樹脂純化，將濃縮后的丙酮滲漉提取液，按照提取液量與樹脂量為1∶1的比例通過大孔樹脂柱；1.3用乙醇純化，將經(jīng)大孔樹脂純化的提取液先以去離子蒸餾水洗脫，再用30％的乙醇溶液以10倍以上柱體積的用量進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，即得總丹酚酸成分；以高濃度乙醇液洗去脂溶性雜質(zhì)后，再進(jìn)行下一輪純化；1.4用冰凍干燥法進(jìn)行濃縮干燥，將洗脫純化后的提取液于低溫下減壓濃縮除去乙醇，繼續(xù)濃縮至原體積的1/10左右，以0.45μm微孔濾膜過濾，然后將濃縮液按照常規(guī)凍干工藝進(jìn)行干燥-50℃預(yù)凍3～4小時，-10℃凍干，升溫至20℃保溫2～3小時，最終得到呈黃色疏松結(jié)晶性粉末的總丹參酚酸。
總丹參酚酸中總酚酸含量用比色法測定，丹酚酸B鎂鹽含量用HPLC法測定，測得總酚酸含量為80％～100％，其中含丹酚酸B鎂鹽50％～100％。
川芎總酚的制備方法如下2.1用乙醇回流提取，以濃度為75％的乙醇，其用量為川穹重量的12倍進(jìn)行熱回流提取，提取次數(shù)為3次；2.2用乙酸乙酯萃取，將提取液回收乙醇至無乙醇味，以乙酸乙酯等體積萃取3次，合并后回收乙酸乙酯至原體積的1/4；2.3用堿萃取，先用堿溶液等體積萃取3次，合并后以稀酸調(diào)pH值為5-6，放置過夜，過濾；2.4用大孔樹脂純化，將萃取后的提取液，按照提取液量與樹脂量為1∶1的比例通過大孔樹脂柱；2.5用乙醇純化，將經(jīng)大孔樹脂純化的提取液先以去離子蒸餾水洗脫，再用40％的乙醇溶液以10倍以上柱體積的用量進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，即得川芎總酚成分；以高濃度乙醇液洗去脂溶性雜質(zhì)后，再進(jìn)行下一輪純化，制得的川芎總酚中總酚含量30％～100％，其中含阿魏酸10％～100％；2.6用冰凍干燥法進(jìn)行濃縮干燥，將洗脫純化后的提取液于低溫下減壓濃縮除去乙醇，繼續(xù)濃縮至原體積的1/10左右，以0.45μm微孔濾膜過濾，然后將濃縮液按照常規(guī)凍干工藝進(jìn)行干燥-50℃預(yù)凍3～4小時，-10℃凍干，升溫至20℃保溫2～3小時，最終得到呈淡黃色結(jié)晶性粉末的川芎總酚。
川芎總酚酸中總酚含量用比色法測定，阿魏酸用HPLC法測定，測得總酚含量為80％～100％，其中含阿魏酸50％～100％。
配料量如下1.上述總丹參酚酸與川芎總酚(按重量配比為1∶5) 30g2.淀粉 160g3.微粉硅膠 10g制成1000粒工藝取上述配料量的總丹參酚酸與川芎總酚積雪酸，粉碎過100目篩，加入上述配料量的淀粉、微粉硅膠中，混勻，直接裝入膠囊，可制成1000粒每粒含30mg總丹參酚酸與川芎總酚的膠囊劑。
實(shí)施例三本發(fā)明中藥組合物注射劑的制備總丹參酚酸的制備方法如下1.1以丙酮用滲漉法提取，將浸泡了20分鐘以上后的丹參置于丙酮中，丙酮的濃度為70％，其用量為丹參重量的12倍；然后將丙酮滲漉提取液濃縮到原體積的1/10左右，至無丙酮味；1.2用大孔樹脂純化，將濃縮后的丙酮滲漉提取液，按照提取液量與樹脂量為1∶1的比例通過大孔樹脂柱；1.3用乙醇純化，將經(jīng)大孔樹脂純化的提取液先以去離子蒸餾水洗脫，再用40％的乙醇溶液以10倍以上柱體積的用量進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，即得總丹酚酸成分；以高濃度乙醇液洗去脂溶性雜質(zhì)后，再進(jìn)行下一輪純化；1.4用冰凍干燥法進(jìn)行濃縮干燥，將洗脫純化后的提取液于低溫下減壓濃縮除去乙醇，繼續(xù)濃縮至原體積的1/10左右，以0.45μm微孔濾膜過濾，然后將濃縮液按照常規(guī)凍干工藝進(jìn)行干燥-50℃預(yù)凍3～4小時，-10℃凍干，升溫至20℃保溫2～3小時，最終得到呈黃色疏松結(jié)晶性粉末的總丹參酚酸。
總丹參酚酸中總酚酸含量用比色法測定，丹酚酸B鎂鹽含量用HPLC法測定，測得總酚酸含量為80％～100％，其中含丹酚酸B鎂鹽50％～100％。
川芎總酚的制備方法如下2.1用乙醇回流提取，以濃度為85％的乙醇，其用量為川穹重量的13倍進(jìn)行熱回流提取，提取次數(shù)為5次；2.2用乙酸乙酯萃取，將提取液回收乙醇至無乙醇味，以乙酸乙酯等體積萃取3次，合并后回收乙酸乙酯至原體積的1/4；2.3用堿萃取，先用堿溶液等體積萃取3次，合并后以稀酸調(diào)pH值為5-6，放置過夜，過濾；
2.4用大孔樹脂純化，將萃取后的提取液，按照提取液量與樹脂量為1∶1的比例通過大孔樹脂柱；2.5用乙醇純化，將經(jīng)大孔樹脂純化的提取液先以去離子蒸餾水洗脫，再用60％的乙醇溶液以10倍以上柱體積的用量進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，即得川芎總酚成分；以高濃度乙醇液洗去脂溶性雜質(zhì)后，再進(jìn)行下一輪純化，制得的川芎總酚中總酚含量30％～100％，其中含阿魏酸10％～100％；2.6用冰凍干燥法進(jìn)行濃縮干燥，將洗脫純化后的提取液于低溫下減壓濃縮除去乙醇，繼續(xù)濃縮至原體積的1/10左右，以0.45μm微孔濾膜過濾，然后將濃縮液按照常規(guī)凍干工藝進(jìn)行干燥-50℃預(yù)凍3～4小時，-10℃凍干，升溫至20℃保溫2～3小時，最終得到呈淡黃色結(jié)晶性粉末的川芎總酚。
川芎總酚酸中總酚含量用比色法測定，阿魏酸用HPLC法測定，測得總酚含量為80％～100％，其中含阿魏酸50％～100％。
取上述重量配比為1∶10的總丹參酚酸與川芎總酚150g，加注射用水溶解，按常規(guī)方法配制成10000ml藥液，過濾、精濾、灌封、滅菌、檢驗，得10ml/支注射劑1000支。
權(quán)利要求
1.一種防治心腦血管疾病的中藥活性成分組合物，包括活性成分和醫(yī)學(xué)上可接受的載體，按重量百分比所述活性成分為0.1～99.9％，載體為0.1～99.9％，其特征在于所述的活性成分為丹參的提取物總丹參酚酸和川芎的提取物川芎總酚，總丹參酚酸與川芎總酚按重量配比為1∶0.1～15；總丹參酚酸中總酚酸含量為30％～99.9％，其中含丹酚酸B鎂鹽10％～99.9％；川芎總酚中總酚含量30％～99.9％，其中含阿魏酸10％～99.9％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的防治心腦血管疾病的中藥活性成分組合物，其特征在于按重量百分比所述活性成分為0.1～30％，載體為70～99.9％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的防治心腦血管疾病的中藥活性成分組合物，其特征在于總丹參酚酸與川芎總酚按重量配比為1∶0.5～10；總丹參酚酸中總酚酸含量為80％～90％，其中含丹酚酸B鎂鹽50％～80％；川芎總酚酸中總酚含量為80％～90％，其中含阿魏酸30％～60％。
4.權(quán)利要求1所述防治心腦血管疾病的中藥活性成分組合物的制備方法，其特征在于首先從丹參中提取總丹參酚酸和從川芎中提取川芎總酚，將總丹參酚酸和川芎總酚按規(guī)定比例混合作為活性成分，然后按常規(guī)方法與醫(yī)學(xué)上可接受的載體混合進(jìn)行制劑；其中從丹參中提取總丹參酚酸的方法如下1.1 以丙酮用滲漉法提取，將浸泡后的丹參置于丙酮中，丙酮的濃度為30～80％，其用量為丹參重量的8倍以上；然后將丙酮滲漉提取液濃縮到原體積的1/10左右，至無丙酮味；1.2 用大孔樹脂純化，將濃縮后的丙酮滲漉提取液，按照濃縮后提取液量與樹脂量為1∶1的比例通過大孔樹脂柱；1.3 用乙醇純化，將通過提取液的大孔樹脂先以去離子蒸餾水洗脫，再用10～60％的乙醇溶液以10倍以上柱體積的用量進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，干燥，即得總丹酚酸成分；制得的總丹參酚酸中總酚酸含量為30％～99.9％，其中含丹酚酸B鎂鹽10％～99.9％；從川芎中提取川芎總酚的方法如下2.1 用乙醇回流提取，以濃度為40％～90％的乙醇，其用量為川芎重量的10倍以上進(jìn)行熱回流提取，提取次數(shù)為2～5次；2.2 用乙酸乙酯萃取，將提取液回收乙醇至無乙醇味，以乙酸乙酯等體積萃取3次，合并后回收乙酸乙酯至原體積的1/4；2.3 用堿萃取，先用堿溶液等體積萃取3次，合并后以稀酸調(diào)pH值為5～6，放置過夜，過濾；2.4 用大孔樹脂純化，將萃取后的提取液，按照提取液量與樹脂量為1∶1的比例通過大孔樹脂柱；2.5 用乙醇純化，將通過步驟2.3提取液的大孔樹脂先以去離子蒸餾水洗脫，再用10～60％的乙醇溶液以10倍以上柱體積的用量進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，干燥，即得川芎總酚成分；制得的川芎總酚中總酚含量30％～99.9％，其中含阿魏酸10％～99.9％。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述防治心腦血管疾病的中藥活性成分組合物的制備方法，其特征在于所述步驟1.1中丙酮的濃度為50～70％，其用量為丹參重量的9～12倍；所述步驟1.3中乙醇的濃度為20～40％。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述防治心腦血管疾病的中藥活性成分組合物的制備方法，其特征在于所述步驟2.1中乙醇的濃度為65～85％，其用量為川芎重量的11～13倍，提取次數(shù)為3次。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述防治心腦血管疾病的中藥活性成分組合物的制備方法，其特征在于將所述步驟1.3制得的總丹參酚酸和步驟2.5制得的川芎總酚分別采用冰凍干燥法進(jìn)行濃縮干燥，將洗脫純化后的提取液于低溫下減壓濃縮除去乙醇，繼續(xù)濃縮至原體積的1/10左右，以0.45μm微孔濾膜過濾，然后將濃縮液按照常規(guī)凍干工藝進(jìn)行干燥，最終得到呈黃色疏松結(jié)晶性粉末的總丹參酚酸和呈淡黃色結(jié)晶性粉末的川芎總酚。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種防治心腦血管疾病的中藥活性成分組合物，包括活性成分和醫(yī)學(xué)上可接受的載體，活性成分為丹參的提取物總丹參酚酸和川穹的提取物川芎總酚，總丹參酚酸與川芎總酚按重量配比為1∶0.1～15；總丹參酚酸中總酚酸含量為30％～99.9％，其中含丹酚酸B鎂鹽10％～99.9％；川芎總酚中總酚含量30％～99.9％，其中含阿魏酸10％～99.9％。還公開了上述中藥組合物的制備方法，總丹參酚酸以丹參為原料采用丙酮滲漉法提取，川芎總酚以川穹為原料采用乙醇回流法提取，分別經(jīng)純化和濃縮干燥制得。本發(fā)明中藥組合物按常規(guī)方法制成各種劑型，適合于治療腦梗塞、腦缺血、冠心病、心絞痛、心肌缺血、心肌梗死等疾病。
文檔編號A61K31/58GK1562285SQ20041002691
公開日2005年1月12日 申請日期2004年4月21日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月21日
發(fā)明者徐江平, 陸波 申請人:徐江平, 陸波