專(zhuān)利名稱(chēng)：松樹(shù)皮制劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種天然藥制劑，特別是馬尾松樹(shù)皮制劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
馬尾松樹(shù)皮含有抗氧化抑制紫外光輻射引起的紅細(xì)胞溶血，能抑制紫外光輻射引起DNA損傷的物質(zhì)[嚴(yán)玉霞等，松樹(shù)皮原花素的抗輻射作用，中國(guó)病理生理雜志，2002，18(7)837～839]，從馬尾松樹(shù)皮中提取的酚類(lèi)物質(zhì)原花素可防治具有顯著的抗氧化作用[林春蘭，松樹(shù)皮原花素的離體抗氧化作用，中藥材，2001，12(12)]，原花素可用于防治心血管疾病[Starbuck JJ.The very picture ofhealthOPCs[J].Better，Nu-trition，1999，61(6)]，[Grotemeyer][Putterm，Grotemeyer KhM，wurthwein C，et al，inhibition of smoking-inducedplatelet.aggregation by aspirin and pycnogenol[J].ThrombRes，1999，95(4)]，對(duì)某些癌癥也有效[Marandino C，Anounce ofprevention[J]Better，Nutrition，2000，62(10)]，能改善視覺(jué)能力對(duì)眼科一些疾病有治療作用[Starbuck.JJ.Unlock.the power of seeds andbark[J]Better Nutrition，2000，62(7)].馬尾松樹(shù)皮具有豐富的資源，采用適當(dāng)?shù)姆椒ú杉R尾松樹(shù)皮對(duì)林業(yè)不會(huì)產(chǎn)生影響，由于馬尾松樹(shù)皮活性成分的提取工藝通常采用了傳統(tǒng)中藥加工方法，在提取過(guò)程中需要通過(guò)提取、回收溶媒、濃縮、再次溶媒萃取、再次回收溶媒、再濃縮、干燥等多次加熱工序，由于多酚類(lèi)物質(zhì)遇熱不穩(wěn)定；如紅棗葉中活性成分在提取過(guò)程中沸騰10分鐘損失5.01％，沸騰60分鐘損失18.01％[車(chē)振明等人紅棗葉中VC的提取及穩(wěn)定性研究，食品工業(yè)科技，2000，2]，杜仲的活性成分提取過(guò)程隨溫度升高，加熱時(shí)間延長(zhǎng)而減少[董娟娥，提高杜仲葉中主要活性物質(zhì)提取率的研究，西北林學(xué)院學(xué)報(bào)，2002，17(1)]，受提取技術(shù)影響松樹(shù)皮的開(kāi)發(fā)受到了制約，如專(zhuān)利公報(bào)公開(kāi)的03117429.9《一種分離提取松樹(shù)皮低聚體原花青素的方法》，該專(zhuān)利就采用了提取、回收溶媒、濃縮、再次溶媒萃取、再次回收溶媒、再濃縮、干燥等7次加熱才完成提取，最后干燥還采用在高于180℃噴霧干燥工藝，現(xiàn)有的技術(shù)提取制備松樹(shù)皮活性成分制劑存在一定的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明就是要提供一種免加熱提取工藝方法制備松樹(shù)皮活性成分制劑，以保證松樹(shù)皮活性成分生物活性。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的將采集的鮮品松樹(shù)皮用剪切器剪碎至于容器中，加入乙酸乙酯浸泡，將鮮品松樹(shù)皮碎末與乙酸乙酯混合溶液置于密封球磨容器內(nèi)機(jī)內(nèi)，在球磨機(jī)內(nèi)球磨，球磨過(guò)程磨球與松樹(shù)皮碎末的反復(fù)撞擊，使松樹(shù)皮組織細(xì)胞在有機(jī)溶劑浸泡的環(huán)境中受壓強(qiáng)的作用細(xì)胞破碎，細(xì)胞破碎之后細(xì)胞內(nèi)的酚類(lèi)成分溶解在乙酸乙酯溶液中，松樹(shù)皮組織細(xì)胞在有機(jī)溶劑浸泡的環(huán)境中受壓強(qiáng)的作用即使沒(méi)有破碎由于反復(fù)撞擊使細(xì)胞變形，細(xì)胞受壓變形體積變小，體積變小細(xì)胞內(nèi)壓力變大，撞擊之后失壓強(qiáng)時(shí)體積變大，細(xì)胞體積時(shí)大時(shí)小交變，細(xì)胞體積交變的其內(nèi)容積隨之變化，其內(nèi)容積變小時(shí)容積壓力增大，其內(nèi)容積變大時(shí)容積壓力變小，細(xì)胞內(nèi)壓力變化細(xì)胞壁通透性增加，細(xì)胞通透性增加有利于溶媒在細(xì)胞內(nèi)外對(duì)流，往復(fù)細(xì)胞壁兩側(cè)對(duì)流的溶媒將細(xì)胞內(nèi)和細(xì)胞間的可溶成分溶解于溶媒中，在充分球磨之后將含有松樹(shù)皮活性成分和松樹(shù)皮纖維固性物混合溶液用離心機(jī)離心分離固性物，將纖維固性物棄去，取離心液，將離心液置負(fù)壓蒸發(fā)回收乙酸乙酯，使離心液至濃縮液，加入與濃縮液等量的水?dāng)嚢枋钩浞只靹?，使溶解在乙酸乙酯的?shù)膠類(lèi)、大分子蛋白質(zhì)被水析出，然后至5℃冷藏庫(kù)中冷沉24小時(shí)，冷沉之后取上清液，沉淀物棄去，將上清液置負(fù)壓系統(tǒng)，將負(fù)壓控制在≤5Mpa，使水分和未蒸發(fā)的乙酸乙酯在≤35℃蒸發(fā)。水分和乙酸乙酯蒸發(fā)揮盡之后的松樹(shù)皮酚類(lèi)物質(zhì)干燥結(jié)晶，提取的全過(guò)程溫度都在≤35℃的條件下，使松樹(shù)皮酚類(lèi)物質(zhì)未受熱破壞。
將提取物(松樹(shù)皮酚類(lèi)物質(zhì))與乙基纖維素混合壓片制成松樹(shù)皮酚片。
將提取物(松樹(shù)皮酚類(lèi)物質(zhì))填充置空心膠囊制成松樹(shù)皮酚膠囊。
實(shí)施例1松樹(shù)皮酚膠囊制備方法第一步取松樹(shù)皮10公斤。
第二步將松樹(shù)皮剪碎。
第三步將剪碎松樹(shù)皮浸泡于100升乙酸乙酯溶液中、浸泡10小時(shí)。
第四補(bǔ)將浸泡于乙酸乙酯溶液的松樹(shù)皮碎末置研磨機(jī)研磨10小時(shí)。
第五步將研磨10小時(shí)的松樹(shù)皮混合溶液采用離心機(jī)離心分離固性物、取液性物(固性物棄去)。
第六步將離心液減壓蒸餾、減壓至減壓至5Pa、控溫35℃，蒸餾至留濃縮液10升。
第七步在10升濃縮液加入水10升、使混合溶液含乙酸乙酯50％。
第八步在10升濃縮液加入水之后攪拌2小時(shí)。
第九步攪拌2小時(shí)之后置放在恒溫5℃環(huán)境冷沉24小時(shí)。
第十步冷沉24小時(shí)之后取上清液(沉淀物棄去)。
第十一步將上清液減壓蒸餾脫水、減壓至減壓至5Pa、控溫35℃，蒸餾至無(wú)乙酸乙酯、含水分小于3％的結(jié)晶。
第十二步將結(jié)晶填充至空心膠囊中。
即得松樹(shù)皮酚膠囊。
實(shí)施例2松樹(shù)皮酚片制備方法第一步取松樹(shù)皮10公斤。
第二步將松樹(shù)皮剪碎。
第三步將剪碎松樹(shù)皮浸泡于100升乙酸乙酯溶液中、浸泡10小時(shí)。
第四補(bǔ)將浸泡于乙酸乙酯溶液的松樹(shù)皮碎末置研磨機(jī)研磨10小時(shí)。
第五步將研磨10小時(shí)的松樹(shù)皮混合溶液采用離心機(jī)離心分離固性物、取液性物(固性物棄去)。
第六步將離心液減壓蒸餾、減壓至減壓至5Pa、控溫35℃，蒸餾至留濃縮液10升。
第七步在10升濃縮液加入水10升、使混合溶液含乙酸乙酯50％。
第八步在10升濃縮液加入水之后攪拌2小時(shí)。
第九步攪拌2小時(shí)之后置放在恒溫5℃環(huán)境冷沉24小時(shí)。
第十步冷沉24小時(shí)之后取上清液(沉淀物棄去)。
第十一步將上清液減壓蒸餾脫水、減壓至減壓至5Pa、控溫35℃，蒸餾至無(wú)乙酸乙酯、含水分小于3％的結(jié)晶。
第十二步將結(jié)晶與乙基纖維素混合。
第十三步將松樹(shù)皮酚與乙基纖維素混合沖片；即得松樹(shù)皮酚片。
權(quán)利要求
1.松樹(shù)皮制劑其特征在于膠囊和片劑。
2.按權(quán)利要求1所述的膠囊由松樹(shù)皮酚和空心膠囊組成。
3.按權(quán)利要求1所述的片劑由松樹(shù)皮酚和乙基纖維素組成。
4.松樹(shù)皮制劑的制備方法其特征是(1)選取松樹(shù)皮、(2)剪碎、(3)浸泡、(4)球磨、(5)離心固液分離、(6)減壓蒸餾濃縮、(7)水冷沉、(8)減壓蒸餾脫水、(9)制劑。
5.按權(quán)利要求4所述的松樹(shù)皮制劑的制備方法其特征是在乙酸乙酯溶液中球磨。
6.按權(quán)利要求4所述的松樹(shù)皮制劑的制備方法其特征是減壓蒸餾濃縮、壓力≤5Pa、控溫≤35℃。
7.按權(quán)利要求4所述的松樹(shù)皮制劑的制備方法其特征是乙酸乙酯加水冷沉、含乙酸乙酯濃度50％、溫度5℃。
8.按權(quán)利要求4所述的松樹(shù)皮制劑的制備方法其特征是減壓蒸餾濃縮脫水、壓力≤5Pa、控溫≤35℃。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種松樹(shù)皮制劑及其制備方法，以松樹(shù)皮為原料，采用剪碎碎、乙酸乙酯浸泡、研磨、離心固液分離、減壓控溫濃縮、乙酸乙酯加水冷沉、減壓蒸餾干燥成結(jié)晶裝入膠囊制成松樹(shù)皮酚膠囊，將結(jié)晶與乙基纖維素混合制成松樹(shù)皮酚片，松樹(shù)皮制劑的制備方法全過(guò)程不加熱，避免了松樹(shù)皮酚類(lèi)物質(zhì)受熱破壞。
文檔編號(hào)A61P39/06GK1676158SQ20041003052
公開(kāi)日2005年10月5日 申請(qǐng)日期2004年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2004年3月31日
發(fā)明者鄧昌滬 申請(qǐng)人:蘇少寧