專利名稱：一種富含omega－3多不飽和脂肪酸的精制海狗油及其制劑的制作方法
專利說明一種富含OMEGA-3多不飽和脂肪酸的精制海狗油及其制劑 本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種富含OMEGA-3多不飽和脂肪酸的精制海狗油。海狗為海豹科動物豎琴海豹(Harp seal)的俗稱，棲居于北極和大西洋的北部。由于加拿大政府采取的保護(hù)措施，海狗的數(shù)量以每年5％的速度穩(wěn)定增長。為保持海狗與魚群之間的生態(tài)平衡，經(jīng)聯(lián)合國和加拿大政府批準(zhǔn)，每年可以少量地捕殺海狗。
海狗油中富含人體所需的OMEGA-3不飽和脂肪酸，其主要有效成分為二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid，EPA)、二十二碳五烯酸(docosapentaenoic acid，DPA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid，DHA)，具有降低甘油三酯和總膽固醇的含量，降低血糖，減低II型糖尿病的發(fā)生率，治療前列腺疾病和脂肪肝的作用。海狗油富含DPA、EPA和DHA三種有效成分，而魚油只含有EPA和DHA，幾乎不含DPA。DPA具有更重要生理活性，日本學(xué)者研究認(rèn)為體內(nèi)EPA只有轉(zhuǎn)化成DPA才可發(fā)揮作用，DPA比EPA功效高出10～20倍。
海狗油通常是用海狗皮下脂肪，經(jīng)過真空蒸餾等工藝，在低溫條件下除去蛋白、碳水化合物等物質(zhì)后精制而成。目前，實際條件下加工得到的海狗油EPA、DHA和DPA的總和在10-18％左右，其相應(yīng)的比例大致為5∶8∶12。然而，現(xiàn)有OMEGA-3不飽和脂肪酸含量水平的海狗油仍然含有較多的非藥效成分如飽和脂肪酸等，導(dǎo)致藥效作用減弱或不完全，因此，現(xiàn)有海狗油需要進(jìn)一步精制。本發(fā)明的目的是提供一種富含OMEGA-3多不飽和脂肪酸而功效更好的精制海狗油。
本發(fā)明的精制海狗油含有DPA、EPA和DHA重量百分含量之和20％～60％，EPA、DPA和DHA的重量比例為5∶(4～8)∶(9～13)；進(jìn)一步說，DPA、EPA和DHA重量百分含量之和24％～55％，EPA、DPA和DHA的重量比例為5∶(4～8)∶(9～13)；更進(jìn)一步說，DPA、EPA和DHA重量百分含量之和27％～50％，EPA、DPA和DHA的重量比例為5∶(4～8)∶(9～13)；再進(jìn)一步說，該含量范圍為DPA、EPA和DHA重量百分含量之和30％～50％，EPA、DPA和DHA的重量比例為5∶(5～7)∶(9～11)；該含量最佳范圍為DPA、EPA和DHA重量百分含量之和35～40％，其重量比例為5∶(6～7)∶(10～11)。
上述精制海狗油是用海狗油原油經(jīng)分子蒸餾法多級蒸餾而成，一般用兩級蒸餾即可完成，其工藝參數(shù)為第一級蒸餾分子蒸餾器的壓力為0.01～20Pa，第二極蒸餾分子蒸餾器的壓力為0.005～1Pa，進(jìn)料速度為1～20公斤/小時，蒸發(fā)溫度為50～400℃，刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為100～350rpm。其優(yōu)選分子蒸餾參數(shù)為第一極分子蒸餾器的壓力為0.1～10Pa；第二極分子蒸餾器的壓力為0.01～0.3Pa；進(jìn)料速度為2～13公斤/小時，蒸發(fā)溫度為100～300℃，刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為100～250rpm。
另外，本發(fā)明的精制海狗油可用常用方法制備成制劑，如海狗油膠丸。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的精制海狗油中不僅DPA、EPA和DHA濃度高，而且具有更重要生理活性的DPA含量比例更高。本發(fā)明的精制海狗油具有比現(xiàn)有海狗油更好的功效。以下用海狗油對大鼠血脂水平的影響來說明本發(fā)明精制海狗油的有益效果。
1.樣品對照海狗油樣品天津天士力現(xiàn)代中藥資源有限公司提供(購自加拿大)。其中含DPA3.36％，EPA 5.61％，DHA 7.87％，三者之和為16.84％。DPA、EPA和DHA的含量參照文獻(xiàn)方法測定(陳亞飛等，藥物分析雜志，2004，24(5)499～511)。
本發(fā)明的精制海狗油其中含DPA 8.31％，EPA 11.29％，DHA 18.12％，三者之和為37.72％。DPA、EPA和DHA的含量測定方法同上。
2.方法SD雄性大鼠，體重190～220g，適應(yīng)期末先禁食12h，稱動物體重并取尾血測定血清血脂水平，隨機(jī)分為4組，每組10只，分別是陰性對照組、陽性對照組(1.0g/kg)、低劑量樣品組(0.5g/kg)，高劑量樣品組(1.0g/kg)，4組體重和血脂水平差異無顯著性。用6.5％阿拉伯膠分別將對照海狗油樣品配成100g/L的乳濁液，本發(fā)明精制海狗油配成50g/L、100g/L的乳濁液，每只大鼠劑量按10ml/kg以灌胃方式給予，陰性對照組大鼠給予6.7％阿拉伯膠水溶液。試驗期間大鼠喂飼高脂飼料，試驗期30天，結(jié)束時取尾血測定血清總膽固醇(TC)、血清甘油三酯(TG)和血清高密度脂蛋白膽固醇(HDL-C)。
觀察指標(biāo)TC采用酶法，TG采用甘油磷酸氧化法，HDL-C采用磷鎢酸-鎂(PTAMg2+)沉淀法。試驗數(shù)據(jù)均以( )表示，以t檢驗測定差異顯著性意義。
3．結(jié)果見表1表1海狗油對大鼠血清TC、TG、HDL-C的影響( ，n＝10)
注與陰性對照組相比，*P＜0.05，**P＜0.01；與陽性對照組相比，#P＜0.05，##P＜0.01。
血清TC值由表1可見，試驗期結(jié)束后，本發(fā)明精制海狗油2個劑量組的血清TC值與陰性對照組相比均降低(P＜0.05或P＜0.01)，并與陽性對照組相比有顯著性差異(P＜0.05)；而陽性對照組與陰性對照組無顯著性差異(P＜0.05)。
血清TG值由表1可見，試驗期結(jié)束后，本發(fā)明精制海狗油2個劑量組的血清TG值與陰性對照組相比均降低(P＜0.05或P＜0.01)，并與陽性對照組相比有顯著性差異(P＜0.05)；而陽性對照組與陰性對照組無顯著性差異(P＜0.05)。
血清HDL-C值由表1可見，試驗期結(jié)束后，本發(fā)明精制海狗油2個劑量組和陽性對照組的血清HDL-C值與陰性對照組相比均增加(P＜0.05或P＜0.01)。
以上結(jié)果表明，一般海狗油雖然升高血清HDL-C值，但未降低血清TG、TC值，調(diào)節(jié)血脂的作用不完全；而本發(fā)明精制海狗油升高血清HDL-C值的同時，也降低血清TG、TC值，調(diào)節(jié)血脂的作用比較完全?？赡芤驗楸景l(fā)明精制海狗油有效成分純度較高，飽和脂肪酸較少，使得降血脂的作用更好。下面列舉實施例進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明，該實施例僅用于說明本發(fā)明而對本發(fā)明并沒有限制。
實施例一精制海狗油含OMEGA3多不飽和脂肪酸DPA 8.31％，EPA 11.29％，DHA 18.12％(重量百分比)，三者之和為37.72％。
該精制海狗油由下述方法制得設(shè)備德國VTA短程分子蒸餾儀，蒸餾面積為0.4m2。
原料海狗油原油，DPA、EPA、DHA三者之和含量為16.84％，天津天士力現(xiàn)代中藥資源有限公司提供。
操作條件采用兩極真空蒸餾，第一極分子蒸餾器的壓力為5Pa，蒸發(fā)溫度為140℃，刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為100rpm；第二極分子蒸餾器的壓力為0.3Pa，蒸發(fā)溫度為300℃，刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為250rpm；進(jìn)料速度為7公斤/小時。海狗油原油經(jīng)過刮膜蒸發(fā)器，低沸點的組份被蒸發(fā)，收集沒有被蒸發(fā)的重油相組份，即得精制海狗油。
實施例二精制海狗油含OMEGA3多不飽和脂肪酸DPA 6.56％，EPA 8.21％，DHA 16.32％(重量百分比)，三者之和為31.09％。
該精制海狗油由下述方法制得設(shè)備同實施例一。
原料同實施例一。
操作條件采用兩極真空蒸餾，第一極分子蒸餾器的壓力為10Pa，蒸發(fā)溫度為130℃，刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為100rpm；第二極分子蒸餾器的壓力為0.5Pa，蒸發(fā)溫度為25℃，刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為250rpm；進(jìn)料速度為10公斤/小時。海狗油原油經(jīng)過刮膜蒸發(fā)器，低沸點的組份被蒸發(fā)，收集沒有被蒸發(fā)的重油相組份，即得精制海狗油。
實施例三精制海狗油含OMEGA3多不飽和脂肪酸DPA 9.44％，EPA 12.52％，DHA 19.46％(重量百分比)，三者之和為41.42％。
該精制海狗油由下述方法制得設(shè)備同實施例一。
原料同實施例一。
操作條件采用兩極真空蒸餾，第一極分子蒸餾器的壓力為2Pa，蒸發(fā)溫度為150℃，刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為100rpm；第二極分子蒸餾器的壓力為0.2Pa，蒸發(fā)溫度為300℃，刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為250rpm；進(jìn)料速度為6公斤/小時。海狗油原油經(jīng)過刮膜蒸發(fā)器，低沸點的組份被蒸發(fā)，收集沒有被蒸發(fā)的重油相組份，即得精制海狗油。
實施例四精制海狗油含OMEGA3多不飽和脂肪酸DPA 12.25％，EPA 13.14％，DHA 22.35％(重量百分比)，三者之和為37.72％。
該精制海狗油由下述方法制得設(shè)備同實施例一。
原料同實施例一。
操作條件采用兩極真空蒸餾，第一極分子蒸餾器的壓力為8Pa，蒸發(fā)溫度為140℃，刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為100rpm；第二極分子蒸餾器的壓力為0.08Pa，蒸發(fā)溫度為280℃，刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為250rpm；進(jìn)料速度為4公斤/小時。海狗油原油經(jīng)過刮膜蒸發(fā)器，低沸點的組份被蒸發(fā)，收集沒有被蒸發(fā)的重油相組份，即得精制海狗油。
實施例五精制海狗油含OMEGA3多不飽和脂肪酸DPA 13.83％，EPA 17.57％，DHA 26.78％(重量百分比)，三者之和為58.18％。
該精制海狗油由下述方法制得設(shè)備同實施例一。
原料同實施例一。
操作條件采用兩極真空蒸餾，第一極分子蒸餾器的壓力為1Pa，蒸發(fā)溫度為170℃，刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為100rpm；第二極分子蒸餾器的壓力為0.2Pa，蒸發(fā)溫度為270℃，刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為250rpm；第三極分子蒸餾器的壓力為0.01Pa，蒸發(fā)溫度為330℃，刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為350rpm；進(jìn)料速度為2公斤/小時。海狗油原油經(jīng)過刮膜蒸發(fā)器，低沸點的組份被蒸發(fā)，收集沒有被蒸發(fā)的重油相組份，即得精制海狗油。
實施例六精制海狗油含OMEGA3多不飽和脂肪酸DPA 7.12％，EPA 10.34％，DHA 18.38％(重量百分比)，三者之和為35.84％。
該精制海狗油由下述方法制得設(shè)備同實施例一。
原料同實施例一。
操作條件采用兩極真空蒸餾，第一極分子蒸餾器的壓力為7Pa，蒸發(fā)溫度為130℃，刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為100rpm；第二極分子蒸餾器的壓力為0.4Pa，蒸發(fā)溫度為270℃，刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為250rpm；進(jìn)料速度為8公斤/小時。海狗油原油經(jīng)過刮膜蒸發(fā)器，低沸點的組份被蒸發(fā)，收集沒有被蒸發(fā)的重油相組份，即得精制海狗油。
實施例七精制海狗油含OMEGA3多不飽和脂肪酸DPA 11.02％，EPA 13.66％，DHA 21.36％(重量百分比)，三者之和為46.04％。
該精制海狗油由下述方法制得設(shè)備同實施例一。
原料同實施例一。
操作條件采用兩極真空蒸餾，第一極分子蒸餾器的壓力為0.7Pa，蒸發(fā)溫度為150℃，刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為100rpm；第二極分子蒸餾器的壓力為0.1Pa，蒸發(fā)溫度為300℃，刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為250rpm；進(jìn)料速度為4公斤/小時。海狗油原油經(jīng)過刮膜蒸發(fā)器，低沸點的組份被蒸發(fā)，收集沒有被蒸發(fā)的重油相組份，即得精制海狗油。
實施例八精制海狗油含OMEGA3多不飽和脂肪酸DPA 10.28％，EPA 11.53％，DHA 22.39％(重量百分比)，三者之和為44.20％。
該精制海狗油由下述方法制得設(shè)備同實施例一。
原料同實施例一。
操作條件采用兩極真空蒸餾，第一極分子蒸餾器的壓力為1Pa，蒸發(fā)溫度為150℃，刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為100rpm；第二極分子蒸餾器的壓力為0.1Pa，蒸發(fā)溫度為300℃，刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為250rpm；進(jìn)料速度為5公斤/小時。海狗油原油經(jīng)過刮膜蒸發(fā)器，低沸點的組份被蒸發(fā)，收集沒有被蒸發(fā)的重油相組份，即得精制海狗油。
實施例九精制海狗油含OMEGA3多不飽和脂肪酸DPA 4.15％，EPA 6.36％，DHA 9.57％(重量百分比)，三者之和為20.08％。
該精制海狗油由下述方法制得設(shè)備同實施例一。
原料同實施例一。
操作條件采用兩極真空蒸餾，第一極分子蒸餾器的壓力為18Pa，蒸發(fā)溫度為150℃，刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為100rpm；第二極分子蒸餾器的壓力為1Pa，蒸發(fā)溫度為250℃，刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為250rpm；進(jìn)料速度為20公斤/小時。海狗油原油經(jīng)過刮膜蒸發(fā)器，低沸點的組份被蒸發(fā)，收集沒有被蒸發(fā)的重油相組份，即得精制海狗油。
實施例十精制海狗油含OMEGA3多不飽和脂肪酸DPA 5.52％，EPA 7.47％，DHA 11.26％(重量百分比)，三者之和為24.25％。
該精制海狗油由下述方法制得設(shè)備同實施例一。
原料同實施例一。
操作條件采用兩極真空蒸餾，第一極分子蒸餾器的壓力為15Pa，蒸發(fā)溫度為150℃，刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為100rpm；第二極分子蒸餾器的壓力為0.8Pa，蒸發(fā)溫度為250℃，刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為250rpm；進(jìn)料速度為15公斤/小時。海狗油原油經(jīng)過刮膜蒸發(fā)器，低沸點的組份被蒸發(fā)，收集沒有被蒸發(fā)的重油相組份，即得精制海狗油。
實施例十一取實施例一～實施例十任意一種的精制海狗油，按常規(guī)方法壓制成膠丸，即得海狗油膠丸。
實施例十二取實施例一～實施例十任意一種的精制海狗油，加入0.3％維生素E，混勻，按常規(guī)方法壓制成膠丸，即得海狗油膠丸。
實施例十三取實施例一～實施例十任意一種的精制海狗油，加入0.5％維生素E，混勻，按常規(guī)方法壓制成膠丸，即得海狗油膠丸。
實施例十四取實施例一～實施例十任意一種的精制海狗油，加入1％維生素E，混勻，按常規(guī)方法壓制成膠丸，即得海狗油膠丸。
權(quán)利要求
1.一種海狗油，包括OMEGA-3多不飽和脂肪酸，其特征在于，二十二碳五烯酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸三者之和占它的總重量的20～60％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海狗油，其特征在于，所述二十二碳五烯酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸三者之和占它的總重量的24～55％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海狗油，其特征在于，所述二十二碳五烯酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸三者之和占它的總重量的27～50％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海狗油，其特征在于，所述二十二碳五烯酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸三者之和占它的總重量的30～50％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一權(quán)利要求所述的海狗油，其特征在于，所述二十二碳五烯酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的重量比例為5∶(4～8)∶(9～13)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的海狗油，其特征在于，所述二十二碳五烯酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的重量比例為5∶(5～7)∶(9～11)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一權(quán)利要求所述的海狗油，其特征在于，它是用海狗油原油經(jīng)分子蒸餾法制備而成；該分子蒸餾的工藝參數(shù)為第一級蒸餾分子蒸餾器的壓力為0.01～20Pa，第二極蒸餾分子蒸餾器的壓力為0.005～1Pa，進(jìn)料速度為1～20公斤/小時，蒸發(fā)溫度為50～400℃，刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為100～350rpm。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的海狗油，其特征在于，所述分子蒸餾的工藝參數(shù)為其優(yōu)選分子蒸餾參數(shù)為第一極分子蒸餾器的壓力為0.1～10Pa；第二極分子蒸餾器的壓力為0.01～0.3Pa；進(jìn)料速度為2～13公斤/小時，蒸發(fā)溫度為100～300℃，刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為100～250rpm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海狗油，其特征在于，所述二十二碳五烯酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸三者之和占它的總重量的35～40％，其重量比例為5∶(6～7)∶(10～11)；它是用海狗油原油經(jīng)分子蒸餾法制備而成；該分子蒸餾的工藝參數(shù)為第一級蒸餾分子蒸餾器的壓力為5～7Pa，第二極蒸餾分子蒸餾器的壓力為0.3～0.5Pa，進(jìn)料速度為6～7公斤/小時，蒸發(fā)溫度為100～300℃，刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為100～250rpm。
10.一種海狗油膠丸，它按重量百分比由以下成份組成權(quán)利要求1～4任一權(quán)利要求所述的海狗油 99.0％～99.7％，維生素E 1.0％～0.3％。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種富含OMEGA－3多不飽和脂肪酸的精制海狗油，它含有20％～60％的DPA、EPA和DHA；該精制海狗油是用海狗油原油經(jīng)分子蒸餾法多級蒸餾而成，其工藝參數(shù)為第一級蒸餾分子蒸餾器的壓力為0.01～20Pa，第二極蒸餾分子蒸餾器的壓力為0.005～1Pa，進(jìn)料速度為1～20公斤/小時，蒸發(fā)溫度為50～400℃，刮膜轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為100～350rpm。該精制海狗油有效成分更高，具有比現(xiàn)有海狗油更好的功效。
文檔編號A61P3/02GK1951399SQ200510015498
公開日2007年4月25日 申請日期2005年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月18日
發(fā)明者葉正良, 李旭, 王國成 申請人:天津貝特藥業(yè)有限公司