專利名稱：苦碟子藥用提取物的制備方法及其藥物制劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及苦碟子藥用提取物的制備方法及其藥物制劑。具有涉及以黃酮類化合物及腺苷為主的藥用提取物的制備方法以及以該方法得到的藥用提取物為活性成分的苦碟子藥物制劑。
背景技術(shù)：
苦碟子，又名抱莖苦荬菜，具有活血止痛、清熱祛瘀、擴張冠狀血管、改善心肌血氧供應(yīng)、增加纖維蛋白溶解酶活性、抑制血栓形成等功效，其主要藥用成分為黃酮和腺苷，其中尤以黃酮類化合物含量最高，目前報道的苦碟子藥物制劑是以苦碟子為原料，進行簡單初步提取后所制備的水針劑和片劑等各種藥物制劑，主要用于治療腦血栓形成、冠心病、心絞痛、視神經(jīng)萎縮和眼底疾病?，F(xiàn)有的苦碟子藥物制劑生產(chǎn)工藝中，存在著苦碟子藥用成分提取率低且提取工藝復(fù)雜、雜質(zhì)含量高等缺陷。例如中國專利申請CN 1346648A公開的苦碟子水提取液的制備方法為加水煎煮→合并煎液→濃縮→加氧化鈣、離心、沉淀→加乙醇、懸浮、離心→加硫酸中和、揮醇→加注射用水稀釋→高壓滅菌→冷凍→膜分離技術(shù)超濾→稀釋→灌封→滅菌。該提取工藝復(fù)雜，其中中空纖維膜分離超濾技術(shù)雖然可以去掉大分子雜質(zhì)和細菌，但超濾膜價格較昂貴，且易被堵塞，有些藥物還能使膜的性質(zhì)發(fā)生變化，影響超濾的保護與再生，不適合工業(yè)化大生產(chǎn)。中國專利CN 1377689A介紹的苦碟子水提物的制備工藝流程為加水煎煮→粗濾、微濾→濃縮→加氧化鈣、過濾→加乙醇、懸浮→加硫酸中和、過濾→加注射用水稀釋→-8℃冷藏過濾→活性炭煮沸→灌封→滅菌，該提取工藝與CN 1346648A基本一致，只是采用活性炭煮沸法過濾以替代膜分離技術(shù)超濾，其缺點是活性炭在吸附細菌和雜質(zhì)的同時，還吸附了有效藥用成分。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種苦碟子藥用提取物的制備方法，該提取方法工藝簡單，提取工藝質(zhì)量可控，黃酮、腺苷等藥用成分提取率高且穩(wěn)定性好。
本發(fā)明的另一個目的在于提供苦碟子藥物制劑，該制劑以利用本發(fā)明方法所制備的苦碟子藥用提取物為活性成分。
本發(fā)明所述的苦碟子藥用提取物制備方法的特點在于采用了大孔吸附樹脂來分離純化黃酮類化合物、腺苷等組成的苦碟子藥用提取物，大孔樹脂是吸附性和篩選性相結(jié)合的一種層析方法，具有物理化學(xué)穩(wěn)定性高、不受無機物存在的影響，再生簡便，使用周期長，宜于構(gòu)成閉路循環(huán)，節(jié)省費用等諸多優(yōu)點，適合企業(yè)的規(guī)模化生產(chǎn)。本發(fā)明方法包括如下步驟苦碟子加乙醇回流→藥渣水煎煮→濾過→濃縮→醇沉→濾過濃縮→大孔樹脂吸附→水洗脫→乙醇洗脫→減壓濃縮→苦碟子藥用提取物。
其具體操作方法為取潔凈的苦碟子，用20～40倍量乙醇回流提取2～4次，每次2～4小時；再將經(jīng)乙醇回流提取過的苦碟子藥渣用20～50倍的水煎煮2～4次，每次2～4小時；濾過，濾液濃縮至稠膏狀后進行2～3次醇沉，每次使含醇量達50％～75％；然后取上清液濾過，合并濾液及乙醇提取液，冷藏36～48小時；取上清液濾過，濾液濃縮至每1ml相當于原生藥0.5g；上大孔樹脂，控制流速為3～5ml/min；當濾液全部吸附后，用蒸餾水洗脫至流出液無色，洗脫速度為3ml/min；再用70％乙醇進行洗脫，控制流速為3～5ml/min；洗脫完全后，收集乙醇洗脫液，減壓、濃縮，即得苦碟子藥用提取物。
本發(fā)明中，冷藏采用常規(guī)的4℃冷藏保藏，乙醇洗脫過程中用薄層色譜檢查流出液中的總黃酮來以判斷洗脫是否完全，薄層色譜所采用的展開劑為氯仿-甲醇(8∶2，V/V)，在365nm熒光燈下檢視，若沒有熒光斑點檢出，即表明洗脫完全。
苦碟子藥用提取物的質(zhì)量控制方法如下苦碟子黃酮類化合物、腺苷為苦碟子藥用提取物的主要有效成分，其中苦碟子黃酮類化合物含量最高，總黃酮含量可以作為質(zhì)量控制的指標。按重量百分比計，總黃酮的含量應(yīng)達到50％以上，采用紫外分光光度法進行分析，以蘆丁為對照品，測定500nm波長處的吸光值。
以本發(fā)明方法所制備的苦碟子藥用提取物作為活性成分加賦形劑或藥學(xué)上可以接受的其它輔料，按常規(guī)方法制成各種藥物制劑，如供注射使用的注射劑或片劑、膠囊、口服液、顆粒劑等口服制劑。
本發(fā)明中，注射劑中苦碟子總黃酮的含量應(yīng)大于等于5mg/ml，腺苷的含量應(yīng)大于等于30μg/ml；口服制劑中總黃酮的含量應(yīng)大于等于5mg/克，腺苷的含量應(yīng)大于等于30μg/克。本發(fā)明苦碟子藥物制劑具有良好的穩(wěn)定性。
下面通過比較實驗來說明本發(fā)明方法對苦碟子藥用提取物的提取效果(一)苦碟子藥用提取物制備方法1、本發(fā)明方法取潔凈的苦碟子25kg，用30倍量的乙醇回流提取3次，每次3小時；再將乙醇回流提取過的苦碟子藥渣用40倍量的水煎煮3次，每次3小時；濾過，濾液濃縮后進行2次醇沉，每次使含醇量達60％；然后取上清液濾過，合并濾液及乙醇提取液，冷藏48小時；取上清液濾過，濾液濃縮至每1ml相當于原生藥0.5g；上AB-8型大孔樹脂，控制流速為4ml/min；當濾液全部吸附后，用蒸餾水洗脫至流出液無色，洗脫速度為3ml/min；再用70％乙醇進行洗脫，控制流速為4ml/min；洗脫過程中用薄層色譜檢查流出液中的總黃酮，以判斷洗脫是否完全[展開劑氯仿-甲醇(8∶2)，在365nm熒光燈下檢視，不得有熒光斑點]；收集乙醇洗脫液，減壓、濃縮，即得苦碟子藥用提取物。
2、中國專利申請CN 1346648A方法稱取潔凈的苦碟子25kg，加水煎煮2次，第一次加12～15倍量水煎煮1小時，第二次加8～10倍量水煎煮0.5小時，合并煎煮液，濃縮至每1ml相當于原生藥0.5g，冷卻至40℃以下，邊加10％氧化鈣乳邊攪拌，調(diào)節(jié)pH值至10，放置12小時，離心，沉淀物稱重，懸浮于5.0～5.5倍的乙醇中，加50％硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值3～4，充分攪拌，離心，澄明液加40％氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至7～8，濾過，濾液回收乙醇并揮盡乙醇，加注射用水稀釋至每1ml相當于原生藥4.0g，115℃～120℃加入高壓滅菌15分鐘，放冷，再于-5℃下放24小時以上，自然融化，用5萬分子量中空纖維超濾，調(diào)pH7.6～7.8，用1萬分子量中空纖維超濾，微孔濾膜濾過，即得苦碟子藥用提取物。
以上每種處理方法均重復(fù)3次。
(二)測定以上各處理方法所得到的提取物中的總黃酮含量和腺苷含量。總黃酮和腺苷的含量測定方法如下總黃酮的含量采用紫外分光光度法測定，以蘆丁為對照品，測定500nm波長處的吸光值。
腺苷的含量采用高效液相色譜法測定，測定條件如下色譜柱DimonsilTMC18柱(46mm×250mm，5μm)，流動相為甲醇乙腈水(體積比5∶4∶91)；流速1mL·min-1；進樣量20μL；檢測波長259nm。
(三)實驗結(jié)果表1黃酮總量和腺苷含量

從表1所示的實驗結(jié)果可以看出，本發(fā)明方法具有良好的提取效果，苦碟子黃酮類化合物、腺苷等有效成分的提取量明顯優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)方法。
有益效果1、本發(fā)明方法具有提取工藝簡單，成本低、提取工藝質(zhì)量可控等優(yōu)點。
2、本發(fā)明方法采用大孔吸附樹脂來分離純化黃酮，提取過程中苦碟子藥用成分損失小，提取率高，所得到的苦碟子藥用提取物中有效成分苦碟子黃酮類化合物及腺苷含量高。
3、本發(fā)明藥物制劑穩(wěn)定性良好。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步闡述，但不限制本發(fā)明。
實施例1制備苦碟子藥用提取物取潔凈的苦碟子30kg，用20倍量乙醇回流提取4次，每次3小時；再將乙醇回流提取過的苦碟子藥渣用35倍量的水煎煮4次，每次4小時；濾過，濾液濃縮至稠膏狀后進行2次醇沉，每次使含醇量達75％；然后取上清液濾過，合并濾液及乙醇提取液，冷藏48小時；取上清液濾過，濾液濃縮至每1ml相當于原生藥0.5g；上AB-6型大孔樹脂，控制流速為5ml/min；當濾液全部吸附后，用蒸餾水洗脫至流出液無色，洗脫速度為3ml/min；再用70％乙醇進行洗脫，控制流速為3ml/min；洗脫過程中用薄層色譜檢查流出液中的總黃酮，以判斷洗脫是否完全[展開劑氯仿-甲醇(8∶2)，在365nm熒光燈下檢視，不得有熒光斑點]；收集乙醇洗脫液，減壓、濃縮，即得苦碟子藥用提取物。
實施例2制備苦碟子藥用提取物取潔凈的苦碟子25kg，用30倍量乙醇回流提取3次，每次3小時；再將乙醇回流提取過的苦碟子藥渣用50倍量的水煎煮2次，每次2小時；濾過，濾液濃縮至稠膏狀后進行3次醇沉，每次使含醇量達65％；然后取上清液濾過，合并濾液及乙醇提取液，冷藏36小時；取上清液濾過，濾液濃縮至每1ml相當于原生藥0.5g；上AB-8型大孔樹脂，控制流速為4ml/min；當濾液全部吸附后，用蒸餾水洗脫至流出液無色，洗脫速度為3ml/min；再用70％乙醇進行洗脫，控制流速為4ml/min；洗脫過程中用薄層色譜檢查流出液中的總黃酮，以判斷洗脫是否完全[展開劑氯仿-甲醇(8∶2)，在365nm熒光燈下檢視，不得有熒光斑點]；收集乙醇洗脫液，減壓、濃縮，即得苦碟子藥用提取物。
實施例3苦碟子藥物凍干粉針劑處方組成苦碟子 30kg甘露醇 1kg注射用水 適量制成 10000ml制備方法取潔凈的苦碟30kg，用40倍量乙醇回流提取2次，每次3小時；再將乙醇回流提取過的苦碟子藥渣用50倍量的水煎煮2次，每次2小時；濾過，濾液濃縮至稠膏狀后進行2次醇沉，每次使含醇量達75％；然后取上清液濾過，合并濾液及乙醇提取液，冷藏48小時；取上清液濾過，濾液濃縮至每1ml相當于原生藥0.5g；上D101型大孔樹脂，控制流速為5ml/min；當濾液全部吸附后，用蒸餾水洗脫至流出液無色，洗脫速度為3ml/min；再用70％乙醇進行洗脫，控制流速為5ml/min；洗脫過程中用薄層色譜檢查流出液中的總黃酮，以判斷洗脫是否完全[展開劑氯仿-甲醇(8∶2)，在365nm熒光燈下檢視，不得有熒光斑點]；收集乙醇洗脫液，減壓、濃縮，即得苦碟子藥用提取液；加入甘露醇1kg，攪拌，溶解，濾過，并加注射用水制成每1ml含7mg總黃酮的水溶液，再調(diào)節(jié)pH值至8，即得該注射劑凍干所用苦碟子藥用提取物溶液；將上述苦碟子注射劑凍干所用苦碟子藥用提取物溶液按每瓶10ml分裝后，未封口放入與凍干箱尺寸相應(yīng)的金屬盤內(nèi)，對凍干箱進行滅菌處理，并將其擱板的溫度降低至-30℃，迅速將裝有制劑的金屬盤放入凍干箱內(nèi)，維持2小時，然后對凍干箱進行真空處理，使箱內(nèi)的真空度為0.2Pa，再將擱板升溫，并嚴格控制在共熔點-2℃以下，保持12小時，最后升溫至40℃，并保持一定時間，使制劑溫度與擱板溫度重合，放入無菌的過濾氣體，控制制劑的含水量在2％，迅速封口即可。本粉針劑中總黃酮含量為7mg/ml，腺苷含量為58μg/ml。
實施例4苦碟子藥物注射針劑處方組成苦碟子 25kg氯化鈉 90g注射用水適量制成10000ml制備方法
取潔凈的苦碟子25kg，用20倍量乙醇回流提取4次，每次2小時；再將乙醇回流提取過的苦碟子藥渣用20倍量的水煎煮4次，每次2小時；濾過，濾液濃縮至稠膏狀后進行3次醇沉，每次使含醇量達50％；然后取上清液濾過，合并濾液及乙醇提取液，冷藏48小時；取上清液濾過，濾液濃縮至每1ml相當于原生藥0.5g；上聚酰胺型大孔樹脂，控制流速為3ml/min；當濾液全部吸附后，用蒸餾水洗脫至流出液無色，洗脫速度為3ml/min；再用70％乙醇進行洗脫，控制流速為3ml/min；洗脫過程中用薄層色譜檢查流出液中的總黃酮，以判斷洗脫是否完全[展開劑氯仿-甲醇(8∶2)，在365nm熒光燈下檢視，不得有熒光斑點]；收集乙醇洗脫液，減壓、濃縮，即得苦碟子藥用成分提取液；加入氯化鈉90g，攪拌，溶解，濾過，并加注射用水制成每1ml含7.5mg總黃酮的水溶液，再調(diào)節(jié)pH值至7.5，即得該注射劑所用苦碟子藥用提取物溶液；將上述苦碟子注射劑所用苦碟子藥用提取物溶液按每瓶10ml分裝后，迅速封口，滅菌即可。本注射針劑中總黃酮含量為7.5mg/ml，腺苷含量為45μg/ml。
實施例5苦碟子藥物凍干粉針劑處方組成苦碟子 35kg水解明膠0.5kg葡萄糖 0.5kg注射用水適量制成10000ml制備方法取潔凈的苦碟子35kg，用30倍量乙醇回流提取3次，每次3小時；再將乙醇回流提取過的苦碟子藥渣用40倍量的水煎煮3次，每次3小時；濾過，濾液濃縮至稠膏狀后進行2次醇沉，每次使含醇量達60％；然后取上清液濾過，合并濾液及乙醇提取液，冷藏36小時；取上清液濾過，濾液濃縮至每1ml相當于原生藥0.5g；上AB-8型大孔樹脂，控制流速為4ml/min；當濾液全部吸附后，用蒸餾水洗脫至流出液無色，洗脫速度為3ml/min；再用70％乙醇進行洗脫，控制流速為4ml/min；洗脫過程中用薄層色譜檢查流出液中的總黃酮，以判斷洗脫是否完全[展開劑氯仿-甲醇(8∶2)，在365nm熒光燈下檢視，不得有熒光斑點]；收集乙醇洗脫液，減壓、濃縮，即得苦碟子藥用成分提取液；加入水解明膠和葡萄糖各0.5kg，攪拌，溶解，濾過，并加注射用水制成每1ml含6mg總黃酮的水溶液，再調(diào)節(jié)pH值至7，即得該注射劑凍干所用苦碟子藥用提取物溶液；將上述苦碟子注射劑凍干所用苦碟子藥用提取物溶液按每瓶10ml分裝后，未封口放入與凍干箱尺寸相應(yīng)的金屬盤內(nèi)，對凍干箱進行滅菌處理，并將其擱板的溫度降低至-30℃，迅速將裝有制劑的金屬盤放入凍干箱內(nèi)，維持3小時，然后對凍干箱進行真空處理，使箱內(nèi)的真空度為0.2Pa，再將擱板升溫，并嚴格控制在共熔點-2℃以下，保持11小時，最后升溫至40℃，并保持一定時間，使制劑溫度與擱板溫度重合，放入無菌的過濾氣體，控制制劑的含水量在2％，迅速封口即可。本粉針劑中總黃酮含量為6mg/ml，腺苷含量為37μg/ml。
實施例6苦碟子藥物片劑處方組成苦碟子40kg淀粉漿適量微晶纖維素15kg注射用水 適量制成 10000片制備方法取潔凈的苦碟子40kg，用25倍量乙醇回流提取4次，每次2.5小時；再將乙醇回流提取過的苦碟子藥渣用30倍的水煎煮3次，每次2.5小時；濾過，濾液濃縮至稠膏狀后進行3次醇沉，每次使含醇量達70％；然后取上清液濾過，合并濾液及乙醇提取液，冷藏48小時；取上清液濾過，濾液濃縮至每1ml相當于原生藥0.5g；上D201型大孔樹脂，控制流速為5ml/min；當濾液全部吸附后，用蒸餾水洗脫至流出液無色，洗脫速度為3ml/min；再用70％乙醇進行洗脫，控制流速為3ml/min；洗脫過程中用薄層色譜檢查流出液中的總黃酮，以判斷洗脫是否完全[展開劑氯仿-甲醇(8∶2)，在365nm熒光燈下檢視，不得有熒光斑點]；收集乙醇洗脫液，減壓、濃縮，即得苦碟子藥用提取提取液。
將上述藥用提取提取液與淀粉混合，用淀粉漿制粒，干燥，整粒，測含量，按每片含6mg總黃酮壓片，即得。本片劑，每片片重200mg，每片含腺苷20微克。
實施例7苦碟子藥物粉針劑的穩(wěn)定性實驗按實施例3方法制備苦碟子藥物粉針劑，苦碟子藥物粉針劑置于37℃恒溫恒濕箱中存放。定時抽樣檢查，共3個月，檢查項目如下外觀檢查是否變形萎縮，顏色是否變深；澄明度檢查取一瓶加10ml注射用水，觀察溶解時間，20秒內(nèi)為速溶，視為合格，燈檢是否有沉淀物析出；
藥液pH值檢查取一瓶加10ml蒸餾水溶解后，用25型pH計測定藥液pH值；主要成分腺苷和黃酮的含量測定。
將苦碟子藥物粉針劑置于37℃連續(xù)考察3個月，實驗結(jié)果見表2。
表2苦碟子藥物粉針劑37℃加速試驗結(jié)果

如表2所示，本發(fā)明藥物粉針劑的外觀、色澤、水溶性、pH值及腺苷和黃酮的含量均無明顯變化，質(zhì)量穩(wěn)定，另外每批含水量測定，均在2％以下。
實施例8苦碟子藥物口服液處方組成苦碟子 27kg水 適量制成10000ml制備方法取潔凈的苦碟子27kg，用25倍量乙醇回流提取4次，每次2小時；再將乙醇回流提取過的苦碟子藥渣用20倍量的水煎煮4次，每次2小時；濾過，濾液濃縮至稠膏狀后進行3次醇沉，每次使含醇量達65％；然后取上清液濾過，合并濾液及乙醇提取液，冷藏48小時；取上清液濾過，濾液濃縮至每1ml相當于原生藥0.5g；上聚酰胺型大孔樹脂，控制流速為3ml/min；當濾液全部吸附后，用蒸餾水洗脫至流出液無色，洗脫速度為3ml/min；再用70％乙醇進行洗脫，控制流速為3ml/min；洗脫過程中用薄層色譜檢查流出液中的總黃酮，以判斷洗脫是否完全[展開劑氯仿-甲醇(8∶2)，在365nm熒光燈下檢視，不得有熒光斑點]；收集乙醇洗脫液，減壓、濃縮，即得苦碟子藥用成分提取液；加水制成每1ml含6.5mg總黃酮的水溶液，再調(diào)節(jié)pH值至7.0，即得該口服液所用苦碟子藥用提取物溶液；將上述苦碟子口服液所用苦碟子藥用提取物溶液按每瓶10ml分裝后，迅速封口，滅菌即可。本注射針劑中總黃酮含量為6.5mg/ml，腺苷含量為55μg/ml。
實施例9苦碟子藥物顆粒劑處方組成苦碟子30kg淀粉漿適量微晶纖維素47kg制成 10000包制備方法取潔凈的苦碟子30kg，用20倍量乙醇回流提取3次，每次2小時；再將乙醇回流提取過的苦碟子藥渣用20倍量的水煎煮3次，每次2小時；濾過，濾液濃縮至稠膏狀后進行3次醇沉，每次使含醇量達60％；然后取上清液濾過，合并濾液及乙醇提取液，冷藏48小時；取上清液濾過，濾液濃縮至每1ml相當于原生藥0.5g；上聚酰胺型大孔樹脂，控制流速為3ml/min；當濾液全部吸附后，用蒸餾水洗脫至流出液無色，洗脫速度為3ml/min；再用70％乙醇進行洗脫，控制流速為3ml/min；洗脫過程中用薄層色譜檢查流出液中的總黃酮，以判斷洗脫是否完全[展開劑氯仿-甲醇(8∶2)，在365nm熒光燈下檢視，不得有熒光斑點]；收集乙醇洗脫液，減壓、濃縮，即得苦碟子藥用成分提取液；將上述苦碟子藥用成分提取液與微晶纖維素混合，用淀粉漿制粒，干燥，整粒，測含量，分裝，即得。本顆粒劑，每包重5g，含腺苷300微克，總黃酮28mg。
實施例10苦碟子藥物膠囊劑處方組成苦碟子 30kg淀粉漿 適量微晶纖維素 12kg制成10000粒制備方法取潔凈的苦碟子30kg，用20倍量乙醇回流提取3次，每次2小時；再將乙醇回流提取過的苦碟子藥渣用20倍量的水煎煮3次，每次2小時；濾過，濾液濃縮至稠膏狀后進行3次醇沉，每次使含醇量達60％；然后取上清液濾過，合并濾液及乙醇提取液，冷藏48小時；取上清液濾過，濾液濃縮至每1ml相當于原生藥0.5g；上聚酰胺型大孔樹脂，控制流速為3ml/min；當濾液全部吸附后，用蒸餾水洗脫至流出液無色，洗脫速度為3ml/min；再用70％乙醇進行洗脫，控制流速為3ml/min；洗脫過程中用薄層色譜檢查流出液中的總黃酮，以判斷洗脫是否完全[展開劑氯仿-甲醇(8∶2)，在365nm熒光燈下檢視，不得有熒光斑點]；收集乙醇洗脫液，減壓、濃縮，即得苦碟子藥用成分提取液；將上述苦碟子藥用成分提取液與微晶纖維素混合，用淀粉漿制粒，干燥，整粒，測含量，分裝，即得。本膠囊劑，每粒重150mg，含腺苷70微克，總黃酮6mg。
權(quán)利要求
1.一種苦碟子藥用提取物的制備方法，其特征在于采用大孔吸附樹脂來分離純化苦碟子藥用提取物，包括以下步驟苦碟子加乙醇回流、藥渣水煎煮、濾過、濃縮、醇沉、濾過濃縮、大孔樹脂吸附、水洗脫、乙醇洗脫、減壓濃縮得到藥用提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苦碟子藥用提取物的制備方法，其特征在于包括以下步驟取潔凈的苦碟子，用20～40倍量乙醇回流提取2～4次，每次2～4小時；再將經(jīng)乙醇回流提取過的苦碟子藥渣用20～50倍的水煎煮2～4次，每次2～4小時；濾過，濾液濃縮至稠膏狀后進行2～3次醇沉，每次使含醇量達50％～75％；然后取上清液濾過，合并濾液及乙醇提取液，冷藏36～48小時；取上清液濾過，濾液濃縮至每1ml相當于原生藥0.5g；上大孔樹脂，控制流速為3～5ml/min；當濾液全部吸附后，用蒸餾水洗脫至流出液無色，洗脫速度為3ml/min；再用70％乙醇進行洗脫，控制流速為3～5ml/min；洗脫完全后，收集乙醇洗脫液，減壓、濃縮，即得苦碟子藥用提取物。
3.權(quán)利要求1所述的制備方法所得到的苦碟子藥用提取物進一步制成的藥物制劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的苦碟子藥物制劑，其特征在于為注射劑或口服劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的苦碟子藥物制劑，其特征在于所述注射劑中苦碟子總黃酮的含量大于等于5mg/ml，腺苷的含量大于等于30μg/ml；所述口服制劑中總黃酮的含量大于等于5mg/克，腺苷的含量大于等于30μg/克。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種苦碟子藥用提取物的制備方法及其藥物制劑，本發(fā)明方法的工藝為苦碟子加乙醇回流→藥渣水煎煮→濾過→濃縮→醇沉→濾過濃縮→大孔樹脂吸附→水洗脫→乙醇洗脫→減壓濃縮→苦碟子藥用提取物?？嗟铀幱锰崛∥锟蛇M一步制成供注射使用的注射劑或片劑、膠囊、口服液、顆粒劑等口服制劑。本發(fā)明方法具有提取工藝質(zhì)量可控、藥用成分提取率高等優(yōu)點，所制備的苦碟子藥物制劑具有良好的穩(wěn)定性。
文檔編號A61P9/00GK1817351SQ20051002390
公開日2006年8月16日 申請日期2005年2月7日 優(yōu)先權(quán)日2005年2月7日
發(fā)明者李亞平, 顧王文, 任武賢, 馮偉 申請人:中國科學(xué)院上海藥物研究所