專利名稱：一種避瘟膠囊的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥制劑的質(zhì)量控制方法，具體涉及中藥避瘟膠囊的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
本發(fā)明涉及避瘟膠囊，所述避瘟膠囊處方組成如下(處方)檀香 26g零陵香 3g白芷 7g香排草30g姜黃3g玫瑰花7g甘松 3g 丁香7g木香 6g人工麝香 0.23g 冰片23g 朱砂 110g薄荷腦23g(功能與主法)祛署避穢，開竅止痛。用于夏季暑邪引起的頭目眩暈，頭痛鼻塞，惡心、哎吐、暈車暈船。
(用法與用量)口服，一次2粒。外用，內(nèi)容物適量，吸入鼻孔。
(規(guī)格)每粒裝0.25g中藥制劑長期以來，質(zhì)量難以有效控制，有效控制中藥產(chǎn)品的質(zhì)量是一個(gè)重大的課題，現(xiàn)有技術(shù)中采用的方法不完整，少數(shù)針對(duì)性不強(qiáng)，使用這些方法難以達(dá)到真正控制質(zhì)量的目的。以上避瘟膠囊由于缺少好的質(zhì)量控制方法，難以控制劑的質(zhì)量；給正常的生產(chǎn)經(jīng)營帶來了困難，利用已知的一些技術(shù)難以對(duì)該制劑產(chǎn)品提供好的質(zhì)量控制方法，本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，采用新的手段對(duì)避瘟膠囊的質(zhì)量進(jìn)行控制，解決了該制劑質(zhì)量控制的難題。本發(fā)明針對(duì)避瘟膠囊的特點(diǎn)以及本發(fā)明配方，提供了一種實(shí)用的質(zhì)量控制方法。
本發(fā)明對(duì)避瘟膠囊提出了質(zhì)量控制方法。提高后的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)能更好地控制藥品的質(zhì)量，真正體現(xiàn)藥品安全有效、質(zhì)量可控。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種避瘟膠囊的質(zhì)量控制方法，該方法包括對(duì)制劑中冰片，薄荷腦，丁香，檀香及其所含化學(xué)成分利用薄層色譜法鑒別，以及以滴定法測(cè)定朱砂中的硫化汞的含量。
本發(fā)明的避瘟膠囊通過以下方法制備避瘟膠囊(處方)檀香 26g 零陵香 3g白芷7g香排草30g 姜黃3g玫瑰花 7g甘松 3g 丁香7g木香6g人工麝香 0.23g冰片23g 朱砂110g薄荷腦23g(制法)以上十三味，除人工麝香、冰片、薄荷腦外，朱砂水飛成極細(xì)粉，其作檀香等九味粉碎成細(xì)粉、過篩、混勻。將冰片、薄荷同研至液化，攪勻。將人工麝香研細(xì)與上述粉末朽配研，過篩、混勻，與冰片等液研合均勻，裝入膠囊。制成1000粒，即得。
本發(fā)明的質(zhì)量控制方法，包括性狀，鑒別，檢查和含量測(cè)定的步驟，其中所述鑒別是針對(duì)該藥物的特點(diǎn)，對(duì)其內(nèi)容物進(jìn)行測(cè)定，以控制其內(nèi)容物的成分。
本發(fā)明的質(zhì)量控制方法，步驟如下(性狀)本品與膠囊劑，內(nèi)容物為朱紅色粉末，氣香，味涼。
(鑒別)(1)取本品1粒內(nèi)容物，加鹽酸-硝酸(3∶1)的混合液4ml，攪拌使溶解，置水浴上蒸至近干，再加水2ml，攪拌使溶解，濾過，濾液中加氫氧化鈉試液1ml，即生成鮮黃色沉淀。
(2)取本品內(nèi)容物0.5g，置具塞錐形瓶中，加石油醚(60-90℃)3ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取薄荷腦、冰片對(duì)照品，加石油醚(60-90℃)制成每1ml各含1mg的混合溶液。作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗(yàn)。吸取上述供試品溶液2μl，對(duì)照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-醚酸乙酯(17∶3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(3)取本品內(nèi)容物5g，照揮發(fā)油測(cè)定法(中國藥典2000年版一部附錄XD乙法)，加醋酸乙酯0.5ml，緩緩加熱至沸，并保持微沸約30分鐘，取醋酸乙酯液作為供試品溶液。另取丁香酚對(duì)照品，加醋酸乙酯制成每1ml含2μl的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯(9∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％香草醛硫酸溶液，于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的土黃色熒光斑點(diǎn)。
(4)取本品內(nèi)容物5g，置水浴上加熱3小時(shí)揮至無冰片、薄荷腦味時(shí)，照揮發(fā)油測(cè)定法(中國藥典2000年版一部附錄X D甲法)，加醋酸乙酯1ml含5μl的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗(yàn)吸取上述供試品溶液10μl、對(duì)照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯(85∶15)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液(取對(duì)二甲氨基苯甲醛0.25h，溶于冰醋酸50g中，加85％磷酸5％與水20ml，混勻)，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。
(檢查)應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2000年版一部附錄IL)。(含量測(cè)定)取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物0.7g，精密稱定，置錐形瓶中，加硫酯20ml與硝酸鉀2.0g，直火加熱，保持微沸，待溶液變?yōu)辄S色后，再加熱40分鐘，放冷，加水50ml，放冷，加1％高錳酸鉀溶液至顯粉紅色(2分鐘內(nèi)紅色不退)，再滴加2％硫酸亞鐵溶液至紅色消失后，加硫酸鐵銨指示液2ml，用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定，即得。
每1ml的硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于11.63mg的硫化汞(HgS)。
本品每粒含朱砂以硫化汞(HgS)計(jì)，應(yīng)為95.0-115.0mg。
本發(fā)明的質(zhì)量控制方法是利用薄層色譜法鑒別該復(fù)方制劑中各藥味，同時(shí)檢測(cè)有關(guān)內(nèi)容物中有效成分的含量形成了新的質(zhì)量控制方法。該方法保證了避瘟膠囊質(zhì)量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)能夠較全面有效控制制劑的質(zhì)量特征，具有準(zhǔn)確性和先進(jìn)性，可作為避瘟膠囊質(zhì)量控制和考察工藝的穩(wěn)定性的有效技術(shù)手段。對(duì)提高產(chǎn)品質(zhì)量有重大意義。
具體實(shí)施例方式
以下通過實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明，但不作為對(duì)本發(fā)明的限制。
實(shí)施例1避瘟膠囊(處方)檀香 26g零陵香 3g 白芷7g香排草30g姜黃3g 玫瑰花 7g甘松 3g 丁香7g 木香6g人工麝香 0.23g 冰片23g朱砂110g薄荷腦23g(制法)以上十三味，除人工麝香、冰片、薄荷腦外，朱砂水飛成極細(xì)粉，其作檀香等九味粉碎成細(xì)粉、過篩、混勻。將冰片、薄荷同研至液化，攪勻。將人工麝香研細(xì)與上述粉末朽配研，過篩、混勻，與冰片等液研合均勻，裝入膠囊。制成1000粒，即得。
實(shí)施例2實(shí)施例1的膠囊質(zhì)量控制方法，步驟如下(性狀)本品與膠囊劑，內(nèi)容物為朱紅色粉末，氣香，味涼。
(鑒別)(1)取本品1粒內(nèi)容物，加鹽酸-硝酸(3∶1)的混合液4ml，攪拌使溶解，置水浴上蒸至近干，再加水2ml，攪拌使溶解，濾過，濾液中加氫氧化鈉試液1ml，即生成鮮黃色沉淀。
(2)取本品內(nèi)容物0.5g，置具塞錐形瓶中，加石油醚(60-90℃)3ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取薄荷腦、冰片對(duì)照品，加石油醚(60-90℃)制成每1ml各含1mg的混合溶液。作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗(yàn)。吸取上述供試品溶液2μl，對(duì)照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-醚酸乙酯(17∶3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(3)取本品內(nèi)容物5g，照揮發(fā)油測(cè)定法(中國藥典2000年版一部附錄X D乙法)，加醋酸乙酯0.5ml，緩緩加熱至沸，并保持微沸約30分鐘，取醋酸乙酯液作為供試品溶液。另取丁香酚對(duì)照品，加醋酸乙酯制成每1ml含2μl的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯(9∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％香草醛硫酸溶液，于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的土黃色熒光斑點(diǎn)。
(4)取本品內(nèi)容物5g，置水浴上加熱3小時(shí)揮至無冰片、薄荷腦味時(shí)，照揮發(fā)油測(cè)定法(中國藥典2000年版一部附錄XD甲法)，加醋酸乙酯1ml含5μl的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn)吸取上述供試品溶液10μl、對(duì)照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯(85∶15)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液(取對(duì)二甲氨基苯甲醛0.25h，溶于冰醋酸50g中，加85％磷酸5％與水20ml，混勻)，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。
(檢查)應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2000年版一部附錄IL)。(含量測(cè)定)取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物0.7g，精密稱定，置錐形瓶中，加硫酯20ml與硝酸鉀2.0g，直火加熱，保持微沸，待溶液變?yōu)辄S色后，再加熱40分鐘，放冷，加水50ml，放冷，加1％高錳酸鉀溶液至顯粉紅色(2分鐘內(nèi)紅色不退)，再滴加2％硫酸亞鐵溶液至紅色消失后，加硫酸鐵銨指示液2ml，用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定，即得。
每1ml的硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于11.63mg的硫化汞(HgS)。本品每粒含朱砂以硫化汞(HgS)計(jì)，應(yīng)為95.0-115.0mg。
權(quán)利要求
1.一種中藥避瘟膠囊的質(zhì)量控制方法，其特征在于，包括性狀，鑒別，檢查和含量測(cè)定的步驟。
2.權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所述中藥避瘟膠囊，是由以下配比的中藥原料制成的檀香26g 零陵香3g 白芷 7g香排草 30g 姜黃 3g 玫瑰花7g甘松3g丁香 7g 木香 6g人工麝香0.23g 冰片 23g朱砂 110g薄荷腦 23g
3.權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所述中藥避瘟膠囊，是根據(jù)以下方法制備的除人工麝香、冰片、薄荷腦外，朱砂水飛成極細(xì)粉，其余檀香等九味粉碎成細(xì)粉、過篩、混勻；將冰片、薄荷腦研至液化，攪勻；將人工麝香研細(xì)與上述粉末配研，過篩、混勻，與冰片等液研合均勻，裝入膠囊。制成1000粒，即得。
4.權(quán)利要求1的方法，其特征在于，步驟如下(性狀)本品與膠囊劑，內(nèi)容物為朱紅色粉末，氣香，味涼；(鑒別)(1)取本品1粒內(nèi)容物，加鹽酸-硝酸(3∶1)的混合液4ml，攪拌使溶解，置水浴上蒸至近干，再加水2ml，攪拌使溶解，濾過，濾液中加氫氧化鈉試液1ml，即生成鮮黃色沉淀；(2)取本品內(nèi)容物0.5g，置具塞錐形瓶中，加石油醚(60-90℃)3ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取薄荷腦、冰片對(duì)照品，加石油醚(60-90℃)制成每1ml各含1mg的混合溶液。作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗(yàn)。吸取上述供試品溶液2μl，對(duì)照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-醚酸乙酯(17∶3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(3)取本品內(nèi)容物5g，照揮發(fā)油測(cè)定法(中國藥典2000年版一部附錄X D乙法)，加醋酸乙酯0.5ml，緩緩加熱至沸，并保持微沸約30分鐘，取醋酸乙酯液作為供試品溶液。另取丁香酚對(duì)照品，加醋酸乙酯制成每1ml含2μl的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯(9∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％香草醛硫酸溶液，于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的土黃色熒光斑點(diǎn)；(4)取本品內(nèi)容物5g，置水浴上加熱3小時(shí)揮至無冰片、薄荷腦味時(shí)，照揮發(fā)油測(cè)定法(中國藥典2000年版一部附錄X D甲法)，加醋酸乙酯1ml含5μl的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄VI B)試驗(yàn)吸取上述供試品溶液10μl、對(duì)照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯(85∶15)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液(取對(duì)二甲氨基苯甲醛0.25h，溶于冰醋酸50g中，加85％磷酸5％與水20ml，混勻)，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)；(檢查)應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2000年版一部附錄IL)；(含量測(cè)定)取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物0.7g，精密稱定，置錐形瓶中，加硫酯20ml與硝酸鉀2.0g，直火加熱，保持微沸，待溶液變?yōu)辄S色后，再加熱40分鐘，放冷，加水50ml，放冷，加1％高錳酸鉀溶液至顯粉紅色(2分鐘內(nèi)紅色不退)，再滴加2％硫酸亞鐵溶液至紅色消失后，加硫酸鐵銨指示液2ml，用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定，即得；每1ml的硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于11.63mg的硫化汞(HgS)；本品每粒含朱砂以硫化汞(HgS)計(jì)，應(yīng)為95.0-115.0mg。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種避瘟膠囊的質(zhì)量控制方法，所述避瘟膠囊處方組成如下檀香26g，零陵香3g，白芷7g，香排草30g，姜黃3g，玫瑰花7g，甘松3g，丁香7g，木香6g，人工麝香0.23g，冰片23g，朱砂110g，薄荷腦23g。
文檔編號(hào)A61K9/48GK1824250SQ200510132499
公開日2006年8月30日 申請(qǐng)日期2005年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月28日
發(fā)明者陳年代, 蔡培烈, 丁楚良, 耿炤 申請(qǐng)人:江西匯仁藥業(yè)有限公司