專利名稱：一種中藥組合物及其制備方法和質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥組合物，尤其是一種用于用于治療腎虛引起的腰膝酸軟、畏寒肢冷、頭暈耳鳴、精神萎靡、夜尿頻多等癥或冠心病、心絞痛、中風(fēng)半身不遂等心腦血管疾病的中藥組合物，屬中藥領(lǐng)域。同時(shí)本發(fā)明還涉及該中藥組合物的制備方法和質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
長期的消耗、磨損和運(yùn)轉(zhuǎn)過度，導(dǎo)致人體腎中精氣虧損，引起儲備、代償、運(yùn)輸傳導(dǎo)功能的紊亂，是中老年常見的心腦血管疾病、腎虛諸癥、綜合疲勞癥的根源所在。如何維護(hù)中老年人的生命運(yùn)行機(jī)制，消除上述疾病的痛苦，傳統(tǒng)的頭痛醫(yī)頭、腳痛醫(yī)腳的方法是不能奏效的。根據(jù)精氣運(yùn)行的生理規(guī)律，堅(jiān)持以心腎為軸心，通脈強(qiáng)腎為手段，采取通補(bǔ)結(jié)合，整體調(diào)理的措施才能修復(fù)精氣運(yùn)行的生理機(jī)制。所謂“通脈”，即打通周身經(jīng)絡(luò)，疏通精氣運(yùn)行渠道，排除血液循環(huán)障礙，消除心腦血管疾病，修復(fù)機(jī)體輸送、代償、傳導(dǎo)功能；所謂“強(qiáng)腎”，即遞進(jìn)陰陽物質(zhì)，補(bǔ)足腎中精氣，調(diào)理陰陽平衡，修復(fù)機(jī)體精氣運(yùn)化、生成、儲備的生理功能。通是前提，補(bǔ)是根本。只通不補(bǔ)，通而不活；只補(bǔ)不通，補(bǔ)而不達(dá)。只有通的好才能補(bǔ)的進(jìn)。目前，市場上眾多的活血通脈類和補(bǔ)腎壯陽類藥物為什么未能讓中老年人達(dá)到滿意的治療效果，其根本的原因就出在通、補(bǔ)脫節(jié)上。
據(jù)調(diào)查我國60歲以上的人口已達(dá)1.32億，其中認(rèn)為自己身體狀況很好的只有5.8％，較好的22.1％，一般的為47.6％，較差的為19.5％，很差的為5％。扣除很好的5.8％，較好的22.1％和很差的(需住院治療)5％，預(yù)計(jì)將有近70％的老年群體是通脈強(qiáng)腎的直接需求者。
45歲以上的中年人群近4億，從理論上講，他們的生理功能已進(jìn)入到衰退期或保持期與衰退期之間的狀態(tài)。由于該群體承受著社會(huì)、家庭、子女、工作等多重壓力，其中近30％人群的生理功能處于亞健康狀態(tài)，30％的人群處在綜合疲勞癥困擾下的未老先衰狀態(tài)。這意味著在近4億中年人群中，將有60％是通脈強(qiáng)腎的直接消費(fèi)者，有40％是潛在消費(fèi)者。
近幾年來，隨著人民生活水平的不斷提高和消費(fèi)觀念的日趨成熟，越來越多的人開始意識到，如果把巨大的代價(jià)花在治好老年疑難病上，莫不如花少量的錢用來調(diào)理生理功能，預(yù)防未老先衰和提高老年人晚年生存質(zhì)量上。因此，治療腎虛及心腎陽虛的藥物，將成為未來臨床及市場的主角。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種中藥組合物，可以用于治療腎虛諸癥及心腦血管的各種疾病，同時(shí)提供該中藥組合物的制備方法和質(zhì)量控制方法。
本發(fā)明目的是這樣實(shí)現(xiàn)的。
本發(fā)明提供了一種中藥組合物，該中藥組合物是由如下重量比的原料藥制備而成的雄蠶蛾1500～2500份、淫羊藿250～350份、菟絲子200～300份、枸杞子120～180份、冬蟲夏草3～8份、肉蓯蓉30～80份、紅景天3～8份、黃芪120～180份、熟地黃70～130份、西紅花1～5份。
這些原料藥經(jīng)優(yōu)選后的重量配比為雄蠶蛾1800～2200份、淫羊藿280～320份、菟絲子230～270份、枸杞子140～160份、冬蟲夏草5～7份、肉蓯蓉40～60份、紅景天5～7份、黃芪140～160份、熟地黃90～110份、西紅花2～4份。
最優(yōu)配比為雄蠶蛾2000份、淫羊藿300份、菟絲子250份、枸杞子150份、冬蟲夏草6份、肉蓯蓉50份、紅景天6份、黃芪150份、熟地黃100份、西紅花3份。
另外，其中的雄蠶蛾最好是酒浸雄蠶蛾。傳統(tǒng)的酒浸雄蠶蛾制法是將雄蠶蛾加50度白酒1～5倍量浸泡10～60天。
這些原料藥，經(jīng)適宜的中藥處理工藝加工后，可以制成多種臨床劑型，包括口服液、酒劑、顆粒劑、膠囊劑、片劑、軟膠囊劑、丸劑、液體膠囊等中的任一種，也不排除在這些劑型基礎(chǔ)之上開發(fā)出的新劑型。
以上劑型可以使用但也不局限于以下工藝過程將酒浸雄蠶蛾的酒浸出液濾過，濾渣再用白酒浸泡1～3天，濾過，合并兩次濾液，另器保存?zhèn)溆茫涣砣∫蜣降绕溆嗑盼叮冒拙谱魅軇?，浸?～3天后，進(jìn)行滲漉，收集續(xù)漉液與上述雄蠶蛾浸出液合并，經(jīng)常規(guī)制劑方法處理后，制成所需制劑。
這里所說的常規(guī)制劑方法是指藥劑學(xué)中的常規(guī)處理手段，包括過濾、濃縮、干燥、制粒、壓片、灌裝膠囊等技術(shù)，這些技術(shù)可以從藥劑學(xué)教科書中學(xué)到。
結(jié)合該中藥組合物的特性和適應(yīng)癥，發(fā)明人優(yōu)選將其制成酒劑，其制備過程如下將酒浸雄蠶蛾的酒浸出液濾過，濾渣再用白酒浸泡2天，濾過，合并兩次濾液，另器保存?zhèn)溆?；另取淫羊藿等其余九味，粉成最粗粉，用白酒作溶劑，浸?8小時(shí)后進(jìn)行滲漉，收集續(xù)漉液與上述雄蠶蛾浸出液合并，加入冰糖液混合，靜置，濾過，取濾液分裝，即得。
這其中，所用白酒的濃度以體積比計(jì)應(yīng)為40度～60度，優(yōu)選為50度(即50°v/v)，也可以相當(dāng)濃度的乙醇代替；滲漉時(shí)的流出液速度優(yōu)選為每分鐘2.5～3.5ml；冰糖液是用冰糖加4倍量水溶解制成的。
依據(jù)以上技術(shù)方案，發(fā)明人進(jìn)行了試生產(chǎn)，均取得了合格的產(chǎn)品，因而選定此工藝為最優(yōu)技術(shù)方案。
以發(fā)明人研究本發(fā)明藥物組合物功效及制備方法過程中，必須要對產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量檢查，由此，發(fā)明人還制定了一套針對本發(fā)明產(chǎn)品的質(zhì)量控制方法，這套方法應(yīng)與本發(fā)明的其他技術(shù)方法屬同一發(fā)明構(gòu)思。具體地講，這套質(zhì)量控制方法包含定性鑒別和含量測定兩部分，其中的定性鑒別又包含如下幾項(xiàng)目a.取本發(fā)明酒劑50ml，置水浴上蒸去乙醇，用氯仿提取2次，每次20ml，合并氯仿層，置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取枸杞子對照藥材2g，加50％乙醇50ml超聲處理20分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸去乙醇，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，分別吸取供試品溶液10μl、對照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素納為黏合劑的硅膠G薄層板上，以5∶5∶0.3的氯仿-醋酸乙脂-甲酸混合液為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；b.取鑒別a項(xiàng)下的水溶液，用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，先用1％氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次20ml，棄去水層，取丁醇液，置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，分別吸取供試品溶液10μl、對照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素納為黏合劑的硅膠G薄層板上，以13∶7∶2的氯仿-甲醇-水混合液10℃以下放置的下層溶液為展開劑，飽合30分鐘后，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃烘數(shù)分鐘，分別置日光及365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點(diǎn)；紫外光燈下，顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)；c.取本發(fā)明酒劑30ml，置水浴上蒸去乙醇后，再硅藻土拌勻，蒸干，加氯仿50ml，超聲處理20分鐘，濾過，棄去氯仿液，殘?jiān)哟姿嶂?0ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品深液；另取淫羊藿苷對照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一含羧甲基纖維素納為黏合劑的硅膠G薄層板上，以13∶7∶2的氯仿-甲醇-水10℃以下放置的下層溶液為展開劑，飽和30分鐘后，展開，取出，晾開，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗紅色斑點(diǎn)；噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃烘后，日光下變?yōu)槌燃t色。
而含量測定方法，是以高效液相色譜法來進(jìn)行測定的，相關(guān)步驟參數(shù)為色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基烷鍵合硅膠為填充劑；25∶75的乙腈-0.025mol/L磷酸混合溶液，用三乙胺調(diào)PH值至3.0±0.1后做流動(dòng)相；檢測波長270nm；理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500；
對照品溶液的制備 精密稱取淫羊藿苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.045mg的溶液，即得；供試品溶液的制備 取本品適量，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
至此，發(fā)明人已基本完成了本發(fā)明的全部內(nèi)容。在實(shí)際應(yīng)用當(dāng)中，本發(fā)明中藥組合物具有補(bǔ)腎填精、活血通脈之功效，適用于腎虛引起的腰膝酸軟、畏寒肢冷、頭暈耳鳴、精神萎靡、夜尿頻多等癥；對冠心病、心絞痛、中風(fēng)半身不遂等心腦血管疾病也有明顯的輔助治療作用。為說明本發(fā)明中藥組合物的藥用效果，發(fā)明選取部分臨床實(shí)驗(yàn)結(jié)果和病例來說明其有益效果。
臨床實(shí)驗(yàn)一、天精地液補(bǔ)酒對腎陽虛癥的治療作用一、病例選擇標(biāo)準(zhǔn)(一)臨床資料納入觀察的病例，為符合腎陽虛證診斷標(biāo)準(zhǔn)的門診和住院病例。其中，觀察組門診病例58例，住院病例42例，共為100例；對照組門診病例42例，住院病例18例，共為60例。病例構(gòu)成情況，觀察組男79例，女21例；平均年齡為51.11±10.0歲；平均病程為3.68±3.55年；平均癥狀積為27.06±6.42分。對照組男49例，女11例；平均年齡為48.93±9.78歲；平均病程為2.38±2.52年；平均癥狀積分27.77±6.06分。經(jīng)均衡性測定，兩組病例在平均年齡和平均癥狀積分方面，其差異無顯著性意義；但平均病程以觀察組為高，且兩組差異有顯著性意義。雖然此項(xiàng)指標(biāo)不均衡，由于病程長者屬于觀察組，故不會(huì)影響對天精地液補(bǔ)酒臨床使用的療效性和安全性做出客觀的判斷。
表1 觀察組與對照組均衡性比較

(二)診斷標(biāo)準(zhǔn)1、中醫(yī)腎陽虛證辨證標(biāo)準(zhǔn)主癥(1)腰膝酸痛(2)畏寒肢冷(3)性欲減退(包括陽痿、遺精、早泄)次癥(1)精神萎靡(2)倦怠乏力(3)眩暈(4)耳鳴(5)健忘(6)夜尿頻多(7)下肢浮腫(8)氣短而喘(9)舌胖大苔白(10)脈沉診斷具備主癥任意兩項(xiàng)，次癥任意三項(xiàng)即可確立腎陽虛證診斷。
2、相應(yīng)西醫(yī)疾病診斷標(biāo)準(zhǔn)本證所涉及的西醫(yī)疾病主要指陽萎、前列腺肥大和免疫機(jī)能低下等，按各最新診斷標(biāo)準(zhǔn)做出診斷。
3、癥狀輕重分級賦分標(biāo)準(zhǔn)(1)腰膝酸痛不經(jīng)坐立即見(3分)；稍經(jīng)坐立即見(2分)；坐立時(shí)間稍長可見，尚可小勞(1分)。
(2)畏寒肢冷全身發(fā)冷(3分)；四肢發(fā)冷(2分)；手足發(fā)冷(1分)。
(3)性欲減退拒絕性生活或毫無興趣，勉強(qiáng)同房后疲憊不堪；或?qū)m寒不孕(3分)；偶有性要求，同房后周身不適(2分)；尚可進(jìn)行性生活，但無快感，同房后稍有不適(1分)。
(4)陽萎萎而不用(3分)；時(shí)萎時(shí)舉(2分)；舉而不堅(jiān)(1分)。
(5)遺精每夜次數(shù)≥1(3分)；2≤每周次數(shù)≤4(2分)；每半月2、3次(1分)。
(6)早泄陰莖未插入陰道，雙方未接觸或剛接觸，動(dòng)念即泄(3分)；陰莖插入陰道即泄(2分)；陰莖插入陰道，并可活動(dòng)，但不足1分鐘即泄(1分)。
(7)精神萎靡無感觸而發(fā)，持續(xù)時(shí)間長，反應(yīng)遲鈍(3分)；有無感觸均可出現(xiàn)；或間斷出現(xiàn)，時(shí)輕時(shí)重(2分)；感觸而發(fā)，可自行緩解，精神不振(1分)。
(8)倦怠乏力不勞即見(3分)；稍勞即見，且恢復(fù)較慢(2分)；不耐久勞，而較易恢復(fù)(1分)。
(9)眩暈反復(fù)發(fā)作，持續(xù)時(shí)間長，不敢睜眼和轉(zhuǎn)動(dòng)身體，或傾倒(3分)；間斷出現(xiàn)，時(shí)輕時(shí)重，姿態(tài)不穩(wěn)(2分)；偶而發(fā)生，癥狀輕，自行緩解快，略感頭重腳輕(1分)。
(10)耳鳴持續(xù)出現(xiàn)且時(shí)間長，癥狀重，耳中轟隆聲(3分)；間斷出現(xiàn)，時(shí)輕時(shí)重，耳中蟬鳴聲(2分)；偶爾出現(xiàn)，癥狀輕，鳴聲低微，自行緩解快(1分)。
(11)健忘近事記憶力和遠(yuǎn)事忘記力明顯減退(3分)；近事記憶力減退，遠(yuǎn)事記憶力略減(2分)；近事記憶力減退(1分)。
(12)夜尿頻多持續(xù)每夜≥3次(3分)；持續(xù)每夜2次(2分)；持續(xù)每夜1次(1分)。
(13)下肢浮腫按之凹陷明顯，平復(fù)較慢(2分)；按之略有凹陷，易于平復(fù)(1分)。
(14)氣短而喘不動(dòng)即見，稍動(dòng)更甚(3分)；稍動(dòng)即見，恢復(fù)較慢(2分)；勞作后即見，易于恢復(fù)(1分)。
(15)舌胖大苔白舌胖大，齒痕顯著，苔白(3分)；舌胖大略見齒痕，苔白(2分)；舌胖大無齒痕，苔白(1分)。
(16)脈沉重度(3分)；中度(2分)；輕度(1分)。
說明主癥賦分，先按上述標(biāo)準(zhǔn)確定程度分，再乘以2。治療后癥狀消失記為0分。
(三)試驗(yàn)病例標(biāo)準(zhǔn)1、納入病例標(biāo)準(zhǔn)(1)符合腎陽虛證辨證標(biāo)準(zhǔn)；(2)癥狀累計(jì)分值≥13分；(3)年齡在18-65歲之間的不同性別自愿受試者。
2、排除病例標(biāo)準(zhǔn)(1)年齡小于18歲，或大于65歲者；(2)有明顯兼夾證或合并證者，(3)妊娠或哺乳期婦女；(4)過敏體質(zhì)及對酒和本劑過敏者；(5)合并心血管、腦血管、肝、腎、造血系統(tǒng)等嚴(yán)重原發(fā)性疾病，精神病患者；(6)不符合納入標(biāo)準(zhǔn)，未按規(guī)定用藥，無法判斷療效，或資料不全等影響療效和安全性判斷者。
二、臨床觀測指標(biāo)(一)安全性觀測指標(biāo)1、一般體格觀測指標(biāo)目；2、血、尿常規(guī)化驗(yàn)及肝功能檢查。
(二)療效性觀測指標(biāo)1、腎陽虛證癥狀及體征。
2、血清睪丸酮和雌二醇測定。
3、西醫(yī)具體疾病做出診斷必備的檢測指標(biāo)。
三、觀察和用藥方法1、受試對象按納入順序，采用隨機(jī)數(shù)字表法分為觀察組與對照組。觀察組例100例，對照組60例。
2、觀察組服用天精地液補(bǔ)酒，按本發(fā)明最優(yōu)配方和制備工藝制得，服用每次20ml，每日2次，空腹口服。對照組服用乾隆健身液(乾隆藥業(yè)生產(chǎn)，批準(zhǔn)文號ZZ-2362遼衛(wèi)藥準(zhǔn)字93-247號)，每次30ml，每日2次，空腹口服。
3、觀察期間，停用其它治療腎陽虛證藥物，停用對與腎陽虛證密切相的客觀指標(biāo)有直接調(diào)節(jié)和改善作用的藥物。
4、30天為一療程，均觀察1個(gè)療程。服藥后癥狀變化情況每10天記錄1次，以癥狀所賦分?jǐn)?shù)填入表中各項(xiàng)。各項(xiàng)檢測指標(biāo)均治療前后各測1次。
四、療效判定標(biāo)準(zhǔn)(一)癥狀療效判定標(biāo)準(zhǔn)顯效治療后較治療前癥狀累計(jì)積分值減少2/3(含2/3)以上。
有效治療后較治療前癥狀累計(jì)積分值減少1/3(含1/3)-2/3之間。
無效治療后較治療前癥狀累計(jì)積分值減少1/3以下。
(二)檢測指標(biāo)療效判定方法各項(xiàng)檢測指標(biāo)的療效判定，通過統(tǒng)計(jì)學(xué)處理做出整體判定。
五、觀察結(jié)果(一)觀察組與對照組療比較由表2可知，觀察組顯效、有效和無效者分別為39、54和7例，顯效率和總有效率為39％和93％。對照組顯效、有效和無效者分別為21、32和7例，顯效率和總有效率分別為35％和88.33％。對比分析表明，觀察組無論顯效率還是總有效率均高于對照組，顯示觀察組療效有優(yōu)于對照組的傾向。然經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理，兩組差異有顯著性意義，P＜0.05。
表2 觀察組與對照組療效比較

(二)觀察組與對照組各癥狀療效比較表3提示，兩組治療前后癥狀積分差值的比較，在主要癥狀方面，觀察組均優(yōu)于對照組。特別是腰膝酸痛、遺精和早泄的治療效果，差異有顯著性意義，P＜0.05。由此可見，在主要癥狀的調(diào)整與改善方面，天精地液補(bǔ)酒明顯優(yōu)于乾隆健身液。
表3 觀察組與對照組各癥狀療效比較(X±S)

注*組間比較，P＜0.05；***組間比較，P＜0.001。
臨床實(shí)驗(yàn)二、天精地液補(bǔ)酒治療冠心病心絞痛一、一般臨床資料受試病例總計(jì)103例，門診78例，住院25例。全為試驗(yàn)組。其中男性60例，女性43例；年齡最大65歲，最小38歲，平均年齡55.1±7.1歲，35～45歲者12例，46～55歲27例，56～65歲64例。病程最長4.5年，最短1個(gè)月，≤1年者77例，1～3年者22例，＞3年者4例，平均病程1.36±0.52年。病情輕度者66例，中度者37例。癥狀積分最高18分，最低7分，積分均值為12.5±2.8分。詳見表4～5。
表4 試驗(yàn)組性別、年齡構(gòu)成情況

表5 試驗(yàn)組病程、病情構(gòu)成情況

二、病例選擇標(biāo)準(zhǔn)(一)診斷標(biāo)準(zhǔn)1、中醫(yī)診斷標(biāo)準(zhǔn)(1)胸部悶痛，甚則胸痛徹背；(2)輕者僅感胸悶憋氣，呼吸不暢；(3)心電圖檢查有缺血性改變或運(yùn)動(dòng)試驗(yàn)陽性。
2、中醫(yī)心腎陽虛證辨證分型標(biāo)準(zhǔn)主癥①胸悶或胸痛；②腰膝冷痛次癥①畏寒肢冷；②心悸；③氣短；④乏力；⑤舌淡白；⑥脈沉細(xì)診斷具備主癥兩項(xiàng)和次癥任意3項(xiàng)即可確立診斷3、西醫(yī)診斷標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)國際心臟病學(xué)會(huì)和協(xié)會(huì)及世界衛(wèi)生組織臨床命名標(biāo)準(zhǔn)化聯(lián)合專題組制定的《缺血性心臟病的命名及診斷標(biāo)準(zhǔn)》勞累性心絞痛系由運(yùn)動(dòng)或其他增加心肌耗氧量的情況下，所誘發(fā)的短暫胸痛發(fā)作，休息或舌下含服硝酸甘油后疼痛?？裳杆傧А?br> 穩(wěn)定型勞累性心絞痛患者每日、每周疼痛發(fā)作的次數(shù)及誘發(fā)疼痛的勞累和情結(jié)緒因素大致相同，疼痛的性質(zhì)、部位變無大變化。疼痛持續(xù)時(shí)間多在3～5分鐘，不超過10分鐘，病程在一個(gè)月以上者。
4、心絞痛(胸痛)分級標(biāo)準(zhǔn)參照1979年中西醫(yī)結(jié)合冠心病心絞痛及心律失常座談會(huì)《冠心病心絞痛及心電圖療效評定標(biāo)準(zhǔn)》制定如下標(biāo)準(zhǔn)(1)輕度有較典型心絞痛發(fā)作，每次持續(xù)時(shí)間數(shù)分鐘，每周疼痛至少發(fā)作2～3次，或每日發(fā)作1～3次，但疼痛不重，有時(shí)需口服硝酸甘油。
(2)中度每天有數(shù)次較典型心絞痛發(fā)作，每次持續(xù)數(shù)分鐘到10分鐘，心絞痛較重，一般都需要口含硝酸甘油。
(3)較重度每天有數(shù)次較典型心絞痛發(fā)作，因而影響日常生活活動(dòng)(例如大便、穿衣等)。每次發(fā)作持續(xù)時(shí)間較長，需多次口服硝酸甘油。
(二)試驗(yàn)病例標(biāo)準(zhǔn)1、納入病例標(biāo)準(zhǔn)符合中醫(yī)心腎陽虛癥診斷和西醫(yī)冠心病心絞痛診斷，年齡在35～65歲之間不同性別的輕度和中度的患者。
2、排除病例標(biāo)準(zhǔn)(1)屬初發(fā)型勞累型心絞痛和惡化型勞累型心絞痛；自發(fā)性心絞痛者；較重度和重度患者。
(2)冠心病心肌梗塞及其他氣質(zhì)性心臟病，重度神經(jīng)官能癥，更年期綜合征，頸椎病所致胸痛者。
(3)合并3期高血壓，重度心肺功能不全，重度心律失常，肝、腎、造血系統(tǒng)等嚴(yán)重原發(fā)性疾病，及精神病患者。
(4)妊娠、哺乳期婦女及對本藥過敏者。
(5)未按規(guī)定用藥，無法判斷療效或資料不全等影響療效及安全性判斷者。
三、臨床觀測指標(biāo)(一)安全性觀測1、一般體格檢查項(xiàng)目；2、血、尿、便常規(guī)檢查；3、肝腎功能檢查。
(二)療效性規(guī)則1、不同程度心絞痛治療后改善情況；2、中醫(yī)證候治療前后變化情況；3、心電圖檢查；4、血脂(總膽固醇、甘油三酯)；5、血壓。
四、觀察用藥方法將符合診斷及納入標(biāo)準(zhǔn)的病例100例作為試驗(yàn)組，進(jìn)行開放式臨床試驗(yàn)。100例患者均投用天精地液(單位250ml/瓶，藥品批號20000911)，一日3次，每次20ml，口服，3周為一個(gè)療程，均觀察一個(gè)療程。療程期間除硝酸甘油類藥物外停用其他擴(kuò)冠藥物。
五、療效判定標(biāo)準(zhǔn)(一)心絞痛(胸痛)療效標(biāo)準(zhǔn)參照1979年中西醫(yī)結(jié)合治療冠心病心絞痛及心律失常座談會(huì)《冠心病心絞痛及心電圖療效評定標(biāo)準(zhǔn)》。
1、輕度(1)顯效疼痛消失或基本消失；(2)進(jìn)步疼痛發(fā)作次數(shù)、程度及持續(xù)時(shí)間有明顯減輕；(3)無效疼痛情況基本與治療前相同；(4)加重疼痛發(fā)作次數(shù)、程度及持續(xù)時(shí)間有所加重，或達(dá)到“中度”、“較重度”的標(biāo)準(zhǔn)。
2、中度(5)顯效疼痛消失或基本消失；(6)進(jìn)步疼痛減輕到“輕度”的標(biāo)準(zhǔn)；(7)無效疼痛情況基本與治療前相同；(8)加重疼痛發(fā)作次數(shù)、程度及持續(xù)時(shí)間有所加重，或達(dá)到“較重度”的標(biāo)準(zhǔn)。
(二)心電圖療效評定標(biāo)準(zhǔn)參照1979年中西醫(yī)結(jié)合治療冠心病心絞痛及心律失常座談會(huì)《冠心病心絞痛及心電圖療效評定標(biāo)準(zhǔn)》。
1、顯效心電圖恢復(fù)到“大致正常”或達(dá)到“正常心電圖”；2、進(jìn)步S-T段降低，以治療后回升0.05mv以上，但未達(dá)到正常水平，在主要導(dǎo)聯(lián)倒置T波變淺(達(dá)25％以上)或T波由平坦變直立，房室或室內(nèi)傳導(dǎo)阻滯改善者；3、無效心電圖基本與治療前相同；4、加重S-T段較治療前降低0.05mn以上，在主要導(dǎo)聯(lián)T波加深(達(dá)25％以上)，或直立T波變平坦，平坦T波變倒置，以及出現(xiàn)異位心律、房室傳導(dǎo)阻滯或室內(nèi)傳導(dǎo)阻滯。
(三)癥狀記分方法癥狀輕重分級記分表


注*為主癥，在原計(jì)分基礎(chǔ)上乘2。
(四)證候療效1、顯效治療后癥狀明顯減輕，治療后癥狀積分值較治療前癥狀積分值下降≥2/3者。
2、進(jìn)步治療后癥狀減輕，治療后癥狀積分值較治療前癥狀積分值下降在≥1/3～2/3者。
3、無效治療后癥狀減輕不明顯，治療后癥狀積分值較治療前癥狀積分值下降＜1/3者。
六、臨床試驗(yàn)結(jié)果1、試驗(yàn)組心絞痛療效由表6可知，試驗(yàn)組103例的心絞痛療效，顯效者35例，進(jìn)步者53例，無效者15例。顯效率為34％，總進(jìn)步率為85.4％。
表6 試驗(yàn)組心絞痛療效

2、試驗(yàn)組心腎陽虛證療效通過試驗(yàn)表明，試驗(yàn)組心腎陽虛證的療效情況，顯效者37例，進(jìn)步者55例，無效者11例。顯效率為35.9％，總進(jìn)步率89.3％。詳見表7。
表7 試驗(yàn)組心腎陽虛證療效

3、試驗(yàn)級心腎陽虛癥狀治療前后變化情況表8是心腎陽虛證具體癥狀治療前后統(tǒng)計(jì)結(jié)果。經(jīng)Ridit檢驗(yàn)，其結(jié)果，U胸痛＝4.21；U胸悶＝2.60；U腰膝冷痛＝5.31；U心悸＝4.14；U畏寒肢冷＝5.67；U氣短＝4.88；U乏力＝4.87。均P＜0.01。提示治療后各癥狀均有明顯改善。
表8 試驗(yàn)組心腎陽虛證癥狀治療前后療效比較

4、試驗(yàn)組心電圖療效本組病例治療后，心電圖改善屬顯效者33例，進(jìn)步者45例，無效者25例。顯效率為32.0％，總進(jìn)步率75.7％。
表9 試驗(yàn)組心電圖療效

5、試驗(yàn)組治療前后血壓變化情況本組病例治療前收縮壓高于正常(≥140mmHg)者53例，舒張壓高于正常(≥90mmHg)49例；治療后收縮壓和舒張壓異常者為40例和38例。經(jīng)X2檢驗(yàn)，X2收＝2.82，P＞0.05；X2舒＝1.99，P＞0.05。提示對伴見的高血壓有一定的調(diào)解作用。
表10 試驗(yàn)組治療前后血壓變化情況比較

6、試驗(yàn)組治療前后血脂變化情況本組103例均做治療前后血膽固醇和甘油三酯的檢測。治前膽固醇為5.74±0.96mmol/L，甘油三酯為1.90±0.47mmol/L；治后測值分別為5.63±1.10mmol/L、1.78±0.51mmol/L。經(jīng)t檢驗(yàn)，t膽＝0.76，P＞0.05；t甘＝1.05，P＞0.05。提示對血脂代謝有一定的調(diào)解作用。
表11 試驗(yàn)組治療前后血脂變化情況比較(X±Smmol/L)

7、試驗(yàn)組各項(xiàng)安全性檢測指標(biāo)考察結(jié)果本試驗(yàn)對受試者治療前后呼吸、體溫、血常規(guī)、尿常規(guī)、肝功、腎功進(jìn)行了考察。結(jié)果表明，各項(xiàng)指標(biāo)均未發(fā)生異常改變，治療前后測值均在正常范圍之內(nèi)。此外，也未發(fā)生毒副作用和不良反應(yīng)，說明本劑在臨床應(yīng)用是安全的。
七、總結(jié)和討論經(jīng)丹東市中醫(yī)院和丹東市第一醫(yī)院兩家醫(yī)院103例開放式臨床試驗(yàn)，可以確認(rèn)天精地液治療心腎陽虛證穩(wěn)定型勞累性心絞痛具有確切的療效，具體表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面1、天精地液治療心腎陽虛證冠心病心絞痛，顯效率為34.0％，總進(jìn)步率為85.4％。
2、天精地液對冠心病心絞痛證屬心腎陽虛者顯效率為35.9％，總進(jìn)步率為89.3％。
3、天精地液對心腎陽虛證所見胸痛、胸悶、腰膝冷痛、心悸、畏寒肢冷、氣短和乏力癥狀有顯著的調(diào)整和改善作用。但對異常舌、脈象無確切的調(diào)節(jié)作用。
4、天精地液獲取的治療冠心病心絞痛的療效，與性別、年齡、病程的情況無明確的關(guān)系，說明天精地液在臨床使用大體不受年齡、性別和病程的限制。但天精地液治療輕度和中度病情的患者，明顯以輕度療效為優(yōu)；天精地液在不同治療時(shí)間的療效均顯著差異，具有典型的時(shí)效關(guān)系。以治滿療程的療效最佳。
5、天精地液在改善高血壓狀態(tài)和降低血脂方面有一定的作用；對心絞痛患者異常心電圖也有一定的恢復(fù)作用，其顯效率達(dá)32.0％，總進(jìn)步率75.4％。
6、天精地液臨床服用安全可靠，無毒副作用和不良反應(yīng)，屬基本無毒中藥制劑。臨床試驗(yàn)證明，臨床證型選擇正確，與處方藥物構(gòu)成和臨床本病所相吻合，療程設(shè)定和服用方法比較合理。鑒于本品為酒劑，故對酒劑過敏者和司機(jī)患冠心病者不宜使用?？傊?，天精地液治療心腎陽虛證心絞痛，改善心臟供血不足，療效確切，服用方便安全，有一定推廣應(yīng)用價(jià)值。同時(shí)，臨床研究過程中還發(fā)現(xiàn)，本品對中風(fēng)半身不遂及老年生理功能衰退也有一定的治療和改善作用。
具體實(shí)施例方式
以下發(fā)明人以具體實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但這些實(shí)施例只是本發(fā)明技術(shù)內(nèi)容的代表性實(shí)例，本發(fā)明申請所要保護(hù)的全部內(nèi)容并不局限于實(shí)施例所列內(nèi)容。
實(shí)施例1處方雄蠶蛾1500g、淫羊藿250g、菟絲子200g、枸杞子180g、冬蟲夏草8g、肉蓯蓉80g、紅景天8g、黃芪180g、熟地黃130g、西紅花5g制法將雄蠶蛾加白酒(50度)1倍量浸泡60天，浸出液濾過，濾渣再用白酒浸泡1天，濾過，合并兩次濾液，另器保存?zhèn)溆?；另取淫羊藿等其余九味，用白酒作溶劑，浸?天后，進(jìn)行滲漉，待滲漉液體積達(dá)約2500ml時(shí)，停止?jié)B漉，收集續(xù)漉液與上述雄蠶蛾浸出液合并，減壓回收乙醇并濃縮至相對密度達(dá)1.15～1.18(60℃)，噴霧干燥，將噴干粉加1.5倍量糊精混勻，制成顆粒劑。
實(shí)施例2處方雄蠶蛾2500g、淫羊藿350g、菟絲子300g、枸杞子120g、冬蟲夏草3g、肉蓯蓉30g、紅景天3g、黃芪120g、熟地黃70g、西紅花1g制法將雄蠶蛾加白酒(50度)2倍量浸泡10天，浸出液濾過，濾渣再用白酒浸泡2天，濾過，合并兩次濾液，另器保存?zhèn)溆?；另取淫羊藿等其余九味，用白酒作溶劑，浸?天后，以每分鐘2.5～3.5ml的速度進(jìn)行滲漉，至滲漉液顏色變淺時(shí)停止，收集續(xù)漉液與上述雄蠶蛾浸出液合并，減壓回收乙醇并繼續(xù)濃縮至相對密度達(dá)1.05～1.10(60℃)，減壓干燥，粉碎，加淀粉80g及微晶纖維素少量，混勻后壓制成片劑。
實(shí)施例3處方雄蠶蛾(酒浸)1500g、淫羊藿350g、菟絲子300g、枸杞子180g、冬蟲夏草8g、肉蓯蓉80g、紅景天8g、黃芪180g、熟地黃130g、西紅花5g制法將酒浸雄蠶蛾的酒浸出液濾過，濾渣再用白酒(50度)浸泡3天，濾過，合并兩次濾液，另器保存?zhèn)溆茫涣砣∫蜣降绕溆嗑盼?，用白酒作溶劑，浸?天后，以每分鐘2.5～3.5ml的速度進(jìn)行滲漉，收集續(xù)漉液與上述雄蠶蛾浸出液合并，減壓回收乙醇并繼續(xù)濃縮至相對密度達(dá)1.05～1.10(60℃)，減壓干燥，粉碎，加淀粉50g及微粉硅膠0.3g，混勻，裝成膠囊劑。
實(shí)施例4處方雄蠶蛾(酒浸)2500g、淫羊藿250g、菟絲子200g、枸杞子120g、冬蟲夏草3g、肉蓯蓉30g、紅景天3g、黃芪120g、熟地黃70g、西紅花1g制法將酒浸雄蠶蛾的酒浸出液濾過，濾渣再用白酒(50度)浸泡2天，濾過，合并兩次濾液，另器保存?zhèn)溆?；另取淫羊藿等其余九味，用白酒作溶劑，浸?天后，以每分鐘2.5～3.5ml的速度進(jìn)行滲漉，收集續(xù)漉液與上述雄蠶蛾浸出液合并，減壓回收乙醇并繼續(xù)濃縮至相對密度達(dá)1.15～1.20(60℃)，噴霧干燥得干粉，加入1倍量的大豆油及0.1倍的蜂蠟，過膠體磨研磨10分鐘，壓制成軟膠囊。
實(shí)施例5處方雄蠶蛾(酒浸)1800g、淫羊藿280g、菟絲子230g、枸杞子160g、冬蟲夏草7g、肉蓯蓉60g、紅景天7g、黃芪160g、熟地黃110g、西紅花4g制法將酒浸雄蠶蛾的酒浸出液濾過，濾渣再用白酒(50度)浸泡1天，濾過，合并兩次濾液，另器保存?zhèn)溆茫涣砣∫蜣降绕溆嗑盼?，用白酒作溶劑，浸?天后，以每分鐘2.5～3.5ml的速度進(jìn)行滲漉，收集續(xù)漉液與上述雄蠶蛾浸出液合并，加入羥苯乙酯0.1g，混勻，灌裝成液體膠囊劑。
實(shí)施例6處方雄蠶蛾2200g、淫羊藿320g、菟絲子270g、枸杞子140g、冬蟲夏草5g、肉蓯蓉40g、紅景天5g、黃芪140g、熟地黃90g、西紅花2g制法將以上各藥加5倍量35％乙醇回流提取2次，每次1.5小時(shí)，合并濾液，減壓回收乙醇并繼續(xù)濃縮至相對密度達(dá)1.05～1.10(60℃)，減壓干燥，粉碎，加入1倍量的淀粉和0.1倍的羧甲基淀粉鈉，混勻，制軟材，壓制成丸。
實(shí)施例7處方雄蠶蛾(酒浸)2000g、淫羊藿300g、菟絲子250g、枸杞子150g、冬蟲夏草6g、肉蓯蓉50g、紅景天6g、黃芪150g、熟地黃100g、西紅花3g制法以上十味，將酒浸雄蠶蛾及相當(dāng)量的雄蠶蛾酒浸出液濾過，濾渣再用白酒(50°v/v)浸泡2天，濾過，合并兩次濾液，另器保存?zhèn)溆?；另取淫羊藿等其余九味，粉成最粗粉，用白?50°v/v)作溶劑，浸泡48小時(shí)后，以每分鐘2.5～3.5ml的速度進(jìn)行滲漉，待滲漉液體積達(dá)到3000ml停止?jié)B漉，收集續(xù)漉液與上述雄蠶蛾浸出液合并，加入冰糖液(取冰糖加4倍量水溶解制成)混合，靜置，濾過，取濾液分裝，即得酒劑。
實(shí)施例8對實(shí)施例7所得酒劑進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)定性鑒別(1)取本品50ml，置水浴上蒸去乙醇，用氯仿提取2次，每次20ml，合并氯仿層(水層備用)，置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取枸杞子對照藥材2g，加50％乙醇50ml超聲處理20分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸去乙醇，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，分別吸取供試品溶液10μl、對照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素納為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙脂-甲酸(5∶5∶0.3)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(2)取鑒別(1)項(xiàng)下的水溶液，用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，先用1％氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次20ml，棄去水層，取丁醇液，置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，分別吸取供試品溶液10μl、對照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素納為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下層溶液為展開劑，飽合30分鐘后，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃烘數(shù)分鐘，分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點(diǎn)；紫外光燈(365nm)下，顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)。
(3)取本品30ml，置水浴上蒸去乙醇后，再硅藻土拌勻，蒸干，加氯仿50ml，超聲處理20分鐘，濾過，棄去氯仿液，殘?jiān)哟姿嶂?0ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品深液。另取淫羊藿苷對照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一含羧甲基纖維素納為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下層溶液為展開劑，飽和30分鐘后，展開，取出，晾開，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗紅色斑點(diǎn)；噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃烘約數(shù)分鐘，日光下變?yōu)槌燃t色。
含量測定照高效液相色譜法測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.025mol/L磷酸溶液(1.7ml磷酸加水至1000ml，用三乙胺調(diào)PH值至3.0±0.1)(25∶75)為流動(dòng)相；檢測波長270nm。理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。
對照品溶液的制備精密稱取淫羊藿苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.045mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備取本品適量，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每1ml含淫羊藿苷不得少于0.035mg。
權(quán)利要求
1.一種中藥組合物，其特征在于該中藥組合物是由如下重量份的原料藥制成的雄蠶蛾1500～2500份、淫羊藿250～350份、菟絲子200～300份、枸杞子120～180份、冬蟲夏草3～8份、肉蓯蓉30～80份、紅景天3～8份、黃芪120～180份、熟地黃70～130份、西紅花1～5份。
2.如權(quán)利要求1所述的中藥組合物，其特征在于各原料藥的優(yōu)選配比為雄蠶蛾1800～2200份、淫羊藿280～320份、菟絲子230～270份、枸杞子140～160份、冬蟲夏草5～7份、肉蓯蓉40～60份、紅景天5～7份、黃芪140～160份、熟地黃90～110份、西紅花2～4份。
3.如權(quán)利要求2所述的中藥組合物，其特征在于各原料藥的最優(yōu)配比為雄蠶蛾2000份、淫羊藿300份、菟絲子250份、枸杞子150份、冬蟲夏草6份、肉蓯蓉50份、紅景天6份、黃芪150份、熟地黃100份、西紅花3份。
4.如權(quán)利要求1或2或3所述的中藥組合物，其特征在于原料藥中的雄蠶蛾優(yōu)選為酒浸雄蠶蛾。
5.如權(quán)利要求4所述的中藥組合物，其特征在于該中藥組合物被制成口服液、酒劑、顆粒劑、膠囊劑、片劑、軟膠囊劑、丸劑、液體膠囊中的任一種。
6.如權(quán)利要求5所述中藥組合物的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟將雄蠶蛾以白酒浸泡，然后將酒浸雄蠶蛾及相當(dāng)量的酒浸出液濾過，濾渣再用白酒浸泡1～3天，濾過，合并兩次濾液，另器保存?zhèn)溆茫涣砣∫蜣降绕溆嗑盼?，用白酒作溶劑，浸?～3天后，進(jìn)行滲漉，收集續(xù)漉液與上述雄蠶蛾浸出液合并，經(jīng)常規(guī)制劑方法處理后，制成所需制劑。
7.如權(quán)利要求6所述中藥組合物的制備方法，其特征在于酒劑的制備過程如下將雄蠶蛾以白酒浸泡，然后將酒浸雄蠶蛾及相當(dāng)量的雄蠶蛾酒浸出液濾過，濾渣再用白酒浸泡2天，濾過，合并兩次濾液，另器保存?zhèn)溆?；另取淫羊藿等其余九味，粉成最粗粉，用白酒作溶劑，浸?8小時(shí)后進(jìn)行滲漉，收集續(xù)漉液與上述雄蠶蛾浸出液合并，加入冰糖液混合，靜置，濾過，取濾液分裝，即得。
8.如權(quán)利要求7所述中藥組合物的制備方法，其特征在于該方法中所用白酒的濃度以體積比計(jì)為50度。
9.如權(quán)利要求7所述中藥組合物的制備方法，其特征在于該方法中滲漉速度優(yōu)選為每分鐘2.5～3.5ml。
10.如權(quán)利要求7所述中藥組合物的制備方法，其特征在于該方法中的冰糖液是用冰糖加4倍量水溶解制成的。
11.如權(quán)利要求6至10中任一所述的中藥組合物的制備方法，其特征在于該方法中所用白酒也可用相應(yīng)濃度的乙醇代替。
12.如權(quán)利要求5所述中藥組合物的質(zhì)量控制方法，包含定性鑒別和含量測定兩部分，其特征在于定性鑒別包含如下的一項(xiàng)或幾項(xiàng)a.取本發(fā)明酒劑50ml，置水浴上蒸去乙醇，用氯仿提取2次，每次20ml，合并氯仿層，置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取枸杞子對照藥材2g，加50％乙醇50ml超聲處理20分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸去乙醇，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，分別吸取供試品溶液10μl、對照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素納為黏合劑的硅膠G薄層板上，以5∶5∶0.3的氯仿-醋酸乙脂-甲酸混合液為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；b.取鑒別a項(xiàng)下的水溶液，用水飽和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，先用1％氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次20ml，棄去水層，取丁醇液，置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，分別吸取供試品溶液10μl、對照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素納為黏合劑的硅膠G薄層板上，以13∶7∶2的氯仿-甲醇-水混合液10℃以下放置的下層溶液為展開劑，飽合30分鐘后，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃烘數(shù)分鐘，分別置日光及365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點(diǎn)；紫外光燈下，顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)；c.取本發(fā)明酒劑30ml，置水浴上蒸去乙醇后，再硅藻土拌勻，蒸干，加氯仿50ml，超聲處理20分鐘，濾過，棄去氯仿液，殘?jiān)哟姿嶂?0ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品深液；另取淫羊藿苷對照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一含羧甲基纖維素納為黏合劑的硅膠G薄層板上，以13∶7∶2的氯仿-甲醇-水10℃以下放置的下層溶液為展開劑，飽和30分鐘后，展開，取出，晾開，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗紅色斑點(diǎn)；噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃烘后，日光下變?yōu)槌燃t色。
13.如權(quán)利要求12所述中藥組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于其中的含量測定是用高效液相色譜法進(jìn)行的，具體參數(shù)為色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基烷鍵合硅膠為填充劑；25∶75的乙腈-0.025mol/L磷酸混合溶液，用三乙胺調(diào)PH值至3.0±0.1后做流動(dòng)相；檢測波長270nm；理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500；對照品溶液的制備 精密稱取淫羊藿苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.045mg的溶液，即得；供試品溶液的制備 取本發(fā)明酒劑適量，濾過，取續(xù)濾液，即得；測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
14.如權(quán)利要求1至4中任一所述的中藥組合物在制備用于治療腎虛引起的腰膝酸軟、畏寒肢冷、頭暈耳鳴、精神萎靡、夜尿頻多等癥或冠心病、心絞痛、中風(fēng)半身不遂等心腦血管疾病的藥物中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及了一種中藥組合物，屬中藥領(lǐng)域。該中藥組合物是由一定重量配比的雄蠶蛾、淫羊藿、菟絲子、枸杞子、冬蟲夏草、肉蓯蓉、紅景天、黃芪、熟地黃和西紅花等原料藥制備而得，可以制成口服液、酒劑、顆粒劑、膠囊劑、片劑、軟膠囊劑、丸劑、液體膠囊等劑，優(yōu)選為酒劑。本發(fā)明中藥組合物具有補(bǔ)腎填精、活血通脈之功效，對于腎虛引起的腰膝酸軟、畏寒肢冷、頭暈耳鳴、精神萎靡、夜尿頻多等癥及冠心病、心絞痛、中風(fēng)半身不遂等心腦血管疾病均有明顯的治療作用。本發(fā)明同時(shí)還涉及了該中藥組合物的制備方法和質(zhì)量控制方法。
文檔編號A61P13/12GK1990022SQ20051013555
公開日2007年7月4日 申請日期2005年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月30日
發(fā)明者胡明彥 申請人:遼寧新世紀(jì)制藥有限公司