專利名稱：一種治療痔瘡的外用藥物及其制備工藝和質(zhì)量檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種外用藥物組合物及其制備工藝和質(zhì)量檢測方法，特別涉及一種治療痔瘡的外用藥物組合物及其制備工藝和質(zhì)量檢測方法。
背景技術(shù)：
痔瘡是一種常見病、多發(fā)病，民間有“十人九痔”之說，人群患痔的發(fā)病率達(dá)46.2％左右。對痔瘡的治療有外科手術(shù)，藥物治療或相結(jié)合的療法，但臨床多采取藥物治療。現(xiàn)已有不少中西藥外用制劑，雖都有一定療效，但也均存在不同程度的缺陷。比如劑型不理想、使用不簡便、難以達(dá)到既有消炎、鎮(zhèn)痛、止血功能又有一定的保健作用亦可供用于家庭常備的效果，尤其不適合自療。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個(gè)目的在于公開一種外用藥物組合物；本發(fā)明的另一個(gè)目的在于公開一種治療痔瘡的外用藥物組合物；本發(fā)明第三個(gè)目的在于公開該外用藥物組合物的制備方法；本發(fā)明第四個(gè)目的在于公開該外用藥物組合物的質(zhì)量檢測方法。
本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明外用藥物組合物的原料藥組成為片仔癀10-50重量份、珍珠粉5-40重量份、琥珀20-60重量份、冰片5-30重量份。
本發(fā)明外用藥物組合物的原料藥組成優(yōu)選為片仔癀30重量份、珍珠粉20重量份、琥珀40重量份、冰片16重量份。
本發(fā)明外用藥物組合物的原料藥組成優(yōu)選為片仔癀15重量份、珍珠粉35重量份、琥珀25重量份、冰片25重量份。
本發(fā)明外用藥物組合物的原料藥組成優(yōu)選為片仔癀45重量份、珍珠粉10重量份、琥珀55重量份、冰片6重量份。
本發(fā)明外用藥物組合物的原料藥組成優(yōu)選為片仔癀20重量份、珍珠粉15重量份、琥珀50重量份、冰片20重量份。
本發(fā)明外用藥物組合物的原料藥組成優(yōu)選為片仔癀40重量份、珍珠粉30重量份、琥珀30重量份、冰片10重量份。
取上述外用藥物組合物原料藥，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成臨床接受的劑型，包括但不限于軟膏劑、乳膏劑、霜劑、糊劑、油膏劑、貼劑、貼膏劑、栓劑、粉劑、膜劑或透皮貼劑等中藥外用制劑。
上述本發(fā)明外用藥物組合物的原料藥中還加入如下原料十八醇15-35重量份、液體石蠟40-70重量份、單硬脂酸甘油酯75-105重量份、白凡士林30-60重量份、十二烷基硫酸鈉5-25重量份、甘油40-70重量份、水450-650重量份。
優(yōu)選十八醇26.8重量份、液體石蠟62.6重量份、單硬脂酸甘油酯89.4重量份、白凡士林44.7重量份、十二烷基硫酸鈉13.4重量份、甘油53.6重量份、水600重量份；十八醇20重量份、液體石蠟70重量份、單硬脂酸甘油酯80重量份、白凡士林55重量份、十二烷基硫酸鈉10重量份、甘油65重量份、水500重量份；或十八醇十八醇30重量份、液體石蠟50重量份、單硬脂酸甘油酯110重量份、白凡士林35重量份、十二烷基硫酸鈉20重量份、甘油45重量份、水630重量份。
本發(fā)明外用藥物組合物的制備方法可以是為以上四味，取片仔癀、琥珀、冰片分別研成細(xì)粉，待與珍珠粉配研；另取十八醇、液體石蠟、單硬脂酸甘油酯及白凡士林，備用；取十二烷基硫酸鈉、甘油和水，備用；琥珀、珍珠粉以液體石蠟研成細(xì)膩的糊狀，取十八醇、單硬脂酸甘油酯和白凡士林加熱熔化，冷至75-95℃，與上述糊狀物攪勻，得油相混懸物；取十二烷基硫酸鈉、甘油和水煮沸，冷至75-95℃，加入片仔癀粉及0.5-1.5重量份防腐劑并攪勻，得水相混懸物，將油相混懸物在攪拌狀態(tài)下加入水相混懸物中乳化，得乳化物；用90-100％乙醇溶解冰片粉，將冰片溶液加入乳化物中，攪勻，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成臨床接受的外用制劑。
本發(fā)明上述外用藥物組合物的制備方法優(yōu)選為以上四味，取片仔癀、琥珀、冰片分別研成細(xì)粉，待與珍珠粉配研；另取十八醇、液體石蠟、單硬脂酸甘油酯及白凡士林，備用；取十二烷基硫酸鈉、甘油和水，備用；琥珀粉、珍珠粉以液體石蠟研成細(xì)膩的糊狀，取十八醇、單硬脂酸甘油酯和白凡士林加熱熔化，冷至85℃，與上述糊狀物攪勻，得油相混懸物；取十二烷基硫酸鈉、甘油和水煮沸，冷至85℃，加入片仔癀粉及1重量份防腐劑并攪勻，得水相混懸物，將油相混懸物在攪拌狀態(tài)下加入水相混懸物中乳化，得乳化物；用95％乙醇溶解冰片粉，將冰片溶液加入乳化物中，攪勻，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成臨床接受的外用制劑。
本發(fā)明外用藥物組合物的制備方法優(yōu)選為以上四味，取片仔癀、琥珀、冰片分別研成細(xì)粉，待與珍珠粉配研；另取十八醇、液體石蠟、單硬脂酸甘油酯及白凡士林，備用；取十二烷基硫酸鈉、甘油和水，備用；琥珀粉、珍珠粉以液體石蠟研成細(xì)膩的糊狀，取十八醇、單硬脂酸甘油酯和白凡士林加熱熔化，冷至80℃，與上述糊狀物攪勻，得油相混懸物；取十二烷基硫酸鈉、甘油和水煮沸，冷至90℃，加入片仔癀粉及0.9重量份防腐劑并攪勻，得水相混懸物，將油相混懸物在攪拌狀態(tài)下加入水相混懸物中乳化，得乳化物；用90％乙醇溶解冰片粉，將冰片溶液加入乳化物中，攪勻，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成臨床接受的外用制劑。
本發(fā)明外用藥物組合物的制備方法優(yōu)選為以上四味，取片仔癀、琥珀、冰片分別研成細(xì)粉，待與珍珠粉配研；另取十八醇、液體石蠟、單硬脂酸甘油酯及白凡士林為油相，備用；取十二烷基硫酸鈉、和水，備用；琥珀粉、珍珠粉以液體石蠟研成細(xì)膩的糊狀，取十八醇、單硬脂酸甘油酯和白凡士林加熱熔化，冷至90℃，與上述糊狀物攪勻，得油相混懸物；取十二烷基硫酸鈉、甘油和水煮沸，冷至80℃，加入片仔癀粉及1.2重量份防腐劑并攪勻，得水相混懸物，將油相混懸物在攪拌狀態(tài)下加入水相混懸物中乳化，得乳化物；用100％乙醇溶解冰片粉，將冰片溶液加入乳化物中，攪勻，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成臨床接受的外用制劑。
本發(fā)明所述防腐劑包括但不限于布羅波爾、脫氫醋酸、羥苯乙酯或尼泊金丙酯等。
本發(fā)明外用藥物組合物的質(zhì)量檢測方法包括如下鑒別或含量測定中的一種或幾種
鑒別A、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑，置顯微鏡下觀察不規(guī)則碎塊無色或淡綠色，半透明，具光澤，有時(shí)可見細(xì)密波狀紋理；B、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑1g，加乙醇10ml，攪勻，超聲處理20-40分鐘，靜置，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液；另取膽酸、去氧膽酸對照品，分別加乙醇制成每1ml各含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以1-3∶1-3∶0.5-1.5比例的三氯甲烷一乙醚一冰醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱5分鐘，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；C、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑25g，加甲醇50ml，加熱回流30分鐘，置冰浴中冷卻后濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，用水飽和正丁醇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗2次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1及三七皂苷R1對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液1～2μl、對照品溶液1μl，分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上，以5-25∶2-15∶1-4比例的三氯甲烷-甲醇-水10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液1→10，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；D、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑3g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水200ml，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水3ml，再用移液管加乙酸乙酯1-3ml，連接回流冷凝管，加熱微沸2-4小時(shí)，冷卻，將提取的乙酸乙酯溶液轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取冰片對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2-6mg的溶液，作為對照品溶液；照氣相色譜法測定；供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對照品保留時(shí)間相同的色譜峰；含量測定取本發(fā)明外用藥物組合物制劑3g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水200ml，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水3ml，再用移液管加乙酸乙酯1-3ml，連接回流冷凝管，加熱微沸2-4小時(shí)，冷卻，將乙酸乙酯液轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，揮發(fā)油測定器內(nèi)壁用乙酸乙酯少許洗滌，洗液并入同一量瓶中，取正十六烷，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1ml含50mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取0.5μl，以硅酮OV-17為固定相，涂布濃度為6％-10％，柱溫為140-180℃，理論板數(shù)按冰片峰計(jì)算應(yīng)不低于1200-1800，冰片與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于1-3，注入氣相色譜儀，測定，即得；本發(fā)明外用藥物組合物制劑每1g含冰片以C10H18O計(jì)不得少于12mg。
本發(fā)明外用藥物組合物的質(zhì)量檢測方法優(yōu)選如下鑒別或含量測定中的一種或幾種鑒別A、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑，置顯微鏡下觀察不規(guī)則碎塊無色或淡綠色，半透明，具光澤，有時(shí)可見細(xì)密波狀紋理；B、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑1g，加乙醇10ml，攪勻，超聲處理30分鐘，靜置，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液；另取膽酸、去氧膽酸對照品，分別加乙醇制成每1ml各含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以2∶2∶1比例的三氯甲烷一乙醚一冰醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱5分鐘，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；C、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑25g，加甲醇50ml，加熱回流30分鐘，置冰浴中冷卻后濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，用水飽和正丁醇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗2次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1及三七皂苷R1對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液1～2μl、對照品溶液1μl，分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上，以13∶7∶2比例的三氯甲烷-甲醇-水10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液1→10，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；D、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑3g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水200ml，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水3ml，再用移液管加乙酸乙酯2ml，連接回流冷凝管，加熱微沸3小時(shí)，冷卻，將提取的乙酸乙酯溶液轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取冰片對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含4mg的溶液，作為對照品溶液；照氣相色譜法測定；供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對照品保留時(shí)間相同的色譜峰；含量測定取本發(fā)明外用藥物組合物制劑3g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水200ml，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水3ml，再用移液管加乙酸乙酯2ml，連接回流冷凝管，加熱微沸3小時(shí)，冷卻，將乙酸乙酯液轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，揮發(fā)油測定器內(nèi)壁用乙酸乙酯少許洗滌，洗液并入同一量瓶中，取正十六烷適量，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1ml含50mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取0.5μl，以硅酮OV-17為固定相，涂布濃度為8％，柱溫為160℃，理論板數(shù)按冰片峰計(jì)算應(yīng)不低于1500，冰片與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于2，注入氣相色譜儀測定，即得；本發(fā)明外用藥物組合物制劑每1g含冰片以C10H18O計(jì)不得少于12mg。
本發(fā)明外用藥物組合物的質(zhì)量檢測方法優(yōu)選如下鑒別或含量測定中的一種或幾種鑒別A、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑，置顯微鏡下觀察不規(guī)則碎塊無色或淡綠色，半透明，具光澤，有時(shí)可見細(xì)密波狀紋理；B、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑1g，加乙醇10ml，攪勻，超聲處理25分鐘，靜置，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液；另取膽酸、去氧膽酸對照品，分別加乙醇制成每1ml各含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以1.5∶2.5∶0.6比例的三氯甲烷一乙醚一冰醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱5分鐘，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；C、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑25g，加甲醇50ml，加熱回流30分鐘，置冰浴中冷卻后濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，用水飽和正丁醇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗2次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1及三七皂苷R1對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液1～2μl、對照品溶液1μl，分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上，以7∶14∶1.5比例的三氯甲烷-甲醇-水10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液1→10，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；D、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑3g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水200ml，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水3ml，再用移液管加乙酸乙酯1.5ml，連接回流冷凝管，加熱微沸2.5小時(shí)，冷卻，將提取的乙酸乙酯溶液轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取冰片對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2.5mg的溶液，作為對照品溶液；照氣相色譜法測定；供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對照品保留時(shí)間相同的色譜峰；含量測定取本發(fā)明外用藥物組合物制劑3g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水200ml，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水3ml，再用移液管加乙酸乙酯1.5ml，連接回流冷凝管，加熱微沸2.5小時(shí)，冷卻，將乙酸乙酯液轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，揮發(fā)油測定器內(nèi)壁用乙酸乙酯少許洗滌，洗液并入同一量瓶中，取正十六烷適量，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1ml含50mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取0.5μl，以硅酮OV-17為固定相，涂布濃度為7％，柱溫為170℃，理論板數(shù)按冰片峰計(jì)算應(yīng)不低于1300，冰片與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于2.5，注入氣相色譜儀測定，即得；本發(fā)明外用藥物組合物制劑每1g含冰片以C10H18O計(jì)不得少于12mg。
本發(fā)明外用藥物組合物的質(zhì)量檢測方法優(yōu)選如下鑒別或含量測定中的一種或幾種鑒別A、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑，置顯微鏡下觀察不規(guī)則碎塊無色或淡綠色，半透明，具光澤，有時(shí)可見細(xì)密波狀紋理；B、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑1g，加乙醇10ml，攪勻，超聲處理35分鐘，靜置，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液；另取膽酸、去氧膽酸對照品，分別加乙醇制成每1ml各含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以2.5∶1.5∶1.4比例的三氯甲烷一乙醚一冰醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱5分鐘，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；C、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑25g，加甲醇50ml，加熱回流30分鐘，置冰浴中冷卻后濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，用水飽和正丁醇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗2次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1及三七皂苷R1對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液1～2μl、對照品溶液1μl，分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上，以23∶4∶3.5比例的三氯甲烷-甲醇-水10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液1→10，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；D、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑3g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水200ml，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水3ml，再用移液管加乙酸乙酯2.5ml，連接回流冷凝管，加熱微沸3.5小時(shí)，冷卻，將提取的乙酸乙酯溶液轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取冰片對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含5.5mg的溶液，作為對照品溶液；照氣相色譜法測定；供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對照品保留時(shí)間相同的色譜峰；含量測定取本發(fā)明外用藥物組合物制劑3g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水200ml，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水3ml，再用移液管加乙酸乙酯2.5ml，連接回流冷凝管，加熱微沸3.5小時(shí)，冷卻，將乙酸乙酯液轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，揮發(fā)油測定器內(nèi)壁用乙酸乙酯少許洗滌，洗液并入同一量瓶中，取正十六烷適量，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1ml含50mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取0.5μl，以硅酮OV-17為固定相，涂布濃度為9％，柱溫為150℃，理論板數(shù)按冰片峰計(jì)算應(yīng)不低于1700，冰片與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于1.5，注入氣相色譜儀測定，即得；本發(fā)明外用藥物組合物制劑每1g含冰片以C10H18O計(jì)不得少于12mg。
本發(fā)明外用藥物組合物可用于制備治療內(nèi)、外痔或混合痔等痔瘡疾病的藥物。
本發(fā)明外用藥物組合物處方片仔癀清熱解毒、涼血化瘀、消腫止痛，珍珠粉清熱解毒，琥珀散瘀止血，冰片消腫止痛；配伍具有清熱解毒、散瘀鎮(zhèn)痛、止血消痔的功效。
本發(fā)明外用藥物組合物臨床進(jìn)行了抗炎消腫試驗(yàn)，鎮(zhèn)痛試驗(yàn)及止血試驗(yàn)。結(jié)果表明有明顯的抗炎作用；有顯著的抑制肉芽腫作用；有明顯的鎮(zhèn)痛作用；有明顯的止血作用。本發(fā)明外用藥物組合物用于治療痔瘡劑型理想、使用簡便、既具較好消炎、鎮(zhèn)痛、止血功能又有一定的保健作用，亦可供用于家庭常備，特別適合自療。
下面實(shí)驗(yàn)例用于進(jìn)一步說明本發(fā)明但不限于本發(fā)明。
實(shí)驗(yàn)例1 抗炎消腫試驗(yàn)(1)對巴豆油誘發(fā)小鼠耳廓腫脹的抑制作用取體重24-26g小鼠，雌雄各半，每組10只，隨機(jī)分為基質(zhì)對照組、膏劑組(12.6％)、粉劑組A(25.2％)、粉劑組B(51％)、無極膏組(13％)，各組均用含量2％巴豆油、20％無水乙醇、5％蒸餾水、70％乙醚混合的致炎劑0.05ml涂于小鼠左側(cè)耳前后兩面致炎。致炎前及致炎后每1小時(shí)，致炎側(cè)耳朵給各試驗(yàn)藥物0.05g/只，局涂。各組動物均于涂致炎劑4小時(shí)后脫頸處死，剪下兩耳，用直徑8mm的橡皮塞開孔器，沖下兩耳同一部位的園耳片，分析天平稱重，以每鼠左右兩耳片重量差，作為腫脹計(jì)算，比較組間差異，結(jié)果見表1。
表1本發(fā)明外用藥物組合物局涂對小鼠耳朵腫脹的抗炎作用

結(jié)果證明，本發(fā)明外用藥物組合物膏劑(12.6％)和25.2％、51％濃度的本發(fā)明外用藥物組合物粉劑局涂給藥有明顯的抗炎作用，腫脹抑制率分別為41.6％，45.8％，63.3％(P＜0.01)。
(2)對大鼠慢性肉芽腫的抑制作用取體重175±15g大鼠(SD品系)，雄性，每組10只，隨機(jī)分為基質(zhì)對照組、膏劑組(12.6％)、粉劑組A(25.2％)，大鼠在乙醚淺麻下，常規(guī)消毒，無菌操作，沿正中線切開下腹部皮膚，以血管鉗分離皮下組織，于左右腹股溝處皮下，各埋入測定抗生素活性的濾紙片1片，縫合。術(shù)后給藥組局部涂藥0.1g/只，每天三次，連續(xù)一周，處死動物，細(xì)心剝離肉芽腫，與濾紙片一并摘出，于烤箱60℃干燥24小時(shí)至恒重后，分析天平稱重，總重減去濾紙片重，即為肉芽腫重量，以mg/100gBW表示，比較組間差異，結(jié)果見表2。
表2本發(fā)明外用藥物組合物局涂對大鼠(濾片法)慢性肉芽腫的抑制作用

結(jié)果證明，本發(fā)明外用藥物組合物膏劑(12.6％)和粉劑(25.2％)局部涂藥對濾紙片埋藏引起慢性肉芽腫有明顯的抑制作用。抑制率為31.6％和42.1％(P＜0.05和＜0.01)。
實(shí)驗(yàn)例2 鎮(zhèn)痛試驗(yàn)(1)熱板法取體重18～22g小鼠，雌性，用YSD-4型藥理生理實(shí)驗(yàn)多用儀，調(diào)節(jié)溫度55℃±0.5，以小鼠舔后足為疼痛指標(biāo)。給藥前隔5min測定一次痛閾，共2次，取均值。選取痛閾值在10-30秒間，反應(yīng)穩(wěn)定、不跳躍的小鼠供試驗(yàn)用，每組10只，隨機(jī)分為基質(zhì)對照組、膏劑組(12.6％)、粉劑組A(25.2％)、粉劑組B(51％)，雙側(cè)后足底涂藥0.1g/只，15min/次×3次。末次涂藥后15’，30’，60’重測痛閾，同樣隔5min共測二次，取均數(shù)作痛閾值。結(jié)果見表3。
表3本發(fā)明外用藥物組合物對小鼠熱板法痛閾的影響

結(jié)果證明本發(fā)明外用藥物組合物膏劑(12.6％)和粉劑(25.2％，51％)局部涂藥可提高小鼠熱板法引起致痛的痛閾。
(2)小白鼠尾部電刺激法取體重18～22g小白鼠，雌雄各半，每組10只，隨機(jī)分為基質(zhì)對照組、膏劑組(12.6％)、粉劑組A(25.2％)、粉劑組B(51％)，實(shí)驗(yàn)時(shí)將小鼠置于固定器內(nèi)。尾部用75％酒精擦洗皮膚，待酒精揮干后，再涂上一均勻薄層的導(dǎo)電糊，用YSD-4型藥理生理多用儀，刺激方式單次，時(shí)間為0.5S，波寬100kg，頻率128Hz，100V，給藥前調(diào)節(jié)電壓，選擇連續(xù)刺激三次(每隔5min/次)均引起甩尾定為該鼠的痛閾。測定痛閾后即給小鼠尾部涂藥膏0.05g/只，15min后重測痛閾值。結(jié)果見表4。
表4本發(fā)明外用藥物組合物對小鼠尾部電刺激效應(yīng)的抑制作用

結(jié)果證明，本發(fā)明外用藥物組合物膏劑(12.6％)和粉劑(25.2％，51％)局部涂藥能明顯的抑制電刺激引起的小鼠前覺反應(yīng)。
實(shí)驗(yàn)例3 止血試驗(yàn)取體重18～22g小鼠，雌雄各半，每組10只，隨機(jī)分為基質(zhì)對照組、膏劑組(12.6％)、粉劑組A(25.2％)、粉劑組B(51％)、馬應(yīng)龍麝香痔瘡膏組，實(shí)驗(yàn)時(shí)小鼠置于固定器后，在距尾尖2cm處剪斷，斷尾后局部涂藥，用濾紙蘸血，每30秒/次，斷尾至濾紙上血跡消失的時(shí)間為出血時(shí)。結(jié)果見表5表5本發(fā)明外用藥物組合物局部用藥對小鼠斷尾出血的止血作用

結(jié)果證明本發(fā)明外用藥物組合物膏劑(12.6％)和粉劑(25.2％，51％)局部用藥均有明顯的止血作用。
下述實(shí)施例均能實(shí)現(xiàn)上述實(shí)驗(yàn)例的效果。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1片仔癀30kg、珍珠粉20kg、琥珀40kg、冰片16kg上述組合物原料藥，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成軟膏劑。
實(shí)施例2片仔癀15kg、珍珠粉35kg、琥珀25kg、冰片25kg上述組合物原料藥，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成乳膏劑。
實(shí)施例3片仔癀45kg、珍珠粉10kg、琥珀55kg、冰片6kg上述組合物原料藥，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成油膏劑。
實(shí)施例4片仔癀20kg、珍珠粉15kg、琥珀50kg、冰片20kg上述組合物原料藥，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成粉劑。
實(shí)施例5片仔癀40kg、珍珠粉30kg、琥珀30kg、冰片10kg上述組合物原料藥，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成栓劑。
實(shí)施例6片仔癀30kg、珍珠粉20kg、琥珀40kg、冰片16kg以上四味，取片仔癀、琥珀、冰片分別研成細(xì)粉，待與珍珠粉配研；另取十八醇26.8kg、液體石蠟62.6kg、單硬脂酸甘油酯89.4kg及白凡士林44.7kg，備用；取十二烷基硫酸鈉13.4kg、甘油53.6kg和水600kg，備用；琥珀、珍珠粉以液體石蠟研成細(xì)膩的糊狀，取十八醇、單硬脂酸甘油酯和白凡士林加熱熔化，冷至85℃，與上述糊狀物攪勻，得油相混懸物；取十二烷基硫酸鈉、甘油和水煮沸，冷至85℃，加入片仔癀粉及1kg布羅波爾和0.25kg脫氫醋酸防腐劑并攪勻，得水相混懸物，將油相混懸物在攪拌狀態(tài)下加入水相混懸物中乳化，得乳化物；用95％乙醇溶解冰片粉，將冰片溶液加入乳化物中，攪勻，制成1000kg，分裝，即得軟膏劑。
實(shí)施例7片仔癀15kg、珍珠粉35kg、琥珀25kg、冰片25kg以上四味，取片仔癀、琥珀、冰片分別研成細(xì)粉，待與珍珠粉配研；另取十八醇26.8kg、液體石蠟62.6kg、單硬脂酸甘油酯89.4kg及白凡士林44.7kg，備用；取十二烷基硫酸鈉13.4kg、甘油53.6kg和水600kg，備用；琥珀、珍珠粉以液體石蠟研成細(xì)膩的糊狀，取十八醇、單硬脂酸甘油酯和白凡士林加熱熔化，冷至85℃，與上述糊狀物攪勻，得油相混懸物；取十二烷基硫酸鈉、甘油和水煮沸，冷至85℃，加入片仔癀粉及1kg脫氫醋酸防腐劑并攪勻，得水相混懸物，將油相混懸物在攪拌狀態(tài)下加入水相混懸物中乳化，用95％乙醇溶解冰片，將冰片溶液加入乳化物中，攪勻，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成乳膏劑。
實(shí)施例8片仔癀45kg、珍珠粉10kg、琥珀55kg、冰片6kg以上四味，取片仔癀、琥珀、冰片分別研成細(xì)粉，待與珍珠粉配研；另取十八醇26.8kg、液體石蠟62.6kg、單硬脂酸甘油酯89.4kg及白凡士林44.7kg，備用；取十二烷基硫酸鈉13.4kg、甘油53.6kg和水600kg，備用；琥珀、珍珠粉以液體石蠟研成細(xì)膩的糊狀，取十八醇、單硬脂酸甘油酯和白凡士林加熱熔化，冷至85℃，與上述糊狀物攪勻，得油相混懸物；取十二烷基硫酸鈉、甘油和水煮沸，冷至85℃，加入片仔癀粉及1kg羥苯乙酯防腐劑并攪勻，得水相混懸物，將油相混懸物在攪拌狀態(tài)下加入水相混懸物中乳化，用95％乙醇溶解冰片，將冰片溶液加入乳化物中，攪勻，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成油膏劑。
實(shí)施例9片仔癀20kg、珍珠粉15kg、琥珀50kg、冰片20kg以上四味，取片仔癀、琥珀、冰片分別研成細(xì)粉，待與珍珠粉配研；另取十八醇26.8kg、液體石蠟62.6kg、單硬脂酸甘油酯89.4kg及白凡士林44.7kg，備用；取十二烷基硫酸鈉13.4kg、甘油53.6kg和水600kg，備用；琥珀、珍珠粉以液體石蠟研成細(xì)膩的糊狀，取十八醇、單硬脂酸甘油酯和白凡士林加熱熔化，冷至85℃，與上述糊狀物攪勻，得油相混懸物；取十二烷基硫酸鈉、甘油和水煮沸，冷至85℃，加入片仔癀粉及1kg尼泊金丙酯防腐劑并攪勻，得水相混懸物，將油相混懸物在攪拌狀態(tài)下加入水相混懸物中乳化，用95％乙醇溶解冰片，將冰片溶液加入乳化物中，攪勻，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成粉劑。
實(shí)施例10片仔癀40kg、珍珠粉30kg、琥珀30kg、冰片10kg以上四味，取片仔癀、琥珀、冰片分別研成細(xì)粉，待與珍珠粉配研；另取十八醇26.8kg、液體石蠟62.6kg、單硬脂酸甘油酯89.4kg及白凡士林44.7kg，備用；取十二烷基硫酸鈉13.4kg、甘油53.6kg和水600kg，備用；琥珀、珍珠粉以液體石蠟研成細(xì)膩的糊狀，取十八醇、單硬脂酸甘油酯和白凡士林加熱熔化，冷至85℃，與上述糊狀物攪勻，得油相混懸物；取十二烷基硫酸鈉、甘油和水煮沸，冷至85℃，加入片仔癀粉及1kg布羅波爾防腐劑并攪勻，得水相混懸物，將油相混懸物在攪拌狀態(tài)下加入水相混懸物中乳化，用95％乙醇溶解冰片，將冰片溶液加入乳化物中，攪勻，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成栓劑。
實(shí)施例11片仔癀30kg、珍珠粉20kg、琥珀40kg、冰片16kg以上四味，取片仔癀、琥珀、冰片分別研成細(xì)粉，待與珍珠粉配研；另取十八醇20kg、液體石蠟70kg、單硬脂酸甘油酯80kg及白凡士林55kg，備用；取十二烷基硫酸鈉10kg、甘油65kg和水500kg，備用；琥珀、珍珠粉以液體石蠟研成細(xì)膩的糊狀，取十八醇、單硬脂酸甘油酯和白凡士林加熱熔化，冷至80℃，與上述糊狀物攪勻，得油相混懸物；取十二烷基硫酸鈉、甘油和水煮沸，冷至90℃，加入片仔癀粉及0.9kg布羅波爾防腐劑并攪勻，得水相混懸物；將油相混懸物在攪拌狀態(tài)下加入水相混懸物中乳化，用90％乙醇溶解冰片粉，將冰片溶液加入乳化物中，攪勻，制成1000kg，分裝，即得軟膏劑。
實(shí)施例12片仔癀15kg、珍珠粉35kg、琥珀25kg、冰片25kg以上四味，取片仔癀、琥珀、冰片分別研成細(xì)粉，待與珍珠粉配研；另取十八醇20kg、液體石蠟70kg、單硬脂酸甘油酯80kg及白凡士林55kg，備用；取十二烷基硫酸鈉10kg、甘油65kg和水500kg，備用；琥珀、珍珠粉以液體石蠟研成細(xì)膩的糊狀，取十八醇、單硬脂酸甘油酯和白凡士林加熱熔化，冷至80℃，與上述糊狀物攪勻，得油相混懸物；取十二烷基硫酸鈉、甘油和水煮沸，冷至90℃，加入片仔癀粉及0.9kg脫氫醋酸防腐劑并攪勻，得水相混懸物；將油相混懸物在攪拌狀態(tài)下加入水相混懸物中乳化，用90％乙醇溶解冰片粉，將冰片溶液加入乳化物中，攪勻，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成乳膏劑。
實(shí)施例13片仔癀45kg、珍珠粉10kg、琥珀55kg、冰片6kg以上四味，取片仔癀、琥珀、冰片分別研成細(xì)粉，待與珍珠粉配研；另取十八醇20kg、液體石蠟70kg、單硬脂酸甘油酯80kg及白凡士林55kg，備用；取十二烷基硫酸鈉10kg、甘油65kg和水500kg，備用；琥珀、珍珠粉以液體石蠟研成細(xì)膩的糊狀，取十八醇、單硬脂酸甘油酯和白凡士林加熱熔化，冷至80℃，與上述糊狀物攪勻，得油相混懸物；取十二烷基硫酸鈉、甘油和水煮沸，冷至90℃，加入片仔癀粉及0.9kg羥苯乙酯防腐劑并攪勻，得水相混懸物；將油相混懸物在攪拌狀態(tài)下加入水相混懸物中乳化，用90％乙醇溶解冰片粉，將冰片溶液加入乳化物中，攪勻，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成油膏劑。
實(shí)施例14片仔癀20kg、珍珠粉15kg、琥珀50kg、冰片20kg以上四味，取片仔癀、琥珀、冰片分別研成細(xì)粉，待與珍珠粉配研；另取十八醇20kg、液體石蠟70kg、單硬脂酸甘油酯80kg及白凡士林55kg，備用；取十二烷基硫酸鈉10kg、甘油65kg和水500kg，備用；琥珀、珍珠粉以液體石蠟研成細(xì)膩的糊狀，取十八醇、單硬脂酸甘油酯和白凡士林加熱熔化，冷至80℃，與上述糊狀物攪勻，得油相混懸物；取十二烷基硫酸鈉、甘油和水煮沸，冷至90℃，加入片仔癀粉及0.9kg尼泊金丙酯防腐劑并攪勻，得水相混懸物；將油相混懸物在攪拌狀態(tài)下加入水相混懸物中乳化，用90％乙醇溶解冰片粉，將冰片溶液加入乳化物中，攪勻，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成粉劑。
實(shí)施例15片仔癀40kg、珍珠粉30kg、琥珀30kg、冰片10kg以上四味，取片仔癀、琥珀、冰片分別研成細(xì)粉，待與珍珠粉配研；另取十八醇20kg、液體石蠟70kg、單硬脂酸甘油酯80kg及白凡士林55kg，備用；取十二烷基硫酸鈉10kg、甘油65kg和水500kg，備用；琥珀、珍珠粉以液體石蠟研成細(xì)膩的糊狀，取十八醇、單硬脂酸甘油酯和白凡士林加熱熔化，冷至80℃，與上述糊狀物攪勻，得油相混懸物；取十二烷基硫酸鈉、甘油和水煮沸，冷至90℃，加入片仔癀粉及0.9kg布羅波爾防腐劑并攪勻，得水相混懸物；將油相混懸物在攪拌狀態(tài)下加入水相混懸物中乳化，用90％乙醇溶解冰片粉，將冰片溶液加入乳化物中，攪勻，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成栓劑。
實(shí)施例16片仔癀30kg、珍珠粉20kg、琥珀40kg、冰片16kg以上四味，取片仔癀、琥珀、冰片分別研成細(xì)粉，待與珍珠粉配研；另取十八醇30kg、液體石蠟50kg、單硬脂酸甘油酯110kg及白凡士林35kg，備用；取十二烷基硫酸鈉20kg、甘油45kg和水630kg，備用；琥珀、珍珠粉以50kg液體石蠟研成細(xì)膩的糊狀，取十八醇、單硬脂酸甘油酯和白凡士林加熱熔化，冷至90℃，與上述糊狀物攪勻，得油相混懸物；取十二烷基硫酸鈉、甘油和水煮沸，冷至80℃，加入片仔癀粉及1.2kg布羅波爾防腐劑并攪勻，得水相混懸物；將油相混懸物在攪拌狀態(tài)下加入水相混懸物中乳化，用100％乙醇溶解冰片粉，將冰片溶液加入乳化物中，攪勻，制成1000kg，分裝，即得軟膏劑。
實(shí)施例17片仔癀15kg、珍珠粉35kg、琥珀25kg、冰片25kg以上四味，取片仔癀、琥珀、冰片分別研成細(xì)粉，待與珍珠粉配研；另取十八醇30kg、液體石蠟50kg、單硬脂酸甘油酯110kg及白凡士林35kg，備用；取十二烷基硫酸鈉20kg、甘油45kg和水630kg，備用；琥珀、珍珠粉以50kg液體石蠟研成細(xì)膩的糊狀，取十八醇、單硬脂酸甘油酯和白凡士林加熱熔化，冷至90℃，與上述糊狀物攪勻，得油相混懸物；取十二烷基硫酸鈉、甘油和水煮沸，冷至80℃，加入片仔癀粉及1.2kg脫氫醋酸防腐劑并攪勻，得水相混懸物；將油相混懸物在攪拌狀態(tài)下加入水相混懸物中乳化，用100％乙醇溶解冰片粉，將冰片溶液加入乳化物中，攪勻，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成乳膏劑。
實(shí)施例18片仔癀45kg、珍珠粉10kg、琥珀55kg、冰片6kg以上四味，取片仔癀、琥珀、冰片分別研成細(xì)粉，待與珍珠粉配研；另取十八醇30kg、液體石蠟50kg、單硬脂酸甘油酯110kg及白凡士林35kg，備用；取十二烷基硫酸鈉20kg、甘油45kg和水630kg，備用；琥珀、珍珠粉以50kg液體石蠟研成細(xì)膩的糊狀，取十八醇、單硬脂酸甘油酯和白凡士林加熱熔化，冷至90℃，與上述糊狀物攪勻，得油相混懸物；取十二烷基硫酸鈉、甘油和水煮沸，冷至80℃，加入片仔癀粉及1.2kg羥苯乙酯防腐劑并攪勻，得水相混懸物；將油相混懸物在攪拌狀態(tài)下加入水相混懸物中乳化，用100％乙醇溶解冰片粉，將冰片溶液加入乳化物中，攪勻，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成油膏劑。
實(shí)施例19片仔癀20kg、珍珠粉15kg、琥珀50kg、冰片20kg以上四味，取片仔癀、琥珀、冰片分別研成細(xì)粉，待與珍珠粉配研；另取十八醇30kg、液體石蠟50kg、單硬脂酸甘油酯110kg及白凡士林35kg，備用；取十二烷基硫酸鈉20kg、甘油45kg和水630kg，備用；琥珀、珍珠粉以50kg液體石蠟研成細(xì)膩的糊狀，取十八醇、單硬脂酸甘油酯和白凡士林加熱熔化，冷至90℃，與上述糊狀物攪勻，得油相混懸物；取十二烷基硫酸鈉、甘油和水煮沸，冷至80℃，加入片仔癀粉及1.2kg尼泊金丙酯防腐劑并攪勻，得水相混懸物；將油相混懸物在攪拌狀態(tài)下加入水相混懸物中乳化，用100％乙醇溶解冰片粉，將冰片溶液加入乳化物中，攪勻，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成粉劑。
實(shí)施例20片仔癀40kg、珍珠粉30kg、琥珀30kg、冰片10kg以上四味，取片仔癀、琥珀、冰片分別研成細(xì)粉，待與珍珠粉配研；另取十八醇30kg、液體石蠟50kg、單硬脂酸甘油酯110kg及白凡士林35kg，備用；取十二烷基硫酸鈉20kg、甘油45kg和水630kg，備用；琥珀、珍珠粉以50kg液體石蠟研成細(xì)膩的糊狀，取十八醇、單硬脂酸甘油酯和白凡士林加熱熔化，冷至90℃，與上述糊狀物攪勻，得油相混懸物；取十二烷基硫酸鈉、甘油和水煮沸，冷至80℃，加入片仔癀粉及1.2kg布羅波爾防腐劑并攪勻，得水相混懸物；將油相混懸物在攪拌狀態(tài)下加入水相混懸物中乳化，用100％乙醇溶解冰片粉，將冰片溶液加入乳化物中，攪勻，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成栓劑。
實(shí)施例21質(zhì)量檢測方法鑒別A、取實(shí)施例7外用藥物組合物，置顯微鏡下觀察不規(guī)則碎塊無色或淡綠色，半透明，具光澤，有時(shí)可見細(xì)密波狀紋理；B、取實(shí)施例7外用藥物組合物1g，加乙醇10ml，攪勻，超聲處理30分鐘，靜置，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液；另取膽酸、去氧膽酸對照品，分別加乙醇制成每1ml各含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷一乙醚一冰醋酸(2∶2∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱5分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；C、取實(shí)施例7外用藥物組合物25g，加甲醇50ml，加熱回流30分鐘，置冰浴中冷卻后濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，用水飽和正丁醇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗2次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1及三七皂苷R1對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液1～2μl、對照品溶液1μl，分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液(1→10)，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；D、取實(shí)施例7外用藥物組合物3g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水200ml，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水3ml，再用移液管加乙酸乙酯2ml，連接回流冷凝管，加熱微沸3小時(shí)，冷卻，將提取的乙酸乙酯溶液轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取冰片對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含4mg的溶液，作為對照品溶液；照氣相色譜法測定；供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對照品保留時(shí)間相同的色譜峰。
實(shí)施例22質(zhì)量檢測方法含量測定取實(shí)施例8外用藥物組合物3g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水200ml，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水3ml，再用移液管加乙酸乙酯2ml，連接回流冷凝管，加熱微沸3小時(shí)，冷卻，將乙酸乙酯液轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，揮發(fā)油測定器內(nèi)壁用乙酸乙酯少許洗滌，洗液并入同一量瓶中，取正十六烷適量，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1ml含50mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取0.5μl，以硅酮OV-17為固定相，涂布濃度為8％，柱溫為160℃，理論板數(shù)按冰片峰計(jì)算應(yīng)不低于1500，冰片與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于2，注入氣相色譜儀測定，即得；本發(fā)明外用藥物組合物每1g含冰片以C10H18O計(jì)不得少于12mg。
實(shí)施例23質(zhì)量檢測方法鑒別A、取實(shí)施例6外用藥物組合物，置顯微鏡下觀察不規(guī)則碎塊無色或淡綠色，半透明，具光澤，有時(shí)可見細(xì)密波狀紋理；B、取實(shí)施例6外用藥物組合物1g，加乙醇10ml，攪勻，超聲處理30分鐘，靜置，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液；另取膽酸、去氧膽酸對照品，分別加乙醇制成每1ml各含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷一乙醚一冰醋酸(2∶2∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱5分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；C、取實(shí)施例6外用藥物組合物25g，加甲醇50ml，加熱回流30分鐘，置冰浴中冷卻后濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，用水飽和正丁醇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗2次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1及三七皂苷R1對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液1～2μl、對照品溶液1μl，分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液(1→10)，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；D、取實(shí)施例6外用藥物組合物3g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水200ml，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水3ml，再用移液管加乙酸乙酯2ml，連接回流冷凝管，加熱微沸3小時(shí)，冷卻，將提取的乙酸乙酯溶液轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取冰片對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含4mg的溶液，作為對照品溶液；照氣相色譜法測定；供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對照品保留時(shí)間相同的色譜峰；含量測定取實(shí)施例6外用藥物組合物3g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水200ml，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水3ml，再用移液管加乙酸乙酯2ml，連接回流冷凝管，加熱微沸3小時(shí)，冷卻，將乙酸乙酯液轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，揮發(fā)油測定器內(nèi)壁用乙酸乙酯少許洗滌，洗液并入同一量瓶中，取正十六烷適量，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1ml含50mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取0.5μl，以硅酮OV-17為固定相，涂布濃度為8％，柱溫為160℃，理論板數(shù)按冰片峰計(jì)算應(yīng)不低于1500，冰片與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于2，注入氣相色譜儀測定，即得；本發(fā)明外用藥物組合物每1g含冰片(以C10H18O計(jì))不得少于12mg。
權(quán)利要求
1.一種治療痔瘡的外用藥物，其特征在于該外用藥物是由如下原料藥制成片仔癀10-50重量份、珍珠粉5-40重量份、琥珀20-60重量份、冰片5-30重量份。
2.如權(quán)利要求1所述的治療痔瘡的外用藥物，其特征在于該外用藥物是由如下原料藥制成片仔癀30重量份、珍珠粉20重量份、琥珀40重量份、冰片16重量份。
3.如權(quán)利要求1所述的治療痔瘡的外用藥物，其特征在于該外用藥物是由如下原料藥制成片仔癀15重量份、珍珠粉35重量份、琥珀25重量份、冰片25重量份。
4.如權(quán)利要求1所述的治療痔瘡的外用藥物，其特征在于該外用藥物是由如下原料藥制成片仔癀45重量份、珍珠粉10重量份、琥珀55重量份、冰片6重量份。
5.如權(quán)利要求1所述的治療痔瘡的外用藥物，其特征在于該外用藥物是由如下原料藥制成片仔癀20重量份、珍珠粉15重量份、琥珀50重量份、冰片20重量份。
6.如權(quán)利要求1所述的治療痔瘡的外用藥物，其特征在于該外用藥物是由如下原料藥制成片仔癀40重量份、珍珠粉30重量份、琥珀30重量份、冰片10重量份。
7.如權(quán)利要求1-6任一所述的外用藥物的制備方法，其特征在于該方法為取片仔癀、琥珀、冰片分別研成細(xì)粉，待與珍珠粉配研；另取十八醇15-35重量份、液體石蠟40-70重量份、單硬脂酸甘油酯75-105重量份及白凡士林30-60重量份，備用；取十二烷基硫酸鈉5-25重量份、甘油40-70重量份和水450-650重量份，備用；琥珀、珍珠粉以液體石蠟研成細(xì)膩的糊狀，取十八醇、單硬脂酸甘油酯和白凡士林加熱熔化，冷至75-95℃，與上述糊狀物攪勻，得油相混懸物；取十二烷基硫酸鈉、甘油和水煮沸，冷至75-95℃，加入片仔癀粉及0.5-1.5重量份防腐劑并攪勻，得水相混懸物，將油相混懸物在攪拌狀態(tài)下加入水相混懸物中乳化，得乳化物；用90％-100％乙醇溶解冰片粉，將冰片溶液加入乳化物中，攪勻，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成臨床接受的軟膏劑、乳膏劑、霜劑、糊劑、油膏劑、貼劑、貼膏劑、栓劑、粉劑、膜劑或透皮貼劑。
8.如權(quán)利要求7所述的外用藥物的制備方法，其特征在于該方法為取片仔癀、琥珀、冰片分別研成細(xì)粉，待與珍珠粉配研；另取十八醇26.8重量份、液體石蠟62.6重量份、單硬脂酸甘油酯89.4重量份及白凡士林44.7重量份，備用；取十二烷基硫酸鈉13.4重量份、甘油53.6重量份和水600重量份，備用；琥珀粉、珍珠粉以液體石蠟研成細(xì)膩的糊狀，取十八醇、單硬脂酸甘油酯和白凡士林加熱熔化，冷至85℃，與上述糊狀物攪勻，得油相混懸物；取十二烷基硫酸鈉、甘油和水煮沸，冷至85℃，加入片仔癀粉及1重量份防腐劑并攪勻，得水相混懸物，將油相混懸物在攪拌狀態(tài)下加入水相混懸物中乳化，得乳化物；用95％乙醇溶解冰片粉，將冰片溶液加入乳化物中，攪勻，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成軟膏劑。
9.如權(quán)利要求7所述的外用藥物的制備方法，其特征在于該方法為取片仔癀、琥珀、冰片分別研成細(xì)粉，待與珍珠粉配研；另取十八醇20重量份、液體石蠟65重量份、單硬脂酸甘油酯80重量份及白凡士林55重量份，備用；取十二烷基硫酸鈉10重量份、甘油65重量份和水500重量份，備用；琥珀粉、珍珠粉以液體石蠟研成細(xì)膩的糊狀，取十八醇、單硬脂酸甘油酯和白凡士林加熱熔化，冷至80℃，與上述糊狀物攪勻，得油相混懸物；取十二烷基硫酸鈉、甘油和水煮沸，冷至90℃，加入片仔癀粉及0.9重量份防腐劑并攪勻，得水相混懸物，將油相混懸物在攪拌狀態(tài)下加入水相混懸物中乳化，得乳化物；用90％乙醇溶解冰片粉，將冰片溶液加入乳化物中，攪勻，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成貼膏劑。
10.如權(quán)利要求7所述的外用藥物的制備方法，其特征在于該方法為取片仔癀、琥珀、冰片分別研成細(xì)粉，待與珍珠粉配研；另取十八醇30重量份、液體石蠟50重量份、單硬脂酸甘油酯110重量份及白凡士林35重量份為油相，備用；取十二烷基硫酸鈉20重量份、甘油45重量份和水630重量份，備用；琥珀粉、珍珠粉以液體石蠟研成細(xì)膩的糊狀，取十八醇、單硬脂酸甘油酯和白凡士林加熱熔化，冷至90℃，與上述糊狀物攪勻，得油相混懸物；取十二烷基硫酸鈉、甘油和水煮沸，冷至80℃，加入片仔癀粉及1.2重量份防腐劑并攪勻，得水相混懸物，將油相混懸物在攪拌狀態(tài)下加入水相混懸物中乳化，得乳化物；用100％乙醇溶解冰片粉，將冰片溶液加入乳化物中，攪勻，加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝，制成栓劑。
11.如權(quán)利要求1-6任一所述的外用藥物的質(zhì)量檢測方法，其特征在于包括如下鑒別或含量測定中的一種或幾種鑒別A、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑，置顯微鏡下觀察不規(guī)則碎塊無色或淡綠色，半透明，具光澤，有時(shí)可見細(xì)密波狀紋理；B、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑1g，加乙醇10ml，攪勻，超聲處理20-40分鐘，靜置，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液；另取膽酸、去氧膽酸對照品，分別加乙醇制成每1ml各含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以1-3∶1-3∶0.5-1.5比例的三氯甲烷一乙醚一冰醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱5分鐘，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；C、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑25g，加甲醇50ml，加熱回流30分鐘，置冰浴中冷卻后濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，用水飽和正丁醇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗2次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1及三七皂苷R1對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液1～2μl、對照品溶液1μl，分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上，以5-25∶2-15∶1-4比例的三氯甲烷-甲醇-水10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液1→10，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；D、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑3g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水200ml，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水3ml，再用移液管加乙酸乙酯1-3ml，連接回流冷凝管，加熱微沸2-4小時(shí)，冷卻，將提取的乙酸乙酯溶液轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取冰片對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2-6mg的溶液，作為對照品溶液；照氣相色譜法測定；供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對照品保留時(shí)間相同的色譜峰；含量測定取本發(fā)明外用藥物組合物制劑3g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水200ml，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水3ml，再用移液管加乙酸乙酯1-3ml，連接回流冷凝管，加熱微沸2-4小時(shí)，冷卻，將乙酸乙酯液轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，揮發(fā)油測定器內(nèi)壁用乙酸乙酯少許洗滌，洗液并入同一量瓶中，取正十六烷，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1ml含50mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取0.5μl，以硅酮OV-17為固定相，涂布濃度為6％-10％，柱溫為140-180℃，理論板數(shù)按冰片峰計(jì)算應(yīng)不低于1200-1800，冰片與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于1-3，注入氣相色譜儀，測定，即得；本發(fā)明外用藥物組合物制劑每1g含冰片以C10H18O計(jì)不得少于12mg。
12.如權(quán)利要求11所述的外用藥物的質(zhì)量檢測方法，其特征在于包括如下鑒別或含量測定中的一種或幾種鑒別A、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑，置顯微鏡下觀察不規(guī)則碎塊無色或淡綠色，半透明，具光澤，有時(shí)可見細(xì)密波狀紋理；B、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑1g，加乙醇10ml，攪勻，超聲處理30分鐘，靜置，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液；另取膽酸、去氧膽酸對照品，分別加乙醇制成每1ml各含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以2∶2∶1比例的三氯甲烷一乙醚一冰醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱5分鐘，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；C、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑25g，加甲醇50ml，加熱回流30分鐘，置冰浴中冷卻后濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，用水飽和正丁醇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗2次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1及三七皂苷R1對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液1～2μl、對照品溶液1μl，分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上，以13∶7∶2比例的三氯甲烷-甲醇-水10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液1→10，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；D、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑3g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水200ml，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水3ml，再用移液管加乙酸乙酯2ml，連接回流冷凝管，加熱微沸3小時(shí)，冷卻，將提取的乙酸乙酯溶液轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取冰片對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含4mg的溶液，作為對照品溶液；照氣相色譜法測定；供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對照品保留時(shí)間相同的色譜峰；含量測定取本發(fā)明外用藥物組合物制劑3g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水200ml，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水3ml，再用移液管加乙酸乙酯2ml，連接回流冷凝管，加熱微沸3小時(shí)，冷卻，將乙酸乙酯液轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，揮發(fā)油測定器內(nèi)壁用乙酸乙酯少許洗滌，洗液并入同一量瓶中，取正十六烷適量，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1ml含50mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取0.5μl，以硅酮OV-17為固定相，涂布濃度為8％，柱溫為160℃，理論板數(shù)按冰片峰計(jì)算應(yīng)不低于1500，冰片與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于2，注入氣相色譜儀測定，即得；本發(fā)明外用藥物組合物制劑每1g含冰片以C10H18O計(jì)不得少于12mg。
13.如權(quán)利要求11所述的外用藥物的質(zhì)量檢測方法，其特征在于包括如下鑒別或含量測定中的一種或幾種鑒別A、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑，置顯微鏡下觀察不規(guī)則碎塊無色或淡綠色，半透明，具光澤，有時(shí)可見細(xì)密波狀紋理；B、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑1g，加乙醇10ml，攪勻，超聲處理25分鐘，靜置，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液；另取膽酸、去氧膽酸對照品，分別加乙醇制成每1ml各含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以1.5∶2.5∶0.6比例的三氯甲烷一乙醚一冰醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱5分鐘，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；C、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑25g，加甲醇50ml，加熱回流30分鐘，置冰浴中冷卻后濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，用水飽和正丁醇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗2次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1及三七皂苷R1對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液1～2μl、對照品溶液1μl，分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上，以7∶14∶1.5比例的三氯甲烷-甲醇-水10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液1→10，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；D、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑3g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水200ml，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水3ml，再用移液管加乙酸乙酯1.5ml，連接回流冷凝管，加熱微沸2.5小時(shí)，冷卻，將提取的乙酸乙酯溶液轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取冰片對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2.5mg的溶液，作為對照品溶液；照氣相色譜法測定；供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對照品保留時(shí)間相同的色譜峰；含量測定取本發(fā)明外用藥物組合物制劑3g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水200ml，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水3ml，再用移液管加乙酸乙酯1.5ml，連接回流冷凝管，加熱微沸2.5小時(shí)，冷卻，將乙酸乙酯液轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，揮發(fā)油測定器內(nèi)壁用乙酸乙酯少許洗滌，洗液并入同一量瓶中，取正十六烷適量，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1ml含50mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取0.5μl，以硅酮OV-17為固定相，涂布濃度為7％，柱溫為170℃，理論板數(shù)按冰片峰計(jì)算應(yīng)不低于1300，冰片與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于2.5，注入氣相色譜儀測定，即得；本發(fā)明外用藥物組合物制劑每1g含冰片以C10H18O計(jì)不得少于12mg。
14.如權(quán)利要求11所述的外用藥物的質(zhì)量檢測方法，其特征在于包括如下鑒別或含量測定中的一種或幾種鑒別A、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑，置顯微鏡下觀察不規(guī)則碎塊無色或淡綠色，半透明，具光澤，有時(shí)可見細(xì)密波狀紋理；B、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑1g，加乙醇10ml，攪勻，超聲處理35分鐘，靜置，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液；另取膽酸、去氧膽酸對照品，分別加乙醇制成每1ml各含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以2.5∶1.5∶1.4比例的三氯甲烷一乙醚一冰醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱5分鐘，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；C、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑25g，加甲醇50ml，加熱回流30分鐘，置冰浴中冷卻后濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml溶解，用水飽和正丁醇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗2次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1及三七皂苷R1對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液1～2μl、對照品溶液1μl，分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上，以23∶4∶3.5比例的三氯甲烷-甲醇-水10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液1→10，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；D、取本發(fā)明外用藥物組合物制劑3g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水200ml，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水3ml，再用移液管加乙酸乙酯2.5ml，連接回流冷凝管，加熱微沸3.5小時(shí)，冷卻，將提取的乙酸乙酯溶液轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取冰片對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含5.5mg的溶液，作為對照品溶液；照氣相色譜法測定；供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對照品保留時(shí)間相同的色譜峰；含量測定取本發(fā)明外用藥物組合物制劑3g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水200ml，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水3ml，再用移液管加乙酸乙酯2.5ml，連接回流冷凝管，加熱微沸3.5小時(shí)，冷卻，將乙酸乙酯液轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，揮發(fā)油測定器內(nèi)壁用乙酸乙酯少許洗滌，洗液并入同一量瓶中，取正十六烷適量，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1ml含50mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，吸取0.5μl，以硅酮OV-17為固定相，涂布濃度為9％，柱溫為150℃，理論板數(shù)按冰片峰計(jì)算應(yīng)不低于1700，冰片與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于1.5，注入氣相色譜儀測定，即得；本發(fā)明外用藥物組合物制劑每1g含冰片以C10H18O計(jì)不得少于12mg。
15.如權(quán)利要求1-6任一所述的外用藥物在制備治療內(nèi)、外痔或混合痔藥物中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種治療痔瘡的外用藥物及其制備工藝和質(zhì)量檢測方法，該外用藥物由片仔癀、珍珠粉、琥珀、冰片組成。該外用藥物制備時(shí)對不同組分采用研粉、研糊、加熱、冷卻、攪勻、乳化的方法，達(dá)到使有效藥物充分發(fā)揮，同時(shí)本發(fā)明還提供了對該外用藥物進(jìn)行成分鑒別、含量測定的質(zhì)量控制方法。本外用藥物治療內(nèi)、外痔或混合痔具有很好的效果。
文檔編號A61P9/14GK1985857SQ20061017020
公開日2007年6月27日 申請日期2006年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月25日
發(fā)明者陳紀(jì)鵬, 洪緋, 林志強(qiáng), 于娟, 夏松 申請人:漳州片仔癀藥業(yè)股份有限公司