專利名稱：：棗渣中提取總?cè)扑岬姆椒?br>技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及棗渣中總?cè)扑岬奶崛》椒ǎ瑢偬烊划a(chǎn)物提取
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：大棗系鼠李科的落葉喬木，在我國已有三千多年的利用史，分布范圍極廣，北起內(nèi)蒙、吉林，南至兩廣、福建、臺灣，東起沿海諸省，西至云貴川及新疆，乃至西藏均能生長發(fā)育。主產(chǎn)于河北、山東、山西、河南、陜西五省，五省總產(chǎn)量占全國棗總產(chǎn)量的90%以上。目前全國謇樹栽培面積有60多萬hm2，年產(chǎn)棗果110萬噸，是我國第七大果樹樹種?？偖a(chǎn)量在干果中居第一。大棗味甜可口，營養(yǎng)豐富，既可食用又可入藥，具有滋陰補腎、強身健體、軟化血管、開胃健脾等多種藥用功能，有"百果之王"的美稱。其主要成分為糖類、維生素c、蛋白質(zhì)和粗脂肪。近年來，隨著大譽工業(yè)深加工的發(fā)展，也帶來了許多生產(chǎn)廢料。研究發(fā)現(xiàn)工業(yè)謇渣中含有一定量的三萜酸成分。三萜酸類化合物具有廣泛的生物活性，特別是近年來研究表明有些三萜酸物質(zhì)如齊墩果酸、熊果酸有抗艾滋病、抑菌、增加白細(xì)胞數(shù)量、促進白細(xì)胞吞噬、提高紅細(xì)胞免疫力、殺傷癌細(xì)胞等作用，因此受到廣泛關(guān)注。有相關(guān)文獻(xiàn)對總?cè)扑岬奶崛》蛛x工藝進行了介紹。中國專利ZL200410015695.7公開了一種枇杷葉總?cè)扑峒捌渲苽浞椒ê陀猛?，該方法釆用了乙醇提取，加水煮沸洗滌，并用石油醚除雜的工藝從枇把葉中提取總?cè)扑?；中國專利申?3121175.5公開了枇杷葉總?cè)扑峤M分及其在制備抗炎、止咳藥物中的應(yīng)用，介紹了枇杷葉用乙醇提取，上D101樹脂洗脫后再用氧化鋁柱層析純化得到總?cè)扑帷６匆娨源箦罏樵咸崛】側(cè)λ岬南嚓P(guān)報道。目前已有提取總?cè)扑岬墓に嚦杀靖?、流程長、操作復(fù)雜、采用了有毒的有機溶劑，如石油醚，乙酸乙酯等，不適于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明提供了從謇渣中提取總?cè)扑岬男鹿に?，具有制備工藝簡單、成本低、不采用有毒有害溶劑等?yōu)點，為實際生產(chǎn)和應(yīng)用提供了有利條件。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的主要目的在于提供一種條件溫和、工藝簡單可行、不使用有毒有害溶劑提取冬渣中總?cè)扑岬姆椒?。本發(fā)明的又一目的在于提供了由上述方法獲得的總?cè)扑崽崛∥?。棗渣中提取總?cè)扑岬姆椒?，其特征在?A)將大棗渣乙醇提取液濃縮，回收乙醇后得浸膏，加水煮沸洗滌、過濾；大棗渣乙醇提取液釆取向大譽渣中加入80-90%乙醇，在80-9(TC下回流提取得到。(B)乙醇溶解浸膏，脫色劑脫色；(C)向脫色后的提取液中加入濃鹽酸，抽濾，濃縮母液，過濾；(D)濾液中加入氫氧化鈉溶液攪拌煮沸，抽濾；(E)將所得浸膏用乙醇溶解，調(diào)節(jié)溶液的pH值至中性；(F)釆用大孔吸附樹脂脫色、分離，得到總?cè)扑岙a(chǎn)品。上述步驟B中用乙醇溶解浸膏，加熱至70-8(TC，按10g/L加入活性炭，煮沸10min,趁熱抽濾；向脫色后的提取液中加入濃鹽酸，靜置lh,抽濾，母液濃縮，過濾，合并濾出物；濾出物用6~8倍重量1.5%氫氧化鈉水溶液攪拌煮沸，趁熱抽濾；將所得浸膏用80%乙醇加熱溶解，調(diào)節(jié)溶液的pH值至中性。大孔吸附樹脂可以是LSA-20、DlOl、LSA-IO、XAD-5、HP-10或X-5吸附樹脂，最好為D101或X-5吸附樹脂。本發(fā)明有以下優(yōu)點本發(fā)明從大棗生產(chǎn)加工剩余的棗渣中提取總?cè)扑?，采用了?酸處理，活性炭脫色，再用低濃度堿洗滌除雜，可較好的除去粘膠性雜質(zhì)，且提取條件溫和，工藝簡單可行。采用大孔吸附樹脂脫色、分離總?cè)扑?，所得總?cè)扑岷吭?0-80%范圍內(nèi)。本發(fā)明使棗加工產(chǎn)生的棗渣變廢為寶，充分開發(fā)了其藥用價值，從而有利于大棗的綜合利用，并為開發(fā)相關(guān)的藥品和保健食品提供了原料。圖l為本發(fā)明的工藝流程示意圖。具體實施方式本發(fā)明使用的大孔吸附樹脂生產(chǎn)廠家如下<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>為了得到較高收率及純度，吸附樹脂的選擇是關(guān)鍵的。發(fā)明人對不同樹脂進行了篩選，具體方法如下稱取一定量總?cè)扑岽制?，?5%乙醇溶解配成一定濃度的樣品溶液。分別稱取經(jīng)過預(yù)處理的6種大孔吸附樹脂備lg,置于50mL錐形瓶中，加入25mL總?cè)λ針悠啡芤?，震蕩均勻后，室溫下靜態(tài)吸附48h，過濾，分別測定吸附后提取液中總?cè)扑岬臐舛龋嬎愀鳂渲撵o態(tài)吸附率，結(jié)果見表l。表l不同樹脂的吸附性能<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>從表1可見，X-5樹脂對總?cè)扑岬奈铰首罡?，而LSA-10樹脂對總?cè)扑岬奈铰首畹?。這是因為大孔吸附樹脂的吸附作用主要是通過物理吸附來實現(xiàn)的，因此，其吸附量大小與樹脂的物性、空間結(jié)構(gòu)(孔徑、比表面積、孔容等)及被吸附物質(zhì)的性質(zhì)、分子結(jié)構(gòu)、分子大小等有著重要的關(guān)系。首先，謇渣中的三萜酸為弱極性物質(zhì)，有一定的疏水性，生成氫鍵的能力較弱，因而易被非極性樹脂吸附，不易被中極性、極性樹脂吸附。在以上測試型號的樹脂中，只有LSA-10樹脂為中極性樹脂，其他均為非極性樹脂，LSA-10樹脂的吸附率是最低的。其次，大孔吸附樹脂吸附物質(zhì)時，被吸附組分是通過樹脂的孔徑擴散到樹脂孔內(nèi)表面而被吸附的，因此其像"分子篩"一樣對被吸附物質(zhì)有一定的選擇性，對棗渣中的總?cè)扑醽碚f，其分子量較大(其中熊果酸、齊墩果酸分子量均為456.71)，因此孔徑較大的樹脂吸附效果更好，另外，對于非極性樹脂比表面積越大，其活性吸附中心越多，對吸附更有利。試驗中X-5樹脂孔徑為最大，平均孔徑30nm,比表面積也較大，達(dá)500-600m2/g,其吸附效果最好，吸附率達(dá)85.46%。下面結(jié)合實例對本發(fā)明做進一步說明。實施例l:如圖1所示，稱取大謇渣150g，加入85%乙醇，在85。C下回流提取2h,減壓抽濾，得到提取清液，濾渣棄去。將清液倒入1000ml燒瓶中，3(TC減壓濃縮，回收乙醇后得浸膏。將浸膏加IO倍量的水煮沸洗滌，濾除水溶液。用乙醇溶解浸膏，放置在8(TC水洛上加熱，沸騰后按10g/L加入活性炭，煮沸10min，趁熱抽濾，達(dá)到脫色目的。向脫色后的提取液中加入濃鹽酸調(diào)節(jié)pH值為4,靜置lh，抽濾，母液濃縮，過濾，合并濾出物。濾出物用8倍量1.5%氫氧化鈉水溶液攪拌煮沸5min,趁熱抽濾，得浸膏2.07g,加50ml的80%乙醇加熱溶解，調(diào)節(jié)溶液的pH值為7，采用X-5型大孔吸附樹脂吸附，以90%乙醇為洗脫劑洗脫得到1.12g總?cè)扑岙a(chǎn)品，含量達(dá)78.6%。實施例2:稱取大棗生產(chǎn)廢渣500g，加入90%乙醇，在80。C下回流提取2h,減壓抽濾，得到提取清液，濾渣棄去。將清液在3(TC下減壓濃縮，回收乙醇后得浸膏。向浸膏加IO倍量的水煮沸洗滌，濾除水溶液。用乙醇溶解浸膏，放置在75。C水浴上加熱，沸騰后按10g/L加入活性炭，煮沸10min，趁熱抽濾，達(dá)到脫色目的。向脫色后的提取液中加入濃鹽酸調(diào)節(jié)pH值為4,靜置lh,抽濾，母液濃縮，過濾，'合并濾出物。濾出物用8倍量1.5%氫氧化鈉水溶液攪拌煮沸5min,趁熱抽濾，得浸膏7.12g,加80。/。乙醇加熱溶解，調(diào)節(jié)溶液的pH值為7,釆用D101型大孔吸附樹脂吸附，以90%乙醇為洗脫劑洗脫得到3.86g總?cè)s酸產(chǎn)品，含量達(dá)71.8%。權(quán)利要求1.棗渣中提取總?cè)扑岬姆椒?，其特征在?A)將大棗渣乙醇提取液濃縮，回收乙醇后得浸膏，加水煮沸洗滌、過濾；(B)乙醇溶解浸膏，脫色劑脫色；(C)向脫色后的提取液中加入濃鹽酸，抽濾，濃縮母液，過濾；(D)濾液中加入氫氧化鈉溶液攪拌煮沸，抽濾；(E)將所得浸膏用乙醇溶解，調(diào)節(jié)溶液的pH值至中性；(F)采用大孔吸附樹脂脫色、分離，得到總?cè)扑岙a(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述提取總?cè)扑岬姆椒?，其特征在于大棗渣乙醇提取液采取向大棗渣中加?0-卯％乙醇，在80-9(TC下回流提取得到。3.根據(jù)權(quán)利要求l所述提取總?cè)顾岬姆椒?，其特征在于步驟B中用乙醇溶解浸膏，加熱至70-80。C，按10g/L加入活性炭，煮沸10min，趁熱抽濾。4.根據(jù)權(quán)利要求l所述提取總?cè)扑岬姆椒?，其特征在于步驟C中向脫色后的提取液中加入濃鹽酸，靜置lh,抽濾，母液濃縮，過濾，合并濾出物。5.根據(jù)權(quán)利要求l所述提取總?cè)岬姆椒?，其特征在于步驟D中，濾出物用68倍重量1.5%氫氧化鈉水溶液攪拌煮沸，趁熱抽濾。6.根據(jù)權(quán)利要求l所述提取總?cè)顾岬姆椒?，其特征在于步驟E中，將所得浸膏用80%乙醇加熱溶解，調(diào)節(jié)溶液的pH值至中性。7.根據(jù)權(quán)利要求1至6任意之一所述提取總?cè)扑岬姆椒ǎ涮卣髟谟诖罂孜綐渲瑸長SA-20、DlOl、LSA-IO、XAD-5、HP-10或X-5吸附樹脂。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述提取總?cè)扑岬姆椒ǎ涮卣髟谟诖罂孜綐渲瑸镈101或X-5吸附樹脂。9.根據(jù)權(quán)利要求l所述提取總?cè)扑岬姆椒?，由下述步驟組成(A)向大舉渣中加入80-卯％乙醇，在80-90。C下回流提取2h，減壓抽濾；(B)將得到的提取清液減壓濃縮，回收乙醇后得浸膏。將浸膏加10倍量的水煮沸洗滌，濾除水溶液；(C)用乙醇溶解浸膏，放置在70-80'C水洛上加熱，沸騰后按10g/L加入活性炭，煮沸10min，趁熱抽濾，達(dá)到脫色目的；(D)向脫色后的提取液中加入濃鹽酸，靜置lh，抽濾，母液濃縮，過濾，合并濾出物。濾出物用68倍重量1.5%氫氧化鈉水溶液攪拌煮沸5min，趁熱抽濾；(E)將所得浸膏用80%乙醇加熱溶解，調(diào)節(jié)溶液的pH值，采用D101或X-5大孔吸附樹脂脫色、分離，得到總?cè)顾岙a(chǎn)品。10.—種釆取權(quán)利要求1至9任意方法之一制得的總?cè)λ崽崛∥铩Ｈ恼景l(fā)明公開了一種從棗渣中提取總?cè)扑岬姆椒?。主要提取步驟如下(A)將大棗渣乙醇提取液濃縮，回收乙醇后得浸膏，加水煮沸洗滌、過濾；(B)乙醇溶解浸膏，脫色劑脫色；(C)向脫色后的提取液中加入濃鹽酸，抽濾，濃縮母液，過濾；(D)濾液中加入氫氧化鈉溶液攪拌煮沸，抽濾；(E)將所得浸膏用乙醇溶解，調(diào)節(jié)溶液的pH值至中性；(F)采用大孔吸附樹脂脫色、分離，得到總?cè)扑岙a(chǎn)品。本發(fā)明提供了從棗渣中提取總?cè)扑岬男鹿に?，具有制備工藝簡單、成本低、不采用有毒有害溶劑等?yōu)點，為實際生產(chǎn)和應(yīng)用提供了有利條件。文檔編號A61K36/752GK101156914SQ200710018898公開日2008年4月9日申請日期2007年10月18日優(yōu)先權(quán)日2007年10月18日發(fā)明者李海瑞,君樊,胡曉云,璞郭,高續(xù)春申請人:西北大學(xué)