專利名稱：一種萃取富含松果菊苷及毛蕊花糖苷活性物質(zhì)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從肉蓯蓉中高產(chǎn)率萃取富含松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性 物質(zhì)的方法。
背景技術(shù)：
肉灰蓉(HerbaCistanches)是列當(dāng)科肉歡蓉屬(C7Wa"c/ze Hoffmg.et Link)的多年寄生 草本植物，是傳統(tǒng)的補(bǔ)益中藥，為歷代中醫(yī)使用頻度最高的補(bǔ)腎陽(yáng)藥物。肉蓯蓉始載于《神 農(nóng)本草經(jīng)》，列為上品，具有補(bǔ)腎陽(yáng)，益精血，潤(rùn)腸通便等功效；用于治療男子陽(yáng)痿，女子 不孕，腰膝酸軟，筋骨無(wú)力，腸燥便秘。由于發(fā)現(xiàn)肉蓯蓉富含的苯乙醇苷類化合物對(duì)治療血 管癡呆癥具有顯著療效，尤其是具有補(bǔ)腎助陽(yáng)及增強(qiáng)記憶力的潛在功效，近年來(lái)迅速成為國(guó) 際藥理學(xué)研究的熱點(diǎn)。
現(xiàn)代研究表明，肉蓯蓉的主要活性成分為苯乙醇苷類、環(huán)烯醚萜苷類、木脂素苷類、寡 糖酯類及多元醇等。苯乙醇苷類(Phenylethanoid Glycosides, PhGs)化合物包括肉蓯蓉苷、 松果菊苷(或稱海膽苷)、毛蕊花糖苷(或稱麥角甾苷，類葉升麻苷，洋丁香酚苷)、2'-乙酰 基毛蕊花糖苷(或稱2'-乙?；蠖∠惴榆?等活性物質(zhì)。而松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化 合物是肉蓯蓉肉質(zhì)莖中含量較高的苯乙醇苷類化合物，目前這二種代表性活性成分已作為評(píng) 價(jià)肉蓯蓉質(zhì)量的主要指標(biāo)。
新鮮肉蓯蓉肉質(zhì)莖水分含量通常超過(guò)80%，加工過(guò)程不易干燥。傳統(tǒng)加工方法一直采 用將新鮮肉蓯蓉肉質(zhì)莖置于陽(yáng)光下曬干，或陰涼處陰干，或鹽漬后曬干，或切塊、切片后曬 干等，工藝落后，干燥過(guò)程非常緩慢，短則半個(gè)月，長(zhǎng)則一至二個(gè)月。研究發(fā)現(xiàn)，肉蓯蓉中 含有大量的K、Na、Ca、Fe等對(duì)酶催化活力有激活作用的金屬離子，其中K+濃度高達(dá)0.3% 2.3。/0，Na+濃度高達(dá)0.P/o 1.7。/o，Ca2+濃度高達(dá)0.03o/o 0.36o/o，F(xiàn)e3+濃度高達(dá)0.0050/0 0.140/0， 特別是新鮮肉蓯蓉肉質(zhì)莖中存在豐富的水解酶、糖苷水解酶及多酚氧化酶等酶系，干燥處理 過(guò)程由于未干透的肉蓯蓉長(zhǎng)時(shí)間處于濕潤(rùn)、濕熱等不良的干燥處理環(huán)境，以及加工過(guò)程中因 物理?yè)p傷等原因，被激活的酶迅速引發(fā)活躍的酶催化反應(yīng)及產(chǎn)生酶促褐變，致使肉蓯蓉富含 的苯乙醇苷類化合物等活性成分，在酶催化反應(yīng)過(guò)程被水解、降解、轉(zhuǎn)化或合成新的產(chǎn)物。 檢測(cè)結(jié)果表明，剛出土的新鮮肉蓯蓉肉質(zhì)莖中松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物含量十分豐 富，可高達(dá)24.3% (以干物質(zhì)計(jì))，但不同的加工方式及從產(chǎn)地、種類、寄主和采集季節(jié)的 不同所搜集到的肉蓯蓉飲片樣品中，松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物含量?jī)H為0.03% 1.0%，在傳統(tǒng)加工過(guò)程中肉蓯蓉富含的活性成分苯乙醇苷類化合物被嚴(yán)重降解，其中代表 性活性成分松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物衰減率高達(dá)92.31% 99.87%。研究發(fā)現(xiàn)，不良的加工工藝和干燥處理方法是引發(fā)酶催化反應(yīng)造成肉歡蓉富含的活性成分苯乙醇苷類化 合物降解損失，特別是二種代表性活性成分松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物嚴(yán)重降解損失 的重要因素。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從新鮮肉蓯蓉肉質(zhì)莖中高產(chǎn)率萃取富含松果菊苷及毛蕊花糖 苷單體化合物等活性物質(zhì)的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明提出一種通過(guò)系統(tǒng)集成技術(shù)，從新鮮肉蓯蓉肉質(zhì)莖中高產(chǎn)率萃取富含松果菊苷及 毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)的生產(chǎn)方法，通過(guò)細(xì)胞破碎工藝、漿液萃取工藝、膜分離 及大孔樹脂吸附及層析分離提純工藝、高溫滅酶工藝、噴霧干燥工藝等系統(tǒng)集成技術(shù)的實(shí)施， 工藝流程短，使用水作為溶媒而且用量極少，符合節(jié)能減排的環(huán)保要求，實(shí)現(xiàn)在30 80分 鐘內(nèi)將新鮮肉蓯蓉原料自投料至高產(chǎn)率獲取富含松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性 物質(zhì)的工藝制造過(guò)程，有效遏制、阻斷和克服通常肉蓯蓉不良千燥處理方法引發(fā)的酶催化反 應(yīng)所造成的苯乙醇苷類化合物等活性成分被嚴(yán)重降解損失的技術(shù)缺陷，顯著提升肉蓯蓉的藥 用價(jià)值。
本發(fā)明的方法是，挑選新鮮肉蓯蓉肉質(zhì)莖，或采用置于工業(yè)冷藏庫(kù)保鮮的新鮮肉蓯蓉肉 質(zhì)莖，或采用工業(yè)冷凍庫(kù)冷藏的速凍肉蓯蓉肉質(zhì)莖，或選用精選的肉蓯蓉肉質(zhì)莖及碎料作為 原料；將原料置于水洗槽中用冷水漂洗，或用工業(yè)純凈水漂洗；撈起后，置于通常工業(yè)破碎 裝置及碾磨裝置中將肉蓯蓉肉質(zhì)莖破碎及碾磨，使細(xì)胞碎裂；破碎和碾磨工藝過(guò)程物料控制 在20'C以下低溫環(huán)境，亦可充入通常食用級(jí)液氮或C02，或加入C02冰水，亦可添加微量的 食用級(jí)抗壞血酸、檸檬酸、葡萄糖酸內(nèi)酯、亞硫酸鈉等；將碾磨后的肉蓯蓉細(xì)胞漿狀物采用 通常工業(yè)壓濾機(jī)壓濾，或工業(yè)離心機(jī)分離，獲取肉蓯蓉細(xì)胞漿液；亦可將濾渣經(jīng)一次至數(shù)次 加入工業(yè)純凈水或經(jīng)預(yù)冷的工業(yè)純凈水， 一次至數(shù)次經(jīng)通常工業(yè)研磨機(jī)進(jìn)一步研磨成漿狀 物，再經(jīng)工業(yè)壓濾機(jī)壓濾，或工業(yè)離心機(jī)分離獲取肉蓯蓉破碎細(xì)胞洗滌液；亦可采用通常工 業(yè)超聲波提取裝置對(duì)破碎細(xì)胞進(jìn)一步提?。徊捎猛ǔ９I(yè)超高溫瞬時(shí)滅菌裝置工藝，將肉蓯 蓉細(xì)胞漿液，或合并破碎細(xì)胞洗滌液進(jìn)行超高溫瞬時(shí)滅酶；將肉蓯蓉細(xì)胞漿液，或合并破碎 細(xì)胞洗滌液，或經(jīng)超高溫瞬時(shí)滅酶后的肉蓯蓉提取液，采用通常工業(yè)膜分離工藝裝置超濾膜， 選擇性篩分及截留除去大分子雜質(zhì)，或進(jìn)一步通過(guò)納濾膜，選擇性篩分及截留除去小分子雜 質(zhì)，分離得到富含苯乙醇苷類化合物等活性物質(zhì)提取液，再采用通常工業(yè)大孔樹脂吸附及層 析分離工藝進(jìn)一步吸附分離純化，獲得高濃度的松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物 質(zhì)提取液；采用通常工業(yè)真空濃縮工藝，或工業(yè)薄膜蒸發(fā)濃縮工藝，獲得固形物含量為30% 68%的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)濃縮物，通過(guò)通常工業(yè)噴霧干燥工 藝，或工業(yè)三段噴霧干燥工藝干燥，并利用高溫干燥熱氣對(duì)霧化的活性物質(zhì)濃縮物超高溫瞬 時(shí)處理使酶活力喪失并獲得超高溫瞬時(shí)干燥的效果；亦可經(jīng)第二段干燥塔體干燥區(qū)將粉狀的
肉雙蓉活性物質(zhì)進(jìn)一步脫水干燥；亦可進(jìn)一步經(jīng)第三段干燥區(qū)對(duì)粉狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)進(jìn)行冷卻和附聚造粒，以獲得呈小顆粒狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)。以上系統(tǒng)集成技術(shù)流程在30 80 分鐘內(nèi)完成；經(jīng)分析測(cè)定，所收獲的呈粉狀或小顆粒狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)中(以干物質(zhì)計(jì))， 代表性活性成分松果菊苷單體化合物產(chǎn)率高達(dá)9.8% 19.6%,毛蕊花糖苷單體化合物產(chǎn)率高 達(dá)2.0% 7.5%;收獲的呈粉狀或小顆粒狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)中代表性活性成分松果菊苷單體 化合物含量達(dá)到15% 49.6%，毛蕊花糖苷單體化合物含量達(dá)到5% 26. 7%;水分含量為 0. 5% 2. 5%。
本發(fā)明方法提取的肉灰蓉活性物質(zhì)濃縮物，亦可采用通常其它工業(yè)干燥的方法獲得粉狀 物，如工業(yè)滾筒干燥、微波真空干燥、真空干燥、微波干燥、冷凍干燥及熱風(fēng)干燥等。
本發(fā)明方法涉及的采用工業(yè)冷藏庫(kù)保鮮的庫(kù)溫為1'C 13'C，最佳的冷藏庫(kù)保鮮庫(kù)溫為 4'C 1(TC;采用工業(yè)冷凍庫(kù)冷藏的庫(kù)溫為-52°C -l(TC，最佳的冷凍庫(kù)冷藏的庫(kù)溫為-36 °C -18°C;采用的置于水槽中的冷水水溫為1'C 2(TC，最佳的冷水水溫為4'C 10'C;采 用的在肉蓯蓉原料中充入液氮或C02的濃度為0. 1% 5.0%(重量比)，最佳的液氮或C02的濃 度為0.5% 1% (重量比)采用的在肉蓯蓉原料中加入C02冰水量為1% 20% (重量比)，C02 冰水中C(V濃度為0. 1% 5. 0% (重量比)，C02冰水溫度為rC 20'C，最佳C02冰水溫度為4 °C 6t:，最佳C02冰水中C(V濃度為1% 2% (重量比)；采用的添加微量的抗壞血酸、檸檬 酸、葡萄糖酸內(nèi)酯、亞硫酸鈉均為食用級(jí)，添加量為0.001% 0.03% (重量比)，最佳添加 量為0.002% 0.004% (重量比)，可以選用一種或一種以上；采用的在濾渣中經(jīng)一次至數(shù)次 加入工業(yè)純凈水或經(jīng)預(yù)冷的工業(yè)純凈水的添加量為10% 200% (重量比)，最佳添加量為 50% 100% (重量比)；經(jīng)預(yù)冷的工業(yè)純凈水水溫為rc 20。c，最佳水溫為4'C 10'C;采 用的工業(yè)超高溫瞬時(shí)滅菌裝置工藝進(jìn)行超高溫瞬時(shí)滅酶的溫度為135'C 14rC;采用的工 業(yè)真空濃縮工藝及工業(yè)薄膜蒸發(fā)濃縮工藝的溫度為45'C 65'C;采用的工業(yè)膜分離工藝裝 置超濾膜，選擇性篩分及截留大分子物質(zhì)的超濾膜或陶瓷膜或納濾膜的相對(duì)分子質(zhì)量為 1000 3000，選擇性篩分及截留除去多糖、蛋白質(zhì)等大分子雜質(zhì)及微粒和亞微粒等雜質(zhì)，最 佳的選擇性篩分及截留大分子物質(zhì)的超濾膜或陶瓷膜或納濾膜的相對(duì)分子質(zhì)量為1500 2500;亦可通過(guò)工業(yè)膜分離工藝裝置納濾膜，選擇性篩分及截留小分子物質(zhì)的納濾膜的相對(duì) 分子質(zhì)量為200 300，選擇性篩分及截留除去多元醇等小分子雜質(zhì)，最佳的選擇性篩分及 截留小分子物質(zhì)的納濾膜的相對(duì)分子質(zhì)量為210 250;大孔吸附樹脂可選用通常國(guó)外商品 XAD、 Diaion、 SP、 Pos叩ak及Chromosorb及國(guó)產(chǎn)商品非離子型高分子吸附劑AB-8、 CHA-III、 CAD-40、 DlOl、 D301、 D296、 D396R、 D4006、 D4020、 D3520、 DA201、 DM301、 D130、 GDX104、 HPDIOO、 HPD450、 HPD500、 HPD600、 HPD8、 H107、 JD-KW、 LD601、 LD605、 ME-1、 ME-2、 ME-3、 NKA-2、 NKA-9、 R-A、 S8、 SIP、 WLD及X-5型等商品大 孔吸附樹脂；采用的工業(yè)噴霧干燥工藝，或工業(yè)三段噴霧干燥工藝，干燥塔超高溫瞬時(shí)處理 使酶活力喪失并獲得超高溫瞬時(shí)干燥的效果的溫度為125'C 285'C，最佳的溫度為19CTC 230 。C。
本發(fā)明涉及的肉蓯蓉為列當(dāng)科植物(Orobanchaceae)肉蓯蓉或稱荒漠肉蓯蓉(C7加"cfe cfeseW/co/a Y.C.Ma)、管花肉雙蓉(CYsto"cfe /wte/ora (Schrenk) R.Wight)、白花鹽灰蓉 (C7加wcZ/e ra/sa var. a/6Wora P.F.Tu et Z.C丄ou)、鹽生肉灰蓉(C7sto"c/ze rafaa (C.A.Mey) G.Beck)和沙灰蓉或稱沙生肉歡蓉(C;sta"c/ es/"e" 'sG.Beck)中的一種或一種以上的新鮮 帶鱗葉的肉蓯蓉肉質(zhì)莖，或經(jīng)冷藏庫(kù)保鮮的新鮮肉蓯蓉肉質(zhì)莖，或冷凍庫(kù)冷藏的速凍肉蓯蓉 肉質(zhì)莖，或選用精選的肉蓯蓉肉質(zhì)莖及碎料。
亦可根據(jù)需要采用工業(yè)大孔樹脂吸附及層析分離工藝，以及離子交換樹脂工藝，進(jìn)一步 提純并提高松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物的百分比含量。
本發(fā)明方法生產(chǎn)的呈粉狀或小顆粒狀的肉蓯蓉抽提物，可以直接作為原料生產(chǎn)膠囊劑、 片劑、顆粒劑、沖劑、丸劑或袋泡茶等產(chǎn)品，也可提供作為醫(yī)藥原料，或經(jīng)進(jìn)一步萃取分離 多品種單體化合物或提取物。
本發(fā)明方法的具體步驟包括
1、 挑選新鮮肉蓯蓉肉質(zhì)莖，或采用置于工業(yè)冷藏庫(kù)保鮮的新鮮肉蓯蓉肉質(zhì)莖，或采用 工業(yè)冷凍庫(kù)冷藏的速凍肉蓯蓉肉質(zhì)莖，或選用精選的肉蓯蓉肉質(zhì)莖及碎料作為原料。
2、 將所選用的原料置于水洗槽中用冷水漂洗，或用工業(yè)純凈水漂洗，撈起后，置于通 常工業(yè)破碎裝置及碾磨裝置中，將肉灰蓉肉質(zhì)莖破碎及碾磨，使細(xì)胞碎裂；破碎和碾磨工藝 過(guò)程溫度控制在20'C以下，亦可充入通常食用級(jí)液氮或C02，或加入C02冰水，亦可添加微 量的食用級(jí)抗壞血酸、檸檬酸、葡萄糖酸內(nèi)酯、亞硫酸鈉等。
3、 將碾磨后的肉蓯蓉細(xì)胞漿狀物采用通常工業(yè)壓濾機(jī)壓濾，或工業(yè)離心機(jī)分離，獲取 肉蓯蓉細(xì)胞漿液，亦可將濾渣經(jīng)一次至數(shù)次加入工業(yè)純凈水，或經(jīng)預(yù)冷的工業(yè)純凈水， 一次 至數(shù)次經(jīng)通常工業(yè)研磨機(jī)進(jìn)一步研磨成漿狀物，再經(jīng)工業(yè)壓濾機(jī)壓濾，或工業(yè)離心機(jī)分離， 獲取肉灰蓉破碎細(xì)胞洗滌液。
4、 采用通常工業(yè)超高溫瞬時(shí)滅菌裝置工藝，將肉蓯蓉細(xì)胞漿液，或合并破碎細(xì)胞洗滌 液進(jìn)行超高溫瞬時(shí)滅酶。
5、 將肉蓯蓉細(xì)胞漿液，或合并破碎細(xì)胞洗滌液，或經(jīng)超高溫瞬時(shí)滅酶后的肉蓯蓉提取 液，采用通常工業(yè)膜分離工藝裝置超濾膜，選擇性篩分及截留除去大分子雜質(zhì)，或進(jìn)一步通 過(guò)納濾膜，選擇性篩分及截留除去小分子雜質(zhì)，分離得到富含苯乙醇苷類化合物等活性物質(zhì) 提取液，再采用通常工業(yè)大孔樹脂吸附及層析分離工藝進(jìn)一步吸附分離純化，獲得高濃度的 松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)提取液。
6、 采用通常工業(yè)真空濃縮工藝，或工業(yè)薄膜蒸發(fā)濃縮工藝，獲得固形物含量為30% 68%的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)濃縮物。
7、 將分離提純的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)提取液，或經(jīng)濃縮 工藝處理的活性物質(zhì)濃縮物，采用通常工業(yè)噴霧干燥工藝，或工業(yè)三段噴霧干燥工藝進(jìn)行干 燥，并利用高溫干燥熱氣對(duì)霧化的活性物質(zhì)濃縮物超高溫瞬時(shí)處理使酶活力喪失并獲得超高 溫瞬時(shí)干燥的效果的溫度為125'C 285'C;亦可經(jīng)第二段干燥塔體干燥區(qū)將粉狀的肉蓯蓉
活性物質(zhì)進(jìn)一步脫水干燥；亦可再經(jīng)第三段干燥區(qū)對(duì)粉狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)進(jìn)行冷卻和附聚 造粒，獲得呈小顆粒狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)。
8、以上系統(tǒng)集成技術(shù)流程在30 80分鐘內(nèi)完成；經(jīng)分析測(cè)定，所收獲的呈粉狀或小顆 粒狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)中(以干物質(zhì)計(jì))，代表性活性成分松果菊苷單體化合物收率高達(dá) 9.8。/。 19.6%，毛蕊花糖苷單體化合物收率高達(dá)2.0% 6.5%;收獲的呈粉狀或小顆粒狀的肉 蓯蓉活性物質(zhì)中代表性活性成分松果菊苷單體化合物含量達(dá)到15% 49.6%，毛蕊花糖苷單 體化合物含量達(dá)到5% 26. 7%;水分含量為0. 5% 2. 5%。
本發(fā)明中涉及的各種量的百分比(％)均為重量百分比。
本發(fā)明中所述的產(chǎn)物(收獲的呈粉狀或小顆粒狀的肉蓯蓉活性物質(zhì))中代表性活性成分 松果菊苷單體化合物的收率為產(chǎn)物中所含松果菊苷單體化合物的量與原料總重量的百分比 (以干物質(zhì)計(jì))。產(chǎn)物中代表性活性成分毛蕊花糖苷單體化合物的收率為產(chǎn)物中所含毛蕊花 糖苷單體化合物的量與原料總重量的百分比(以干物質(zhì)計(jì))。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施例一
1、 挑選新鮮白花鹽蓯蓉肉質(zhì)莖作為原料；
2、 將原料置于水洗槽中用IO'C冷水漂洗，撈起后，置于通常工業(yè)破碎裝置及碾磨裝置 中將肉蓯蓉肉質(zhì)莖破碎及碾磨，使細(xì)胞碎裂；破碎和碾磨工藝過(guò)程充入液氮，肉蓯蓉原料中 液氮濃度為0.5% (重量比)；測(cè)得物料溫度為12'C;
3、 將碾磨后的肉蓯蓉細(xì)胞漿狀物采用通常工業(yè)離心機(jī)分離，獲取肉蓯蓉細(xì)胞漿液；
4、 將肉灰蓉細(xì)胞漿液通過(guò)超濾膜膜孔選擇性篩分及截留除去多糖、蛋白質(zhì)等大分子雜 質(zhì)及微粒和亞微粒等雜質(zhì)，及進(jìn)一步通過(guò)納濾膜選擇性篩分及截留除去多元醇等小分子雜 質(zhì)，分離得到富含苯乙醇苷類化合物等活性物質(zhì)提取液，選用的工業(yè)膜分離工藝的超濾膜的 相對(duì)分子質(zhì)量為2000,選用的選擇性篩分及截留小分子物質(zhì)的納濾膜的相對(duì)分子質(zhì)量為 200;再采用通常工業(yè)大孔樹脂吸附及層析分離工藝進(jìn)一步吸附分離純化，獲得高濃度的松 果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)提取液，選用的工業(yè)大孔吸附樹脂為AB-8型； 經(jīng)工業(yè)真空濃縮工藝，溫度為65°C，獲得固形物含量為40%的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷單 體化合物等活性物質(zhì)濃縮物；
5、 將富含松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)濃縮物通過(guò)工業(yè)三段噴霧干燥
工藝干燥，在噴霧干燥塔霧化器連接的干燥塔體通過(guò)280'C高溫干燥熱氣對(duì)霧化的活性物質(zhì)
濃縮物進(jìn)行干燥，并利用超高溫瞬時(shí)處理使酶活力喪失并獲得超高溫瞬時(shí)干燥的效果；然后經(jīng)第二段干燥塔體干燥區(qū)將粉狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)進(jìn)一步脫水干燥，再經(jīng)第三段干燥區(qū)對(duì)粉 狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)進(jìn)行冷卻和附聚造粒，以獲得呈小顆粒狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)；
6、以上系統(tǒng)集成技術(shù)流程在65分鐘內(nèi)完成；經(jīng)分析測(cè)定，所收獲的呈小顆粒狀的肉蓯 蓉活性物質(zhì)中(以干物質(zhì)計(jì))，代表性活性成分松果菊苷單體化合物產(chǎn)率為16.8%，毛蕊花 糖苷單體化合物產(chǎn)率為7.5%;收獲的呈小顆粒狀的肉灰蓉活性物質(zhì)中代表性活性成分松果菊 苷單體化合物含量為42. 1%，毛蕊花糖苷單體化合物含量為16. 5%;水分含量為0. 6%。
實(shí)施例二
1、 挑選置于庫(kù)溫為4'C的工業(yè)冷藏庫(kù)保鮮的新鮮管花肉蓯蓉肉質(zhì)莖作為原料；
2、 將新鮮肉蓯蓉肉質(zhì)莖用工業(yè)純凈水漂洗，撈起后，置于通常工業(yè)破碎裝置及碾磨裝 置中將肉蓯蓉肉質(zhì)莖破碎及碾磨，使細(xì)胞碎裂；破碎和碾磨工藝過(guò)程充入C02，肉蓯蓉中C02 濃度為0. 8% (重量比)，并添加入原料重量的0. 002%的抗壞血酸，0. 002%的葡萄糖酸內(nèi)酯及 0.003%的檸檬酸(重量比)；測(cè)得物料溫度為8'C
3、 將碾磨后的肉灰蓉細(xì)胞槳狀物采用工業(yè)離心機(jī)分離，獲取肉蓯蓉細(xì)胞漿液，同時(shí)經(jīng) 二次重復(fù)將濾渣加入200%的經(jīng)預(yù)冷的工業(yè)純凈水(重量比)，水溫為5'C; 二次重復(fù)經(jīng)通常 工業(yè)研磨機(jī)進(jìn)一步研磨成漿狀物，再將漿狀物采用通常工業(yè)超聲波提取裝置對(duì)破碎細(xì)胞進(jìn)一 步提取，再經(jīng)工業(yè)壓濾機(jī)壓濾獲取肉蓯蓉破碎細(xì)胞洗滌液；
4、 將肉蓯蓉細(xì)胞漿液和破碎細(xì)胞洗滌液合并后，通過(guò)超濾膜膜孔選擇性篩分及截留除 去多糖、蛋白質(zhì)等大分子雜質(zhì)及微粒和亞微粒等雜質(zhì)，及進(jìn)一步通過(guò)納濾膜選擇性篩分及截 留除去多元醇等小分子雜質(zhì)，分離得到富含苯乙醇苷類化合物等活性物質(zhì)提取液，選用的工 業(yè)膜分離工藝的超濾膜的相對(duì)分子質(zhì)量為1000,選用的選擇性篩分及截留小分子物質(zhì)的納 濾膜的相對(duì)分子質(zhì)量為250;再采用通常工業(yè)大孔樹脂吸附及層析分離工藝進(jìn)一步吸附分離 純化獲得高濃度的松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)提取液，選用的工業(yè)大孔吸 附樹脂為D101型；并經(jīng)工業(yè)薄膜蒸發(fā)濃縮工藝，溫度為45'C，獲得固形物含量為60%的富 含松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)濃縮物；
5、 將富含松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)濃縮物，在工業(yè)噴霧干燥塔霧 化器連接的干燥塔體通過(guò)高溫干燥熱氣對(duì)霧化的活性物質(zhì)濃縮物進(jìn)行干燥，并利用超高溫瞬 時(shí)處理使酶活力喪失并獲得超高溫瞬時(shí)干燥的效果的溫度為18CTC;再經(jīng)第二段干燥塔體干 燥區(qū)將粉狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)進(jìn)一步脫水干燥，獲得呈粉狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)；
6、 以上系統(tǒng)集成技術(shù)流程在55分鐘內(nèi)完成；經(jīng)分析測(cè)定，所收獲的呈粉狀的肉蓯蓉活
性物質(zhì)中(以干物質(zhì)計(jì))，代表性活性成分松果菊苷單體化合物產(chǎn)率為19.1%,代表性活性
成分毛蕊花糖苷單體化合物產(chǎn)率為4.1%;收獲的呈粉狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)中代表性活性成 分松果菊苷單體化合物含量為47.7%,毛蕊花糖苷單體化合物含量為11.2%;水分含量為 0. 9%。
實(shí)施例三
1、 采用工業(yè)冷凍庫(kù)-52。C冷藏的速凍肉灰蓉肉質(zhì)莖作為原料；
2、 將原料置于水洗槽中用工業(yè)純凈水漂洗，撈起后，置于通常工業(yè)破碎裝置及碾磨裝 置中，將肉蓯蓉肉質(zhì)莖破碎及碾磨，使細(xì)胞碎裂；破碎和碾磨工藝過(guò)程添加入原料重量的 0.002%的亞硫酸鈉(重量比)；測(cè)得物料溫度為3'C;
3、 將碾磨后的肉蓯蓉細(xì)胞漿狀物采用通常工業(yè)壓濾機(jī)壓濾，獲取肉歡蓉細(xì)胞漿液；將 濾渣加入60%工業(yè)純凈水(重量比)，經(jīng)通常工業(yè)研磨機(jī)進(jìn)一步研磨成漿狀物，再經(jīng)工業(yè)離
心機(jī)分離獲取肉蓯蓉破碎細(xì)胞洗滌液；
4、 將肉蓯蓉細(xì)胞漿液和破碎細(xì)胞洗滌液合并后，通過(guò)陶瓷膜膜孔選擇性篩分及截留除
去多糖、蛋白質(zhì)等大分子雜質(zhì)及微粒和亞微粒等雜質(zhì)，分離得到富含苯乙醇苷類化合物等活 性物質(zhì)提取液，選用的工業(yè)膜分離工藝選擇性篩分及截留大分子物質(zhì)的陶瓷膜的相對(duì)分子質(zhì) 量為2000;再采用通常工業(yè)大孔樹脂吸附及層析分離工藝進(jìn)一步吸附分離純化獲得高濃度 的松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)提取液，選用的工業(yè)大孔吸附樹脂為D301 型；并經(jīng)工業(yè)真空濃縮工藝，溫度為45'C，獲得固形物含量為55%的富含松果菊苷及毛蕊花 糖苷單體化合物等活性物質(zhì)濃縮物；
5、 將富含松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)濃縮物，經(jīng)工業(yè)噴霧干燥塔霧 化器連接的干燥塔體，通過(guò)高溫干燥熱氣對(duì)噴霧過(guò)程霧化的濃縮物進(jìn)行干燥，并利用超高溫 瞬時(shí)處理使酶活力喪失并獲得超高溫瞬時(shí)干燥的效果的溫度為225°C;然后經(jīng)第二段干燥塔 體干燥區(qū)將粉狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)進(jìn)一步脫水干燥；再經(jīng)第三段干燥區(qū)對(duì)粉狀的肉蓯蓉活性 物質(zhì)進(jìn)行冷卻和附聚造粒，獲得呈小顆粒狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)；
6、 以上系統(tǒng)集成技術(shù)流程在80分鐘內(nèi)完成；經(jīng)分析測(cè)定，所收獲的呈小顆粒狀的肉蓯 蓉活性物質(zhì)中(以干物質(zhì)計(jì))，代表性活性成分松果菊苷單體化合物產(chǎn)率為9.8%，代表性活 性成分毛蕊花糖苷單體化合物產(chǎn)率為4.8%;收獲的呈小顆粒狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)中代表性 活性成分松果菊苷單體化合物含量為24. 5%,毛蕊花糖苷單體化合物含量為12. 2%;水分含 量為0. 5%。
實(shí)施例四
1、選用精選的鹽生肉蓯蓉肉質(zhì)莖及碎料作為原料；
2、 將選用的原料置于水洗槽中用3'C冷水漂洗，撈起后，置于通常工業(yè)破碎裝置及碾
磨裝置中，將肉蓯蓉肉質(zhì)莖破碎及碾磨，使細(xì)胞碎裂；測(cè)得物料溫度為19'C;
3、 將碾磨后的肉蓯蓉細(xì)胞漿狀物采用工業(yè)離心機(jī)分離，獲取肉蓯蓉細(xì)胞漿液；
4、 采用通常工業(yè)超高溫瞬時(shí)滅菌裝置工藝，將肉蓯蓉細(xì)胞漿液和破碎細(xì)胞洗滌液合并 后進(jìn)行超高溫瞬時(shí)滅酶，超高溫瞬時(shí)滅酶的溫度為136°C;
5、 將經(jīng)超高溫瞬時(shí)滅酶后的肉蓯蓉提取液通過(guò)納濾膜孔選擇性篩分及截留除去多糖、 蛋白質(zhì)等大分子雜質(zhì)及微粒和亞微粒等雜質(zhì)，及進(jìn)一步通過(guò)納濾膜選擇性篩分及截留除去多 元醇等小分子雜質(zhì)，分離得到富含苯乙醇苷類化合物等活性物質(zhì)提取液，選用的工業(yè)膜分離 工藝選擇性篩分及截留大分子物質(zhì)的陶瓷膜的相對(duì)分子質(zhì)量為1500，選用的選擇性篩分及 截留小分子物質(zhì)的納濾膜的相對(duì)分子質(zhì)量為250;再采用通常工業(yè)大孔樹脂吸附及層析分離 工藝進(jìn)一步吸附分離純化獲得高濃度的松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)提取 液，選用的工業(yè)大孔吸附樹脂為D130型；并經(jīng)工業(yè)薄膜蒸發(fā)濃縮工藝，溫度為55'C，獲得 固形物含量為30%的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)濃縮物；
6、 將富含松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)濃縮物，在工業(yè)噴霧干燥塔霧 化器連接的干燥塔體，通過(guò)高溫干燥熱氣對(duì)噴霧過(guò)程霧化的濃縮物進(jìn)行干燥，超高溫瞬時(shí)干 燥的溫度為125°C;
7、 以上系統(tǒng)集成技術(shù)流程在30分鐘內(nèi)完成；經(jīng)分析測(cè)定，所收獲的呈粉狀的肉蓯蓉活 性物質(zhì)中(以干物質(zhì)計(jì))，代表性活性成分松果菊苷單體化合物產(chǎn)率為12.3%，毛蕊花糖苷 單體化合物產(chǎn)率為2.0%;收獲的呈粉狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)中代表性活性成分松果菊苷單體 化合物含量為40. 2%，毛蕊花糖苷單體化合物含量為10. 1%;水分含量為2. 5%。
實(shí)施例五
1、 采用置于工業(yè)冷藏庫(kù)4'C庫(kù)溫保鮮的新鮮肉蓯蓉肉質(zhì)莖作為原料；
2、 將選用的原料置于水洗槽中用4'C漂洗，撈起后，置于通常工業(yè)破碎裝置及碾磨裝 置中，將肉蓯蓉肉質(zhì)莖破碎及碾磨，使細(xì)胞碎裂；破碎和碾磨工藝過(guò)程添加入原料重量的 0. 001%抗壞血酸及0. 001%葡萄糖酸內(nèi)酯(重量比)；測(cè)得物料溫度為16°C;
3、 將碾磨后的肉蓯蓉細(xì)胞漿狀物采用通常工業(yè)壓濾機(jī)壓濾，獲取肉蓯蓉細(xì)胞漿液，同 時(shí)將濾渣加入100%的經(jīng)預(yù)冷的工業(yè)純凈水(重量比)，水溫為6'C;經(jīng)通常工業(yè)研磨機(jī)進(jìn)一
步研磨成漿狀物，再經(jīng)工業(yè)離心機(jī)分離獲取肉蓯蓉破碎細(xì)胞洗滌液；
4、 將肉蓯蓉細(xì)胞漿液和破碎細(xì)胞洗滌液合并后，通過(guò)陶瓷膜膜孔選擇性篩分及截留除 去多糖、蛋白質(zhì)等大分子雜質(zhì)及微粒和亞微粒等雜質(zhì)，及進(jìn)一步通過(guò)納濾膜選擇性篩分及截 留除去多元醇等小分子雜質(zhì)，分離得到富含苯乙醇苷類化合物等活性物質(zhì)提取液，選用的工 業(yè)膜分離工藝選擇性篩分及截留大分子物質(zhì)的陶瓷膜的相對(duì)分子質(zhì)量為3000，選用的選擇性篩分及截留物質(zhì)小分子的納濾膜的相對(duì)分子質(zhì)量為220;再采用通常工業(yè)大孔樹脂吸附及 層析分離工藝進(jìn)一步吸附分離純化獲得高濃度的松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性 物質(zhì)提取液，選用的工業(yè)大孔吸附樹脂為HPD100型；并經(jīng)工業(yè)真空濃縮工藝，溫度為45°C, 獲得固形物含量為60%的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)濃縮物；
5、 將富含松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)濃縮物，在工業(yè)噴霧干燥塔霧 化器連接的干燥塔體，通過(guò)高溫干燥熱氣對(duì)噴霧過(guò)程霧化的濃縮物進(jìn)行干燥，并利用超高溫 瞬時(shí)處理使酶活力喪失并獲得超高溫瞬時(shí)干燥的效果的溫度為22CTC;然后經(jīng)第二段干燥塔 體干燥區(qū)將粉狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)進(jìn)一步脫水干燥；再經(jīng)第三段干燥區(qū)對(duì)粉狀的肉蓯蓉活性 物質(zhì)進(jìn)行冷卻和附聚造粒，獲得呈小顆粒狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)；
6、 以上系統(tǒng)集成技術(shù)流程在70分鐘內(nèi)完成；經(jīng)分析測(cè)定，所收獲的呈粉狀的肉蓯蓉活 性物質(zhì)中(以干物質(zhì)計(jì))，代表性活性成分松果菊苷單體化合物產(chǎn)率為18.3%，毛蕊花糖苷 單體化合物產(chǎn)率為4.3%;收獲的呈粉狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)中代表性活性成分松果菊苷單體 化合物含量為45. 7%，毛蕊花糖苷單體化合物含量為12. 2%;水分含量為0. 6%。
實(shí)施例六
1、 挑選新鮮沙蓯蓉肉質(zhì)莖作為原料；
2、 將原料置于水洗槽中用l(TC冷水漂洗，撈起后，置于通常工業(yè)破碎裝置及碾磨裝置 中將肉雙蓉肉質(zhì)莖破碎及碾磨，使細(xì)胞碎裂；測(cè)得物料溫度為19'C;
3、 將碾磨后的肉蓯蓉細(xì)胞漿狀物采用通常工業(yè)壓濾機(jī)壓濾，獲取肉蓯蓉細(xì)胞漿液，同 時(shí)將濾渣加入60%的經(jīng)預(yù)冷的工業(yè)純凈水(重量比)，水溫為4'C，經(jīng)通常工業(yè)研磨機(jī)進(jìn)一步 研磨成漿狀物，再經(jīng)工業(yè)壓濾機(jī)壓濾獲取肉蓯蓉破碎細(xì)胞洗滌液；
4、 采用通常工業(yè)超高溫瞬時(shí)滅菌裝置工藝，將肉灰蓉細(xì)胞漿液和破碎細(xì)胞洗滌液合并
后進(jìn)行超高溫瞬時(shí)滅酶，超高溫瞬時(shí)滅酶的溫度為137°C;
5、 將經(jīng)超高溫瞬時(shí)滅酶后的肉蓯蓉提取液，通過(guò)超濾膜膜孔選擇性篩分及截留除去多
糖、蛋白質(zhì)等大分子雜質(zhì)及微粒和亞微粒等雜質(zhì)，及進(jìn)一步通過(guò)納濾膜選擇性篩分及截留除 去多元醇等小分子雜質(zhì)，分離得到富含苯乙醇苷類化合物等活性物質(zhì)提取液，選用的工業(yè)膜 分離工藝選擇性篩分及截留大分子物質(zhì)的陶瓷膜的相對(duì)分子質(zhì)量為1000，選用的選擇性篩 分及截留小分子物質(zhì)的納濾膜的相對(duì)分子質(zhì)量為230;再采用通常工業(yè)大孔樹脂吸附及層析 分離工藝進(jìn)一步吸附分離純化獲得高濃度的松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì) 提取液，選用的工業(yè)大孔吸附樹脂為HPD450型；并經(jīng)工業(yè)真空濃縮工藝，溫度為6(TC，獲 得固形物含量為48%的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)濃縮物；
6、 將富含松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)濃縮物，經(jīng)工業(yè)滾筒干燥，干燥溫度為88。C;獲得呈粉狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)。
7、以上系統(tǒng)集成技術(shù)流程在45分鐘內(nèi)完成；經(jīng)分析測(cè)定，所收獲的呈粉狀的肉蓯蓉活 性物質(zhì)中(以干物質(zhì)計(jì))，代表性活性成分松果菊苷單體化合物產(chǎn)率為17.3%,毛蕊花糖苷 單體化合物產(chǎn)率為3.9%;收獲的呈粉狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)中代表性活性成分松果菊苷單體 化合物含量為43. 3%，毛蕊花糖苷單體化合物含量為11. 7%;水分含量為2. 4%。
實(shí)施例七
1、 精選的肉蓯蓉肉質(zhì)莖及碎料以及管花肉蓯蓉肉質(zhì)莖作為原料，比例為l:l;
2、 將原料置于水洗槽中用6'C冷水漂洗；撈起后，置于通常工業(yè)破碎裝置及碾磨裝置 中將肉蓯蓉肉質(zhì)莖破碎及碾磨，使細(xì)胞碎裂；測(cè)得物料溫度為12'C;
3、 將碾磨后的肉蓯蓉細(xì)胞漿狀物采用通常工業(yè)壓濾機(jī)壓濾，獲取肉蓯蓉細(xì)胞漿液，同 時(shí)經(jīng)三次重復(fù)將濾渣加入180%的經(jīng)預(yù)冷的工業(yè)純凈水(重量比)，水溫為4'C，三次重復(fù)經(jīng) 通常工業(yè)研磨機(jī)進(jìn)一步研磨成漿狀物，再經(jīng)工業(yè)壓濾機(jī)壓濾獲取肉歡蓉破碎細(xì)胞洗滌液；
4、 將肉蓯蓉細(xì)胞漿液和破碎細(xì)胞洗滌液合并后，通過(guò)陶瓷膜膜孔選擇性篩分及截留除 去多糖、蛋白質(zhì)等大分子雜質(zhì)及微粒和亞微粒等雜質(zhì)，及進(jìn)一步通過(guò)納濾膜選擇性篩分及截 留除去多元醇等小分子雜質(zhì)，分離得到富含苯乙醇苷類化合物等活性物質(zhì)提取液，選用的工 業(yè)膜分離工藝選擇性篩分及截留大分子物質(zhì)的陶瓷膜的相對(duì)分子質(zhì)量為2000，選用的選擇 性篩分及截留小分子物質(zhì)的納濾膜的相對(duì)分子質(zhì)量為220;再采用通常工業(yè)大孔樹脂吸附及 層析分離工藝進(jìn)一步吸附分離純化獲得高濃度的松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性 物質(zhì)提取液，選用的工業(yè)大孔吸附樹脂為HPD500型；并經(jīng)工業(yè)真空濃縮工藝，溫度為58°C， 獲得固形物含量為40%的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)濃縮物；
5、 將富含松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)濃縮物，在工業(yè)噴霧干燥塔霧 化器連接的干燥塔體，通過(guò)高溫干燥熱氣對(duì)噴霧過(guò)程霧化的濃縮物進(jìn)行干燥，并利用超高溫 瞬時(shí)處理使酶活力喪失并獲得超高溫瞬時(shí)干燥的效果的溫度為190'C;然后經(jīng)第二段干燥塔 體干燥區(qū)將粉狀松的肉蓯蓉活性物質(zhì)進(jìn)一步脫水干燥；再經(jīng)第三段干燥區(qū)對(duì)粉狀的肉蓯蓉活 性物質(zhì)進(jìn)行冷卻和附聚造粒，獲得呈小顆粒狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)；
6、 以上系統(tǒng)集成技術(shù)流程在60分鐘內(nèi)完成；經(jīng)分析測(cè)定，所收獲的呈小顆粒狀的肉蓯 蓉活性物質(zhì)中(以干物質(zhì)計(jì))，代表性活性成分松果菊苷單體化合物產(chǎn)率為14.1%,毛蕊花 糖苷單體化合物產(chǎn)率高達(dá)6.5%;收獲的呈小顆粒狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)濃縮物中代表性活性 成分松果菊苷單體化合物含量為35. 25%，毛蕊花糖苷單體化合物含量為16. 25%;水分含量 為0. 7%。
實(shí)施例八
1、 選用精選的肉灰蓉肉質(zhì)莖及碎料作為原料；
2、 將所選用的原料置于水洗槽中用4'C冷水漂洗，撈起后，置于通常工業(yè)破碎裝置及 碾磨裝置中，將肉蓯蓉肉質(zhì)莖破碎及碾磨，使細(xì)胞碎裂；測(cè)得物料溫度為14'C;
3、 將碾磨后的肉蓯蓉細(xì)胞漿狀物采用通常工業(yè)離心機(jī)分離，獲取肉蓯蓉細(xì)胞漿液，
4、 將肉蓯蓉細(xì)胞漿液通過(guò)納濾膜膜孔選擇性篩分及截留除去多糖、蛋白質(zhì)等大分子雜 質(zhì)及微粒和亞微粒等雜質(zhì)，及進(jìn)一步通過(guò)納濾膜選擇性篩分及截留除去多元醇等小分子雜 質(zhì)，分離得到富含苯乙醇苷類化合物等活性物質(zhì)提取液，選用的工業(yè)膜分離工藝選擇性篩分 及截留大分子物質(zhì)的陶瓷膜的相對(duì)分子質(zhì)量為1500，選用的選擇性篩分及截留小分子物質(zhì) 的納濾膜的相對(duì)分子質(zhì)量為210;再采用通常工業(yè)大孔樹脂吸附及層析分離工藝進(jìn)一步吸附 分離純化獲得高濃度的松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)提取液;選用的工業(yè)大 孔吸附樹脂為HPD600型；
5、 將富含松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)提取物，經(jīng)工業(yè)噴霧干燥塔霧 化器連接的干燥塔體，通過(guò)高溫干燥熱氣對(duì)噴霧過(guò)程霧化的提取物進(jìn)行干燥，并利用超高溫 瞬時(shí)處理使酶活力喪失并獲得超高溫瞬時(shí)干燥的效果的溫度為125'C;獲得呈粉狀的肉蓯蓉 活性物質(zhì)；
6、 以上系統(tǒng)集成技術(shù)流程在30分鐘內(nèi)完成；經(jīng)分析測(cè)定，所收獲的呈粉狀的肉歡蓉活 性物質(zhì)中(以干物質(zhì)計(jì))，代表性活性成分松果菊苷單體化合物產(chǎn)率為17.3%,毛蕊花糖苷 單體化合物產(chǎn)率為5.4%;收獲的呈粉狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)中代表性活性成分松果菊苷單體 化合物含量為43. 3%，毛蕊花糖苷單體化合物含量為16. 2%;水分含量為2. 3%。
實(shí)施例九
1、 精選的管花肉蓯蓉肉質(zhì)莖及碎料作為原料；
2、 將原料置于水洗槽中用2'C冷水漂洗，撈起后，置于通常工業(yè)破碎裝置及碾磨裝置 中，將肉蓯蓉肉質(zhì)莖破碎及碾磨，使細(xì)胞碎裂；破碎和碾磨工藝過(guò)程添加入原料重量的 0.003%抗壞血酸；測(cè)得物料溫度為1(TC;
3、 將碾磨后的肉灰蓉細(xì)胞漿狀物采用通常工業(yè)壓濾機(jī)壓濾，獲取肉蓯蓉細(xì)胞漿液；
4、 將肉蓯蓉細(xì)胞漿液，通過(guò)陶瓷膜膜孔選擇性篩分及截留除去多糖、蛋白質(zhì)等大分子 雜質(zhì)及微粒和亞微粒等雜質(zhì)，及進(jìn)一步通過(guò)納濾膜選擇性篩分及截留除去多元醇等小分子雜 質(zhì)，分離得到富含苯乙醇苷類化合物等活性物質(zhì)提取液，選用的工業(yè)膜分離工藝選擇性篩分 及截留大分子物質(zhì)的陶瓷膜的相對(duì)分子質(zhì)量為2000，選用的選擇性篩分及截留小分子物質(zhì) 的納濾膜的相對(duì)分子質(zhì)量為250;再采用通常工業(yè)大孔樹脂吸附及層析分離工藝進(jìn)一步吸附 分離純化獲得高濃度的松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)提取液;選用的工業(yè)大 孔吸附樹脂為HPD8型；
5、 將富含松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)提取物，在噴霧干燥塔霧化器 連接的干燥塔體，通過(guò)高溫干燥熱氣對(duì)噴霧過(guò)程霧化的提取物進(jìn)行干燥，并利用超高溫瞬時(shí) 處理使酶活力喪失并獲得超高溫瞬時(shí)干燥的效果的溫度為200°C，獲得粉狀的肉蓯蓉活性物 質(zhì)；
6、 以上系統(tǒng)集成技術(shù)流程在35分鐘內(nèi)完成；經(jīng)分析測(cè)定，所收獲的呈粉狀的肉灰蓉活 性物質(zhì)中(以干物質(zhì)計(jì))，代表性活性成分松果菊苷單體化合物產(chǎn)率為16.3%，毛蕊花糖苷 單體化合物產(chǎn)率為5.2%;收獲的呈粉狀的肉歡蓉活性物質(zhì)中代表性活性成分松果菊苷單體化 合物含量為41. 2%，毛蕊花糖苷單體化合物含量為13. 3%;水分含量為2. 3%。
實(shí)施例十
1、 挑選新鮮管花肉蓯蓉肉質(zhì)莖作為原料；
2、 將所選用的原料置于水洗槽中用l(TC冷水漂洗，撈起后，置于通常工業(yè)破碎裝置及 碾磨裝置中，將肉蓯蓉肉質(zhì)莖破碎及碾磨，使細(xì)胞碎裂；測(cè)得物料溫度為18'C;
3、 將碾磨后的肉灰蓉細(xì)胞聚狀物采用通常工業(yè)離心機(jī)分離，獲取肉蓯蓉細(xì)胞漿液，將 濾渣加入10%的經(jīng)預(yù)冷的工業(yè)純凈水(重量比)，水溫為4'C，經(jīng)通常工業(yè)研磨機(jī)進(jìn)一步研磨 成漿狀物，再經(jīng)工業(yè)離心機(jī)分離，獲取肉蓯蓉破碎細(xì)胞洗滌液；
4、 將肉蓯蓉細(xì)胞漿液和破碎細(xì)胞洗潘液合并后，通過(guò)超濾膜膜孔選擇性篩分及截留除 去多糖、蛋白質(zhì)等大分子雜質(zhì)及微粒和亞微粒等雜質(zhì)，及進(jìn)一步通過(guò)納濾膜選擇性篩分及截 留除去多元醇等小分子雜質(zhì)，分離得到富含苯乙醇苷類化合物等活性物質(zhì)提取液，選用的工 業(yè)膜分離工藝選擇性篩分及截留大分子物質(zhì)的陶瓷膜的相對(duì)分子質(zhì)量為3000，選用的選擇 性篩分及截留小分子物質(zhì)的納濾膜的相對(duì)分子質(zhì)量為210;再采用通常工業(yè)大孔樹脂吸附及 層析分離工藝進(jìn)一步吸附分離純化獲得高濃度的松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性 物質(zhì)提取液；選用的工業(yè)大孔吸附樹脂為x-5型；
5、 將富含松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)提取物，在工業(yè)噴霧干燥塔霧
化器連接的干燥塔體，通過(guò)高溫干燥熱氣對(duì)噴霧過(guò)程霧化的濃縮物進(jìn)行干燥，并利用超高溫
瞬時(shí)處理使酶活力喪失并獲得超高溫瞬時(shí)干燥的效果的溫度為220°C;然后經(jīng)第二段干燥塔
體干燥區(qū)將粉狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)進(jìn)一步脫水干燥；再經(jīng)第三段干燥區(qū)對(duì)粉狀的肉蓯蓉活性
物質(zhì)進(jìn)行冷卻和附聚造粒，獲得呈小顆粒狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)；
6、以上系統(tǒng)集成技術(shù)流程在68分鐘內(nèi)完成；經(jīng)分析測(cè)定，所收獲的呈小顆粒狀的肉蓯 蓉活性物質(zhì)中(以干物質(zhì)計(jì))，代表性活性成分松果菊苷單體化合物產(chǎn)率為15.8%，毛蕊花 糖苷單體化合物產(chǎn)率為7.5%;收獲的呈小顆粒狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)中代表性活性成分松果 菊苷單體化合物含量為49. 6%，毛蕊花糖苷單體化合物含量為22. 5%;水分含量為0. 5%。
權(quán)利要求
1.一種從肉蓯蓉中高產(chǎn)率萃取富含松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)的生產(chǎn)方法，其特征是選用新鮮及冷藏的肉蓯蓉肉質(zhì)莖為原料；將原料漂洗撈起后，通過(guò)工業(yè)破碎及碾磨裝置將肉蓯蓉肉質(zhì)莖破碎及碾磨，采用壓濾或分離工藝獲取肉蓯蓉細(xì)胞漿液；將濾渣加入工業(yè)純凈水，經(jīng)研磨成漿狀物后再經(jīng)壓濾或分離獲取肉蓯蓉破碎細(xì)胞洗滌液；將肉蓯蓉細(xì)胞漿液或合并破碎細(xì)胞洗滌液，或采用超高溫瞬時(shí)滅酶，經(jīng)工業(yè)膜分離工藝選擇性篩分及截留得到富含苯乙醇苷類化合物等活性物質(zhì)提取液，再經(jīng)工業(yè)大孔樹脂吸附及層析分離工藝吸附提純，獲得高濃度松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)提取液；在噴霧干燥塔霧化器通過(guò)對(duì)活性物質(zhì)濃縮物進(jìn)行干燥，并利用超高溫瞬時(shí)處理使酶活力喪失并獲得超高溫瞬時(shí)干燥的效果等工藝，收獲呈粉狀或小顆粒狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)。
2. 按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是該方法的具體步驟包括-(1) 挑選新鮮肉蓯蓉肉質(zhì)莖，或采用置于工業(yè)冷藏庫(kù)保鮮的新鮮肉蓯蓉肉質(zhì)莖，或采 用工業(yè)冷凍庫(kù)冷藏的速凍肉灰蓉肉質(zhì)莖，或選用精選的肉蓯蓉肉質(zhì)莖及碎料作為原料；(2) 將所選用的原料置于水洗槽中用冷水漂洗，或用工業(yè)純凈水漂洗，撈起后，置于 通常工業(yè)破碎裝置及碾磨裝置中，將肉蓯蓉肉質(zhì)莖破碎及碾磨，使細(xì)胞碎裂。破碎和碾磨—匚 藝過(guò)程物料控制在2(TC以下低溫環(huán)境，亦可采用充入通常食用級(jí)液氮或C02，或加入C02 冰水，亦可添加微量的食用級(jí)抗壞血酸、檸檬酸、葡萄糖酸內(nèi)酯、亞硫酸鈉等；(3) 將碾磨后的肉蓯蓉細(xì)胞漿狀物采用通常工業(yè)壓濾機(jī)壓濾，或工業(yè)離心機(jī)分離，獲 取肉蓯蓉細(xì)胞漿液，亦可將濾渣經(jīng)一次至數(shù)次加入工業(yè)純凈水，或經(jīng)預(yù)冷的工業(yè)純凈水，一 次至數(shù)次經(jīng)通常工業(yè)研磨機(jī)進(jìn)一步研磨成漿狀物，再經(jīng)工業(yè)壓濾機(jī)壓濾，或工業(yè)離心機(jī)分離， 獲取肉蓯蓉破碎細(xì)胞洗滌液；(4) 采用通常工業(yè)超高溫瞬時(shí)滅菌裝置工藝，將肉蓯蓉細(xì)胞漿液，或合并破碎細(xì)胞洗 滌液進(jìn)行超高溫瞬時(shí)滅酶；(5) 將肉蓯蓉細(xì)胞漿液，或合并破碎細(xì)胞洗滌液，或經(jīng)超高溫瞬時(shí)滅酶后的肉蓯蓉提 取液，采用通常工業(yè)膜分離工藝裝置超濾膜，選擇性篩分及截留除去大分子雜質(zhì)，或進(jìn)一步 通過(guò)納濾膜，選擇性篩分及截留除去小分子雜質(zhì)，分離得到富含苯乙醇苷類化合物等活性物 質(zhì)提取液，再采用通常工業(yè)大孔樹脂吸附及層析分離工藝進(jìn)一步吸附分離純化，獲得高濃度 的松果菊苷及毛蔬花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)提取液；(6) 采用通常工業(yè)真空濃縮工藝，或工業(yè)薄膜蒸發(fā)濃縮工藝，獲得固形物含量為30% 68%的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)濃縮物；(7) 將分離提純的富含松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)提取液，或經(jīng)濃 縮工藝處理的活性物質(zhì)濃縮物，采用通常工業(yè)噴霧干燥工藝，或工業(yè)三段噴霧干燥工藝進(jìn)行 干燥，并利用高溫干燥熱氣對(duì)霧化的活性物質(zhì)濃縮物超高溫瞬時(shí)處理使酶活力喪失并獲得超 高溫瞬時(shí)干燥的效果的溫度為125'C 285'C;亦可經(jīng)第二段干燥塔體干燥區(qū)將粉狀的肉蓯 蓉活性物質(zhì)進(jìn)一步脫水干燥；亦可再經(jīng)第三段干燥區(qū)對(duì)粉狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)進(jìn)行冷卻和附 聚造粒，獲得呈小顆粒狀的肉灰蓉活性物質(zhì)；(8)以上系統(tǒng)集成技術(shù)流程在30 80分鐘內(nèi)完成；經(jīng)分析測(cè)定，所收獲的呈粉狀或小 顆粒狀的肉蓯蓉活性物質(zhì)中(以干物質(zhì)計(jì))，代表性活性成分松果菊苷單體化合物收率高達(dá) 9.8% 19.6%，毛蕊花糖苷單體化合物收率高達(dá)2.0% 6.5%;收獲的呈粉狀或小顆粒狀的肉 灰蓉活性物質(zhì)中代表性活性成分松果菊苷單體化合物含量達(dá)到15% 49. 6%，毛蕊花糖苷單 體化合物含量達(dá)到5% 26. 7%;水分含量為0. 5% 2. 5%。
3. 按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征是步驟(1)中所述的肉蓯蓉為列當(dāng)科植物 (Orobanchaceae)肉蓯蓉或稱荒漠肉灰蓉(C7Wa"c/^ cfeseWco/a Y.C.Ma)、管花肉蓯蓉 (C7加wc/ze似te/ora (Schrenk) R.Wight)、 白花鹽灰蓉(CV加"c/ e ra/ra var. a仿zy ora RF.Tu etZ.C丄ou)、鹽生肉歡蓉(Ctoo"c/ e j。&a (C.A.Mey) G.Beck)和沙灰蓉或稱沙生肉灰蓉(C7sto"c/^ G.Beck)，可以選用一種或一種以上。
4. 按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征是步驟(2)中所述的工業(yè)冷藏庫(kù)保鮮的庫(kù)溫為 1°C 13'C;采用工業(yè)冷凍庫(kù)冷藏的庫(kù)溫為-52。C -10'C:采用的置于水槽中的冷水水溫為 rC 2(TC;采用的在肉蓯蓉原料中充入液氮或C02的濃度為0.1% 5.0% (重量比)；采用 的在肉蓯蓉原料中加入C02冰水量為1% 20% (重量比)，C02冰水中C02濃度為0.1% 5.0% (重量比)，C02冰水溫度為rC 2(TC;采用的添加微量的抗壞血酸、檸檬酸、葡萄 糖酸內(nèi)酯、亞硫酸鈉均為食用級(jí)，添加量為0.001% 0.03% (重量比)，可以選用一種或一 種以上。
5. 按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征是步驟(3)中所述的在濾渣中一次至數(shù)次加入 工業(yè)純凈水或經(jīng)預(yù)冷的工業(yè)純凈水的添加量為10% 200% (重量比)，經(jīng)預(yù)冷的工業(yè)純凈水 的水溫為1'C 20'C。
6. 按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征是步驟(4)所述的工業(yè)超高溫瞬時(shí)滅酶的工藝 溫度為135。C 14rC。
7. 按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征是步驟(6)中所述的工業(yè)膜分離工藝裝置超濾 膜選擇性篩分及截留大分子物質(zhì)的超濾膜或陶瓷膜或納濾膜的相對(duì)分子質(zhì)量為1000 3000;選擇性篩分及截留小分子物質(zhì)的納濾膜的相對(duì)分子質(zhì)量為200 300。
8. 按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征是步驟(6)中所述的工業(yè)真空濃縮工藝，或工 業(yè)薄膜蒸發(fā)濃縮工藝溫度為45'C 65'C。
9. 按照權(quán)利要求4所述的方法，其特征是所述的所述的工業(yè)冷藏庫(kù)保鮮的庫(kù)溫為4'C l(TC;采用工業(yè)冷凍庫(kù)冷藏的庫(kù)溫為-36。C -18。C;采用的置于水槽中的冷水水溫為4°C 10°C;采用的在肉蓯蓉原料中加入C02冰水中C02濃度為1% 2% (重量比)，C02冰水溫度為4'C 6'C;采用的添加微量的抗壞血酸、檸檬酸、葡萄糖酸內(nèi)酯、亞硫酸鈉的添加量 為0.002% 0.004% (重量比)。
10. 按照權(quán)利要求5所述的方法，其特征是所述的在濾渣中一次至數(shù)次加入工業(yè)純凈水， 或經(jīng)預(yù)冷的工業(yè)純凈水的添加量為為50% 100% (重量比)；經(jīng)預(yù)冷的工業(yè)純凈水的水溫為 4'C 10。C。
11. 按照權(quán)利要求7所述的方法，其特征是所述的工業(yè)膜分離工藝裝置超濾膜選擇性篩 分及截留大分子物質(zhì)的超濾膜或陶瓷膜或納濾膜的相對(duì)分子質(zhì)量為1500 3500;選擇性篩 分及截留小分子物質(zhì)的納濾膜的相對(duì)分子質(zhì)量為210 230。
12. 按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征是步驟(7)中所述的噴霧干燥塔瞬時(shí)超高溫 處理使酶活力喪失并獲得超高溫瞬時(shí)干燥的效果的溫度為19(TC 23(TC 。
全文摘要
本發(fā)明提出一種通過(guò)細(xì)胞破碎、漿液萃取、膜分離及大孔樹脂吸附及層析分離提純、高溫滅酶、噴霧干燥等工藝的系統(tǒng)集成技術(shù)，實(shí)現(xiàn)在30～80分鐘內(nèi)將新鮮肉蓯蓉原料自投料至獲取富含松果菊苷及毛蕊花糖苷單體化合物等活性物質(zhì)的工藝過(guò)程，有效克服通常肉蓯蓉不良干燥處理方法引發(fā)的酶催化反應(yīng)所造成的苯乙醇苷類化合物等活性成分被嚴(yán)重降解損失的技術(shù)缺陷，顯著提升肉蓯蓉的藥用價(jià)值。所收獲的肉蓯蓉活性物質(zhì)中(以干物質(zhì)計(jì))，松果菊苷單體化合物產(chǎn)率高達(dá)9.8％～19.6％，毛蕊花糖苷單體化合物收率高達(dá)2.0％～7.5％；收獲的肉蓯蓉活性物質(zhì)中松果菊苷單體化合物含量達(dá)到15％～49.6％，毛蕊花糖苷單體化合物含量達(dá)到5％～26.7％。
文檔編號(hào)A61K36/185GK101194934SQ20071003280
公開(kāi)日2008年6月11日 申請(qǐng)日期2007年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月28日
發(fā)明者昕 劉, 青 季, 張古忍, 招淑燕, 李少松, 欣 鐘 申請(qǐng)人:中山大學(xué);深圳市學(xué)子生物有限公司