專利名稱：一種從常春藤中制備常春藤苷c的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備常春藤苷C的方法，具體是一種從常春藤中 制備常春藤苷C的方法。屬于中藥制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
常春藤(Hedera n印alensis k.)為五加科常春藤屬植物，分布 于華中、華南、西南及甘、陜等省，常春藤苷C有顯著的生物活性，具有祛風(fēng)， 利濕，平肝，解毒等功能，具有很大的藥用價(jià)值和市場(chǎng)前景。目前，常春藤葉提 取物己成功地用于治療呼吸道疾病，因?yàn)樵撎崛∥镲@示出解痙、祛痰及抗阻塞的 作用。這些作用特別歸因于常春藤葉提取物的重要活性成分，該成分屬于三萜皂 苷類，其中的主要皂苷為雙 的常春藤苷C (Hederacoside C)，分子式Cs^Ck, 分子量1221。由于常春藤苷C顯著的生物活性作用，其已成為人們重視的天然 活性成分，具有很大的藥用價(jià)值和市場(chǎng)前景。中國(guó)專利CN 1384110A公開了一種常春藤苷元的制備方法，主要包括將常春 藤苷通過(guò)酸水解降解為常春藤苷元，而且該發(fā)明是從中藥〗Il續(xù)斷中制備常春藤苷 元。CN 1852724A和CN 1856317A公開了從常春藤葉制備提取物的方法以及用這 種方法制備的提取物，但兩方法均是經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的醇提，制備的是含常春藤苷C百 分之十幾的常春藤提取物。此外，DE 3025223A1公開了基于常春藤提取物的藥 物制劑以及制備它們的方法，所述制劑中含有作為活性成分的60%含量的含常春 藤苷C的提取物或"-常春藤素。該提取物用丙酮和甲醇獲得，為了將常春藤苷 C轉(zhuǎn)化為"-常春藤素，在上述申請(qǐng)中，用氫氧化鈉或氫氧化鉀進(jìn)行水解。發(fā)明內(nèi)容針對(duì)現(xiàn)有方法存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種從常春藤中制備常春藤 苷C單體的方法。一種從常春藤中制備常春藤苷C的方法，具體方法步驟如下(1) 將常春藤莖、葉進(jìn)行收集、干燥和粉碎；(2) 加入乙醇濃度為30%-95%的乙醇-水混合溶劑作為提取溶劑回流提取2 次，其用量按體積比分別為原料的6-10倍、3-7倍，提取時(shí)間分別為2-4小時(shí)、 1-3小時(shí)，合并兩次提取液，減壓回收溶劑，得常春藤粗提物；(3) 將常春藤粗提物放入超聲波發(fā)生器加水溶解，將該水溶液依次用等體 積乙醚、乙酸乙酯和正丁醇分別萃取三次；(4) 合并正丁醇萃取液，減壓濃縮至近干后用95%乙醇溶解；(5) 在攪拌下往95%乙醇溶解液中逐漸加入乙酸乙酯至不再產(chǎn)生沉淀為止， 靜置，過(guò)濾收集沉淀物；(6) 沉淀物用甲醇溶解，以硅膠為固定相，用氯仿與甲醇的混合液為流動(dòng) 相進(jìn)行柱層析洗脫，氯仿與甲醇體積比50-70:50-30;(7) 收集洗脫液，將收集到的含常春藤苷C的洗脫液進(jìn)行濃縮，冷凍干燥 得到純度大于98%的常春藤苷C。本發(fā)明工藝條件簡(jiǎn)單，可獲得的純度高達(dá)98%的常春藤苷C單一化合物，適 合大量制備常春藤苷C。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合發(fā)明內(nèi)容提供具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。 實(shí)施例1取干操常春藤莖、葉500g，粉碎，用30%乙醇4000raL、 2000mL在80。C下先 后加熱回流二次，回流時(shí)間分別為3小時(shí)、2小時(shí)。合并兩次提取液，減壓回收 溶劑，得常春藤粗提物。將常春藤粗提物放入超聲波發(fā)生器加水150mL溶解，將 該水溶液依次用等體積乙醚、乙酸乙酯和正丁醇分別萃取3次。合并三次正丁醇 萃取液，Mffi濃縮至近干后用9596乙醇80mL溶解。在攪拌下往95%乙醇溶解液中 逐漸加入乙酸乙酯至不再產(chǎn)生沉淀為止，靜置2小時(shí)后過(guò)濾收集沉淀物。沉淀物 用少量甲醇溶解，以硅膠為固定相，用氯仿甲醇等于65:35的混合液為流動(dòng)相 進(jìn)行柱層析洗脫。收集洗脫液，將收集到的含常春藤苷C的洗脫液進(jìn)行濃縮，冷 凍干燥得到常春藤苷C 1. 0759g,經(jīng)高效液相色譜檢測(cè)常春藤苷C含量為98. 2%。 實(shí)施例2取干操常春藤莖、葉300g，粉碎，用609&乙醇3000mL、 1800mL在80。C下先 后加熱回流二次，回流時(shí)間分別為3小時(shí)、2小時(shí)。合并兩次提取液，減壓回收 溶劑，得常春藤粗提物。將常春藤粗提物放入超聲波發(fā)生器加水100mL溶解，將 該水溶液依次用等體積乙醚、乙酸乙酯和正丁醇分別萃取3次。合并三次正丁醇 萃取液，減壓濃縮至近干后用95%乙醇50mL溶解。在攪拌下往95%乙醇溶解液中 逐漸加入乙酸乙酯至不再產(chǎn)生沉淀為止，靜置2小時(shí)后過(guò)濾收集沉淀物。沉淀物 用少量甲醇溶解，以硅膠為固定相，用氯仿甲醇等于65:35的混合液為流動(dòng)相 進(jìn)行柱層析洗脫。收集洗脫液，將收集到的含常春藤苷C的洗脫液進(jìn)行濃縮，冷 凍干燥得到常春藤苷C 0.61849g，經(jīng)高效液相色譜檢測(cè)常春藤苷C含量為98.1%。實(shí)施例3取干操常春藤莖、葉400g，粉碎，用95%乙醇3200mL、 2000mL在8CTC下先 后加熱回流二次，回流時(shí)間分別為3小時(shí)、2小時(shí)。合并兩次提取液，減壓回收 溶劑，得常春藤粗提物。將常春藤粗提物放入超聲波發(fā)生器加水130mL溶解，將 該水溶液依次用等體積乙醚、乙酸乙酯和正丁醇分別萃取3次。合并三次正丁醇 萃取液，減壓濃縮至近干后用95y。乙醇70mL溶解。在攪拌下往95%乙醇溶解液中 逐漸加入乙酸乙酯至不再產(chǎn)生沉淀為止，靜置2小時(shí)后過(guò)濾收集沉淀物。沉淀物 用少量甲醇溶解，以硅膠為固定相，用氯仿甲醇等于65:35的混合液為流動(dòng)相 進(jìn)行柱層析洗脫。收集洗脫液，將收集到的含常春藤苷C的洗脫液進(jìn)行濃縮，冷 凍干燥得到常春藤苷C 0. 8526g，經(jīng)高效液相色譜檢測(cè)常春藤苷C含量為98. 2%。
權(quán)利要求
1. 一種從常春藤中制備常春藤苷C的方法，包括(1)將常春藤莖、葉干燥和粉碎；(2)加入乙醇濃度為30％-95％的乙醇-水混合溶劑作為提取溶劑回流提取2次，其用量按體積比分別為原料的6-10倍、3-7倍，提取時(shí)間分別為2-4小時(shí)、1-3小時(shí)，合并兩次提取液，減壓回收溶劑，得常春藤粗提物；(3)將常春藤粗提物放入超聲波發(fā)生器加水溶解，將該水溶液依次用等體積乙醚、乙酸乙酯和正丁醇分別萃取三次；(4)合并正丁醇萃取液，減壓濃縮至近干后用95％乙醇溶解；(5)在攪拌下往95％乙醇溶解液中逐漸加入乙酸乙酯至不再產(chǎn)生沉淀為止，靜置，過(guò)濾收集沉淀物；(6)沉淀物用甲醇溶解，以硅膠為固定相，用氯仿與甲醇的混合液為流動(dòng)相進(jìn)行柱層析洗脫，氯仿與甲醇體積比50-70∶50-30；(7)收集洗脫液，進(jìn)行濃縮，冷凍干燥得到純度大于98％的常春藤苷C。
全文摘要
一種從常春藤中制備常春藤苷C的方法，將常春藤莖干燥、粉碎后加入乙醇-水混合溶劑作為提取溶劑回流提取得常春藤粗提物，將粗提物放入超聲波發(fā)生器加水溶解，用乙醚、乙酸乙酯和正丁醇分別萃取三次，萃取液用乙醇溶解，在攪拌下逐漸加入乙酸乙酯至不再產(chǎn)生沉淀為止，靜置，過(guò)濾收集沉淀物；沉淀物用甲醇溶解，以硅膠為固定相，用氯仿與甲醇的混合液為流動(dòng)相進(jìn)行柱層析洗脫，收集洗脫液，冷凍干燥得到純度大于98％的常春藤苷C。本發(fā)明工藝條件簡(jiǎn)單，可獲得的純度高達(dá)98％的常春藤苷C單一化合物，適合大量制備常春藤苷C。
文檔編號(hào)A61K36/185GK101235068SQ20071003434
公開日2008年8月6日 申請(qǐng)日期2007年1月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年1月29日
發(fā)明者星 童, 蔣新宇, 陳曉青 申請(qǐng)人:中南大學(xué)