專利名稱：：一種治療白內(nèi)障的中藥組合物及其制備方法和質量控制方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種用于治療眼部疾病的中藥組合物及其制備方法和質量控制方法，尤其涉及一種治療白內(nèi)障的中藥組合物及其制備方法和質量控制方法，屬于中藥
技術領域：
。
背景技術：
：白內(nèi)障發(fā)病的原因主要是肝陽上亢引起的眼部微循環(huán)不暢和晶狀體代謝蛋白不能完全分解排除體外，造成眼睛內(nèi)晶狀體發(fā)生混濁由透明變成不透明，阻礙光線進入眼內(nèi)，從而影響了視力。初期混濁對視力影響不大，當渾濁加重時，阻礙了光線透過晶體聚焦于位于眼球內(nèi)壁的光敏組織視網(wǎng)膜，晶體的渾濁由組成晶體的晶體蛋白變性凝聚所致，明顯影響視力甚至失明。白內(nèi)障是目前國內(nèi)外首要致盲眼病之一。在我國發(fā)病率為0.21—1.64%，致盲率為10—20%。白內(nèi)障的主要癥狀是無痛無覺的視力減退和視物模糊，輕者視力減退，重者視力可能只看見手動或光感，此外還可表現(xiàn)為近視度數(shù)加深，需要經(jīng)常頻繁更換眼鏡；單眼復視或多視癥，眼前固定性黑影或視物發(fā)暗，色彩失去鮮明度，及畏光、眩光等癥狀，一般情況下白內(nèi)障無紅痛癥狀。如不及時預防和治療，視力將嚴重下降和失明，白內(nèi)障的治療不及時和治療不當，都可造成對人眼睛的極大危害。對白內(nèi)障的醫(yī)治近年雖有新的發(fā)展，但醫(yī)學上大多數(shù)還是推崇手術治療和藥物保守治療兩大方法，手術治療是目前治療白內(nèi)障比較有效的手段，但手術治療有它的適應性和局限性，除費用較高外，對手術的條件，尤其是醫(yī)生的技術水平有較高的要求。另外手術治療是停留在對"癥"的治療上，沒有根本解決"因"的問題，換句話說即沒有徹底改善眼部微循環(huán)，仍存在有復發(fā)的可能。另一方面，由于白內(nèi)障患者大多是年老體弱的高齡人，且又不同程度存在著一些疾病，如心臟病、高血壓、糖尿病、眼底病等一些老年綜合疾病，這些疾病都給手術治療帶來很多不確定的風險因素，一旦出現(xiàn)意外，可以導致終身失明。傳統(tǒng)醫(yī)學研究證明，白內(nèi)障通過中醫(yī)藥整體科學治療，可完全達到徹底治愈的目的，所以最科學有效的方法就是服用藥物進行治療，但目前用于治療白內(nèi)障的中藥很少，療效相對顯著的就更少，所以提供一種能有效治療白內(nèi)障的藥物是非常有必要的。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的在于提供一種治療白內(nèi)障的中藥組合物；本發(fā)明目的還在于提供一種治療白內(nèi)障的中藥組合物制備方法；本發(fā)明目的還在于提供一種治療白內(nèi)障的中藥組合物的質量控制方法。本發(fā)明目的是通過如下技術方案實現(xiàn)的本發(fā)明所述的治療白內(nèi)障的中藥組合物是由如下重量比的原料藥制成的石斛2540重量份枳殼3040重量份麥冬6575重量份知母黃芩1825重量份天冬6575重量份熟地黃6575重量份3040重量份4050重量份1825重量份3040重量份1020重量份3040重量份上述原料藥優(yōu)選為以下配比枳殼決明子牛膝茯苓菊花川芎枸杞子羚羊角鎖陽決明子牛膝茯苓菊花川芎黃度水牛角濃縮粉梔子3040重量份3040重量份3040重量份1825重量份1020重量份1825重量份4050重量份1020重量份甘草菟絲子苦杏仁五味子地黃防風當歸1825重量份1825重量份3040重量份3040重量份1825重量份6575重量份1825重量份1825重量份水牛角濃縮粉梔子33重量份35重量份35重量份35重量份23重量份18重量份23重量份45重量份15重量份甘草菟絲子苦杏仁五味子地黃防風當歸石斛40重量份黃芩20重量份天冬69重量份熟地黃69重量份蒺藜35重量份知母43重量份黨參25重量份枸杞子35重量份羚羊角17重量份鎖陽35重量份本發(fā)明所述的治療白內(nèi)障的中藥組合物還可由如下重量比的原料藥制成的石斛2540重量份黃零1825重量份天冬6575重量份熟地黃6575重量份3040重量份4050重量份1825重量份3040重量份1020重量份3040重量份70重量份23重量份23重量份35重量份35重量份23重量份70重量份23重量份23重量份知母人參枸杞子羚羊角杜仲上述原料藥還可以優(yōu)選為以下配比石斛40重量份枳殼黃芩20重量份決明子天冬69重量份牛膝熟地黃69重量份茯苓枳殼3040重量份麥冬6575重量份決明子3040重量份甘草1825重量份牛膝3040重量份菟絲子1825重量份茯苓3040重量份苦杏仁3040重量份菊花1825重量份青葙子3040重量份川芎1020重量份五味子1825重量份山藥1825重量份地黃6575重量份水牛角濃縮粉4050重量份防風1825重量份梔子1020重量份當歸1825重量份石決明2030重量份沙苑子1825重量份33重量份35重量份35重量份甘草菟絲子苦杏仁70重量份23重量份23重量份35重量份知母人參枸杞子羚羊角杜仲35重量份43重量份25重量份35重量份17重量份35重量份菊花川芎山藥水牛角濃縮粉梔子石決明35重量份23重量份70重量份23重量份23重量份23重量份青葙子18重量份五味子23重量份地黃45重量份防風15重量份當歸25重量份沙苑子本發(fā)明所述的治療白內(nèi)障的中藥組合物原料藥中杜仲需鹽水炒、當歸需酒浸、枳殼需麩炒、蒺藜需鹽水炒。白內(nèi)障中醫(yī)稱圓翳內(nèi)障，主要是年老體弱，陰陽失調，氣血不足，氣滯血淤，精氣不能上榮于目，導致晶珠混濁而形成。其發(fā)病多與肝、腎、脾虧虛有著密切關系；另外，腎精虧損也可導致陰虛火旺，虛火上炎，損傷神膏、神水而發(fā)病。本發(fā)明藥物組合物中石斛、天冬、麥冬清熱涼血、養(yǎng)陰生津，以清虛熱。熟地黃、枸杞子、杜仲、菟絲子、沙苑子、五味子、牛膝，補益肝腎益精明目。人參、山藥、茯苓、甘草補脾益氣，以助氣血生化之源，以上諸藥補肝腎、益精血，益氣養(yǎng)陰，濡養(yǎng)眼目。水牛角、知母、黃芩、梔子、羚羊角、決明子、青葙子、石決明清熱瀉火，涼血明目。菊花、蒺藜、川芎、當歸、防風、苦杏仁、枳殼活血行氣，疏風明目。諸藥合用，共奏滋養(yǎng)肝腎，益氣明目之效。本發(fā)明所述的組合物可按常規(guī)工藝加入輔料制成片劑、膠囊劑、滴丸劑、丸劑、顆粒劑等臨床可接受的劑型；所述輔料包括溶劑、崩解劑、矯味劑、防腐劑、著色劑、粘合劑、潤滑劑、基質等。本發(fā)明所述的中藥組合物片劑的制備方法為稱取原料藥34.7重量份麥冬34.7重量份甘草34.7重量份菟絲子34.7重量份苦杏仁23.1重量份青葙子16.1重量份五味子23.1重量份地黃46.3重量份防風16.1重量份當歸24.5重量份沙苑子以上三十味，水牛角濃縮粉粉碎至200目以上，備用；人參、羚羊角、五味子、枸杞子、川芎、山藥、地黃、當歸、黃芩、梔子、防風、石決明粉碎至120目，備用；其余石斛等十七味加水煎煮，—第一次加8倍量水煎煮3小時，第二次加6倍量水煎煮2小時，合并煎液，靜置沉淀，吸取上清液，濾過，濾液減壓濃縮至相對密度為1.30(8(TC)的稠膏，加入上述藥石斛黃芩天冬熟地黃知母人參枸杞子羚羊角杜仲34.7重量份23.1重量份69.3重量份69.3重量份34.7重量份46.3重量份23.1重量份34.7重量份17.3重量份34.7重量份枳殼決明子牛膝茯苓菊花川芎山藥水牛角濃縮粉梔子石決明69.6重量份23.1重量份23.1重量份34.7重量份34.7重量份23.1重量份69.3重量份23.1重量份23.1重量份23.1重量份粉及水牛角濃縮粉，混勻，干燥，粉碎成細粉，制粒，壓片，包薄膜衣；包薄膜衣時，包衣鍋進風溫度為4(TC，噴液速度為25kg/h，包衣鍋轉速開始為4轉/分，逐漸到7轉/分；噴液結束后，用熱風干燥5分鐘，即得。本發(fā)明所述的中藥組合物的質量控制方法包括以下鑒別方法和/或質量控制方法中的一種或幾種鑒別(1)取相當于原料藥材4.8g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加三氯甲烷20ml，鹽酸lml，水浴回流2040分鐘，放涼，濾過，濾液用水洗滌23次，每次20ml，三氯甲垸液濃縮至2ml作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液12u1，對照藥材溶液12iU，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(306(TC)—三氯甲烷(24:48)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(2)取相當于原料藥材7.2g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加石油醚(30—6(TC)40ml，超聲處理2040分鐘，濾過，棄去石油醚液，藥渣揮盡石油醚，加甲醇30ml超聲處理1015分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml作為供試品溶液。另取菟絲子對照藥材2g，研細，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液48wl，對照藥材溶液l3wl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(7ll:46:35)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鋁乙醇溶液，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(3)取相當于原料藥材12g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加三氯甲垸30ml，加熱回流2040分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取五味子甲素對照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各47ul，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(3060。C)一甲酸乙酯-甲酸(1217:36:13)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(4)取相當于原料藥材12g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加乙酸乙酯40ml，加熱回流2040分鐘，濾過，濾液濃縮至lml，作為供試品溶液。另取柚皮苷對照品，加乙酸乙酯制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各8yl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(36:24:1:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁乙醇溶液，在105。C加熱數(shù)分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(5)取相當于原料藥材4.8g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加甲醇30ml，加熱回流051.5小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加25%硫酸溶液30ml使溶解，加熱回流1.52.5小時，放冷，用乙醚振搖提取13次，每次30ml，合并乙醚提取液，蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取牛膝對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液照。薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各10y1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(35:12:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(6)取相當于原料藥材4.8g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加乙醚10ml，振搖812分鐘，棄去乙醚。殘渣揮去乙醚，加乙酸乙酯30ml，加熱回流0.51.5小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇3ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取梔子苷對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯一丙酮一甲酸一水(812:59:13:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105'C加熱約10分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。含量測定照高效液相色譜法(2005版中國藥典一部附錄VID)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇一水一冰醋酸(4060:3050:0.20.5)為流動相；檢測波長為280nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應不低于2000。對照品溶液的制備精密稱取黃芩苷對照品適量，加甲醇溶解，制成每lml中含黃芩苷0.12mg，取此液用微孔濾膜過濾，即得。供試品溶液的制備取相當于原料藥材1.2g的本發(fā)明藥物組合物，研細，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇20ml，精密稱重，超聲處理2040分鐘，放涼后，用甲醇補失重量，搖勻，取此液用微孔濾膜過濾，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5W，注入液相色譜儀，測定，即得。相當于原料藥材0.72g的本發(fā)明藥物組合物含黃吝以黃吝苷(C2j^0u)計，不得少于lmg。本發(fā)明所述的中藥組合物的質量控制方法優(yōu)選為以下鑒別方法和/或質量控制方法中的一種或幾種鑒別(1)取相當于原料藥材4.8g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加三氯甲垸20ml，鹽酸lml，水浴回流30分鐘，放涼，濾過，濾液用水洗滌2次，每次20ml，三氯甲垸液濃縮至2ml作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液2pl，對照藥材溶液llU，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(306(TC)—三氯甲烷(2:6)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(2)取相當于原料藥材7.2g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加石油醚(30—6(TC)40ml，超聲12處理30分鐘，濾過，棄去石油醚液，藥渣揮盡石油醚，加甲醇30ml超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml作為供試品溶液。另取菟絲子對照藥材2g，研細，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液5Ul，對照藥材溶液2ixl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10:5:4)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鋁乙醇溶液，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(3)取相當于原料藥材12g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加三氯甲垸30ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取五味子甲素對照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄WB)試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(306(TC)—甲酸乙酉旨-甲酸(15:5:l)的上層溶液為展開齊U，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(4)取相當于原料藥材12g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加乙酸乙酯40ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液濃縮至lml，作為供試品溶液。另取柚皮苷對照品，加乙酸乙酯制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各8ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁乙醇溶液，在105。C加熱數(shù)分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(5)取相當于原料藥材4.8g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加甲醇30ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加25%硫酸溶液30ml使溶解，加熱回流2小時，放冷，用乙醚振搖提取2次，每次30ml，合并乙醚提取液，蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取牛膝對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(4:1:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(6)取相當于原料藥材4.8g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加乙醚10ml，振搖10分鐘，棄去乙醚。殘渣揮去乙醚，加乙酸乙酯30ml，加熱回流l小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇3ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取梔子苷對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯一丙酮一甲酸一水(10:7:2:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105。C加熱約10分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。含量測定照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇_水—冰醋酸(50:50:0.4)為流動相；檢測波長為280nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應不低于2000。對照品溶液的制備精密稱取黃芩苷對照品適量，加甲醇溶解，制成每lml中含黃芩苷0.12mg,取此液用微孔濾膜過濾，即得。供試品溶液的制備取相當于原料藥材1.2g的本發(fā)明藥物組合物，研細，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇20ni1，精密稱重，超聲處理30分鐘，放涼后，用甲醇補失重量,搖勻，取此液用微孔濾膜過濾，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5ri，注入液相色譜儀，測定，即得。相當于原料藥材0.72g的本發(fā)明藥物組合物含黃芩以黃芩苷(C2ji,s0u)計，不得少于lmg。本發(fā)明所提供的中藥組合物的質量控制方法，是通過大量具體創(chuàng)造性試驗篩選后得到，鑒別方法中通過對樣品處理方法的篩選，展丌劑的選擇，使得鑒別專屬性很好，而且方法經(jīng)濟適用、結果快速。含量測定方法中通過對供試品處理方法的篩選，展開劑的選擇，使得含量測定方法可以很有效的對產(chǎn)品進行質量控制，并且用該方法測定的產(chǎn)品要相比其他方法測定的產(chǎn)品在藥理效果上表現(xiàn)的更為穩(wěn)定。下述實驗例和實施例用于進一步說明但不限于本發(fā)明。試驗例1工藝研究試驗本發(fā)明藥物組合物處方藥味較多，在設計制備工藝時根據(jù)各味藥所含有效成份的不同，經(jīng)過多次考察，最后確定將其中部分原料藥材直接粉碎入藥，另一部分原料藥材則以水提取物入藥，這樣不僅滿足了制劑的需要，而且最大限度保留了藥物中的有效成份。下面是部分工藝試驗的結果。1、水提取工藝考察按石斛26g、枳殼(炒)26g、麥冬52.2g、杜仲(去粗皮鹽水炒)26g、決明子26g、甘草17.3g、天冬52g、牛膝26g、菟絲子17.3g、熟地黃52g、茯苓(去皮)26g、苦杏仁26g、蒺藜(鹽水炒)26g、菊花17.3g、青葙子26g、知母34.7g配置3份藥材，分三組進行試驗，第一組加水量6倍量、4倍量，第二組加水量8倍量、6倍量，第三組加水量10倍量、8倍量，以出膏量為指標，確定加水量。結果見表l-表l:水提加水量<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>以出膏量為指標，可以看出加水8倍量、6倍量出膏量較好，所以生產(chǎn)中加水提取兩次，第一次加8倍量水，第二次加6倍量水。2、粉碎工藝考察按以下重量份配置藥材，每份含人參10.4g、羚羊角7.8g、五味子10.4g、枸杞子15.6g、川芎7.28g、山藥10.4g、地黃31.2g、當歸10.4g、黃芩10.4g、梔子10.4g、防風10.4g，分別分四組做實驗粉碎細度分別為80目、100目、120目、200目，分別以粉碎損耗為指標確定粉碎細度。結果見表2:<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>(2)試驗過程①試驗材料胃溶型包衣粉，95%乙醇，純化水。②主要設備及儀器高效流動層包衣機、噴槍、空壓機、GB-1崩解時限測定儀、分析天平(梅特勒AE-240)③包衣基本處方胃溶型包衣粉、95%乙醇、純化水、本發(fā)明藥物素片④包衣液配制將胃溶型包衣粉準確稱量后，加入95%乙醇適量，攪拌半個小時后，加純化水配成乙醇濃度為80%，包衣液濃度為8%的包衣溶液，繼續(xù)攪拌搖勻，待包衣液完全溶解，既可。⑤包衣操作取本發(fā)明藥物素片置包衣鍋中，按設計好的正交試驗方案進行試驗，密切關注各試驗在包衣過程中的變化，對其外觀和片重差異進行檢査。我們把片外觀分為三個等級l.片表面有蜂窩；2.包衣時發(fā)生粘連；3表面光滑。把片重差異的檢査結果情況劃分為三個等級l.片子偏重；2.片子偏輕；3.符合要求。⑥正交實驗結果見下表5-7:表5正交試驗結果表試驗號A進風溫度BC噴槍的噴液速度包衣鍋轉速D試驗結果外觀片重差異1111111212221131333234212332522313362312337313211832132293321334.005.006.007.00K29.006.007.005.00K36.008.006.007.00R/31.671.000.330.675.004.006.007.00K28.006.006.005.00K36.009.007.007.00R/31.001.670.330.67表6片外觀方差分析表方差來源離差平方和自由度F值P值顯著性A4.22219.000.050*B1.5627.000.125C0.2221.000.500D0.8924.000.200誤差0.222表7片重差異方差分析表方差來源離差平方和自由度F值P值顯著性A1.5627.000.125B4.22219.000.050C0.2221.000.500D0.8924.000.200誤差0.222⑦試驗結果分析通過正交實驗結果可以看出，從片子外觀來看，A因素進風溫度有顯著性差異，最佳工藝為A^CA,從片子片重差異來看，B因素噴槍的噴液速度有顯著性差異，最佳工藝為A^C^,而C因素包衣鍋轉速均無顯著性差異，故結合生產(chǎn)綜合考慮，確定最佳工藝為AACA,即進風溫度為40。C，噴液速度為25kg/h，包衣鍋轉速為7轉/分，考慮到剛開始包衣時，為了避免引起素片的磨損，開始時選用4轉/分的速度，隨著薄膜衣層在素片表面的不斷形成，再逐步增加轉速，直到7轉/分。(2)對包衣工藝進行驗證，經(jīng)過以上包衣工藝研究，以正交確定的包衣工藝進行包衣，進風溫度為40。C，噴液速度為25kg/h，包衣鍋轉速開始時選用4轉/分的速度，隨著薄膜衣層在素片表面的不斷形成，再逐步增加轉速，直到7轉/分。噴液結束后，用熱風干燥5分鐘。驗證結果如下表8:表8包衣工藝驗證試驗外觀片重差異崩解時限i表面光滑符合要求38分鐘2表面光滑符合要求36分鐘3表面光滑符合要求39分鐘驗證實驗表明三次驗證實驗，各項指標均較好，參數(shù)穩(wěn)定，所以確定包衣工藝為進風溫度為4(TC，噴液速度為25kg/h，包衣鍋轉速開始時選用4轉/分的速度，隨著薄膜衣層在素片表面的不斷形成，再逐步增加轉速，直到轉速為7轉/分。噴液結束后，用熱風干燥5分鐘。試驗例2質量控制方法試驗研究1、麥冬的薄層鑒別1)供試品溶液的制備取相當于原料藥材4.8g的本發(fā)明藥物組合物共四份，研細，分別加三氯甲烷20ml，鹽酸lml，水浴回流IO、20、30、40分鐘，放涼，濾過，濾液用水洗滌1、2、3次，每次20ml，三氯甲垸液濃縮至2ml作為供試品溶液；按照供試品及供試品溶液制備方法，制備缺麥冬的陰性對照品溶液；另取麥冬對照藥材0.5g，同供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液、陰性對照品溶液各2nl，對照藥材溶液lPl，分別點于同一硅膠GF加薄層板上，以石油醚(306(TC)—三氯甲烷(2:6)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視，比較供試品溶液、陰性對照品溶液與對照藥材溶液在薄層板上的顯色效果，結果見下表9:<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>從上表結果可以看出，供試品溶液和對照品溶液的制備中，加熱回流30min，水洗滌2次，所得供試品溶液和對照品溶液在薄層板上的顯色效果已經(jīng)符合試驗要求，各斑點顯色清晰，且陰性無干擾。2)展開劑配比的選擇按照上述優(yōu)選方法制備供試品溶液、陰性對照品溶液和對照藥材溶液，吸取供試品溶液、陰性對照品溶液2y1，對照藥材溶液1u1，分別點于同一硅膠GFw薄層板上，以石油醚(306(TC)—三氯甲垸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視，比較不同配比展開劑下，供試品溶液、陰性對照品溶液與對照品溶液在薄層板上的展開效果，結果見下表10:<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>從上表結果可以看出，石油醚(3060°C)—三氯甲垸展開劑配比為2:6時，薄層板上各斑點顯色效果好，分離清晰，陰性無干擾，符合試驗要求。2、菟絲子的薄層鑒別1)供試品溶液的制備取相當于原料藥材7.2g的本發(fā)明藥物組合物四份，研細，分別加石油醚(30—6(TC)40ml，超聲處理IO、20、30、40分鐘，濾過，棄去石油醚液，藥渣揮盡石油醚，加甲醇30ml超聲處理5、10、20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml作為供試品溶液。按照供試品及供試品溶液制備方法，制備缺菟絲子的陰性對照品溶液；另取菟絲子對照藥材2g，研細，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(屮國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液5ul，對照藥材溶液2y1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10:5:4)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鋁乙醇溶液，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。比較供試品溶液、陰性對照品溶液與對照藥材溶液在薄層板上的顯色效果，結果見下表ll:表ll供試品溶液制備方法的考察<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>從上表可以看出，石油醚提取30min后，濾過，棄去石油醚液，藥渣揮盡石油醚，加甲醇提取10min所得供試品溶液、陰性對照品溶液、對照藥材溶液，在薄層板上展開后，各斑點顯色清晰，分離效果好，無干擾，符合實驗要求。2)展開劑配比的選擇按上述優(yōu)選方法制備供試品溶液和對照品溶液，吸取上述供試品溶液、陰性對照品溶液各5ul，對照藥材溶液2ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鋁乙醇溶液，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。比較不同配比展開劑，供試品和對照藥材在薄層板上的展開效果，結果見下表12:表12展開劑配比白<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>從上表可以看出，選擇甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10:5:4)的配比為展開劑時，供試品和對照藥材在薄層板上的展開效果好，無脫尾及分離不清晰的現(xiàn)象，且陰性無干擾，符合試驗要求。3、五味子的薄層鑒別方法一取相當于原料藥材12g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加三氯甲垸30ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。按照供試品及供試品溶液制備方法，制備缺五味子的陰性對照品溶液。另取五味子甲素對照品，加甲醇制成每lm1含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(306(TC)一甲酸乙酯-甲酸(15:5:l)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性無干擾。方法二取相當于原料藥材12g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加石油醚(3060°C)20ml，超聲處理20min濾過，濾液蒸干，殘渣加石油醚(3060°C)0.5ml使溶解，作為供試品溶液。按照供試品及供試品溶液制備方法，制備缺五味子的陰性對照品溶液；另取五味子甲素對照品，加石油醚(306(TC)制成每lml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各liU，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(3060'C)—甲酸乙酯-甲酸(15:5:l)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性無干擾。上述方法一和方法二均能鑒別本發(fā)明藥物中的五味子，但方法二重現(xiàn)性差，不穩(wěn)定，所以選擇方法一作為鑒別本發(fā)明藥物中五味子的優(yōu)選方法。4、枳殼的薄層鑒別供試品溶液的制備取相當于原料藥材12g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加乙酸乙酯40ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液濃縮至lml，作為供試品溶液。陰性對照品溶液的制備按照供試品及供試品溶液制備方法，制備缺枳殼的陰性對照品溶液。對照品溶液的制備取柚皮苷對照品，加乙酸乙酯制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各8y1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁乙醇溶液，在105。C加熱數(shù)分鐘，置紫外光燈(365rnn)下檢視。比較不同配比展開劑，供試品溶液、陰性對照品溶液和對照品溶液在薄層板上的展開效果，結果見下表13:表13展開劑配比的選擇<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>從上表可以看出，展開劑乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水的配比為5:3:1:1時，展開效果好，各斑點分離效果好，且陰性無干擾。5、牛膝的薄層鑒別供試品溶液與對照品溶液制備方法方法一取相當于原料藥材4.8g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加乙醇20ml，加熱回流40分鐘，靜置。取上清液10ml，加鹽酸lml，加熱回流l小時后濃縮至約5ml，加水10ml，用石油醚(609(TC20ml提取，提取液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。按照供試品及供試品溶液制備方法，制備缺牛膝的陰性對照品溶液；另取牛膝對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液。方法二取相當于原料藥材4.8g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加甲醇30ml，加熱回流l小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加25%硫酸溶液30ml使溶解，加熱回流2小時，放冷，用乙醚振搖提取2次，每次30ml，合并乙醚提取液，蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。按照供試品及供試品溶液制備方法，制備缺牛膝的陰性對照品溶液；另取牛膝對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述方法一和方法二的三種溶液各10ul，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(4:1:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以l(Fn硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰。比較不同方法制備的供試品溶液、陰性對照品溶液和對照藥材溶液在薄層板上的展開效果，結果見下表14:表14供試品溶液制備方法的考察制備方法方法一方法二展開效果供試品與對照藥材均展開效果好，各斑點分離清晰，陰性無干擾，重現(xiàn)性好。供試品與對照藥材各斑點有干擾，不清晰，且重現(xiàn)性差。從上表可以看出，在薄層色譜條件一定的情況下，方法一所制備的供試品溶液和對照品溶液展開效果好，且陰性無干擾。6、梔子的薄層鑒別方法一取相當于原料藥材4.8g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加乙醚10ml，振搖10分鐘，棄去乙醚。殘渣揮去乙醚，加乙酸乙酯30ml，加熱回流l小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇3ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取梔子苷對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。制備缺梔子的陰性樣品，按照供試品溶液制備方法制備陰性對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各5p1,分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯一丙酮一甲酸一水(10:7:2:0.5)為展開齊IJ，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105。C加熱約IO分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，且陰性無干擾。方法二取相當于原料藥材4.8g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加75M乙醇30ml，置溫水浴中浸2小時，濾過，濾液作為供試品溶液。另取梔子苷對照品，加乙醇制成每lml含4mg的溶液，作為對照品溶液。制備缺梔子的陰性樣品，按照供試品溶液制備方法制備陰性對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各5y1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯一丙酮一甲酸一水(5:5:1:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇(5—IO)溶液，在11(TC加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，但陰性有干擾。方法三取相當于原料藥材4.8g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加乙醚25ml，浸漬1小時，時時振搖，濾過，棄去乙醚，藥渣揮去乙醚，加乙酸乙酯30ml，超聲處理25分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇lml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取梔子苷對照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。制備缺梔子的陰性樣品，按照供試品溶液制備方法制備陰性對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各5y1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯一丙酮一甲酸一水(12:10:1:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105'C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，但斑點不清晰，有脫尾現(xiàn)象。從以上對梔子的薄層鑒別的三種方法可以看出，方法一效果最好，不僅無干擾，而且重現(xiàn)性好。4、黃芩的含量測定1、供試品溶液制備方法的考察取按實施例l制備的本發(fā)明藥物，研細，取粉末約0.5g共4份，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇20ml，精密稱重，分別超聲處理IO、20、30、40分鐘，放涼后，用甲醇補失重量,搖勻，用微孔濾膜過濾，比較不同超聲時間所得供試品溶液中黃芩苷的含量，結果見下表15:表15甲醇超聲時間考察<table>tableseeoriginaldocumentpage22</column></row><table>從上表可以看出，供試品加甲醇超聲處理30min，已經(jīng)基本將黃芩苷提取完全，所以選擇超聲處理30分鐘。2、含量測定方法考察檢測儀器島津公司SPD-10ATvp型高效液相色譜儀色譜柱迪瑪公司(ZorbaxC184.6X150mm，5Hm)與C^保護柱流動相甲醇-水-冰醋酸(50:50:0.4)(甲醇為色譜級，冰醋酸為分析級，水為重蒸水)檢測波長280nm流速1.200ml/min柱溫室溫對照品黃苳苷購于中國藥品生物制品檢定所批號:0715-9909色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇一水一冰醋酸(50:50:0.4)為流動相；檢測波長為280nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應不低于2000。對照品溶液的制備精密稱取黃吝苷對照品適量，加甲醇溶解,制成每lml中含黃芩苷0.12mg，取此液用微孔濾膜過濾，即得。按照上述優(yōu)選方法制備供試品溶液和陰性對照品溶液，即得。(1)穩(wěn)定性試驗取黃芩苷對照品溶液(0.12mg/ml)，分別于配制后0、2、4、6、12、24小時進樣5ul，依法測定，結果表明，其在24小時內(nèi)基本穩(wěn)定，結果見下表16:表16穩(wěn)定性試驗結果<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table>(2)線性關系考察取黃芩苷對照品溶液(0.12mg/ml)搖勻，分別精密吸取l、3、5、7、注入高效液相色譜儀，測定峰面積，結果見下表，并繪制標準曲線，表明黃芩苷在0.12Pg\08^間呈線性關系，其回歸方程為Area=2856440.833*Amt-69684.5(r=0.999957)，結果見下表17:表17線性關系考察結果<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table>下表18:<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table>(4)重現(xiàn)性試驗按實施例1制備的本發(fā)明藥物，取同一批本發(fā)明藥物5份，對每份進行測定，求得相對標準偏差<2%，結果見下表19:_表19重現(xiàn)性試驗結果_<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table>20.5007g1820147/183046918253081.5929mg30.5000g1894097/185304718735721.6373mg40.5010g1813086/18742611843673.51.6080mg50.4992g1857126/186498218610541.6289mg(5)回收率試驗按實施例1制備的同一批本發(fā)明藥物，精密稱取0.25g，再精密加入黃芩苷(0.06mg/ml)對照品20ml，按正文供試品溶液的制備方法操作，測定其含量，并計算其回收率，測定結果見下表20:表20回收率試驗結果樣品12345取樣量0.2509g0.2504g0.2510g0.2490g0.2496g樣品中黃芩苷含量1.3530mg1.3504mg1.3536rag1.3428mg1.3460mg對照品加入量1.2mg1.2mg1.2mg1.2mg1.2mg峰面積1750064173608417491261749186176002317694131751492179456117841291705684平均峰面積1759738.517437881771843.51766657.51732853.5黃芩苷含量2.5630mg2.5398呢2.5807mg2.5731mg2.5239mg回收率100.8%99.1%102.2%102.5%98.2平均回收率100.56%RSD1.8744%(6)空白試驗吸取陰性對照品溶液，注入高效液相色譜儀，陰性對照品色譜圖在相同保留時間，未出現(xiàn)黃芩苷色譜峰，陰性無干擾。從以上方法學考察結果可以看出，本發(fā)明藥物所選含量測定方法的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性、精密度等各方面均符合要求，能夠有效制產(chǎn)品質量，保證藥物療效。試驗例3藥效學試驗研究1材料和方法1.1實驗材料動物:SD清潔級大白鼠，體重40.0±2.5g，雌雄各半，由湖南省中醫(yī)藥研究院動物室提供。新西蘭純種白家兔，體重2.5±0.5kg,由湖南醫(yī)科大學實驗動物學部提供。藥物:①本發(fā)明藥物I，按照實施例1制備的片劑；本發(fā)明藥物II，按照實施例2制備的片劑;本發(fā)明藥物III，按照實施例3制備的片劑。②石斛夜光丸由廣州陳李濟制藥廠提供。③D-半乳糖上海試劑二廠出品。主要儀器:醫(yī)用裂隙燈為蘇州光學儀器廠生產(chǎn);WBX多部位微循環(huán)分析儀為徐州光學儀器廠生產(chǎn)。1.2實驗方法1.2.1大鼠白內(nèi)障的實驗與觀察方法選用3周齡大鼠120只，經(jīng)散瞳后裂隙燈檢査晶狀體透明。將動物隨機分為6組，每組動物20只:①對照組給予蒸餾水5ml/kg灌胃;②D-半乳糖腹腔注射模型組簡稱為模型組;③D-半乳糖腹腔注射加石斛夜光丸劑灌胃稱為丸劑組，灌胃劑量為1.08g/kg;④⑥組為D-半乳糖腹腔注射加本發(fā)明藥物I、II、III組，灌胃劑量為0.72g/kg，即相當于臨床等效劑量的4倍。造模腹腔注射劑量:配成50%0-半乳糖生理鹽水溶液含5腿o1氯化鉀，每天30nil/kg，每日1次，連續(xù)20天，經(jīng)常規(guī)消毒后一次腹腔注射。造模后動物有的死亡，以最后存活動物數(shù)觀察和統(tǒng)計。1.2.2家兔球結膜微循環(huán)的實驗與觀察方法將清醒狀態(tài)下的白毛家兔側臥于一特制長方形兔盒內(nèi)，使頭及兩耳外露，以鐵環(huán)和兔頭夾固定兔頭、頸和嘴部,剪去眼睫毛,用眼科丌瞼器撐開上下瞼，暴露球結膜血管,然后將高壓燈呈45°斜射至結膜上，在動物安靜狀態(tài)下，用WBX微循環(huán)分析儀觀察。用分子量為44000的10%高分子右旋糖酐67ml/kg耳緣靜脈注射，使用6號針頭可順利推注藥液的速度推注時間約5min，即可出現(xiàn)彌散性血管內(nèi)凝血。根據(jù)藥物動力學特點觀察同一視野注射藥物前后血液顏色、微血管管經(jīng)、微血管血流速度和毛細血管網(wǎng)交叉點小血管周圍變化。分組方法:家兔40只，雌雄兼用，隨機分為5組,每組8只，分別為①生理鹽水對照組;②④本發(fā)明藥物I、II、III組(O.72g/kg);④石斛夜光丸劑組(1.08g/kg)，分別灌胃給藥60min后，于耳緣靜脈注射高分子右旋糖酐。2結果2.1對大鼠實驗性白內(nèi)障的作用未注射D-半乳糖的大鼠晶狀體始終保持透明，注射D-半乳糖的各組大鼠晶狀體混濁程度記錄可見表21。表21本發(fā)明藥物對各組大白鼠白內(nèi)障形成的觀察(%)<table>tableseeoriginaldocumentpage25</column></row><table>物組II(12)(58.3)(41.7)(58.3)(41.7)(58.3)(41.7)*本發(fā)明藥物組III(12)5/12(41.7)7/12(58.3)7/12(58.3)5/12(41.7)6/12(50.0)6/12(50.0)*注1)與模型組比較*<0.05本發(fā)明藥物i、n、in組、石斛夜丸劑組與模型組比較，均能延緩白內(nèi)障的形成，本發(fā)明藥物組藥物對延緩大白鼠白內(nèi)障的形成與模型組比較有顯著性改善，效果均較石斛夜光丸療效好，其中本發(fā)明藥物i的效果最好。2.2對家兔球結膜微循環(huán)的作用給家兔注射高分子右旋糖酐后各組兔都現(xiàn)不同程度的彌漫性血管內(nèi)凝血,對家兔球結膜微循環(huán)的影響，結果見表22:表22本發(fā)明藥物對家兔球結膜微循環(huán)的影響<table>tableseeoriginaldocumentpage26</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage27</column></row><table>注P值為各組與對照組比較,用t檢驗和秩和檢驗從上表可以看出，使用本發(fā)明藥物及石斛夜光丸后，可部分抑制彌漫性血管內(nèi)凝血，與對照組比較，血流速度增加，流態(tài)有不同程度改善。其中本發(fā)明藥物的作用高于石斛夜光丸，以本發(fā)明藥物I的作用最顯著。以上藥效學實驗結果表明本發(fā)明藥物能明顯延緩大鼠D-半乳糖所致白內(nèi)障的形成，并能改善家兔球結膜微循環(huán)，其作用高于同等劑量的石斛夜光丸，說明本發(fā)明藥物能有效治療白內(nèi)障。具體實施例實施例1石斛40g枳殼33g麥冬70g黃芩20g決明子35g甘草23g天冬69g牛膝35g菟絲子23g熟地黃69g茯苓35g苦杏仁35g蒺藜35g菊花23g青葙子35g知母43g川芎18g五味子23g人參25g山藥23g地黃70g枸杞子35g水牛角濃縮粉45g防風23g羚羊角17g梔子15g當歸23g杜仲35g石決明25g沙苑子25g以上原料藥材,除水牛角濃縮粉(粉碎至200目以上)夕卜，人參、羚羊角、杞子、川芎、山藥、地黃、當歸、黃芩、梔子、防風、石決明粉碎成細粉(120目)，備用；其余石斛等十七味加水煎煮，第一次加8倍量水煎煮3小時，第二次加6倍量水煎煮2小時，合并煎液，靜置沉淀，吸取上清液，濾過，濾液減壓濃縮至相對密度為1.30(8(TC)的稠膏，加入上述藥粉及水牛角濃縮粉，混勻，干燥，粉碎成細粉，制粒，壓制成1000片，包薄膜衣，即得。包薄膜衣時，包衣鍋進風溫度為4CTC，噴液速度為25kg/h，包衣鍋轉速開始為4轉/分，逐漸到7轉/分。鑒別-(1)取本品適量，去薄膜衣，研細，稱取粉末2g，加三氯甲烷20ml，鹽酸lml，水浴回流30分鐘，放涼，濾過，濾液用水洗滌2次，每次20ml，三氯甲烷液濃縮至2ml作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液2yl，對照藥材溶液ltil，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(3060°C)—三氯甲垸(2:6)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑占。(2)取本品適量，去薄膜衣，研細，稱取粉末3g，加石油醚(30—6(TC)40ml，超聲處理30分鐘，濾過，棄去石油醚液，藥渣揮盡石油醚，加甲醇30ml超聲處理IO分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml作為供試品溶液。另取菟絲子對照藥材2g，研細，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液5y1，對照藥材溶液2ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10:5:4)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鋁乙醇溶液，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(3)取本品適量，去薄膜衣，研細，稱取粉末5g，加三氯甲垸30ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取五味子甲素對照品，加甲醇制成每lm1含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5iil，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(3060。C)一甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254mn)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(4)取本品適量，去薄膜衣，研細，稱取粉末5g，加乙酸乙酯40ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液濃縮至lml，作為供試品溶液。另取柚皮苷對照品，加乙酸乙酯制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各8yl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁乙醇溶液，在105。C加熱數(shù)分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(5)取本品適量，去薄膜衣，研細，稱取粉末2g，加甲醇30ml，加熱回流l小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加25%硫酸溶液30ml使溶解，加熱回流2小時，放冷，用乙醚振搖提取2次，每次30ml，合并乙醚提取液，蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取牛膝對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(4:1:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(6)取本品適量，去薄膜衣，研細，稱取粉末2g，加乙醚10ml，振搖10分鐘，棄去乙醚。殘渣揮去乙醚，加乙酸乙酯30ml，加熱回流l小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇3ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取梔子苷對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯一丙酮一甲酸一水(10:7:2:0.5)為展開劑，展丌，取出，晾千，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105'C加熱約IO分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。實施例2石斛40g枳殼33g麥冬70g黃吝20g決明子35g甘草23g天冬69g牛膝35g菟絲子23g熟地黃69g茯苳35g苦杏仁35g蒺藜35g菊花23g密蒙花35g知母43g川芎18g五味子23g黨參25g黃底23g地黃70g枸杞子35g水牛角濃縮粉45g防風23g羚羊角17g梔子15g當歸23g鎖陽35g以上原料藥材，除水牛角濃縮粉(粉碎至200目以上)外，羚羊角、五味子、枸杞子、川芎、地黃、當歸、黃芩、梔子、防風粉碎成細粉(120目)，備用；其余石斛等十八味加水煎煮，第一次加8倍量水煎煮3小吋，第二次加6倍量水煎煮2小時，合并煎液，靜置沉淀，吸取上清液，濾過，濾液減壓濃縮至相對密度為1.30(8(TC)的稠膏，加入上述藥粉及水牛角濃縮粉，混勻，干燥，粉碎成細粉，制粒，壓制成1000片，包薄膜衣，即得。包薄膜衣時，包衣鍋進風溫度為40'C，噴液速度為25kg/h，包衣鍋轉速開始為4轉/分，逐漸到7轉/分。含量測定-照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇一水一冰醋酸(50:50:0.4)為流動相；檢測波長為280nm。理論板數(shù)按黃吝苷峰計算應不低于2000。對照品溶液的制備精密稱取黃苳苷對照品適量，加甲醇溶解,制成每lml中含黃芩苷0.12mg，取此液用微孔濾膜過濾，即得。供試品溶液的制備取本品適量除去薄膜衣，粉碎成細粉，取粉末約0.5g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇20ml，精密稱重，超聲處理30分鐘，放涼后，用甲醇補失重量，搖勻，取此液用微孔濾膜過濾，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5W,注入液相色譜儀，測定，即得。本品每片含黃芩以黃芩苷(C2JU)u)計，不得少于lmg。實施例3石斛34.7g枳殼34.7g麥冬69.6g<table>tableseeoriginaldocumentpage30</column></row><table>以上原料藥材，除水牛角濃縮粉(粉碎至200目以上)夕卜，人參、羚羊角、五味子、枸杞子、川芎、山藥、地黃、當歸、黃芩、梔子、防風、石決明粉碎成細粉(120目)，備用；其余石斛等十七味加水煎煮，第一次加8倍量水煎煮3小時，第二次加6倍量水煎煮2小時，合并煎液，靜置沉淀，吸取上清液，濾過，濾液減壓濃縮至相對密度為1.30(80'C)的稠膏，加入上述藥粉及水牛角濃縮粉，混勻，干燥，粉碎成細粉，制粒，壓制成1000片，包薄膜衣，即得。包薄膜衣吋，包衣鍋進風溫度為40°C,噴液速度為25kg/h，包衣鍋轉速開始為4轉/分，逐漸到7轉/分。鑒別(1)取本品適量，去薄膜衣，研細，稱取粉末2g,加三氯甲烷20ml，鹽酸lml,水浴回流30分鐘，放涼，濾過，濾液用水洗滌2次，每次20ml，三氯甲垸液濃縮至2ml作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液2yl，對照藥材溶液lul，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(3060°C)—三氯甲垸(2:6)為展丌劑，展丌，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(2)取本品適量，去薄膜衣，研細，稱取粉末3g，加石油醚(30—6CTC)40ml，超聲處理30分鐘，濾過，棄去石油醚液，藥渣揮盡石油醚，加甲醇30ml超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml作為供試品溶液。另取菟絲子對照藥材2g，研細，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液5ul，對照藥材溶液2wl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10:5:4)為展開劑,展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鋁乙醇溶液，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(3)取本品適量，去薄膜衣，研細，稱取粉末5g，加三氯甲垸30ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取五味子甲素對照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5wl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(306(TC)—甲酸乙酯-甲酸(15:5:l)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(4)取本品適量，去薄膜衣，研細，稱取粉末5g，加乙酸乙酯40ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液濃縮至lml，作為供試品溶液。另取柚皮苷對照品，加乙酸乙酯制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各8wl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁乙醇溶液，在105'C加熱數(shù)分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(5)取本品適量，去薄膜衣，研細，稱取粉末2g，加甲醇30ml，加熱回流l小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加25%硫酸溶液30ml使溶解，加熱回流2小時，放冷，用乙醚振搖提取2次，每次30ml，合并乙醚提取液，蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取牛膝對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各10u1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(4:1:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(6)取本品適量，去薄膜衣，研細，稱取粉末2g，加乙醚10ml，振搖10分鐘，棄去乙醚。殘渣揮去乙醚，加乙酸乙酯30ml，加熱回流l小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇3ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取梔子苷對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5nl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯一丙酮一甲酸一水(10:7:2:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105'C加熱約IO分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。含量測定照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑，甲醇一水一冰醋酸(50:50:0.4)為流動相；檢測波長為280nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應不低于2000。對照品溶液的制備精密稱取黃芩苷對照品適量，加甲醇溶解，制成每lml中含黃芩苷0.12mg，取此液用微孔濾膜過濾，即得。供試品溶液的制備取本品適量除去薄膜衣，粉碎成細粉，取粉末約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇20ml，精密稱重，超聲處理30分鐘，放涼后，用甲醇補失重量，搖勻，取此液用微孔濾膜過濾，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5W,注入液相色譜儀，測定，即得。本品每片含黃苳以黃芩苷(C2Ji80u)計，不得少于lmg。實施例4石斛25g枳殼30g麥冬65g黃芩18g決明子30g甘草18g天冬65g牛膝30g菟絲子18g熟地黃65g茯苓30g苦杏仁30g蒺藜30g菊花18g密蒙花30g知母4。g川芎10g五味子18g黨參18g黃氏18g地黃65g枸杞子30g水牛角濃縮粉40g防風18g羚羊角10g梔子10g當歸18g鎖陽30g以上原料藥材，除水牛角濃縮粉(粉碎至200目以上)夕卜，羚羊角、五味子、川芎、地黃、當歸、黃芩、梔子、防風粉碎成細粉(120目)，備用；其余石斛等十八味加水煎煮，第一次加8倍量水煎煮3小時，第二次加6倍量水煎煮2小時，合并煎液，靜置沉淀，吸取上清液，濾過，濾液減壓濃縮至相對密度為1.30(80。C)的稠膏，加入上述藥粉及水牛角濃縮粉，混勻，干燥，粉碎至6080目，裝入膠囊，制成1000粒，即得。實施例5石斛40g枳殼40g麥冬75g黃芩25g決明子40g甘草25g天冬75g牛膝40g菟絲子25g熟地黃75g茯苓40g苦杏仁40g蒺藜40g菊花25g密蒙花40g知母50g川芎20g五味子25g黨參25g黃芪25g地黃75g枸杞子40g水牛角濃縮粉50g防風25g羚羊角20g梔子20g當歸25g鎖陽40g以上原料藥材，除水牛角濃縮粉(粉碎至200目以上)外，羚羊角、五味子、枸杞子、川芎、地黃、當歸、黃吝、梔子、防風粉碎成細粉(120目)，備用；其余石斛等十八味加水煎煮，第一次加8倍量水煎煮3小時，第二次加6倍量水煎煮2小時，合并煎液，靜置沉淀，吸取上清液，濾過，濾液減壓濃縮至相對密度為1.30(8(TC)的稠膏，加入上述藥粉及水牛角濃縮粉，混勻，干燥，粉碎成細粉,用水泛丸，干燥，制成500g，即得。實施例6石斛35g枳殼33g麥冬70g黃芩20g決明子35g甘草23g天冬69g牛膝35g菟絲子23g熟地黃69g茯苓35g苦杏仁35g蒺藜35g菊花23g青葙子35g知母43g川芎18g五味子23g人參23g山藥23g地黃70g枸杞子35g水牛角濃縮粉45g防風23g羚羊角17g梔子15g當歸23g杜仲35g石決明25g沙苑子25g以上原料藥材，除水牛角濃縮粉(粉碎至200目以上)夕卜，人參、羚羊角、五味子、枸杞子、川芎、山藥、地黃、黃薈、梔子、當歸、防風、石決明粉碎成細粉(120目)，備用；其余石斛等十七味加水煎煮，第一次加8倍量水煎煮3小時，第二次加6倍量水煎煮2小時，合并煎液，靜置沉淀，吸取上清液，濾過，濾液減壓濃縮至相對密度為1.30(8(TC)的稠膏，加入上述藥粉及水牛角濃縮粉，混勻，干燥，粉碎至150目，與熔融的聚乙二醇4000按照1:3的比例混合均勻，滴入冷卻的液體石蠟中，制成滴丸，即得。實施例7石斛34.7g枳殼34.7g麥冬69.6g黃芩23.lg決明子34.7g甘草23.lg天冬69.3g牛膝34.7g菟絲子23.lg熟地黃69.3g茯苓34.7g苦杏仁34.7g蒺藜34.7g菊花23.lg青葙子34.7g知母46.3g川芎16.lg五味子23.lg人參23.lg山藥23.lg地黃69.3g枸杞子34.7g水牛角濃縮粉46.3g防風23.lg羚羊角17.3g梔子16.lg當歸23.lg杜仲34.7g石決明24.5g沙苑子23.lg以上原料藥材，除水牛角濃縮粉(粉碎至200目以上)夕卜，人參、羚羊角、五味子、枸杞子、川芎、山藥、地黃、當歸、黃芩、梔子、防風、石決明粉碎成細粉(120目)，備用；其余石斛等十七味加水煎煮，第一次加8倍量水煎煮3小時，第二次加6倍量水煎煮2小時，合并煎液，靜置沉淀，吸取上清液，濾過，濾液減壓濃縮至相對密度為1.30(8(TC)的稠膏，加入上述藥粉、水牛角濃縮粉、加糊精350g及甜橘素5g，混勻，制粒、干燥，制成1000g,即得。權利要求1、一種的治療白內(nèi)障的中藥組合物，其特征在于該中藥組合物是由如下重量比的原料藥制成的石斛25～40重量份枳殼30～40重量份麥冬65～75重量份黃芩18～25重量份決明子30～40重量份甘草18～25重量份天冬65～75重量份牛膝30～40重量份菟絲子18～25重量份熟地黃65～75重量份茯苓30～40重量份苦杏仁30～40重量份蒺藜30～40重量份菊花18～25重量份密蒙花30～40重量份知母40～50重量份川芎10～20重量份五味子18～25重量份黨參18～25重量份黃芪18～25重量份地黃65～75重量份枸杞子30～40重量份水牛角濃縮粉40～50重量份防風18～25重量份羚羊角10～20重量份梔子10～20重量份當歸18～25重量份鎖陽30～40重量份2、如權利要求l所述的中藥組合物，其特征在于該中藥組合物是由如下重量比的原料藥制成石斛40重量份枳殼33重量份麥冬70重量份黃零20重量份決明子35重量份甘草23重量份天冬69重量份牛膝35重量份菟絲子23重量份熟地黃69重量份茯苳35重量份苦杏仁35重量份蒺藜35重量份菊花23重量份密蒙花35重量份知母43重量份川芎18重量份五味子23重量份黨參25重量份黃氏23重量份地黃70重量份枸杞子35重量份水牛角濃縮粉45重量份防風23重量份羚羊角17重量份梔子15重量份當歸23重量份鎖陽35重量份3、如權利要求l所述的中藥組合物，其特征在于該中藥組合物還可以由如下重量比的原料藥制成的石斛2540重量份枳殼3040重量份麥冬6575重量份黃芩1825重量份決明子3040重量份甘草1825重量份天冬6575重量份牛膝3040重量份菟絲子1825重量份熟地黃6575重量份茯苳3040重量份苦杏仁3040重量份蒺藜3040重量份菊花1825重量份青葙子3040重量份知母4050重量份川芎1020重量份五味子1825重量份人參1825重量份山藥1825重量份地黃6575重量份枸杞子3040重量份水牛角濃縮粉4050重量份防風1825重量份羚羊角1020重量份梔子1020重量份當歸1825重量份杜仲3040重量份石決明2030重量份沙苑子1825重量份4、如權利要求3所述的中藥組合物，其特征在于該中藥組合物是由如下重量比的原料藥制成的石斛40重量份枳殼33重量份麥冬70重量份黃芩20重量份決明子35重量份甘草23重量份天冬69重量份牛膝35重量份菟絲子23重量份熟地黃69重量份茯苓35重量份苦杏仁35重量份蒺藜35重量份菊花23重量份青葙子35重量份知母43重量份川芎18重量份五味子23重量份人參25重量份山藥23重量份地黃70重量份枸杞子35重量份水牛角濃縮粉45重量份防風23重量份羚羊角17重量份梔子15重量份當歸23重量份杜仲35重量份石決明25重量份沙苑子25重量份5、如權利要求14任一項所述中藥組合物，其特征在于該中藥組合物原料藥中杜仲需鹽水炒、當歸需酒浸、枳殼需麩炒、蒺藜需鹽水炒。6、如權利要求14任一項所述中藥組合物，其特征在于該中藥組合物原料藥可按常規(guī)工藝加入輔料制成片劑、膠囊劑、滴丸劑、丸劑、顆粒劑等臨床可接受的劑型；所述輔料包括溶劑、崩解劑、矯味劑、防腐劑、著色劑、粘合劑、潤滑劑、基質等。7、如權利要求6所述中藥組合物，其特征在于該中藥組合物片劑的制備方法為稱取原料藥-石斛34.7重量份枳殼34.7重量份麥冬69.6重量份黃芩23.l重量份決明子34.7重量份甘草23.l重量份天冬69.3重量份牛膝34.7重量份菟絲子23.l重量份熟地黃69.3重量份茯苳34.7重量份苦杏仁34.7重量份蒺藜34.7重量份菊花23.l重量份青葙子34.7重量份知母46.3重量份川芎16.l重量份五味子23.l重量份人參23.l重量份山藥23.l重量份地黃69.3重量份枸杞子34.7重量份水牛角濃縮粉46.3重量份防風23.l重量份羚羊角17.3重量份梔子16.l重量份當歸23.l重量份杜仲34.7重量份石決明24.5重量份沙苑子23.l重量份以上三十味，水牛角濃縮粉粉碎至200目以上，備用；人參、羚羊角、五味子、枸杞子、川芎、山藥、地黃、當歸、黃芩、梔子、防風、石決明粉碎至120目，備用；其余石斛等十七味加水煎煮，第一次加8倍量水煎煮3小時，第二次加6倍量水煎煮2小時，合并煎液，靜置沉淀，吸取上清液，濾過，濾液減壓濃縮至相對密度為1.30(80'C)的稠膏，加入上述藥粉及水牛角濃縮粉，混勻，干燥，粉碎成細粉，制粒，壓片，包薄膜衣；包薄膜衣時，包衣鍋進風溫度為4(TC，噴液速度為25kg/h，包衣鍋轉速開始為4轉/分，逐漸到7轉/分；噴液結束后，用熱風干燥5分鐘，即得。8、如權利要求14或7任一項所述中藥組合物，其特征在于該中藥組合物的質量控制方法包括以下鑒別方法和/或質量控制方法中的一種或幾種鑒別(1)取相當于原料藥材4.8g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加三氯甲烷20ml，鹽酸lml，水浴回流2040分鐘，放涼，濾過，濾液用水洗滌23次，每次20ml，三氯甲垸液濃縮至2ml作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液l2ul，對照藥材溶液l2ul，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(3060°C)—三氯甲垸(24:48)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(2)取相當于原料藥材7.2g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加石油醚(30—60'C)40ml，超聲處理2040分鐘，濾過，棄去石油醚液，藥渣揮盡石油醚，加甲醇30ml超聲處理1015分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml作為供試品溶液；另取菟絲子對照藥材2g，研細，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液48ul，對照藥材溶液l3iU，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酉旨-甲酸(711:46:35)為展開抓展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鋁乙醇溶液，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；(3)取相當于原料藥材12g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加三氯甲垸30ml，加熱回流2040分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取五味子甲素對照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各47ul，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(3060。C)—甲酸乙酯-甲酸(1217:36:13)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(4)取相當于原料藥材12g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加乙酸乙酯40ml，加熱回流2040分鐘，濾過，濾液濃縮至lml，作為供試品溶液；另取柚皮苷對照品，加乙酸乙酯制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各8yl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(36:24:1:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁乙醇溶液，在105。C加熱數(shù)分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；(5)取相當于原料藥材4.8g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加甲醇30ml，加熱回流051.5小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加25%硫酸溶液30ml使溶解，加熱回流1.52.5小時，放冷，用乙醚振搖提取13次，每次30ml，合并乙醚提取液，蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取牛膝對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液照；薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(35:12:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(6)取相當于原料藥材4.8g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加乙醚10ml，振搖812分鐘，棄去乙醚；殘渣揮去乙醚，加乙酸乙酯30ml，加熱回流0.51.5小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇3ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；另取梔子苷對照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5yl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯一丙酮一甲酸一水(812:59:13:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105'C加熱約IO分鐘；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；含量測定照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八垸基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇一水一冰醋酸(4060:3050:0.20.5)為流動相；檢測波長為280nm;理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應不低于2000;對照品溶液的制備精密稱取黃苳苷對照品適量，加甲醇溶解，制成每lml中含黃芩苷0.12mg，取此液用微孔濾膜過濾，即得；供試品溶液的制備取相當于原料藥材1.2g的本發(fā)明藥物組合物，研細，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇20ml，精密稱重，超聲處理2040分鐘，放涼后，用甲醇補失重量，搖勻，取此液用微孔濾膜過濾，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5W，注入液相色譜儀，測定，即得；相當于原料藥材0.72g的本發(fā)明藥物組合物含黃芩以黃芩苷(C^lU)u)計，不得少于lmg。9、如權利要求8所述的中藥組合物的質量控制方法，其特征在于該質量控制方法包括以下鑒別方法和/或質量控制方法中的一種或幾種鑒別(1)取相當于原料藥材4.8g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加三氯甲垸20ml，鹽酸lml，水浴回流30分鐘，放涼，濾過，濾液用水洗滌2次，每次20ml，三氯甲烷液濃縮至2ml作為供試品溶液；另取麥冬對照藥材O.5g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液2ul，對照藥材溶液lul，分別點于同一硅膠GF股薄層板上，以石油醚(306CTC)—三氯甲垸(2:6)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(2)取相當于原料藥材7.2g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加石油醚(30—60。C)40ml，超聲處理30分鐘，濾過，棄去石油醚液，藥渣揮盡石油醚，加甲醇30ml超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml作為供試品溶液；另取菟絲子對照藥材2g，研細，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液5yl，對照藥材溶液2ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10:5:4)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鋁乙醇溶液，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；(3)取相當于原料藥材12g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加三氯甲烷30ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取五味子甲素對照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(306(TC)—甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(4)取相當于原料藥材12g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加乙酸乙酯40ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液濃縮至lml，作為供試品溶液；另取柚皮苷對照品，加乙酸乙酯制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各8iU,分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁乙醇溶液，在105t;加熱數(shù)分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；(5)取相當于原料藥材4.8g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加甲醇30ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加25%硫酸溶液30ml使溶解，加熱回流2小時，放冷，用乙醚振搖提取2次，每次30ml，合并乙醚提取液，蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取牛膝對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(4:1:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；(6)取相當于原料藥材4.8g的本發(fā)明藥物組合物，研細，加乙醚10ml，振搖10分鐘，棄去乙醚；殘渣揮去乙醚，加乙酸乙酯30ml，加熱回流l小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇3ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；另取梔子苷對照品，加甲醇制成每含lmg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各5iU，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯一丙酮一甲酸一水(10:7:2:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105。C加熱約10分鐘；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；含量測定照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，甲醇一水一冰醋酸(50:50:0.4)為流動相；檢測波長為280nm;理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應不低于2000;對照品溶液的制備精密稱取黃芩苷對照品適量，加甲醇溶解，制成每lml中含黃芩苷0.12mg，取此液用微孔濾膜過濾，即得；供試品溶液的制備取相當于原料藥材1.2g的本發(fā)明藥物組合物，研細，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇20ml，精密稱重，超聲處理30分鐘，放涼后，用甲醇補失重量，搖勻，取此液用微孔濾膜過濾，即得；測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5ri，注入液柑色譜儀,測定，即得；相當于原料藥材0.72g的本發(fā)明藥物組合物含黃芩以黃芩苷(C2孔80u)計，不得少于lmg。全文摘要本發(fā)明涉及一種治療白內(nèi)障的中藥組合物及其制備方法和質量控制方法。該中藥組合物由石斛、枳殼、麥冬、黃芩、決明子、甘草、天冬、牛膝、菟絲子等原料藥組成，按常規(guī)工藝加入輔料制成片劑、膠囊劑、滴丸劑、丸劑、顆粒劑等臨床可接受的劑型。本發(fā)明藥物組合物質量控制方法包括麥冬、菟絲子、五味子的薄層鑒別及黃芩中黃芩苷的含量測定，該方法能有效控制藥品質量，保證藥品療效。本發(fā)明藥物具有滋養(yǎng)肝腎，益氣明目的功效，用于昏眇內(nèi)障，視力減退，瞳神散大及圓翳內(nèi)障，云霧移睛之視物昏朦，迎風流淚等癥效果好。文檔編號A61P27/12GK101439152SQ20071017801公開日2009年5月27日申請日期2007年11月23日優(yōu)先權日2007年11月23日發(fā)明者付建家,付立家申請人:北京亞東生物制藥有限公司