專利名稱：：一種提高銀杏葉提取物中白果內(nèi)酯含量的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及中藥，具體涉及一種提高銀杏提取物中白果內(nèi)酯含量的提取方法。
背景技術(shù)：
：銀杏葉具有多種藥理作用，在銀杏葉中主要含有黃酮醇苷類、萜類內(nèi)酯類、酚類、氨基酸類等多種化學(xué)成分。銀杏葉提取物是將銀杏葉的有效成分加以分離、富集后制成的一種制劑。銀杏葉提取物具有改善心腦血管循環(huán)、保護(hù)肝臟、抗炎、抗過(guò)敏、提高機(jī)體免疫功能等作用,由于其療效顯著、副作用低,現(xiàn)已成為歐美及世界各地治療老年疾病的暢銷產(chǎn)品。近年來(lái)，通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)銀杏葉提取物對(duì)治療阿茨海默氏癥有確切療效，這與銀杏葉提取物中的一種主要有效成份萜類內(nèi)酯有關(guān)。這是因?yàn)檩祁悆?nèi)酯化合物可再分為銀杏內(nèi)酯和白果內(nèi)酯，而其中的白果內(nèi)酯有保護(hù)神經(jīng)元之功效，故銀杏葉提取物對(duì)治療阿茲海默氏癥有效，而白果內(nèi)酯含量的高低對(duì)治療阿茨海默氏癥有直接的影響作用。但中華人民共和國(guó)2005年版藥典規(guī)定銀杏葉提取物主要有效成分為黃酮醇苷類》24%和萜類內(nèi)酯類>6%。由于對(duì)萜類內(nèi)酯中的銀杏內(nèi)酯含量和白果內(nèi)酯具體比例沒(méi)有明確的要求，因此出現(xiàn)了市場(chǎng)上所售的銀杏葉制劑中所含白果內(nèi)酯含量不確定的狀況，但是，在實(shí)際應(yīng)用時(shí)，結(jié)果表明只有含白果內(nèi)酯較高的銀杏葉制劑才對(duì)治療阿茨海默氏癥有良好的療效。因此如何在銀杏葉的提取過(guò)程中提高白果內(nèi)酯的含量具有非常重要的意義?，F(xiàn)有提取銀杏葉提取物的方法包括下列步驟1、原輔料的預(yù)處理2、提取3、減壓濃縮4、水沉5、第一次吸附及洗脫6、減壓濃縮7、第二次吸附及洗脫8、減壓濃縮9、醇沉10、壓濾11、減壓濃縮12、真空干燥13、粉碎14、混合、15、包裝由于白果內(nèi)酯對(duì)酸堿度值的要求較高，而上述方法在第一次吸附及洗脫時(shí)用15%的鹽酸進(jìn)行沖洗的步驟中，未對(duì)酸堿度值進(jìn)行調(diào)控，就會(huì)產(chǎn)生影響白果內(nèi)酯的含量的結(jié)果，即白果內(nèi)酯在第一次吸附洗脫用15%的鹽酸沖洗的過(guò)程中不能被很好的洗脫，從而導(dǎo)致白果內(nèi)酯含量過(guò)低。如果在提取銀杏葉提取物的方法中，對(duì)第一次吸附及洗脫的酸堿度值進(jìn)行了調(diào)控，那么，白果內(nèi)酯能夠在此過(guò)程中被較充分的洗脫，從而得到銀杏葉的提取物所含的白果內(nèi)酯相對(duì)較高。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服上述不足之處，提供改進(jìn)的銀杏葉提取方法，使提取物中的白果內(nèi)酯含量提高。本發(fā)明提供了一種提高銀杏提取物中白果內(nèi)酯含量的提取方法。本發(fā)明方法包括下列步驟(-)原輔料的預(yù)處理銀杏葉用粉碎機(jī)粉碎成1±0.3C『大小的碎片；(3提?、偌尤脬y杏葉重量4-5倍量w/v的90%-95%酒精，浸泡過(guò)夜；②次日上午加熱至7(TC士2。C，回流提取2.5-3小時(shí)，放出第一次提取液；③再加入步驟②的提取后殘?jiān)亓?-4倍量w/v的飲用水加熱至70°C±2'C，回流提取2-2.5小時(shí)，放出第二次提取液；加入銀杏葉提取后殘?jiān)亓?.8-1倍量w/v的飲用水淋洗，放出水液；〇減壓濃縮5合并上述提取液及水液，進(jìn)行減壓濃縮至無(wú)醇味，濃縮的真空度為-0.085Mpa，平衡溫度50-55°C;卿水沉①加入濃縮液1倍量v/v的35-4(TC的熱水稀釋，并攪拌均勻；②加濃縮液原體積的3-3.5倍量v/v的水稀釋，每隔半小時(shí)攪拌一次，冷卻至8-12°C，繼續(xù)靜止沉淀10-12小時(shí)；(i)第一次吸附及洗脫①步驟(N)水沉液稀釋至密度為1-1.1g/ml，然后以3.0L/min(18-20°C)流速緩慢加入樹脂柱內(nèi)，同時(shí)打開樹脂柱底閥，流出液棄之；②用飲用水水洗，其間用壓縮空氣翻吹56次，流出液棄之；③用無(wú)鹽水沖洗，流出液棄之；④用步驟卿水沉液2-2.5倍量v/v的15%乙醇沖洗，先用1摩爾/升的鹽酸調(diào)節(jié)15%乙醇的酸堿度為6.5-7.5，沖洗流速6L/min，當(dāng)流出液中乙醇含量為5_6%時(shí)回收酒精；用60%乙醇洗脫，流速3.3L/min，待色帶下移至出口，流出液顏色變深，收集流出料液；用95%的熱乙醇(65°C)壓柱，繼續(xù)收集料液至流出液色淡，乙醇含量升至60%為停止收集，樹脂用95%熱乙醇(65°C)洗滌再生，流速6L/min;d減壓濃縮步驟(D洗脫液進(jìn)行減壓濃縮至含乙醇量37%(18-20°C)，溫度50-55°C,真空度為-0.080—-0.085Mpa;的第二次吸附及洗脫①把經(jīng)過(guò)第一次吸附及洗脫收集到的減壓濃縮液第二次上柱，用60%乙醇繼續(xù)洗脫，收集料液至流出液顏色變淡，乙醇含量為60%時(shí)停止收集，轉(zhuǎn)入濃縮工序,樹脂用95%熱乙醇(65°C)再生，流速6L/min，用40%酒精平衡，流速6L/min;②減壓濃縮經(jīng)第二次吸附及洗脫的料液進(jìn)行減壓濃縮，溫度55-55°C，真空度-0.080-0.085Mpa，濃縮液呈漿糊狀，無(wú)水滴下，停止?jié)饪s；(A)醇沉濃縮液加1倍量v/v的95%乙醇溶解，冷卻至4'C，待溫度下降至4-C時(shí)繼續(xù)靜置3.5-4小時(shí)，含醇量85-90%，壓濾棄渣，濾液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮溫度50-55'C，真空度-O.065Mpa，濃縮成流浸膏；W真空干燥將流浸膏真空干燥，干燥溫度75-80°C，真空度-0.085——0.09Mpa，干燥時(shí)間為3-3.5小時(shí)，(十)粉碎、包裝干浸膏用粉碎機(jī)粉碎成80目細(xì)粉，包裝。本發(fā)明方法中，所述第一次吸附和第二次吸附樹脂柱，其中的樹脂為大孔樹脂，如DIOI、DA201或D-型SIP系列。本發(fā)明是基于下列試驗(yàn)1、乙醇濃度的變化(1)工藝試驗(yàn)題目第一次吸附及洗脫時(shí)乙醇濃度的變化對(duì)白果內(nèi)酯含量的影響(2)工藝試驗(yàn)樣品來(lái)源及數(shù)量樣品來(lái)源FC-01-070902批水沉液樣品數(shù)量共2400ml水沉液，分成3組樣品質(zhì)量狀況分析土黃色，密度4.016g/ml(3)工藝試驗(yàn)過(guò)程綜述工藝試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理在不同的乙醇濃度洗滌下白果內(nèi)酯的含量工藝試驗(yàn)過(guò)程綜述水沉液——一次吸附及洗脫——減壓濃縮——二次吸附及洗脫——減壓濃縮一_醇沉——濃縮——干燥三份樣品均按此流程操作，唯一的區(qū)別即第一次吸附及洗脫時(shí)所用乙醇的濃度不同，三者分別為10%,15%，18%工藝試驗(yàn)基本方法及流程7(1)第一次吸附及洗脫水沉液800ml以3.0L/min(20'C)流速緩慢加入樹脂柱內(nèi)，用飲用水水洗，按3.0L/min流速洗脫，其間用壓縮空氣翻吹6次。接著用無(wú)鹽水沖洗，再分別用10%、15%、18%乙醇沖洗(要摸索酸堿度情況)，流速6L/min，當(dāng)流出液中乙醇含量為5%時(shí)及時(shí)回收酒精(。用60%乙醇洗脫，流速3.3L/min,待色帶下移至出口，流出液顏色變深，收集料液。用95%熱乙醇(65°C)壓柱，繼續(xù)收集有效成份至流出液色淡，乙醇含量升至60%為停止收集，樹脂用95%熱乙醇(65°C)洗滌再生，流速6L/min。(2)減壓濃縮料液打入700L甲進(jìn)行減壓濃縮，溫度55。C，真空度為-O.085Mpa。(3)第二次吸附及洗脫料液經(jīng)減壓濃縮至含乙醇量37°C(20°C)時(shí)，進(jìn)行第二次樹脂吸附與洗脫，流速3L/min，待流出液呈淺黃色，開始收集第二次洗脫液。第二次柱連續(xù)上樣一組提取的含乙醇量37%的一次洗脫液，收集洗脫液，用60%乙醇繼續(xù)洗脫，收集料液至流出液顏色變淡，乙醇含量為60%時(shí)停止收集，轉(zhuǎn)入濃縮工序，樹脂用95%熱乙醇(65°C)再生，流速6L/min，用40%酒精平衡，流速6L/min。上述所用不同溶劑交替洗脫時(shí)必須壓柱層面3次。(4)減壓濃縮料液經(jīng)過(guò)輸液管打入700L乙、700L丙進(jìn)行減壓濃縮，溫度《55。C，真空度-0.085Mpa，濃縮液呈漿糊狀，無(wú)水滴下，停止?jié)饪s。(5)醇沉濃縮液加95%乙醇溶解放入冷卻罐，攪拌均勻，開鹽水閥門，使之冷卻至4。C，待溫度下降至4t:時(shí)繼續(xù)靜置4小時(shí)，含醇量為85%。(6)壓濾醇沉液經(jīng)板框壓濾機(jī)壓濾，每層板框中間用3層濾紙，真空抽濾。(7)減壓濃縮濾液經(jīng)真空抽至濃縮罐中，進(jìn)行減壓濃縮，濃縮溫度55'C，真空度-0.065Mpa。同一組編號(hào)的料液最終在500L濃縮罐混勻濃縮成流浸膏。(8)真空干燥將流浸膏放入不銹鋼盤，置真空干燥箱中進(jìn)行干燥。干燥箱溫度80°C，真空度-0.09Mpa，干燥時(shí)間為3小時(shí)，出料前停止加熱繼續(xù)用真空抽半小時(shí)。從不銹鋼盤中產(chǎn)出干浸膏。(9)粉碎干浸膏用粉碎機(jī)粉碎成80目細(xì)粉，裝入專用布袋，外套塑料袋，攏口。用吊牌標(biāo)明編號(hào)、數(shù)量。(10)混合混合30分鐘。混合浸膏粉用潔凈尼龍袋裝好，外面套一只塑料袋，放在不銹鋼桶內(nèi)，密閉，待檢。所述第一次吸附和第二次吸附的樹脂柱，其中的樹脂為大孔樹脂，如D101、DA201或D-型SIP系列工藝試驗(yàn)結(jié)果及分析不同濃度的乙醇10%的乙醇15%的乙醇18%的乙醇白果內(nèi)酯含量0.8%0.8%0.9%由上述結(jié)果可以看到，在第一次吸附及洗脫時(shí)調(diào)整10%的鹽酸的沖洗濃度，對(duì)提高白果內(nèi)酯的含量沒(méi)有影響。2、15%的乙醇酸堿度值的變化(1)工藝試驗(yàn)題目15%的乙醇酸堿度值的變化對(duì)白果內(nèi)酯含量的影響(2)工藝試驗(yàn)樣品來(lái)源及數(shù)量樣品來(lái)源FC-01-070902批水沉液樣品數(shù)量8000ml水沉液樣品質(zhì)量狀況分析土黃色，密度4.016g/ml(3)工藝試驗(yàn)過(guò)程綜述工藝試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理采用不同酸堿度值的乙醇進(jìn)行洗脫工藝試驗(yàn)過(guò)程綜述水沉液--次吸附及洗脫——減壓濃縮——二次吸附及洗脫——減壓濃縮一一醇沉——濃縮——千燥5份樣品均按此流程操作，唯一的區(qū)別即一次吸附及洗脫時(shí)所用15%的乙醇進(jìn)行沖洗的的酸堿度值不同，5者未調(diào)節(jié)之前酸堿度值為4.70、5.72、5.65、6.38、6.15，調(diào)節(jié)之后的酸堿度值分別為6.76、6.95、7.02、7.35、7.5。工藝試驗(yàn)基本方法及流程第一次吸附及洗脫800ml的水沉液10份以3.0L/min(20°C)流速緩慢加入樹脂柱內(nèi)，用飲用水水洗，按3.OL/min流速洗脫，其間用壓縮空氣翻吹6次。接著用無(wú)鹽水沖洗，再用15%乙醇沖洗(5者未調(diào)節(jié)之前酸堿度值為4.70、5.72、5.65、6.38、6.15，用鹽酸調(diào)節(jié)之后的酸堿度值分別為6.76、6.95、7.02、7.35、7.5)，流速6L/min，當(dāng)流出液中乙醇含量為5%時(shí)及時(shí)回收乙醇。用60%乙醇洗脫，流速3.3L/min，待色帶下移至出口，流出液顏色變深，收集料液。用95%熱乙醇(65°C)壓柱，繼續(xù)收集有效成份至流出液色淡，乙醇含量升至60%為停止收集，樹脂用95%熱乙醇(65°C)洗滌再生，流速6L/min。所述第一次吸附的樹脂柱，其中的樹脂為大孔樹脂，如DIOI、DA201或D-型SIP系列工藝試驗(yàn)結(jié)果及分析<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>結(jié)論:本發(fā)明技術(shù)方案在第一次吸附及洗脫時(shí)，對(duì)乙醇酸堿度值進(jìn)行了調(diào)控，因此白果內(nèi)酯能夠在此過(guò)程中被較充分的沖洗，從而得到銀杏葉的提取物其所含的白果內(nèi)酯相對(duì)較高。本發(fā)明的效果試驗(yàn)本發(fā)明在第一次吸附及洗脫的過(guò)程中，用鹽酸調(diào)節(jié)酸堿度值范圍在6.0-7.5之間，可以明顯的看到白果內(nèi)酯含量有顯著的增加。表1:用未調(diào)節(jié)酸堿度值的15%的乙醇進(jìn)行吸附洗脫時(shí)白果內(nèi)酯的含量<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>(1)、通過(guò)做散點(diǎn)圖，從散點(diǎn)圖上，可以看出白果內(nèi)酯的含量與15%乙醇原酸堿度值有一定的相關(guān)性。(2)、相關(guān)性分析相關(guān)系數(shù)<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>*在置信度(雙測(cè))為0.05時(shí)，相關(guān)性是顯著的。從相關(guān)系數(shù)表上可以得出在置信度(雙測(cè))為0.05時(shí)，白果內(nèi)酯的含量與15%乙醇原酸堿度值相關(guān)性是顯著的(3)、獨(dú)立樣本的T-testT檢驗(yàn)組統(tǒng)計(jì)量分<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>第一組酸堿度值高于第二組，第一組內(nèi)酯含量高于第二組獨(dú)立樣本檢驗(yàn)<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>sig=0.166>0.05說(shuō)明兩組的方差相同，此時(shí)sig(雙側(cè))=0.00<0.005(01值)，水明兩組白果內(nèi)酯的含量是不同的，即酸堿度值大的組，內(nèi)酯含量高。表2、用調(diào)節(jié)酸堿度值范圍在6.0-7.5的15%的乙醇進(jìn)行吸附洗脫時(shí)白果內(nèi)酯的含量<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>成對(duì)樣本統(tǒng)計(jì)量<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>成對(duì)樣本檢驗(yàn)成對(duì)差分dfSig.(雙側(cè))均值標(biāo)準(zhǔn)差均值的標(biāo)準(zhǔn)誤差差分的95。/o置信區(qū)間下限上限對(duì)l原酸堿度值&調(diào)解后酸堿度值1.3960040396.18065-.189758,89442-7.7274.002對(duì)2原酸堿度值下白果內(nèi)脂(％)&調(diào)解后酸堿度值下白果內(nèi)脂(%)-.72000.19235.08602-.95884-.48116-8.3704.001sig=0.001<<0.05說(shuō)明隨著酸堿度值的增加，白果內(nèi)酯含量變化顯著從以上結(jié)論看來(lái)，通過(guò)調(diào)節(jié)第一次吸附及洗脫時(shí)的酸堿度值來(lái)達(dá)到白果內(nèi)酯含量的增加這種方法是可行的。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1(-)銀杏葉的處理將50g銀杏葉用粉碎機(jī)粉碎成1CM2大小的銀杏葉碎片，(3提取①加入250ml的90%酒精，以浸沒(méi)葉子為宜，浸泡過(guò)夜；②次日上午加熱至7(TC，回流提取3小時(shí)，得到第一次提取液126ml;③再加入150ml的飲用水加熱至70°C，回流提取2小時(shí)，得到第二次提取液95ml，④加入50ml的飲用水淋洗葉渣，得到水液46ml;(3減壓濃縮合并上述提取液及水液，進(jìn)行減壓濃縮至無(wú)醇味，濃縮的真空度為-0.085Mpa，平衡溫度為55°C,得到濃縮液75ml;卿水沉①將得到的濃縮液75ml加入120ml的35'C的熱水進(jìn)行稀釋，并攪拌均勻;②加水800ml稀釋，每隔半小時(shí)攪拌一次，并開鹽水閥，進(jìn)行冷卻至『C，繼續(xù)靜止沉淀12小時(shí)；第一次吸附及洗脫①水沉液稀釋至密度1-1.lg/ml，然后以3.0L/min(18-2(TC)流速緩慢加入D101樹脂柱內(nèi)，同時(shí)打開D101樹脂柱底閥，流出液棄之；②用飲用水1000ml水洗，其間用壓縮空氣翻吹6次，流出液棄之；(D用無(wú)鹽水1000ml沖洗，流速開至最大，流出液棄之；1600ml的15%乙醇(用1摩爾/升鹽酸調(diào)節(jié)酸堿度為4.73)沖洗，流速6L/min,當(dāng)流出液中乙醇含量為5%時(shí)回收酒精；⑤用60%乙醇1600ml洗脫，流速3.3L/min，待色帶下移至出口，流出液顏色變深，收集流出料液1545ml;⑥用95%的熱乙醇1600ml(65°C)壓D101樹脂柱，繼續(xù)收集料液至流出液色淡1538ml，乙醇含量升至60%為停止收集，樹脂用95%熱乙醇(65°C)洗滌再生，流速6L/min;W減壓濃縮上述洗脫液進(jìn)行減壓濃縮至含乙醇量37%,溫度20'C，真空度為-O.085Mpa;(七)第二次吸附及洗脫①把經(jīng)過(guò)第一次吸附及洗脫收集到的減壓濃縮液第二次上D101樹脂柱，用60%乙醇繼續(xù)洗脫，收集料液至流出液顏色變淡，乙醇含量為60%時(shí)停止收集，轉(zhuǎn)入濃縮工序，D101樹脂用95%熱乙醇(65°C)再生，流速6L/min,用40%酒精平衡，流速6L/min;②減壓濃縮經(jīng)二次吸附及洗脫的料液進(jìn)行減壓濃縮，溫度55。C，真空度-0.085Mpa，濃縮液呈漿糊狀，無(wú)水滴下，停止?jié)饪s，濃縮液為15ml，(A)醇沉濃縮液用100ml的95%乙醇溶解，冷卻至4'C，待溫度下降至4。C時(shí)繼續(xù)靜置4小時(shí)，含醇量85%，壓濾棄渣，濾液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮溫度55'C，真空度-0.065Mpa，濃縮成流浸膏3.8g;14加真空干燥將流浸膏真空干燥，干燥溫度8(TC，真空度-0.09Mpa，干燥時(shí)間為3小時(shí)，得到干浸膏l(xiāng)g(十)粉碎、包裝干浸膏用粉碎機(jī)粉碎成80目細(xì)粉，包裝。根據(jù)2005版中華人民共和國(guó)藥典方法檢測(cè)，所含白果內(nèi)酯含量為1.5%。實(shí)施例2按照實(shí)施例1的方法，區(qū)別在于即調(diào)節(jié)第一次吸附及洗脫時(shí)15%的乙醇酸堿度值，調(diào)節(jié)為6.5(所用15%的鹽酸原酸堿度為4.73，用1摩爾/升的鹽酸調(diào)節(jié)15%乙醇的酸堿度)，所述樹脂柱為DA201樹脂柱。根據(jù)2005版中華人民共和國(guó)藥典檢測(cè)，所含白果內(nèi)酯含量為1.4%。實(shí)施例3按照實(shí)施例1的方法，區(qū)別在于即調(diào)節(jié)第一次吸附及洗脫時(shí)15%的乙醇酸堿度值，調(diào)節(jié)為7.O(所用15%的鹽酸原酸堿度為4.73，用1摩爾/升的鹽酸調(diào)節(jié)15%乙醇的酸堿度)根據(jù)2005版中華人民共和國(guó)藥典檢測(cè)，所含白果內(nèi)酯含量為1.4%。按照實(shí)施例1的方法，唯一的區(qū)別在于即調(diào)節(jié)第一次吸附及洗脫時(shí)15%的乙醇酸堿度值，調(diào)節(jié)為7.5(所用15%的鹽酸原酸堿度為4.73,用1摩爾/升的鹽酸調(diào)節(jié)15%乙醇的酸堿度)根據(jù)2005版中華人民共和國(guó)藥典檢測(cè)，所含白果內(nèi)酯含量為1.5%。權(quán)利要求1、一種提高銀杏提取物中白果內(nèi)酯含量的提取方法，其特征在于該方法包括下列步驟(一)原輔料的預(yù)處理銀杏葉用粉碎機(jī)粉碎成1±0.3CM2大小的碎片；(二)提?、偌尤脬y杏葉重量4-5倍量w/v的90％-95％酒精，浸泡過(guò)夜；②次日上午加熱至70℃±2℃，回流提取2.5-3小時(shí)，放出第一次提取液；③再加入步驟②的提取后殘?jiān)亓?-4倍量w/v的飲用水加熱至70℃±2℃，回流提取2-2.5小時(shí)，放出第二次提取液；④加入銀杏葉提取后殘?jiān)亓縲/v0.8-1倍的飲用水淋洗，放出水液；(三)減壓濃縮合并上述提取液及水液，進(jìn)行減壓濃縮至無(wú)醇味，濃縮的真空度為-0.085Mpa，平衡溫度50-55℃；(四)水沉①加入濃縮液1倍量v/v的35-40℃的熱水稀釋，攪拌均勻；②加水稀釋濃縮液原體積的3-3.5倍量v/v，每隔半小時(shí)攪拌一次，冷卻至8-12℃，繼續(xù)靜止沉淀10-12小時(shí)；(五)第一次吸附及洗脫①步驟(四)水沉液稀釋至密度1-1.1g/ml，然后以3.0L/min18-20℃流速緩慢加入樹脂柱內(nèi)，同時(shí)打開樹脂柱底閥，流出液棄之；②用飲用水水洗，其間用壓縮空氣翻吹5～6次，流出液棄之；③用無(wú)鹽水沖洗，流出液棄之；④用步驟(四)水沉液2-2.5倍量v/v的15％乙醇沖洗，15％乙醇先用1摩爾/升的鹽酸調(diào)節(jié)酸堿度為6.5-7.5，沖洗流速6L/min，當(dāng)流出液中乙醇含量為5-6％時(shí)回收酒精；⑤用60％乙醇洗脫，流速3.3L/min，待色帶下移至出口，流出液顏色變深，收集流出料液；⑥用95％的熱乙醇65℃壓柱，繼續(xù)收集料液至流出液色淡，乙醇含量升至60％為停止收集，樹脂用95％熱乙醇65℃洗滌再生，流速6L/min；(六)減壓濃縮步驟(五)洗脫液進(jìn)行減壓濃縮至含乙醇量37％18-20℃，濃縮時(shí)溫度50-55℃，真空度為-0.080-0.085Mpa；(七)第二次吸附及洗脫①把經(jīng)過(guò)第一次吸附及洗脫收集到的減壓濃縮液第二次上柱，用60％乙醇繼續(xù)洗脫，收集料液至流出液顏色變淡，乙醇含量為60％時(shí)停止收集，轉(zhuǎn)入濃縮工序，樹脂用95％熱乙醇65℃再生，流速6L/min，用40％酒精平衡，流速6L/min；②減壓濃縮經(jīng)二次吸附及洗脫的料液進(jìn)行減壓濃縮，溫度55-55℃，真空度-0.080-0.085Mpa，濃縮液呈漿糊狀，無(wú)水滴下，停止?jié)饪s；(八)醇沉濃縮液加1倍量v/v的95％乙醇溶解，冷卻至4℃，待溫度下降至4℃時(shí)繼續(xù)靜置3.5-4小時(shí)，含醇量85-90％，壓濾棄渣，濾液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮溫度50-55℃，真空度-0.065Mpa，濃縮成流浸膏；(九)真空干燥將流浸膏真空干燥，干燥溫度75-80℃，真空度-0.085-0.09Mpa，干燥時(shí)間為3-3.5小時(shí)；(十)粉碎、包裝干浸膏用粉碎機(jī)粉碎成80目細(xì)粉，包裝。2、根據(jù)權(quán)利要求l所述一種提高銀杏提取物中白果內(nèi)酯含量的提取方法，其特征在于所述第一次和第一次吸附用的樹脂柱，其中的樹脂為大孔樹脂DlOl、DA201或D-型SIP系列。全文摘要本發(fā)明提供了一種提高銀杏提取物中白果內(nèi)酯含量的提取方法。本發(fā)明在提取銀杏葉時(shí)的第一次吸附及洗脫過(guò)程中，用1摩爾/升的鹽酸調(diào)節(jié)酸堿度值范圍在6.0-7.5之間的乙醇沖洗，可以顯著增加白果內(nèi)酯含量。本發(fā)明方法簡(jiǎn)便易行，宜于工業(yè)化生產(chǎn)。文檔編號(hào)A61P25/00GK101559085SQ200810036109公開日2009年10月21日申請(qǐng)日期2008年4月16日優(yōu)先權(quán)日2008年4月16日發(fā)明者胡林森,謝躍進(jìn)申請(qǐng)人:上海信誼百路達(dá)藥業(yè)有限公司