專利名稱：石榴花多酚的制備方法及其應用的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種石榴花多酚的制備方法，由該方法獲得的石榴花 多酚作為制備減肥、增加免疫力、抗氧化的功能食^輔助劑及輔助治 療動脈粥樣硬化、糖尿病、高血壓和癌癥的藥物用途。
背景技術：
石榴花屬石榴科植物石榴。"/7i'CS ^ra/7^/歷L.)的花，花蕾為 紅色。石榴花中含有葡萄糖、果糖、鞣酸(單寧)等。在民族醫(yī)學中素 以"古麗挪"之稱而人藥，具有止瀉、止血、止癢等功效，可作為治
療口臭、腋臭的藥物使用；古人素來將花營糖漬制成浸膏，用以治療 胃潰瘍和諤肚；石榴花除可用來治療神經(jīng)衰弱、失眠等癥，還具有強 身健體的作用。
石榴多酚是一類具有多酚羥基化合物的總稱，包括鞣花單寧、沒 食子單寧、鞣花酸、沒食子酸、兒茶素、花色素、綠原酸、阿魏酸等 多種化合物，目前藥理學研究表明石榴多酚就有抗氧化、抗衰老、抗 菌、抗病毒、降血壓、降血脂和抗動脈硬化等生物活性。因此，在治 療心血管病方面有廣泛的開發(fā)前景。
石榴花在開花到形成花蕾、結果過程中，由于風、雨等自然現(xiàn)象 的影響，僅有l(wèi)/3能結果，其余2/3因落地而被浪費掉。因此從石榴 花中提取和制備藥用成分對于增加農(nóng)產(chǎn)品的附加值和綜合利用率方 面其很大的作用。
目前對石榴花只有對黃酮類和色素方面有研究，如發(fā)明專利(申 請?zhí)?00610045466.9)"從石榴花中提取黃酮類物質、鞣花酸的方 法"，公開了一種以石榴花為原料，經(jīng)沖淋、烘干、用去離子水加熱提取、過濾、反滲透濃縮、噴霧干燥等方法，最終得到黃酮類物質、 鞣花酸的方法。
而有關采用大孔樹脂來制備石榴花多酚類化合物未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于，提供一種從石榴花中采用溶劑法或大孔吸附樹 脂法或溶劑法和大孔吸附樹脂法組合制備多酚類化合物。通過該方法 獲得的石榴花多酚用于減肥、增加免疫力、抗氧化的功能食品輔助劑 的用途，和作為制備輔助治療動脈粥樣硬化、糖尿病、高血壓或癌癥 的藥物的用途。通過本發(fā)明方法制備多酚類化合物無毒無害、符合食 品、藥物等領域的質量安全認證要求。因而為石榴花這一個特色植物 的綜合利用提供了有效途徑。從石榴花中提取和制備多酚類化合物對 于增加農(nóng)產(chǎn)品的附加值和綜合利用率方面起很大的作用。
本發(fā)明所述的一種石榴花多酚的制備方法，按下列步驟進行
a、 采集新鮮石榴花，清洗破碎，將碎石榴花中加入6-40倍量的
水或醇或水和醇的混合物或丙酮與水的混合物，浸泡提取含石榴花多
酚的可溶性物質，提取溫度20-6(TC，提取時間0.5-3個小時，提取 l-3次，過濾，合并濾液，除去藥渣；
b、 將濾液在4(TC下，減壓濃縮，干燥，得到多酚含量為30-40% 的粗提物；
c、 將步驟b的粗提物，加水溶解后，通過大孔吸附樹脂，用水 洗脫雜質后，再用20-95%乙醇或丙酮的水混合物洗脫，流出液經(jīng)減 壓濃縮，干燥，得到石榴花總酚，含量達到60-80%;
d、 或將步驟a的濾液，于溫度4(TC下濃縮回收醇或丙酮至無味， 加水稀釋后，通過大孔吸附樹脂，用水洗脫雜質后，再用20-95%乙 醇或丙酮的水混合物洗脫，流出液經(jīng)減壓濃縮，干燥，得到石榴花總 酚，含量達到60-80%。
步驟a中醇和丙酮的濃度為20-80。/。，醇包括甲醇、乙醇或丁醇，優(yōu)選乙醇。
步驟b、 C和d干燥采用真空干燥或低溫真空噴霧干燥或冷凍干
燥，濃縮和真空干燥溫度均在30-4(TC為宜。
步驟C和d加水量為1-5倍；
步驟c和d洗脫雜質用水量為2-5倍體積。
步驟c和d大孔吸附樹脂為苯乙烯骨架的非極性或弱極性大孔吸
附樹脂，如D101型、HPD-750型、HPD-450型、HPD-100型.AB-8 或X-5型。
所述的制備方法獲得的石榴花多酚作為制備在減肥、增加免疫力 或抗氧化的功能食品輔助劑的用途。
所述的制備方法獲得的石榴花多酚作為制備輔助治療動脈粥樣 硬化、糖尿病、高血壓或癌癥的藥物的用途。
具體實施方式
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實施例1:
采集新鮮石榴花500g，清洗破碎，將碎石榴花中加入6倍量的 水，浸泡提取含石榴花多酚，提取溫度2(TC，提取時間0.5小時， 提取1次，過濾，除去藥渣；
將濾液在溫度4(TC下，減壓濃縮，于溫度4(TC下真空干燥，得 多酚含量為30%的粗提物；
將粗提物，加入5倍水溶解后，通過已處理好的lkg， D101型大 孔吸附樹脂，用2倍體積純凈水洗脫雜質后，再用40%乙醇的水混合 物洗脫，濃度為20%，流出液在溫度4(TC下真空干燥，得到石榴花多 酚，含量達到60%。
所獲得的石榴花多酚作為制備在減肥、增加免疫力、抗氧化功能 食品輔助劑的用途或作為制備輔助治療動脈粥樣硬化、糖尿病、高血 壓或癌癥的藥物的用途。
實施例2:采集新鮮石榴花，清洗破碎，將碎石榴花中加入10倍量的2(F。 甲醇，浸泡提取含石榴花多酚的可溶性物質，提取溫度3(TC，提取
時間2小時，提取2次，過濾，合并濾液，除去藥渣；
將濾液，于溫度30。C下濃縮回收甲醇至無味，加2倍量水稀釋 后，通過已處理好的lkg、 HPD-750型大孔吸附樹脂，用3倍體積水 洗脫雜質后，再用20%乙醇的水混合物洗脫，流出液經(jīng)減壓濃縮，采 用冷凍干燥，得到石榴花多酚，含量達到66%。
所述的制備方法獲得的石榴花多酚作為制備在減肥、增加免疫 力、抗氧化功能食品輔助劑的用途或作為制備輔助治療動脈粥樣硬 化、糖尿病、高血壓或癌癥的藥物的用途。
實施例3:
采集新鮮石榴花500g，清洗破碎，將碎石榴花中加入30倍量的 60%丙酮，浸泡提取石榴花多酚，提取溫度45。C，提取時間1.5小時， 提取2次，過濾，合并濾液，除去藥渣；
將濾液在溫度4(TC下，減壓濃縮，低溫真空噴霧干燥，得多酚 含量為35%的粗提物；
將粗提物，加4倍水溶解后，通過已處理好的lkg、 AB-8型的大 孔吸附樹脂，用4倍體積純凈水洗脫雜質后，再用60%丙酮的水混合 物洗脫，流出液經(jīng)減壓濃縮，采用低溫真空噴霧干燥，得到石榴花總 酚，含量達到70Q/0。
所述的制備方法獲得的石榴花多酚作為制備在減肥、增加免疫 力、抗氧化功能食品輔助劑的用途或作為制備輔助治療動脈粥樣硬 化、糖尿病、高血壓或癌癥的藥物的用途。
實施例4:
采集新鮮石榴花500g，清洗破碎，將碎石榴花中加入40倍量的 60%丁醇，浸泡提取石榴花多酚，提取溫度6(TC，提取時間3小時， 提取3次，過濾，合并濾液，除去藥渣；將濾液，于3(TC下濃縮回收丁醇至無味，加4倍水稀釋后，通 過已處理的lkg， X-5型大孔吸附樹脂，用5倍體積純凈水洗脫雜質 后，再用95%乙醇的水混合物洗脫，流出液經(jīng)減壓濃縮，采用冷凍干 燥，得到石榴花總酚，含量達到75%。
所述的制備方法獲得的石榴花多酚作為制備在減肥、增加免疫 力、抗氧化功能食品輔助劑的用途或作為制備輔助治療動脈粥樣硬 化、糖尿病、高血壓或癌癥的藥物的用途。
實施例5:
采集新鮮石榴花500g，清洗破碎，將碎石榴花中加入35倍量的 80%乙醇，浸泡提取石榴花多酚的，提取溫度5(TC，提取時間2小時， 提取2次，過濾，合并濾液，除去藥渣；
將濾液在溫度4(TC下，減壓濃縮，于溫度4(TC下真空干燥，得 多酚含量為40%的粗提物；
將粗提物，加3倍的水溶解后，通過已處理的lkg， HPD-100型 大孔吸附樹脂，用4倍體積純凈水洗脫雜質后，再用70%乙醇的水混 合物洗脫，流出液經(jīng)減壓濃縮，采用真空干燥，得到石榴花總酚，含 量達到79。/。。
所述的制備方法獲得的石榴花多酚作為制備在減肥、增加免疫 力、抗氧化功能食品輔助劑的用途或作為制備輔助治療動脈粥樣硬 化、糖尿病、高血壓或癌癥的藥物的用途。
實施例6:
采集新鮮石榴花500g，清洗破碎，將碎石榴花中加入IO倍量的 40%丙酮，浸泡提取石榴花多酚，提取溫度4(TC，提取時間3小時， 提取3次，過濾，合并濾液，除去藥渣；
將濾液，于溫度35i:下濃縮回收丙酮至無味，加2倍水稀釋后， 通過已處理的lkg， XB-8型大孔吸附樹脂，用3倍體積純凈水洗脫雜 質后，再用30%丙酮的水混合物洗脫，流出液經(jīng)減壓濃縮，采用溫度3(TC真空干燥，得到石榴花總酚，含量達到78%。
所述的制備方法獲得的石榴花多酚作為制備在減肥、增加免疫 力、抗氧化功能食品輔助劑的用途或作為制備輔助治療動脈粥樣硬 化、糖尿病、高血壓或癌癥的藥物的用途。
實施例7:
采集新鮮石榴花500g，清洗破碎，將碎石榴花中加入28倍量的 50%甲醇與水的混合物，浸泡提取石榴花多酚的，提取溫度5(TC，提 取時間2小時，提取2次，過濾，合并濾液，除去藥渣；
將濾液在溫度4(TC下，減壓濃縮，冷凍干燥，得多酚含量為38% 的粗提物；
將粗提物，加4倍的水溶解后，通過已處理的lkg， D101型大孔 吸附樹脂，用4倍體積純凈水洗脫雜質后，再用50%乙醇的水混合物 洗脫，流出液經(jīng)減壓濃縮，采用冷凍干燥，得到石榴花總酚，含量達 到80%。
所述的制備方法獲得的石榴花多酚作為制備在減肥、增加免疫 力、抗氧化功能食品輔助劑的用途或作為制備輔助治療動脈粥樣硬 化、糖尿病、高血壓或癌癥的藥物的用途。
實施例8:
采集新鮮石榴花500g，清洗破碎，將碎石榴花中加入15倍量的 70%丙酮與水的混合物，浸泡提取石榴花多酚，提取溫度55。C，提取 時間2.5小時，提取3次，過濾，合并濾液，除去藥渣；
將濾液，于3(TC下濃縮回收丙酮至無味，加l,倍水稀釋后，通 過已處理的lkg， HPD-450型大孔吸附樹脂，用2倍體積純凈水洗脫 雜質后，再用95%丙酮的水混合物洗脫，流出液經(jīng)減壓濃縮，采用于 溫度4(TC下真空干燥，得到石榴花總酚，含量達到68%。
所述的制備方法獲得的石榴花多酚作為制備在減肥、增加免疫 力、抗氧化功能食品輔助劑的用途或作為制備輔助治療動脈粥樣硬化、糖尿病、高血壓或癌癥的藥物的用途。 實施例9:
采集新鮮石榴花500g，清洗破碎，將碎石榴花中加入8倍量的
30%乙醇與水的混合物，浸泡提取石榴花多酚的，提取溫度25。C，提 取時間0.5小時，提取1次，過濾，除去藥渣；
將濾液在溫度4(TC下，減壓濃縮，低溫真空噴霧干燥，得多酚 含量為40%的粗提物；
將粗提物，加5倍的水溶解后，通過已處理的lkg， HPD-750型 大孔吸附樹脂，用5倍體積純凈水洗脫雜質后，再用85%乙醇的水混 合物洗脫，流出液經(jīng)減壓濃縮，采用低溫真空噴霧干燥，得到石榴花 總酚，含量達到80%。
所述的制備方法獲得的石榴花多酚作為制備在減肥、增加免疫 力、抗氧化功能食品輔助劑的用途或作為制備輔助治療動脈粥樣硬 化、糖尿病、高血壓或癌癥的藥物的用途。
實施例10:
采集新鮮石榴花500g,清洗破碎，將碎石榴花中加入36倍量的 70%丁醇與水的混合物，浸泡提取石榴花多酚的，提取溫度25"C，提 取時間2.5小時，提取3次，過濾，合并濾液，除去藥渣；
將濾液，于溫度3(TC下濃縮回收丁醇至無味，加2倍水稀釋后， 通過已處理的lkg， X-5型大孔吸附樹脂，用2倍體積純凈水洗脫雜 質后，再用80%丙酮的水混合物洗脫，流出液經(jīng)減壓濃縮，采用于溫 度4(TC下真空干燥，得到石榴花總酚，含量達到79%。
所述的制備方法獲得的石榴花多酚作為制備在減肥、增加免疫 力、抗氧化功能食品輔助劑的用途或作為制備輔助治療動脈粥樣硬 化、糖尿病、高血壓或癌癥的藥物的用途。
權利要求
1、一種石榴花多酚的制備方法，其特征在于按下列步驟進行a、采集新鮮石榴花，清洗破碎，將碎石榴花中加入6-40倍量的水或醇或水和醇的混合物或丙酮與水的混合物，浸泡提取含石榴花多酚的可溶性物質，提取溫度20-60℃，提取時間0.5-3個小時，提取1-3次，過濾，合并濾液，除去藥渣；b、將濾液在40℃下，減壓濃縮，干燥，得到多酚含量為30-40％的粗提物；c、將步驟b的粗提物，加水溶解后，通過大孔吸附樹脂，用水洗脫雜質后，再用20-95％乙醇或丙酮的水混合物洗脫，流出液經(jīng)減壓濃縮，干燥，得到石榴花總酚，含量達到60-80％；d、或將步驟a的濾液，于溫度40℃下濃縮回收醇或丙酮至無味，加水稀釋后，通過大孔吸附樹脂，用水洗脫雜質后，再用20-95％乙醇或丙酮的水混合物洗脫，流出液經(jīng)減壓濃縮，干燥，得到石榴花總酚，含量達到60-80％。
2、 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟a中醇和 丙酮的濃度為20-80%，醇包括甲醇、乙醇或丁醇，優(yōu)選乙醇。
3、 根據(jù)專利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟b、 c和d 干燥采用真空干燥或低溫真空噴霧干燥或冷凍干燥，濃縮和真空干燥 溫度均在30-40。C為宜。
4、 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟c和d加 水量為1-5倍。
5、 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟c和d洗 脫雜質用水量為2-5倍體積。
6、 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟c和d大 孔吸附樹脂為苯乙烯骨架的非極性或弱極性大孔吸附樹脂，如D101 型、HPD-750型、HPD-450型、HPD-100型、AB-8或X-5型。
7、 根據(jù)權利要求1所述的制備方法獲得的石榴花多酚作為制備 在減肥、增加免疫力或抗氧化的功能食品輔助劑的用途。
8、 根據(jù)權利要求1所述的制備方法獲得的石榴花多酚作為制備 輔助治療動脈粥樣硬化、糖尿病、高血壓或癌癥的藥物的用途。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種石榴花多酚的制備方法及其應用，該方法為采集新鮮石榴花，清洗破碎，將碎石榴花利用有機溶劑提取含石榴花多酚的可溶性物質，然后將多酚提取液，通過大孔吸附樹脂法富集得到石榴花多酚濃縮液，多酚濃縮液經(jīng)噴霧干燥或冷凍干燥制得高純度石榴花多酚，通過該方法獲得的產(chǎn)品純度大于70％，收率大于10.3/100g(石榴花)。采用該方法得到的石榴花多酚具有抗氧化性，特別適于食品、保健和醫(yī)藥的應用，同時為植物石榴花多酚的綜合利用提供了有效途徑。
文檔編號A61P9/10GK101301319SQ200810072910
公開日2008年11月12日 申請日期2008年7月9日 優(yōu)先權日2008年7月9日
發(fā)明者力 劉, 熱依木古麗·阿布都拉, 阿吉艾克拜爾·艾薩, 昀 黃 申請人:中國科學院新疆理化技術研究所