專利名稱：一種復方異常黑膽質成熟劑的總皂苷的提取制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及總皂苷的提取制備，尤其是純度的提高與方法的改進，特別適宜 一種復方異常黑膽質成熟劑的總皂苷的提取制備方法。
背景技術：
異常黑膽質成熟劑是以破布木果、牛舌草、甘草、鐵線蕨、地錦草等十味 藥材按比例配制，進行煎煮、浸泡、過濾、稀釋而制成的維吾爾醫(yī)復方制劑， 主要用于治療由維醫(yī)證候——異常黑膽質證所導致的腫瘤、糖尿病、高血壓、 冠心病等疑難雜癥。異常黑膽質證所致疾病的治療原則是首先使用異常黑膽質 成熟劑，使導致疾病的異常黑膽質堆積到腸粘膜，然后使用異常黑膽質清除劑 使已堆積到腸粘膜的異常黑膽質排出體外，從而達到治療疾病的目的。此法為 維吾爾醫(yī)獨有，無法與其它醫(yī)學相比較。
近年來的研究表明，異常黑膽質成熟劑具有清除活性氧自由基，提高機體
抗氧化功能，保護淋巴細胞、線粒體及DNA氧化損傷，抗輻射損傷，抗血栓形 成，改善機體免疫功能，調節(jié)機體神經(jīng)-內分泌-免疫網(wǎng)絡功能，抑制人肝癌細 胞(HepG2)、人宮頸癌細胞(Hela)、 T淋巴瘤細胞、乳腺癌細胞(Bcap-37 )、 人結腸癌細胞(Caco-2)等癌變細胞體外增值，抑制由1, 2-二甲肼(DMH)誘 導的大鼠結腸異常隱窩病灶的形成，逆轉人肝癌耐藥細胞株多藥耐藥性等功能。 目前，異常黑膽質成熟劑的研究重點在于異常黑膽質成熟劑有效組分的提取及 其生物活性及藥用價值的檢測。
本發(fā)明申請人在專利號為ZL 02 1 30082.8的中國發(fā)明專利中提出了能夠 使異常黑膽質型體液成熟的藥物一一異常黑膽質成熟劑的處方組成及其制備方 法，同時對異常黑膽質成熟劑的處方組成、水提物的制備方法及其防治疾病的 部分作用機理進行了闡述，但未對異常黑膽質成熟劑進行進一步的提取、分離， 更未涉及從異常黑膽質成熟劑中提取總皂苷類成分。
本發(fā)明首次提供一種異常黑膽質成熟劑總皂苷提取物的制備方法，方法簡 便，成本低，無環(huán)境污染，安全，制得的異常黑膽質成熟劑總皂苷含量高，適 用于規(guī)?；a(chǎn)，至今未見國內外任何報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于，提供一種復方異常黑膽質成熟劑的總皂苷的提取方法，
將最佳的技術方案實施組合，實現(xiàn)了首次對一種復方異常黑膽質成熟劑所含總 皂苷的成功提取制備；該方法提取的異常黑膽質成熟劑總皂苷純度在55%以 上，可制成膠囊劑、片劑、口服液、顆粒劑、湯劑、糖漿劑、丸劑等使用。
本發(fā)明的技術解決方案是這樣實現(xiàn)的 一種復方異常黑膽質成熟劑的總阜
苷的提取制備方法，取異常黑膽質成熟劑的干粉適量，力口 2~20倍量20-100 。C水，攪拌10-60分鐘溶解，過濾；濾液加2~20倍量水或100%以下濃度的乙 醇，攪拌5 30分鐘，過濾，濾液濃縮；濃縮液加1-10倍量水稀釋，經(jīng)過大 孔吸附樹脂，以水或40%以下濃度的乙醇洗脫1-5次，棄去洗脫液，再以40% 以上濃度的乙醇洗脫，收集洗脫液；洗脫液減壓回收乙醇，濃縮至無醇味或進 一步干燥成干粉；濃縮液或干粉加水或100%以下濃度的乙醇溶解，過濾，濾液 經(jīng)活性炭脫色純化，過濾，得到異常黑膽質成熟劑的總皂苷提取液，提取液減 壓濃縮，干燥，粉碎，得到異常黑膽質成熟劑的總皂苷產(chǎn)品，其純度可達55% 以上。
上步的總皂苷的提取制備方法，濾液減壓濃縮至相對密度0. 99-1. 25。 上步的總皂苷的提取制備方法，選擇的大孔徑樹脂型號是AB-8、 D-lOl、 HPD-100、 HPD-300或HPD-500。
上述的總皂苷的提取制備方法，使用脫色純化的活性炭是巿售粉狀活性炭。 上述的總皂苷的提取制備方法，干燥時采用真空干燥或冷凍干燥或噴霧干燥。
所述的總皂苷，成品可制成膠囊劑、片劑、口服液、顆粒劑、湯劑、糖漿 劑、丸劑。
本發(fā)明所的總皂苷含量釆用香草醛-高氯酸法的測定，以甘草酸銨為參照， 其純度在55%以上。
本發(fā)明取材于民族藥，原料特質，選擇最佳的提取方法，實現(xiàn)了首次對一 種復方異常黑膽質成熟劑所含總阜苷的成功提取與制備，既拓展了醫(yī)藥研制、 醫(yī)用范圍，又為維藥增添新產(chǎn)品，提取總皂苷純度高，成本低，應用范圍廣， 彰顯技術進步。
具體實施例方式
結合實施例將對本發(fā)明作的進一步說明。 實施例1
取異常黑膽質成熟劑的干燥粉末3kg,加15000mL 9(TC熱水，攪拌30分鐘 使其充分溶解，室溫下靜置24小時，過濾。濾液加22500mL 95%乙醇，攪拌30
分鐘，在22'C下靜置24小時，過濾，將濾液濃縮至相對密度為1.30;濃縮液 加15000mL水稀釋，經(jīng)HPD-300孔吸附樹脂柱，依次以水、20%乙醇洗脫，棄去 水和20%乙醇洗脫液，再以60%乙醇洗脫，收集洗脫液；洗脫液減壓回收乙醇， 濃縮至無醇味；濃縮液加95%乙醇溶解，過濾，濾液經(jīng)活性炭脫色純化，過濾， 得到異常黑膽質成熟劑的總皂苷提取液，減壓濃縮，經(jīng)真空干燥，粉碎，得到 異常黑膽質成熟劑的總皂苷產(chǎn)品，比色法測得總皂苷的純度為58.2%。 實施例2
取異常黑膽質成熟劑的干燥粉末3kg，加16000mL 86C熱水，攪拌35分鐘 使其充分溶解，室溫下靜置32小時，過濾。濾液加22000mL 90%乙醇，攪拌35 分鐘，在2(TC下靜置32小時，過濾，將濾液濃縮至相對密度為1.28;濃縮液 加14500mL水稀釋，經(jīng)D-lOl孔吸附樹脂柱，依次以水、30%乙醇洗脫，棄去水 和30。/。乙醇洗脫液，再以65%乙醇洗脫，收集洗脫液；洗脫液減壓回收乙醇，濃 縮至無醇味；濃縮液加95%乙醇溶解，過濾，濾液經(jīng)活性炭脫色純化，過濾，得 到異常黑膽質成熟劑的總皂苷提取液，減壓濃縮，經(jīng)噴霧干燥，粉碎，得到異 常黑膽質成熟劑的總皂苷產(chǎn)品，比色法測得總皂苷的純度為67.0%。
權利要求
1.一種復方異常黑膽質成熟劑的總皂苷的提取制備方法，其特征在于:取異常黑膽質成熟劑的干粉適量，加2～20倍量20～100℃水，攪拌10～60分鐘溶解，過濾；濾液加2～20倍量水或100％以下濃度的乙醇，攪拌5～30分鐘，過濾，濾液濃縮；濃縮液加1～10倍量水稀釋，經(jīng)過大孔吸附樹脂，以水或40％以下濃度的乙醇洗脫1～5次，棄去洗脫液，再以40％以上濃度的乙醇洗脫，收集洗脫液；洗脫液減壓回收乙醇，濃縮至無醇味或進一步干燥成干粉；濃縮液或干粉加水或100％以下濃度的乙醇溶解，過濾，濾液經(jīng)活性炭脫色純化，過濾，得到異常黑膽質成熟劑的總皂苷提取液，提取液減壓濃縮，干燥，粉碎，得到異常黑膽質成熟劑的總皂苷產(chǎn)品，其純度在55％以上。
2、 根據(jù)權利要求l所述的總皂苷的提取制備方法，其特征在于濾液減壓 濃縮至相對密度0.99-1.25。
3、 根據(jù)權利要求l所述的總皂苷的提取制備方法，其特征在于選擇的大 孔徑樹脂型號是AB-8、 D-lOl、 HPD-100、 HPD-300或HPD-500。
4、 根據(jù)權利要求l所述的總皂苷的提取制備方法，其特征在于使用脫色 純化的活性炭是巿售粉狀活性炭。
5、 根據(jù)權利要求l所述的總皂苷的提取制備方法，其特征在于干燥時釆 用真空干燥或冷凍干燥或噴霧干燥。
6、 根據(jù)權利要求l所述的總皂苷，其特征在于成品可制成膠囊劑、片劑、 口服液、顆粒劑、湯劑、糖漿劑、丸劑。
全文摘要
本發(fā)明提供一種復方異常黑膽質成熟劑的總皂苷的提取制備方法，其中異常黑膽質成熟劑由破布木果、牛舌草、甘草、鐵線蕨、地錦草等十味藥材按比例配制；進行煎煮、浸泡、過濾、減壓濃縮干燥成浸膏固體，并粉碎成異常黑膽質成熟劑干粉。此干粉加熱水溶解，過濾，濾液加乙醇，攪拌，過濾，濾液濃縮，濃縮液加水稀釋，經(jīng)過大孔吸附樹脂，洗脫，收集洗脫液。洗脫液減壓回收乙醇，濃縮至無醇味或進一步干燥成干粉。濃縮液或干粉加水或乙醇溶解，過濾，濾液經(jīng)活性炭脫色純化，過濾，得到異常黑膽質成熟劑的總皂苷提取液，提取液減壓濃縮，干燥，粉碎，得純度在55％以上的異常黑膽質成熟劑的總皂苷產(chǎn)品。本發(fā)明提取制備方法成本低，簡便實用，安全，制得的總皂苷可制成膠囊劑、片劑、口服液、顆粒劑、湯劑、糖漿劑、丸劑使用。
文檔編號A61K36/185GK101371875SQ20081007294
公開日2009年2月25日 申請日期2008年8月22日 優(yōu)先權日2008年8月22日
發(fā)明者哈木拉提·吾甫爾, 木拉提·克扎衣別克, 阿不都熱依木·玉蘇甫 申請人:新疆醫(yī)科大學