專(zhuān)利名稱(chēng)：一種大黃總游離蒽醌提取物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種中藥大黃總蒽醌提取物的制備方法。
背景技術(shù)：
大黃為常用中藥，來(lái)源于大黃為蓼科植物掌葉大黃U^鵬P^鵬t鵬L.)、唐古特大 黃(朋e鵬te"g〃"c咖Maxim, ex Balf.)或藥用大黃(朋e"/n o/"/!/"77a_/e Baill.)的干燥 根及根莖。傳統(tǒng)中醫(yī)藥理論認(rèn)為大黃具有瀉熱通腸，涼血解毒，逐瘀通經(jīng)等多種 功效，用于濕熱便秘，積滯腹痛，瀉痢不爽，濕熱黃疸，血熱吐衄，目赤，咽 腫，腸癰腹痛，癰腫疔瘡，瘀血經(jīng)閉，跌撲損傷，外治水火燙傷等證?，F(xiàn)代藥 理研究表明大黃具有抗病原微生物、抗炎，抗腫瘤，調(diào)節(jié)血脂、降糖、抗動(dòng)脈 粥樣硬化，保肝保腎，抗衰老、調(diào)節(jié)免疫等作用。大黃中主要含蒽醌類(lèi)、鞣質(zhì)、 多糖類(lèi)等成分，藥理研究表明蒽醌類(lèi)成分為其主要活性成分。但有關(guān)大黃游離 蒽醌的制備方法，見(jiàn)公開(kāi)的發(fā)明專(zhuān)利99114211. X，用離子交換樹(shù)脂制備大黃游 離蒽醌，操作繁瑣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種大黃總游離蒽醌提取物的制備方法。 本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
(1) 將大黃提取液加酸后加熱水解，所用酸是鹽酸或硫酸，藥材與酸的比 例為lg: 3-6ml， 30-90。C溫度下，水解1-2小時(shí)。
(2) 水解液放冷，離心，沉淀部分用一定濃度醇溶散，得上樣液其濃度為2 4mg/mL (以總蒽醌計(jì))。所用醇為10%-40%甲醇或乙醇。
(3) 將聚酰胺用95。％乙醇浸泡，除去氣泡，裝入層析柱，柱徑高比1:5 1:10， 并以乙醇洗滌，直至洗滌液透明，蒸干無(wú)殘?jiān)?。水洗至無(wú)醇味，用2倍體積5 XNaOH洗滌，水洗至中性，取步驟(2)上樣液上樣，吸附流速為3 9BV/h，棄 去流出液。
(4) 用稀醇除雜，洗脫聚酰胺柱，除雜休積為1 5倍柱體積，洗脫液棄去。
所用除雜溶劑為甲醇或乙醇，濃度在5%-70%之間，除雜流速為3 8BV/h。
(5)用乙醇或甲醇對(duì)聚酰胺柱進(jìn)行洗脫3 6倍柱體積，洗脫流速為5 9 BV/h，收集洗脫液，回收溶劑，干燥，得大黃總游離蒽醌制備物，主要含有蘆薈 大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚。所用甲醇或乙醇的濃度在30 %-100%。干燥包括真空干燥、噴霧干燥、冷凍干燥等。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1:大黃總游離蒽醌提取物制備工藝
取lkg大黃藥材的提取物，加5倍量水分散溶解，以3000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心 30min，得沉淀部分，用30%乙醇溶液溶散上聚酰胺柱，上樣液濃度為3. 63mg/mL (以 總蒽醌量計(jì))，吸附流速2.0mLZmin，徑高比為1:8，上樣量為11. 3mg/mL (以總蒽醌 量計(jì))，50%乙醇洗脫5倍柱體積進(jìn)行除雜，除雜流速為1.0mL/min， 90%乙醇洗脫 9倍柱體積，洗脫流速為2. OmL/min，收集90%乙醇洗脫液，回收溶劑，減壓干燥， 即為總游離蒽醌部位。經(jīng)測(cè)定總蒽醌含量為52.58%,其中蘆薈大黃素、大黃酸、 大黃素、大黃酚、大黃素甲醚五種成分的含量占全部總蒽醌含量的44.87%。 實(shí)施例2:大黃總游離蒽醌提取物制備工藝
. 取lkg大黃藥材的提取物，加5倍水分散溶解，以3000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心30 min，得沉淀部分，用30%乙醇溶液溶散上聚酰胺柱，上樣液濃度為4. 00 mg/mL (以 總蒽醌量計(jì))，吸附流速2.0niL/min，徑高比為1:6，上樣量為9. 36 mg/mL (以總蒽 醌量計(jì))，50%乙醇洗脫6倍柱體積進(jìn)行除雜，除雜流速為1.0mL/min， 90%乙醇洗 脫7倍柱體積，洗脫流速為2.0 mL/min，收集90%乙醇洗脫液，回收溶劑，減壓干 燥，即為總游離蒽醌部^:。經(jīng)測(cè)定總蒽醌含量為53.89%，其中蘆薈大黃素、大黃 酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚五種成分的含量占全部總蒽醌含量的44.75 %。
實(shí)施例3:大黃總游離蒽醌提取物制備工藝
取lkg大黃藥材的提取物，加5倍水分散溶解，以3000轉(zhuǎn)/分鐘的,離心 30min，得沉淀部分，用30%乙醇溶液溶散上聚酰胺柱，上樣液濃度為4.13 mg/mL (以總蒽醌量計(jì))，吸附流速2.0mL/min，徑高比為1:7，上樣量為10. 45 mg/mL (以 總蒽醌量計(jì))，50%乙醇洗脫7倍柱體積進(jìn)行除雜，除雜流速為l. OmL/min, 90%乙
醇洗脫8倍柱體積，洗脫流速為2.0 mL/min，收集90%乙醇洗脫液，回收溶劑，減 壓干燥，即為總游離蒽醌部位。經(jīng)測(cè)定總蒽醌含量為53.71%,其中蘆薈大黃素、 大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚五種成分的含量占全部總蒽醌含量的43. 81%。
實(shí)施例4:大黃總游離蒽醌提取物片的制備
大黃總游離蒽醌提取物 100g 淀粉 100g
上述組分混合均勻，加滑石粉適量，壓制成iooo片。
實(shí)施例5:大黃總游離蒽醌提取物復(fù)方制劑的制備
大黃總游離蒽醌提取物 200g 木香總內(nèi)醋提取物 300g 上述組分混合均勻，裝入硬明膠膠囊中，共2000粒膠囊。
權(quán)利要求
1.一種從大黃中制備大黃總蒽醌提取物的方法，其特征如下(1)將大黃提取液加酸后加熱水解，(2)將水解液離心后，濾取沉淀，(3)將沉淀用稀醇(一定濃度的醇)溶液分散上柱，棄去流出液，(4)用一定濃度的醇溶液洗脫除雜，棄去洗脫液，(5)用高濃度的醇溶液洗脫，收集洗脫液，蒸干，即得總游離蒽醌部位。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征是所選的酸優(yōu)選的是鹽酸。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征是所述的醇溶液是0-80%的甲醇或乙醇 溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征是所述的柱層析所用填料是聚酰胺。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從大黃中制備大黃總游離蒽醌提取物的方法。所制得的大黃總游離蒽醌提取物中總蒽醌含量為5～100％(w/w)，其中大黃素，大黃酸，蘆薈大黃素，大黃酚，大黃素甲醚五種成分的含量占全部總蒽醌含量的5～100％(w/w)。它有如下步驟1.將大黃提取液加酸后加熱水解，優(yōu)選的酸是鹽酸。2.將水解液離心，沉淀部分用乙醇溶散上聚酰胺柱，棄去流出液，用一定濃度的乙醇除雜后，最后用甲醇或乙醇洗脫，收集洗脫液，蒸去甲醇或乙醇后，得到大黃總游離蒽醌提取物，其中主要含有大黃素，大黃酸，蘆薈大黃素，大黃酚，大黃素甲醚。
文檔編號(hào)A61P13/00GK101347516SQ20081013534
公開(kāi)日2009年1月21日 申請(qǐng)日期2008年8月1日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月1日
發(fā)明者斌 劉, 劉芬娣, 姜艷艷, 張小茜, 石任兵 申請(qǐng)人:石任兵