專(zhuān)利名稱(chēng)：：一種治療感冒后咳嗽的中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其檢驗(yàn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：-本發(fā)明屬于中藥
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體說(shuō)涉及一種治療感冒后咳嗽中藥制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其檢驗(yàn)方法。技術(shù)背景-這種中藥制劑是在多年臨床經(jīng)驗(yàn)基礎(chǔ)上總結(jié)出的用之于感冒后咳嗽的臨床有效方藥。處方由麻黃、青風(fēng)藤、百部、紫菀組成，功能主治為宣肺祛風(fēng)、止咳化痰。用于外感咳嗽所致的風(fēng)咳證，癥見(jiàn)咳嗽、痰粘而少、咽癢、咽干、咳嗽常因吸入冷熱空氣或刺激性氣味誘發(fā)加重；感冒后咳嗽見(jiàn)上述癥侯者。這種中藥制劑由早期經(jīng)驗(yàn)方"宣肺止咳劑"(麻黃，青風(fēng)藤，前胡，炙百部，紫菀，款冬花，清半夏，厚樸，黃芩，黃連，炒山梔)經(jīng)臨床使用和科研篩選精簡(jiǎn)而成，2004年完成的一項(xiàng)臨床研究表明，宣肺止咳劑治療感冒后咳嗽的治愈顯效率為44.33%。后結(jié)合臨床實(shí)踐逐步調(diào)整處方藥物組成、劑量，形成現(xiàn)處方，并于2006年完成了現(xiàn)處方的臨床觀察研究，結(jié)果表明這種中藥制劑(原名祛風(fēng)宣肺顆粒)治療感冒后咳嗽的治愈顯效率為75.50%，療效較前方明顯提高，體現(xiàn)出選藥精當(dāng)、藥專(zhuān)力宏的組方思想，也更為有利于新藥的研制開(kāi)發(fā)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種治療感冒后咳嗽的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其檢驗(yàn)方法，通過(guò)確定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其檢驗(yàn)方法，可增強(qiáng)該藥的有效性、質(zhì)量可控性及穩(wěn)定性。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種治療感冒后咳嗽的中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其檢驗(yàn)方法，其特點(diǎn)在于該方法中的a鑒別方法和含量測(cè)定方法是以下方法的一種或幾種a鑒別麻黃的定性鑒別包括下列步驟取這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑1030g，研細(xì)，加濃氨試液510ml，再加乙醚2080ml，搖勻，浸漬l.52.5小時(shí)，濾過(guò)，濾液低溫?fù)]干，殘?jiān)蛹状?.40.8ml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對(duì)照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液520nl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲垸-甲醇-濃氨試液(1030:25:0.20.6)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105。C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紅色斑點(diǎn)。青風(fēng)藤的定性鑒別包括下列步驟取這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑l10g，研細(xì)，加乙醇10100ml，加熱回流11.5小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖糽10ml使溶解，取上清液，作為供試品溶液。另取青藤堿對(duì)照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述對(duì)照品溶液l10ul、供試品溶液520ul，分別點(diǎn)于同一用2X氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(l5:210:l5:0.54)l(TC以下放置的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。b含量測(cè)定鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定方法包括下列步驟照高效液相色譜法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.02mol/l磷酸二氫鉀溶液(含0.2%三乙胺)(15:49245)用磷酸調(diào)PH值至2.54.O為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為200210nm。理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于10002000。對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取鹽酸麻黃堿對(duì)照品，加乙腈制成每lml含鹽酸麻黃堿30120ug的溶液，即得。供試品溶液的制備取這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑，研細(xì)，取0.52g，精密稱(chēng)定，置10ml量瓶中，加甲醇，超聲處理(功率160W，頻率50kHz)3060分鐘，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各520ri，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑每袋含麻黃以鹽酸麻黃堿(Ci。H15NO*HC1)計(jì)，不得少于5.020.Omg。該方法中的a鑒別方法和b含量測(cè)定方法是以下方法的一種或幾種a鑒別麻黃的定性鑒別包括下列步驟取這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑20g，研細(xì)，加濃氨試液6ml，再加乙醚40ml，搖勻，浸漬2小時(shí)，濾過(guò)，濾液低溫?fù)]干，殘?jiān)蛹状糘.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對(duì)照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液10ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液(20:3.5:0.5)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105。C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紅色斑點(diǎn)。青風(fēng)藤的定性鑒別包括下列步驟取這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑5g，研細(xì)，加乙醇50ml，加熱回流l小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，取上清液，作為供試品溶液。另取青藤堿對(duì)照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。另取青藤堿對(duì)照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述對(duì)照品溶液5iU、供試品溶液10ul，分別點(diǎn)于同一用2%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(2:4:2:l)l(TC以下放置的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。b含量測(cè)定鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定方法包括下列步驟照高效液相色譜法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.02rao1/1磷酸二氫鉀溶液(含0.2%三乙胺)(2:98)用磷酸調(diào)PH值至3.0為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為207nm。理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取鹽酸麻黃堿對(duì)照品適量，加乙腈制成每lml含鹽酸麻黃堿60ug的溶液，即得。供試品溶液的制備取這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑，研細(xì)，取lg，精密稱(chēng)定,置10ml量瓶中，加甲醇，超聲處理(功率160W，頻率50kHz)45分鐘，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各IOW，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑每袋含麻黃以鹽酸麻黃堿(C1(1H15NO*HC1)計(jì)，不得少于10.Omg。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)在該品種的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中制定了薄層色譜鑒別及含量測(cè)定項(xiàng)目，是提供這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑質(zhì)量檢驗(yàn)方法及標(biāo)準(zhǔn)，通過(guò)建立明確專(zhuān)屬性強(qiáng)的鑒別及重現(xiàn)性、穩(wěn)定性及精密度良好的含量測(cè)定方法，能夠有效控制這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑的質(zhì)量，使這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑質(zhì)量達(dá)到穩(wěn)定、可控、高效及安全，是對(duì)產(chǎn)品的投料要求及質(zhì)量控制嚴(yán)格，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提高產(chǎn)品的質(zhì)量、療效、生物利用度，產(chǎn)品質(zhì)量高，能保證產(chǎn)品療效，更好地滿(mǎn)足醫(yī)療的需要。圖1是本發(fā)明麻黃的TLC圖譜；圖2是本發(fā)明青風(fēng)藤TCL圖譜；圖3是本發(fā)明清風(fēng)感咳顆粒對(duì)照品高效液相色譜圖4是本發(fā)明清風(fēng)感咳顆粒樣品高效液相色譜圖5是本發(fā)明清風(fēng)感咳顆粒陰性高效液相色譜圖6是鹽酸麻黃堿工作曲線具體實(shí)施例方式實(shí)施例一種治療感冒后咳嗽的中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其檢驗(yàn)方法，該顆粒劑品種的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)包括性狀指標(biāo)、薄層色譜鑒別指標(biāo)、含量測(cè)定指標(biāo)，所述各項(xiàng)指標(biāo)如下-(1)性狀指標(biāo)這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑為黃色至黃褐色的顆粒；氣微香，味微甜、苦；(2)薄層色譜鑒別指標(biāo)供試品色譜中，應(yīng)具麻黃藥材、青風(fēng)藤藥材的斑點(diǎn)特征；(3)含量測(cè)定指標(biāo)這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑每袋含麻黃以鹽酸麻黃堿(C,。H15NO.HC1)計(jì)，不得少于10.0mg。本發(fā)明質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法是(1)性狀采用目測(cè)、鼻嗅及口嘗(2)薄層色譜鑒別采用薄層色譜法；(3)含量測(cè)定采用高效液相色譜法。本發(fā)明所說(shuō)的薄層色譜鑒別檢驗(yàn)方法為①其中所述的麻黃的定性鑒別包括下列步驟取這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑1030g，研細(xì)，加濃氨試液510ml，再加乙醚2080ml，搖勻，浸漬1.52.5小時(shí)，濾過(guò)，濾液低溫?fù)]干，殘?jiān)蛹状?.40.8ml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對(duì)照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液520ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液(1030:25:0.20.6)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105'C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紅色斑點(diǎn)。②其中所述的青風(fēng)藤的定性鑒別包括下列步驟取這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑110g，研細(xì)，加乙醇10100ml，加熱回流11.5小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖糽10ml使溶解，取上清液，作為供試品溶液。另取青藤堿對(duì)照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述對(duì)照品溶液l10ul、供試品溶液520iU，分別點(diǎn)于同一用2X氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(l5:210:l5:0.54)l(TC以下放置的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。含量測(cè)定鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定方法包括下列步驟色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.02mol/l磷酸二氫鉀溶液(含0.2%三乙胺)(15:49245)用磷酸調(diào)PH值至2.54.0為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為200210nm。理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于10002000。對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取鹽酸麻黃堿對(duì)照品適量，加乙腈制成每lml含鹽酸麻黃堿30120ug的溶液，即得。供試品溶液的制備取這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑，研細(xì)，取0.52g，精密稱(chēng)定，置10ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處理(功率160W，頻率50kHz)3060分鐘，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各520W，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑含麻黃以鹽酸麻黃堿(CwH^NO，HC1)計(jì)，不得少于5.020.Omg。1.儀器與試藥1.1儀器伍豐液相色譜儀1.2試劑與試藥鹽酸麻黃堿對(duì)照品(供含量測(cè)定用)由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供(批號(hào)為0714-9903)。乙腈為色譜純，水為高純水，其它試劑為分析純。1.3樣品由包頭中藥有限責(zé)住公司提供。2.實(shí)驗(yàn)條件的選擇2.1色譜條件的選擇參照中國(guó)藥典2005年版一部224頁(yè)麻黃藥材項(xiàng)下含量測(cè)定6'方法，選定檢測(cè)波長(zhǎng)為207nm。流速1.Oml/min，現(xiàn)對(duì)擬定色譜條件進(jìn)行考察，結(jié)果見(jiàn)表。色譜條件考察結(jié)果固定相流動(dòng)相1十八烷基硅烷鍵合硅膠(5um，250咖)4.6ramX乙腈_1%磷酸溶液(8:92)2十八垸基硅垸鍵合硅膠(5um，250咖)4.6mraX乙腈-磷酸二氫鉀(0.02mol/l)(3:97)3十八烷基硅烷鍵合硅膠(5um,4.6ramX乙腈-磷酸二氫鉀(0.02mol/l,含0.2X三乙胺)(2:98)，250咖)用磷酸調(diào)ra至3.0條件l的測(cè)定結(jié)果表明，主峰與雜質(zhì)峰分不開(kāi)，主峰的理論板數(shù)較低；條件2的測(cè)定結(jié)果表明，主峰與雜峰的分離度尚可，但效果不理想，拖尾；條件3測(cè)定結(jié)果表明，主峰與雜質(zhì)峰的分離良好，主峰的理論板數(shù)較高。選擇條件3(柱溫為30'C)作為鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定。色譜條件為色譜柱十八烷基硅垸鍵合硅膠DiamonsilC18(5Mm，4.6X250mm)流動(dòng)相乙腈-磷酸二氫鉀(0.02mol/l,含0.2X三乙胺)(2:98)，用磷酸調(diào)pH至3.0;檢測(cè)波長(zhǎng)207nm;柱溫30。C;流速1.0ml/min。2.2檢測(cè)方法的確定參照中國(guó)藥典2005年版一部224頁(yè)麻黃藥材項(xiàng)下含量測(cè)定[6]方法，對(duì)鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定的提取方法作一比較，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表樣品提取方法的考察結(jié)果時(shí)間(min)用甲醇為溶媒測(cè)得鹽酸麻黃堿的含量(mg/g)^0.624300.654450.705600.704由上述結(jié)果可知，提取時(shí)間為45分鐘，供試品溶液的制備過(guò)程為精密量取這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑lg，置10ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處理(功率160W，頻率50kHz)45分鐘，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。3.方法學(xué)考察3.1線性關(guān)系考察精密稱(chēng)取鹽酸麻黃堿對(duì)照品適量,加乙腈溶解并稀釋制成75.5ug/ml的溶液,搖勻，分別精密吸取上述濃度的對(duì)照品溶液1、5、10、15、20H1注入液相色譜儀，計(jì)算，以峰面積對(duì)濃度回歸，得回歸方程。以樣品濃度為橫坐標(biāo)(C),峰面積為縱坐標(biāo)(A)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果見(jiàn)表和下圖。線性關(guān)系考察52571.337.7575，51087M,e黃酚標(biāo)準(zhǔn)曲線113.25161190.1151.00208422.1濃度(Hg/ml)峰面積回歸方程Y=1389.48X+1360.927.55.10857.4r=0.9996實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明鹽酸麻黃堿在7.55151ug/ml濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。3.2穩(wěn)定性試驗(yàn)分別取同一批號(hào)(20061201)供試品溶液1(H4，按上述色譜條件分別于O，2，4，6,8小時(shí)進(jìn)樣測(cè)定，計(jì)算峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見(jiàn)表。供試品溶液穩(wěn)定性結(jié)果時(shí)間(h)峰面積RSD(%)0119895.72117290.24117734.01.286116636.98119873.1結(jié)果表明，供試品溶液中鹽酸麻黃堿在8小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定性良好。3.3精密度試驗(yàn)精密吸取對(duì)照品溶液lOri,按上述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣5次，計(jì)算出峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>結(jié)果表明，本品的重復(fù)性良好。3.5回收率試驗(yàn)取巳知含量(14.32mg/袋)的同一批號(hào)(20061203)這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑5份，加入對(duì)照品溶液l.Oml(715iig/ml),然后分別按供試品溶液的制備方法制成供試品溶液。按上述擬定色譜條件測(cè)定峰面積，計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表?；厥章试囼?yàn)結(jié)果試樣品中鹽酸麻加入的鹽酸麻澳i屑鹽酸麻黃01^驗(yàn)(g)綱一)黃堿的量(ug)堿,量(Ug)%%11.0485750.77151487.4103.020.9483679.0715簡(jiǎn).9100.730.8687622.07151337.4100.1101.01.2240.9734697.07151411.7100.050.9874707.07151431.7101.4結(jié)果表明，本方法的回收率良好。3.6樣品的測(cè)定取己知含量(14.32mg/袋)的同一批號(hào)(20061203)這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑5份，加入對(duì)照品溶液l.Oml(715ug/ml)，然后分別按供試品溶液的制備方法制成供試品溶液。按上述擬定色譜條件測(cè)定峰面積，計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表。回收率試驗(yàn)結(jié)果試聰糧樣品中鹽酸麻加入的鹽酸麻澳摘鹽酸麻黃01^驗(yàn)(g)黃堿的量(Wg)堿的驢(Ug)%%11.0485750.77151487.4103.020.9483679.07151398.9100.730.8687622.07151337.4100.1101.01.2240.9734697.07151411.7100.050.9874707.07151431.7101.4結(jié)果表明，本方法的回收率良好。權(quán)利要求1、一種治療感冒后咳嗽中藥制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其檢驗(yàn)方法，其特征在于該方法中的a鑒別方法和b含量測(cè)定方法是以下方法的一種或幾種a鑒別麻黃的定性鑒別包括下列步驟取這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑10～30g，研細(xì)，加濃氨試液5～10ml，再加乙醚20～80ml，搖勻，浸漬1.5～2.5小時(shí)，濾過(guò)，濾液低溫?fù)]干，殘?jiān)蛹状?.4～0.8ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸麻黃堿對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液5～20μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液10～30:2～5:0.2～0.6為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紅色斑點(diǎn)；青風(fēng)藤的定性鑒別包括下列步驟取這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑1～10g，研細(xì)，加乙醇10～100ml，加熱回流1～1.5小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?～10ml使溶解，取上清液，作為供試品溶液；另取青藤堿對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述對(duì)照品溶液1～10μl、供試品溶液5～20μl，分別點(diǎn)于同一用2％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水1～5:2～10:1～5:0.5～410℃以下放置的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；b含量測(cè)定鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定方法包括下列步驟照高效液相色譜法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.02mol/l磷酸二氫鉀溶液含0.2％三乙胺1～5:49～245用磷酸調(diào)PH值至2.5～4.0為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為200～210nm；理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于1000～2000；對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取鹽酸麻黃堿對(duì)照品，加乙腈制成每1ml含鹽酸麻黃堿30～120μg的溶液，即得；供試品溶液的制備取這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑，研細(xì)，取0.5～2g，精密稱(chēng)定，置10ml量瓶中，加甲醇，超聲處理30～60分鐘，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5～20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑每袋含麻黃以鹽酸麻黃堿計(jì)，不得少于5.0～20.0mg。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，一種治療感冒后咳嗽的中藥制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其檢驗(yàn)方法，其特征在于該方法中的a鑒別方法和b含量測(cè)定方法是以下方法的一種或幾種a鑒別麻黃的定性鑒別包括下列歩驟取這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑20g，研細(xì)，加濃氨試液6ml，再加乙醚40ml，搖勻，浸漬2小時(shí)，濾過(guò)，濾液低溫?fù)]干，殘?jiān)蛹状糘.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸麻黃堿對(duì)照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液10u1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲垸-甲醇-濃氨試液20:3.5:0.5為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105'C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紅色斑點(diǎn)；青風(fēng)藤的定性鑒別包括下列步驟取這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑5g，研細(xì)，加乙醇50ml，加熱回流l小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，取上清液，作為供試品溶液；另取青藤堿對(duì)照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液；另取青藤堿對(duì)照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液;照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述對(duì)照品溶液5u1、供試品溶液lOu1,分別點(diǎn)于同一用2X氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水2:4:2:ll(TC以下放置的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；b含量測(cè)定鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定方法包括下列步驟照高效液相色譜法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-O.02mol/l磷酸二氫鉀溶液含0.2%三乙胺2:98用磷酸調(diào)ffl值至3.0為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為207nm;理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算應(yīng)不低于1500;對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取鹽酸麻黃堿對(duì)照品，加乙腈制成每lml含鹽酸麻黃堿60ug的溶液，即得；供試品溶液的制備取這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑，研細(xì)，取lg，精密稱(chēng)定，置10ml量瓶中，加甲醇，超聲處理45分鐘，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各IOW，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑每袋含麻黃以鹽酸麻黃堿計(jì)，不得少于10.0mg。全文摘要本發(fā)明屬于中藥
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體說(shuō)涉及一種治療感冒后咳嗽的中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其檢驗(yàn)方法，本發(fā)明經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)在該品種的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中制定了薄層色譜鑒別及含量測(cè)定項(xiàng)目，提供了一種治療感冒后咳嗽中藥制劑的質(zhì)量檢驗(yàn)方法及標(biāo)準(zhǔn)，能夠有效控制感冒后咳嗽的中藥制劑的質(zhì)量，使這種治療感冒后咳嗽的中藥制劑的質(zhì)量達(dá)到穩(wěn)定、可控、高效及安全，對(duì)產(chǎn)品的投料要求及質(zhì)量控制嚴(yán)格，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提高產(chǎn)品的質(zhì)量、療效、生物利用度，產(chǎn)品質(zhì)量高，能保證產(chǎn)品療效，更好地滿(mǎn)足醫(yī)療的需要，建立了其中麻黃、青風(fēng)藤的定性鑒別、麻黃中鹽酸麻黃堿的含量測(cè)定，通過(guò)本發(fā)明的質(zhì)量控制，使這種治療感冒后咳嗽中藥制劑的質(zhì)量達(dá)到穩(wěn)定、可控、高效及安全。文檔編號(hào)A61P11/10GK101411836SQ20081013771公開(kāi)日2009年4月22日申請(qǐng)日期2008年7月11日優(yōu)先權(quán)日2008年7月11日發(fā)明者史利卿,朱賀年,牛紅楓,賈金良申請(qǐng)人:包頭中藥有限責(zé)任公司