專利名稱：一種血塞通提取物及其注射液的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥制劑，尤其涉及一種血塞通提取物及其注射液，屬于中藥 制劑領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
名貴中藥三七中含有多種皂苷成份，總含量因產(chǎn)地不同在4-12%之間，其總皂 苷具顯著抗凝作用，有抑血小板功能和促纖溶作用。將其制成針劑(血塞通)用于 治療腦血栓形成，具有很好的療效。經(jīng)典的制備血塞通工藝多為采用乙醇提取三 七，回收乙醇后的稠膏，用水溶解，以非極性有機(jī)溶媒萃取脂溶性雜質(zhì)除去之，分 離脫脂后再用正丁醇萃取急苷，回收正丁醇至小體積加苯等非極性溶媒改變極性， 使皂苦沉淀出來，最后加注射用水制成針劑。4艮顯然，上述現(xiàn)有的制備方法非常煩 瑣，且需要消耗大量有機(jī)溶劑，導(dǎo)致成本也較高，有待改進(jìn)。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種新的血塞通提取物及其注射液的制備 方法，該方法制備工藝簡(jiǎn)捷，成本低，所得到的注射液產(chǎn)品雜質(zhì)含量低，有效成分 含量高。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的 一種血塞通提取物及其注射液的制備方法，包括(1) 三七藥材洗凈，烘干，打成粗粉，裝回流滲漉罐，加45-60%乙醇沒過藥 面，回流提取0.5-3h后，開啟下口滲漉，上方補(bǔ)充45-60%乙醇，下方控制出液速 度在5-10ml/c nf.min,滲漉液直接過填充有吸附劑顆粒的柱以去除雜質(zhì)；\ 、(2) 過柱的藥液回收乙醇后，濃縮至稠膏，干燥，加注射用水配成所需濃度 (例如5%或10%)，過濾，灌封，滅菌即得。上述制備方法中，步驟(1)中在進(jìn)行滲漉時(shí)，當(dāng)出液量為三七原料量7-10倍 (V/W),且流出液中三七皂苦柱測(cè)為陰性時(shí)，停止?jié)B漉；步驟(1)中所述的吸附劑顆粒優(yōu)選為由殼聚糖顆粒與纖維素粉按照13: 5的重量比例所組成，該殼聚糖與纖維素粉復(fù)合物的用量為三七原料總重量的3-5%;該 殼聚糖與纖維素粉復(fù)合物可絡(luò)合除去脂溶性雜質(zhì)，也可4艮好去除鞣質(zhì)。步驟(1)中將滲漉液直接過柱以去除雜質(zhì)時(shí)，將過柱液流速控制為與滲漉液 速度相同；步驟(2)中所述的干燥優(yōu)選為在60。C以下的溫度真空干燥； 步驟(2)中所述的過濾優(yōu)選為用分子截留值為1000的超濾膜加壓過濾； 本發(fā)明方法相比于現(xiàn)有的制備血塞通注射液方法，具有工藝步驟筒捷，消耗有 機(jī)溶劑少，制備成本低，產(chǎn)品有效成分含量高、雜質(zhì)少等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例來進(jìn)一步描述本發(fā)明，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)將會(huì)隨著描述 而更為清楚。但這些實(shí)施例僅是范例性的，并不對(duì)本發(fā)明的范圍構(gòu)成任何限制。本 領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解的是，在不偏離本發(fā)明的精神和范圍下可以對(duì)本發(fā)明技術(shù)方 案的細(xì)節(jié)和形式進(jìn)行修改或替換，但這些修改和替換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。實(shí)施例1取無數(shù)頭規(guī)格的小三七藥材10kg,用去離子水洗凈，6(TC烘干，打粗粉。裝入 回流提取罐中，加45%乙醇沒過藥面，回流提取3h，開啟下口滲漉，上方補(bǔ)充45% 乙醇，出液流速控制在5ml/cm2.min,滲漉液立即過裝有500g殼聚糖-纖維素復(fù)合物 顆粒(殼聚糖顆粒與纖維素粉按照13: 5的重量比例組成)的濾柱，濾速同滲漉速 度。當(dāng)滲漉液出液量達(dá)80L時(shí)，用Ba(OH)2試液檢測(cè)皂苦已為陰性，停止?jié)B漉。過 柱之濾液上酒精回收塔，收凈乙醇后，繼續(xù)濃縮至稠膏，轉(zhuǎn)移至真空干燥拒，60°C 下真空干燥，得總皂普0.9kg。加注射用水至18L，攪溶，用分子截留值1000的超 濾膜過濾，灌封，2ml/支(2ml含總皂苷100mg),流通蒸汽滅菌40min，得針劑9000 支。經(jīng)檢測(cè)，按標(biāo)示量計(jì)算，含人參皂苷Rbl: 35%;人參皂苷Rgl: 40%;三七 皂苦R1: 7.6%;人參皂脊Rbl、人參皂苷Rgl、三七皂苷Rl的總量為83%。且每 毫升熾灼殘?jiān)?.5mg ,每毫升重金屬百萬分之十。實(shí)施例2取三七聲頭10Kg，用去離子水洗凈，60。C烘干，打粗粉，裝入回流提取罐，加60%乙醇沒過藥面，回流提取3h，開啟下口^^漉，上方補(bǔ)充60%乙醇，出液流速控 制在10ml/c itf.min,滲漉液立即過裝有500g殼糖-纖維素的復(fù)合物顆粒(殼聚糖顆 粒與纖維素粉按照13: 5的重量比例組成)的濾柱，過濾速度同滲漉速度。當(dāng)滲漉 液出量70L (V/W)時(shí)，皂苷檢查已呈陰性，停止?jié)B漉，過柱濾液上酒精回收塔， 收凈乙醇，水藥液濃縮成稠膏，轉(zhuǎn)移至真空干燥器，6(TC烘干，得皂苷干粉0.74Kg, 加注射用水至7.4L,攪溶，加壓下過分子截留值1000的超濾膜，灌封，2ml/支(2ml 含總急苷200mg),流通蒸汽IO(TC滅菌40min，得針劑3650支。經(jīng)檢測(cè)，按標(biāo)示量計(jì)算，含人參皂苷Rbl: 40%;人參皂苷Rgl: 43%;三七 皂苷R1: 7.8%;人參皂苷Rbl、人參皂苷Rgl、三七皂苷Rl的總量為91%。且每 毫升熾灼殘?jiān)陀?.4mg,每毫升重金屬低于百萬分之九。
權(quán)利要求
1、一種血塞通提取物及其注射液的制備方法，包括(1)三七藥材洗凈，烘干，打成粗粉，裝回流滲漉罐，加45-60％乙醇沒過藥面，回流提取0.5-3h后，開啟下口滲漉，上方補(bǔ)充45-60％乙醇，下方控制出液速度在5-10ml/cm2.min，滲漉液直接過填充有吸附劑顆粒的柱；(2)收集過柱的藥液，回收乙醇后，濃縮至稠膏，干燥，加注射用水配成所需濃度，過濾，灌封，滅菌即得。
2、 按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中在進(jìn)行滲漉時(shí)， 當(dāng)出液量為三七原料量7-10倍(V/W)且流出液中三七皂苷柱測(cè)為陰性時(shí)，停止?jié)B 漉。
3、 按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(l)中所述的吸附劑 顆粒由殼聚糖顆粒與纖維素粉按照13: 5的重量比例所組成，該殼聚糖與纖維素粉 復(fù)合物的用量為三七原料總重量的3-5wt%。
4、 按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(l)中將滲漉液直接 過柱時(shí)，將過柱液流速控制為與滲漉液出液的速度相同。
5、 按照權(quán)利要求l所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的干燥為 在60°C以下的溫度真空干燥。
6、 按照權(quán)利要求l所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的過濾為 用分子截留值為IOOO的超濾膜加壓過濾。
7、 權(quán)利要求l-6任何一項(xiàng)方法所制備得到的產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種血塞通提取物及其注射液，屬于中藥制劑領(lǐng)域，該方法包括(1)三七藥材洗凈，烘干，打成粗粉，裝回流滲漉罐，加45-60％乙醇沒過藥面，回流提取0.5-3h后，開啟下口滲漉，上方補(bǔ)充45-60％乙醇，下方控制出液速度在5-10ml/cm²·min，滲漉液直接過填充有吸附劑顆粒的柱以去除雜質(zhì)；(2)過柱的藥液回收乙醇后，濃縮至稠膏，干燥，加注射用水配成所需濃度，過濾，灌封，滅菌即得。本發(fā)明方法相比于現(xiàn)有的制備血塞通注射液方法，具有工藝步驟簡(jiǎn)捷，消耗有機(jī)溶劑少，制備成本低，產(chǎn)品有效成分含量高、雜質(zhì)少等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)A61K36/258GK101401831SQ200810168349
公開日2009年4月8日 申請(qǐng)日期2008年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月26日
發(fā)明者郭東宇 申請(qǐng)人:郭東宇