專利名稱：一種炒苦杏仁配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法，特別涉及 一種炒苦杏仁配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
中藥配方顆粒，是在中醫(yī)藥理論指導(dǎo)下，對(duì)中藥飲片經(jīng)過(guò)各種工藝加工
而成，用于臨床中醫(yī)處方調(diào)配使用的顆粒劑；與傳統(tǒng)的中藥煎劑相比，其服 用方便，服用量小，質(zhì)量可控，容易保存，便于攜帶；中藥配方顆粒在國(guó)內(nèi) 目前處于試點(diǎn)生產(chǎn)狀態(tài)，產(chǎn)品工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不統(tǒng)一。目前中藥配方顆粒多 為傳統(tǒng)水提取，或者提取揮發(fā)油后水提取，且不同生產(chǎn)單位由于生產(chǎn)設(shè)備 和生產(chǎn)工藝不同，導(dǎo)致不同生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品質(zhì)量不一致，藥效存在差別。 其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的專屬性受一定的實(shí)驗(yàn)條件和范圍所限，缺乏產(chǎn)品的其他應(yīng) 有的質(zhì)量信息，目前的標(biāo)準(zhǔn)無(wú)法全面判定中藥配方顆粒產(chǎn)品的質(zhì)量?jī)?yōu)劣及 全貌。
紅外光譜法是鑒別化合物和確定物質(zhì)結(jié)構(gòu)的常用手段之一。在藥物分析 中，以紅外光譜具有的"指紋"特性作為藥物鑒定的依據(jù)，是各國(guó)藥典共同 采用的方法。但由于中藥材、中藥飲片和中成藥本身都是遠(yuǎn)比西藥復(fù)雜得多 的混合物體系，圖譜解析困難,使常規(guī)紅外光譜法在較長(zhǎng)時(shí)期內(nèi)未能在中藥 質(zhì)量控制和管理中發(fā)揮其應(yīng)有的作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于公開(kāi)一種炒苦杏仁配方顆粒；本發(fā)明的目的還在于公 開(kāi)該配方顆粒的制備方法；本發(fā)明的目的還在于公開(kāi)該配方顆粒的質(zhì)量控制 方法。
本發(fā)明目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
本發(fā)明所述炒苦杏仁配方顆粒每克相當(dāng)生藥量5-10克，該配方顆粒 的紅外指紋圖譜如圖1。本發(fā)明所述炒苦杏仁配方顆粒的制備方法包括 取炒苦杏仁飲片，用水提取兩次；其中炒苦杏仁飲片釆用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，炒苦杏仁飲片標(biāo)準(zhǔn)紅外指紋圖譜如圖2。
本發(fā)明所述炒苦杏仁配方顆粒的制備方法包括如下步驟取炒苦杏仁 飲片，加入5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時(shí)，即一煎； 一煎后藥渣加 入炒苦杏仁飲片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時(shí)，即二煎；合并兩煎
藥液,減壓濃縮至相對(duì)密度1. 00—1. 15的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得炒苦
杏仁噴霧干燥粉；炒苦杏仁噴霧干燥粉直接制粒或者在炒苦杏仁噴霧干燥粉 中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的炒 苦杏仁配方顆粒。
本發(fā)明所述炒苦杏仁配方顆粒的制備方法優(yōu)選如下步驟取炒苦杏仁
飲片，加入8倍重量份的水，提取2小時(shí)，即一煎； 一煎后藥渣加入炒苦杏 仁飲片7倍重量份的水，提取1.5小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮 至相對(duì)密度1.05—1.10的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得炒苦杏仁噴霧干燥
粉；炒苦杏仁噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诔纯嘈尤蕠婌F干燥粉中加入其自身 重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的炒苦杏仁配方顆 粒。
本發(fā)明所述炒苦杏仁配方顆粒的制備方法優(yōu)選如下步驟取炒苦杏仁
飲片，加入10倍重量份的水，提取2小時(shí)，即一煎； 一煎后藥渣加入炒苦 杏仁飲片6倍重量份的水，提取1小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮 至相對(duì)密度1.00_1.05的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得炒苦杏仁噴霧干燥 粉；炒苦杏仁噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诔纯嘈尤蕠婌F干燥粉中加入其自身 重量份0_25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的炒苦杏仁配方顆 粒。
本發(fā)明所述炒苦杏仁配方顆粒的制備方法優(yōu)選如下步驟取炒苦杏仁 飲片，加入14倍重量份的水，提取2.5小時(shí)，即一煎； 一煎后藥渣加入炒
苦杏仁飲片ll倍重量份的水，提取2.5小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液，減壓 濃縮至相對(duì)密度1.10—1.15的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得炒苦杏仁噴霧 干燥粉；炒苦杏仁噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诔纯嘈尤蕠婌F干燥粉中加入其 自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的炒苦杏仁配
方顆粒。上述制備方法中噴霧干燥工藝參數(shù)為藥液預(yù)熱溫度4(TC-50°C;進(jìn)風(fēng) 溫度170。C-185°C;料泵轉(zhuǎn)速450-700轉(zhuǎn)/分；出風(fēng)溫度70°C-85°C;風(fēng)送溫 度40。C-50°C。
上述制備方法中制粒參數(shù)為主壓輪壓力4一6MPa;側(cè)壓輪壓力
0.4-0.6 MPa ;主軸轉(zhuǎn)速300—500轉(zhuǎn)/分；送料電壓100 — 150V ;顆 粒大小20-60目。
本發(fā)明所述炒苦杏仁配方顆粒的質(zhì)量控制方法包括如下步驟炒苦杏 仁配方顆粒采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為 用傅里葉變換紅外光譜儀，測(cè)定范圍為4000 cnf1-400cm—、 DTGS檢測(cè)器, 分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過(guò)程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾， 環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測(cè)；炒苦杏仁配方顆粒 紅外指紋圖譜如附圖l所示，具有如下特征在1079cm—\ 1030cm—L有兩個(gè) 吸收強(qiáng)度相差不大的吸收峰；在2929cnf1、 1634cnT1、 1385cnf1、 861cm層1 處有特征吸收。
本發(fā)明炒苦杏仁配方顆粒制備方法中所述的炒苦杏仁飲片的質(zhì)量控 制方法包括如下步驟炒苦杏仁飲片為符合《中華人民共和國(guó)藥典》2005 年版一部規(guī)定的合格品；炒苦杏仁飲片采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別， 紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測(cè)定范圍為4000 cnf1-400cm—、 DTGS檢測(cè)器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過(guò)程中 時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片 法進(jìn)行檢測(cè)；炒苦杏仁飲片的紅外指紋圖譜如附圖2所示，具有如下特征 在1746cm—\ 1162cm—\ 722cm—1處的吸收峰峰形較尖銳;在2926cnT1、 2855cm1、 1658cnT1、 1539cm_1、 1457cm—1、 1240cm—\ 1059cm—1處有特征吸 收。
其中本發(fā)明所述的紅外指紋圖譜可以是與其相關(guān)性達(dá)到90%以上的 紅外指紋圖譜。


圖1:炒苦杏仁配方顆粒的紅外指紋圖譜；
圖2:炒苦杏仁飲片Semen Armeniacae Amarum的紅外指紋圖譜；圖3:炒苦杏仁配方顆粒與炒苦杏仁飲片薄層色譜比較； 圖4:炒苦杏仁配方顆粒與炒苦杏仁飲片薄層樣品紅外指紋圖譜比較； 圖5:含炒苦杏仁經(jīng)典方飲片煎液與炒苦杏仁配方顆粒所配湯液"全 成分"紅外光譜圖比較。
本發(fā)明炒苦杏仁配方顆粒具有完整的、先進(jìn)的生產(chǎn)工藝及專屬性強(qiáng) 的、可控的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，工藝先進(jìn)可以實(shí)現(xiàn)，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)涉及到的檢測(cè) 方法科學(xué)、先進(jìn)、快捷，可操作性強(qiáng)。通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)，對(duì)比了含炒苦杏仁 飲片的經(jīng)典方飲片合煎液與本發(fā)明炒苦杏仁配方顆粒所配湯液"全成分"紅 外光譜圖，對(duì)比了本發(fā)明炒苦杏仁配方顆粒與炒苦杏仁飲片薄層色譜圖，對(duì) 比了炒苦杏仁配方顆粒與炒苦杏仁飲片薄層樣品紅外指紋圖譜，結(jié)果表明含 炒苦杏仁飲片的經(jīng)典方飲片合煎液與本發(fā)明炒苦杏仁配方顆粒所配湯液紅 外指紋圖譜峰形、峰位、相對(duì)峰強(qiáng)度基本一致，即本發(fā)明炒苦杏仁配方顆粒 所配湯液與飲片合煎液成分相當(dāng)，而且本發(fā)明炒苦杏仁配方顆粒和飲片薄層 樣品的紅外指紋圖譜峰形、峰位、相對(duì)峰強(qiáng)度基本一致，因此本發(fā)明炒苦杏 仁配方顆粒實(shí)現(xiàn)了全成分配方顆粒的工藝，證明本發(fā)明工藝的合理性；而且 本發(fā)明將紅外光譜技術(shù)應(yīng)用于中藥的質(zhì)量控制，這是一種思路上的創(chuàng)新，這 不僅符合傳統(tǒng)中醫(yī)藥學(xué)關(guān)于"君、臣、佐、使"的理論，還突出了中藥的整 體效應(yīng)，同時(shí)將復(fù)雜的問(wèn)題簡(jiǎn)單化，把某種中藥作為一個(gè)整體，觀察其"指 紋性"，從而快速地解決了中藥宏觀質(zhì)量控制中的一個(gè)首要問(wèn)題一-中藥真 偽的鑒定。
下述實(shí)驗(yàn)例和實(shí)施例用于進(jìn)一步說(shuō)明但不限于本發(fā)明。 實(shí)驗(yàn)例l
(1) 炒苦杏仁配方顆粒與炒苦杏仁飲片薄層色譜比較
按照《中華人民共和國(guó)藥典》2005年版一部中苦杏仁鑒別項(xiàng)下薄層 色譜法試驗(yàn)，用炒苦杏仁飲片和本發(fā)明炒苦杏仁配方顆粒制備樣品，進(jìn) 行測(cè)定，所得結(jié)果如附圖3所示，炒苦杏仁配方顆粒色譜中，在與炒苦 杏仁飲片色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(2) 炒苦杏仁配方顆粒與炒苦杏仁飲片薄層樣品紅外指紋圖譜比較 用傅里葉變換紅外光譜儀測(cè)定(1)中制備的炒苦杏仁飲片和炒苦杏仁配方顆粒的薄層樣品，其結(jié)果如附圖4所示，炒苦杏仁配方顆粒和炒 苦杏仁飲片的薄層樣品紅外指紋圖譜峰形、峰位、相對(duì)峰強(qiáng)度基本一致。 結(jié)果證明，本發(fā)明炒苦杏仁配方顆粒和炒苦杏仁飲片成分一致，本發(fā)明 工藝是合理的。
實(shí)驗(yàn)例2含炒苦杏仁經(jīng)典方飲片煎液與炒苦杏仁配方顆粒所配湯液"全成 分"紅外光譜圖比較實(shí)驗(yàn)
麻子仁丸出自《傷寒論》，處方組成包括麻子仁、大黃、枳實(shí)、芍藥、
杏仁、厚樸6個(gè)藥味；功效潤(rùn)下。
1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康难芯柯樽尤释栾嬈逡号c顆粒配方的異同，確定炒苦杏 仁配方顆粒工藝及當(dāng)量的合理性。
2、 實(shí)驗(yàn)方法按麻子仁丸處方配比取炒苦杏仁等6個(gè)藥味組方，按飲 片湯劑的煎煮方法煎煮制備飲片煎液樣品；另按麻子仁丸處方配比分別取除
炒苦杏仁外的其他飲片，按飲片湯劑的煎煮方法煎煮，藥液適當(dāng)濃縮，按麻 子仁丸處方配比和當(dāng)量關(guān)系取炒苦杏仁配方顆粒加入濃縮藥液中，攪拌至完
全溶解，制備顆粒配方樣品；分別取飲片煎液樣品、顆粒配方樣品進(jìn)行紅外 光譜檢測(cè)。
3、 檢測(cè)條件儀器為傅里葉變換紅外光譜儀，測(cè)定范圍為4000 cm—'-400cm—、 DTGS檢測(cè)器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過(guò)程中時(shí)時(shí) 扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢 測(cè)。
4、檢測(cè)結(jié)果如附圖5所示飲片煎液樣品與顆粒配方樣品紅外指紋圖譜 峰形、峰位、相對(duì)峰強(qiáng)度基本一致，相關(guān)性達(dá)94.84%。證明本發(fā)明炒苦杏仁 配方顆粒所配湯液與飲片合煎液成分一致，即所加本發(fā)明炒苦杏仁配方顆粒 與炒苦杏仁飲片所煎出成分一致，本發(fā)明炒苦杏仁配方顆粒1g相當(dāng)于炒苦 杏仁飲片5-10g的當(dāng)量及生產(chǎn)工藝是合理的。
下述實(shí)施例均能實(shí)現(xiàn)上述實(shí)驗(yàn)例的效果，下述實(shí)施例中所需炒苦杏仁飲 片采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，符合上述技術(shù)方案中的炒苦杏仁飲片 的標(biāo)準(zhǔn)紅外指紋圖譜；下述實(shí)施例制得的炒苦杏仁配方顆粒采用紅外指 紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，符合上述技術(shù)方案中的炒苦杏仁配方顆粒的紅外指紋圖譜；下述實(shí)施例中所述炒苦杏仁配方顆粒每克含相當(dāng)生藥量5-10克。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例l:炒苦杏仁配方顆粒
取炒苦杏仁飲片100kg，加入800kg的水，提取2小時(shí)，即一煎； 一煎 后藥渣加入800kg水，提取1. 5小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至 相對(duì)密度1.05 — 1.10;濃縮液在45'C預(yù)熱，進(jìn)風(fēng)溫度18(TC,料泵轉(zhuǎn)速550 轉(zhuǎn)/分，出風(fēng)溫度80。C，風(fēng)送溫度45-C的條件下噴霧干燥，得炒苦杏仁噴霧 干燥粉；在炒苦杏仁噴霧干燥粉中加入其自身重量份0-5%的輔料糊精；炒苦 杏仁噴霧干燥粉在主壓輪壓力為5MPa，側(cè)壓輪壓力為0.5 MPa ，主軸轉(zhuǎn)速 為400轉(zhuǎn)/分，送料電壓為120V的條件下干法制粒，得20-60目的炒苦杏仁 配方顆粒，炒苦杏仁配方顆粒每克相當(dāng)生藥量io克。 實(shí)施例2:炒苦杏仁配方顆粒
取炒苦杏仁飲片100kg，加入1000kg的水，提取2小時(shí)，即一煎； 一煎
后藥渣加入600kg水，提取1小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相 對(duì)密度1.00 — 1.05;濃縮液在5(TC預(yù)熱，進(jìn)風(fēng)溫度170°C，料泵轉(zhuǎn)速600 轉(zhuǎn)/分，出風(fēng)溫度75"C，風(fēng)送溫度5(TC的條件下噴霧干燥，得炒苦杏仁噴霧 干燥粉；在炒苦杏仁噴霧干燥粉中加入其自身重量份5-15%的輔料糊精；在 主壓輪壓力為6MPa，側(cè)壓輪壓力為0.4MPa ，主軸轉(zhuǎn)速為450轉(zhuǎn)/分，送料 電壓為110V的條件下干法制粒，得20-60目的炒苦杏仁配方顆粒，炒苦杏 仁配方顆粒每克相當(dāng)生藥量7克；
其中所述炒苦杏仁飲片的質(zhì)量控制方法包括如下步驟炒苦杏仁飲片 采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變 換紅外光譜儀，測(cè)定范圍為4000 cm—L400cnf1， DTGS檢測(cè)器，分辨率4cm—、 掃描次數(shù)16次，掃描過(guò)程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度 低于60%，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測(cè)；炒苦杏仁飲片的紅外指紋圖譜如 附圖2所示，具有如下特征在1746cm—i、 1162cnf1、 722cm—1處的吸收峰峰 形較尖銳；在2926cm—\ 2855cm—1、 1658cm—1、 1539cm_1、 1457cm_1、 1240cnf1、 1059cm—t處有特征吸收。 實(shí)施例3:炒苦杏仁配方顆粒取炒苦杏仁飲片100kg，加入1400kg的水，提取2.5小時(shí)，即一煎；一 煎后藥渣加入1100kg水，提取2.5小時(shí)，即二煎；合并兩煎藥液,減壓濃縮 至相對(duì)密度1.10 — 1.15;濃縮液在45。C預(yù)熱，進(jìn)風(fēng)溫度170°C，料泵轉(zhuǎn)速 600轉(zhuǎn)/分，出風(fēng)溫度75'C，風(fēng)送溫度5(TC的條件下噴霧干燥，得炒苦杏仁 噴霧干燥粉；在炒苦杏仁噴霧干燥粉中加入其自身重量份15-25%的乳糖；在 主壓輪壓力為4MPa，側(cè)壓輪壓力為0.4MPa ，主軸轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分，送料 電壓為130V的條件下干法制粒，得20-60目的炒苦杏仁配方顆粒，炒苦杏 仁配方顆粒每克相當(dāng)生藥量5克；
所得炒苦杏仁配方顆粒的質(zhì)量控制方法包括如下步驟采用紅外指紋 圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜 儀，測(cè)定范圍為4000 cnf1-400cnf1， DTGS檢測(cè)器，分辨率4cm—1，掃描次 數(shù)16次，掃描過(guò)程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60 %，溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測(cè)；炒苦杏仁配方顆粒紅外指紋圖譜如附圖 l所示，具有如下特征在1079cm—\ 1030cn^有兩個(gè)吸收強(qiáng)度相差不大的 吸收峰；在2929cm—1、 1634cm1、 1385cm—1、 861cm—1處有特征吸收。
權(quán)利要求
1、一種炒苦杏仁配方顆粒，其特征在于所述炒苦杏仁配方顆粒每克相當(dāng)生藥量5-10克。
2、 一種炒苦杏仁配方顆粒，其特征在于該炒苦杏仁配方顆粒紅外指紋 圖譜具有如下特征采用傅里葉變換紅外光譜儀測(cè)定，在1079cm—\ 1030cm—1有兩個(gè)吸收強(qiáng)度相差不大的吸收峰；在2929cnT1、 1634cnT1、 1385cnf1、 861cn^處有特征吸收。
3、 如權(quán)利要求1所述的炒苦杏仁配方顆粒，其特征在于該配方顆粒 的紅外指紋圖譜具有如下特征在1079cm—\ 1030cn^有兩個(gè)吸收強(qiáng)度相差 不大的吸收峰；在2929cnT1、 1634cnf1、 1385cm—\ 861cm—1處有特征吸收。
4、 一種炒苦杏仁配方顆粒的制備方法，其特征在于該方法包括如下 方法中的一種取炒苦杏仁飲片，加入5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時(shí)，即一煎； 一煎后藥渣加入炒苦杏仁飲片5-15倍重量份的水，提取0. 5-3小時(shí)，即二 煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對(duì)密度1. OO — l. 15的濃縮液；濃縮液噴霧 干燥，得炒苦杏仁噴霧干燥粉；炒苦杏仁噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诔纯嘈?仁噴霧干燥粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得 炒苦杏仁配方顆粒；或取炒苦杏仁飲片，加入8倍重量份的水，提取2小時(shí)，即一煎； 一煎 后藥渣加入炒苦杏仁飲片7倍重量份的水，提取1.5小時(shí)，即二煎；合并兩 煎藥液，減壓濃縮至相對(duì)密度1.05 — 1. 10的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得炒 苦杏仁噴霧干燥粉；炒苦杏仁噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诔纯嘈尤蕠婌F干燥 粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得炒苦杏仁配 方顆粒；或取炒苦杏仁飲片，加入10倍重量份的水，提取2小時(shí)，即一煎；一 煎后藥渣加入炒苦杏仁飲片6倍重量份的水，提取1小時(shí)，即二煎；合并兩 煎藥液，減壓濃縮至相對(duì)密度1. OO — l. 05的濃縮液；濃縮液噴霧干燥，得炒 苦杏仁噴霧干燥粉；炒苦杏仁噴霧干燥粉直接制粒或者在炒苦杏仁噴霧干燥粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得炒苦杏仁配 方顆粒；或取炒苦杏仁飲片，加入14倍重量份的水，提取2.5小時(shí)，即一煎； 一煎后藥渣加入炒苦杏仁飲片11倍重量份的水，提取2. 5小時(shí)，即二煎； 合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對(duì)密度1.10—1.15;濃縮液噴霧干燥，得炒苦 杏仁噴霧干燥粉；炒苦杏仁噴霧干燥粉直接制粒或者在炒苦杏仁噴霧干燥粉 中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得炒苦杏仁配方 顆粒。
5、 如權(quán)利要求4所述的炒苦杏仁配方顆粒的制備方法，其特征在于 其中所述的噴霧干燥工藝參數(shù)為藥液預(yù)熱溫度40°C-5(TC;進(jìn)風(fēng)溫度 170°C-185°C;料泵轉(zhuǎn)速450-700轉(zhuǎn)/分；出風(fēng)溫度70°C-85°C;風(fēng)送溫度40°C-50°C;其中所述的制粒參數(shù)為主壓輪壓力4 —6MPa;側(cè)壓輪壓力0.4-0.6 MPa ;主軸轉(zhuǎn)速300—500轉(zhuǎn)/分；送料電壓100 —150V ;顆 粒大小20-60目。
6、 如權(quán)利要求4所述的炒苦杏仁配方顆粒的制備方法，其特征在于其中炒苦杏仁飲片紅外指紋圖譜質(zhì)量鑒別為用傅里葉變換紅外光譜儀，測(cè)定范圍為4000 cm-i-400cnr1， DTGS檢測(cè)器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16 次，掃描過(guò)程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%， 溴化鉀直接壓片法進(jìn)行檢測(cè)；炒苦杏仁飲片的紅外指紋圖譜具有如下特征 在1746cm墨1、 1162cm墨1、 722cm—1處的吸收峰峰形較尖銳;在2926cm_1、 2855cm—1、 1658cm墨1、 1539cm—1、 1457cnf1、 1240cnT1、 1059cnT1處有特征吸 收。
7、 一種炒苦杏仁配方顆粒的制備方法，其特征在于該方法包括如下 方法中的一種取炒苦杏仁飲片，加入5-15倍重量份的水，提取0.5-3小時(shí)，即一煎； 一煎后藥渣加入炒苦杏仁飲片5-15倍重量份的水，提取0. 5-3小時(shí)，即二 煎；合并兩煎藥液，減壓濃縮至相對(duì)密度1.00 — 1.15;濃縮液噴霧干燥，得炒苦杏仁噴霧干燥粉；炒苦杏仁噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诔纯嘈尤蕠婌F干 燥粉中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的炒苦杏仁配方顆粒；其中炒苦杏仁飲片采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別， 紅外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測(cè)定范圍為4000 cm"-400cm—、 DTGS檢測(cè)器，分辨率4cnf1，掃描次數(shù)16次，掃描過(guò)程中 時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片 法進(jìn)行檢測(cè)；炒苦杏仁飲片的紅外指紋圖譜具有如下特征在1746cm—\ 1162cm—\ 722cn^處的吸收峰峰形較尖銳;在2926cm—\ 2855cm—\ 1658cm—\ 1539cm—\ 1457cm—'、 1240cnf1、 1059cnT1處有特征吸收;或取炒苦杏仁飲片，加入8倍重量份的水，提取2小時(shí)，即一煎； 一煎 后藥渣加入炒苦杏仁飲片7倍重量份的水，提取1.5小時(shí)，即二煎；合并兩 煎藥液，減壓濃縮至相對(duì)密度1.05 — 1.10;濃縮液噴霧干燥，得炒苦杏仁噴 霧干燥粉；炒苦杏仁噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诔纯嘈尤蕠婌F干燥粉中加入 其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的炒苦杏仁 配方顆粒；其中炒苦杏仁飲片采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋 圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測(cè)定范圍為4000 cnf1-400cnT1， DTGS檢測(cè)器，分辨率4cm—1，掃描次數(shù)16次，掃描過(guò)程中 時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片 法進(jìn)行檢測(cè)；炒苦杏仁飲片的紅外指紋圖譜具有如下特征在1746cm—\ 1162cnf1、 722cm—i處的吸收峰峰形較尖銳;在2926cnT1、 2855cm—1、 1658cm—1 、 1539cm墨1、 1457cm—\ 1240cm—1、 1059cm—1處有特征吸收;或取炒苦杏仁飲片，加入10倍重量份的水，提取2小時(shí)，即一煎；一 煎后藥渣加入炒苦杏仁飲片6倍重量份的水，提取1小時(shí)，即二煎；合并兩 煎藥液，減壓濃縮至相對(duì)密度1.00—1.05;濃縮液噴霧干燥，得炒苦杏仁噴 霧干燥粉；炒苦杏仁噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诔纯嘈尤蕠婌F干燥粉中加入 其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的炒苦杏仁 配方顆粒；其中炒苦杏仁飲片采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅外指紋 圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測(cè)定范圍為4000 cm—l400cm—、 DTGS檢測(cè)器，分辨率4cm—、掃描次數(shù)16次，掃描過(guò)程中 時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片 法進(jìn)行檢測(cè)；炒苦杏仁飲片的紅外指紋圖譜具有如下特征在1746cm—\1162cm—\ 722cm—L處的吸收峰峰形較尖銳；在2926cm—'、 2855cnT1、 1658cm—'、 1539cm_1、 1457cm層1、 1240cm—\ 1059cm—1處有特征吸收;或取炒苦杏仁飲片，加入14倍重量份的水，提取2.5小時(shí)，即一煎； 一煎后藥渣加入炒苦杏仁飲片11倍重量份的水，提取2.5小時(shí)，即二煎； 合并兩煎藥液,減壓濃縮至相對(duì)密度1.10 — 1.15;濃縮液噴霧干燥，得炒苦 杏仁噴霧干燥粉；炒苦杏仁噴霧干燥粉直接制?；蛘咴诔纯嘈尤蕠婌F干燥粉 中加入其自身重量份0-25%的輔料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的炒 苦杏仁配方顆粒；其中炒苦杏仁飲片采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別，紅 外指紋圖譜鑒別方法為用傅里葉變換紅外光譜儀，測(cè)定范圍為4000 cm—1-400cm—1， DTGS檢測(cè)器，分辨率4cnf1,掃描次數(shù)16次，掃描過(guò)程中 時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接壓片 法進(jìn)行檢測(cè)；炒苦杏仁飲片的紅外指紋圖譜具有如下特征在1746cm—\ 1162cnf1、 722cn^處的吸收峰峰形較尖銳;在2926cnT1、 2855cnT1、 1658cnf1、 1539cnT1、 1457cm—1、 1240cm-1、 1059cm—1處有特征吸收。
8、 如權(quán)利要求7所述的炒苦杏仁配方顆粒的制備方法，其特征在于 其中所述的噴霧干燥工藝參數(shù)為藥液預(yù)熱溫度40°C-50°C;進(jìn)風(fēng)溫度 170°C-185°C;料泵轉(zhuǎn)速450-700轉(zhuǎn)/分；出風(fēng)溫度70°C-85°C;風(fēng)送溫度 40°C-50°C;其中所述的制粒參數(shù)為主壓輪壓力4一6MPa;側(cè)壓輪壓力 0.4-0.6 MPa ;主軸轉(zhuǎn)速300 — 500轉(zhuǎn)/分；送料電壓100 —150V ;顆 粒大小20-60目。
9、 如權(quán)利要求2、 3任一所述的炒苦杏仁配方顆粒，其特征在于其中所述的紅外指紋圖譜檢測(cè)條件為用傅里葉變換紅外光譜儀，測(cè)定范圍為4000 cm—1-400cnf1， DTGS檢測(cè)器,分辨率4cnT1，掃描次數(shù)16次，掃描過(guò) 程中時(shí)時(shí)扣除水和二氧化碳干擾，環(huán)境相對(duì)濕度低于60%，溴化鉀直接
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種炒苦杏仁配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法，該配方顆粒以炒苦杏仁飲片為原料，經(jīng)過(guò)水提取兩次、減壓濃縮、噴霧干燥等工藝流程制得炒苦杏仁配方顆粒，炒苦杏仁配方顆粒每克相當(dāng)生藥量5-10克，炒苦杏仁飲片及炒苦杏仁配方顆粒均采用紅外指紋圖譜進(jìn)行質(zhì)量鑒別。本發(fā)明炒苦杏仁配方顆粒具有完整的、先進(jìn)的生產(chǎn)工藝及專屬性強(qiáng)的、可控的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，工藝先進(jìn)可以實(shí)現(xiàn)，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)涉及到的檢測(cè)方法科學(xué)、先進(jìn)、快捷，可操作性強(qiáng)。通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)證明了本發(fā)明炒苦杏仁配方顆粒所配湯液與含炒苦杏仁的經(jīng)典方飲片合煎液成分相當(dāng)，實(shí)現(xiàn)了全成分配方顆粒的工藝，證明了本發(fā)明工藝的合理性；而且本發(fā)明將紅外光譜技術(shù)應(yīng)用于中藥的質(zhì)量控制，快速地解決了中藥宏觀質(zhì)量控制中的一個(gè)首要問(wèn)題--中藥真?zhèn)蔚蔫b定。
文檔編號(hào)A61K9/16GK101518577SQ200810184559
公開(kāi)日2009年9月2日 申請(qǐng)日期2008年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月18日
發(fā)明者靜 付, 玢 吳, 翠 張 申請(qǐng)人:北京康仁堂藥業(yè)有限公司