專利名稱：：元胡止痛膠囊的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種元胡止痛膠囊的質(zhì)量控制方法，屬于藥物制劑的質(zhì)量控制
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：元胡止痛膠囊收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑》第8冊，由元胡、白芷兩味藥組成。方中元胡為君藥，元胡又名延胡索，為罌栗科紫堇屬植物元胡的干燥塊莖，其辛溫通散、入肝、脾、心經(jīng)、又入血分，是行氣、活血、鎮(zhèn)靜、止痛、解痙之良藥，本藥再加醋制，能增強(qiáng)止痛功效。近代研究證明，元胡中可分離出15種生物堿，其中延胡索甲素、乙素、丑素、癸素均有鎮(zhèn)痛作用。藥理實(shí)驗(yàn)表明，延胡索乙素的鎮(zhèn)痛作用最強(qiáng)，并且延胡索乙素在主要成分中的含量最高。白芷為傘形科當(dāng)歸屬植物白芷或杭白芷的干燥根，為一常用中藥。白芷具有除風(fēng)散濕、通竅止痛、消腫排膿等功效，用于感冒頭痛、眉棱骨痛、鼻塞、牙痛、瘡癰腫痛等癥。白芷中主要含有香豆素類和揮發(fā)油兩類有效成分，現(xiàn)代藥理實(shí)驗(yàn)表明，白芷中所含的呋喃香豆素具有平喘、降壓、抗菌、解痙、活化交感系激素等多種藥理作用。白芷中總香豆素類為其鎮(zhèn)痛的主要成分，其中又以歐前胡素和異歐前胡素為最重要的兩種活性成分，歐前胡素和異歐前胡素的止痛效果已被充分肯定。延胡索、白芷均屬辛溫之品，有理氣止痛之功效，兩藥配伍，更能增強(qiáng)行氣止痛作用。用此兩種藥材制備的元胡止痛膠囊具有理氣、活血、止痛之功效，對于氣滯血淤的胃痛、肋痛、頭痛及月經(jīng)痛等有較好的療效，為理想的中藥鎮(zhèn)痛劑。元胡止痛膠囊是以醋制元胡445g、白芷223g為原料藥材制得的半浸膏膠囊，其制備方法為取白芷166g，粉碎成細(xì)粉；剩余的白芷與元胡粉碎成粗粉，用60%乙醇作溶劑，將粗粉浸漬24小時(shí)后進(jìn)行滲漉，收集滲漉液為生藥的8倍量，回收乙醇并濃縮成稠膏狀，加入上述白芷細(xì)粉，混勻，干燥，粉碎，過篩，混勻，裝入膠囊，制成1000粒，即得。在原質(zhì)量控制方法中，元胡止痛膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)只有膠囊常規(guī)檢査項(xiàng)，僅針對藥材做定性鑒別，無含量測定指標(biāo)，膠囊中有效成份的含量不能得到保證，為了保證藥物應(yīng)有的臨床療效，有必要對元胡止痛膠囊中的有效成份進(jìn)行定量檢測。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的主要目的是提供一種元胡止痛膠囊的質(zhì)量控制方法，在原有膠囊藥材的性狀鑒別基礎(chǔ)上，增加含量測定方法及相應(yīng)的含量指標(biāo)，使元胡止痛膠囊的質(zhì)量控制更為準(zhǔn)確有效，從而更有利于確保其臨床療效的發(fā)揮。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是元胡止痛膠囊的質(zhì)量控制方法，在傳統(tǒng)質(zhì)量控制方法中的檢査項(xiàng)目及對元胡、白芷定性鑒別基礎(chǔ)上，增加采用薄層色譜法對延胡索乙素(C21H2304N)進(jìn)行含量測定及相應(yīng)的含量指標(biāo)，相關(guān)條件及操作方法如下取元胡止痛膠囊樣品20粒的內(nèi)容物，研細(xì)，精密稱定2g(M樣)，置于索氏提取器中，加甲醇90-110mL，加熱回流至提取液近無色，提取液蒸干，殘?jiān)?0%醋酸溶液8-12mL溶解，濾過，殘?jiān)盀V器用10。/。醋酸溶液10mL洗滌，洗液并入濾液中；濾液用乙醚萃取2次，萃取時(shí)乙醚與醋酸的體積比為2:23，合并乙醚液；揮干乙醚，殘?jiān)?0。/。醋酸溶液5mL溶解，溶液加濃氨溶液調(diào)PH值至89，用乙醚萃取4次，萃取時(shí)乙醚用量分別為25mL、25mL、20mL、20mL;合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状糽mL使溶解，轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取105r干燥至恒重的延胡索乙素對照品，加甲醇制成每lmL含O.15g延胡索乙素的溶液25mL，作為對照品溶液(M對)。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液4yL與8yL，對照品溶液2yL與4yL，分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G板上，以正已烷-醋酸乙酯-氨水(6:4:0.2，體積比)為展開劑，展開，取出，涼干，碘熏10分鐘，取出，稍揮去碘，在10(TC烘15分鐘，取出，照色譜法(中國藥典2005—部附錄，薄層掃描法)進(jìn)行掃描，波長入3=345皿，入^307nm，測量供試品吸收度積分值(A樣)與對照品吸收度(A對)，按公式[A樣XM對+25X(4+2)]+[A對XM樣+5X(8+4)]計(jì)算，即得元胡止痛膠囊內(nèi)容物中延胡索乙素的含量。元胡止痛膠囊內(nèi)容物中含延胡索按延胡索乙素計(jì)算，每粒不得少于20yg。元胡止痛膠囊由元胡和白芷兩味藥組成，方中元胡為君藥，元胡中含有的生物堿延胡索甲素、乙素、丑素、癸素均有鎮(zhèn)痛作用，其中延胡索乙素的鎮(zhèn)痛作用最強(qiáng)，并且在主要成分中的含量最高。因此，通過逐一分析比較及探索性的試驗(yàn)研究，本發(fā)明擬對元胡浸膏中的主要有效成分延胡索乙素進(jìn)行含量測定。首先選用高效液相色譜法對元胡止痛膠囊內(nèi)容物中延胡索乙素的含量進(jìn)行檢測。高效液相色譜法的實(shí)驗(yàn)條件為(1)色譜條件C18柱；(2)流動(dòng)相甲醇-水-10%乙酸(68:32:2，體積比)用15。/。氨水調(diào)節(jié)流動(dòng)相的pH值至4.8;(3)對照品精密稱取延胡索對照品2mg置2ml量瓶中，加乙醇溶解定溶作為對照品；(4)供試品液取元胡止痛膠囊樣品10粒，精密稱取內(nèi)容物lg，加甲醇適量，超聲30分鐘后，定容至50mL作為供試品；(5)檢測波4長285nm。將供試品注入液相色譜儀(Waters-600，美國沃特斯公司)中進(jìn)行分析，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在上述試驗(yàn)條件下，延胡索乙素色譜峰與其它色譜峰不能分離。在上述流動(dòng)相不能成功分離的情況下，發(fā)明人又對流動(dòng)相的極性、酸度進(jìn)行了改變，流動(dòng)相的改變情況見表l。表l.高效液相色譜流動(dòng)相的考察次數(shù)1234甲醇-水-10%乙酸60:40:255:45:250:50:250:50:2用15。/。氨水調(diào)節(jié)PHPH=4.8PH=4.8PH=5.6PH=3.0^在上述流動(dòng)相條件下，將供試品注入高效液相色譜儀進(jìn)行分析，試驗(yàn)結(jié)果表明供試品中延胡索乙素色譜峰依然與其它峰的分離效果不好。在高效液相色譜法無法有效使延胡索乙素分離的情況下，發(fā)明人通過大量文獻(xiàn)分析及試驗(yàn)研究，最終確定了以雙波長薄層掃描法對元胡止痛膠囊中主要有效成分延胡索乙素進(jìn)行含量測定。為了盡可能準(zhǔn)確地測定出延胡索乙素在元胡止痛膠囊中的含量，從而更精確的控制藥物質(zhì)量，保證藥物的臨床療效，發(fā)明人對藥物的前處理方法及色譜條件等進(jìn)行了大量的試驗(yàn)研究及對比分析，現(xiàn)將一些主要的研究情況略舉如下1、所用的儀器及試劑CS-9000雙波長薄層掃描儀(日本島津公司)，XY-1自動(dòng)點(diǎn)樣臺(tái)硅膠G薄層預(yù)制板(10x20cm)。對照品延胡索乙素，由中國藥品生物品檢定所提供。元胡止痛膠囊樣品由四川美大康藥業(yè)股份有限公司提供，批號為000201。水為重蒸餾水，試劑均為分析純。2、供試品的制備取元胡止痛膠囊樣品20粒的內(nèi)容物，研細(xì)，精密稱定2g(M樣)，置于索氏提取器中，加甲醇100mL，加熱回流至提取液近無色，提取液蒸干，殘?jiān)?0。/。醋酸溶液10mL溶解，濾過，殘?jiān)盀V器用10。/。醋酸溶液10mL洗滌，洗液并入濾液中；濾液用乙醚萃取2次，萃取時(shí)乙醚與醋酸的體積比為2:23，合并乙醚液；揮干乙醚，殘?jiān)?0。/。醋酸溶液5mL溶解，溶液加濃氨溶液調(diào)pH值至89，用乙醚萃取4次，乙醚用量分別為25mL、25mL、20mL、20mL;合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状糽mL使溶解，轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。在制備供試品溶液的過程中，元胡止痛膠囊內(nèi)容物置于索氏提取器中，用甲醇提取，提5取液液蒸干后殘?jiān)?0%醋酸溶解，內(nèi)容物中所含的延胡索乙素等生物堿及水溶性雜質(zhì)均溶解于醋酸中，該醋酸溶液用乙醚萃取，由于生物堿在乙醚中的溶解度大于在醋酸中的溶解度，因此，延胡索乙素等生物堿轉(zhuǎn)移至乙醚中。揮干乙醚，殘?jiān)么姿崛芙猓⒂脻獍比芤赫{(diào)節(jié)溶液PH值至堿性，再用乙醚萃取，延胡索乙素在堿性條件下的乙醚中的溶解度增加，因此，延胡索乙素轉(zhuǎn)移至乙醚溶液中。揮干乙醚，殘?jiān)蛹状既芙饧纯芍频霉┰嚻啡芤骸?、對照品的制備取105。C干燥至恒重的延胡索乙素對照品，加甲醇制成每lmL含O.15mg的溶液，作為對照品溶液。4、測定條件的選擇(1)薄層層析條件的選擇在確定展開劑時(shí)，發(fā)明人分別以正已烷-氯仿-甲醇(7.5:4:1，體積比)(藥典元胡止痛片鑒別(1)項(xiàng)下薄層色譜鑒別的展開劑條件)、正已烷-醋酸乙酯-氨水(6:4:0.2，體積比)為展開劑，進(jìn)行試驗(yàn)研究，結(jié)果后者分離度較好、斑點(diǎn)呈圓點(diǎn)狀、RF值適中、陰性對照在同一位置無干擾，而前者陰性對照在同一位置有干擾，見表2。因而選用正已烷-醋酸乙酯-氨水(6:4:0.2，體積比)為展開劑。表2.展開劑的考察展開系統(tǒng)薄層板展開情況正已烷-氯仿-甲醇分離度較好，斑點(diǎn)呈圓點(diǎn)狀，RF值適中，但陰性對7.5:4:1照在同一位置有干擾。正已烷-醋乙酯-氨水分離度較好，斑點(diǎn)呈圓點(diǎn)狀，RF值適中，陰性對照6:4:0.2在同一位置無干擾。(2)檢測波長的選取照薄層色譜法(中國藥典2000年一部附錄37頁)試驗(yàn)，吸取供試品溶液4uL與8uL，對照品溶液2uL與4uL，分別點(diǎn)于同一硅膠G板上，以正已烷-醋酸乙酯-氨水(6:4:0.2，體積比)為展開劑，展開，取出，涼干，碘熏10分鐘，取出稍揮去碘，在10(TC烘15分鐘，取出，在200500nm波長范圍內(nèi)掃描，結(jié)果延胡索乙素對照品與供試品在305310nm范圍內(nèi)有最小吸收，在342348nm范圍內(nèi)有最大吸收。故測定波長入s=345nm，參比波長入^307nm;掃描方式反射式鋸齒掃描線性參數(shù)SX二3;狹縫0.7X0.9，靈敏度XI。5、線性關(guān)系的考察精密稱取延胡索乙素對照品l.59mg，置10mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，分別吸6取此溶液l.O、2.0、3.0、4.0、6.0yL點(diǎn)于硅膠G薄層板上，展開，晾干，碘熏10分鐘，取出稍揮去碘，在10(TC烘15分鐘，取出，掃描測定，測定波長入3=345皿，參比波長入1=307皿;掃描方式反射式鋸齒掃描，結(jié)果見表3。表3.線性關(guān)系考察<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>方程為Y二48871.6X-1959.5(r=0.9991)，上述結(jié)果表明，延胡索乙素在l-6yL范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。由于標(biāo)準(zhǔn)曲線未過原點(diǎn)，故采用外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算延胡索乙素的含量。6、穩(wěn)定性考察將延胡索乙素對照品與供試品，點(diǎn)于硅膠G薄層板上，按上述方法展開，顯色，取出，立即冷吹風(fēng)吹干，用玻璃板蓋住，每隔30分鐘掃描一次，共測定5次，對照品與供試品峰面積結(jié)果見表4。表4.對照品與供試品峰面積測定結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>以上結(jié)果表明，斑點(diǎn)顯色放置10分鐘后，在2小時(shí)后內(nèi)穩(wěn)定。7、精密度考察(1)儀器精密度試驗(yàn)將延胡索乙素供試品，點(diǎn)于硅膠G薄層板上，按上述方法展開，顯色，取出，對同一斑點(diǎn)連續(xù)掃描5次，供試品峰面積結(jié)果見表5。表5.儀器精密度試驗(yàn)結(jié)果峰面積值RSD(%)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>(2)板上精密度試驗(yàn)在同一板上點(diǎn)相同濃度的延胡索乙素(0.115mg/ml)對照品5點(diǎn)，展開，顯色，掃描測定，結(jié)果見表6。表6.板上精密度試驗(yàn)結(jié)果掃描次數(shù)峰面積RSD(%)111271.18211012.223.4311695.44411813.97由表5、表6可見，儀器精密度RSD為O.42%;板上精密度RSD為O.97%，表明精密度良好。8、加樣回收試驗(yàn)取已知含量的樣品(批號為000201，含量75.6ul/g)5份，每份中分別加入延胡索乙素對照品溶液(0.148mg/ml)l.Oml，按供試品的處理方法操作，吸取此液、對照品液，點(diǎn)樣，展開，顯色后進(jìn)行掃描測定，按下式計(jì)算回收率?；厥章?％)=((測出延胡索乙素的量-樣品中延胡索乙素的量)+加入延胡索乙素的量}X100%。加樣回收試驗(yàn)結(jié)果見表7:表7.加樣回收試驗(yàn)結(jié)果序號稱樣量樣品中延胡索加入延胡索乙測出延胡索乙回收率平均回收RSD(%)乙素量(ug)素量(ug)素量(ug)(%)率(％)15.1742391.2148525.697.425.1983393.0148524.897.035.3214395.5148519.795.696.31.0345.1645390.4148511.395.055.0858384.5148514.696.6^經(jīng)過三年的生產(chǎn)和留樣穩(wěn)定性試驗(yàn)表明該制劑質(zhì)量穩(wěn)定，留樣產(chǎn)品的延胡索乙素的含量均一穩(wěn)定，證明經(jīng)此發(fā)明質(zhì)量控制方法可行，能有效保證藥物質(zhì)量的穩(wěn)定。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明在元胡止痛膠囊原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)定性鑒別的基礎(chǔ)上，增加了延胡索乙素的含量測定方法及相應(yīng)的含量指標(biāo)，使元胡止痛膠囊的質(zhì)量控制更為準(zhǔn)確有效，從而更有利于確保其臨床療效的發(fā)揮；并且該含量測定方法操作簡單，結(jié)果8準(zhǔn)確，精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性等良好。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于下述實(shí)施例。實(shí)施例l本實(shí)施例為采用本發(fā)明方法對6批元胡止痛膠囊(批號020301、020302、020304、020305、020306，均由四川美大康藥業(yè)股份有限公司提供)進(jìn)行延胡索乙素含量測定，具體方法如下(1)取元胡止痛膠囊10粒的內(nèi)容物，研細(xì)，置索氏提取器中，加甲醇100mL，加熱回流至提取液無色，提取液蒸干，殘?jiān)?0%醋酸溶液分兩次溶解，濾過，濾液加濃氨溶液調(diào)pH值至89，用乙醚提取四次(25、25、20、20mL)，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)觢mL甲醇使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索對照藥材lg，同上制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各23yL，分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯-氨水(6:4:0.2，體積比)為展開劑展開，取出，晾干，以碘蒸氣熏至斑點(diǎn)顯色清晰，日光下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，揮盡薄層板上吸附的碘后，置紫外燈(365nm)下檢視，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(2)取元胡止痛膠囊10粒的內(nèi)容物，研碎，加石油醚(609CTC)20mL超聲處理20分鐘，濾過，濾液揮石油醚至約lmL，作為供試品溶液。另取白芷對照藥材O.lg，加石油醚(60-90°C)lmL，浸漬30分鐘，時(shí)時(shí)振搖，靜置，上清液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5yL，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(60-9CTC)-乙醚(3:2，體積比)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈(365nm及254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)原位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(3)取元胡止痛膠囊樣品20粒的內(nèi)容物，研細(xì)，精密稱定2g(M樣)，置于索氏提取器中，加甲醇100mL，加熱回流至提取液近無色，提取液蒸干，殘?jiān)?0。/。醋酸溶液10mL溶解，濾過，殘?jiān)盀V器用10。/。醋酸溶液10mL洗滌，洗液并入濾液中；濾液用乙醚萃取2次，萃取時(shí)乙醚與醋酸的體積比為2:23，合并乙醚液；揮干乙醚，殘?jiān)?0。/。醋酸溶液5mL溶解，溶液加濃氨溶液調(diào)pH值至89，用乙醚萃取4次，乙醚用量分別為25mL、25mL、20mL、20mL;合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状糽mL使溶解，轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，9作為供試品溶液。另取延胡索乙素對照品，加甲醇制成每lml含O.15mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液4uL與8uL，對照品溶液2uL與4uL，分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯-氨水(6:4:0.2，體積比)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中熏約10分鐘，取出，稍揮去碘，在10(TC烘15分鐘，取出，放冷，照薄層色譜法(中國藥典一部附錄VIB薄層掃描法)進(jìn)行掃描，波長入s=345nm，入r=307nm，測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計(jì)算，即得元胡止痛膠囊內(nèi)容物中延胡索乙素的含量，結(jié)果見表8。本品每粒含延胡索乙素(C21H2504N)計(jì)，不得少于20yg。表8.元胡止痛膠囊內(nèi)容物中延胡索乙素的含量測定結(jié)果批號020301020302020303020304020305020306延胡索乙素的量(yg/粒)23.624.525.291.288.687.4020304、020305、020306三批測定結(jié)果，含延胡索乙素的量為87.491.2yg/粒，020301、020302、020304，結(jié)果為23.625.2yg/粒。又用上述含量檢測方法對四批不同產(chǎn)地的藥材進(jìn)行含量測定結(jié)果為0.008%、0.009%、0.010%、0.012%，差異很大。以延胡索乙素不低于O.008%為限，故本品理論值為35.6yg/粒，以本工藝延胡索乙素的轉(zhuǎn)移率為70。/。計(jì)算為25yg/粒，由于目前測定批次有限，限度暫定為20-200yg/粒。權(quán)利要求1.元胡止痛膠囊的質(zhì)量控制方法，包括對元胡、白芷定性鑒別，其特征在于還采用薄層色譜法對延胡索乙素進(jìn)行含量測定，相關(guān)條件及操作方法如下取元胡止痛膠囊樣品20粒的內(nèi)容物，研細(xì)，精密稱定2g，置于索氏提取器中，加甲醇90-110mL，加熱回流至提取液近無色，提取液蒸干，殘?jiān)?0％醋酸溶液8-12mL溶解，濾過，殘?jiān)盀V器用10％醋酸溶液10mL洗滌，洗液并入濾液中；濾液用乙醚萃取2次，萃取時(shí)乙醚與醋酸的體積比為2∶2～3，合并乙醚液；揮干乙醚，殘?jiān)?0％醋酸溶液5mL溶解，溶液加濃氨溶液調(diào)PH值至8～9，用乙醚萃取4次，乙醚用量分別為25mL、25mL、20mL、20mL；合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取105℃干燥至恒重的延胡索乙素對照品，加甲醇制成每1mL含0.15g延胡索乙素的溶液25mL，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液4μL與8μL，對照品溶液2μL與4μL，分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G板上，以體積比為6∶4∶0.2的正己烷-醋酸乙酯-氨水為展開劑，展開，取出，涼干，碘熏10分鐘，取出，揮去碘，在100℃烘15分鐘，取出，照色譜法進(jìn)行掃描，波長λs＝345nm，λR＝307nm，測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度，計(jì)算，即得元胡止痛膠囊內(nèi)容物中延胡索乙素的含量。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的元胡止痛膠囊的質(zhì)量控制方法，其特征在于:所述元胡止痛膠囊內(nèi)容物中延胡索乙素的含量為20-200yg/粒。全文摘要本發(fā)明公開了一種元胡止痛膠囊的質(zhì)量控制方法，屬于藥物制劑的質(zhì)量控制
技術(shù)領(lǐng)域：
。本發(fā)明的元胡止痛膠囊的質(zhì)量控制方法在現(xiàn)有膠囊藥材的性狀鑒別基礎(chǔ)上，采用薄層色譜法對延胡索乙素進(jìn)行含量測定，精密吸取供試品、對照品溶液，點(diǎn)于同一硅膠G板上，以正己烷-醋酸乙酯-氨水(6∶4∶0.2，體積比)為展開劑，展開，顯色，取出，照色譜法進(jìn)行掃描，波長λs＝345nm，λR＝307nm，測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度，計(jì)算，即得元胡止痛膠囊內(nèi)容物中延胡索乙素的含量。本發(fā)明的質(zhì)量控制方法操作簡單，結(jié)果準(zhǔn)確，精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性良好，使元胡止痛膠囊的質(zhì)量控制更為準(zhǔn)確有效，從而更有利于確保其臨床療效的發(fā)揮。文檔編號A61K36/66GK101491592SQ20081030638公開日2009年7月29日申請日期2008年12月19日優(yōu)先權(quán)日2008年12月19日發(fā)明者彥李,鐘昌珍申請人:四川美大康藥業(yè)股份有限公司