專利名稱：：粉體化妝料和用于該化妝料的片狀硫酸鈣二水鹽的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及粉體化妝料和制造用于該化妝料的片狀硫酸鈣二水鹽的方法，該粉體化妝料與現(xiàn)有粉體化妝料相比能夠混合更多量的油性成分。
背景技術(shù)：
：粉底、眼影等含有粉體成分的粉體化妝料是化妝品領(lǐng)域中的一大類。這些粉體化妝料是通過如下方式得到的使體質(zhì)顏料、顏料等粉體成分和作為粘結(jié)劑的油性成分均勻混合分散，得到粉體的混合物，再將該混合物裝滿金屬盤，壓制填充，進行成型，由此得到粉體化妝料。在上述粉體化妝料所使用的粉體成分之中，作為體質(zhì)顏料，一直使用來自天然物質(zhì)的薄板狀的云母片、絹云母、滑石等及其表面處理物，因為它們在皮膚上的鋪展性和附著性良好。并且，作為使體質(zhì)顏料在皮膚上的順滑良好性或觸感的改良劑，一直與上述體質(zhì)顏料同時使用屬于有機粉體的正球狀尼龍粉末。此外，作為顏料，一直使用二氧化鈦等白色顏料、氧化鐵紅等著色顏料、云母鈦等光澤顏料。當將上述粉體成分用在這些粉體化妝料中時，該粉體化妝料中混合的油性成分的總量雖然被認為可根據(jù)粉體成分的種類的不同而有若干差異，但大體上被限定在15質(zhì)量％以下的范圍。其理由如下，如果在粉體化妝料中增多油性成分的量，則有產(chǎn)生濕感，在肌膚上的適感亦提高這樣良好的傾向，但是如果超過上述量的范圍，油性成分的量過多，則粉體之間發(fā)生凝集，而難以稱為粉體化妝料，并且存在填充物的表面出現(xiàn)結(jié)塊(表面變硬，難以用粉撲沾取的現(xiàn)象)，使用變難這樣的問題。順便提及，作為粉體化妝料的體質(zhì)顏料，除以往使用的云母片、絹云母、滑石等之夕卜，還考慮使用同為天然礦物的石膏(硫酸鈣二水鹽)等。但是，迄今，作為石膏的1/2水合物的燒石膏與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而固化，利用該性質(zhì)，燒石膏僅被用于面膜(〃”)等，而石膏本身尚未作為粉體化妝料的體質(zhì)顏料得到利用。并且，石膏中不僅有天然石膏，還有化學(xué)合成的化學(xué)石膏，化學(xué)石膏可用各種方法制造，根據(jù)其制造條件的不同，生成的石膏的結(jié)晶形態(tài)也多種多樣。例如，作為化學(xué)石膏，纖維狀、米粒狀、球狀、厚板狀等的化學(xué)石膏是為人們所知的(專利文獻115)。但是存在如下問題這些化學(xué)石膏的制法皆較繁雜，且所使用的化學(xué)藥品或反應(yīng)條件等的危險度較高。最近，片狀化學(xué)石膏的制法被公開(專利文獻16)。該方法如下將加熱的石膏溶液靜置冷卻到過飽和度為0.15mol/L以上，然后通過攪拌，使結(jié)晶快速析出，由此制造片狀化學(xué)石膏。但是，在本方法中，在溶解時，將溶液溫度加熱到80°C以上且小于100°C，且在該溫度下，必須使用鹽酸、硝酸等腐蝕性強的無機酸，因此存在制造上成本較高，且危險度較高這樣的問題。專利文獻1日本特開2002-29740號公報專利文獻2專利文獻3專利文獻4專利文獻5專利文獻6專利文獻7專利文獻8專利文獻9專利文獻10專利文獻11專利文獻12專利文獻13專利文獻14專利文獻15專利文獻16_說明書日本特開平7-330329號公報日本特開昭56-41828號公報日本特開昭55-47224號公報日本特開昭48-71392號公報日本特開昭48-71392號公報日本特開昭50-158595號公報日本特許3838281號日本特許3583170號日本特許3170234號日本特開2001-26420號公報日本特開2000-34121號公報日本特開2004-323332號公報日本特開平11-116239號公報日本特開平10-287421號公報日本特開2006-335578號公報2/14頁
發(fā)明內(nèi)容因而，人們需求一種粉體化妝料，該粉體化妝料即使油性成分的混合量較多，粉體成分也不發(fā)生凝集，并且，即使在壓制了的情況下，表面的粉體成分也不發(fā)生結(jié)塊，而本發(fā)明的課題在于提供這樣的粉體化妝料。并且，本發(fā)明的課題還在于，提供一種制造技術(shù)，該技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比在更溫和的條件下安全且低成本地制造用于上述粉體化妝料的片狀硫酸鈣二水鹽。為了解決上述課題，本發(fā)明人針對能夠含有更多的油成分的化妝料用粉體成分，從有機化合物、無機化合物之中進行了廣泛探索。其結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過在化妝料中混合硫酸鈣二水鹽作為粉體成分，能夠解決上述課題。并且，本發(fā)明人研究了與現(xiàn)有的化學(xué)石膏的制造法相比更優(yōu)異的方法，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，用乙酸等有機酸溶解消石灰等鈣鹽后，在室溫左右再使其與硫酸水溶液反應(yīng)，由此片狀的硫酸鈣二水鹽能夠更安全地析出，從而完成了本發(fā)明。本發(fā)明是基于上述認識完成的，其第1發(fā)明是一種粉體化妝料，其特征在于，該粉體化妝料含有硫酸鈣二水鹽和油性成分。并且，本發(fā)明的第2發(fā)明是一種片狀硫酸鈣二水鹽的制造方法，其特征在于，使鈣鹽溶解于有機酸中，制成鈣溶液，使該鈣溶液與硫酸反應(yīng)。由本發(fā)明得到的粉體化妝料是具有如下特性的優(yōu)異產(chǎn)品即使油性成分的混合量較多，也不會引起粉體的凝集，也可維持粉體本身的松散感等特性，并且即使壓制粉體，也不易引起結(jié)塊。因而，本發(fā)明的粉體化妝料能夠以粉底、眼影、撲面粉等粉體化妝料的形式適合地使用。并且，根據(jù)本發(fā)明的制造方法，通過利用有機酸能夠在室溫左右的溫和反應(yīng)條件下制造能夠用于上述的粉體化妝料等的片狀硫酸鈣二水鹽。并且，在該方法中，所使用的有機酸可被回收進行再利用，因此該方法是經(jīng)濟且環(huán)境友好的方法。圖1是參考例1中制造的片狀硫酸鈣二水鹽的電子顯微鏡照片(1000倍)。圖2是實施例5中制造的片狀硫酸鈣二水鹽的顯微鏡照片(200倍)(圖中，1表示42μm>2表示77μm>3表示73μm、4表示41μm)。具體實施例方式將通常的粉體化妝料所使用的粉體成分的一部分或全部替換為硫酸鈣二水鹽，除此以外，本發(fā)明的粉體化妝料能夠與通常的粉體化妝料同樣地制備。在本發(fā)明的粉體化妝料中，作為可用作粉體成分的一部分或全部的硫酸鈣二水鹽(石膏)，只要不損害本發(fā)明的效果，就無特別限制，可以使用可通常獲得的用于食品添加物、試劑等的等級的硫酸鈣二水鹽等。該硫酸鈣二水鹽一部分是板狀，在粉體化妝料中，與使用現(xiàn)有的體質(zhì)顏料的產(chǎn)品相比，能夠含有更多的油性成分。需要說明的是，硫酸鈣的鹽除二水鹽之外，還有無水鹽(硬石膏)和半水鹽(燒石膏)，但是在皮膚上的鋪展性、觸感、能夠吸收油分的量多少等方面，無水鹽和半水鹽均劣于二水鹽，實用上無法利用。在本發(fā)明的粉體化妝料中，在上述硫酸鈣二水鹽之中，也優(yōu)選利用片狀硫酸鈣二水鹽。該硫酸鈣二水鹽為板狀，其厚度為一般的硫酸鈣二水鹽的10分之1以下，從觸感優(yōu)異的角度出發(fā)而優(yōu)選。片狀硫酸鈣二水鹽具體是指一種硫酸鈣二水鹽，其結(jié)晶的長徑為20200μm、優(yōu)選為20150μm,短徑為10100μm、優(yōu)選為1050μm,厚度為0.53μm、優(yōu)選為0.52μπι，長徑與短徑之比為110、優(yōu)選為15，長徑與厚度之比(長厚比)為10400、優(yōu)選為10100。這樣的片狀硫酸鈣二水鹽可利用公知的方法(例如，龜山等、《炭酸力>ν勺Ki硫酸板狀硫酸*m合成》(岡山県工業(yè)技術(shù)七>夕一平成元年度報告(No.16))、日本特開2006-335578號公報等所記載的方法)或后述的本發(fā)明人所發(fā)現(xiàn)的方法等來制造。上述片狀硫酸鈣二水鹽的制造方法的一例如下所示。首先，使IOg碳酸鈣懸浮于IL水中，制備碳酸鈣懸浮液。接下來，以每分鐘IOOmL左右的速度在該懸浮液中滴加0.1摩爾的硫酸1L，過濾生成的沉淀，由此得到片狀硫酸鈣二水鹽。并且，也可以使所得到的片狀硫酸鈣二水鹽在80°C左右干燥，而達到不存在除結(jié)晶水以外的水的狀態(tài)。并且，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)的制造上述片狀硫酸鈣二水鹽的方法如下所示。首先，使鈣鹽溶解于有機酸中，制成鈣溶液，通過使該鈣溶液與硫酸反應(yīng)，使片狀硫酸鈣二水鹽析出。作為可用于上述制造方法的鈣鹽，不特別限制，從成本方面考慮，優(yōu)選消石灰、生石灰、碳酸鈣等，特別優(yōu)選消石灰。并且，作為上述鈣鹽，優(yōu)選使用重金屬含量較少的鈣鹽。并且，作為在上述制造方法中使用的有機酸，不特別限制，但優(yōu)選乙酸、甲酸、乳酸、丙酸、酒石酸，特別優(yōu)選乙酸。并且，這些有機酸亦可以預(yù)先用純水稀釋到90質(zhì)量％(以下，簡記為“％”)左右。對使上述鈣鹽溶解于有機酸中的條件沒有特別限定，例如，使鈣鹽懸浮于純水中，向其中投入有機酸，并進行攪拌，從而使鈣鹽溶解即可。在純水中懸浮的鈣鹽的量優(yōu)選為鈣溶液中的鈣濃度達到0.051.Omol/L的量。所投入的乙酸等有機酸的量優(yōu)選為投入純水中的鈣鹽的13倍當量的量，特別優(yōu)選為投入純水中的鈣鹽的2倍當量的量。接下來，使上述制備的鈣溶液與硫酸反應(yīng)。對使鈣溶液與硫酸反應(yīng)的條件不特別限制，例如，攪拌下在上述鈣溶液中添加硫酸即可。所添加的硫酸的濃度不特別限制，但是總添加量優(yōu)選為鈣鹽的11.5倍當量的量、特別優(yōu)選為鈣鹽的1倍當量的量。并且，對硫酸的添加方法沒有特別限定，然而優(yōu)選通過滴加等將硫酸慢慢地添加到鈣溶液中。對滴加的速度沒有特別限定，然而例如，優(yōu)選每分鐘0.2L4.0L。此外，作為使上述鈣溶液與硫酸反應(yīng)的溫度，不特別限制，然而反應(yīng)溫度為5°C70°C、優(yōu)選為15°C25°C。而且，所投入的硫酸也可以預(yù)先用純水稀釋至75%左右。上述反應(yīng)后，片狀硫酸鈣二水鹽析出。該析出的片狀硫酸鈣二水鹽可通過過濾、壓濾機、離心分離等分離手段進行分離。并且，也可以在片狀硫酸鈣二水鹽析出后，添加氫氧化鈉等堿性物質(zhì)，中和過剩的酸，還可以在其后再添加純水，對過剩的中和生成物(鹽類)進行稀釋。并且，可以根據(jù)需要，使上述得到的片狀硫酸鈣二水鹽干燥。根據(jù)硫酸鈣二水鹽的特性，該干燥不能在100°C以上進行。這是因為，若在100°c以上進行干燥，則會發(fā)生脫水，從二水鹽變?yōu)?/2水鹽。因而，干燥優(yōu)選在80°C以下、長時間(至少12小時)的干燥。并且，干燥后的片狀硫酸鈣二水鹽也可根據(jù)需要進行適當粉碎等。與現(xiàn)有的體質(zhì)顏料的滑石、絹云母相比，上述的片狀硫酸鈣二水鹽為薄板狀，其具有透明感、柔滑感、鋪展性、自然光澤等優(yōu)異的特性。并且，片狀硫酸鈣二水鹽以結(jié)晶水等的形式含有20%的水分，因此即使與油性成分混合，也不會像滑石那樣變?yōu)檩^硬的凝集體，而且還具有即使增加油性成分的混合量，也可維持粉體的松散感等特性的性質(zhì)。因而，特別是作為粉底等化妝料的體質(zhì)顏料，片狀硫酸鈣二水鹽是極有用的材料。本發(fā)明的粉體化妝料中的硫酸鈣二水鹽的混合量以硫酸鈣二水鹽計為1090%、優(yōu)選為1570%。另一方面，作為可用于本發(fā)明的粉體化妝料的油性成分，可以舉出例如，室溫下為液體的液體石蠟等烴、KF99-1(信越化學(xué)工業(yè)制造)等硅油、油酸辛基十二烷基酯(00D:進栄化學(xué)制造)等酯油、油脂類、高級脂肪酸、高級醇等、室溫下為膏狀的凡士林、室溫下為固體的鯨蠟醇等。這些油性成分可以2種以上組合使用，特別是在本發(fā)明的粉體化妝料中，作為油性成分，當室溫下為液態(tài)的油性成分與室溫下為膏狀和/或固體的油性成分組合使用時，粉體化妝料稍堅固而緊實，因此用海綿沾取時自表面游離的粉末少一些，使用感非常好，因此優(yōu)選室溫下為液態(tài)的油性成分與室溫下為膏狀和/或固體的油性成分組合使用。本發(fā)明的粉體化妝料中的油性成分的混合量為540%、優(yōu)選為535%。需要說明的是，在本發(fā)明的粉體化妝料中，在使用硫酸鈣二水鹽、特別是使用片狀硫酸鈣二水鹽作為粉體成分的一部分或全部的情況下，與現(xiàn)有的粉體化妝料相比，能夠混合更多量的油性成分。在本說明書中，將混合有15%40%、優(yōu)選15%35%的油性成分的粉體化妝料特別稱為豐油型化妝料。并且，除上述必要成分以外，在不損害本發(fā)明的效果的程度內(nèi)，本發(fā)明的粉體化妝料中還可以適宜地混合可用于通常的化妝料的粉體成分(例如，云母、滑石、絹云母等無機粉體、絲粉等有機粉體及其表面處理物、二氧化鈦等白色顏料、氧化鐵紅等著色顏料、云母鈦等光澤顏料等)、表面活性成分、保濕成分、紫外線吸收成分、防腐成分、美容成分、香料寸。除以上述硫酸鈣二水鹽和油性成分為必要成分以外，本發(fā)明的粉體化妝料可以與現(xiàn)有化妝料同樣地制造。具體地說，在含有現(xiàn)有的粉體成分和油性成分的化妝料的制造方法中，使用硫酸鈣二水鹽來替換現(xiàn)有的粉體的一部分或全部即可。并且，特別是當在本發(fā)明的粉體化妝料中混合大量油性成分時，使用如下方法來提高油性成分量即可例如，在日本特公平7-55892號公報所記載的在成型后的化妝料中添加油性成分以提高油性成分量的方法；或者本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)的使粉體化妝料中含有球狀粉體以提高油性成分量的方法等。在粉體化妝料中混合大量油性成分的方法之中，在成型后的化妝料中添加油性成分以提高油性成分量的方法如下首先，用模具對含有520%左右的油性成分的粉體化妝料進行壓制成型，其后在粉體化妝料的表面滴加或噴霧所期望的量的油性成分，并不使表面破壞，從而使油性成分吸收到粉體化妝料中即可。并且，使粉體化妝料中含有球狀粉體以提高油性成分量的方法僅使粉體化妝料中含有球狀粉體即可。作為上述球狀粉體，可以舉出例如，以二氧化硅等無機系物質(zhì)或硅橡膠、有機硅樹脂等聚合物為原料的粉體或其表面處理物，且其平均粒徑為Iym左右15μm左右的尺寸且為球狀(優(yōu)選為正球狀)。在本發(fā)明中，這些球狀粉體之中，優(yōu)選疏水性的球狀粉體，這是因為疏水性的球狀粉體與油性成分混合后還具有流動性、能夠連續(xù)地制造粉體化妝料。作為這樣的疏水性的球狀粉體，可以舉出例如，KSP100(平均粒徑5μm)、KSPlOl(平均粒徑12μm)、KSP105(平均粒徑2μm)(均為信越化學(xué)工業(yè)制造)等用有機硅樹脂被覆硅橡膠而成的硅酮復(fù)合粉末等。對粉體化妝料中的這些球狀粉體的混合量沒有特別限定，然而粉體化妝料中球狀粉體的混合量為115%、優(yōu)選為510%。這樣得到的本發(fā)明的粉體化妝料與現(xiàn)有化妝料相比能夠以更大量混合油性成分，因此除作為基材的油性成分以外，還可以混合對肌膚特別有益的油性成分，例如，角鯊?fù)榈?。并且，并不僅限于此，即使油性成分的混合量與在現(xiàn)有的粉體化妝料中的混合量相同，也可以制成油性感更少、具有松散的使用感的化妝料。作為易顯現(xiàn)本發(fā)明的粉體化妝料的效果的化妝料，可以舉出，粉底、眼影、腮紅、撲面粉等含有粉體成分和油性成分的化妝料，在這些之中，優(yōu)選壓制填充的化妝料，特別優(yōu)選粉底和眼影。當本發(fā)明的粉體化妝料用作粉底和眼影時，無妝感(粉-t±°#無<)、濕感、與肌膚的附著力良好，其結(jié)果為與肌膚自然親和、沒有不均、無龜裂(3>)、無暗沉(色O<t*)、無浮粉(浮t)等且化妝保持性良好的化妝料。實施例以下，舉出實施例，對本發(fā)明進行詳細說明，但是本發(fā)明不被這些實施例任何限定。參考例1片狀硫酸鈣二水鹽的制備使IOg碳酸鈣懸浮于IL室溫溫度的水中，制備碳酸鈣懸浮液。接著，在該懸浮液中以每分鐘IOOmL左右的速度滴加0.1摩爾的硫酸1L，過濾出生成的沉淀，由此得到硫酸鈣。進而，于80°C使其干燥，達到在硫酸鈣中沒有除結(jié)晶水以外的水分的狀態(tài)。所得到的硫酸鈣為二水鹽，其形狀為長徑20150um、短徑1050iim、厚度0.52iim的片狀，且長徑與短徑之比為110，長徑與厚度之比(長厚比)為10左右100左右。該片狀硫酸鈣二水鹽的電子顯微鏡照片見圖1。加熱至150°C以上會使硫酸鈣二水鹽失去水分，變?yōu)闊o水鹽，這是公知的事實?；谠撌聦崳ㄟ^在同樣條件下干燥，比較上述得到的片狀硫酸鈣與市售的硫酸鈣二水鹽(特級試劑)的水含量。干燥條件為于400°C干燥2小時。[由該結(jié)果可知，上述得到的片狀硫酸鈣確實為二水鹽。試驗例1硫酸鈣二水鹽粉體的特性的比較將本發(fā)明中所利用的片狀硫酸鈣二水鹽的特性與一般的體質(zhì)顏料進行了比較。以表2所示的比例將粉體和油性成分均勻混合，壓制在金屬盤上。通過目視主觀評價該壓制品的表面狀態(tài)，再根據(jù)以下的評價基準評價在海綿上的沾取特性。它們的結(jié)果列于表2。[表2]<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>1)為參考例1中制備的<在海綿上的沾取特性的評價基準>表1]<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>(評價)(內(nèi)容)〇即使反復(fù)用海綿沾取，也不產(chǎn)生結(jié)塊。X僅用海綿摩擦表面34次就產(chǎn)生結(jié)塊，無法沾取。<結(jié)果>當使用片狀硫酸鈣二水鹽和油性成分時，即使混合20%的油性成分，表面狀態(tài)也為粉末狀，海綿的沾取特性也良好(實施品2)。另一方面，當使用滑石和油性成分或者絹云母和油性成分時，若油性成分均混合20%，則外觀均光滑、堅硬如石頭一樣，均完全無法用海綿沾取(比較品1和2)。并且，當使用片狀硫酸鈣二水鹽和油性成分時，即使油性成分量為5%以上，表面狀態(tài)也為落雁(日本的一種點心)狀或粉末狀，海綿的沾取特性也良好(實施品3和實施品4)。另一方面，當使用滑石和油性成分時，若油性成分量為5%，則表面狀態(tài)和海綿的沾取特性沒有問題，然而若油性成分量為7%，則表面狀態(tài)變得光滑、堅硬，完全無法用海綿沾取(比較品3和4)。如此，當使用片狀硫酸鈣二水鹽時，在油性成分的添加量的較寬范圍內(nèi)，表面狀態(tài)或在海綿上的沾取特性也不會出現(xiàn)任何問題，很優(yōu)異。并且，這些產(chǎn)品能夠用作撲面粉。實施例1粉底的制備(1)利用下述制造方法制造表3的配方的粉底。根據(jù)與試驗例1同樣的評價基準評價這些粉底的表面狀態(tài)和在海綿上的沾取特性。它們的結(jié)果列于表3。[表3]<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>志·太粉末狀粉末狀光滑粉末狀粉末狀粉末狀硬粉末狀硬表面狀態(tài)Ig^綿上的沾取特性Io]o丨χ|ο丨o|o丨χ|ο|χ1)市售的硫酸鈣二水鹽(特級試劑)2)為參考例1中制備的3)00D(進栄化學(xué)制造)4)KF99-1(信越化學(xué)工業(yè)制造)<制造方法>A將成分(1)(9)均勻混合分散。B將成分(10)(11)于室溫均勻混合。C將B混合分散于A成分中。D用模具壓制填充C，從而得到粉底。<結(jié)果>使用硫酸鈣二水鹽和油性成分或者片狀硫酸鈣二水鹽和油性成分的粉底的表面狀態(tài)為粉末狀，即使用海綿沾取該粉底，也完全不發(fā)生結(jié)塊(實施品5和6)。另一方面，以相同比例使用滑石和油性成分的粉底的表面狀態(tài)為光滑、堅硬，完全不能用海綿沾取(比較品5)。并且，對于含有片狀硫酸鈣二水鹽的粉底而言，即使油性成分量為1322%，性質(zhì)也完全沒有問題(實施品68)。另一方面，對于含有滑石的粉底而言，當油性成分量為10%(比較品6)時沒有問題，然而若油性成分量達到12%(比較品7)，則發(fā)生結(jié)塊。此外，對于含有絹云母的粉底而言，當油性成分量為13%(比較品8)時沒有問題，然而若油性成分量達到14%(比較品9)，則發(fā)生結(jié)塊。需要說明的是，通過組合滑石和片狀硫酸鈣二水鹽，與僅有滑石的情況相比，可以使能夠混合的油性成分的量增加(實施品7和8)。實施例2粉底的制備(2):利用下述制造方法制造表4的配方的粉底。根據(jù)與試驗例1同樣的評價基準評價這些粉底的表面狀態(tài)和在海綿上的沾取特性。它們的結(jié)果列于表4。[表4]<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>1)為參考例1中制備的2)OOD(進栄化學(xué)制造)3)KF99-1(信越化學(xué)工業(yè)制造)*室溫下為液體**室溫下為膏狀室溫下為固體〈制造方法〉A(chǔ)將成分⑴(6)均勻混合分散。B將成分(7)(12)于室溫均勻混合。C將B混合分散于A成分中。D用模具壓制填充C，從而得到粉底?！唇Y(jié)果〉對于上述制備的粉底而言，不僅使用室溫下為液體的物質(zhì)，還使用室溫下為膏狀和固體的物質(zhì)來作為油性成分，盡管如此，與僅使用室溫下為液體的物質(zhì)作為油性成分的粉底相比，上述制備的粉底的表面狀態(tài)并不遜色。并且，該粉底本身稍堅固而緊實，因此用海綿沾取時自表面游離的粉末少一些，使用感非常好。實施例3粉底的制備(3)(1)粉底的制備用下述制造方法制造表5的配方的粉底。根據(jù)與試驗例1同樣的評價基準評價這些粉底的表面狀態(tài)和在海綿上的沾取特性。它們的結(jié)果列于表5。[表5]—成分(重量份)實施品10—1片狀硫酸鈣二水鹽υ33—2二氧化鈦10—3云母15—4氧化鐵黃""“1.55—氧化鐵紅0.4~6鐵黑0.1—7酯油2)10一8硅油3)10“—_表面狀態(tài)_粉末狀^—在海綿上的沾取特性〇1)為參考例1中制備的2)OOD(進栄化學(xué)制造)3)KF99-1(信越化學(xué)工業(yè)制造)〈制造方法〉A(chǔ)將成分(1)(6)均勻混合分散。B將成分(7)(8)于室溫均勻混合。C將B混合分散于A成分中。D用模具壓制填充C，得到8g的粉底?！唇Y(jié)果〉上述制備的粉底的表面狀態(tài)為粉末狀，在海綿上的沾取特性亦完全沒有問題。(2)增加了油性成分量的粉底的制備利用基于日本特公平7-55892號公報的記載的下述方法，在上述(1)中制備的8g的粉底中使油性成分量從25%增加到40%，制備出油性成分量增加的粉底(實施品11)。〈油性成分增加方法〉E以不使粉底的表面被破壞的方式在粉底上添加2g的油性成分(成分(7)(8)的混合物)，使油性成分吸收至粉體中?！唇Y(jié)果〉上述制備的增加了油性成分的粉底的表面狀態(tài)與油性成分添加前相比沒有變化，且油性成分也無滲出。并且，在海綿上的沾取特性亦沒有問題，表面也未產(chǎn)生結(jié)塊。需要說明的是，在日本特公平7-55892號公報所記載的方法中，為了使粉體吸收不盡的油性成分溢出，金屬盤需要開孔。相對于此，可知本發(fā)明的粉底由于使用片狀硫酸鈣二水鹽，因此油性成分的吸收力極高，金屬盤不需要開孔。實施例4粉底的制備利用下述制造方法制造表6的配方的粉底。需要說明的是，對制造方法中的工序中的、混合分散后的粉體的流動性和壓制性基于以下的基準進行評價。它們的結(jié)果列于表6?！粗圃旆椒ā礎(chǔ)將成分⑴(9)均勻混合分散。B將成分(10)(11)于室溫均勻混合。C將B混合分散于A成分中。D用模具壓制填充C，從而得到粉底。[表6]<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>ι)為參考例ι中制備的2)KSP-100(信越化學(xué)工業(yè)制造)3)Godball(,F#一A)E-16C(鈐木油脂工業(yè)制造)4)OOD(進栄化學(xué)制造)5)KF99-1(信越^一>制造)<混合攪拌后的粉體的流動性的維持和壓制性的評價基準>(評價)(內(nèi)容)〇混合分散后的粉體具有能夠用模具連續(xù)地壓制填充的流動性。Δ混合分散后的粉體雖無流動性，但是能夠用模具壓制填充。X混合分散后的粉體無流動性，無法用模具壓制填充?！唇Y(jié)果〉對于使用片狀硫酸鈣二水鹽和油性成分的粉底而言，即使油性成分量為20%，粉體與油性成分混合攪拌后，混合物也沒有失去流動性，能夠用模具連續(xù)地壓制填充(實施品12)ο并且，如果油性成分量為25%，在攪拌混合后粉體形成顆粒，變?yōu)榇髩K，喪失流動性，但能夠用模具進行分批壓制填充(實施品13)?？梢哉J為，即使在粉體化妝料中含有片狀硫酸鈣二水鹽，如果大量添加25%以上的油性成分，則難以用模具壓制填充。為了能夠用模具壓制填充，在粉體化妝料的配方中添加疏水性的球狀粉體，結(jié)果即使在油性成分量為25%和30%的情況下，混合攪拌后，混合物也不失去流動性，也能夠用模具連續(xù)地壓制填充(實施品14和實施品15)。還可知，在油性成分量為30%的情況下，即使添加非疏水性的球狀粉體，也能夠用模具分批壓制填充(實施品16)。實施例5眼影的制備利用下述制造方法制造下表7的配方的眼影。利用與試驗例1同樣的評價基準評價這些眼影在海綿上的沾取特性。它們的結(jié)果列于表7。[表7]<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>1)為參考例1中制備的2)PROMINENCESF(日本光研工業(yè)株式會社制造)3)00D(進栄化學(xué)制造)4)KF99-1(信越”二一>制造)〈制造方法〉A(chǔ)將成分⑴(6)均勻混合分散。B將成分(7)⑶于室溫均勻混合。C將B混合分散于A成分中。D用模具壓制填充C，從而得到眼影。〈結(jié)果〉對于使用片狀硫酸鈣二水鹽和油性成分的眼影而言，即使油性成分量為20%和30%，在海綿上的沾取特性也沒有問題(實施品17和18)。另一方面，對于使用云母和滑石以及油性成分的眼影而言，當油性成分量為16%時，在海綿上的沾取特性沒有問題(比較品10)，但是若油性成分量為20%，則在海綿上的沾取特性出現(xiàn)問題(比較品11)。實施例6片狀硫酸鈣二水鹽的制造(1)在容量100L的槽中投入72L純水。一邊攪拌該純水，一邊投入933g消石灰，使鈣均勻懸浮。該懸浮液中的鈣鹽的濃度為0.175mol/L。在該懸浮液中添加90%的乙酸溶液1680g，使懸浮物溶解至透明(以下，將該溶液稱為“反應(yīng)母液”)。另一方面，將75%的硫酸1647g溶解于18L純水之后，在攪拌下，將其慢慢地加入到反應(yīng)母液中。投入完成后，停止攪拌，使生成的結(jié)晶沉淀。充分沉淀后，除去上清液。在含有沉淀的反應(yīng)母液中加入氫氧化鈉，將反應(yīng)生成的乙酸中和。其后，追加純水至滿槽，以將中和后生成的鹽類稀釋。清洗后除去上清液，回收沉淀，再將沉淀轉(zhuǎn)移至離心分離機中，進行脫水，得到沉渣。將所得到的沉渣轉(zhuǎn)移至干燥機中，于80°C干燥12小時。干燥后的沉渣用粉碎機制成微粉。由此得到1.1kg片狀硫酸鈣二水鹽。需要說明的是，在全部的實施例中使用的純水是使用反滲透法的純水制造裝置得到的，水質(zhì)為給定標準(0.lMQcm)以上。上述實施例中得到的片狀硫酸鈣二水鹽的結(jié)晶的長徑為20160i!m，短徑為1080μπι，厚度為0.52μπι，長徑與短徑之比為15，長徑與厚度之比(長厚比)為10250。該片狀硫酸鈣二水鹽的顯微鏡照片見圖2。實施例7片狀硫酸鈣二水鹽的制造(2)在容量IOL的槽中投入8L純水。一邊攪拌該純水，一邊投入370g消石灰，使鈣均勻懸浮，該懸浮液中的鈣鹽的濃度為0.625mol/L。在該懸浮液中添加90%的乙酸溶液666g，使懸浮物溶解至透明，得到反應(yīng)母液。另一方面，將75%的硫酸653g溶解于2L純水后，在攪拌下將其慢慢地加入到反應(yīng)母液中。投入完成后，停止攪拌，使生成的結(jié)晶沉淀。充分沉淀后，除去上清液。在含有沉淀的反應(yīng)母液中加入氫氧化鈉，將反應(yīng)生成的乙酸中和。其后，追加純水至滿槽，以將中和后生成的鹽類稀釋。清洗后除去上清液，回收沉淀，再將沉淀轉(zhuǎn)移至離心分離機中，進行脫水，得到沉渣。將所得到的沉渣轉(zhuǎn)移至干燥機中，于80°C干燥12小時。干燥后的沉渣用粉碎機制成微粉。由此得到片狀硫酸鈣二水鹽0.7kg。上述實施例中得到的片狀硫酸鈣二水鹽的結(jié)晶的長徑為2080μm,短徑為1040μm,厚度為13μm，長徑與短徑之比為15，長徑與厚度之比(長厚比)為10100。實施例8片狀硫酸鈣二水鹽的制造(3)在容量IOL的槽中投入8L純水。一邊攪拌該純水，一邊投入37g消石灰，使鈣均勻懸浮，該懸浮液中的鈣鹽的濃度為0.0625mo1/L。在該懸浮液中添加90%的乙酸溶液66.6g，使懸浮物溶解至透明，得到反應(yīng)母液。另一方面，將75%的硫酸65.3g溶解于2L純水后，在攪拌下將其慢慢地加入到反應(yīng)母液中。投入完成后，停止攪拌，使生成的結(jié)晶沉淀。充分沉淀后，除去上清液。在含有沉淀的反應(yīng)母液中加入氫氧化鈉，將反應(yīng)生成的乙酸中和。其后，追加純水至滿槽，以將中和后生成的鹽類稀釋。清洗后除去上清液，回收沉淀，再將沉淀轉(zhuǎn)移至離心分離機中，進行脫水，得到沉渣。將所得到的沉渣轉(zhuǎn)移至干燥機中，于80°C干燥12小時。干燥后的沉渣用粉碎機制成微粉。由此得到片狀硫酸鈣二水鹽0.07kg。上述實施例中得到的片狀硫酸鈣二水鹽的結(jié)晶的長徑為20200μπι，短徑為10ΙΟΟμπκ厚度為0.52μπι，長徑與短徑之比為15，長徑與厚度之比(長厚比)為10400。實施例9片狀硫酸鈣二水鹽的制造(3)在容量IOL的槽中投入8L純水。一邊攪拌該純水，一邊投入37g消石灰，使鈣均勻懸浮，該懸浮液中的鈣鹽的濃度為0.0625mol/L。在該懸浮液中添加90%的乳酸溶液100.0g，使懸浮物溶解至透明，得到反應(yīng)母液。另一方面，將75%的硫酸65.3g溶解于2L純水后，將其慢慢地加入到反應(yīng)母液中。投入完成后，停止攪拌，使生成的結(jié)晶沉淀。充分沉淀后，除去上清液。在含有沉淀的反應(yīng)母液中加入氫氧化鈉，將反應(yīng)生成的乳酸中和。其后，追加純水至滿槽，以將中和后生成的鹽類稀釋。清洗后除去上清液，回收沉淀，再將沉淀轉(zhuǎn)移至離心分離機中，進行脫水，得到沉渣。將所得到的沉渣轉(zhuǎn)移至干燥機中，于80°C干燥12小時。干燥后的沉渣用粉碎機制成微粉。由此得到片狀硫酸鈣二水鹽0.07kg。上述實施例中得到的片狀硫酸鈣二水鹽的結(jié)晶的長徑為20160μπι，短徑為1080μm，厚度為0.52μπι，長徑與短徑之比為15，長徑與厚度之比(長厚比)為10250。試驗例2片狀硫酸鈣二水鹽的確認試驗加熱至150°C以上會使硫酸鈣二水鹽失去水分，變?yōu)闊o水鹽，這是公知的事實?；谠撌聦?，通過在同樣條件下干燥，比較上述實施例中得到的全部的片狀硫酸鈣和市售的硫酸鈣二水鹽(特級試劑)的水含量。干燥條件為于400°C干燥2小時。由試驗的結(jié)果可確認，上述實施例中得到的片狀硫酸鈣均為二水鹽。工業(yè)實用性可在現(xiàn)有的使用滑石、絹云母作為體質(zhì)顏料的粉體化妝料中添加的油性成分量最大限為15%左右，如果添加15%以上，則會產(chǎn)生結(jié)塊，在海綿上的沾取特性變差，不適合實用。相對于此，使用硫酸鈣二水鹽、特別是使用片狀硫酸鈣二水鹽作為體質(zhì)顏料的本發(fā)明的粉體化妝料能夠大量加入油性成分而不犧牲制品的松散感。因而，根據(jù)本發(fā)明，盡管還取決于粉體的組合，但是能夠制作將油性成分量提高至15%40%的粉體化妝料。并且，根據(jù)本發(fā)明的片狀硫酸鈣二水鹽的制造方法，通過利用有機酸，與現(xiàn)有的方法相比，能夠在更溫和的條件下安全且低成本地制造片狀硫酸鈣二水鹽。并且，該方法所使用的有機酸能夠回收，并再利用，因此本發(fā)明的制造方法是經(jīng)濟且環(huán)境友好的方法。權(quán)利要求一種粉體化妝料，其特征在于，所述粉體化妝料含有硫酸鈣二水鹽和油性成分。2.如權(quán)利要求1所述的粉體化妝料，其中，所述粉體化妝料含有5質(zhì)量％40質(zhì)量％的油性成分。3.如權(quán)利要求1或2所述的粉體化妝料，其中，以硫酸鈣二水鹽計，所述粉體化妝料含有10質(zhì)量％90質(zhì)量％的硫酸鈣二水鹽。4.如權(quán)利要求13的任一項所述的粉體化妝料，其中，所述硫酸鈣二水鹽為片狀硫酸鈣二水鹽。5.如權(quán)利要求14的任一項所述的粉體化妝料，其中，所述粉體化妝料還含有球狀粉體。6.如權(quán)利要求15的任一項所述的粉體化妝料，其中，所述粉體化妝料是粉底。7.如權(quán)利要求15的任一項所述的粉體化妝料，其中，所述粉體化妝料是眼影。8.如權(quán)利要求15的任一項所述的粉體化妝料，其中，所述粉體化妝料是撲面粉。9.一種片狀硫酸鈣二水鹽的制造方法，其特征在于，使鈣鹽溶解于有機酸中，制成鈣溶液，使該鈣溶液與硫酸反應(yīng)。10.如權(quán)利要求9所述的片狀硫酸鈣二水鹽的制造方法，其中，所述鈣鹽是消石灰、生石灰或碳酸鈣。11.如權(quán)利要求9或10所述的片狀硫酸鈣二水鹽的制造方法，其中，所述有機酸是乙酸、甲酸、乳酸、丙酸或酒石酸中的任意一種。12.如權(quán)利要求911的任一項所述的片狀硫酸鈣二水鹽的制造方法，其中，所述鈣溶液中的鈣濃度為0.05mol/L1.Omol/L。13.如權(quán)利要求912的任一項所述的片狀硫酸鈣二水鹽的制造方法，其中，反應(yīng)在5°C70°C的范圍進行。全文摘要本發(fā)明的目的在于提供一種粉體化妝料和可用于該化妝料的片狀硫酸鈣二水鹽的制造方法，該粉體化妝料即使油性成分的混合量較多，粉體成分也不發(fā)生凝集，并且，即使在壓制了的情況下，表面的粉體成分也不發(fā)生結(jié)塊。該制造方法為以含有硫酸鈣二水鹽和油性成分為特征的粉體化妝料的制造方法以及特征如下的片狀硫酸鈣二水鹽的制造方法使鈣鹽溶解于有機酸中，制成鈣溶液，使該鈣溶液與硫酸反應(yīng)。文檔編號A61K8/23GK101801335SQ20088010129公開日2010年8月11日申請日期2008年5月30日優(yōu)先權(quán)日2007年9月19日發(fā)明者村田東吾,村田哲雄申請人:株式會社歐肯