專利名稱：一種博落回提取物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種適合于工業(yè)化生產(chǎn)的博落回提取物的制備方法。
背景技術(shù)：
博落回(Macleaya cor data (Will d) R. Br.)為罌粟科博落回屬植物，其主要活性成 分為芐基異喹啉類(benzylisoquinolines)生物堿，主要含有血根堿、白屈菜紅堿、二氫血 根堿、二氫白屈菜紅堿等苯并菲啶類(benzophenanthridines)生物堿和原阿片堿、別隱品 堿等普托品類(protopines)生物堿，其中血根堿和白屈菜紅堿含量較高。傳統(tǒng)方法是以博 落回全草入藥，但研究發(fā)現(xiàn)，博落回果實(shí)中苯并菲啶類生物堿的含量較高，可達(dá)1.5%以上。 有報(bào)道在適當(dāng)?shù)牟墒掌冢┞浠厝~中苯并菲啶類生物堿的含量也可達(dá)以上。有關(guān)博落回提取物工藝研究的文獻(xiàn)資料很多，涉及總生物堿提取的主要有以下一 些方法酸水熱提法如胡之璧，徐垠等在藥學(xué)學(xué)報(bào)1979年第9期公開(kāi)的“博落回果實(shí)中有 效成分的研究”，其工藝為稀鹽酸熱提，酸提液氨水堿沉，沉淀酸堿反復(fù)處理，再用硅膠和 氧化鋁柱層析分離。此類方法鹽酸和氨水都是易揮發(fā)物質(zhì)，影響環(huán)保；酸堿反復(fù)處理，工藝 煩瑣，周期長(zhǎng)，提取率和收率都較低；用硅膠和氧化鋁進(jìn)行分離生產(chǎn)成本較高，處理量較小。 另外有酸液冷浸提取的方法，工藝周期長(zhǎng)，提取不完全。液-液萃取法如毛鵬，周樂(lè)等在西北農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)2004年第2期公開(kāi)的“博落回生 物堿提取工藝初步研究”，其工藝分別采用氯仿、甲醇及工業(yè)乙醇為溶劑，對(duì)博落回全草中 的生物堿進(jìn)行提取，所得浸膏溶解后調(diào)PH值用氯仿分別進(jìn)行萃取。此類方法過(guò)程復(fù)雜、操 作煩瑣，不適合工業(yè)化生產(chǎn)；總生物堿類成分提取率低、溶劑消耗大，生產(chǎn)成本高。大孔樹(shù)脂分離法如李建成，賀蓮，劉平安在湖南中醫(yī)雜志2004年第2期公開(kāi)的 “大孔吸附樹(shù)脂富集純化博落回總生物堿工藝研究”，又如郁建生，郁建平在江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2007年第3期公開(kāi)的“大孔吸附樹(shù)脂分離純化博落回總生物堿的研究”。此類方法工藝比 較煩瑣，溶劑消耗較大，產(chǎn)品收率不高，生產(chǎn)成本較高。超聲提取法如王欣，周樂(lè)等在西北農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)2005年第5期公開(kāi)的“博落回中生 物堿的超聲提取和分離”，此類方法對(duì)設(shè)備要求較高，工業(yè)化規(guī)?；a(chǎn)尚不成熟。液膜分離提取法如馬銘，梁鋒等于2007年12月26日公開(kāi)的專利“液膜分離提取 博落回中生物界的方法”(申請(qǐng)?zhí)枮?00710035400. 6，公開(kāi)號(hào)為CN101091748A)，其工藝為 以食用油作膜溶劑，以SpanSO作表面活性劑，磷酸脂作載體，將博落回酸水超聲提取所得 pH = 4的提取液與乳狀液按乳水體積比為(50 5 50 20)加入提取器中攪拌提取， 水浴加熱破乳分出油層，水相即為博落回中總生物堿的溶液。此類方法需要用到的試劑繁 多，消耗較大；工藝涉及到超聲提取、水浴，而且乳化提取時(shí)乳狀液所占比例很大，因此處理 能力有限，不易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化規(guī)?；a(chǎn)。酸性乙醇提取法如李慧，肖尚佳在中國(guó)醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)2008年第19期公開(kāi)的“博落回 藥材的提取工藝研究”，其工藝為博落回藥材以80%乙醇、調(diào)節(jié)pH = 5. 0、60°C溫浸提取。此類方法乙醇消耗大、成本高，所得提取物含量較低。 .

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種使用設(shè)備簡(jiǎn)單、工藝穩(wěn)定、生產(chǎn)周期短、環(huán)境污染小、 適合于工業(yè)化大生產(chǎn)的博落回提取物的制備方法；同時(shí)本方法制備所得博落回提取物收率 高、成本低、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。將博落回藥材用酸性溶液進(jìn)行熱滲漉，滲漉液加堿調(diào)pH值至9 10進(jìn)行堿沉，沉 淀用低碳醇溶解并加入活性炭進(jìn)行回流提取，提取液回收部分溶劑后加酸成鹽析出晶狀沉 淀，沉淀用醇洗去殘留的酸干燥后即得博落回提取物。所述的博落回藥材為罌粟科博落回屬植物博落回的干燥成熟果實(shí)或適宜采收狀 態(tài)的博落回葉，或兩者的混合物。所述的博落回藥材還可選用不同產(chǎn)地的博落回藥材經(jīng)檢測(cè)血根堿和白屈菜紅堿 的含量后采用拼配投料的方式，使得原料中血根堿與白屈菜紅堿的比例為2 2. 5 (并盡量 保證提取物中血根堿與白屈菜紅堿二者比例接近2 1)。所述的酸性溶液為濃度0. 4 1 %的稀硫酸、鹽酸或磷酸；但優(yōu)選為0. 4 1 %稀 硫酸溶液，其熱滲漉溫度最好不低于45°C，不高于100°C。所述的滲漉液加堿調(diào)至偏堿性進(jìn)行堿沉，其堿是指NaOH，KOH, Ca (OH) 2但尤其以由 生石灰水洗成的石灰乳即氫氧化鈣調(diào)至偏堿性。所述的低碳醇是指乙醇或甲醇。所描述的加酸進(jìn)行成鹽，其酸是指濃硫酸或濃鹽酸或濃磷酸，并調(diào)pH值為1 3?？倝A或鹽的含量是以血根堿或鹽和白屈菜紅堿或鹽計(jì)，采用HPLC方法測(cè)定的苯 并菲啶類總生物堿或鹽在提取物中的質(zhì)量百分比。所述若用濃硫酸成鹽得到的是血根堿和 白屈菜紅堿的硫酸氫鹽為主的苯并菲啶類總生物堿硫酸氫鹽。苯并菲啶類總生物堿含量以 原堿計(jì)不低于60%，其中血根堿不低于40%，白屈菜紅堿不低于18% ；苯并菲啶類總生物 堿鹽含量不低于77%。所述若用濃鹽酸成鹽得到的是以氯化血根堿和氯化白屈菜紅堿為主 的苯并啡啶類總生物堿鹽酸鹽，以原堿計(jì)總含量不低于60%，其中血根堿不低于40%，白 屈菜紅堿不低于18% ；苯并菲啶類總生物堿鹽含量不低于66% ；所述若用濃磷酸成鹽得到 的是以血根堿磷酸二氫鹽和白屈菜紅堿磷酸二氫鹽為主的苯并菲啶類總生物堿磷酸二氫 鹽，其中血根堿不低于40%，白屈菜紅堿不低于18%，苯并菲啶類總生物堿磷酸二氫鹽不 低于77%。發(fā)明人通過(guò)實(shí)驗(yàn)還證明苯并菲啶類生物堿以原堿形式存在不太穩(wěn)定，因此，該提 取物實(shí)際上制造成以苯并菲啶類生物堿鹽形式存在的博落回提取物，主要作為醫(yī)藥產(chǎn)品， 獸藥藥物飼料添加劑或獸藥注射劑以及植物源農(nóng)藥的原料。本發(fā)明解決了工業(yè)化生產(chǎn)博落回提取物工藝復(fù)雜、溶劑消耗大、成本高、收率低等 問(wèn)題，本發(fā)明保證了博落回提取物的產(chǎn)品質(zhì)量。本發(fā)明采用了熱滲漉的形式，對(duì)博落回藥材采用熱滲漉進(jìn)行提取的方法至今尚未 有文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)。本發(fā)明通過(guò)采用熱滲漉的方式，使得整個(gè)工藝簡(jiǎn)捷，且設(shè)備簡(jiǎn)單，提取率高，大 大提高了博落回提取物產(chǎn)品的收率，從而降低了生產(chǎn)成本，并適合工業(yè)化生產(chǎn)?，F(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào) 道的博落回提取工藝，總堿(以60%計(jì))收率一般0.5 1%，而通過(guò)本發(fā)明工藝收率一般在以上甚至高于1.5%。因此使資源的利用率提高50%以上，對(duì)節(jié)約資源非常有意義。 另外，本發(fā)明工藝中采用的是活性炭吸附，提取物中常會(huì)因原料帶入一些外源性有毒物質(zhì)， 如苯并芘、二惡英等，這是因?yàn)橹参镌谏L(zhǎng)過(guò)程中受環(huán)境影響、或是原輔料及包裝材料等的 影響，都可能導(dǎo)致提取物中會(huì)引入這些有毒物質(zhì)。發(fā)明人通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，活性炭 對(duì)這些有毒物質(zhì)有較好的脫除效果，因此本發(fā)明在醇提過(guò)程中加入活性炭進(jìn)行脫除是必要 的。發(fā)明人通過(guò)進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明以二噁英為例未加活性碳所得的提取物其二噁英 的毒性當(dāng)量有時(shí)大于200ppt，而加活性碳所得提取物二惡因毒性當(dāng)量往往小于lppt。另外，發(fā)明人還優(yōu)選采用選用稀硫酸“滲漉”作為最優(yōu)化的方式，因?yàn)辂}酸具有揮 發(fā)性，滲漉時(shí)可能污染空氣，還可能對(duì)設(shè)備造成腐蝕，硫酸比磷酸更方便易得，因此本發(fā)明 工藝采用熱稀硫酸液進(jìn)行滲漉提取作為最優(yōu)化條件。氫氧化鈣堿沉因?yàn)楫?dāng)使用稀硫酸 或磷酸滲漉時(shí)，若使用氫氧化鈉或氫氧化鉀堿沉，硫酸根或磷酸根離子以水溶性鈉鹽或鉀 鹽的形式大量的排放到環(huán)境中，對(duì)下一步的環(huán)保處理帶來(lái)很大麻煩。因此發(fā)明人選用氫氧 化鈣進(jìn)行堿沉，這樣在保證生物堿充分沉淀的同時(shí)也沉淀了絕大多數(shù)的硫酸根及磷酸根離 子，有利于環(huán)保處理。為了進(jìn)一步使本發(fā)明產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，發(fā)明人優(yōu)選采用了拼配投料的方式科學(xué)合理 的利用藥材資源，并通過(guò)研究確定了原料中血根堿與白屈菜紅堿比例為1.8 2.5 1(并 盡量接近2 1)，可以使得提取物中總生物堿的含量以原堿計(jì)不低于60%，其中血根堿不 低于40%，白屈菜紅堿不低于18%。原料及提取物以血根堿和白屈菜紅堿作為標(biāo)示成分用 HPLC檢測(cè)其總生物堿的含量。發(fā)明人還制訂了以血根堿或鹽和白屈菜紅堿或鹽計(jì)的苯并菲啶類總生物堿或鹽 的含量HPLC檢測(cè)方法?；痉椒ㄈ缦戮芊Q取供試品粉末適量，置于50ml容量瓶?jī)?nèi)，用 甲醇-1%磷酸水(50 50)溶解，超聲45min，冷卻定容。用0.45 iim的微孔濾膜過(guò)濾備用。 流動(dòng)相乙腈+0. 1 %磷酸水=30+70 (V/V)(每100ml水中加0. lml磷酸)；流速1. 0ml/ min ；柱溫35°C ；檢測(cè)波長(zhǎng)270nm ；進(jìn)樣體積5 yl，在該條件下進(jìn)行檢測(cè)。用氯化血根堿、 氯化白屈菜紅堿做標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品計(jì)算血根堿和白屈菜紅堿總原堿以及其鹽酸鹽或硫酸氫鹽 或磷酸二氫鹽在提取物中的質(zhì)量百分比。提取物中總生物堿的質(zhì)量百分比以原堿計(jì)不低于60%，其中血根堿不低于40%，白屈菜紅堿不低于18% ；根據(jù)分子量可換算其鹽在提取物中的質(zhì)量百分 比以鹽酸鹽計(jì)時(shí)，血根堿鹽酸鹽的含量不低于44. 27%，白屈菜紅堿鹽酸鹽的含量不低于 19. 84%，總生物堿鹽酸鹽的含量不低于66% (按總堿含量不低于60%進(jìn)行換算，結(jié)果四 舍五入即得66% )；以硫酸氫鹽計(jì)時(shí)，血根堿硫酸氫鹽的含量不低于51. 67%，白屈菜紅堿 硫酸氫鹽的含量不低于23. 01%，總生物堿硫酸氫鹽的含量不低于77% (按總堿含量不低 于60%進(jìn)行換算，結(jié)果四舍五入即得77%)；以磷酸二氫鹽計(jì)時(shí)，血根堿磷酸二氫鹽的含量 不低于51. 67%，白屈菜紅堿磷酸二氫鹽不低于23. 01%，總生物堿磷酸二氫鹽不低于77% (按總堿含量不低于60%進(jìn)行換算，結(jié)果四舍五入即得77% )?，F(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道的博落回提 取物，一般不設(shè)定總生物堿含量不低于60% (包括血根堿不低于40%，白屈菜紅堿不低于 18%)的指標(biāo)。發(fā)明人旨通過(guò)該發(fā)明專利，使工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)獲得的產(chǎn)品是相對(duì)穩(wěn)定的，從 而制定了該指標(biāo)范圍。本發(fā)明包括以下實(shí)施步驟
(1)熱滲漉將博落回藥材用10倍 30倍量，45 100°C 0. 4 1 %的稀硫酸溶 液滲漉；(2)堿沉用生石灰水洗成的石灰乳中和滲漉液并調(diào)至pH = 9 10 ；(3)沉淀醇提沉淀用乙醇回流提取2次，溶劑量為沉淀量的8 10倍量，并加入 活性炭，每次提取1 2小時(shí)；(4)成鹽乙醇提取液回收部分溶劑乙醇后加濃硫酸調(diào)pH = 1 3進(jìn)行成鹽，所 得桔紅色沉淀用醇洗去殘留的酸后干燥即得苯并菲啶總堿硫酸氫鹽不低于77%的博落回 提取物。選用鹽酸成鹽得到氯化博落回苯并菲啶總堿鹽的提取物；選用硫酸成鹽得到博落 回苯并菲啶類總生物堿硫酸氫鹽的提取物；選用磷酸成鹽得到博落回苯并菲啶類總生物堿 磷酸二氫鹽的提取物。但無(wú)論是以哪種成鹽方式，其以血根堿和白屈菜紅堿為代表的苯并 菲啶類總生物堿以原堿計(jì)質(zhì)量百分比彡60%，其中血根堿彡40%,白屈菜紅堿彡18%，質(zhì) 量要求是一致的，但不同的鹽在提取物中的質(zhì)量百分比相差較大。因此，在制訂博落回提取 物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和測(cè)定其含量時(shí)，原則上以原堿代表產(chǎn)品質(zhì)量為最佳。苯并菲啶類生物堿與硫酸及磷酸成鹽產(chǎn)物的確證博落回中主要的苯并菲啶類生 物堿成分主要為血根堿及白屈菜紅堿。用鹽酸成鹽得到氯化血根堿及氯化白屈菜紅堿，這 個(gè)是明確的；用硫酸成鹽得到的是血根堿硫酸氫鹽及白屈菜紅堿硫酸氫鹽，這一點(diǎn)發(fā)明人 通過(guò)如下實(shí)驗(yàn)進(jìn)行研究確證取高純度血根堿(98% )，用95%的乙醇回流溶解，分成2份，一份加濃硫酸成鹽 得沉淀，沉淀用95 %的乙醇重結(jié)晶2次得Ai，精密稱取~溶解于蒸餾水中，加分析純氫氧化 鈉調(diào)pH = 9左右，靜置，抽濾得沉淀，沉淀用適量蒸餾水洗滌后干燥至恒重得A2，精密稱重； 一份加濃鹽酸成鹽得沉淀，沉淀用95%的乙醇重結(jié)晶2次得&。精密稱取&溶解于蒸餾水 中，加分析純氫氧化鈉調(diào)PH = 9左右，靜置，抽濾得沉淀，沉淀用適量蒸餾水洗滌后干燥至 恒重得B2，精密稱重。已知血根堿分子量M[C2QH14N04]為332. 33血根堿鹽酸鹽分子量M[C2QH14N04 C1]為367. 83若是血根堿硫酸鹽其分子量M[C2QH14N04+ 1/2 (S042—)]為380. 33若是血根堿硫酸氫鹽其分子量M[C2(1H14N04 HS04]為429. 33M[C20H14N04 C1]/M[C20H14N04] = 1. 1068M[C20H14N04+ l/2(S042-)]/M[C2。H14N04] = 1. 1444M[C20H14N04 HS04]/M[C20H14N04] = 1. 2919通過(guò)多次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，所得Bi/B2之值與1. 1068吻合，所得、/^2之值與1. 2919吻合 而與1. 1444不吻合，因此血根堿與硫酸成鹽的產(chǎn)物為[C2QH14N04 HS04]。同樣的方法證實(shí) 得白屈菜紅堿與硫酸成鹽的產(chǎn)物為[C21H18N04*HS04]。另外通過(guò)HPLC以氯化物為標(biāo)準(zhǔn)品對(duì) 樣品含量進(jìn)行分析測(cè)試和換算也應(yīng)證苯并菲啶類生物堿與硫酸成鹽的產(chǎn)物是硫酸氫鹽。同 樣的方法確證苯并菲啶類生物堿與磷酸成鹽的產(chǎn)物是磷酸二氫鹽。
具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例旨在說(shuō)明本發(fā)明而不是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步限定。實(shí)施例1 取安徽產(chǎn)博落回果實(shí)1000g，用10L不低于80°C的0. 5%硫酸溶液進(jìn)行滲漉，滲漉 液加入氫氧化鈉調(diào)PH = 10堿沉，所得沉淀用95%乙醇回流提取2次，第1次加乙醇1L，加 適量活性炭粉末，回流2小時(shí)；第2次加乙醇0. 8L，加活性炭粉末，回流1小時(shí)，合并兩次乙 醇提取液，濃縮回收乙醇至約0. 8L時(shí)邊攪拌邊向濃縮液中加濃硫酸調(diào)pH = 3，過(guò)濾得桔紅 色沉淀，沉淀用乙醇將酸洗凈，干燥即得博落回提取物11. 8g，總生物堿含量為69. 56% (血 根堿含量為46. 54%,白屈菜紅堿含量為23. 02% ) 實(shí)施例2 取安徽產(chǎn)博落回果實(shí)600g，總生物堿含量為1.68% (血根堿含量為1. 13%,白 屈菜紅堿含量為0. 55% )，另取廣西產(chǎn)博落回果實(shí)400g，總生物堿含量為1. 14% (血根堿 含量為0. 73%，白屈菜紅堿含量為0. 41% )，將兩份原料充分混合，用20L不低于50°C的 0. 5%鹽酸溶液滲漉，滲漉液加入氫氧化鉀調(diào)pH = 9堿沉，所得沉淀用乙醇回流提取2次， 第1次加90%的乙醇1L，加活性炭粉末，回流2小時(shí)；第2次加90%乙醇0. 8L，加活性炭粉 末，回流2小時(shí)，合并兩次醇提液，濃縮回收乙醇至濃縮液體積約為0. 8L，邊攪拌邊向濃縮 液中加濃鹽酸調(diào)PH = 2，過(guò)濾得桔紅色沉淀，沉淀用乙醇將酸洗凈，干燥即得博落回提取物 12. 5g，總生物堿含量為63. 35% (血根堿含量為42. 14%,白屈菜紅堿含量為21. 21% )0實(shí)施例3 取廣西產(chǎn)博落回果實(shí)1000g，用20L 60°C 0. 8%的磷酸溶液滲漉，滲漉液加入氫氧 化鈣調(diào)pH = 10堿沉，所得沉淀回流提取2次，第1次加甲醇1. 5L，加活性炭粉末，回流2小 時(shí)；第2次加甲醇1. 2L，加活性炭粉末，回流1小時(shí)，合并兩次醇提液，濃縮回收甲醇至濃縮 液體積約為1L，邊攪拌邊向濃縮液中加濃磷酸調(diào)pH= 1，過(guò)濾得桔紅色沉淀，沉淀用甲醇將 酸洗凈，干燥即得博落回提取物10. 5g，總生物堿含量為64. 91% (血根堿含量為44. 77%, 白屈菜紅堿含量為20. 14%)。實(shí)施例4:取湖南產(chǎn)博落回果實(shí)1000g，用20L不低于80°C 0. 5%的硫酸溶液滲漉，滲漉液加 入氫氧化鈣調(diào)PH = 9堿沉，所得沉淀回流提取2次，第1次加90%的乙醇1. 6L，加適量活 性炭粉末，回流2小時(shí)；第2次加90%乙醇1. 3L，加活性炭粉末，回流2小時(shí)，合并兩次醇提 液，濃縮回收乙醇至濃縮液體積約為1L，邊攪拌邊向濃縮液中加濃硫酸調(diào)pH = 2，過(guò)濾得桔 紅色沉淀，沉淀用乙醇將酸洗凈，干燥得博落回提取物15. 6g，總生物堿含量為66. 53% (血 根堿含量為45. 51%，白屈菜紅堿含量為21. 02% )。
權(quán)利要求
一種博落回提取物的制備方法，其特征在于將博落回藥材用酸性溶液進(jìn)行熱滲漉，滲漉液加堿調(diào)pH值至9～10進(jìn)行堿沉，沉淀用低碳醇溶解并加入活性炭進(jìn)行回流提取，提取液回收部分溶劑后加酸成鹽析出晶狀沉淀，沉淀用醇洗去殘留的酸干燥后即得博落回提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種博落回提取物的制備方法，其特征在于45°C<熱滲漉 溫度< 100°C ；所述的酸性溶液為0. 4 稀硫酸、鹽酸或磷酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種博落回提取物的制備方法，其特征在于所述的酸性溶 液為稀硫酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的一種博落回提取物的制備方法，其特征在于所述堿沉中 的堿是指 NaOH、KOH 或 Ca (OH) 2.。
5.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1-4任一項(xiàng)所述的一種博落回提取物的制備方法，其特征在于所 述堿沉中的堿用的是生石灰水洗成的石灰乳。
6.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的一種博落回提取物的制備方法，其特征在于所述的加酸 進(jìn)行成鹽過(guò)程中所使用的酸是指濃硫酸或濃鹽酸或濃磷酸，并調(diào)PH值為1 3。
7.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的一種博落回提取物的制備方法，其特征在于所述的博落 回可選用不同產(chǎn)地的博落回藥材原料經(jīng)檢測(cè)血根堿和白屈菜紅堿的含量后采用拼配投料 的方式，使得原料中血根堿與白屈菜紅堿二者比例為1.8 2. 5 1。
8.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)6或7所述的一種博落回提取物的制備方法，其特征在于采用濃 硫酸成鹽得到的是以血根堿和白屈菜紅堿的硫酸氫鹽為主的苯并菲啶類總生物堿硫酸氫 鹽；苯并菲啶類總生物堿含量以原堿計(jì)不低于60%，血根堿不低于40%，白屈菜紅堿不低 于 18%。
9.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)6或7所述的一種博落回提取物的制備方法，其特征在于所述的 苯并菲啶總生物堿鹽，其特征在于采用濃鹽酸成鹽得到的是以氯化血根堿和氯化白屈菜 紅堿為主的苯并啡啶類總生物堿鹽酸鹽；苯并啡啶類總生物堿含量以原堿計(jì)不低于60%， 其中血根堿不低于40%，白屈菜紅堿不低于18%。
10.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)6或7所述的一種博落回提取物的制備方法，其特征在于，采用 濃磷酸得到的是以血根堿磷酸二氫鹽和白屈菜紅堿磷酸二氫鹽為主的苯并菲啶類生物堿 鹽酸二氫鹽；苯并啡啶類總生物堿含量以原堿計(jì)不低于60%，其中血根堿不低于40%，白 屈菜紅堿不低于18%。
11.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的一種博落回提取物的制備方法，其特征在于所述的低碳 醇是指乙醇或甲醇。
12.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的一種博落回提取物的制備方法，其特征在于所述的博落 回藥材為罌粟科博落回屬植物博落回的干燥成熟果實(shí)，或是博落回葉或是兩者的混合物。
13.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的一種博落回提取物的制備方法，其特征在于(1)熱滲漉 將博落回藥材用10倍 30倍量，45 100°C 0. 4 的稀硫酸溶液滲漉；(2)堿沉用生石灰水洗成的石灰乳中和滲漉液并調(diào)至pH= 9 10 ；(3)沉淀醇提沉淀用乙醇回流提取2次，溶劑量為沉淀量的8 10倍量，并加入活性 炭，每次提取1 2小時(shí)；(4)成鹽乙醇提取液回收部分溶劑乙醇后加濃硫酸調(diào)pH= 1 3進(jìn)行成鹽，所得桔紅色沉淀用醇洗去殘留的酸后干燥即得苯并菲啶總 堿硫酸氫鹽。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種博落回提取物的制備方法，將博落回藥材用酸性溶液進(jìn)行滲漉，滲漉液加堿調(diào)至偏堿性進(jìn)行堿沉，沉淀用低碳醇溶解，并加入適量的活性炭進(jìn)行回流提取，提取液回收部分溶劑后加酸成鹽析出桔紅色晶狀沉淀，沉淀濾過(guò)用醇洗去殘留的酸干燥后即得博落回提取物。該提取物主要成分是以血根堿和白屈菜紅堿為代表的苯并菲啶類生物堿鹽，以原堿計(jì)總含量不低于60％，其中血根堿不低于40％，白屈菜紅堿不低于18％。該博落回提取物的制備方法設(shè)備簡(jiǎn)單、工藝穩(wěn)定、生產(chǎn)周期短、環(huán)境污染??；所得提取物收率高、成本低、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
文檔編號(hào)A61K36/66GK101849994SQ20091004304
公開(kāi)日2010年10月6日 申請(qǐng)日期2009年4月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月3日
發(fā)明者曾建國(guó), 羅煉輝, 談滿良 申請(qǐng)人:湖南省中藥提取工程研究中心有限公司